DE291994C

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Publication number: DE291994C
Application number: DE1913291994D
Authority: DE
Priority date: 1913-10-16
Filing date: 1913-10-16
Publication date: 1916-05-18

Description

2020th

3535

KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

Stellt man nach den gebräuchlichen Verfahren (z. B. durch Gießen oder Sintern) Körper aus Metallen oder Metallegierungen her, so besitzen diese im allgemeinen ein kristallinisches Gefüge. Je nach der Art des Metalles und dem thermischen Verlauf des Vorganges, welcher zur Herstellung solcher Metallkörper benutzt Avird, können hierbei großkristallinische, an den Bruchflächen mit freiem Auge deutlich sichtbare Gefüge, in anderen Fällen überaus feinkörnige Aggregate entstehen.If one puts after the usual procedure (z. B. by casting or sintering) body from metals or metal alloys, these are generally crystalline Structure. Depending on the type of metal and the thermal course of the process, which one Avird used to manufacture such metal bodies, large crystalline ones can be used here the fracture surfaces clearly visible to the naked eye, in other cases extremely fine-grained aggregates arise.

Da man es nicht in der Hand hat, bei der Erstarrung aus Schmelzflüssen oder bei der Zusammensinterung von Kristallkörnern auf die Lagerung" dieser einzelnen, den massiven Metallkörper aufbauenden Kristalle bestimmend einzuwirken, so sind die Kristalle in dem fertigen Metallkörper im allgemeinen in ungeregelter Weise angeordnet.Since you don't have it in your hand, when solidifying from melt rivers or when Sintering together of crystal grains on the storage "of this individual, the massive To have a determining effect on the crystals building up metal bodies, the crystals are in the finished metal body generally arranged in an unregulated manner.

Werden solche aus Einzelkristallcn bestehende Metallkörper unter geeigneten Bedingungen einer mechanischen Bearbeitung durch Walzen, Hämmern oder Ziehen unterworfen, so findet eine weitgehende Zerkleinerung und Deformation, insbesondere eine Streckung der Einzelkristalle und eine Verdichtung des ganzen Kristallgefüges statt, wodurch erreicht werden kann, daß die Kristalle anscheinend verschwinden, indem sich hieraus sehnige oder faserige Strukturen bilden.Such metal bodies consisting of single crystals become under suitable conditions subjected to mechanical processing by rolling, hammering or drawing, it is largely crushed and Deformation, especially a stretching of the individual crystals and a compression of the whole Crystal structure instead, whereby it can be achieved that the crystals appear disappear as sinewy or fibrous structures form from them.

Bei diesem Vorgang vollzieht sich eine Verfestigung des Gefüges, welche dazu führt, daß die mechanischen Eigenschaften des bearbeiteten Metalls, insbesondere seine Zugfestigkeit, Biegbarkeit und Härte, wesentlich beeinflußt werden.During this process a solidification of the structure takes place, which leads to the fact that the mechanical properties of the metal being worked, in particular its tensile strength, Flexibility and hardness are significantly influenced.

Die Formveränderung der einzelnen Kristalle ist jedoch keine dauernde. Infolge des der Materie innewohnenden Bestrebens, wieder in den ursprünglichen kristallinischen Zustand zurückzukehren und der eigenartigen Erscheinung, daß im Laufe der Zeit die größeren Kristalle auf Kosten der kleineren wachsen, tritt eine Änderung der Struktur derartiger mechanisch bearbeiteter Metallkörper ein.However, the change in shape of the individual crystals is not permanent. As a result of the the tendency inherent in matter to return to its original crystalline state return and the peculiar appearance that over time the larger If crystals grow at the expense of the smaller ones, a change in the structure of such occurs machined metal body.

Durch eine solche Strukturveränderung und durch die Wiederbildung des ursprünglichen oder eines noch gröberen Kristallgefüges gehen die durch die mechanische Bearbeitung gewonnenen Eigenschaften, wie Zugfestigkeit, Biegbarkeit u. dgl., zum Teil oder vollständig wieder verloren.Through such a structural change and through the re-creation of the original or an even coarser crystal structure are those obtained through mechanical processing Properties such as tensile strength, flexibility and the like, partly or completely again lost.

Solche Strukturänderungen, welche man als Rekristallisation zu bezeichnen pflegt, können durch verschiedene. Umstände verursacht werden. Gegenstände aus gedrücktem Messingblech werden z. B. schon durch längeres Lagern brüchig. Bestimmte Eisensorten gehen durch dauernde Erschütterung in den kristallinischen Zustand über und Kupferdraht, welcher zu elektrischen Leitungen verwendet wird, kann unter Einwirkung bestimmter Ströme vollkommen brüchig werden.Such structural changes, which are usually referred to as recrystallization, can through different. Circumstances are caused. Objects made of pressed brass sheet are z. B. brittle after long periods of storage. Certain types of iron go into crystalline ones through constant tremors Condition over and copper wire, which is used for electrical wiring, can under the influence of certain Streams become completely fragile.

Besonders leicht und durchgreifend wird die Rekristallisation durch die Wirkung der Wärme herbeigeführt. Bei Drähten aus reinem Kupfer tritt z. B. zwischen 200 bis 300⁰, bei solchen aus Eisen bei etwa 6oo° eine Umlagerurig der vorher faserigen Struktur in ein körniges Kristallgefüge ein. Bei je höheren Temperaturen solche vorher mechanisch bearbeiteten Körper oder Drähte verwendet werdenRecrystallization is brought about particularly easily and thoroughly by the action of heat. In the case of wires made of pure copper, for. B. between 200 to 300 ⁰ , with those made of iron at about 600 ° a Umlagerurig of the previously fibrous structure into a granular crystal structure. At the higher temperatures, such previously mechanically machined bodies or wires are used

sollen, um so rascher ist sonach die Rekristallisation und dadurch auch die Rückverwandlung in den spröden Zustand zu gewärtigen.should, the faster the recrystallization and thus also the reverse transformation to wait in the brittle state.

Derartige Erscheinungen treten in beson-" ders ausgeprägter Weise bei Wolfram und ähnlichen-spröden, schwer schmelzbaren Metallen ein. Führt man z. B. aus Wolfram gepreßte Körper durch eine mechanische Bearbeitung in Drähte über und verwendet man dieseSuch phenomena occur in a particularly pronounced way with tungsten and similar - brittle, difficult-to-melt metals. If you run z. B. Tungsten pressed body by mechanical processing into wires and use them

ίο Drähte beispielsweise als Glühkörper in elektrischen Glühlampen, so tritt infolge der hierbei in Betracht kommenden hohen Erhitzung in verhältnismäßig kurzer Zeit eine Rekristallisation ein, wodurch die ursprünglich be- trächtliche Festigkeit und Duktilität des Wolframdrahtes abnimmt und schließlich vollkommen verschwindet.ίο Wires, for example, as incandescent elements in electrical ones Incandescent lamps, so occurs as a result of the high temperature involved here recrystallization occurs in a relatively short time, whereby the originally considerable strength and ductility of the tungsten wire decreases and finally completely disappears.

Ähnliche Erscheinungen treten nicht nur bei gezogenen Drähten aus Wolfram, sondern auch bei Glühkörpern aus Wolfram und dessen Legierungen ein, welche nach dem Sinterverfahren hergestellt sind. Während derartige Drähte anfangs ein gleichmäßig feinkristallinisches Gefüge aufweisen, vereinigen sich durch längere Beanspruchung bei hoher Temperatur die kleineren Kristalle zu ungleichmäßigen, grobkristallinischen Gefügen, wodurch solche Drähte im Laufe der Zeit immer mürber und zerbrechlicher.werden. Man hat insbesondere beobachtet, daß solche Rekristallisationserscheinungen bei Wolframglühkörpern dann besonders befördert werden, wenn der Draht durch Wechselstrom zum Glühen erhitzt wird.Similar phenomena occur not only with drawn wires made of tungsten, but also in the case of incandescent bodies made of tungsten and its alloys, which are made after the sintering process are made. While such wires are initially a uniformly fine crystalline Have structure, unite through prolonged exposure at high temperature the smaller crystals to uneven, coarsely crystalline structures, whereby such wires become more and more friable and fragile over time. One has observed in particular that such recrystallization phenomena in tungsten incandescent bodies are especially promoted when the wire is heated to glow by alternating current will.

Die Erfindung stellt sich die Aufgabe, die Rekristallisationserscheinungen bei Drähten oder ähnlichen Körpern zu vermeiden und geht hierzu von folgendem Gedanken aus.The invention addresses the problem of the recrystallization phenomena in wires or similar bodies and is based on the following idea.

Gelingt es, den Draht in seinem ganzen Querschnitt und in seiner ganzen Länge aus einem einzigen Kristallindividuum herzustellen, so kann bei einem derartigen Körper eine nachträgliche Strukturveränderung sich nicht mehr vollziehen, da der bereits gebildete Kristall, welcher die stabilste Form der Materie darstellt, den ganzen Körper ausfüllt, so daß für nachträgliche Kristallvergrößerungen und Verschiebungen kein Raum mehr gegeben ist. Der Körper ist mit anderen Worten hierdurch gleich bei seiner Entstehung in den Zustand der beständigsten Strukturform gebracht worden.Succeeds in getting the wire out in its entire cross-section and in its entire length to produce a single crystal individual, in such a body a Subsequent structural changes no longer take place, since the one that has already been formed Crystal, which is the most stable form of matter, fills the whole body, so that there is no longer any room for subsequent crystal enlargements and displacements is. In other words, the body is in the state as soon as it comes into being has been brought to the most stable structural form.

Sorgfältige Beobachtungen und Untersuchungen haben ergeben, daß es tatsächlich gelingt, Metalldrähte so herzustellen, daß sie in ihrem ganzen Volumen, und zwar auch bei beträchtlichen Längenabmessungen, aus einem einzigen Kristallindividuum bestehen.Careful observation and research have shown that it is indeed succeeds in producing metal wires in such a way that they are in their entire volume, even with considerable length dimensions, consist of a single crystal individual.

Wir haben nun gefunden, daß dieses Verfahren insbesondere in jenen Fällen leicht zum Ziele führt, wo man es mit Stoffen zu tun hat, die die natürliche Neigung besitzen, in großkristallinischen Strukturen sich zu bilden. We have now found that this procedure is easy to use, especially in those cases Targets leads where one is dealing with substances that have a natural tendency to form in large crystalline structures.

Das Verfahren, welches den Gegenstand der Erfindung bildet, geht davon aus, daß man die auf irgendeine Weise hergestellten fadenförmigen Gebilde mit einer bestimmten Geschwindigkeit durch eine kurze Zone sehr hoher Temperatur führt. Die Geschwindigkeit, mit welcher der Draht durch die Stelle der höchsten Erhitzung geführt wird, muß. wenn ein langer Kristall erhalten werden soll, jedenfalls gleich oder geringer sein als diejenige Geschwindigkeit, mit welcher der entstehende Kristall zu wachsen vermag. Werden diese Maßnahmen befolgt, so wächst der in der heißesten Zone entstehende, den ganzen Querschnitt ausfüllende Kristall unter Auflösung der nachfolgenden in dem Maße weiter, wie sich der Draht weiterbewegt.The method, which forms the subject of the invention, assumes that one filamentary structures produced in some way at a certain speed leads through a short zone of very high temperature. The speed at which the wire is passing through the body the highest heating is performed, must. if a long crystal is to be obtained, in any case be the same or lower than the speed with which the resulting Crystal is able to grow. If these measures are followed, it grows Crystal that forms in the hottest zone and fills the entire cross-section, with dissolution the following as the wire continues to move.

Es kommt hierbei keineswegs auf die Wahl der Heizquelle an. Man kann sowohl elektrische Widerstandsheizung als auch den elektrischen Lichtbogen, oder Flammen benutzen. Auch kann der Faden durch Stromdurchgang unter gleichzeitiger äußerer Erhitzung an der bestimmten Stelle auf die erforderliche Temperatur gebracht werden.The choice of the heating source is by no means important here. One can do both electric Use resistance heating as well as electric arcs or flames. The thread can also pass through current with simultaneous external heating at the be brought to the required temperature in a specific location.

Dieses Verfahren ist bei allen Metallen und Metallegierungen und festen Lösungen von go Metallen verwendbar, insbesondere dann, wenn diese Stoffe unter bestimmten Bedingungen in großkristallinischen Strukturen anschießen.This process is available for all metals and metal alloys and solid solutions from go Metals can be used, especially if these substances are used in Shoot large crystalline structures.

Um die Ausführung des Verfahrens in einem besonderen Falle darzulegen, sei z. B. die Herstellung drahtförmiger Gebilde aus Wolfram mit geringfügigen Zusätzen seltener Erden beschrieben.In order to demonstrate the execution of the procedure in a special case, z. B. the Manufacture of wire-shaped structures from tungsten with minor additives is less common Earth described.

Die Darstellung von Glühkörpern aus WoIf-' ram unter Hinzufügung von Oxyden nach dem gebräuchlichen Spritzverfahren ist an sich bekannt und bildet nicht den Gegenstand der Erfindung. Geht man beispielsweise von einem Gemenge von pulverförmigem Wolframmetall mit bis zu 4 Prozent Thoriumoxyd aus, stellt hieraus durch Pressen mit oder ohne Zuhilfenahme eines Bindemittels Fäden her und sintert diese mittels hindurchgesandten elektrischen Stromes oder mittels einer äußeren Wärmequelle nach dem gebräuchlichen For- no mierverfahren, so zeigt es sich, daß derartige Glühkörper nach ihrer Fertigstellung aus einzelnen großen Kristallaggregaten aufgebaut sind. Bei dem gebräuchlichen Formiervorgang hat man es nämlich gar nicht in der Hand, das kristallinische Gefüge des entstehenden Glühkörpers zu bestimmen. Es entstehen hierbei nämlich an vielen Punkten gleichzeitig Kristallkeime, welche so lange weiterwachsen, bis sie auf gleichzeitig sich bildende andere Kristalle stoßen. Ätzt man solche Glühkörper, ζ. Β. mit chemischen Reagenzien, oberflächlichThe representation of incandescent bodies from WoIf- 'ram with the addition of oxides after the customary spraying process is known per se and does not form the subject of the Invention. If one assumes, for example, a mixture of powdered tungsten metal with up to 4 percent thorium oxide, made from it by pressing with or without assistance of a binding agent and sintering them by means of electrical energy sent through them Electricity or by means of an external heat source according to the usual form mierverfahren, it turns out that such incandescent bodies after their completion from individual large crystal aggregates are built. With the usual forming process you don't have it in your hand at all, that to determine the crystalline structure of the incandescent body. It arises here namely at many points at the same time crystal nuclei, which continue to grow until they encounter other crystals that are forming at the same time. If you etch such incandescent bodies, ζ. Β. with chemical reagents, superficially

an, so kann man leicht, erkennen, daß sie aus einzelnen .prismatischen Kristallsäulen bestehen, deren Achse im allgemeinen parallel zur Längsrichtung des Drahtes verläuft.one can easily see that they consist of individual prismatic crystal columns, the axis of which is generally parallel to the longitudinal direction of the wire.

Wir haben nun gefunden, daß die einzelnen Kristallindividuen selbst biegsam und vollkommen duktil sind. An denjenigen Stellen je-· doch, wo zwei derartige Einzelkristalle aneinanderstoßen, ist der Draht brüchig,, und dieseWe have now found that the individual crystal individuals are themselves flexible and perfect are ductile. At those places, however, where two such single crystals meet, the wire is brittle, and this

ίο Brüchigkeit nimmt im Laufe der Zeit, insbesondere bei hoher Erhitzung, noch wesentlich zu.ίο fragility increases over time, in particular at high temperatures, still much too.

Diese brüchigen Stellen innerhalb des Drahtes sind beispielsweise bei seiner Verwendung als Glühkörper von elektrischen Glühlampen überaus nachteilig, weil der Draht gerade an diesen Stellen durch die Einwirkung stärkerer mechanischer Spannungen und Stöße sehr leicht bricht. ,These brittle places within the wire are for example when it is used extremely disadvantageous as an incandescent body of electric light bulbs, because the wire just attaches due to the effect of stronger mechanical stresses and shocks breaks easily. ,

Verwendet man jedoch zur Herstellung derartiger Drähte die gemäß der Erfindung gemachten Erfahrungen, so gelingt es, Drähte herzustellen, die aus einem einzigen langen Kristall bestehen, welcher den gesamten Querschnitt des Glülikörpers erfüllt.However, if one uses for the production of such wires made according to the invention Experience, it is possible to manufacture wires from a single long Crystal exist, which fulfills the entire cross-section of the Glülikörpers.

Man geht zu diesem Zwecke so vor, daß der aus den oben angegebenen Stoffen durch Pressen erhaltene Faden zunächst bis.zur Sinterung erhitzt wird, um ihm eine genügende Haltbarkeit zu geben. Hierauf führt man diesen Draht durch eine gemäß den oben dargelegten Gesichtspunkten konstruierte Heizvorrichtung, welche z. B. in folgender Weise angeordnet ist.For this purpose one proceeds in such a way that the one made of the substances given above is carried out Pressing the thread obtained is initially heated until it is sintered, in order to give it a sufficient To give durability. This wire is then passed through one according to those set out above Considerations constructed heating device, which z. B. arranged in the following manner is.

Zwei Metallplatten sind in der Mitte mit sehr feinen Bohrungen versehen, die durch Quecksilberdichtungen verschlossen werden. Beide Platten sind durch einen Glaszylinder isoliert miteinander verbunden. Es sind ferner Zuführungsrohre vorgesehen, um in dem Raum eine indifferente Atmosphäre zu schaffen. In dem Apparat befindet sich eine Spirale aus Wolframdraht, die nur ■ aus wenigen Windungen besteht. Sie kann durch Strom auf hellste Weißglut erhitzt werden. Der Draht wird durch die Bohrung der einen Platte, durch die Spirale und dann durch die andere Platte geführt. Die beiden Platten stehen mit einer Stromquelle in Verbindung, so daß auch der Faden durch Vermittlung des Quecksilbers durch Strom erhitzt werden kanii. Man schickt nun durch den Faden so viel Strom, daß seine Temperatur unter der Temperatur bleibt, bei der eine Kristallisation mit meßbarer Geschwindigkeit eintritt, und erhitzt die Spirale zur höchsten Weißglut. Der Faden wird mit einer gewissen Geschwindigkeit, die experimentell zu bestimmen ist und von der Temperatur der heißesten Stelle abhängig ist, durch den Apparat hindurchgezogen.Two metal plates are provided with very fine holes in the middle that go through Mercury seals are closed. Both plates are through a glass cylinder isolated connected to each other. There are also supply pipes are provided to in the Space to create an indifferent atmosphere. There is a coil in the apparatus made of tungsten wire, which only ■ consists of a few turns. You can go through electricity be heated to the brightest incandescence. The wire goes through the hole of one Plate, passed through the spiral and then through the other plate. The two plates are connected to a power source, so that the thread through the mediation of the Mercury can be heated by electricity kanii. So much is being sent through the thread Current that its temperature remains below the temperature at which crystallization occurs measurable speed occurs, and heats the spiral to the highest incandescence. The string becomes with a certain speed, which is to be determined experimentally and from depends on the temperature of the hottest point, pulled through the apparatus.

Der den Apparat verlassende Draht besteht, wie durch Anätzung und hierauf folgende mikroskopische Untersuchung ohne weiteres ersichtlich ist, aus einem einzigen Kristallindividuum, welches den ganzen Rauminhalt des Drahtes ausfüllt und die wertvolle Eigenschaft besitzt, daß weder durch mechanische noch durch thermische Einwirkungen nach-, träglich Strukturveränderungen oder Rekristallisationserscheinungen in ihm auftreten kön-π en.The wire leaving the apparatus exists, as by etching and then following microscopic examination is readily apparent from a single crystal individual, which fills the whole volume of the wire and the valuable property possesses that neither mechanical nor thermal effects structural changes or recrystallization phenomena can occur in it en.

Plierdurch unterscheiden sich derartige Drähte von anderen, mittels mechanischer Vorgänge, z. B. durch Ziehen oder Walzen, oder nach dem gebräuchlichen Förmierverfahren hergestellten Metalldrähten. Bei allen diesen können die mit der Zeit eintretenden Rekristallisationserscheinungen durch kein Mittel dauernd beseitigt werden. Diese Vorzüge äußern sich in besonders hohem Maße bei der \^erwendung solcher Drähte als Glühkörper für elektrische Glühlampen, da bei ihnen sowohl während der Herstellung der Lampen selbst als auch bei dauernder Beanspruchung durch den elektrischen Strom keine Strukturveränderung und kein Brüchigwerden eintritt.This is how such wires differ from others, by means of mechanical processes, z. B. by drawing or rolling, or metal wires produced by the customary forming process. With all of these the recrystallization phenomena that occur over time cannot by any means be permanently eliminated. These advantages are particularly evident in the Such wires are used as incandescent bodies for electric incandescent lamps, since with them both no structural changes during the manufacture of the lamps themselves or under permanent exposure to the electric current and no fragility occurs.

Claims

Patent Claims:

1. Metal wires, threads or bands, consisting of one of their overall cross-sections and the crystal that fills its useful length.

2. Process for the production of metal bodies according to claim 1, characterized in that that the wire passed through a heating source in the course of its manufacturing process and this way is strongly heated that at this point a further growth of an existing there Crystal or seed crystal occurs, the speed with which the Wire past the heat source remains equal to or less than that Rate of propagation of crystal formation.

3. Device for the production of wires, threads, tapes according to claim i, characterized by a closed, evacuated or with reducing or inert gas-filled space in which there is a heating device through which the wire is continuous is passed through, .and which the wire to the initiation and training brings the temperature required for crystallization.