DE299133C - - Google Patents

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DE299133C DENDAT299133D DE299133DC DE299133C DE 299133 C DE299133 C DE 299133C DE NDAT299133 D DENDAT299133 D DE NDAT299133D DE 299133D C DE299133D C DE 299133DC DE 299133 C DE299133 C DE 299133C
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C273/00Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups
    • C07C273/02Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups of urea, its salts, complexes or addition compounds
    • C07C273/14Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C273/16Separation; Purification

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Fertilizers (AREA)

Description

Beim Eindampfen von Harnstofflösungen nach den üblichen Verfahren hat sich der Übelständ gezeigt, daß eine Zersetzung des Harnstoffes unter Bildung von Ammoniak, also ein Stickstoff verlust, nicht zu vermeiden ist. Bei Harnstofflösungen, welche aus Kalkstickstoff gewonnen werden, zeigt sich ferner der Übelstand, daß infolge der in der Lösung vorhandenen Verunreinigungen (unter anderemWhen evaporating urea solutions according to the usual methods, the Evil exhibited that a decomposition of urea with the formation of ammonia, so a loss of nitrogen cannot be avoided. With urea solutions, which consist of calcium cyanamide are obtained, there is also the disadvantage that as a result of the impurities present in the solution (inter alia

ίο Schwefelverbindungen) metallene Eindampfgefäße stark angegriffen werden und der eingedampfte Harnstoff auf diese Weise auch metallische Verunreinigungen aufnimmt! Diese Erscheinung tritt in besonders unangenehmer Weise bei aus Kalkstickstoff gewonnenen Harnstofflösungen auf, welche infolge der Herstellungsart des Kalkstickstoffes gewisse Mengen Chlorcalcium enthalten. Ein weiterer Übelstand beim Eindampfen derartiger Harnstofflösungen nach den üblichen Verfahren besteht schließlich darin, daß die letzten Reste des Wassers aus dem Harnstoffrückstand schwer zu entfernen sind, und daß die Verwendung des so eingetrockneten Harnstoffes für viele Zwecke, z. B. zum Ausstreuen als Dünge-. mittel, Schwierigkeiten bietet.ίο sulfur compounds) metal evaporation vessels are strongly attacked and the evaporated urea also absorbs metallic impurities in this way! These The phenomenon occurs in a particularly unpleasant way in the case of calcium cyanamide Urea solutions, which due to the way the calcium cyanamide is made, certain amounts Contain calcium chloride. Another drawback when evaporating such urea solutions according to the usual methods, finally, is that the last remnants of the Water from the urea residue are difficult to remove, and that use of the dried-up urea for many purposes, e.g. B. for spreading as fertilizer. medium, offers difficulty.

Es hat sich nun gezeigt, daß alle diese Übelstände vermieden werden, wenn man die Harnstoff lösungen in der Weise verdampft, daß man sie im Zustand feinster nebelartiger Zerstäubung mit einem gasförmigen Trockenmittel (ζ. B. einem Luftstrom) in Berührung bringt. Dies geschieht am zweckmäßigsten nach einem an sich bekannten Verfahren, welches darin besteht, daß die Harnstofflösungen im Innern eines Verdampfungsraumes in Form eines Schwadens feinster Nebelteilchen in wagerechter Richtung ausgebreitet werden, wobei gegen diesen Nebelschwaden das gasförmige Trockenmittel in der Weise geführt wird, daß die wagerechte Strömung des Nebelschwadens im wesentlichen erhalten bleibt und der Gasstrom hauptsächlich erst am Rande des Nebelschwadens abziehen kann. Die Vernebelung und wagerechte Ausbreitung der Flüssigkeit geschieht hierbei beispielsweise mittels einer im Innern des Raumes angeordneten, mit großer Geschwindigkeit sich drehenden Scheibe, auf welche die Flüssigkeit aufschlägt. Versuche, welche nach dem gekennzeichneten Verdampfungsverfahren mit Harnstofflösungen ausgeführt worden sind, haben ein überraschendes Ergebnis in verschiedenen Richtungen gezeigt. Es konnten nicht nur die Stickstoffverluste vermieden werden, sondern es wurde auch ohne Schwierigkeiten eine praktisch vollständige Entwässerung erzielt, selbst bei solchen Harnstofflösungen, welche gewisse Mengen Chlorcalcium enthielten. Die Vermeidung von Stickstoffverlusten dürfte ihre Erklärung darin finden, daß bei dem oben gekennzeichneten Verdampfungsverfahren die Verdampfung vermutlich in der Hauptsache adiabatisch vor sich geht; d. h. die erforderliche Wärmemenge wird nicht aus der Luft aufgenommen, sondern sie wird den Flüssigkeitsteilchen entzogen. Hierbei sinkt ihre Temperatur sehr erheblich unter diejenige der umgebenden Luft herab, und die Luft kann selbst dann nicht zersetzend auf den getrockne-It has now been shown that all of these evils can be avoided if the Urea solutions evaporated in such a way that they are in the state of the finest, mist-like atomization brings into contact with a gaseous desiccant (e.g. an air stream). This is most conveniently done according to a method known per se, which consists in that the urea solutions inside an evaporation chamber in the form of a cloud of very fine mist particles be spread in a horizontal direction, with the gaseous against this fog Desiccant is guided in such a way that the horizontal flow of the fog is essentially retained and the gas flow can mainly only withdraw at the edge of the fog. The fogging and horizontal spreading of the liquid is done here, for example, by means of one located inside the room, rotating at great speed Disc hit by the liquid. Try which one after the marked Evaporation processes have been carried out with urea solutions, have a surprising one Result shown in different directions. Not only could the nitrogen losses be avoided, but practically complete drainage was also achieved without difficulty, even with such urea solutions which contained certain amounts of calcium chloride. Avoidance of nitrogen losses is likely to be explained by the fact that in the case of the above Evaporation process evaporation presumably takes place mainly adiabatically; d. H. the required The amount of heat is not absorbed from the air, but becomes the fluid particles withdrawn. Here, their temperature drops very considerably below that of the surrounding air, and the air can even then not decomposing on the dried

ten Stoff ,einwirken,, .wptin ; sie auf Temperaturen über ioo° erhitzt zur Verwendung gelangt. C5-'" Ζ ■■■■ ■% .\. -,;ΪΛten substance, to act ,, .wptin ; it is heated to temperatures above 100 ° for use. C5- '" Ζ ■■■■ ■% . \. - ,; ΪΛ

Eine weitere überraschende und vorteilhafte Wirkung der vorliegenden Erfindung besteht darin, daß der Harnstoff nicht wie bei anderen Stoffen, welche nach dem oben gekennzeichneten Verdampfungsverfahren getrocknet werden, in feiner unfühlbarer Form gewonnenThere is another surprising and advantageous effect of the present invention in that the urea is not like other substances, which are marked after the above Evaporation processes are dried, obtained in fine imperceptible form

ίο wird, sondern in körniger Beschaffenheit. Es findet ein Zusammenbacken der feinen Teilchen zu Körnchen statt, was besonders für die Verwendung des Harnstoffes als Düngemittel von großem Vorteil ist, indem durch die körnige Beschaffenheit das Stauben beim Ausstreuen vermieden wird. Auch wird dadurch die Wasseranziehung aus der Luft erschwert. ίο will, but in a grainy texture. It caking of the fine particles into granules takes place, which is especially true for the use of urea as a fertilizer is of great benefit by by the granular nature of the dust when spreading is avoided. It also becomes makes it difficult to attract water from the air.

Beispiel.Example.

ι 8001 einer aus Kalkstickstoff gewonnenen Harnstofflösung wurden in dem Zeitraum von 3 Stunden im Innern eines geschlossenen Raumes mittels einer mit 10 000 Umdrehungen in der Minute rotierenden Scheibe, vernebelt und ein auf 100 bis 117 ° erhitzter Luftstrom gegen den Nebelschwaden geführt. Es entstand ein körniges, von metallischen Verunreinigungen freies Erzeugnis, welches nur noch etwa ι Prozent Wasser enthielt. Stickstoff-Verluste konnten nicht nachgewiesen werden.ι 8001 one obtained from calcium cyanamide Urea solution was closed inside a 3 hour period Space by means of a disc rotating at 10,000 revolutions per minute and an air stream heated to 100 to 117 ° led against the fog. The result was a grainy, metallic impurity free product, which only contained about ι percent water. Nitrogen losses could not be detected.

Claims (2)

Patent-Ansprüche:Patent Claims: 1. Verfahren zum Eindampfen und Trocknen von Harnstofflösungen, dadurch gekennzeichnet, daß man die Lösungen in feinster, nebelartiger Verteilung mit einem gasförmigen Trockenmittel in Berührung bringt.1. Process for evaporating and drying urea solutions, thereby characterized that the solutions in a very fine, mist-like distribution with a brings gaseous desiccant into contact. 2. Bei dem Verfahren nach Anspruch 1 die Verwendung des bekannten Verdampfungsverfahrens, bei welchem die Lösungen im Innern eines Verdampfungsraumes in Form eines Schwadens feinster Nebelteilchen in wagerechter Richtung ausgebreitet werden, wobei gegen diese Nebelschwaden das gasförmige Trockenmittel in der Weise geführt wird, daß die wagerechte Strömung des Nebelschwadens im wesentlichen erhalten bleibt und der Gasstrom hauptsächlich erst am Rande des Nebelschwadens abziehen kann.2. In the method according to claim 1, the use of the known evaporation method, in which the solutions in the interior of an evaporation chamber in the form of a plume of very fine mist particles be spread in the horizontal direction, against these fog clouds the gaseous desiccant in the way is performed so that the horizontal flow of the mist is essentially preserved remains and the gas flow can mainly withdraw only at the edge of the fog.
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