DE2919086C2 - Process for the continuous production of high-purity silicon by thermal decomposition of tribromosilane - Google Patents
Process for the continuous production of high-purity silicon by thermal decomposition of tribromosilaneInfo
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Description
Die Erfindung betrifft die kontinuierlicne Herstellung von Silizium durch thermische Zersetzung von Tribromsilan bei Temperaturen von 700UC bis 850° C unter Abscheidung von Silizium auf einem Siliziumträger.The invention relates to the continuous production of silicon by thermal decomposition of tribromosilane at temperatures from 700 U C to 850 ° C with the deposition of silicon on a silicon substrate.
In der DE-AS 10 47 181 wird ein Verfahren zur Herstellung von kristallinem Reinstsilizium durch Erhitzen von Siliziumhalogeniden oder Siliziumhalogenwasserstoffverbindungen beschrieben, bei dem die Ausgangsverbindungen in einem Reaktionsgefäß an einer Stelle auf eine Temperatur von Rotglut bis 1400° C erhitzt und gleichzeitig in deren Nähe Nebenprodukte und Verunreinigungen mittels flüssiger Ausgangsprodukte und sonstiger Siliziumhalogenide, die sich an gekühlten Stellen des Reaktionsgefäßes niederschlagen, aus dem Reaktionsgefäß kontinuierlich entfernt werden. Diese erhitzte Stelle kann sich an der Wandung des Reaktionsgefäßes oder an einem waagerecht oder senkrecht angeordneten Rohr, Stab oder anders ausgebildeten Formling aus Silizium, Siliziumdioxid, Siliziumcarbid oder anderem Metallcarbid befinden. Für die Zerlegung von Tribromsilan werden Erhitzungstemperaturen von 850° C bis 1030° C vorgeschlagen, wobei nach einem praktischen Beispiel bei 1015°C ein verhältnismäßig geringer Umsatz von Tribromsilan in Silizium stattfindet. Der Anteil der Nebenprodukte überwiegt hier bei weitem. DE-AS 10 47 181 describes a process for the production of high-purity crystalline silicon by heating of silicon halides or silicon halide compounds, in which the starting compounds heated in a reaction vessel at one point to a temperature of red heat to 1400 ° C and at the same time in their vicinity by-products and impurities by means of liquid starting products and other silicon halides, which are precipitated in the cooled areas of the reaction vessel, from the reaction vessel be removed continuously. This heated point can be on the wall of the reaction vessel or on a horizontally or vertically arranged one Tube, rod or other shaped molding made of silicon, silicon dioxide, silicon carbide or other metal carbide. For the decomposition of tribromosilane, heating temperatures of 850 ° C to 1030 ° C suggested, according to a practical example at 1015 ° C a relatively lower Conversion of tribromosilane into silicon takes place. The proportion of by-products outweighs here by far.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von Silizium hoher Reinheit anzugeben, das bei verhältnismäßig niedrigen Temperaturen mit hohen Ausbeuten an Silizium durch thermische Zersetzung von Tribromsilan durchführbar ist und das außerdem mit einem vorgeschalteten Verfahren zur Herstellung des Tribromsilans innerhalb eines geschlossenen Kreislaufes verbunden werden kann. Dies bedeutet gleichzeitig, daß die thermische Zersetzung ohne störende Nebenprodukte ablaufen muß.The invention is based on the object of a continuous process for the production of high silicon Indicate purity at relatively low temperatures with high yields of silicon by thermal decomposition of tribromosilane can be carried out and that also with an upstream Process for the preparation of the tribromosilane are connected within a closed circuit can. At the same time, this means that the thermal decomposition takes place without troublesome by-products got to.
Zur Lösung dieser Aufgabe wird das in Patentanspruch 1 angegebene Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von hochreinem Silizium durch thermische Zersetzung von Tribromsilan bei Temperaturen von 700°C bis 850°C und Abscheidung von Silizium auf einem Siliziumträger vorgeschlagen, bei dem das Tribromsilan in ein Reaktionsgefäß mit einem Bett aus beweglichen Siliziumteilchen geleitet und unter Abscheidung auf den Trägerteilchen thermisch zerlegt und die Wandung des Reaktionsgefäßes auf einer Temperatur oberhalb 900°C gehalten wird.To solve this problem, the method specified in claim 1 is used for continuous Production of high-purity silicon by thermal decomposition of tribromosilane at temperatures of 700 ° C to 850 ° C and the deposition of silicon on a silicon substrate, in which the tribromosilane passed into a reaction vessel with a bed of mobile silicon particles and under deposition thermally decomposed on the carrier particles and the wall of the reaction vessel at one temperature is kept above 900 ° C.
Das erfindungsgemäße Verfahren basiert auf der direkten thermischen Zerlegung von Tribromsilan bei
verhältnismäßig niedrigen Temperaturen. Die Ansammlung von Silizium an den Wänden des Reaktionsgefäßes
wird dadurch verhindert, daß eine Temperaturdifferenz zwischen der Bettschicht und den sie umgebenden Wänden
aufrechterhalten wird, so daß die niedrigste Temperatur der Wandungen oberhalb des Temperaturschwellenwertes
liegt, bei dem unter den Bedingungen des Verfahrens eine Abscheidung von Silizium stattfindet.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist bei niedrigenThe process according to the invention is based on the direct thermal decomposition of tribromosilane at relatively low temperatures. The accumulation of silicon on the walls of the reaction vessel is prevented by maintaining a temperature difference between the bed layer and the surrounding walls, so that the lowest temperature of the walls is above the temperature threshold at which silicon deposition under the conditions of the process takes place.
The inventive method is at low
ίο Temperaturen im geschlossenen Kreislauf durchführbar, im Gegensatz zu bekannten Hochtemperatur-Verfahren, die nicht im geschlossenen Kreislauf durchgeführt werden können. Die bekannten Verfahrer·, erfordern wegen des hohen Energieaufwandes und der notwendigen Entlagerung korrodierender und gefährlicher Nebenprodukte außerdem höhere Betriebskosten. Durch die Integrierbarkeit in einen »geschlossenen Kreislauf« ist das erfindungsgemäße Verfahren wirtschaftlich durchführbar, denn es ergibt praktisch keine Nebenprodukte, die nicht zur Wiederverwendung zurückgeführt werden können.ίο temperatures can be carried out in a closed circuit, in contrast to known high-temperature processes that are not carried out in a closed circuit can be. The known processors require because of the high expenditure of energy and the necessary Deposition of corrosive and hazardous by-products also increases operating costs. The process according to the invention is economical because it can be integrated into a “closed cycle” feasible because it results in practically no by-products that are not recycled for reuse can be.
Im erfindungsgemäßen Verfahren wird Silizium aus der thermischen Tribromsilan-Zerlegung als ein Gemisch aus einem homogen angesammelten feinen PuI-ver und einem heterogen gewachsenen Silizium auf den fließfähigen oder beweglichen Betteilchen im Reaktionsgefäß erhalten. Das Verhältnis von homogener zu heterogener Ansammlung hängt von verschiedenen Faktoren ab, wie Temperatur und Druck bei der Zerlegung. Größenverteilung der Teilchen der Bettschicht, Oberflächen-Vorbehandlung, Fließgeschwindigkeit der Bettschicht, Relativgeschwindigkeit von Dampf und Teilchen, Tiefe des Bettes und Verweilzeit.In the process according to the invention, silicon is obtained as a mixture from the thermal tribromosilane decomposition from a homogeneously accumulated fine powder and a heterogeneously grown silicon on the Get free-flowing or mobile bed particles in the reaction vessel. The ratio of more homogeneous to heterogeneous accumulation depends on various factors such as temperature and pressure during decomposition. Size distribution of the particles of the bed layer, surface pretreatment, flow rate of the Bed layer, relative speed of steam and particles, depth of bed and residence time.
Es ist wichtig, das Verhältnis von homogener zu heterogener Keimbildung zu steuern, um (1) eine sich selbst unterhaltende Bettschicht zu erzeugen, bei der Trägerteilchen an Ort und Stelle wachsen, statt aus dem Produkt in einem getrennten Vorgang erzeugt zu werden, und (2) Wirkungsgrad und Geschwindigkeit der Um-Wandlung auf möglichst hohe Werte zu bringen. Wirkungsgrade von mehr als 80—90% der theoretischen Werte werden bei der Umwandlung erzielt.It is important to control the ratio of homogeneous to heterogeneous nucleation in order to (1) one itself create entertaining bed layer in which carrier particles grow in place rather than out of the product to be generated in a separate process, and (2) efficiency and speed of conversion to bring them to the highest possible values. Efficiencies of more than 80-90% of the theoretical Values are achieved in the conversion.
Beim Verfahren wird die Wandtemperatur des Reaktionsgefäßes auf Temperaturen über 900° C gehalten, wohingegen die Temperatur der Bettschicht beispielsweise zwischen 7000C und 800°C gehalten wird. Dadurch werden Abscheidungen an den Wänden und eine Verstopfung des Reaktionsgefäßes vermieden. In den meisten Reaktionsgefäßen mit fließfähigen oder bewegliehen Bettschichten wird die Reaktionswärme für endotherme chemische Reaktionen durch Erhitzen der Gefäßwände erhalten, die mit Gas oder Heizwiderständen, induktiver Beheizung oder anderen Einrichtungen erhitztwerden. In the process, the wall temperature of the reaction vessel is maintained at temperatures above 900 ° C, the temperature of the bed layer whereas, for example, between 700 0 C and 800 ° C. This avoids deposits on the walls and clogging of the reaction vessel. In most reaction vessels with flowable or mobile bed layers, the heat of reaction for endothermic chemical reactions is obtained by heating the vessel walls, which are heated with gas or heating resistors, inductive heating or other devices.
Abscheidungen an den Wandungen werden beim erfindungsgemäßen Verfahren dadurch vermieden, daß die Wandtemperatur bei Werten oberhalb 900° C bis 10000C gehalten wird, wohingegen die Temperatur der Bettschicht im Bereich von 700°C bis 850°C gehalten wird, was auch zur maximalen Abscheidungsrate des Siliziums und zur höchsten Ausbeute führt.Is deposition on the walls are in the inventive process, thereby avoiding that the wall temperature is maintained at values above 900 ° C to 1000 0 C, the temperature of the bed layer in the range of 700 ° C whereas up to 850 ° C held, which is also the maximum deposition rate of silicon and leads to the highest yield.
Ein Gasstrom aus Argon und Tribromsilan mit einer Zusammensetzung von 7,7 Mol Argon pro Mol Tribromsilan wurde in ein Reaktionsgefäß mit einer fließfähigen Bettschicht geleitet. Das Argon ist zwar nicht we-A gas stream of argon and tribromosilane with a composition of 7.7 moles of argon per mole of tribromosilane was passed into a reaction vessel with a flowable bed layer. The argon is not
sentlich für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens, es diente aber im vorliegenden Fall als Träger für das Tribromsilan und zum Aufrechterhalten der Fließbettschichi aus Silizium-Teilchen innerhalb des Reaktionsgefäßes. Die Silizium-Teilchen halten eine Grö-Be entsprechend einer Siebmaschenweite von 0.297 mm; das Gesamtgewicht der Schicht betrug zu Beginn der Reaktion 258 g. Die Schicht wurde bei der Reaktion auf einer Temperatur von 78b°C—800°C gehalten, κιessential for carrying out the process according to the invention, but in the present case it served as a carrier for the tribromosilane and for maintaining the fluidized bed layer of silicon particles within the reaction vessel. The silicon particles have a size corresponding to a sieve mesh size of 0.297 mm; the total weight of the layer at the start of the reaction was 258 g. The shift was at the Reaction kept at a temperature of 78 ° C-800 ° C, κι
Insgesamt wurden 1.57 Mol Tribromsilan in das Reaktionsgefäß bei einem Herstellungsvorgang eingebracht. Nach der Entnahme der Silizium-Teilchen am Ende der Reaktion zeigte sich, daß die Schicht ein Gewicht von 268,1 g hatte, entsprechend einen Gewichtszuwachs von 10,1 g. Dies entspricht einer Ausbeute von 91% aufgrund der ZerlegungsreaktionA total of 1.57 moles of tribromosilane were introduced into the reaction vessel during a manufacturing process. After removing the silicon particles at the end of the reaction, it was found that the layer had a weight of 268.1 g, corresponding to a weight gain of 10.1 g. This corresponds to a yield of 91% due to the decomposition reaction
4 HSiBr3 — Si + 3 SiBr4 + 2 H2.4 HSiBr 3 - Si + 3 SiBr 4 + 2 H 2 .
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