DE2925766A1 - THERMAL RECORDING MATERIAL - Google Patents
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein thermisches Aufzeichnungsmaterial zur Informationsaufzeichnung durch thermisches Umformen der Aufzeichnungsschicht unter Terwendung einer Strahlung von hoher Intensität und insbesondere bezieht sich die Erfindung auf ein thermisches Aufzeichnungsmaterial zum Aufzeichnen in hoher Dichte mit einer neuartigen Schutzschicht. The invention relates to a thermal recording material for information recording by thermally reshaping the recording layer using a High intensity radiation and, more particularly, the invention relates to a thermal recording material for high-density recording with a novel protective layer.
Es wurden verschiedene Aufzeichnungsmaterialien, z.B. lichtempfindliche Silberhalogenidmaterialisn und dergleichen als Aufzeichnungsmaterialien zum Aufzeichnen unter Verwendung einer Strahlung von hoher Intensität, beispielsweise laserstrahlen oder dergleichen, verwendet, wobei z.B. ein Aufzeichnungsmaterial, bei welchem die Aufzeichnungsschicht eine hohe optische Dichte besitzt, die bei örtlicher Erhitzung in den bestrahlten Seilen durch Absorption der Strahlung hoher Intensität einer physikalischen Deformierung oder Umformung, beispielsweise durch Schmelzen, Verdampfen oder Aggregation unterliegt, wodurch die Information durch den Unterschied in der optischen Dichte zwischen bestrahlten und unbestrahlten Teilen aufgezeichnet wird. Ein derartiges thermisches Aufzeichnungsmaterial hat die Vorteile, daß Behandlungen wie Entwicklung, Fixieren zur Bildung der aufgezeichneten Bilder unnötig sind, ein dunkler Baum nicht erforderlich ist, da die Aufzeichnungsschicht nicht gegenüber übliches Saumlicht empfindlich ist, Bilder von hohem Kontrast erhalten werden und darüber hinaus eine zusätzliche Aufzeichnung (gegebenenfalls Überlagerung) einer Information möglich ist.Various recording materials such as photosensitive Silver halide materials and the like as recording materials for recording using high intensity radiation such as laser beams or the like, e.g. Recording material in which the recording layer has a high optical density, which in the case of local heating in the irradiated ropes by absorption of the radiation high intensity of physical deformation or reshaping, for example by melting, evaporation or Is subject to aggregation, whereby the information is irradiated by the difference in optical density between and unexposed parts is recorded. Such a thermal recording material has the advantages that Treatments such as developing, fixing to form the recorded images are unnecessary, a dark tree is not Since the recording layer is not sensitive to common fringing light, images of high contrast are required and, in addition, an additional recording (possibly superimposition) of information is possible.
Ein Aufzeichnen unter Verwendung eines derartigen thermischen Aufzeichnungsmaterials wird im allgemeinen ausgeführt, indem man die aufzuzeichnende Information in ein elektrisches Zeitfolgesignal umwandelt und das AufzeichnungsmaterialRecording using such a thermal recording material is generally carried out by the information to be recorded into an electrical one Converts time series signal and the recording material
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mittels eines Laserstrahls abtastet, dessen Intensität in Übereinstimmung mit dem elektrischen Signal moduliert wird. Der Vorteil dieses Aufzeichnungsverfahrens ist darin zu sehen, daß das aufgezeichnete Bild in realer Zeit erhalten wird.scanned by means of a laser beam, the intensity of which is modulated in accordance with the electrical signal. The advantage of this recording method is that the recorded image can be obtained in real time will.
Aufzeichnungsmaterialien der vorstehend beschriebenen Art sind z.B. in folgenden Veröffentlichungen beschrieben: M.I«. Levene et al, "Electron, Ion and Laser Beam Technology'5 (Aufzeichnungen des 11. Symposiums, gehalten 1969)» "Electronics", Seite 50 (18. März 1963)} D. Maydan, "Ine Bell System Technical Journal', Bd. 5O,S.1761 (1971); CO. Carlson, "Science", Bd. 154-J3 355O (1966)j und dergleichen. Metalle, Farbstoffe, Kunststoffe und dergleichen werden für die Bildung der Aufzeichnungsschichten in thermischen Aufzeichnungsmaterialien verwendet. Bei den unter Verwendung von Metallen als Aufzeichnungsschichten erhaltenen thermischen Aufzeichnungsmaterialien sind die Materialien aus einer dünnen Schicht eines Metalls, z.B. Bi, Sn, Ia oder dergleichen, auf einem Träger aufgebracht, wobei diese Materialien zum Aufzeichnen von Bildern mit einem hohen Auflösungsvermögen und einem hohen Kontrast geeignet sind. Jedoch reflektiert ein Aufzeichnungsmaterial mit einer dünnen Metallschicht im allgemeinen mehr als 50 % des für die Aufzeichnung verwendeten Laserlichtes, wodurch die wirksame Ausnutzung der Energie des Laserlichtes unmöglich wird und daher besitzt ein derartiges Material den Nachteil, daß die Energie des für die Aufzeichnung verwendeten Laserlichtes höher sein muß, was bedeutet, daß die Laserliehtquelle einen hohen Ausgang zur Aufzeichnung bei einer hohen Abtastgeschwindigkeit haben muß und dadurch wird die verwendete Aufzeichnungs- «pparatur größer und teuer.Recording materials of the type described above are described, for example, in the following publications: MI ". Levene et al, "Electron, Ion and Laser Beam Technology ' 5 (11th Symposium Record, held 1969)" Electronics, "p. 50 (March 18, 1963)} D. Maydan," Ine Bell System Technical Journal ", Vol. 50, p.1761 (1971); CO. Carlson, Science, Vol. 154-J3 3550 (1966) j and the like. Metals, dyes, plastics and the like are used for the formation of the recording layers in thermal recording materials. In the thermal recording materials obtained using metals as recording layers, the materials made of a thin layer of a metal, for example Bi, Sn, Ia or the like, are applied to a support, these materials being used for recording images with a high resolution and a high contrast are suitable. However, a recording material having a thin metal layer generally reflects more than 50 % of the laser light used for recording, making it impossible to effectively utilize the energy of the laser light, and therefore such a material has the disadvantage that the energy of the laser light used for recording is higher which means that the laser light source must have a high output for recording at a high scanning speed, and thereby the recording equipment used becomes larger and expensive.
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Es wurden verschiedene Aufzeichmingsmaterialien mit einer hohen Aufzeichnungsempfindlichkeit untersucht 5 "beispielsweise ist ein Aufzeichnungsmaterial mit einer darauf gebildeten dünnen Schicht von Se und Bi und einer dünnen Schicht von Ge für die Verringerung der Lichtreflexion in der JP-Patentveröffentlichung ITr. 40 4-79/1971 beschrieben. Jedoch ist die Verwendung von Se und dergleichen unerwünscht, da hierbei die Möglichkeit von Toxizitätsproblemen besteht und die aufgezeichneten Bilder unbefriedigend sind.There have been various recording materials with a high recording sensitivity examines 5 "for example is a recording material having a thin layer of Se and Bi and a thin layer of Ge for reducing light reflection in Japanese Patent Publication ITr. 40 4-79 / 1971. However, the use of Se and the like is undesirable because of this there is a possibility of toxicity problems and the recorded images are unsatisfactory.
Als weiteres Beispiel eines Aufzeichnungsmaterials mit einer eine Reflexion verhindernden Schicht wird in den JP-Offenlegungsschriften (OPI) Nr. 15I 151 (1975) und 74 632 (1976) die Bildung einer die Reflexion verhindernden Schicht, welche Licht im Wellenlängenbereich von Laserlicht absorbiert, auf einer Metallaufzeichnungsschicht beschrieben. Jedoch ist es selbst bei Verwendung einer die Reflexion verhindernden Schicht äußerst schwierig, die Lichtreflexion vollständig auszuschalten, und selbst wenn die Lichtreflexion vollständig ausgeschalten werden könnte, wäre eine Laserlichtquelle von hoher Energie für die Erzeugung einer thermischen Deformierung erforderlich und demgemäß ist ein Aufzeichnungsmaterial mit einer höheren Empfindlichkeit erforderlich.Another example of a recording material having a reflection preventing layer is disclosed in Japanese Patent Laid-Open (OPI) No. 15I 151 (1975) and 74 632 (1976) the formation of a reflection-preventing layer which absorbs light in the wavelength range of laser light, written on a metal recording layer. However, even if one is used, it is anti-reflection Layer extremely difficult to completely turn off the light reflection, and even if the light reflection completely could be turned off, a high energy laser light source would be used to generate thermal deformation is required and accordingly a recording material with higher sensitivity is required.
Da die Aufzeichnungsschicht des vorstehend beschriebenen thermischen Aufzeichnungsmaterials, insbesondere die als Aufzeichnungsschicht verwendete Metallschicht zum Verkratzen neigt, wird bisweilen auf der Aufzeichnungsschicht eine Schutzschicht gebildet, um ein Zerkratzen zu verhindern oder zu verringern. Die Schutzschicht muß durchlässig für die Lichtstrahlen von hoher Energie und Dichte, welche zur Aufzeichnung verwendet werden, sein, eine hohe mechanische Festigkeit besitzen, soll nicht mit der Aufzeichnungsschicht reagieren, ein gutes "überzugsverhalten aufweisen und sollSince the recording layer of the thermal recording material described above, in particular that as The metal layer used on the recording layer tends to be scratched, sometimes becomes one on the recording layer Protective layer formed to prevent or reduce scratching. The protective layer must be permeable to the High energy and density light rays used for recording can be high mechanical Have strength, should not react with the recording layer, and should have good "coating behavior"
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mühelos gebildet werden. Als Materialien für derartige Schutzschichten werden anorganische Materialien z.B. ΑΙ,-,0 SiOg, SiO, MgO, ZnO, MgFp, CuIV, und dergleichen sowie organische Materialien wie in den JP-OffenlegungsSchriften (OP I) Nr. 96 716/74, 59 626/76, 75 523/76 88 024/76 und 134 633/76 verwendet. Jedoch ist bei diesen Aufzeichnungsmaterialien mit einer Schutzschicht, welche eine wirksame Festigkeit besitzt, wie in den vorstehenden Veröffentlichungen beschrieben, die Aufzeichnungsempfindlichkeit, verglichen mit einem Aufzeichnungsmaterial, das keine Schutzschicht besitzt, stark verringert. Wenn z.B. ein wirksames Polymeres für die Schutzschicht verwendet wird, muß die Dicke der Schutzschicht wenigstens 3 /um betragen, um eine angemessene Wirkung aufzuweisen und in diesem Fall ist die für die Aufzeichnung auf dem Aufzeichnungsmaterial erforderliche Aufzeichnungsenergie das 2-bis 3-fac-h.e cLer Energiemenge, welche üblicherweise ohne Schutzschicht verwendet wird. Andererseits kann, wenn die Dicke der Schutzschicht kleiner als 1 /am ist, die Verringerung der Aufzeichnungsempfindlichkeit wie vorstehend beschrieben, vermieden werden, jedoch wird auch die mechanische Festigkeit des Aufzeichnungsmaterials stark vermindert und tatsächlich ist ein derartiges Aufzeichnungsmaterial praktisch nicht verwendbar.can be formed effortlessly. As materials for such protective layers inorganic materials e.g. ΑΙ, -, 0 SiOg, SiO, MgO, ZnO, MgFp, CuIV, and the like as well as organic ones Materials as in the JP Disclosure Papers (OP I) No. 96 716/74, 59 626/76, 75 523/76 88 024/76 and 134 633/76 used. However, in these recording materials having a protective layer, which is effective in strength has, as described in the above publications, the recording sensitivity as compared with a recording material which does not have a protective layer, is greatly reduced. For example, if an effective polymer for the protective layer is used, the thickness of the protective layer must be at least 3 µm in order to have an adequate effect and in this case the recording energy required for recording on the recording material is the 2 to 3 fac-h.e cL amount of energy, which is usually is used without a protective layer. On the other hand, if the thickness of the protective layer is less than 1 / am, the decrease in recording sensitivity as above described, should be avoided, but the mechanical strength of the recording material is also greatly reduced and in fact, such a recording material is not practically usable.
Wenn ein organisches Material von hohem Molekulargewicht oder ein Polymerisat als Schutzschicht verwendet wird, ist es erforderlich, die Abnahme der Aufzeichnungsempfindlichkeit soweit als möglich zu verhindern und gleichzeitig die Festigkeit und Stärke der Schutzschicht für die praktische Verwendung beizubehalten. Wenn eine Polymerschicht mit einem guten Haftvermögen mit der Aufzeichnungsschicht, guten FiIm-Mldungseigenschaften und einem hohen Erweichungspunkt verwendet wird, ist die Abnahme der Empfindlichkeit groß. Anderer-When a high molecular weight organic material or polymer is used as a protective layer, it is necessary to prevent the decrease in recording sensitivity as much as possible and at the same time to maintain the strength and strength of the protective layer for practical use. When a polymer layer with a good adhesion with the recording layer, good film-forming properties and a high softening point is used, the decrease in sensitivity is great. Another-
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seits ist die Bildung einer Schutzschicht mit einem hohen Schutzvermögen für die Aufzeichnungsschicht und mit verringerter Abnahme der Aufzeichnungsempfindlichkeit bezüglich des Ausgleichs der Eigenschaften, welche miteinander im Konflikt stehen, schwierig.on the other hand, the formation of a protective layer with a high Protective ability for the recording layer and with reduced decrease in recording sensitivity with respect to the balancing of the properties, which with each other to be in conflict, difficult.
Aufgabe der Erfindung ist daher die !Überwindung dieser Probleme, welche, wie vorstehend besehrieben, mit der Verwendung von gebräuchlichen thermischen Aufzeichnungsmaterialien verbunden sind. The object of the invention is therefore to overcome this Problems which, as described above, with the Use of conventional thermal recording materials are connected.
Die Lösung dieser Aufgabe erfolgt gemäß der Erfindung durch die Schaffung eines thermischen Aufzeichnungsmaterials«, mit einem !rager und einer auf dem !rager gebildeten Aufzeichnungsschicht und einer hauptsächlich aus einem Polymeren auf der Aufzeichnungsschicht gebildeten Schutzschicht, das dadurch gekennzeichnet ist, daß eine höhere Fettsäure mit 10 oder mehr Kohlenstoffatomen oder ein Amid hiervon in der Schutzschicht oder sm£ der Seltatsselaielat vorhanden ist· · -This object is achieved according to the invention by providing a thermal recording material, with a backing and a recording layer formed on the backing and a protective layer formed mainly of a polymer on the recording layer, which is characterized in that a higher fatty acid with 10 or more carbon atoms or an amide thereof is present in the protective layer or sm £ the seltatsselaielat · · -
Der gemäß der Erfindtuag verwendete feiger ist eier gleiche wie der üblicherweise bei diesem Art voa AofzeichnTuigssiaterialien verwendete und kann z<,B«, ein Kunststoff wie Polyethylenterephthalat, Polycarbonat oder dergleichen, eine Glasplatte, Papier, Metallbleche oder -folien oder dergleichen sein., wobei Polyethylenterephthalat besonders "bevorzugt wird, da dieses ein geringes Gewicht hat, zäh ist" , niedrige Dehnungseigenschaften besitzt » einen sehr dünnen Film bilden kann und transparent ist.The coward used according to the invention is the same as is usually the case with this type of drawing materials used and can z <, B «, a plastic such as polyethylene terephthalate, Be polycarbonate or the like, a glass plate, paper, metal sheets or foils or the like., with polyethylene terephthalate being particularly "preferred, since it is light in weight, tough, "has low elongation properties" and forms a very thin film can and is transparent.
-Vorzugsweise ist die gemäß der Erfindung verwendete Aufzeichnungsschicht eine Schicht mit einer hohen optischen Dichte und ist aus einem Material mit einem hohen Deckvermögen-Preferred is the recording layer used according to the invention a layer with a high optical density and is made of a material with a high hiding power
in einer dünnen Schicht gebildet. Ein typisches Beispiel für ein derartiges Material ist ein Metall. Die Aufzeichnungsschicht umfaßt nicht nur eine Schicht aus einem Material mit einem hohen Deckvermögen (z.B. eine Metallschicht allein), sondern auch ein Mehrschichtenmaterial, z.B. ein Laminat aus einer Metallschicht und einer Schicht aus einem anderen Material, das zur Erhöhung der Aufζeichnungsempfindlichkeit verwendet wird,sowie eine Schicht, "bestehend aus einer Mischung von einem Metall und einem anderen Material zur Erhöhung der Aufzeichnungsempfindlichkeit. Die Aufzeichnungsschicht ist in erster Linie für die Änderung der optischenDurchlässxgkeit oder der Lichtreflexion infolge der thermischen Deformierung wie Schmelzen, Verdampfen, Aggregation oder dergleichen in den mit Laserstrahlen bestrahlten Teilen verantwortlich und für diesen Zweck könnenverschiedene Schichtstrukturen und Materialien ausgewählt werden.formed in a thin layer. Case in point one such material is a metal. The recording layer does not comprise just one layer of one material with a high hiding power (e.g. a metal layer alone), but also a multi-layer material, e.g. a laminate a metal layer and a layer made of another material, which increases the sensitivity of recording is used, as well as a layer "consisting of a mixture of a metal and another material to increase the recording sensitivity. The recording layer is primarily for the change in optical transmittance or light reflection due to thermal deformation such as melting, evaporation, aggregation or the like in the parts irradiated with laser beams and responsible Various layer structures and materials can be selected for this purpose.
Beispiele für Metalle, die für die Aufzeichnungsschicht gemäß der Erfindung verwendet werden, sind Mg, Sc, T, Ti, Zr, Hf, 7, Nb, Ta, Or, Mo, W, Mn, Ee, Pe, Co, Hi, Ku, Eh, Pd, Ir, Pt, Cu, Ag, Au, Zn, Cd, Al, Ga, In, Si, Ge, Te, Pb, Po, Sn, As, Sb, Bi, Se, Te und dergleichen, und diese Metalle können als solche allein oder in Kombination von zwei oder mehreren Metallen zur Anwendung gelangen. Die besonders bevorzugten Eigenschaften der gemäß der Erfindung als Aufzeichnungsschicht verwendeten Metalle sind diejenigen, daß sie eine niedrige Toxizität besitzen, daß die zum Schmelzen oder Verdampfen der Metallschicht erforderliche Energie niedrig ist, und daß der PiIm oder die Schicht aus dem Metall mühelos gebildet werden kann. Besonders bevorzugte Metalle sind Sn, Bi und In. Die dünne Schicht von Metallen kann auf einen Träger oder einer Haftschicht oder einer anderen Schicht auf dem Träger in Porm einer einzelnen Schicht oder in Porm vonExamples of metals used for the recording layer according to the invention are Mg, Sc, T, Ti, Zr, Hf, 7, Nb, Ta, Or, Mo, W, Mn, Ee, Pe, Co, Hi, Ku, Eh, Pd, Ir, Pt, Cu, Ag, Au, Zn, Cd, Al, Ga, In, Si, Ge, Te, Pb, Po, Sn, As, Sb, Bi, Se, Te and the like, and these metals can be used as such alone or in combination of two or more metals. The most preferred Properties of the metals used as the recording layer according to the invention are that they have low toxicity that the energy required to melt or evaporate the metal layer is low is, and that the PiIm or the layer of the metal can be easily formed. Particularly preferred metals are Sn, Bi and In. The thin layer of metals can be based on a support or an adhesive layer or another layer the support in the form of a single layer or in the form of
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doppelten Schichten nach verschiedenen Arbeitsweisen, wie z.B. Vakuumabscheidung, Zerstäuben, Ionenpiattierung, Elektroplattierung, stromfreie Plattierung oder dergleichen von einem einzelnen Metall oder einer Kombination oder Legierung von zwei oder mehreren derartigen Metallen gebildet werden. Ferner kann das Metall als eine Schicht aufgebracht werden, worin das Metall und ein Material zur Erhöhung der Empfindlichkeit in Form eines physikalischen Mischzustandes mittels gemeinsam er Abscheidung zusammen mit diesem Material vorliegen.double layers according to different working methods, such as vacuum deposition, sputtering, ion plating, Electroplating, electroless plating or the like of a single metal or a combination or Alloy of two or more such metals can be formed. Furthermore, the metal can be applied as a layer wherein the metal and a material for increasing sensitivity are in the form of a physical mixed state by means of common he deposition are present together with this material.
Die Dicke der Metallschicht soll derartig sein, daß sie die erforderliche optische Dichte für Bilder liefert, und sie kann in Abhängigkeit von der Art des verwendeten Metalls im allgemeinen etwa 300 bis 15OO 5L betragen. Im Falle der Bildung einer Metallschicht auf einem Träger durch Vakuumabscheidung, Zerstäuben, Ionenplattierung oder dergleichen variiert der Schichtaufbau oder die Schichtstruktur von dem Metall in Abhängigkeit von der Art des Trägers, der Temperatur, dem Grad des Vakuums, der Geschwindigkeit der Vakuumabscheidung und dergleichen und daher hängt die Dicke der Metallschicht, die für die Erzielung einer gewünschten optischen Dichte erforderlich ist, von einer Kombination von Faktoren ab.The thickness of the metal layer should be such as to provide the optical density required for images and, depending on the type of metal used, it can generally be about 300 to 1500 5L . In the case of forming a metal layer on a substrate by vacuum deposition, sputtering, ion plating or the like, the layer structure or the layer structure of the metal varies depending on the kind of the substrate, the temperature, the degree of vacuum, the speed of vacuum deposition and the like and therefore the thickness of the metal layer required to achieve a desired optical density depends on a combination of factors.
Vorzugsweise wird das Metall zusammen mit einem Material, welches die Aufzeichnungsempfindlichkeit erhöht, in Form einer Mischung oder in Form eines Schichtstoffs (Laminats) verwendet. Das Material kann die Aufzeichnungsempfindlichkeit dadurch erhöhen, daß es die Reflexion verhindert oder andere Wirkungen besitzt und derartige Materialien sind z.B. Metalloxyde wie PbO, WO^, TiO9, SiO, SiOP, ZrO P oder dergleichen, Chalcogenverbindungen wieyGe, In, Sn, Cu, Ag, Fe, Bi, Al, Si, Zn, V oder dergleichen, Metallhalogenide, z.B.The metal is preferably used together with a material which increases the recording sensitivity, in the form of a mixture or in the form of a laminate. The material can increase the recording sensitivity by preventing reflection or having other effects and such materials are, for example, metal oxides such as PbO, WO ^, TiO 9 , SiO, SiO P , ZrO P or the like, chalcogen compounds such as yGe, In, Sn, Cu , Ag, Fe, Bi, Al, Si, Zn, V or the like, metal halides, e.g.
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, AgX, SnX2, SbX5, SbX^ (worin X Fluor, Chlor, Brom oder dergleichen bedeutet), oder dergleichen, und As, Sb, P, Ge, Si und Te. Bevorzugt besitzen diese Materialien eine niedrige Toxizität, eine niedrige Hygroskopizität oder Neigung zum Zerfließen und geringe Verschlechterung im Verlauf der Zeit durch Dunkelreaktion mit der Metallaufzeichnungsschicht und sie können mühelos eine Schicht oder einen PiIm bilden. Gemäß der Erfindung werden GeS, SnS, PbJ2 besonders bevorzugt verwendet. Die Dicke der Schicht hängt von der Art des verwendeten Metalls, der Dicke der Metallschicht -und dergleichen ab. Sie beträgt jedoch üblicherweise etwa 50 bis 1000 Ä., AgX, SnX 2 , SbX 5 , SbX ^ (where X is fluorine, chlorine, bromine or the like), or the like, and As, Sb, P, Ge, Si and Te. Preferably, these materials are low in toxicity, low in hygroscopicity or a tendency to flow and deteriorate over time by dark reaction with the metal recording layer, and they can easily form a layer or a film. According to the invention, GeS, SnS, PbJ 2 are used with particular preference. The thickness of the layer depends on the type of metal used, the thickness of the metal layer and the like. However, it is usually about 50 to 1000 Å.
Die Aufzeichnungsschicht kann direkt auf einem !Träger oder einer auf dem Träger gebildeten Haftschicht zur Verbesserung, des Haftvermögens an der Aufzeichnungsschicht gebildet werden, lerner kann eine Schicht zur Steigerung der Aufzeichnungsempfindlichkeit unterhalb der Aufzeichnungsschicht gebildet werden. Geeignete Materialien für die Schicht umfassen z.B. chloriertes Polyäthylen, chloriertes Polypropylen oder dergleichen.The recording layer can be applied directly to a support or an adhesive layer formed on the support to improve adhesion to the recording layer can be formed, a layer for enhancement can also be learned the recording sensitivity are formed below the recording layer. Suitable materials for the layer include, for example, chlorinated polyethylene, chlorinated polypropylene, or the like.
Als höhere Fettsäure mit 10 oder mehr Kohlenstoffatomen oder als deren Amide können beispielsweise gemäß der Erfindung Laurinsäure, Myristinsäure, Palmitinsäure, Stearinsäure, Behensäure, Ölsäure, Linolsäure, Linolensäure, Arachidonsäure und die Amide dieser Säuren verwendet werden. Hiervon werden die höheren Fettsäuren mit 14 bis 21 Kohlenstoffatomen und die Amide davon bevorzugt. Die hier angegebene Kohlenstoffanzahl bezeichnet die Anzahl von Kohlenstoffatomen einschließlich desjenigen der Carboxylgruppe in der höheren Fettsäure. Diese Fettsäuren oder Amide können allein oder als Kombination von zwei oder mehreren Säuren oder AmidenAccording to the invention, for example, as higher fatty acids having 10 or more carbon atoms or as their amides Lauric acid, myristic acid, palmitic acid, stearic acid, Behenic acid, oleic acid, linoleic acid, linolenic acid, arachidonic acid and the amides of these acids can be used. These are the higher fatty acids with 14 to 21 carbon atoms and the amides thereof are preferred. The number of carbon specified here denotes the number of carbon atoms including that of the carboxyl group in the higher fatty acid. These fatty acids or amides can be used alone or as a combination of two or more acids or amides
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zur Anwendung gelangen. Diese Komponenten können auch in die Schutzschicht von einem Polymeren, wie nachstehend "beschrieben, einverleibt oder sie können als getrennte Schicht auf der Schicht des Polymeren vorgesehen werden. Wenn die Fettsäure oder ein Amid hiervon in der Schutzschicht verwendet wird, wird es bevorzugt, daß die Menge der höheren Fettsäure oder von deren Amid etwa 0,1 bis 20 Gew.%, vorzugsweise 0,2 biscome into use. These components can also be included in the Protective layer of a polymer as described below " incorporated or they can be provided as a separate layer on top of the layer of polymer. When the fatty acid or an amide thereof is used in the protective layer, it is preferred that the amount of the higher fatty acid or of their amide about 0.1 to 20% by weight, preferably 0.2 to
2 G-ew.%, bezogen auf das Gewicht der Schutzschicht, beträgt. Ferner, im Falle der Verwendung als Schicht, die als Überzug auf die Schutzschicht aus dem Polymeren aufgebracht ist, wird es bevorzugt, daß die Dicke der Schicht etwa 0,01 bis2% by weight, based on the weight of the protective layer. Furthermore, in the case of use as a layer applied as a coating to the protective layer made of the polymer it is preferred that the thickness of the layer be about 0.01 to
1 yam vorzugsweise 0,03 bis 0,2 yum beträgt.1 yam is preferably 0.03 to 0.2 yum.
Als Polymerisate zur Verwendung in der Schutzschicht gemäß der Erfindung können verschiedene Materialien zur Anwendung gelangen, beispielsweise Gelatine, Gelatinederivate, Cellulosederivate, Dextran, latexähnliche Vinylverbindungen zur Verbesserung der Dimensionsstabilität von photographischen Materialien und die folgenden synthetischen Polymerisate, d.h. geeignete synthetische Polymerisate, wie in den US-PSen Hr. 3 142 586, 3 193 386, 3 062 674, 3 220 844, 3 287 289 undVarious materials can be used as polymers for use in the protective layer according to the invention get, for example gelatin, gelatin derivatives, cellulose derivatives, dextran, latex-like vinyl compounds for improvement the dimensional stability of photographic materials and the following synthetic polymers, i.e., suitable synthetic polymers as described in U.S. Patents Hr. 3,142,586, 3,193,386, 3,062,674, 3,220,844, 3,287,289 and
3 411 911 beschrieben. Beispiele für brauchbare und wirksace Polymerisate sind die wasserunlöslichen Polymerisate von Alkylacrylat, Alkylmethacrylat, Acrylsäure, SuIfalkylacrylat, SuIfalkylmethacrylat oder dergleichen und die Polymerisate mit cyclischen SuIfobetaineinheiten, wie in der CA-PS 774 beschrieben. Praktische Beispiele von geeigneten Polymerisaten sind Polyvinylbutyral, Polyacrylamid, Celluloseacetatbutyrat, Celluloseacetatpropionat, Polymethylmethacrylat, Polyvinylpyrrolidon, Polystyrol, chlorierter Kautschuk, Polyisobutylen, Butadienstyrolcopolymeres, Vinylchlorid/Vinylacetat-Copolymerisat, VinylchloridAinylacetat/Maleinsäure-Terpolymerisat, Polyvinylalkohol, Polyvinylacetat, Benzylcellulose, Cellulose-3 411 911. Examples of useful and effective Polymers are the water-insoluble polymers of alkyl acrylate, alkyl methacrylate, acrylic acid, sulfalkyl acrylate, SuIfalkylmethacrylat or the like and the polymers with cyclic sulfobetaine units, as in CA-PS 774 described. Practical examples of suitable polymers are polyvinyl butyral, polyacrylamide, cellulose acetate butyrate, Cellulose acetate propionate, polymethyl methacrylate, polyvinylpyrrolidone, polystyrene, chlorinated rubber, polyisobutylene, Butadiene styrene copolymer, vinyl chloride / vinyl acetate copolymer, Vinyl chloride / vinyl acetate / maleic acid terpolymer, Polyvinyl alcohol, polyvinyl acetate, benzyl cellulose, cellulose
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-Y--Y-
acetat, Cellulosepropionat, Celluloseacetatphthalat, Polvinylformal, Polyvinylpyridin, Polyvinylidenchlorid, Methylvinyläther/Maleinsäureanhydrid-Copolyineres, Polyvinylacrylamid, Celluloseacetat, Cellulosenitrat, Butylcellulose, Carboxymethylcellulose, Hydroxyäthylcellulose, Nitrocellulose, Polyäthylen, Polyäthylenglycol, Polyäthylenoxyd, Polyacrylat, Polysulfalkylacrylat, PoIysulfalkylmethacrylat, Polyamid, Terpenharz, AIgInSaUTe7 oder Derivate hiervon, leitfähige Polymere der Oniumsalzhalogenidreihe (Onium Salt Halide Series Conductive Polymer)/ Phenolharz und dergleichen. Diese Polymerisate können allein oder in Form einer Mischung hiervon verwendet werden. Die vorstehend angegebenen höheren aliphatischen Fettsäuren oder höheren aliphatischen Säureamide können dem Polymeren ebenfalls zugesetzt werden. In jedem Fall kann eine Schutzschicht aus dem Polymeren durch Auflösen des Materials in einem bekannten Lösungsmittel und Aufbringen der Lösung als überzug gebildet werden.acetate, cellulose propionate, cellulose acetate phthalate, Polvinylformal, polyvinyl chloride, polyvinylidene chloride, methyl vinyl ether / maleic anhydride Copolyineres, Polyvinylacrylamid, cellulose acetate, cellulose nitrate, butyl cellulose, carboxymethyl cellulose, hydroxyethyl cellulose, nitrocellulose, polyethylene, polyethylene glycol, polyethylene oxide, polyacrylate, Polysulfalkylacrylat, PoIysulfalkylmethacrylat, polyamide resin, terpene resin, AIgInSaUTe 7 or derivatives thereof, Onium Salt Halide Series Conductive Polymer / phenolic resin and the like. These polymers can be used alone or in the form of a mixture thereof. The above-mentioned higher aliphatic fatty acids or higher aliphatic acid amides can also be added to the polymer. In either case, a protective layer can be formed from the polymer by dissolving the material in a known solvent and applying the solution as a coating.
Das thermische Aufzeichnungsmaterial gemäß der Erfindung besitzt den Vorteil, daß der Schutz der Aufzeichnungsschicht verbessert ist, ohne daß die Aufzeichnungsempfindlichkeit verringert ist, und besitzt die Wirkung, daß die Haltbarkeit verbessert ist und die Ausbildung von Kratzern während der Handhabung sehr stark verringert ist.The thermal recording material according to the invention has the advantage that the protection of the recording layer is improved without reducing the recording sensitivity is reduced, and has an effect that durability is improved and the formation of scratches during the Handling is greatly reduced.
Die Erfindung wird nachstehend anhand von Beispielen näher erläutert. Wenn nichts anderes angegeben ist, sind sämtliche Teile, Prozentangaben, Verhältnisse und dergleichen auf das Gewicht bezogen.The invention is explained in more detail below with the aid of examples. Unless otherwise stated, all parts, percentages, ratios and the like are based on the Based on weight.
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/13 2325766 / 13 2325766
Eine Aufzeichnungsschicht mit einem Zweischichtenaufbau
wurde' hergestellt, indem zuerst eine Metallschicht aus Sn
mit einer Dicke von 350 α auf einen Polyäthylenterephthalatfilm
einer Dicke von 100 /um und anschließend eine Schicht einer der in der nachstehenden Tabelle I aufgeführten Verbindungen
unter der Bedingung von 5 x 10"-7 Torr gebildet
wurden. Die optische Durchlaßdichte von jeder der so hergestellten Proben lag im Bereich von 1 bis 2. Die Proben wurden
in diesem Zustand mit Proben A^, bis Ag bezeichnet.A recording layer having a two-layer structure
was' made by first adding a metal layer of Sn
having a thickness of 350 α on a polyethylene terephthalate film of a thickness of 100 / um, and then a layer of one of the compounds listed in Table I below under the condition of 5 x 10 "- 7 Torr formed
became. The transmission optical density of each of the thus prepared samples ranged from 1 to 2. The samples in this state were designated Samples A ^, to Ag.
Danach wurde eine Toluollösung von chloriertem Polyäthylen ("LTA-905", Chlorgehalt von 65 bis 69 Gew.%, Viskosität
einer 20 Gew.%igen Toluollösung bei 25 0C 4- bis 7 cP,
hergestellt von Sanyo Kokusaku Pulp Co., Ltd.) als Überzug auf eine Oberfläche von jeder der Proben in einer Trockendicke
von 3 /tun aufgebracht. Die Proben wurden in diesemA toluene solution of chlorinated polyethylene ("LTA-905", chlorine content of 65 to 69% by weight, viscosity
of a 20 wt.% toluene solution at 25 0 C 4- to 7 cP,
manufactured by Sanyo Kokusaku Pulp Co., Ltd.) coated on one surface of each of the samples to a dry thickness of 3 / tun. The samples were in this
Zustand mit Proben B^ bis B52 bezeichnet«Condition marked with samples B ^ to B 52 "
ι οι ο
Außerdem wurde die Schicht von chloriertem Polyäthylen, wie vorstehend beschrieben, auf eine Oberfläche von jeder der
Proben A^ bis Ag in einer Trockendicke von 0,6 /um aufgebracht.
Die Proben in dieser Stufe wurden mit Proben C^ bis Cg bezeichnet.
Ferner wurde eine Lösung von 1 g Stearinsäure und 0,3gBehensäure als organischen Fettsäuren in 2 1 Hexan
als Überzug auf die Oberfläche von jeder der Proben C^ bis
Cg in einer Trockendicke von 0,05 /tun aufgebracht. Die Proben
wurden in diesem Zustand mit Proben D^, bis Dg bezeichnet.In addition, as described above, the layer of chlorinated polyethylene was coated on one surface of each of Samples A 1 to Ag to a dry thickness of 0.6 µm. The samples at this stage were designated Samples C ^ through Cg. A solution of 1 g of stearic acid and 0.3 g of behenic acid as organic fatty acids in 2 liters of hexane was also used
applied as a coating to the surface of each of Samples C ^ to Cg at a dry thickness of 0.05 / tun. The samples in this state were designated samples D ^, to Dg.
Mit jeder dieser Proben wurde eine Aufzeichnung durch Abtasten der Aufzeichnungsschichtseite mit einem Argonionen-Laserstrahl (Wellenlänge 5^13O ^)1 gebündelt bei einem Strahlendurchmesser von 25 /um mittels einer Linse, mit einer Abtastgeschwindigkeit von 19 m/s hergestellt und die Lasermindestausgangsintensität für dieWith each of these samples, a recording was made by scanning the recording layer side with an argon ion laser beam (wavelength 5 ^ 13 O ^) 1 converged at a beam diameter of 25 / µm by means of a lens, at a scanning speed of 19 m / s and the minimum laser output intensity for the
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23252325
Bildung einer Aufzeichnung von 10 yum Durchmesser auf jeder Probe wurde bestimmt. Die Oberflächenfestigkeit von jeder Aufzeichnungsprobe wurde mittels eines Oberflächenfestigkeitsprüfgerätes ("HEIDOIT-18", hergestellt von Shin !Tokyo Kagaku K.K.) unter Anwendung eines Kugelstiftes mit einem Durchmesser R = 0,4 mm gemessen, und die Mindestbelastung für die Bildung eines Kratzers auf der Oberfläche bei Aufbringen einer Last darauf wurde als Anzeiger für die Oberflächenfestigkeit verwendet. Die dabei erhaltenen Ergebnisse sind in der Tabelle I zusammengefaßt.Formation of a 10 µm diameter record on each sample was determined. The surface strength of everyone The recording sample was measured by means of a surface strength tester ("HEIDOIT-18", manufactured by Shin! Tokyo Kagaku K.K.) using a ball pin with a diameter R = 0.4 mm measured, and the minimum load for the formation of a scratch on the surface when a Load on it was used as an indicator of surface strength. The results obtained are shown in Table I. summarized.
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co ο <oco ο <o
O OO ■»4O OO ■ »4
(Dicke Ä)Link layer
(Thickness Ä)
ausgang (mW)Required minimum
output (mW)
festigkeit (g)surfaces
strength (g)
CuJ (300)FbJ 2 (200)
CuJ (300)
275275
275
125125
125
125125
125
7070
70
5050
50
15001500
1500
(Dicke S)Metal layer
(Thickness S)
21
2
100100
100
55
5
IlSn (350)
Il
-45 --45 -
Aus der vorstehenden Tabelle I ist ersichtlich, daß bei den Proben B^ bis Bg,die jeweils eine Schicht aus chloriertem Polyäthylen mit einer Dicke von 3 /um auf der Aufzeichnungsschicht aufwiesen, die Oberflächenfestigkeit annehmbar hoch war, verglichen mit den Proben A^ bis AQ,jedoch war der erforderliche Lasermindestausgang hoch, d.h. die Aufzeichnungsempfindlichkeit war sehr schlecht. In den Proben CL bis Cg, die jeweils eine Schicht aus chloriertem Polyäthylen mit einer Dicke von 0,6 /um besaßen, war die Aufzeichnungsempfindlichkeit nahezu die gleiche wie bei den Proben A^ bis Ag, wobei jedoch die Oberflächenfestigkeit schlechter war als bei den Proben Bx, bis Bg.Jedoch war bei den Proben D^ bis Dg gemäß der Erfindung die Aufzeichnungsempfindlichkeit die gleiche wie bei den Proben C^ bis Cg, und darüber hinaus war auch die Oberflächenfestigkeit sehr hoch.From Table I above, it can be seen that Samples B ^ to Bg, each having a chlorinated polyethylene layer 3 µm thick on the recording layer, had an acceptably high surface strength as compared to Samples A1 to A. Q , however, the minimum laser output required was high, that is, the recording sensitivity was very poor. In Samples CL to Cg each having a layer of chlorinated polyethylene with a thickness of 0.6 µm, the recording sensitivity was almost the same as that of Samples A ^ to Ag, but the surface strength was inferior to that of the samples B x , to Bg. However, in Samples D ^ to Dg according to the invention, the recording sensitivity was the same as in Samples C ^ to Cg, and moreover, the surface strength was also very high.
Die gleiche Arbeitsweise wie in Beispiel 1 wurde wiederholt, wobei anstelle von Sn Bi als Metallschicht verwendet wurde. Es wurden nahezu die gleichen Ergebnisse wie in Beispiel 1 erhalten.The same procedure as in Example 1 was repeated using Bi as the metal layer instead of Sn. Almost the same results as in Example 1 were obtained.
Eine Aufzeichnungsschicht wurde auf einem Polyäthylenterephthalatfilm von 100 /tun Dicke durch Vakuumabseheidung von Sn darauf in einer Dicke von 350 % als Metallschicht und von GeS in einer Dicke von 200 S als Yerbindungsschicht unter der Bedingung von 5 x ΛΟΓ^ Torr gebildet. Die Probe wurde bei dieser Stufe mit Probe A bezeichnet.A recording layer was formed on a polyethylene terephthalate film of 100 µm thick by vacuum depositing thereon Sn to a thickness of 350 % as a metal layer and GeS to a thickness of 200 % as a bonding layer under the condition of 5 x ΛΟΓ ^ Torr. The sample was designated Sample A at this stage.
Dann wurden jeweils auf zwei Proben A ein Überzug aus derA coating of the was then applied to each of two samples A
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nachstehend angegebenen Lösung (1) von dem nachstehend angegebenen Polymeren oder von der Lösung (2) von dem nachstehend angegebenen Polymeren als Schutzschicht in einer Dicke von 3 /um bzw. 0,6 yum aufgebracht.Solution (1) given below from the one given below Polymers or from the solution (2) of the polymer specified below as a protective layer in one Thickness of 3 µm or 0.6 µm is applied.
Lösung (1): 10 %ige Toluollösung von Polystyrol Lösung (2): 10 %ige Methyläthylketonlösung von Polyurethan ("Esten 5715", hergestellt von Goodrich Co.)Solution (1): 10% toluene solution of polystyrene Solution (2): 10% methyl ethyl ketone solution of polyurethane ("Esten 5715" manufactured by Goodrich Co.)
Die so gebildeten Proben sind in der nachstehenden Tabelle II aufgeführt.The samples so formed are listed in Table II below.
(1) Lösung (2)coating solution
(1) solution (2)
schichtThickness of protection
layer
J1 Probe C2 J, | Sample B 2
J 1 sample C 2
0,6 /um3 / in
0.6 / µm
Probe CSample I.
Sample C
Auf jede der Proben C^ und C2 wurde ein Überzug aus einer Lösung von 1 g Stearinsäure und 0,3 g Behensäure in 2 1 Hexan in einer Trockendicke von 0,05 /^m aufgebracht. Die Probe wurde bei dieser Stufe wurde bei dieser Stufe mit Probe D^ bzw. Probe D2 bezeichnet. Der erforderliche Lasermindestausgang für eine Laseraufzeichnung und die Oberflächenfestigkeit wurden bei jeder dieser Proben gemessen, und die dabei erhaltenen Ergebnisse sind in der nachstehenden Tabelle III aufgeführt.A coating of a solution of 1 g of stearic acid and 0.3 g of behenic acid in 2 liters of hexane was applied to each of samples C 1 and C 2 in a dry thickness of 0.05 m. The sample at this stage was designated Sample D ^ and Sample D 2 at this stage. The minimum laser output required for laser recording and the surface strength were measured on each of these samples and the results obtained are shown in Table III below.
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-yr-
Tabelle III 18th
-yr-
Table III
450 225175 450 225
450 225
21
2
225225
225
23257662325766
Oberflächenfestigkeit (g)Surface strength (g)
70 15 1500 500 100 150070 15 1500 500 100 1500
Auf eine Probe Cp von Beispiel 3 wurde ein Überzug von Stearinsäureaziid, gelöst in Terpentinöl, in einer !Erockendicke von 0,05 /um aufgebracht. Bei Anwendung der gleichen Untersuchung, wie in Beispiel 1 angegeben, auf diese Probe, wurde ein Las er mindest aus gang, der für eine Laseraufzeichnung erforderlich war, von 225 mW und eine Oberflächenfestigkeit von 1,5 kg bestimmt. Wie ein Vergleich mit der Probe D2 von Beispiel 3 zeigt, wurden bei Verwendung des höheren Fettsäureamids anstelle von Stearinsäure oder dergleichen die gleichen Ergebnisse wie im Falle der Verwendung der höheren Fettsäure erhalten.A coating of stearic acid acid, dissolved in turpentine oil, was applied to a sample Cp from Example 3 in a dry thickness of 0.05 μm. When the same test as indicated in Example 1 was applied to this sample, a minimum laser output required for laser recording of 225 mW and a surface strength of 1.5 kg was determined. As shown by comparison with Sample D 2 of Example 3, when the higher fatty acid amide was used in place of stearic acid or the like, the same results as when the higher fatty acid was used were obtained.
In gleicher Weise wie im Falle der Herstellung von Proben C^ bis C7 in Beispiel 1 wurden Aufzeichnungsmaterialien unter Verwendung der Überzugslösung mit der nachstehenden Zusammensetzung anstelle von der Schicht aus chloriertem Polyäthylen als Schutzschicht hergestellt.In the same manner as in the case of preparing Samples C 1 to C 7 in Example 1, recording materials were prepared using the coating solution having the following composition in place of the chlorinated polyethylene layer as a protective layer.
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23257662325766
Chloriertes Polyäthylen (gleich, wieChlorinated polyethylene (same as
in Beispiel 1) 4gin example 1) 4g
Hethyläthylketon ■ 50 gEthyl ethyl ketone 50 g
Methylcellusolveacetat 50 gMethyl cellusolve acetate 50 g
Stearinsäure 30 mgStearic acid 30 mg
Die gleichen Versuche wie in Beispiel 1 wurden an diesen Proben ausgeführt, und es wurden die gleichen Ergebnisse wie in Beispiel 1 erhalten. D.h., bei der Probe gemäß der Erfindung entsprechend C^ betrug der Auf ζ eichnungs las er ausgang 125 mW und die Oberflächenfestigkeit 1,5 kg und bei der Probe gemäß der Erfindung entsprechend der Probe Cr7 war der Aufzeichnungslaserausgang 225 mW und die Oberflächenfestigkeit 1,5 kg. Es wurde somit bestätigt, daß, wenn ein Amid einer höheren Fettsäure anstelle der höheren Fettsäure verwendet wurde, und ebenfalls wenn die höhere Fettsäure oder das Amid der höheren Fettsäure in der Schutzschicht enthalten war anstelle eines getrennten Überzugs daraus auf der Aufzeichnungsschicht^ die gleichen Ergebnisse, wie vorstehend, erhalten wurden.The same tests as in Example 1 were carried out on these samples, and the same results as in Example 1 were obtained. That is, with the sample according to the invention corresponding to C ^ the recording laser output was 125 mW and the surface strength 1.5 kg and with the sample according to the invention corresponding to sample Cr 7 the recording laser output was 225 mW and the surface strength 1, 5 kg. It was thus confirmed that when a higher fatty acid amide was used in place of the higher fatty acid, and also when the higher fatty acid or the higher fatty acid amide was contained in the protective layer instead of a separate coating therefrom on the recording layer ^ the same results, as above.
Bei Verwendung von Stearinsäureamid anstelle von Stearinsäure in Beispiel 5 wurden die gleichen Ergebnisse wie in Beispiel 5 erhalten.When stearic acid amide was used in place of stearic acid in Example 5, the same results as in FIG Example 5 obtained.
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| GB2029266A (en) | 1980-03-19 |
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