DE2919259C2

DE2919259C2 -

Info

Publication number: DE2919259C2
Application number: DE19792919259
Authority: DE
Inventors: Winfried Dr. 6507 Ingelheim De Hartmeier
Original assignee: CH Boehringer Sohn AG and Co KG
Current assignee: CH Boehringer Sohn AG and Co KG
Priority date: 1979-05-12
Filing date: 1979-05-12
Publication date: 1988-11-24
Also published as: DE2919259A1

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Schönung von Säften durch Behandlung mit Pektinsäure und Calciumionen-Spendern, das als Heißschönung durchgeführt wird.The invention relates to a method for fining Juices by treatment with pectic acid and Calcium ion donors, as a hot finish is carried out.

Zur Erzielung stabiler blanker Säfte - wie z. B. Apfelsaft - ist eine Beseitigung trübungsverursachender Substanzen, wie z. B. Pectine, Eiweiße und Polyphenole notwendig. Normalerweise besteht die Saftklärung und Stabilisierung aus einer enzymatischen Stufe, in der vor allem die Pectinstoffe durch pektinolytische Enzyme abgebaut werden und aus einer anschließenden Schönungsstufe, in der potentielle weitere trübungsbildende Stoffe entfernt werden. Die zweite Stufe (Schönungsstufe) ist Gegenstand der vorliegenden Erfindung.To achieve stable bright juices - such as B. Apple juice - is an elimination of turbidity-causing Substances such as B. pectins, proteins and polyphenols necessary. Usually there is juice clarification and Stabilization from an enzymatic stage in which especially the pectin substances through pectinolytic enzymes be dismantled and from a subsequent one Finishing stage, in the potential further opacifying substances are removed. The second Level (fineness level) is the subject of the present Invention.

Die Schönung erfolgt üblicherweise, indem dem Saft Gelatine zugesetzt wird. Diese Gelatine verbindet sich insbesondere mit kolloidal gelösten Polyphenolen. Es bilden sich grobkolloidale Ausflockungen, die auch andere trübungsbildende Substanzen absorbieren bzw. einschließen und mit zu Boden reißen. Die Beseitigung von trübungsbildenden Substanzen gelingt auf diese Weise jedoch nur unvollkommen. Es wird daher meist noch Bentonit oder Kieselsol zugesetzt, um vor allem überschüssige Gelatine auszufällen und die Schönung generell zu beschleunigen.The fining is usually done by the juice Gelatin is added. This gelatin combines especially with colloidally dissolved polyphenols. It Coarse-colloidal flocculations form, which too absorb other opacifying substances or enclose and pull to the ground. The elimination of opacifying substances succeeds on this However, only imperfectly. It is therefore usually still Bentonite or silica sol added to above all precipitate excess gelatin and the fining generally accelerate.

Selbst die zusätzliche Anwendung von Kieselsol oder Bentonit bietet jedoch keine Gewähr, daß es nicht zu Gelatine-Überschönungen kommt, die zur nachträglichen Eiweißtrübung der Säfte führt. Weiterhin ist ein Nachteil, daß die bekannten Schönungsverfahren nur bei recht niedriger Temperatur durchgeführt werden können. Even the additional application of silica sol or However, bentonite does not guarantee that it will not Gelatin flavors comes to the belated Protein clouding of the juices leads. Furthermore is a Disadvantage that the known fining processes only can be carried out quite low temperature.

Auch wenn durch ein neues Verfahren gemäß DOS 26 07 532 die Temperatur bis 55°C angehoben werden kann, so bietet dies immer noch keine Sicherheit gegenüber Infektionen durch Mikroorganismen. Diesem Nachteil kann bisher nur durch aseptische und damit sehr aufwendige Arbeitsweise gemäß DAS 16 92 699 beigekommen werden.Even if through a new procedure according to DOS 26 07 532 the temperature can be raised to 55 ° C, so this still offers no security against Microorganism infections. This disadvantage can so far only through aseptic and therefore very complex Working in accordance with DAS 16 92 699.

Ein weiterer beträchtlicher Nachteil der klassischen Gelatine- bzw. Gelatine-Kieselsol- oder Gelatine-Bentonit-Klärung ist es, daß die geklärten Säfte an Farbintensität verlieren, da die Gelatine mit den Polyphenolen des Saftes reagiert und auch andere Farbbildner entfernt werden. Weiterhin werden oft nur unvollständige Klärergebnisse erzielt. Die über dem Trubdepot verbleibenden Säfte sind häufig noch opalenszent. Die Filterleistung wird durch feine und feinste Trubstoffe stark verringert.Another significant disadvantage of the classic Gelatin or gelatin-silica sol or It is gelatin-bentonite clarification that clarifies Juices lose color intensity because the gelatin with the polyphenols of the juice reacts and others too Color formers are removed. Often continue to only incomplete clarification results achieved. The above that Trubdepot remaining juices are still common opalescent. The filter performance is characterized by fine and finest turbidity greatly reduced.

Aus Lebensm.-Wiss. und Technol./Vol. 7 (1974) Nr. 1, 62-63 sowie aus der GB-PS 5 71 368 ist bekannt, daß Pektinsäure durch Calciumionen koaguliert wird und daß diese Koagulation für den Klärungsprozeß wichtig ist. Dementsprechend schlägt die GB-PS vor, bei Mangel an Calciumverbindungen in der zu schönenden Flüssigkeit solche Verbindungen zuzusetzen. Die beiden Veröffentlichungen geben jedoch keinen Hinweis darauf, daß durch die Anwendung von Wärme, d. h. durch Ausführung des Klärungsverfahrens als Heißschönung, besonders gut entfernbare Koagulatflocken entstehen und ein hoher Klärungsgrad erreicht wird.From Lebensm.-Wiss. and Technol./Vol. 7 (1974) No. 1, 62-63 and from GB-PS 5 71 368 it is known that pectic acid is coagulated by calcium ions and that this coagulation is important for the clarification process. Accordingly beats the GB-PS before, in the absence of calcium compounds in the to add such compounds to the beautiful liquid. The however, neither publication gives any indication insists that by applying heat, e.g. H. by Execution of the clarification process as hot finishing, Particularly easy to remove coagulum flakes arise and a high degree of clarification is achieved.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es, die geschilderten Nachteile der klassischen Saftschönung zu beseitigen.The object of the present invention was that disadvantages of the classic juice enhancement remove.

Es wurde nun gefunden, daß die Heißklärung mit Pectinsäure in Verbindung mit Calciumionen bei Säften die oben bezeichneten Nachteile vermeiden hilft.It has now been found that the hot clarification with Pectic acid combined with calcium ions in juices Avoid the disadvantages mentioned above.

Gemäß einer besonderen Ausführungsform der Erfindung werden 20-400 g, vorzugsweise 50-300 g Pectinsäure pro hl Saft angewandt, um zu guten Schönungsergebnissen zu gelangen. Die Menge der eingesetzten Ca^{2 +}-Ionen wird am besten so bemessen, daß sie der Pectinsäuremenge chemisch etwa äquivalent ist (vorzugsweise 20-100 g CaCO₃ pro hl Saft). Gewünschtenfalls kann davon abgewichen werden, jedoch bringt ein Überschuß an Calciumionen meist keine Ergebnisverbesserung. According to a particular embodiment of the invention, 20-400 g, preferably 50-300 g pectic acid per hl of juice are used in order to achieve good fining results. The amount of Ca ²⁺ ions used is best measured so that it is approximately chemically equivalent to the amount of pectic acid (preferably 20-100 g CaCO ₃ per hl of juice). If desired, this can be deviated from, but an excess of calcium ions usually does not improve the result.

Die Calciumionen werden bevorzugt in Form von Calciumkarbonat zugesetzt. Sie können aber auch in anderer Form, z. B. als Calciumphosphat, Calciumchlorid oder entsprechender saurer Calciumsalze zugesetzt werden. Calciumionen können auch in Form Ca-enthaltenden z. B. organischer Substanz (Casein) eingebracht werden. Kombinationen zwischen den verschiedenen Calciumionen-Spendern sind natürlich möglich und liegen im Ermessen des Fachmannes.The calcium ions are preferred in the form of Calcium carbonate added. But you can also in other form, e.g. B. as calcium phosphate, calcium chloride or corresponding acidic calcium salts added will. Calcium ions can also be in the form Ca-containing z. B. organic substance (casein) be introduced. Combinations between the different calcium ion donors are natural possible and are at the discretion of the specialist.

Die zur Ausflockung führenden Calciumionen können dem bereits mit Pectinsäure versetzten Saft sofort zugesetzt werden. Als noch günstiger erwies es sich jedoch, zunächst nur die Pektinsäure einwirken zu lassen und erst nach 5-12 Stunden (z. B. Stehen über Nacht) CaCO₃ zuzusetzen. Das Trubdepot ist dann geringer als bei unmittelbar aufeinanderfolgender Zugabe.The calcium ions leading to flocculation can be added immediately to the juice that has already been mixed with pectic acid. However, it turned out to be even more favorable to allow only the pectic acid to act first and to add CaCO ₃ only after 5-12 hours (e.g. standing overnight). The trubdepot is then less than if the addition was made in immediate succession.

Eine besonders vorteilhafte Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens sieht vor, eine Calciumverbindung einzusetzen, welche Calciumionen erst in der Wärme freisetzt. Hierzu eignet sich z. B. das in Frankreich und anderen Mittelmeerländern zur Weinbehandlung eingesetzte Calciumhydrogenphosphat. Es wurde gefunden, daß CaHPO₄ zusammen mit Pectinsäure eingesetzt bei Erwärmung auf ca. 65-75°C oder mehr zur schlagartigen Flockenbildung führt. Die Flocken lagern sich zusammen und können leicht entfernt werden. Der Klärgrad dieser Behandlungsweise ist wesentlich höher als bei der Gelatine-Kieselsol-Klärung. Die Flocken lassen sich auch leichter abtrennen als bei der Gelatine-Kieselsol-Klärung.A particularly advantageous embodiment of the method according to the invention provides for the use of a calcium compound which only releases calcium ions when it is warm. For this, z. B. the calcium hydrogen phosphate used in France and other Mediterranean countries for wine treatment. It was found that CaHPO _{4 used} together with pectic acid leads to sudden floc formation when heated to about 65-75 ° C or more. The flakes accumulate and can be easily removed. The degree of clarification of this type of treatment is significantly higher than that of gelatin-silica sol clarification. The flakes are also easier to separate than with gelatin-silica sol clarification.

Die Ausführungsform mit dem erst in der Wärme freigesetzten Calciumionen eignet sich in besonderem Maße für eine Heißklärung, die kontinuierlich durchgeführt wird. Aber auch kaltlösliche Calciumverbindungen können für die Heißklärung und die kontinuierliche Klärung verwendet werden. Allerdings müssen diese dann getrennt von der Pectinsäure unmittelbar vor der erwünschten Ausflockung zudosiert werden.The embodiment with the first in the warmth Calcium ions released are particularly suitable Dimensions for a hot clarification that is continuous is carried out. But also cold soluble Calcium compounds can be used for hot clarification and continuous clarification can be used. Indeed these must then be separated from the pectic acid dosed immediately before the desired flocculation will.

Für die industrielle Praxis ist die kontinuierliche Heißklärung, wie sie das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht, besonders günstig. Sie kann entweder in die Hochheizphase vor eine Konzentrierungsanlage oder in die Abkühlphase danach eingeschaltet werden, so daß keine zusätzliche Heiz- oder Kühlenergie erforderlich wird. Das erfindungsgemäße Verfahren bietet dabei noch den Vorteil, keine besonderen Verweilzeiten zu erfordern und wegen der hohen Temperatur keinen Infektionsgefahren zu unterliegen.
Continuous hot clarification, as made possible by the process according to the invention, is particularly favorable for industrial practice. It can either be switched on in the heating phase before a concentration system or in the cooling phase afterwards, so that no additional heating or cooling energy is required. The method according to the invention also offers the advantage of not requiring any special dwell times and of not being subject to any infection risks because of the high temperature.

Folgende Beispiele erläutern die Erfindung, ohne sie zu beschränken:The following examples illustrate the invention without excluding it restrict:

example 1

Naturtrüber Apfelsaft wurde mit 6 g des handelsüblichen pektolytischen Enzyms (Produkt "Panzym combi" der Anmelderin) in üblicher Weise enzymatisch behandelt und nach Enzyminaktivierung bei 75°C für den folgenden Schönungsversuch verwendet.Naturally cloudy apple juice was mixed with 6 g of the commercially available pectolytic enzyme (product "Panzym combi" of Applicant) treated in the usual way enzymatically and after enzyme inactivation at 75 ° C for the following Finishing attempt used.

10 l des enzymatisch vorbehandelten Saftes wurden mit 10 g handelsüblicher Pectinsäure (Fa. Roth, Karlsruhe) und 5 g wäßrig suspendiertem CaHPO₄ · 2H₂O versetzt. Der Saft wurde dann erwärmt. Bei 70°C kam es zum schlagartigen Ausflocken. Nach Abfiltrieren des Niederschlages über ein handelsübliches Schichtenfilter (Sorte 3/1250 der Fa. Seitz, Bad Kreuznach) ergab sich ein blanker Saft, dessen Klärgrad und Stabilität erheblich größer war als ein klassisch mit Gelatine-Kieselsol geklärter Saft.10 l of the enzymatically pretreated juice were mixed with 10 g of commercially available pectic acid (from Roth, Karlsruhe) and 5 g of water-suspended CaHPO ₄ .2H ₂ O. The juice was then heated. Sudden flocculation occurred at 70 ° C. After filtering off the precipitate using a commercially available layer filter (type 3/1250 from Seitz, Bad Kreuznach), a clear juice was obtained, the degree of clarity and stability of which was considerably greater than that of a juice clarified with gelatin-silica sol.

Example 2

Der wie in Beispiel 1 enzymatisch vorbehandelte Saft wurde mit 4 g handelsüblicher Pectinsäure (Fa. Roth, Karlsruhe) pro 10 l Saft versetzt und auf 70°C erwärmt. Dann wurden 2 2 wäßrig auspendiertes CaCO₃ in milchiger Aufschlämmung zugerührt. Es kam zum schlagartigen Ausflocken. Nach Abfiltrieren über ein handelsübliches Schichtenfilter (Sorte 3/1250 der Fa. Seitz, Bad Kreuznach) ergab sich ein blanker Saft, dessen Klärgrad und Stabilität höher war als ein klassisch mit Gelatine + Kieselsol geklärter Saft.The juice pretreated enzymatically as in Example 1 was mixed with 4 g of commercially available pectic acid (from Roth, Karlsruhe) per 10 l of juice and heated to 70.degree. Then 2 2 aqueous suspended CaCO ₃ in a milky slurry were added. Sudden flocculation occurred. After filtering through a commercially available layered filter (type 3/1250 from Seitz, Bad Kreuznach), a pure juice was obtained, the degree of clarity and stability of which was higher than that of a classic juice clarified with gelatin + silica sol.

Claims

1. A method for fining juices by treatment with pectic acid and calcium ion donors, characterized in that the method is carried out as a hot finish.

2. The method according to claim 1, characterized characterized that as a calcium ion donor Calcium hydrogen phosphate or calcium carbonate be used.

3. The method according to claim 1 or 2, characterized characterized as continuous Hot clarification is carried out.

4. The method according to claim 3, characterized characterized that it is in the heating phase before after concentrating or in the cooling phase afterwards is carried out.

5. The method according to any one of claims 1 to 4, characterized in that the juice to be clarified Pectic acid together with calcium hydrogen phosphate added and heated to about 65-75 ° C.