DE3016326A1

DE3016326A1 - Microwave stimulation of light emission spectrometry plasma discharge - using cable resonator connected to microwave generator via cable

Info

Publication number: DE3016326A1
Application number: DE19803016326
Authority: DE
Inventors: Helmut Dipl.-Chem. 7400 Tübingen Feuerbacher
Original assignee: Erbe Elektromedizin & Co Kg 7400 Tuebingen GmbH; Erbe Elecktromedizin GmbH
Current assignee: Erbe Elecktromedizin GmbH
Priority date: 1980-04-28
Filing date: 1980-04-28
Publication date: 1981-11-05

Abstract

An arrangement which produces a plasma discharge stimulated by microwaves for light emission spectrometry is esp. applicable in analytical chemistry using microwaves of frequency 2450 MHz and stimulation in a coaxial resonator. It produces discharges which are reproducible, stable, and steady. It is a small arrangement which can be mounted on a conventional bank of spectrometers and connected to the microwave generator via a flexible cable to enable problem-free adjustment of the discharge in the spectrometer optical axis. A cable resonator of length no more than half the wavelength has the microwave power coupled into its central conductor so that the impedance of the resonator with ignited plasma is transformed to the impedance of the coaxial conductor for power transfer.

Description

Anordnung zur Erzeugung einer durch Mikrowellen angeregten PlasmafackelArrangement for generating a plasma torch excited by microwaves

fOr die Licht- Emissionsspektrometrie Die Erfindung betrifft eine Anordnung zur Erzeugung einer durch Mikrowellen, vorzugsweise bei 2450 MHz, angeregten Plasmafackel für die Lichtemissionsspektrometrie, insbesondere zur Anwendung in der analytischen Chemie, wobei die Anregung in einem koaxialen Leitungsresonator erfolgt.For light emission spectrometry The invention relates to a Arrangement for generating one excited by microwaves, preferably at 2450 MHz Plasma torch for light emission spectrometry, especially for use in analytical chemistry, with the excitation in a coaxial line resonator he follows.

Obwohl-Leitungsresonatoren zur Anregung von Gasplasmen bekannt sind, standen der Verwendung derartiger Plasmen für die Li cht-Emissionsspektrometri e verschiedene Probleme i m Wege. Bisher bekannte Anordnungen zur Erzeugung von durch Mikrowellen angeregte Gasplasmen waren fur die Licht-Emissionsspektrometrie nicht ausreichend geeignet, weil sie infolge ihrer offenen Bauweise zu sehr von Umweltfaktoren abhängig, in ihren Eigenschaften instabil und in ihrer Bauform zu unhandlich waren.Although line resonators are known to excite gas plasmas, stood the use of such plasmas for the light emission spectrometry various problems in the way. Previously known arrangements for generating by Gas plasmas excited by microwaves were not suitable for light emission spectrometry sufficiently suitable because, due to their open design, they are too dependent on environmental factors dependent, unstable in their properties and too unwieldy in their design.

Infolge ihrer weitgehend frei brennenden Plosmafackel strahlen die bekannten mikrowellenangeregten Plasmofackeln einen relativ großen Anteil der Mikrowellenenergie in die Umgebung ab, wodurch empfindliche elektronische Meßgeröte gestört werden. Wegen der unzureichend gelösten Kühlung sind die bekannten Plasmafackeln relativ instabil und außerdem infolge unzureichend gelöster Strömungsdynamik auch relativ unruhig. Die Summe dieser Schwierigkeiten war bisher der Grund, daß die bisher bekannten Anordnungen zur Erzeugung von Pl asmafackel n durch Mikrowellen-Anregung für die Licht-Emissionsspektrometrie nicht geeignet waren, und daher auch nicht allgemein zur Anwendung kam.As a result of their largely free-burning Plosma torches, they shine known microwave-excited plasma torches a relatively large proportion of the microwave energy into the environment, whereby sensitive electronic measuring devices are disturbed. Because of the insufficiently dissolved cooling, the known plasma torches are relative unstable and also relative due to insufficiently resolved flow dynamics restless. The sum of these difficulties has so far been the reason that the previously known Arrangements for generating plasma torches n by microwave excitation for the Light emission spectrometry was not suitable, and therefore not general came into use.

Aufgabe der Erfindung war es, eine Anordnung zur Erzeugung einer durch Mikrowellen bei vorzugsweise 2450 MHz angeregten Plasmafackel für die Licht-Emissionsspektrometrie zu entwickeln, welche die bei bisher bekannten Anordnungen störenden Unzulänglichkeiten nicht mehr hat, so daß eine Plasmafackel zur Verfügung steht, die reproduzierbar, stabil und ruhig brennt, so daß sie auch für die spektrometrische Spurenanalyse in der analytischen Chemie verwendet werden kann. Außerdem sollte die Anordnung so klein sein, daß sie auf die üblichen optischen Blanke von Spektrometern angeordnet werden kann, und über eine flexible Leitung mit dem Mikrowellengenerator verbunden wird, so daß eine Justage der Plasmafackel in die optische Achse eines Spektrometers unproblematisch möglich ist.The object of the invention was to provide an arrangement for generating a through Microwaves at preferably 2450 MHz excited plasma torch for light emission spectrometry to develop, which the inadequacies in previously known arrangements disturbing no longer has, so that a plasma torch is available that reproducibly, Burns steadily and calmly, so that it is also suitable for spectrometric trace analysis can be used in analytical chemistry. Also, the arrangement should be so small that they are arranged on the usual optical blanks of spectrometers and connected to the microwave generator via a flexible cable so that an adjustment of the plasma torch in the optical axis of a spectrometer is possible without any problems.

Die Aufgabe wurde erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß ein relativ zur Wellenlänge kurzer Leitungsresonator von maximal halber Wellenlänge bei vorzugsweise 2450 t50 MHz verwendet wurde, wobei die Einkopplung der Mikrowellenleistung so an den Mittelleiter des Leitungsresonators geführt wurde, daß die Impedanz des Leitungsresonators mit gerundetem Plasma auf die Impedanz der zur Leistungsübertragung verwendeten Koaxialleitung von z. B.The object was achieved according to the invention in that a relatively to the wavelength of a short line resonator of a maximum of half the wavelength at preferably 2450 t50 MHz was used, with the coupling of the microwave power so on the center conductor of the line resonator was carried out that the impedance of the line resonator with rounded plasma to the impedance used for power transmission Coaxial line from z. B.

50 Ohm transformiert wird.50 Ohm is transformed.

Um die Strömung der Plasmafackel möglichst laminor zu führen und vor Querströmungen aus der Umgebung abzuschirmen, wurde der Außenleiter des Leitungsresonators Uber die Plasmafackel hochgezogen und mit einem deckelartigen Kamin abgeschlossen, der eine Rückströmung kühlerer Luft aus der Umgebung und damit Turbulenzen und Schwankungen der Plasma fackel verhindert. In order to lead the flow of the plasma torch as laminar as possible and The outer conductor of the line resonator was used to shield against cross currents from the environment Pulled up over the plasma torch and closed with a lid-like chimney, a return flow of cooler air from the environment and thus turbulence and fluctuations the plasma torch prevented.

Zusätzlich wurde radialsymmetrisch um die heiße Plasmafackel ein sog. Mantelgasstrom, vorzugsweise aus Stickstoff, angeordnet, der die laminare Strömung der heißen Plasmafackel zusätzlich stabilisiert und Wechselwirkungen mit der umgebenden Atmosphäre verhindert, was für die Alkalien-Emissionsspektrometrie besonders vorteilhaft ist, weil hierdurch die optische Emission der Plasmafackel sowohl räumlich als auch zeitlich stabilisiert wird und außerdem der sog. Emissionsuntergrund, die Matrixeffekte und die Korrosion der Materialien in der Anordnung reduziert werden. In addition, it was radially symmetrical around the hot plasma torch So-called. Jacket gas flow, preferably made of nitrogen, arranged that the laminar flow The hot plasma torch additionally stabilizes and interacts with the surrounding area Atmosphere prevents what is particularly advantageous for alkaline emission spectrometry is because it allows the optical emission of the plasma torch to be both spatial and is stabilized over time and also the so-called emission background, the matrix effects and corrosion of the materials in the assembly can be reduced.

Die Verwendung von Stickstoff als Mantelgas hat hierbei außerdem noch den Vorteil, daß die Anregungsenergie für Stickstoff größer ist als für das als Aerosolgas verwendete Argon, so daß die Anregungsenergie houptsächlich von Aerosolgas absorbiert wird, und das Mantelgas auch im Anregungsbereich der Anordnung neutral bleibt und somit die Anordnung vor Korrosionen schützt.The use of nitrogen as jacket gas also has here the advantage that the excitation energy for nitrogen is greater than for the than Aerosol gas used argon, so the excitation energy is mainly that of aerosol gas is absorbed, and the jacket gas is also neutral in the excitation area of the arrangement remains and thus protects the arrangement from corrosion.

Da die Plasmafockel, wie oben beschrieben, innerhalb eines Leitungsresonators, der zusötzlich mit einem kaminartigen Deckel abgedeckt ist, brennt, ist eine geeignete Öffnung in der Anordnung in Höhe der Plasmafackel erforderlich, die aber nur das optische Spektrum aus der Plasmafackel nach außen durchläßt, fUr die Anregungsfrequenz und deren Ober-und Nebenfrequenzen aber möglichst nicht durchlössig ist, was erfindungsgemäß dadurch gelöst wurde, daß diese Öffnung in der Anordnung durch ein Rohrstück so verländert wird, daß die unerwünschten Mikrowellenfrequenzen durch dieses Rohr gesperrt werden.Since the plasma head, as described above, is inside a line resonator, which is also covered with a chimney-like lid, burns, is a suitable one Opening in the arrangement at the level of the plasma torch is required, but only that the optical spectrum from the plasma torch to the outside, for the excitation frequency and their upper and secondary frequencies, however, are as impermeable as possible, which is according to the invention was solved in that this opening in the assembly through a piece of pipe so is changed that the unwanted microwave frequencies blocked by this tube will.

Zur Vermeidung sog. Memory-Effekte infolge Kondensation der Aerosole innerhalb der Aerosolzufuhrung zur Plasmafackel innerhalb der Anordnung wurde der Zufuhrungskanal innerhalb der Anordnung so gestaltet, daß die Wand des Zufuhrungskanales indirket durch Wärmeleitung die Plasmafackel so erwärmt wird, daß die Kondensation an dieser Wand verhindert wird.To avoid so-called memory effects due to condensation of the aerosols within the aerosol supply to the plasma torch within the assembly became the Supply channel designed within the arrangement so that the wall of the supply channel Indirket by conduction the plasma torch is heated so that the condensation on this wall is prevented.

Um zu vermeiden, daß diese Anordnung durch die heiße Plasmafackel zu stark erwärmt und heiß wird, wird die Außenwand der Anordnung sowie der Innenleiter mit Wasser gekuhlt.To avoid this arrangement by the hot plasma torch The outer wall of the arrangement and the inner conductor become too hot and too hot cooled with water.

Da die Zündung der weitgehend abgeschirmten Plasmafackel innerhalb der Anordnung mit den bekannten Methoden nicht möglich ist, wurde eine spezielle Zündeinrichtung entwickelt, die im Ausführungsbeispiel näher beschrieben wird.Because the ignition of the largely shielded plasma torch inside the arrangement with the known methods is not possible, a special one was made Ignition device developed, which is described in more detail in the embodiment.

Die Erfindung soll anhand der Fig. 1 näher dargestellt werden, wobei mit Rücksicht auf die Anschaulickeit der Darstellung nur die erfindungsrelevanten Details dargestellt sind.The invention is to be illustrated in more detail with reference to FIG. 1, wherein With regard to the clarity of the representation, only those relevant to the invention Details are shown.

Um eine möglichst kurze Anorndung zu erhalben, wurde der innere Bereich des Leitungsresonators kurzer als die halbe Wellenldnge der verwendeten Frequenz des zur Anregung des Plasmas verwendeten Generatars, vorzugsweise 2450 i 50 MHz, gewählt. Der Innenleiter 2 im Zentrum des vorzugsweise kreisförmigen Querschnittes des Leitungsresonators, hat eine Lönge von ca. einem Viertel der Wellenlänge.In order to keep the arrangement as short as possible, the inner area of the line resonator is shorter than half the wavelength of the frequency used the generator used to excite the plasma, preferably 2450 i 50 MHz, chosen. The inner conductor 2 in the center of the preferably circular cross section of the line resonator, has a length of about a quarter of the wavelength.

Die Resonanzabstimmung des Leitungsresonators erfolgt mittels einer kapazitiv wirkenden Abstimmschraube 6. Die zur Anregung der Plasmafackel erforderliche Mikrowellenenergie wird Uber die Leitung koaxial an den Leitungsresonator und über den Mittelleiter der Koaxialleitung an den Mittelleiter 2 des Leitungsresonators herangeführt. Die Höhe der Einkoppelung wird so eingestellt, daß die Impedanz des Leitungsresonators bei gerundeter Plasmafackel (und im Resonanzfall) auf den Leitungswiderstand der Kouxialleitung transformiert wird.The resonance tuning of the line resonator takes place by means of a capacitive tuning screw 6. The one required to excite the plasma torch Microwave energy is coaxial to the line resonator and via the line the center conductor of the coaxial line to the center conductor 2 of the line resonator introduced. The level of coupling is adjusted so that the impedance of the Line resonator with a rounded plasma torch (and in the case of resonance) on the line resistance the Kouxialleitung is transformed.

Zur Zündung der Plasmaentladung wird die mechanische Vorrichtung 7 kurz angetippt und so durch den kurzzeitig hergestellten Kurzschluß ein Entladungsbogen erzeugt, der die Primärelektronen fur das Plasma liefert.The mechanical device 7 is used to ignite the plasma discharge Briefly touched and thus a discharge arc due to the short-term short circuit which supplies the primary electrons for the plasma.

Der so entstandenen Plasmafackel 9 wird die Probe vorzugsweise in Form ihres Aerosols durch den Innenleiter 2 zugeführt. Radialsymmetrisch zu dem Probenaerosol wird das Mangelgas geführt, das mittels Stutzen 3 tangential zugeführt wird. Das Plasma sitzt auf dem höchsten Punkt des Innenleiters der Elektrodenspitze 8 auf. Die Lichtemission der Plasmafackel gelangt durch den abgeschirmten Lichtaustritt 11 nach außen. Die Atgasführung 10 verhindert eine Rückströmung von außen und schirmt gleichzeitig gegen Mikrowellenabstrahlung ab. Für die Kühlung des lnnenleiters und der Ummantelung in der Höhe der Plasmafackel sorgen Kühlwassermäntel mit ihren Zuflüssen 4 und Abflüssen 5.The resulting plasma torch 9 is the sample preferably in Form of their aerosol fed through the inner conductor 2. Radially symmetrical to that The shortage gas is fed into the sample aerosol, which is fed in tangentially by means of nozzle 3 will. The plasma sits on the highest point of the inner conductor of the electrode tip 8 on. The light emission of the plasma torch passes through the shielded light outlet 11 to the outside. The exhaust gas duct 10 prevents a backflow from the outside and shields at the same time against microwave radiation. For cooling the inner conductor and the jacket at the level of the plasma torch is provided by cooling water jackets with their inflows 4 and drains 5.

Claims

Claims X arrangement for generating a through microwaves excited plasma torch for light emission spectrometry, d a -d u r c h g It is not clear that a line resonator is short relative to the wavelength of a maximum of half the wavelength is provided, and that the coupling of the microwave power is routed to the center conductor of the line resonator in such a way that the impedance of the Line resonator with ignited plasma on the impedance of the power transmission used coaxial line is transformed.

2. Arrangement according to claim 1, d a d u r c h g e k e n n -z e i c n e t that the outer conductor of the line resonator pulled up over the plasma torch and is finished with a lid-like chimney.

3. Arrangement according to claim 1 or 2, d a d u r c h g e -k e n n z e i c h n e t that an opening at the level of the plasma torch is provided which passes through a piece of pipe is extended so that the microwave frequencies pass through this pipe be blocked.

4. Arrangement according to one of the preceding claims, d a d u r c 1 g e k e n g e i n e i n e t that to ignite the plasma discharge a mechanical actuatable device is provided.