DE2947312A1 - DEVICE FOR SEPARATING TITANT TETRACHLORIDE FROM A VAPOR-GAS MIXTURE - Google Patents
DEVICE FOR SEPARATING TITANT TETRACHLORIDE FROM A VAPOR-GAS MIXTUREInfo
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Description
Beschreibung description
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf die Reinigung von bei der Herstellung von Titan anfallenden Industrieabgasen, insbesondere auf Verfahren zur Abtrennung von Titantetrachlorid aus einem Dampf-Gas-Gemisch.The present invention relates to the purification of at Production of industrial exhaust gases arising from titanium, in particular on processes for Separation of titanium tetrachloride from a vapor-gas mixture.
Es ist eine Vorrichtung zur Abtrennung von Titantetrachlorid aus einem Dampf-Gas-Gemisch bekannt (siehe W.W. Sergejew, N.W. Galitschkij und andere "Metallurgija titana" "Titanmetallurgie", Verlag Metallurgija, 1971, Seite 122), welche aus einem Gehäuse besteht, das aus zwei Kammern, einer Eingangskammer und einer Filtrierkammer besteht, die voneinander durch eine Zwischenwand getrennt sind und jeweils kegelförmige Behälter zur Sammlung von festen Chloriden aufweisen und mit Kettenmechanismen zur Abnahme der Chloride versehen sind.It is a device for separating titanium tetrachloride from a Steam-gas mixture known (see W.W. Sergejew, N.W. Galitschkij and others "Metallurgija titana "" Titan Metallurgy ", Verlag Metallurgija, 1971, page 122), which consists of a Housing consists of two chambers, an inlet chamber and a filter chamber consists, which are separated from each other by a partition and each conical Have containers for the collection of solid chlorides and with chain mechanisms for Decrease in the chlorides are provided.
Die bekannte Vorrichtung arbeitet wie folgt.The known device works as follows.
Ein Dampf-Gas-Gemisch der Zusammensetzung: Teil4, SiCl4 VOC13 CaCl2, MgCl2, MnC12, FeC13, FeC12, AlCl3, CrCl4, CrCl3, CO, 4 MgCl2, MnCl2, FeCl3, FeCl2, A1C13' CrCl4, CrCl3, C02, N2, COCl2 und andere Dampf-Gas-Chloride treten bei einer Temperatur von 600 bis 9500C durch einen Stutzen in die Eingangskammer. Hier kommt es zur Abkühlung der Chloride von Ca, Mn, Mg, Fe und anderer Verbindungen und feiner Teilchen der Titanschlacke, wobei die Eingangskammer und der kegelförmige Behälter mit einer Chloridschicht bedeckt werden, während der übrige Teil der Chloride und des Staubs die Richtung stark verändern und in die Filterkammer treten, wo es zu einer weiteren Abkühlung und Abscheidung der einzelnen Chloride kommt.A vapor-gas mixture with the composition: Part4, SiCl4 VOC13 CaCl2, MgCl2, MnC12, FeC13, FeC12, AlCl3, CrCl4, CrCl3, CO, 4 MgCl2, MnCl2, FeCl3, FeCl2, A1C13 'CrCl4, CrCl3, C02, N2, COCl2 and other vapor-gas chlorides occur at a Temperature from 600 to 9500C through a nozzle in the inlet chamber. Here comes it for cooling the chlorides of Ca, Mn, Mg, Fe and other compounds and finer Particles of titanium slag, being the entrance chamber and the cone-shaped container be covered with a layer of chloride, while the remaining part of the chlorides and of the dust change direction and enter the filter chamber, where it is to a further cooling and separation of the individual chlorides takes place.
Da die Wärmeleitfähigkeit der abgeschiedenen Chloride schlecht ist, so sinkt die Leistungsfähigkeit der Vorrichtung mit der Zeit und verschlechtert stark die Qualität der Abtrennung von TiCl4 aus dem Dampf-Gas-Gemisch.Because the thermal conductivity of the separated chlorides is poor is, so over time the performance of the device degrades and degrades strongly the quality of the separation of TiCl4 from the steam-gas mixture.
Ein Nachteil der genannten Vorrichtung ist es, daß sie periodisch arbeitet, weil die abgeschiedenen Chloride in dem kegelförmigen Behälter die Scheidewand verstopfen und die Vorrichtung ausfällt, da die Chloride aus den beiden Kammern laufend nicht entfernt und aus der Vorrichtung ohne deren Stillsetzung nicht herausgeleitet werden. Deshalb setzt man die Vorrichtung still und trägt die abgeschiedenen Chloride von Hand heraus. Die für die Entfernung der Chloride aus den beiden Kammern und dem kegelförmigen Behälter verwendeten Mechanismen sind in der Regel betriebsunfähig, weil sie infolge der aggressiven Einwirkung der Chloride rasch ausfallen.A disadvantage of the device mentioned is that it is periodic works because the separated chlorides in the cone-shaped container form the septum clog and the device fails as the chlorides from the two chambers continuously not removed and not passed out of the device without its shutdown will. Therefore, the device is shut down and the separated chlorides are carried by hand. The one responsible for removing the chlorides from the two chambers and Mechanisms used in the conical container are usually inoperable, because they precipitate quickly as a result of the aggressive action of the chlorides.
Der Erfindung wurde die Aufgabe zugrundegelegt, eine Vorrichtung zur Abtrennung von Titantetrachlorid aus einem Dampf-Gas-Gemisch zu entwickeln, die durch ihre konstruktive Ausführung der Eingangskammer und der Filtrierkammer die schwere körperliche Arbeit bei der Reinigung der kegelförmigen Behälter von den abgeschiedenen Chloriden ausschließt, einen kontinuierlichen Betrieb ermöglicht und eine hohe Qualität der Reinigung des Titantetrachlorids von den Chloriden gewährleistet.The invention was based on the object of providing a device for Separation of titanium tetrachloride from a vapor-gas mixture to develop the by their structural design of the inlet chamber and the filter chamber the heavy physical labor cleaning the cone-shaped containers from the Excludes separated chlorides, enables continuous operation and ensures a high quality of the purification of the titanium tetrachloride from the chlorides.
Das Wesen der Erfindung besteht darin, daß in der Vorrichtung zur Abtrennung von Titantetrachlorid aus einem Dampf-Gas-Gemisch, welche ein Gehäuse enthält, getrennt durch eine Scheidewand in zwei Kammern, und zwar in eine Eingangskammer und eine Filtrierkammer zur Zufuhr in diese des Dampf-Gas-Gemisches, wobei unter jeder Kammer jeweils ein kegelförmiger Behälter zur Sammlung fester Chloride angeordnet ist, erfindungsgemäß die Eingangskammer und die Filtrierkammer jeweils Führungsbühnen aufweisen und durch eine Scheidewand getrennt sind, ausgeführt in Form eines Gaszuges, der die Unterteile der beiden Kammern so verbindet, daß das Eingangsende des Gaszuges unter den Führungsbühnen der Filtrierkammer angeordnet ist,die Eingangsstutzen zum Einleiten der Trübe aufweist, wobei der eine Stutzen (für die Chloridtrübe) über den Führungsbühnen in einem Abstand von einem oder zwei Durchmessern der Filtrierkammer und der andere Stutzen (für die Oxychloridtrübe) unter den Führungsbühnen angeordnet ist, auf denen sich ständig das Filtermaterial befindet.The essence of the invention is that in the device for Separation of titanium tetrachloride from a vapor-gas mixture, which has a housing contains, separated by a partition in two chambers, namely in an entrance chamber and a filter chamber for supplying the vapor-gas mixture into it, with below a conical container for collecting solid chlorides is arranged in each chamber is, according to the invention, the input chamber and the filtration chamber each guide platforms have and through a septum are separated, executed in Form of a throttle cable that connects the lower parts of the two chambers in such a way that the The inlet end of the throttle cable is arranged under the guide platforms of the filtration chamber is, the inlet nozzle for introducing the pulp has, wherein the one nozzle (for the chloride cloud) above the guide platforms at a distance of one or two Diameters of the filter chamber and the other nozzle (for the oxychloride pulp) is arranged under the guide platforms, on which the filter material is constantly is located.
Eine solche Konstruktion der Vorrichtung macht es möglich, die abgeschiedene Schicht der Chloride kontinuierlich zu entfernen und diese aus der Vorrichtung ohne Anwendung schwerer körperlicher Arbeit unter den Bedingungen starker Gasentwicklung bei hohem Grad der Reinigung des Titantetrachlorids von den Chloriden herauszuleiten.Such a construction of the device makes it possible, the deposited Continuously remove the chlorides and remove them from the device without a layer Use of heavy physical work in conditions of strong gas evolution at a high degree of purification of the titanium tetrachloride from the chlorides.
Man ordnet zweckmäßig die Führungsbühnen der Eingangskammer geneigt in Bewegungsrichtung des Dampf-Gas-Gemisches und die Führungsbühnen der Filtrierkammer in Bewegungsrichtung des Filtermaterials an.It is expedient to arrange the guide platforms of the entrance chamber at an incline in the direction of movement of the steam-gas mixture and the guide platforms of the filtration chamber in the direction of movement of the filter material.
Das bewirkt eine bessere Entfernung der Chloride von den Führungsbühnen.This results in a better removal of the chlorides from the guide platforms.
Man ordnet zweckmäßigerweise den die Eingangskammer und die Filtrierkammer verbindenden Gaszug geneigt an.It is expedient to arrange the inlet chamber and the filter chamber connecting throttle cable inclined.
Das bewirkt eine ständige Wanderung der abgeschiedenen Chloride nach den kegelförmigen Behältern hin.This causes the separated chlorides to migrate continuously the conical containers.
Man verwendet zweckmäßigerweise ein Filtermaterial aus einem kohlenstoffhaltigen stückigen Adsorptionsmittel, beispielsweise aus Pechkoks.It is expedient to use a filter material made of a carbon-containing one lumpy adsorbent, for example from pitch coke.
Dies macht es möglich, das Filtermaterial noch einmal zu verwenden.This makes it possible to use the filter material again.
Nachstehend wird die Erfindung anhand der Beschreibung ihrer Durchführung und der beiliegenden Zeichnung näher erläutert, in der Fig. 1 die Vorrichtung zur Abtrennung von Titantetrachlorid aus einem Dampf-Gas-Gemisch im Längsschnitt, erfindungsgemäß, zeigt.The invention will now be described in conjunction with the description of how it is carried out and the accompanying drawing explained in more detail, in Fig. 1 the device for Separation of titanium tetrachloride from a steam-gas mixture in a longitudinal section, according to the invention, shows.
Die Vorrichtung zur Reinigung der Titantetrachloridgase enthält ein Gehäuse, welches einen Eintrittsstutzen 1 (Fig. 1) und einen Austrittsstutzen 2 zum Einleiten bzw. Herausleiten des Dampf-Gas-Gemisches aufweist und aus zwei Kammern, einer Eingangskammer 3 und einer Filtrierkammer 4 besteht, die voneinander durch eine Scheidewand getrennt sind, ausgeführt in Form eines Gaszuges 5. Die Eingangskammer 3 weist Führungsbühnen 6 auf. Die Filtrierkammer 4 weist Führungsbühnen 7 auf. Der Gaszug 5 verbindet die Unterteile der beiden Kammern 3,4 derart, daß das Eintrittsende des Gaszuges 5 unterhalb der Führungsbühnen 6 der Eingangskammer 3 und das Austrittsende unterhalb der Führungsbühnen 7 der Filtrierkammer 4 angeordnet ist, die einen Eintrittsstutzen 8 und einen Eintrittsstutzen 9 zur Zufuhr der Chloridtrübe bzw. zur Zufuhr der Oxychloridtrübe aufweist. Der Stutzen 8 für die Chloridtrübe ist oberhalb der Führungsbühnen 7 und der Stutzen 9 für die Oxychloridtrübe unterhalb der Führungsbühnen 7 angeordnet. Auf den Führungsbühnen 7 befindet sich ständig das Filtermaterial lo. Der Unterteil der Eingangskammer 3 weist einen Wärmemantel 11 auf, der zur Aufrechterhaltung einer Temperatur dient, die ein freies Austragen der festen Chloride gestattet.The device for cleaning the titanium tetrachloride gases contains a Housing, which has an inlet connection 1 (FIG. 1) and an outlet connection 2 for introducing or discharging the vapor-gas mixture and has two chambers, an input chamber 3 and a filtering chamber 4 are separated from each other by a partition are separated, designed in the form of a gas cable 5. The entrance chamber 3 has guide platforms 6. The filtration chamber 4 has guide platforms 7. Of the Throttle cable 5 connects the lower parts of the two chambers 3, 4 such that the inlet end of the throttle cable 5 below the guide platforms 6 of the inlet chamber 3 and the outlet end is arranged below the guide platforms 7 of the filtration chamber 4, which has an inlet nozzle 8 and an inlet connection 9 for supplying the chloride slurry or for supplying the oxychloride slurry having. The nozzle 8 for the chloride slurry is above the guide platforms 7 and the nozzle 9 for the oxychloride slurry is arranged below the guide platforms 7. The filter material lo is constantly on the guide platforms 7. The lower part the input chamber 3 has a thermal jacket 11, which is used to maintain a Temperature is used, which allows a free discharge of the solid chlorides.
Die Vorrichtung ist mit hermetischen Abrieglern 12 und einem Sammler 13 für hochsiedende Chloride sowie mit Sammlern 14 und 15 zur Sammlung der festen Chloride und des verbrauchten Materials versehen. Die Vorrichtung weist einen Mechanismus 16 zur Beschickung des Filtermaterials 10 und ein hermetisches Schüttelsieb 17 auf. Über den Führungsbühnen 6 der Eingangskammer 3 ist ein Stutzen 18 zur Entfernung der sich ansammelnden Hochtemperaturchloride angeordnet.The device is provided with hermetic seals 12 and a collector 13 for high-boiling chlorides and with collectors 14 and 15 for collecting the solid Chloride and the used material provided. The device has a mechanism 16 for charging the filter material 10 and a hermetic vibrating sieve 17. Above the guide platforms 6 of the entrance chamber 3 there is a connecting piece 18 for removal the accumulating Arranged high temperature chlorides.
Die Vorrichtung arbeitet wie folgt. Ein aus Teil4, Sich4, VOCl3, CaCl21 MgCl2, MnCl2, FeCl3, FeCl2, All3, ZrCl4, CrCl3, CO, C02, N2, COCl2 bestehendes Dampf-Gas-Gemisch und andere während der Chlorierung gebildete Chloride treten durch den Eintrittsstutzen 1 in die Eingangskammer 3 bei einer Temperatur von 600 bis 95O0C. Die Eingangskammer 3 mit dem vergrößerten Volumen des Arbeitsraumes entzieht die Wärme von dem Dampf-Gas-Gemisch und besonders von den Chloriden von Ca, Mn, Mg, Fe und den kleinen festen Teilchen der Titanschlacke und des Kokses des Reduktionsmittels.The device works as follows. One from Teil4, Sich4, VOCl3, CaCl21 MgCl2, MnCl2, FeCl3, FeCl2, All3, ZrCl4, CrCl3, CO, C02, N2, COCl2 existing vapor-gas mixture and other chlorides formed during the chlorination pass through the inlet nozzle 1 into the entrance chamber 3 at a temperature of 600 to 95O0C. The entrance chamber 3 with the increased volume of the working space withdraws the heat from the steam-gas mixture and especially of the chlorides of Ca, Mn, Mg, Fe and the small solid particles the titanium slag and the coke of the reducing agent.
Diese Materialien scheiden sich zum Teil an den Wänden der Eingangskammer 3 und auf den Führungsbühnen 6 ab, indem sie aggregierte (zusammengebackene) Teilchen bilden, deren Abmessungen die Abmessungen der Teilchen der Niedertemperaturchloride AlCl3, FeC13 um ein Mehrfaches übersteigen. Der übrige Teil der Hochtemperaturchloride CaCl2, MgC12, MnCl2, F 2 eCl2 und der festen Teilchen der Schlacke und des Kokses scheiden sich zusammen mit den aggregierten Teilchen im Unterteil der Eingangskammer 3 hinter den Führungsbühnen 6 ab, während die Niedertempraturchloride und die Gase TiCl4, VOCl3, cocl2, CO, C02, N2, FeCl3 und andere unter die Führungsbühnen 6, in den Gaszug 5 und weiter in die Filtrierkammer 4 weggetragen werden. Die Filtrierkammer 4 ist mit einem trockenen Filtermaterial 10 (Adsorptionsmittel), beispielsweise mit Pechkoks oder titanhaltigen Briketts oberhalb des Niveaus des Ein~ trittsstutzens 8 gefüllt. Zwischen den Stutzen 8 und 9 sind die Führungsbühnen 7 unter dem Winkel des natürlichen Ablaufs des Filtermaterials 10 angeordnet.These materials partially separate on the walls of the entrance chamber 3 and on the guide platforms 6 by making aggregated (caked) particles form, the dimensions of which are the dimensions of the particles of the low-temperature chlorides AlCl3, FeC13 exceed several times. The remaining part of the high temperature chlorides CaCl2, MgC12, MnCl2, F 2 eCl2 and the solid particles of slag and coke separate together with the aggregated particles in the lower part of the entrance chamber 3 behind the guide platforms 6, while the low-temperature chlorides and gases TiCl4, VOCl3, cocl2, CO, C02, N2, FeCl3 and others under the guide platforms 6, in the throttle cable 5 and further into the filter chamber 4 are carried away. The filtration chamber 4 is with a dry filter material 10 (adsorbent), for example with pitch coke or briquettes containing titanium above the level of the inlet nozzle 8 filled. Between the connecting pieces 8 and 9, the guide platforms 7 are at the angle the natural flow of the filter material 10 is arranged.
Die Niedertemperaturchloride und die Gase CO, COL, cOCl2, N2 und andere treten in den zwischen den Stücken des Adsorptionsmittels befindlichen Raum, indem sie sich im Gegenstrom zur Bewegung desselben bewegen, geben ihre Wärme an dieses Adsorptionsmittel ab und fangen gleichzeitig die Chloride von Fe, Al und anderer Metalle auf.The low temperature chlorides and the gases CO, COL, cOCl2, N2 and others enter the space between the pieces of adsorbent by adding they move in countercurrent to the movement of the same, give their warmth to it Adsorbent and at the same time catch the chlorides of Fe, Al and other metals.
Zu einer vollständigeren Abkühlung des Dampf-Gas-Gemisches in dem zwischen den Stücken des Adsorptionsmittels befindlichen Raum wird durch die Eintrittsstutzen 8 und 9 die Trübe, ein Gemisch von Titantetrachlorid mit festen Chloriden, zugeführt. Dabei wird in den Stutzen 8 eine Trübe mit erhöhtem Gehalt an dem festen Rückstand, d.h. über 50 g/l und in den Stutzen 9 mit einem Gehalt von unterhalb 50 g/l eingeleitet. Das angefeuchtete Sorptionsmittel fängt in der oberen Zone der Filtrierkammer 4 die festen Teilchen auf, transportiert diese in die untere, die heißere Zone, wo das Titantetrachlorid und HC1, VOCl3 unter Verdampfung nach oben treten, während die festen Chloride von Fe, Al und anderer Metalle zusammen mit dem Adsorptionsmittel auf dem Schüttelsieb 17 einer kontinuierlichen Trennung unterworfen werden.For a more complete cooling of the vapor-gas mixture in the The space between the pieces of adsorbent is provided by the inlet port 8 and 9 the slurry, a mixture of titanium tetrachloride with solid chlorides, is supplied. In this case, a slurry with an increased content of the solid residue is in the nozzle 8, i.e. over 50 g / l and introduced into the nozzle 9 with a content of below 50 g / l. The moistened sorbent catches in the upper zone of the filter chamber 4 The solid particles are transported to the lower, the hotter zone, where the titanium tetrachloride and HC1, VOCl3 come up with evaporation while the solid chlorides of Fe, Al and other metals together with the adsorbent be subjected to continuous separation on the vibrating screen 17.
Das heiße Adsorptionsmittel wird mit Hilfe des Sammlers 15 zur Chlorierung oder zur nochmaligen Filtration geleitet, während die festen Chloride und die Chloride der Eingangskammer 3 und der Filtrierkammer 4 mit Hilfe des hermetischen Verschlußabrieglers 12 in den Sammler 13 und den Sammler 14 ausgetragen werden, in denen sie an den Verbraucher, beispielsweise bei der Herstellung von Baumaterialien versandt werden.The hot adsorbent is chlorinated with the aid of the collector 15 or sent to re-filtration while the solid chlorides and the chlorides the entrance chamber 3 and the filtering chamber 4 by means of the hermetic lock latch 12 are discharged into the collector 13 and the collector 14, in which they are sent to the Consumers, for example, in the production of building materials are dispatched.
Zur Revision und Reinigung von den festen Chloriden ist in der Eingangskammer 3 in der Höhe der Führungsbühnen 6 ein Stutzen 18 zur Verhinderung der Kondensation der Dämpfe von TiCl4, VOR13 angeordnet.For revision and cleaning of the solid chlorides is in the entrance chamber 3 at the level of the guide platforms 6, a nozzle 18 to prevent condensation the vapors of TiCl4, VOR13 arranged.
Die Beschickung des Adsorptionsmittels erfolgt portionsweise mit Hilfe des Beschickungsmechanismus 16 in Abhängigkeit von dem festgestellten Füllstand des Adsorptionsmittels, welcher mit der Leistungsfähigkeit des Chlorierungsapparates automatisch verbunden ist. Das gereinigte Titantetrachlorid und die Gase CO, C02, C0Cl2, N2 treten durch den Gaszug 2 zur Naßkondensation.The adsorbent is charged in portions with the aid of the loading mechanism 16 as a function of the level determined of the adsorbent, which with the efficiency of the chlorination apparatus automatically connected is. The purified titanium tetrachloride and the gases CO, C02, C0Cl2, N2 pass through the gas flue 2 to wet condensation.
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