DE29703604U1 - Reduction tube for nitrogen determination in elemental analysis - Google Patents
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Description
elementarelementary
Analysensysteme GmbH
Donaustraße 7
63452 HanauAnalysis Systems GmbH
Donaustrasse 7
63452 Hanau
Hanau, den 28.02.1997Hanau, 28.02.1997
GEBRAUCHSMUSTERANMELDUNGUTILITY MODEL REGISTRATION
"Reduktionsrohr zur Stickstoffbestimmung bei der Eiementaranalyse""Reduction tube for nitrogen determination in elemental analysis"
Die Erfindung betrifft ein Reduktionsrohr zur Stickstoffbestimmung bei der Eiementanalyse
mit einem Gaseiniaß und einem Gasauslaß, wobei in dem Rohr ein Metall in granulierter
Form eingefüllt ist, das Stickoxide zu Stickstoff reduziert und Sauerstoff
absorbiert.The invention relates to a reduction tube for nitrogen determination in element analysis with a gas inlet and a gas outlet, wherein a metal in granulated form is filled into the tube, which reduces nitrogen oxides to nitrogen and oxygen
absorbed.
Ein solches Reduktionsrohr ist allgemein bekannt und wird unter anderem in Stickstoffanalysatoren eingesetzt.Such a reduction tube is well known and is used, among other things, in nitrogen analyzers.
Ein wesentlicher Bereich auf dem Gebiet der Qualitäts- und Umweltkontrolle ist die Elementaranalytik. Unter den Elementen, die üblicherweise bestimmt werden, ist Stickstoff hervorzuheben, da Stickstoffverbindungen praktisch überall zu finden sind.An important area in the field of quality and environmental control is elemental analysis. Among the elements that are usually determined, nitrogen is particularly noteworthy, since nitrogen compounds can be found practically everywhere.
Ein übliches Verfahren für die Stickstoffbestimmung ist die sogenannte Dumas-Methode. Diese Methode basiert auf dem Prinzip der oxidativen Zersetzung von Proben unter kontrollierter Sauerstoffzufuhr und hohen Temperaturen. Die bei der Verbrennung der Proben entstehenden Verbrennungsgase werden mit Trägergas über Kupferoxid als Katalysator geführt und hierdurch annähernd oxidiert.A common method for determining nitrogen is the so-called Dumas method. This method is based on the principle of oxidative decomposition of samples under controlled oxygen supply and high temperatures. The combustion gases produced during the combustion of the samples are passed over copper oxide as a catalyst with a carrier gas and are thus almost oxidized.
Die bei der Verbrennung entstehenden Stickoxide werden dann an Kupfer zu molekularem Stickstoff reduziert und der überschüssige Sauerstoff wird gebunden. Der in demThe nitrogen oxides produced during combustion are then reduced to molecular nitrogen by copper and the excess oxygen is bound. The
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i.i.
- Trägergasstrom, üblicherweise He oder CO2, verbleibende Stickstoff kann dann mit einem Detektor gemessen werden. Aus dem Stickstoffvoiumenanteil in dem Trägergasstrom kann ein elektrisches Meßsignal abgeleitet werden, aus dem der Stickstoffgehalt der untersuchten Probe berechnet werden kann.- Carrier gas stream, usually He or CO 2 , remaining nitrogen can then be measured with a detector. An electrical measurement signal can be derived from the nitrogen volume fraction in the carrier gas stream, from which the nitrogen content of the sample under investigation can be calculated.
Das in dem Reduktionsrohr eingefüilte Kupfer, üblicherweise in Drahtform, muß von Zeit zu Zeit ersetzt werden, was zu den laufenden Betriebskosten solcher Analysatoren beiträgt.The copper filled in the reduction tube, usually in wire form, must be replaced from time to time, which adds to the ongoing operating costs of such analyzers.
Ausgehend von dem vorstehend beschriebenen Stand der Technik liegt der vorliegenden Erfindung nun die Aufgabe zugrunde, ein Reduktionsrohr zur Stickstoffbestimmung bei der Elementaranaiyse derart weiterzubilden, daß die laufenden Betriebskosten herabgesetzt werden können, die Standzeit der Reduktionsrohre wesentlich erhöht wird und daß die Reproduzierbarkeit der einzelnen Messungen über eine große Anzahl von Messungen gewährleistet wird.Based on the above-described prior art, the present invention is now based on the object of developing a reduction tube for nitrogen determination in elemental analysis in such a way that the ongoing operating costs can be reduced, the service life of the reduction tubes is significantly increased and that the reproducibility of the individual measurements is ensured over a large number of measurements.
Die vorstehende Aufgabe wird in Verbindung mit einem Reduktionsrohr der eingangs genannten Art dadurch gelöst, daß als Metal! Wolfram und/oder Molybdän eingesetzt ist, wobei das granulierte Material in dem Rohr in Richtung der Rohrachse gesehen geschichtet ist mit jeweils einer Zwischenschicht aus Quarzwoiie.The above object is achieved in connection with a reduction tube of the type mentioned at the beginning in that tungsten and/or molybdenum is used as the metal, whereby the granulated material in the tube is layered in the direction of the tube axis with an intermediate layer of quartz wool.
Es hat sich gezeigt, daß mit Wolfram und/oder Molybdän, das als Metall zur Reduktion der Stickoxide zu Stickstoff und zur Absorption von Sauerstoff, wobei Wolfram als bevorzugtes Metall hervorzuheben ist, eingesetzt ist, die Standzeit des Reduktionsrohrs bzw. des eingefüllten, granulierten Metalis bis zu einem Faktor 5 erhöht werden kann; mit anderen Worten wird mit Wolfram und/oder Molybdän ein bis zu einem Faktor 5 besseres Sauerstoff-Absorptionsvermögen erreicht. Um das Reduktionsrohr störungsfrei zu betreiben, ist es erforderlich, das granulierte Metall in Richtung der Rohrachse zu schichten mit jeweils einer Pufferzone, vorzugsweise in Form eines Abstandshalters oder aus Quarzwoiie dazwischen. Mit diesen Puffer-Schichten, beispielsweise aus Quarzwolle, wird zum einen der starken Ausdehnung der jeweiligen Metali-Schicht durch Oxidation entgegengewirkt, zum anderen wird der durch das Reduktionsrohr führende Gasstrom einer zusätzlichen Verwirbelung unterworfen, bevor er die jeweilige Schicht aus dem Metall durchquert. Es hat sich gezeigt, daß die Gesamtkosten für dieIt has been shown that with tungsten and/or molybdenum, which is used as a metal to reduce nitrogen oxides to nitrogen and to absorb oxygen, with tungsten being the preferred metal, the service life of the reduction tube or of the filled, granulated metal can be increased by up to a factor of 5; in other words, with tungsten and/or molybdenum, an oxygen absorption capacity that is up to a factor of 5 better is achieved. In order to operate the reduction tube without problems, it is necessary to layer the granulated metal in the direction of the tube axis with a buffer zone in between, preferably in the form of a spacer or made of quartz wool. These buffer layers, for example made of quartz wool, counteract the strong expansion of the respective metal layer due to oxidation, and the gas flow leading through the reduction tube is subjected to additional turbulence before it passes through the respective layer of metal. It has been shown that the total cost of the
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, Stickstoffanalyse durch die längeren Standzeiten des Wolfram- und/oder Molybdän-Granulats reduziert werden können., nitrogen analysis can be reduced due to the longer service life of the tungsten and/or molybdenum granules.
Bevorzugt sollte die Schichtdicke jeder Metall-Schicht kleiner als der Innendurchmesser des Rohrs, das üblicherweise einen Durchmesser von 20 mm bis 26 mm besitzt, sein, da hierdurch erreicht wird, daß sich das entstehende Metalloxid ausdehnen kann.Preferably, the thickness of each metal layer should be smaller than the inner diameter of the pipe, which usually has a diameter of 20 mm to 26 mm, as this allows the resulting metal oxide to expand.
Die Dicke jeder Ausdehnungspuffer-Schicht, bevorzugt aus Quarzwolie, sollte größer als die Dicke jeder Metall-Schicht sein, um zu erreichen, daß sich das bei der Reduktion der Stickoxide und der Absorption des Restsauerstoffs entstehende Metalloxid ausdehnen kann.The thickness of each expansion buffer layer, preferably made of quartz wool, should be greater than the thickness of each metal layer in order to ensure that the metal oxide produced during the reduction of the nitrogen oxides and the absorption of the residual oxygen can expand.
Falls die Dicke der jeweiligen Puffer-Schichten geringer als die Dicken der jeweiligen Metall-Schichten ist, könnte das Quarzrohr platzen bzw. die Füllung verstopfen, da die Ausdehnung des Metalloxids nicht aufgefangen werden kann.If the thickness of the respective buffer layers is less than the thickness of the respective metal layers, the quartz tube could burst or the filling could become clogged because the expansion of the metal oxide cannot be absorbed.
Bevorzugt ist die Dicke, insbesondere dann, wenn Quarzwolle eingesetzt wird, etwa doppelt so groß wie die Schichtdicke des Metalls.Preferably, the thickness is approximately twice as large as the layer thickness of the metal, especially when quartz wool is used.
Es hat sich als vorteilhaft erwiesen, daß in Gasströmungsrichtung gesehen oberhalb der letzten Metali-Schicht aus Wolfram- und/oder Moiybdän-Granulat eine Kupferoxid-Schicht angeordnet wird. Diese Kupferoxid-Schicht dient dazu, falls CO2 als Trägergas verwendet wird, Spuren reduzierten CO2 zu CO wieder zu CO2 zu oxidieren; CO ist giftig und verfälscht den Meßwert des Stickstoffs.It has proven advantageous to place a copper oxide layer above the last metal layer of tungsten and/or molybdenum granules, as seen in the direction of gas flow. This copper oxide layer serves to oxidize traces of reduced CO 2 to CO again to CO 2 if CO 2 is used as the carrier gas; CO is poisonous and distorts the measured value of the nitrogen.
In einer vorzugsweisen Befüllung werden in das Reduktionsrohr jeweils Schichten aus Metal! mit jeweils einer Menge von 20g bis 50g, vorzugsweise etwa 35g, des granulierten Metalls eingefüllt. Die Anzahl der Schichten sollte zwischen 5 und 10 Metall-Schichten betragen, da dann gewährleistet ist, daß das Reduktions- und O2-Absorptionsvermögen optimiert ist.In a preferred filling method, layers of metal! are filled into the reduction tube, each containing 20g to 50g, preferably about 35g, of the granulated metal. The number of layers should be between 5 and 10 metal layers, as this ensures that the reduction and O 2 absorption capacity is optimized.
In einer bevorzugten Weiterbildung wird dem Reduktionsrohr gaseintrittsseitig eine Trocknungseinrichtung zugeordnet, so daß ein vorgetrockneter Gasstrom dem Redukiionsrohr zugeführt wird.In a preferred development, a drying device is assigned to the reduction tube on the gas inlet side, so that a pre-dried gas stream is fed to the reduction tube.
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" Weitere Einzelheiten und Merkmale der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung eines Ausführungsbeispiels anhand der Zeichnung." Further details and features of the invention emerge from the following description of an embodiment with reference to the drawing.
In der Zeichnung zeigt:In the drawing shows:
Figur 1 eine schematische Darstellung eines Reduktionsrohrs mit einer inneren Befüllung gemäß der Erfindung, undFigure 1 is a schematic representation of a reduction tube with an internal filling according to the invention, and
Figur 2 den schematischen Gesamtaufbau eines Analysengeräts zur Stickstoffbestimmung.Figure 2 shows the schematic overall structure of an analytical device for nitrogen determination.
Ein typischer Analysator zur Stickstoffbestimmung nach der Dumas-Methode, wie er in Figur 2 dargestellt ist, umfaßt ein Verbrennungsrohr 1, in das eine zu analysierende Probe 2 eingegeben und verbrannt wird. Die bei der Verbrennung entstehenden Gase werden mit einem Trägergasstrom der über Kupferoxäd führt, das ebenfalls in dem unteren Bereich des Verbrennungsrohrs 1 eingefüllt ist, in ein Nachverbrennungsrohr geführt, in dem ein Gemisch aus Kupferoxid und einem Platin-Katalysator enthalten ist, um dort schwer oxidierbare Verbindungen zu verbrennen. Die bei der Verbrennung in dem Verbrennungsrohr 1 und dem Nachverbrennungsrohr 3 gebildeten Stickoxide werden dann einem Wasserabscheider 18, einer Vortrocknung 19 und einem Reduktionsrohr 4 zugeführt, das in seinem inneren Aufbau in einem größeren Maßstab in Figur 1 dargestellt ist.A typical analyzer for determining nitrogen according to the Dumas method, as shown in Figure 2, comprises a combustion tube 1 into which a sample 2 to be analyzed is introduced and burned. The gases produced during combustion are led with a carrier gas flow that passes over copper oxide, which is also filled in the lower area of the combustion tube 1, into an afterburning tube, which contains a mixture of copper oxide and a platinum catalyst in order to burn compounds that are difficult to oxidize. The nitrogen oxides formed during combustion in the combustion tube 1 and the afterburning tube 3 are then fed to a water separator 18, a pre-dryer 19 and a reduction tube 4, the internal structure of which is shown on a larger scale in Figure 1.
In dem Reduktionsrohr 4 werden die bei der Verbrennung gebildeten Stickoxide zu molekularem Stickstoff reduziert und gleichzeitig wird überschüssiger Sauerstoff gebunden. Der Gasstrom aus dem Reduktionsrohr wird einer Feingastrocknungseinrichtung 5 und von dort über einen Durchfiußregler 6 einer Detektionseinrichtung 7 zugeführt. In der Detektionseinrichtung 7 wird der in dem Trägergasstrom verbleibende Stickstoff mit einer Wärmeleitfähigkeitszelle gemessen. Die Meßsignale können dann einer nicht näher dargestellten Auswerteeinrichtung zur Auswertung und Dokumentation zugeführt werden.In the reduction tube 4, the nitrogen oxides formed during combustion are reduced to molecular nitrogen and at the same time excess oxygen is bound. The gas flow from the reduction tube is fed to a fine gas drying device 5 and from there via a flow regulator 6 to a detection device 7. In the detection device 7, the nitrogen remaining in the carrier gas flow is measured with a thermal conductivity cell. The measurement signals can then be fed to an evaluation device (not shown in detail) for evaluation and documentation.
Es ist bekannt, in dem Reduktionsrohr 4 Kupfer in Drahtform einzusetzen. Das Reduktionsrohr 4, wie es gemäß der Erfindung eingesetzt wird und wie es im Detail in Figur 1 dargestellt ist, setzt zur Reduzierung der bei der Verbrennung gebildeten StickoxideIt is known to use copper in wire form in the reduction tube 4. The reduction tube 4, as used according to the invention and as shown in detail in Figure 1, uses copper in wire form to reduce the nitrogen oxides formed during combustion.
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. Wolfram und/oder Molybdän ein, wobei Wolfram von diesen beiden Materialien bevorzugt wird, da es aufgrund der höheren Dichte und der chemischen Reaktion die höhere Absorptionskapazität besitzt und außerdem kostengünstig erhältlich ist.. Tungsten and/or molybdenum, with tungsten being preferred of the two materials because it has the higher absorption capacity due to its higher density and chemical reaction and is also inexpensive.
Das Reduktionsrohr 4 weist in seinem inneren, von dem Gaseinlaß 8 zu dem Gasauslaß 9 hin gesehen bzw. entlang der Achse 11 des Hüllrohrs 10 gesehen, eine untere Quarzwolle-Schicht 12 als Ausdehnungspuffer, ein Stützrohr 13 sowie abwechselnd jeweils weitere Quarzwolle-Schichten 14 mit jeweils einer dazwischengefügten Wolfram-Schicht (alternativ eine Molybdän-Schicht) 15 auf. in der Anordnung, wie sie in Figur 1 gezeigt ist, sind insgesamt 6 Metall-Schichten 15 aus Wolfram vorgesehen. Oberhalb der in Gasströmungsrichtung gesehen obersten Quarzwolle-Schicht 14 ist eine Schicht aus Kupferoxid-Granulat 16 eingefügt, die von einer Schicht aus Silberwolle 17 abgedeckt ist. Die sechs Schichten aus Wolfram sind beispielsweise jeweils aus 35 g Wolfram-Granulat mit einem mittleren Korndurchmesser im Bereich von 1,5 mm bis 2,5 mm gebildet. Auch wenn die Wolfram-Schichten 15 und die Quarzwolle-Schichten 14 in der Figur 1 mit einer jeweils gleichen Dicke dargestellt sind, so sollte die Dicke jeder Schicht aus Quarzwolle 14 vorzugsweise größer als die Dicke einer Wolfram-Schicht 15 sein. Die Schichten 14 aus Quarzwolle dienen unter anderem dazu, die Ausdehnung des Wolframs in den einzelnen Metall-Schichten 15 zu kompensieren, um ein Verstopfen oder sogar Platzen des Rohrs zu verhindern.The reduction tube 4 has in its interior, viewed from the gas inlet 8 to the gas outlet 9 or along the axis 11 of the cladding tube 10, a lower quartz wool layer 12 as an expansion buffer, a support tube 13 and alternating further quartz wool layers 14, each with a tungsten layer (alternatively a molybdenum layer) 15 interposed. In the arrangement as shown in Figure 1, a total of 6 metal layers 15 made of tungsten are provided. Above the uppermost quartz wool layer 14, viewed in the gas flow direction, a layer of copper oxide granulate 16 is inserted, which is covered by a layer of silver wool 17. The six layers of tungsten are each formed, for example, from 35 g of tungsten granulate with an average grain diameter in the range of 1.5 mm to 2.5 mm. Even if the tungsten layers 15 and the quartz wool layers 14 are shown in Figure 1 with an equal thickness, the thickness of each layer of quartz wool 14 should preferably be greater than the thickness of a tungsten layer 15. The layers 14 of quartz wool serve, among other things, to compensate for the expansion of the tungsten in the individual metal layers 15 in order to prevent the pipe from clogging or even bursting.
Die Schicht 16 aus Kupferoxid-Granulat wird dann eingesetzt, falls als Trägergas CO2 zur Abfuhr der Verbrennungsgase eingesetzt wird. Dieses Kupferoxid-Granulat in der Schicht 16 oxidiert CO zu CO2, weiches in geringen Konzentrationen aus CO2 beim Durchströmen der Wolfram-Schichten entsteht.The layer 16 made of copper oxide granules is used if CO 2 is used as a carrier gas to remove the combustion gases. This copper oxide granules in the layer 16 oxidizes CO to CO 2 , which is formed in low concentrations from CO 2 when it flows through the tungsten layers.
Wie in Figur 1 weiterhin ersichtlich äst, ist diese Schicht 16 in einer Menge in das Reduktionsrohr 4 oberhalb der letzten Metall-Schicht 15 bzw. der diese Metallschicht 15 abdeckenden Quarzwoile-Schicht 14 eingefüllt, die etwa der vierfachen Dicke einer Metall-Schicht 15 entspricht. Die Schicht 17 aus Silber-Wolle, die oberhalb der Schicht aus Kupferoxid-Granulat 16 eingefüllt ist, dient zusätzlich zur Absorption von Halogenen.As can also be seen in Figure 1, this layer 16 is filled into the reduction tube 4 above the last metal layer 15 or the quartz wool layer 14 covering this metal layer 15 in an amount that corresponds to approximately four times the thickness of a metal layer 15. The layer 17 made of silver wool, which is filled above the layer of copper oxide granulate 16, also serves to absorb halogens.
Das Reduktionsrohr 4, wie es in Figur 1 gezeigt ist, weist eine gegenüber Reduktionsrohren, die mit reinem Kupfer gefüllt sind, höhere Standzeit auf, wodurch sich dieThe reduction tube 4, as shown in Figure 1, has a longer service life compared to reduction tubes filled with pure copper, which increases the
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cc
laufenden Betriebskosten des Analysators, wie er in Figur 2 dargestellt ist, erheblich reduzieren.significantly reduce the ongoing operating costs of the analyzer as shown in Figure 2.
In einem Versuchsaufbau wurden in das Reduktionsrohr 4, wie es in Figur 1 dargestellt ist, 210 g Wolfram in granulierter Form mit einer Korngröße von ca. 2 mm in sechs Schichten, jeweils aus 35 g bestehend, mit jeweiligen Zwischenschichten aus Quarzwoi-Ie eingefüüt. Mit diesen Mengen konnte eine Absorption von insgesamt 22,3 Liter Sauerstoff nachgewiesen werden.In a test setup, 210 g of tungsten in granulated form with a grain size of approx. 2 mm were introduced into the reduction tube 4, as shown in Figure 1, in six layers, each consisting of 35 g, with respective intermediate layers of quartz wool. With these quantities, an absorption of a total of 22.3 liters of oxygen could be demonstrated.
In einem Vergleichsaufbau wurden in ein Reduktionsrohr der herkömmlichen Art 305 g Kupfer in Drahtform, in einer durchgehenden Schicht, wie dies nach dem Stand der Technik üblich ist, eingefüllt. Mit diesem Reduktionsrohr konnten insgesamt 6,5 Liter Sauerstoff absorbiert werden. Hieraus ergibt sich, daß eine um den Faktor 3,5 höhere Standzeit unter Berücksichtigung der Sauerstoffabsorption mit dem erfindungsgemäßen Reduktionsrohr 4 erreicht werden kann.In a comparison setup, 305 g of copper in wire form were filled into a conventional reduction tube in a continuous layer, as is usual in the state of the art. A total of 6.5 liters of oxygen could be absorbed with this reduction tube. This shows that a service life that is 3.5 times longer, taking into account the oxygen absorption, can be achieved with the reduction tube 4 according to the invention.
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Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102539222A (en) * | 2011-12-31 | 2012-07-04 | 广东中烟工业有限责任公司 | Determination of total nitrogen of tobacco and tobacco products through element analysis method |
| DE102013019697A1 (en) | 2013-11-26 | 2015-05-28 | Elementar Analysensysteme Gmbh | Apparatus and method for determining the level of nitrogen in a sample |
| CN105842370A (en) * | 2016-05-27 | 2016-08-10 | 鼎泰（湖北）生化科技设备制造有限公司 | Fixed-nitrogen analysis equipment with series and parallel connection water removal mechanisms |
| CN110208319A (en) * | 2019-06-05 | 2019-09-06 | 北京诺德泰科仪器仪表有限公司 | A kind of Dumars azotometer reaction tube |
-
1997
- 1997-02-28 DE DE29703604U patent/DE29703604U1/en not_active Expired - Lifetime
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| DE102013019697B4 (en) | 2013-11-26 | 2023-03-09 | Elementar Analysensysteme Gmbh | Device and method for determining the nitrogen content of a sample |
| CN105842370A (en) * | 2016-05-27 | 2016-08-10 | 鼎泰（湖北）生化科技设备制造有限公司 | Fixed-nitrogen analysis equipment with series and parallel connection water removal mechanisms |
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