DE3012381C2

DE3012381C2 - Method for the determination of methane using detector tubes

Info

Publication number: DE3012381C2
Application number: DE19803012381
Authority: DE
Inventors: Kurt 2401 Groß Grönau Leichnitz
Original assignee: Draegerwerk AG and Co KGaA
Current assignee: Draegerwerk AG and Co KGaA
Priority date: 1980-03-29
Filing date: 1980-03-29
Publication date: 1982-04-15
Also published as: DE3012381A1

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bestimmung von Methan unter Verwendung von Prüfröhrchen und eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens, entsprechend dem Gattungsbegriff des Anspruches 1.The invention relates to a method for determining methane using test tubes and a device for performing the method, according to the preamble of claim 1.

Methan ist als Hauptbestandteil des Erdgases weit verbreitet. Im Gemisch mit Luft bildet es zündfähige Gemische, deren untere Zündgrenze bei etwa 5 Vol.-% und die obere bei etwa 15 Vol.-% liegt Die Vermeidung von Explosionsgefahren verlangt eine umfassende Überwachung der möglicherweise mit Methan vermischten Luft Zum Schutz des Personals sind dazu in vielen Fällen transportable, robuste und trotzdem funktionssichere Gasmeßgeräte notwendig. Dazu eignen sich im besondere Maße solche, die das bekannte Prüfröhrchenverfahren anwenden.Methane is widely used as the main component of natural gas. When mixed with air, it forms ignitable Mixtures with a lower ignition limit of around 5% by volume and an upper limit of around 15% by volume Avoidance of explosion hazards requires extensive monitoring of those possibly mixed with methane Air To protect the staff, they are in many cases portable, robust and nonetheless functionally reliable gas measuring devices necessary. For this purpose, those that are well-known are particularly suitable Use detector tube method.

Das bisher bekannte Prüfröhrchen zur Feststellung von Erdgas und Methan ist ein Doppelröhrchen aus einem Vorröhrchen mit einem nachgeschalteten Anzeigeröhrchen, durch das die Gasprobe gesaugt wird. Dabei wird das Methan in dem Vorröhrchen über rauchende Schwefelsäure geleitet, um im Anzeigeröhrchen dann in einer Oxidationsschicht über Permanganat zu CO oxidert zu werden, das dann in der folgenden Anzeigeschicht in einer Farbreaktion mit Jodpentoxid angezeigt wird. Leider ist i.iit diesem Prüfröhrchen nur eine qualitative Anzeige im Bereich von etwa 5000 ppm Methan in der Prüfluft möglich. Der notwendigerweise zu überwachende Bereich um die Zündgrenze wird nicht erfaßt (Dräger-Prüfröhrchentaschenbuch 1976, S. 59).The previously known test tube for the detection of natural gas and methane is made of a double tube a pre-tube with a downstream indicator tube through which the gas sample is sucked. The methane in the pre-tube is passed over fuming sulfuric acid to enter the indicator tube then to be oxidized to CO in an oxidation layer over permanganate, which is then in the following Display layer is displayed in a color reaction with iodine pentoxide. Unfortunately, this detector tube is only a qualitative display in the range of about 5000 ppm methane in the test air is possible. The necessarily The area to be monitored around the ignition limit is not recorded (Dräger-Prüfröhrchentaschenbuch 1976, p. 59).

Es ist weiterhin ein Verfahren zur Bestimmung der Atemalkoholkonzentration unter Verwendung von Prüfröhrchen bekannt, in dem, um die Empfindlichkeit zu erhöhen, die Prüfluft, in diesem Fall die Ausatemluft in einem !.Schritt über einen Pyrolyseofen geleitet wird. Durch die Pyrolyse wird bei einer Temperatur zwischen 780°C und 820°C der in der Prüfluft enthaltene Alkohol zu CO verbrannt Das so entstehende Gas wird dann in einen anschließenden Sammler geleitet Aus diesem wird es dann mittels einer Saugpumpe durch ein CO-Prüfröhrchen gesaugt Aas der Anzeige des Prüfröhrchens wird dann die in der Ausatemluft vorhandene Atemalkoholkonzentration erkannt Der für dieses Verfahren vorgesehene normale ίο Pyrolyseofen kann auf die gleiche Art und Weise für die Feststellung des Methans nicht benutzt werden. Die bei der pyrolytischen Oxidation auftretende Wärmetönung würde den für die Anzeige notwendigen CO-Gehalt nicht sichern, die entstehenden höheren Temperaturen führen zu einer teilweise vollständigen Oxidation zu CO2. Die Meßergebnisse auf der Basis CO sind damit unsicher (Anmeldung P 29 12 967.7-52).It is also a method for determining the breath alcohol concentration using Detection tubes are known in which, in order to increase the sensitivity, the test air, in this case the exhaled air is passed through a pyrolysis oven in one step. The pyrolysis takes place at a temperature between 780 ° C and 820 ° C the alcohol contained in the test air is burned to CO. The resulting Gas is then fed into a subsequent collector. From this it is then made using a Suction pump sucked through a CO test tube Aas the display of the test tube is then the in the Exhaled air present breath alcohol concentration detected The normal intended for this procedure ίο Pyrolytic oven can work the same way for that Determination of methane not used. The heat generated during pyrolytic oxidation would not ensure the CO content required for the display, the resulting higher temperatures lead to a partially complete oxidation to CO2. The measurement results based on CO are thus unsure (registration P 29 12 967.7-52).

Aufgabe der Erfindung ist eine Methanmessung in derThe object of the invention is a methane measurement in the

Prüfluft über eine Pyrolyse unter Verwendung von Prüfröhrchen, in der das Meßergebnis sichergestellt istTest air via pyrolysis using test tubes, in which the measurement result is ensured

Die Lösung der Aufgabe erfolgt in einem Verfahren gemäß dem Kennzeichen des Anspruches 1. Die Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens ist in den Ansprüchen 2 bis 4 beschrieben.The object is achieved in a method according to the characterizing part of claim 1. The Apparatus for carrying out the method is described in claims 2-4.

Die mit dem Verfahren dieser Lösung erzielten Vorteile bestehen vor allem darin, daß in dem Pyrolyseofen die unvollständige Verbrennung des Methans zu CO sichergestellt ist Dies wird erreicht durch eine Regelung der Verbrennungstemperatur im Verbrennungsraum, da die zwischen 800° C und 950° C eingestellte Temperatur exakt eingehalten und auch dann nicht überschritten wird, wenn bei der Oxidation des CH4 zu CO zusätzliche Wärmeenergie freigesetzt wird. Eine Überschreitung der eingestellten Temperatur würde zu einer weiteren Verbrennung zu CO2 führen und damit dann die quantitative Anzeige in dem CO-Röhrchen verfälschen.The advantages achieved with the method of this solution are mainly that in the Pyrolysis furnace the incomplete combustion of the methane to CO is ensured. This is achieved by regulating the combustion temperature in the combustion chamber, since it is between 800 ° C and 950 ° C set temperature is precisely maintained and is not exceeded even if during the oxidation of the CH4 to CO, additional thermal energy is released. Exceeding the set temperature would lead to further combustion to CO2 and with it then the quantitative display in that Falsify CO tubes.

Der in dem Brennraum des Pyrolyseofens angeordnete Temperaturfühler garantiert in vorteilhaft einfacher Weise die verzögerungsfreie Steuerung der Ofenheizung. Die Temperatur wird exakt dort überwacht, wo sie entsteht.The temperature sensor arranged in the combustion chamber of the pyrolysis furnace guarantees an advantageously simpler Way the delay-free control of the furnace heating. The temperature is monitored exactly where it is arises.

Ein Ausführungsbeispiel der Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens ist in der Zeichnung dargestellt und wird im folgenden beschrieben.An embodiment of the device for performing the method is shown in the drawing and is described below.

Die auf Methan zu untersuchende Luft wird mit einer Saugpumpe 1 durch eine Pyrolysevorrichtung 2 und daran anschließend durch ein CO-Prüfröhrchen 3 gesaugt Die Pyrolysevorrichtung 2 enthält in einem tragbaren Behälter 4 einen Pyrolyseofen 5 und eine nachgeschaltete Kühlstrecke 6.The air to be examined for methane is with a suction pump 1 through a pyrolysis device 2 and then sucked through a CO test tube 3. The pyrolysis device 2 contains in one portable container 4, a pyrolysis furnace 5 and a downstream cooling section 6.

Der Pyrolyseofen 5 wird durch eine Ofenheizung 7 versorgt und aus einer Batterie 8 geheizt. Ein Temperaturfühler 9, angeordnet im Brennraum 10, steuert über einen Temperaturregler 11 die Temperatur innerhalb von 2 see. praktisch verzögerungsfrei. Die Temperatur kann dabei in einem Bereich von 800° C bis 950°C vorgewählt werden. In diesem Bereich erfolgt eine unvollständige Verbrennung des CHU zu CO. Nach der Abkühlung der Prüfluft in der Kühlstrecke 6 erfolgt die CO-Anzeige als Maß für den CHU-Gehalt in der Prüfluft in dem nachgeschalteten CO-Prüfröhrchen 3. Die Pyrolysevorrichtung 2 sichert die Durchführung des Verfahrens zur Bestimmung der Methankonzentration in der PrüJluft. Die verzögerungsfreie Steuerung der Temperatur im Pyrolyseofen 5 verhindert Überhitzungen, die zu einer vollständigen Verbrennung des CHU zu CO2 führen könnten.The pyrolysis furnace 5 is supplied by a furnace heater 7 and heated from a battery 8. A Temperature sensor 9, arranged in combustion chamber 10, controls the temperature via a temperature controller 11 within 2 see. practically instantly. The temperature can be in a range from 800 ° C to 950 ° C can be preselected. In this area there is an incomplete combustion of the CHU to CO. To the cooling of the test air in the cooling section 6 is the CO display as a measure of the CHU content in the Test air in the downstream CO test tube 3. The pyrolysis device 2 ensures that the Procedure for determining the methane concentration in the test air. The delay-free control of the Temperature in the pyrolysis oven 5 prevents overheating, which leads to a complete combustion of the CHU CO2.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings

Claims

Patent claims:

1. Procedure for the determination of methane in the test air via pyrolysis using Test tube, characterized in that the test air by means of a suction pump (1)

1. via a pyrolysis furnace (5) in which the methane is preselected but then regulated Temperature in the range of 800 ° C to 950 ° C oxidized to CO, and

2. is then sucked through a cooling section (6) and a CO test tube (3).

2. Device for performing the method according to claim 1, consisting of a combustion device, a test tube and suction device, characterized in that the combustion device is a pyrolysis furnace (5) arranged together with a downstream cooling section (6) in a container (4), the contains a temperature sensor (9) in the combustion chamber (10), the control member is an adjustable between 800 ⁰ C to 950 ° C the temperature controller (11) for a heating furnace (7)

3. Apparatus according to claim 2, characterized in that the furnace heater (7) consists of one in the Container (4) housed battery (8) is supplied.

4. Apparatus according to claim 2 and 3, characterized in that the suction pump (1) has a known bellows pump is