DE3003747A1 - METHOD FOR DRILLING HOLES - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft die Verwendung eines Copolymeren ausThe invention relates to the use of a copolymer
(1) einer (Meth-J-Acrylamidoalkylsulfonsäure oder ihrem Alkalimetallsalz und(1) a (Meth-J-Acrylamidoalkylsulfonic acid or its Alkali metal salt and
(2) einem (Meth-)-Acrylamid oder N-Alkyl-(meth-)-acrylamid (2) a (meth) acrylamide or N-alkyl (meth) acrylamide
oder eines vernetzten Copolymeren aus den Komponenten (1) und (2) zur wirksamen Verminderung der Filtratverluste von wäßrigen Bohrflüssigkeiten, die beim Bohren von unterirdischen Bohrlöchern bzw. Schächten verwendet werden.or a crosslinked copolymer of components (1) and (2) to effectively reduce the filtrate losses of aqueous drilling fluids used in drilling underground wells or shafts.
Nach allgemein anerkannter Ansicht sind Rotationssysteme annehmbare Formen zum Bohren von Öl·- oder Gasbohrlöchern. Diese Systeme sind auf der Rotation eines Bohrrohres aufgebaut, an dessen Boden eine mehrzackige Bohrschneide angebracht ist. Die Bohrschneide schneidet in die Erde ein und bewirkt die Ansammlung von abgeschnittenen Materialien, wenn das Bohren weitergeht» Es muß daher eine Bohrflüssigkeit verwendet werden, um diese abgeschnittenen Materialien an die Oberfläche zur Entfernung zu befördern, damit die Bohrschneide kontinuierlich funktionieren kann und das Bohrloch zu jeder Zeit sauber und von losgeschnittenen Materialien freigehalten werden kann. Bei Bohrvorgängen werden manchmal auch andere Bohrsysteme als Drehsysteme verwendet. Jedoch erfordern auch diese Systeme eine Bohrflüssigkeit, um die losgeschnittenen Materialien zu entfernen und die sonstigen Funktionen der Bohrflüssigkeit wahrzunehmen.It is generally accepted that rotary systems are an acceptable form of drilling oil or gas wells. These systems are built on the rotation of a drill pipe with a multi-pronged cutting edge attached to the bottom is. The cutting edge cuts into the earth and causes the accumulation of cut materials, if drilling continues »A drilling fluid must therefore be used to cut it off To bring materials to the surface for removal so that the bit can function continuously and the borehole can be kept clean and free of loose material at all times. at Drilling operations, drilling systems other than rotary systems are sometimes used. However, these also require Systems a drilling fluid to remove the loose material and other functions perceive the drilling fluid.
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Ölproduzierende Formationen sind im allgemeinen poröse Schichten mit verschiedener Permeabilität gegenüber dem Fluß von fließfähigen Medien, z.B. von Öl, Wasser oder Gas. Die Geschwindigkeit der Ölproduktion hängt daher stark von der Fließgeschwindigkeit durch diese permeablen Formationen ab, welche ihrerseits von der Porosität oder Durchdringbarkeit des vorhandenen Sands oder Steins abhängt. Beim Bohren durch eine solche poröse Schicht ist es anzustreben, eine Bohrflüssigkeit mit solchen Charakteristiken zu verwenden, daß verhindert wird, daß au große Mengen von Flüssigkeit oder Feststoffen durch die poröse Formation hindurchdringen. Die Fähigkeit der Bohrflüssigkeit, eine zu starke Durchdringung der Formation durch die Flüssigkeit zu verhindern, wird als Filtrationskontrolle bezeichnet. .Oil producing formations are generally porous Layers with different permeability to the flow of flowable media, e.g. oil, water or Gas. The speed of oil production therefore depends heavily on the flow rate through this permeable Formations, which in turn depend on the porosity or permeability of the existing sand or stone depends. When drilling through such a porous layer, it is desirable to have a drilling fluid with such characteristics to use that prevents large amounts of liquid or solids from flowing through the porous Penetrate formation. The ability of the drilling fluid to excessively penetrate the formation Preventing through the liquid is known as filtration control. .
Materialien, die bislang zur Eontrolle der Filtrationsgeschwindigkeiten von wäßrigen Bohrflüssigkeiten durch Bildung von Stöpseln, Erzeugung von Kuchen oder ähnlichen Methoden verwendet worden sind, haben Materialien, wie vorgelatinierte Stärke, Natriumcarboxymethylceilulose, Natriumpolyacrylate und Lignite, eingeschlossen· Alle diese Materialien haben Jedoch bestimmte Begrenzungen. So wird beispielsweise Lignit bei hohen Salzkonzentrationen unwirksam.Materials hitherto used to control the filtration rates of aqueous drilling fluids Forming pegs, making cakes, or similar methods have been used to have materials such as pregelatinized starch, sodium carboxymethyl cellulose, Sodium polyacrylates and lignites, including · All however, these materials have certain limitations. For example, lignite is formed at high salt concentrations ineffective.
Acryl- und Methacrylsäurederivate, beispielsweise solche, die mit mit Kohlenwasserstoff substituierten Styrolen, wie alpha-Methylstyrol, para-Methylstyrol, 2,4-Dimethylstyrol und dergleichen, copolymerisiert sind, sind bislang in Bohrflüssigkeiten verwendet worden· So wird beispielsweise in der US-PS 2 718 497 die Verwendung von Polymeren dieser Materialien mit relativ hohemAcrylic and methacrylic acid derivatives, for example those made with styrenes substituted with hydrocarbons, such as alpha-methylstyrene, para-methylstyrene, 2,4-dimethylstyrene and the like, copolymerized, have heretofore been used in drilling fluids · So for example, U.S. Patent No. 2,718,497 uses it of polymers of these materials with a relatively high
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Molekulargewicht zur Kontrolle der Wasserverliasteigenschaften von väßrigen Schlämmen und von Tondispersionen beschrieben. In der US-PS 2 65O 905 wird die Verwendung von wasserlöslichen sulfonierten Polystyrolderivaten zur Filtrationskontrolle von Bohrflüssigkeiten auf Wasserbasis beschrieben*Molecular weight to control water release properties of aqueous sludges and clay dispersions. In US Pat. No. 2,650,905, the use of water-soluble sulfonated polystyrene derivatives for the filtration control of water-based drilling fluids described *
Nach dem Stand der Technik sind schon Acrylsäurederivate als Verdicker für zahlreiche technisch© Anwendungssweek© mit Einschluß von Bohrflüssigkeiten verwandet vordeao So wird beispielsweise in der US-PS h 059 552 die Verwendung von Acrylamidnatriumacrylat oder von mit Acrylsäure substituierten Acrylaten beschrieben» Ein ähnliches Verdikkungsmaterial wird in der US-PS 4 O37 O35 besehrisbens wobei ein Acrylamidnatriumacrylat-Bestandteil mit einem Acrylamidacrylsäurealkanolamin verwendet wirdo Gleichermaßen werden Copolymere aus Acrylamid und Natriumaerylat und Acrylatderivate davon, die durch Bestrahlungspolymeri» sation gebildet worden sind, als Verdickungsmittel verwendet, wie es beispielsweise in der US-PS 3 926 576 beschrieben wird. In der US-PS 3 897 4o4 wird die Verwendung von substituierten Acrylamidacrylsäureacrylatderivaten als Verdicker für Druckpasten und dergleichen beschrieben. - ... - '-■'.' According to the prior art acrylic acid derivatives are already as thickeners for numerous technical © Anwendungssweek © with inclusion of drilling fluids verwandet vordea o For example, in US Pat h 059 552 describes the use of Acrylamidnatriumacrylat or substituted acrylic acid acrylates "A similar Verdikkungsmaterial is in the US-PS 4 O37 O35 s besehrisben wherein a Acrylamidnatriumacrylat component is used with a Acrylamidacrylsäurealkanolamin o Similarly, copolymers of acrylamide and Natriumaerylat and acrylate derivatives thereof which have been formed by Bestrahlungspolymeri "organization, used as thickeners, as for example, in U.S. Patent 3,926,576. US Pat. No. 3,897,404 describes the use of substituted acrylamide acrylic acid acrylate derivatives as thickeners for printing pastes and the like. - ... - '- ■'. '
Es hat sich gezeigt, daß hydrophile GeIe0 die sich von 2-Hydroxyäthylmethacrylat ableiten, für eine Anzahl von medizinischen Anwendungszwecken als Material für die Gelfiltration eignen» Beispiele hierfür sind Copolymere von Acrylamid, Acrylester-2-hydroxyäthylmethacrylat, wie in der US-PS 3 948 841 beschrieben.It has been shown that hydrophilic gels 0 which are derived from 2-hydroxyethyl methacrylate, for a number of medical applications purposes as a material for the gel filtration are "Examples thereof are copolymers of acrylamide, Acrylester-hydroxyethyl methacrylate 2-, as described in US-PS 3 948 841.
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Vernetzte Acrylamid-Natriuniacrylat-2-Hydroxyäth.ylacrylat-Materialien mit verhältnismäßig hohem Molekulargewicht werden gemäß der US-PS 3 651 002 als Bodenstabilisatoren verwendet» Crosslinked acrylamide-sodium acrylate-2-hydroxyethyl acrylate materials with a relatively high molecular weight are used as soil stabilizers according to US Pat. No. 3,651,002 »
Acrylsäurederivate, wie Copolymere von Acrylamid, und Natriumacrylatderivate werden häufig und technisch als Flokkulierungsmittel für Bohrflüssigkeiten verwendet. Sie werden beispielsweise in den US-PS*en 3 558 545 und 3 472 beschrieben. Gleichermaßen wird in der US-PS 3 323 603 ein Copolymeres von Acrylsäure und Acrylamid als Ausflokkungsmittel für wäßrige Bohrflüssigkeiten beschrieben.Acrylic acid derivatives such as copolymers of acrylamide and sodium acrylate derivatives are frequently and technically used as flocculants for drilling fluids. you will be for example in U.S. Patents 3,558,545 and 3,472 described. Similarly, U.S. Patent 3,323,603 a copolymer of acrylic acid and acrylamide is described as a flocculant for aqueous drilling fluids.
Acrylamid/2-Acrylamido-2-methylpropansulfonat und Polymere von N-sulfokohlenwasserstoffsubstituierten Acrylamiden sind als Viskositätsmittel bei Wasserflutvorgängen für die sekundäre und tertiäre Erdölgewinnung verwendet worden (vgl. z.B. US-PS 3 679 000, BA Comparative Evaluation of Polymers For Oil Recovery — Theological Properties" von Miklos T. Szabo, Society of Petroleum Engineers, A.I.M.E., Paper Number SPE 66OI-A, und "Recent Advances In Ion-Containing Polymersn von M.F. Hoover und G.B. Butler (J. Polymer SCL: Symposium Nr. 45, 1 bis 37, 1974)).Acrylamide / 2-acrylamido-2-methylpropanesulfonate and polymers of N-sulfohydrocarbon-substituted acrylamides have been used as viscosity agents in water flooding processes for secondary and tertiary oil production (see e.g. US Pat. No. 3,679,000, B A Comparative Evaluation of Polymers For Oil Recovery - Theological Properties "by Miklos T. Szabo, Society of Petroleum Engineers, AIME, Paper Number SPE 66OI-A, and" Recent Advances In Ion-Containing Polymers n by MF Hoover and GB Butler (J. Polymer SCL: Symposium No. 45, 1 to 37, 1974)).
Die vorliegende Erfindung betrifft eine wäßrige Bohrflüssigkeit, ein Filtrationskontrollmittel zur Verwendung in dieser wäßrigen Bohrflüssigkeit und "ein Verfahren zur Bildung eines Filterkuchens auf der Wand eines Bohrloches zur Verminderung des Filtrats der Bohrflüssigkeit. Erfindungsgemäß wird ein Copolymeres aus (i) einer (Meth-)-Acrylamidoalkylsulfonsäure oder einem Alkalimetallsalz davon und (2) einem (Meth-)-Acrylamid oder N-Alkyl-(meth-)-acrylamid verwendet. Das Copolymere kann mit einem quaternären Ammoniumsalz-Vernetzungsmittel vernetzt sein. -ί' '■· ■ r\The present invention relates to an aqueous drilling fluid, a filtration control agent for use in this aqueous drilling fluid and "a method for forming a filter cake on the wall of a borehole to reduce the filtrate of the drilling fluid. According to the invention, a copolymer of (i) a (meth -) - acrylamidoalkylsulfonic acid or alkali metal salt thereof and (2) a (meth -) - acrylamide or N-alkyl (meth -) -.. using acrylamide The copolymer can with a quaternary ammonium salt crosslinking agent be crosslinked -ί '' ■ * ■ r \
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Erfindungsgemäß wird eine verbesserte Filtrationskontrolle erhalten, indem man in eine wäßrige Bohrflüssigkeit ein Filtrationskontrollmittel einarbeitet, das im wesentlichen aus einem Copolymeren aus (i) einer (Meth-)-Acrylamidoalkylsulfonsäure oder einem Alkalimetallsalz davon und (2) einem (Meth-)-Acrylamid oder N-Alkyl-(meth-)-acrylamid besteht· Das Copolymere aus (1) und (2) kann durch Vernetzung mit einem quaternären Ammoniumsalz verstärkt sein. Vermutlich ergibt das Copolymere zusammen mit den anderen Bestandteilen der Bohrflüssigkeit einen Filterkuchen entlang des Bohrloches, um eine wirksame Filtrationskontrolle während der Zirkulierung der Bohrflüssigkeit in dem Bohrloch aufrechtzuerhalten.According to the invention there is an improved filtration control obtained by incorporating into an aqueous drilling fluid a filtration control agent which is essentially from a copolymer of (i) a (meth -) - acrylamidoalkylsulfonic acid or an alkali metal salt thereof and (2) a (meth -) acrylamide or N-alkyl (meth) acrylamide consists · The copolymer of (1) and (2) can be reinforced by crosslinking with a quaternary ammonium salt be. It is believed that the copolymer along with the other components of the drilling fluid make one Filter cake along the borehole to provide effective filtration control while the drilling fluid is circulating in the borehole.
Aufgabe der Erfindung ist esr einen Filterkuchen zur Verfügung zu stellen, der durch verhältnismäßig hohe Temperaturen und Drücke des Bohrloches praktisch unbeeinträchtigt bleibt. Durch die Erfindung soll weiterhin ein Filtrationskontrollmittel zur Verfügung gestellt werden, das die Viskosität des verwendeten Bohrflüssigkeitssystems nicht nennenswert beeinflußt. Weiterhin soll durch die Erfindung ein vergleichsweise billiges und leicht herstellbares Filtrationskontrollmittel zur Verwendung in wäßrigen Bohrflüssigkeiten zur Verfügung gestellt werden· Durch die Erfindung soll weiterhin ein Filtrationskontrollmittel für wäßrige Bohrflüssigkeiten zur Verfügung gestellt werden, das in Salzumgebungen innerhalb des wäßrigen Systems arbeitet. Durch die Erfindung soll weiterhin ein Filtrationskontrollmittel zur Verfügung gestellt werden, das in beschwerten Bohrflüssigkeiten verwendet werden kann.The object of the invention is to provide a filter cake r available, which remains practically unaffected by relatively high temperatures and pressures of the wellbore. The invention is also intended to provide a filtration control means which does not significantly affect the viscosity of the drilling fluid system used. Furthermore, the invention is intended to provide a comparatively cheap and easily manufactured filtration control agent for use in aqueous drilling fluids.The invention is also intended to provide a filtration control agent for aqueous drilling fluids which works in salt environments within the aqueous system. The invention is also intended to provide a filtration control means which can be used in weighted drilling fluids.
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Durch die Erfindung wird eine einen Filterkuchen erzeugende Substanz zur Verfügung gestellt, die nach dem Aussetzen auf hohe Temperaturen wirksam ist und die in Salzumgebungen arbeitet, welche in wäßrigen Bohrflüssigkeiten gefunden werden. Erfindungsgemäß wird ein Copolymeres ausThe invention produces a filter cake Substance provided that is effective after exposure to high temperatures and that is effective in salt environments works which are found in aqueous drilling fluids. According to the invention, a copolymer is made from
(1) einer $feth-)-Acrylamidoalkylsulfonsäure oder ihrem Alkalimetallsalz und(1) a fatty) - acrylamidoalkylsulfonic acid or its Alkali metal salt and
(2) einem (Meth-)-Acrylamid oder N-Alkyl-(meth-^acrylamid (2) a (meth-) acrylamide or N-alkyl- (meth- ^ acrylamide
oder ein vernetztes Copolymeres aus den obigen Komponenten (1) und (2) verwendet.or a crosslinked copolymer of the above components (1) and (2) are used.
.Bei der Herstellung des erfindungsgemäß verwendeten Copolymeren werden zwei Monomermaterialien verwendet, nämlich (1) eine (Meth-j-Acrylamidoalkylsulfonsäure oder ihr Alkalimetallsalz und (2) ein (Meth-)-Acrylamid oder N-Alkyl-(meth-)-acrylamid. Das Copolymere kann mit einem quaternären Ammoniumsalz-Vernetzungsmittel vernetzt werden.During the preparation of the copolymer used according to the invention two monomer materials are used, namely (1) a (meth-γ-acrylamidoalkylsulfonic acid or its alkali metal salt and (2) a (meth -) acrylamide or N-alkyl (meth) acrylamide. The copolymer can be crosslinked with a quaternary ammonium salt crosslinking agent.
Bei der Herstellung des erfindungsgemäß verwendeten Copolymeren können alle beliebigen Acrylamidoalkylsulfonsäuren oder ihre Alkalimetallsalze verwendet werden. So kann z.B. 1,3-Acrylamidopropylsulfonsäure oder vorzugsweise ihr Natriumsalz verwendet werden. Vorzugsweise wird Natrium-2-acrylamido-2-methylpropansulfonat verwendet. Bei der Herstellung des Copolymeren können die 2-Acrylamido— 2-methylpropansulfonsäure oder ihr Alkalimetallsalz in einem Bereich von etwa 8 bis etwa 70 Mol-# verwendet werden. Bei der bevorzugten Zusammensetzung unter Verwendung des Natriumsalzes von 2-Acrylamido-2-methylpropansulfonat wird eine Menge von etwa 20 Mol-^fe als Anfangsausgangsstoff eingearbeitet. . ... _^ _,".-, -.-In the preparation of the copolymer used according to the invention any acrylamidoalkylsulfonic acids or their alkali metal salts can be used. So can e.g., 1,3-acrylamidopropylsulfonic acid or preferably their sodium salt can be used. Sodium 2-acrylamido-2-methylpropanesulfonate is preferred used. In the preparation of the copolymer, the 2-acrylamido- 2-methylpropanesulfonic acid or its alkali metal salt in a range of about 8 to about 70 mole # can be used. In the preferred composition using the sodium salt of 2-acrylamido-2-methylpropanesulfonate an amount of about 20 mol- ^ fe as an initial starting material incorporated. . ... _ ^ _, ".-, -.-
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Gemäß der Erfindung werden als Anfangsausgangsstoffe auch alle beliebigen (Meth-)-Acrylamide oder JM-Alkyl·= (raeth-)-acrylamide verwendet, die dazu imstande sind, mit der Acrylamidoalkylsulfonsäure oder ihrem Alkalimetallsalz eine Polymerisation einzugehen. Vorzugsweise wird Acrylamid wegen seines relativ billigen Preises, seiner guten Verfügbarkeit und guten Reaktionsfähigkeit mit anderen Reagentien als Monomeres ausgewählte Wenn dieses Monomere verwendet wird, dann sollte es in Mengen von zwischen etwa 30 bis etwa 91 Mol-$ eingesetzt werden. Vorzugsweise werden etwa 80 M0I-5& Acrylamid als Anfangsausgangsstoff verwendet·According to the invention, as starting raw materials are also any (meth -) - acrylamides or JM-alkyl = (raeth -) - acrylamides which are capable of doing so with the acrylamidoalkylsulfonic acid or its alkali metal salt to enter into a polymerization. Acrylamide is preferred because of its relatively cheap price, its good quality Availability and good reactivity with reagents other than monomer selected if this monomer is used, it should be employed in amounts of between about 30 to about 91 moles. Preferably about 80 M0I-5 & acrylamide are used as the starting material used·
Unter bestimmten Umständen kann ©s zweckmäßig sein9 das Copolymere als Filtrationskontrollmittel und Bohrflüssigkeitsadditiv in vernetzten Form vorzusehen, um isi SaIzumgebungen, wie Meerwasser, ©ine wirksamere Filtration zu erhalten* Bei der Herstellung eines vernetzten Cop©» lymeren kann das Vernetzungsmittel ein quaternäres Ammoniumsalz, z.Be 3-Methacryloylo:sy-2-hydrQxypropyltrime·» thylammoniumchlorid, 3-Acrylamido-3=™©thylbutyltrim©thyI-ammoniumchlorid, Diallyldira©thylammoniumehiorid( N-Ms= thyl-2-vinylpyridiniummethylsulfat, N-Methyl-^fr-vinylpyri° diniummethylsulfat, N-Propylaerylaniidotrisaethy !ammonium·» Chlorid oder vorzugsweise 2-Methacryloyloxyäthyltrimethylammoniummethosulfat, seino Das (Meth~)-Acryloyloxy=' alkyltrimethylammoniumsalz kann in ©in©r Menge von zwi=> sehen etwa 0,2 und etwa htk Mol-$ verwendet werden« Vorzugsweise werden etwa 0,2 Mol-% Methacryloylosyäthyltrimethylammoniummethosulfat eingesetzt.Under certain circumstances, © s suitably be 9 to provide the copolymer as a filtration control agent, and drilling fluid in crosslinked form, to obtain isi SaIzumgebungen, such as sea water, © ine more effective filtration * In the preparation of a crosslinked Cop "lymeren ©, the crosslinking agent is a quaternary ammonium salt, E.g. e 3-Methacryloylo: sy-2-hydrQxypropyltrime · »thylammonium chloride, 3-acrylamido-3 = ™ © thylbutyltrim © thyI-ammonium chloride, diallyldira © thylammonium chloride ( N-Ms = thyl-2-vinylpyridinium methyl sulfate, N-methyl- ^ fr- vinylpyri ° diniummethylsulfat, N-Propylaerylaniidotrisaethy! ammonium · "chloride or preferably 2-Methacryloyloxyäthyltrimethylammoniummethosulfat, o be the (meth ~) acryloyloxy = 'alkyltrimethylammonium can see in © in © r lot of Zvi => about 0.2 and about h t k Mol- $ are used «Preferably about 0.2 mol% methacryloylosyäthyltrimethylammoniummethosulfat are used.
Bei der Herstellung eines vernetzten Copοlymeren können verwendet werden: Zwischen etwa 8 und etwa 70In making a crosslinked copolymer you can can be used: Between about 8 and about 70
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(Meth-)-Acrylaniidoalkylsulfonsaure oder ihr Alkalimetallsalz, zwischen etwa 30 und ^Λ Mol-% (Meth-)-Acrylamid oder N-Alkyl-(meth-)-acrylamid und zwischen etwa 0,2 und kth Mol-$ quaternäres Ammoniumsalz. Vorzugsweise enthält das vernetzte Copolymere etwa 9f8 Mol-$ (Meth-)-Acrylamidoalkylsulfonsäure oder ihr Alkalimetallsalz, etwa 90 Mol-/£ (Meth-)-Acrylamid oder N-Alkyl-(meth-)-acrylamid und etwa 0,2 Mol-$ quaternäres Ammoniumsalz.(Meth -) - Acrylaniidoalkylsulfonic acid or its alkali metal salt, between about 30 and ^ Λ mol% of (meth -) - acrylamide or N-alkyl- (meth -) - acrylamide and between about 0.2 and k t h mol- quaternary Ammonium salt. Preferably, the crosslinked copolymers containing from about 9 f $ 8 mol (meth -) - acrylamidoalkylsulfonic acid or its alkali metal salt, about 90 mole / £ (meth -) - acrylamide or N-alkyl (meth -) - acrylamide, and about 0.2 Molar quaternary ammonium salt.
Die Polymerisation kann durch typische Initiatoren, die in wäßrigen Systemen verwendet werden, wie z.B. Peroxide, Persulfate, Persulfatsulfite und dergleichen, gefördert werden. Es wurde festgestellt, daß das Copolymere mit kleinen Mengen des Initiators hergestellt werden kann, wenn die Ausgangsstoffe auf etwa 60 C erwärmt werden. Die bei solchen Bedingungen verwendete· Initiatorin enge beeinträchtigt die Eigenschaften des Copolymeren als Filtrationskontrollmittel nicht.The polymerization can be initiated by typical initiators used in aqueous systems, such as peroxides, Persulfates, persulfate sulfites and the like will. It has been found that the copolymer can be made with small amounts of the initiator, when the starting materials are heated to about 60 C. the initiator used in such conditions is closely impaired the properties of the copolymer as a filtration control agent not.
Die Polymerisation der oben angegebenen Ausgangsstoffe kann unter Anwendung einer Vielzahl von Techniken durchgeführt werden. So kann z.B. eine Emulsions-^Suspensions-, Lösungs- oder Massenpolymerisation durchgeführt werden. Die bevorzugte Technik ist eine Lösungspolymerisation.The polymerization of the above starting materials can be carried out using a variety of techniques will. For example, an emulsion, suspension, Solution or bulk polymerization can be carried out. The preferred technique is solution polymerization.
Als wirksames Filtratxonskontrollmittel kann das Copolymere zu der Bohrflüssigkeit auf wäßriger Grundlage in einer Menge von zwischen etwa 0,25 bis etwa 5 p.p«b. (pounds per kZ gallon barrel) zugesetzt werden. Die benötigte Menge variiert naturgemäß entsprechend dem jeweiligen Typ der verwendeten wäßrigen Bohrflüssigkeit, z.B. von Kochsalzlösung, Meerwasser oder dergleichen, dem Gewicht der verwendeten Bohrflüssigkeit, den darin vorliegenden tonartigen Substanzen und dem VorhandenseinAs an effective filtrate control agent, the copolymer can be added to the aqueous based drilling fluid in an amount of between about 0.25 to about 5 parts per million. (pounds per kZ gallon barrel) may be added. The amount required naturally varies according to the particular type of aqueous drilling fluid used, for example saline solution, seawater or the like, the weight of the drilling fluid used, the clay-like substances present therein and the presence
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und der Menge von anderen chemischen Additiven, wie z.B. von Lignosulfonatentflockungsmitteln und dergleichen. Einfache und handelsübliche Testtechniken können an der Stelle des Bohrloches leicht angewendet werden, um die Menge des Filtrationskontrolladditivs zu bestimmen, die zu der zirkulierbaren Bohrflüssigkeit zugesetzt werden muß, um eine wirksame Filtrationskontrolle in dem unterirdischen Bohrloch zu erhalten. Wegen Materialverlusten in dem Bohrloch, beispielsweise durch Adsorption auf der Oberfläche der gebohrten Feststoffe und dergleichen, kann es notwendig sein, in Teilmengen erfolgende Zugaben des Copolymeren zu der Bohrflüssigkeit von Zeit zu Zeit vorzunehmen, um die erforderliche Konzentration aufrechtzuerhalten. and the amount of other chemical additives, e.g. of lignosulfonate deflocculants and the like. Simple and off-the-shelf test techniques can be used at the The location of the borehole can be easily applied to determine the amount of filtration control additive that will be applied must be added to the circulatory drilling fluid in order to ensure effective filtration control in the subsurface Get borehole. Because of material losses in the borehole, for example through adsorption on the Surface of the drilled solids and the like, it may be necessary to add in increments of the Make copolymers to the drilling fluid from time to time, to maintain the required concentration.
Die Wirksamkeit des Copolymeren zur Kontrolle des Flüssigkeitsverlustes von Bohrflüssigkeiten kann unter Anwendung eines einfachen Filtrationstest bestimmt werden. Eine standardisierte Arbeitsweise zur Bestimmung der Filtrationsgeschwindigkeit wird in "A.P.I. Recommended Practice RP 13 B Standard Procedure for Testing Drilling Fluids", 2. Auflage (April 1969) beschrieben.The effectiveness of the copolymer in controlling fluid loss drilling fluids can be determined using a simple filtration test. A standardized procedure for determining the rate of filtration is given in "A.P.I. Recommended Practice RP 13 B Standard Procedure for Testing Drilling Fluids ", 2nd Edition (April 1969).
Die Erfindung wird in den Beispielen erläutert. Diese beschreiben die Herstellung und die Verwendung der Copolymeren zur Kontrolle von Flüssigkeitsverlusten in wäßrigen Bohrflüssigkeiten·The invention is illustrated in the examples. These describe the preparation and use of the copolymers to control fluid loss in aqueous drilling fluids
In diesem Beispiel wird die Herstellung eines erfindungsgemäß verwendeten Copolymeren beschrieben, wobei Acrylamid, Natrium-2-acrylamido-2-methylpropan als Anfangsmonomerausgangsstoffe mit und ohne ein VernetzungsmittelIn this example, the production of a copolymers used described, with acrylamide, sodium 2-acrylamido-2-methylpropane as initial monomer starting materials with and without a crosslinking agent
3 0 0S7/06143 0 0S7 / 0614
verwendet werden. Es wurde eine Lösung hergestellt, indem 3O,2 g Wasser und 12,3 g 50%iges Natriumhydroxid vermischt wurden. Die Lösung wurde in einem Eiswasserbad abgekühlt und sodann in Teilmengen mit 31»8 g 2-Acrylam±do-2—methylpropansulfonsäure versetzt. Die Säure wurde mit einer Geschwindigkeit zugegeben, daß die Temperatur der Lösung unterhalb etwa 3°°C gehalten wurde. Der pH-Wert der Lösung wurde auf zwischen etwa 6,8 und etwa 7*0 eingestellt"und dort gehalten. Eine 64,3-g-Charge von Acrylamid wurde danach zugegeben. Die Lösung wurde auf etwa 30 C erwärmt, um eine Auflösung der Ausgangsstoffe zu bewirken. Die Lösung wurde in einen 250-ml-Tropftrichter überführt.be used. A solution was made by 3O, 2 g of water and 12.3 g of 50% sodium hydroxide mixed became. The solution was cooled in an ice water bath and then in portions with 31 »8 g of 2-acrylam ± do-2-methylpropanesulfonic acid offset. The acid was added at a rate that the temperature the solution was kept below about 3 ° C. The pH of the solution was adjusted to and held between about 6.8 and about 7 * 0 ". A 64.3 g batch of Acrylamide was then added. The solution was warmed to about 30 C to dissolve the starting materials to effect. The solution was poured into a 250 ml dropping funnel convicted.
Bin ummantelter 1-1-Kolben, der mit einem mechanischen Rührer, einem Thermometer, einem Rückflußkühler und einem 250-ml-Zugabetrichter, der das Monomergemisch enthielt, versehen war, wurde mit 263 g entionisiertem Fässer beschickt. Das Wasser wurde auf 6O0C erhitzt. Ungefähr I/IO der Monomerlösung wurden zugegeben und danach wurde 1 ml einer wäßrigen Lösung, die 18 mg Kaliumpersulfat enthielt, zugesetzt. Ungefähr 10 min nach Zugabe des Initiators wurde eine exotherme Reaktion festgestellt. Das restliche Monomergemisch wurde tropfenweise im Verlauf von 1 h zugesetzt. Alle 6 min wurden aliquote Teil mit 1 ml der wäßrigen Lösung, die 18 mg Kaiiumpersulfat enthielt, zugegeben. Das Reaktionsgemisch wurde durch umlaufendes Wasser in dem Mantel aus einem Wasserbad mit konstanter Temperatur von etwa 6o°C bei nahezu konstanter Temperatur gehalten. Die Temperatur des Reaktionsgemisches stieg während der ersten halben h auf etwa 650C an. Danach nahm sie während der nächsten 3 b- allmählich auf 6O0C ab.A 1-1 jacketed flask fitted with a mechanical stirrer, thermometer, reflux condenser, and 250 ml addition funnel containing the monomer mixture was charged with 263 grams of deionized keg. The water was heated to 6O 0 C. About 1/10 of the monomer solution was added and then 1 ml of an aqueous solution containing 18 mg of potassium persulfate was added. An exothermic reaction was observed approximately 10 minutes after the initiator had been added. The remaining monomer mixture was added dropwise over 1 hour. Every 6 minutes, 1 ml aliquots of the aqueous solution containing 18 mg potassium persulfate were added. The reaction mixture was kept at a nearly constant temperature by circulating water in the jacket of a constant temperature water bath of about 60 ° C. The temperature of the reaction mixture rose to about 65 ° C. during the first half hour. Thereafter, it took place during the next 3 b- gradually to 6O 0 C.
030037/0614030037/0614
Das sehr viskose gelartige Reaktionsgemische wurde langsam in 2 1 Aceton eingegeben und damit rasch verrührt. Das Produkte wurde zu kleinen filtrierbaren Teilchen ausgefällt, als die Misch- und Zugabetechnik optimiert wurde. Das Produkt wurde auf einem Büchner-Trichter filtriert, mit kleinen Mengen eines 1:1-Gemisches von Wasser und Aceton gewaschen. Das Produkt wurde bei 105 C zu einem konstanten Gewicht getrocknet, was etwa 2k h benötigte. Die Ausbeute des Produkts war nahezu quantitativ. Das Produkt wurde auf Schwefel analysiert, dessen Anteil zu 4,87% berechnet worden war. Es wurde eine Menge von 4,9$ gefunden.The very viscous gel-like reaction mixture was slowly added to 2 l of acetone and quickly stirred with it. The product precipitated into small, filterable particles as the mixing and addition technique was optimized. The product was filtered on a Buchner funnel, washed with small amounts of a 1: 1 mixture of water and acetone. The product was dried to constant weight at 105 C, which took about 2k hours. The yield of the product was almost quantitative. The product was analyzed for sulfur, which was calculated to be 4.87%. An amount of $ 4.9 was found.
Ein vernetztes Copolymeres wurde wie oben hergestellt, indem 1,8 g 80% Methacryloyloxyäthyltrimetnylammoniummethosulfat in lasser mit den monomeren Reagentien vor dem Erwärmen der Reagentien auf 30°C umgesetzt wurden. Ansonsten wurde wie bei der Herstellung des nicht-vernetzten Copolymer en verfahren.A crosslinked copolymer was prepared as above by 1.8 g of 80% methacryloyloxyethyltrimetnylammonium methosulfate in lasser were reacted with the monomeric reagents before heating the reagents to 30 ° C. Otherwise the same procedure was used for the preparation of the non-crosslinked copolymers.
Die Monomerzusammensetzung der in Tabelle I angegebenen Proben sind für das erfindungsgemäß verwendete Copolymere (Proben G bis L) und das vernetzte Copolymere (Proben A bis F) repräsentativ.The monomer compositions of the samples given in Table I are for the copolymer used in the present invention (Samples G to L) and the crosslinked copolymer (Samples A to F) are representative.
.030037/06U.030037 / 06U
Probesample
Acrylamid
(MoI-^jAcrylamide
(MoI- ^ j
Natrium-2-acryl- 2-Methacryloyl- Methacrylamid-2-methyloxyäthyltrimeamid propan (Mol-%) thylammonium- (Mol-%)Sodium 2-acryl-2-methacryloyl-methacrylamide-2-methyloxyethyl trimeamide propane (mol%) thylammonium (mol%)
methosulfat (Mol-??.)methosulfate (Mol - ??.)
50,050.0
In diesem Beispiel und in den folgenden Beispielen wurde das erfindungsgemäß verwendete Copolymere in simulierten Bohrflüssigkeitsumgebungen getestet, ta die Filtrationskontrolleigenschaften zu bestimmen. Di· angegebene Menge des Copolymeren wurde langsam in Faßäquivalente eines Grundschlammes eingesiebt, während dieser auf einer elektrischen Mischvorrichtung einer Schereinwirkung mit mäßiger Geschwindigkeit unterworfen wurde. Danach wurde die Schereinwirkung über einen Zeitraum von 30 min weitergeführt. Der pH-Wert der Probe wurde durch in Teilmengen erfolgende Zugabe von Natriumhydroxid erforder-In this example and in the following examples the copolymer used according to the invention in simulated Drilling fluid environments tested, ta the filtration control properties to determine. The specified amount of the copolymer was slowly converted into barrel equivalents of one Basic sludge is sieved in, while this is subjected to a shear action on an electrical mixer was subjected to moderate speed. The shear action was then continued for a period of 30 minutes. The pH of the sample was measured through in aliquots necessary addition of sodium hydroxide
030037/0614030037/0614
lichenfalls auf etwa 9»5 eingestellt. Danach wurde Jede Probe in einem Ofen von 65,60C 16 h lang heißgewalzt. Hierauf wurde jede Probe auf Raumtemperatur abkühlen gelassen und der pH-Wert wurde erforderlichenfalls auf etwa 9»5 wieder eingestellt. Es wurden Fließeigenschaftsund A.P.I.-Filtratstests durchgeführt. Hierauf wurden einige der Proben erneut bei Temperaturen zwischen und 177 C die angegebene Zeit heißgewalzt und danach auf Raumtemperatur abgekühlt. Erforderlichenfalls wurde der pH-Wert erneut auf etwa 9»5 eingestellt. Danach wurden die Fließeigenschaften und das A.P.I«-Filtrat erneut bestimmt.if necessary set to about 9 »5. Thereafter, each sample was hot-rolled hours in an oven of 65.6 0 to C 16. Each sample was then allowed to cool to room temperature and the pH readjusted to about 9-5 if necessary. Flow property and API filtrate tests were performed. Some of the samples were then hot-rolled again at temperatures between and 177 ° C. for the specified time and then cooled to room temperature. If necessary, the pH was readjusted to about 9-5. The flow properties and the API «filtrate were then determined again.
Xn diesem Beispiel wurde ein Schlammsystem hergestellt, um einen Meerwasserschlamm zu simulieren. Der Probeschlamm hatte die folgende Zusammensetzung: 9*1 kg/bbl Bentonit, 5*0 kg/bbl handelsübliches Meerwassersalz und 0,7 kg/bbl Chromlignosulfonat. Der pH-Wert des Schlammes wurde mit Natriumhydroxid auf etwa 9$5 eingestellt. Eine typische Filtratanalyse des Grundschiammes ist wie folgt: I5OOO mg/l Chloridionen, 900 mg/l Gesamthärte, gemessen als Calciumionen, und 400 mg/l Calciumionen.In this example, a mud system was made to simulate a seawater mud. The sample sludge had the following composition: 9 * 1 kg / bbl bentonite, 5 * 0 kg / bbl commercial seawater salt and 0.7 kg / bbl chromium lignosulfonate. The pH of the slurry was adjusted with sodium hydroxide to about 9 $. 5 A typical filtrate analysis of the basic sludge is as follows: 1500 mg / l chloride ions, 900 mg / l total hardness, measured as calcium ions, and 400 mg / l calcium ions.
Xn diesem Beispiel wurde eine Schlammprobe und ein Grundschlamm ohne Additiv mit den im Beispiel angegebe- " nen Copolymeren behandelt, um die Wirksamkeit der Filtrationskontrolle zu bestimmen und das rehologische Verhalten der Flüssigkeit zu messen. Die Ergebnisse dieser Tests sind in Tabelle XX zusammengestellt.In this example, a sludge sample and a base sludge without additive with the specified in the example " N copolymers are treated to determine the effectiveness of the filtration control and the rehological behavior to measure the liquid. The results of these tests are shown in Table XX.
-; .■ i - ; . ■ i
030-0 3 77 06 H030-0 3 77 06 H.
Φ H H Φ Xl CdΦ H H Φ Xl CD
-P-P cd U cd U
I -PI -P H HH H
K φ α*K φ α *
-ρ-ρ
C ΦC Φ Ία5*Ία 5 *
S ιS ι
O ΦO Φ
1 -P1 -P «α U 60 ο«Α U 60 ο
fafa
bCbC
ICMICM
■■
VO ο
VO
ιτ»\ονο C>-VOιτ »\ ονο C> -VO N 1Λ ΌN 1Λ Ό
<μ<μ
»Λνο O»Λνο O
»λ»Λ
mm
00 Ov O CO00 Ov O CO
O «ΛO «Λ
N ΙΛN ΙΛ
1Λ «Λ1Λ «Λ
τ- »Λ VO C-OO Ο\ N VQ 00 4 »η γ- CM τ-τ- »Λ VO C-OO Ο \ N VQ 00 4» η γ- CM τ-
«Ο »Λ«Ο» Λ
>Λ »Λ> Λ »Λ
η η ν ν η η <-η η ν ν η η <-
»η»Η
CMCM
inin
«-CM"-CM τ- CMτ- CM
t- cnt- cn
«-CM"-CM
CM m <J\ ΜίΛΛΝίΛΟνΜίΠΑΝίΛΦΟΙίΛ O* O* O* O O* O O* O* O* O* O O O* O O* O O*CM m <J \ ΜίΛΛΝίΛΟνΜίΠΑΝίΛΦΟΙίΛ O * O * O * O O * O O * O * O * O * O O O * O O * O O *
030037/0614030037/0614
Um «ten* Effekt dser Temperatur auf die Fälligkeit des erfindungsgemäßen Filtrationskontrollmittels, die Filtration in einer Meervassersch.lanunprobe wirksam zu kontrollieren, zu bestimmen, wurde die Probe D gemäß Tabelle I des Beispiels 1 zu dem simulierten Meerwasserschlamis gemäß Beispiel 2 in einer Konzentration von 0,5 und 0,9 kg/bbl gegeben« Jede Probe wurde zunächst 16 h bei 65,6 C heißgewalzt und danach wurden die Theologischen Eigenschaften und das A.P*I.-FiItrat gemessen* Danach wurde jede Probe erneut 10 h lang bei einer Temperatur von I63 C heißgewalzt. Hierauf wurden die Proben abkühlen gelassen. Der pH-Wert wurde eingestellt und die Theologischen Eigenschaften und die A.P.I.-Filtratablesungen wurden durchgeführt. Die Ergebnisse dieses Tests zeigten, daß das erfindungsgemäße Filtrationskontrollmittel selbst bei Temperaturen oberhalb 149 C eine Filtrationskontrolle weiterhin durchführt. Die Ergebnisse dieser Tests sind in Tabelle III zusammengestellt.In order to determine the effect of this temperature on the maturity of the filtration control agent according to the invention to effectively control the filtration in a sea water mud sample, sample D according to Table I of Example 1 was converted into the simulated sea water mud according to Example 2 in a concentration of 0 , 5 and 0.9 kg / bbl given. «Each sample was first hot-rolled for 16 hours at 65.6 C and then the rheological properties and the AP * I. Filtrate were measured * Then each sample was again for 10 hours at one temperature Hot rolled from I63 C. The samples were then allowed to cool. The pH was adjusted and the rheological properties and API filtrate readings were taken. The results of this test showed that the filtration control agent according to the invention continues to perform a filtration control even at temperatures above 149.degree. The results of these tests are shown in Table III.
030037/0614 . -'030037/0614. - '
ι +>ι +> H ΐ-ίH ΐ-ί
<5 fa<5 fa
Ρ« SsΡ «Ss
-P-P
I U I U c φc φ
-HSc S I I H-HSc S I I H O βO β *- O* - O
I 4»I 4 » η U (β Φη U (β Φ
ο οο ο
do « οdo «ο
60Μ60Μ
60 β60 β
β O H Oβ O HO χ> cn χ> cn
go «ο fa vo go «ο fa vo
4* N H4 * N H
S.S.
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•Η• Η
0000
σ\ cm σ \ cm
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CVI OlCVI Ol
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»Λ»Λ
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ο ι- ο ι- CO CVJCO CVJ
A ■Ο A A ■ Ο A
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O 40,0O 40.0
CVJCVJ
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O i>O i>
CM t-CM t-
tr\ T-ΡΛ CM tr \ T-ΡΛ CM
in «n cnin «n cn
•O A O • OA O
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VO ΛVO Λ
*"* "
·> ΤΟ·> ΤΟ
O ·O ·
VOVO
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m cnm cn
v0 VOv0 VO
■^. BH■ ^. bra
■ O■ O
^030017/0^ 030017/0
■ - ;Λ ■ - ; Λ
BAD ORIGINALBATH ORIGINAL
Dieses Beispiel zeigt die Fähigkeit des erfindungsgemäßen Filtrationskontrollmittels, eine wirksame Filtrationskontrolle in Frischwasser- und gesättigten Salzwasserschlammumgebungen zu ergeben. Ein Frischwasserschlammsystem (Schlamm IV-A) enthielt entionisiertes Wasser und 7,9 kg/bbl Bentonit, 0,5 kg/bbl Gips, 0,9 kg/bbl Natriumchlorid und 0,7 kg/bbl Chromlignosulfonat. Der andere Frischwasserschlamm (Schlamm TV-B) enthielt 10,0 kg/bbl Bentonit und 4,9 kg/bbl Natriumchlorid. Der pH-Wert wurde auf etwa 9»5 eingestellt. Eine typische FiItratanalyse des ersten Schlammes war wie folgt: Chloridionengehalt 3800 mg/l, 300 mg/l Calciumionen und Gesamthärte von 350 mg/1..Das gesättigte Salzwasserschlammsystem (Schlamm IV-C) war eine gesättigte wäßrige Natriumchloridlösung, die 6,8 kg/bbl Attapulgit enthielt. Die Theologischen Eigenschaften und die A.P.I.-Filtrate dieser Schlämme wurden wie in den früheren Tests gemessen. In Tabelle IV sind die Ergebnisse dieser Tests zusammengestellt.This example demonstrates the ability of the filtration control agent of the present invention to provide effective filtration control in fresh water and saturated salt water sludge environments. A fresh water sludge system (sludge IV-A) contained deionized water and 7.9 kg / bbl bentonite, 0.5 kg / bbl gypsum, 0.9 kg / bbl sodium chloride and 0.7 kg / bbl chromium lignosulfonate. The other fresh water sludge (sludge TV-B) contained 10.0 kg / bbl bentonite and 4.9 kg / bbl sodium chloride. The pH was adjusted to about 9 »5. A typical filtrate analysis of the first sludge was as follows: chloride ion content 3800 mg / l, 300 mg / l calcium ions and total hardness of 350 mg / 1 / bbl contained attapulgite. The rheological properties and API filtrates of these slurries were measured as in the previous tests. Table IV summarizes the results of these tests.
1-300 37/06141-300 37/0614
tration
kg/bblConc
tration
kg / bbl
Nr.sample
No.
600 300 200Fann replacements
600 300 200
Gel-Wert10 min
Gel value
WertpH
value
FiltratAPI
Filtrate
gel-WertAt first
gel value
schlammreason
mud
CD CD GO CD CD GO
(■'■■,■ ιν(■ '■■, ■ ιν
Tabelle IV B Gesättigter Salzwasserschlamm IV-CTable IV B Saturated salt water sludge IV-C
Konζen- Probe
tration Nr.
kg/bbl Kon ζ ene sample
tration no.
kg / bbl
Fann-35-Rheologie Anfangs-Fann-35 rheology initial
600 300 200 .100 6 3 gel-Wert heißgewalzt bei 65,60C für 16 h 10-min- pH- API-Gei-Wert Wert Filtrat600 300 200 .100 6 3 gel-value hot rolled at 65.6 0 C for 16 h 10-min pH API Gei-Value filtrate
■•"1,4 .;■;:■■'
* 0,5 ■ • "1,4.;■;: ■■ '
* 0.5
■ ι Grund»
schlamm ■ ι reason »
mud
I
JI.
J
43,543.5
74 ; 74 ;
22,522.5
20,520.5
40
3240
32
19 49 22 48 38 33 33 48 40 44 2819 49 22 48 38 33 33 48 40 44 28
71,5 1671.5 16
51 15 33 ,38 '51 15 33, 38 '
: 19 :'.] 22: 19 : '.] 22
14 3014 30
2525th
15 4015 40
39 '■■> ,33 ^ 25 27 39 39 '■■> , 33 ^ 25 27 39
23 6023 60
13\ 40 ■"'■' 1213 \ 40 ■ "'■' 12
24,5 31 ;24.5 31;
·ΐ6 ;i.· Ϊ́6 ; i.
18 12 2518 12 25
2222nd
11 29 13 28 : 2611 29 13 28:26
1515th
2121st
2626th
26.26th
22 ■22 ■
12,512.5
45 i. 4 5 i.
38 738 7
10,510.5
22,5 Λ. 122.5 Λ. 1
\ 13·5 \ 13 5
9 199 19
1919th
5 9 5 7 5 25 9 5 7 5 2
1010
5,5 105.5 10
4 94 9
3,5 3,53.5 3.5
5,5 75.5 7
4,5 8,54.5 8.5
1212th
6 .\ 6. \
1,51.5
5 7 3 45 7 3 4
7,57.5
7,57.5
6,56.5
6,5 46.5 4
7,5 117.5 11
1818th
9,8 163 9.8 163
CD .•ΗCD . • Η
I 4» HH ft «rf I 4 " HH ft" rf
Αϊ*Αϊ *
+ I U + I U ti φ ti φ
τ« 9τ «9 a ιa ι I H O β>I H O β>
η U η U do odo o
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U)O O O H CM 0U) O O O H CM 0
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«Λ I«Λ I.
COCO (β O (VO(β O (VO
Λ · 0 U U !5 ftΛ · 0 U U ! 5 ft
I βI β Ö O H Φ -H fl N +» ,0Ö OH Φ -H fl N + », 0
oocooocooooocooooooooooooocooocooooocooooooooooo
coco
coco
0000
OOOOOlWiNO NCOCVtCVtNCMCVCMCVtCViCMCM O N OOOOOlWiNO NCOCVtCVtNCMCVCMCVtCViCMCM ON
OONOnftOOOOtO NNNCMNNNNNNNN N N OONOnftOOOOtO NNNCMNNNNNNNN NN
Jt t-vo ο Jt· m co »λ co *- cococoji· co co co co co co Jt t-vo ο Jt · m co »λ co * - cococoji · co co co co co co
ΙΛΙΛ
-SfNO\eOOVOO\-SfNO \ eOOVOO \
J* ίο η 4 4 -ί COJ * ίο η 4 4 -ί CO
ϊ>- Ν CO VO CO Ji CO COϊ> - Ν CO VO CO Ji CO CO
coco
O COO CO
41Λ44-444Π CO41Λ44-444Π CO
VOVO
oooooooooooo S 5 oooooooooooo S 5
•β ti• β ti
hoho UJ toUJ to
.0300.37/0614.0300.37 / 0614
Claims (1)
liegt.12. Procedure according to. Claim 10, characterized in that the proportion of the (meth) - acrylamidoalkylsulfonic acid or its alkali metal salt in the crosslinked copolymer is between about 9 and about 10 mol $
lies.
oder des N-Alkyl-(meth-)-acrylamide in dem vernetzten Copolymeren zwischen etwa 3° void etwa 91 Mol-$ liegt.13 · The method according to claim 10, characterized in that the proportion of (meth -) - acrylamide
or the N-alkyl (meth -) - acrylamide i n the cross-linked copolymer is between about 3 ° void about 91 mole $ located.
oder des N-Alkyl-(meth-)-acrylamide etwa 90 Mol-$ beträgt. Ik, method according to claim 10, characterized in that the proportion of (Meth-J-Acry '^ - Exd ^
or the N-alkyl (meth) acrylamide is about 90 mol $.
Mol-56 beträgt und daß der Anteil des (Meth-)-Acrylamids
oder des N-Alkyl-(meth-)-acrylamide etwa 90 Mol-$ beträgt.15. The method according to claim 10, characterized in that the proportion of (meth -) - acrylamidoalkylsulfonic acid or its alkali metal salt is about 9 »8
Mol-56 and that the proportion of (meth -) - acrylamide
or the N-alkyl (meth) acrylamide is about 90 mol $.
ist.17 · The method according to claim 10, characterized in that the (meth -) - acrylamide acrylamide
is.
70 Mol-# liegt.Acrylamidoalkylsulfonic acid or its alkali metal as in the crosslinked copolymer between about 8 and about
70 mol- # is located.
liegt.53 · Drilling fluid according to claim 5O 9, characterized in that the proportion of the (meth-) acrylamide or the N-alkyl- (meth-) acrylamide in the crosslinked copolymer is between at about 30 and about 91%
lies.
-# ist.5 ^ · drilling fluid according to claim 50, characterized in that the proportion of (meth = ·) -acrylamide or N-alkyl- (meth-) - acrylamide is about 90
-# is.
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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8140 | Disposal/non-payment of the annual fee for main application |