DE2914777A1 - Regeneratable thin film electrolytic capacitor - has electron donor acceptor layer between dielectric and counter electrode to give low loss - Google Patents
Regeneratable thin film electrolytic capacitor - has electron donor acceptor layer between dielectric and counter electrode to give low lossInfo
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Abstract
Description
Regenerierfähiger DünnschichtkondensatorRegenerative thin film capacitor
Die Erfindung betrifft einen regenerierfähigen DUnnschichtkondensator, bestehend aus einer Metallelektrode, die auf einem Substrat angeordnet ist, einem anorganischen Dielektrikum, einer Gegenelektrode aus Metall und einer zwischen dem Dielektrikum und der Gegenelektrode angeordneten Zwischenschicht.The invention relates to a regenerable thin-film capacitor, consisting of a metal electrode which is arranged on a substrate, a inorganic dielectric, a metal counter electrode and one between the Dielectric and the counter electrode arranged intermediate layer.
Bei derartigen Kondensatoren wird die anorganische Dielektrikumsschicht im allgemeinen dadurch erzeugt, daß die auf dem Substrat angeordnete Metallschicht oberflächlich oxidiert wird. Es ist Jedoch auch möglich, die Oxidschichten direkt auf die Metallelektroden aufzudampfen, wobei dann die Elektrode und das Dielektrikum aus unterschiedlichen Elementen. bestehen können.The inorganic dielectric layer is used in capacitors of this type generally produced in that the metal layer arranged on the substrate is superficially oxidized. However, it is also possible to apply the oxide layers directly evaporation onto the metal electrodes, in which case the electrode and the dielectric from different elements. can exist.
Beispiele für Metallelektroden, auf denen eine anorganische Dielektrikumsschicht erzeugt werden kann, sind die Metalle Silizium, Aluminium, Tantal, Niob, Titan, Zirkon sowie Legierungen aus diesen Metallen. Die Oxidschicht kann beispielsweise durch einen elektrochemischen Prozeß (Formierung) erzeugt werden.Examples of metal electrodes on which an inorganic dielectric layer can be generated are the metals silicon, aluminum, tantalum, Niobium, titanium, zircon and alloys made from these metals. The oxide layer can for example by an electrochemical process (formation).
Es sind Kondensatoren bekannt, bei denen die Gegenelektrode, beispielsweise aus Gold, direkt auf die anorganische Dielektrikumsschicht aufgedampft wird. Derartige Kondensatoren fallen häufig durch Isolationsabfälle (Isolationswiderstand Ris ca. 100 Ohm) aus. Dies gilt insbesondere für den Fall, daß im Vergleich zur Formierspannung UF eine relativ hohe Betriebsspannung UN gewählt wird, z.B. UN/UF 0,3. Dieser Nachteil wird dadurch umgangen, daß beispielsweise für 0 -Tantal-Kondensatoren ein Verhältnis UN/UF = 0,1 gewählt wird.There are known capacitors in which the counter electrode, for example made of gold, is vapor-deposited directly onto the inorganic dielectric layer. Such Capacitors often fall due to insulation waste (insulation resistance Ris approx. 100 ohms). This is especially true in the event that in comparison to the forming voltage UF a relatively high operating voltage UN is selected, e.g. UN / UF 0.3. This disadvantage is circumvented by the fact that, for example, a ratio for 0-tantalum capacitors UN / UF = 0.1 is selected.
Diese Maßnahme führt jedoch zu relativ großflächigen Kondensatoren.However, this measure leads to capacitors with a relatively large area.
Um eine höhere BetriebsspSnnung zu erreichen, wird deshalb zuerst eine die Dielektrikumsschicht gleichmäßig bedeckende, dichte und gut haftende, thermisch stabile Zwischenschicht hoher Leitfähigkeit aufgebracht, welche die Fähigkeit hat, bei anliegender Spannung Defekte zu heilen. Derartige Kondensatoren werden auch als regenerierfähige Kondensatoren bezeichnet.In order to achieve a higher operating voltage, therefore, first a dense and well-adhering thermal layer that evenly covers the dielectric layer stable intermediate layer of high conductivity applied, which has the ability to to heal defects when voltage is applied. Such capacitors are also referred to as regenerative capacitors.
Aus dem Stand der Technik ist es bekannt, als Zwischenschicht beispielsweise Mangandioxid zu verwenden (CH-PS 436 489, "J. Electrochem. Soc. Band 116", Seiten 1752 56, 1969). Derartige Nanganoxidschichten werden durch wiederholtes Benetzen mit einer Mangannitratlösung und jeweils nachfolgende Pyrolyse bei Temperaturen im Be- reich von 200 bis 400 0C gebildet. Bei der Pyrolyse kann die anorganische Dielektrikumsschicht geschädigt werden, so daß deshalb unter Umstanden Nachformierungen erforderlich sind.It is known from the prior art, for example as an intermediate layer To use manganese dioxide (CH-PS 436 489, "J. Electrochem. Soc. Volume 116", pages 1752 56, 1969). Such nanganese oxide layers are produced by repeated wetting with a manganese nitrate solution and each subsequent pyrolysis at temperatures in the richly formed from 200 to 400 0C. During pyrolysis can the inorganic dielectric layer can be damaged, so that therefore under certain circumstances Reforming is required.
Mit der bekannten Zwischenschicht aus Manganoxiden wird nun zwar die Kurzschlußfestigkeit der Kondensatoren verbessert, aber die Verlustfaktoren sind dennoch relativ hoch und außerdem stärker frequenzabhängig.With the known intermediate layer of manganese oxides, the Short-circuit strength of the capacitors improved, but the loss factors are nevertheless relatively high and also more dependent on frequency.
Zur Umgehung dieser Schwierigkeiten ist es bekannt, die Zwischenschicht aus dem besser leitenden Bleidioxid anzufertigen (IEEE Transactions on Parts, Hybrids and Packaging, Band PHP-8, No. 3, Seiten 33 bis 38 Sept.72).To circumvent these difficulties, it is known to use the intermediate layer to be made from the more conductive lead dioxide (IEEE Transactions on Parts, Hybrids and Packaging, Volume PHP-8, No. 3, pages 33 to 38 Sept. 72).
Derartige Kondensatoren können allerdings nur bei niedrigeren Temperaturen eingesetzt werden, da das Bleidioxid eine geringere thermische Stabilität als das Mangandioxid aufweist.Such capacitors can only be used at lower temperatures be used because the lead dioxide has a lower thermal stability than the Has manganese dioxide.
Aufgabe der Erfindung ist es daher, einen Kondensator der eingangs angegebenen Art anzugeben, bei welchem die vorstehend aufgezeigten Schwierigkeiten behoben sind.The object of the invention is therefore to provide a capacitor of the initially indicated type in which the difficulties identified above are fixed.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Zwischenschicht aus einem organischen Halbleiter auf der Basis eines EDA (Elektronen-Donator-Akzeptor)-Komplexes besteht.This object is achieved according to the invention in that the intermediate layer made of an organic semiconductor based on an EDA (electron donor acceptor) complex consists.
Vorzugsweise enthält die Zwischenschicht als Donator Dipyridyl oder dessen Derivate und als Akzeptor Tetracyanochinodimethan (TCNQ).The intermediate layer preferably contains dipyridyl or as a donor its derivatives and, as an acceptor, tetracyanoquinodimethane (TCNQ).
Gemäß Weiterbildungen der Erfindung sind im Dipyridyl oder dessen Derivaten die Stickstoffatome in Parastellung enthalten, wobei die Zwischenschicht vorzugsweise aus 4,4'-Dipyridyl Tetracyanochinodimethan besteht.According to developments of the invention are in dipyridyl or its Derivatives containing nitrogen atoms in para position, with the intermediate layer preferably consists of 4,4'-dipyridyl tetracyanoquinodimethane.
Zur Erhöhung der Haftfestigkeit kann die Zwischenschicht niedermolekulare Bindemittel, vorzugsweise Polyurethan und/oder Polyvinylacetat, enthalten.To increase the adhesive strength, the intermediate layer can have a low molecular weight Contain binder, preferably polyurethane and / or polyvinyl acetate.
Ferner kann zwischen der Zwischenschicht und der Gegenelektrode eine Graphitschicht angeordnet sein.Furthermore, between the intermediate layer and the counter electrode a Be arranged graphite layer.
Ein Verfahren zur Herstellung eines erfindungsgemäßen Kondensators ist dadurch gekennzeichnet, daß die Zwischenschicht durch Aufsprühen eines Gemisches eines Lösungsmittels mit dem EDA-Komplex erzeugt wird. Als Lösungsmittel wird vorzugsweise Aceton verwendet. Das Aufsprühen der Zwischenschicht geschieht vorzugsweise mit einer Luftspritzpistole. Die Graphitschicht kann ebenfalls durch Aufsprühen erzeugt werden.A method for making a capacitor according to the invention is characterized in that the intermediate layer by spraying a mixture a solvent is generated with the EDA complex. The preferred solvent is Acetone used. The intermediate layer is preferably sprayed on at the same time an air spray gun. The graphite layer can also be produced by spraying on will.
Die erfindungsgemäßen Kondensatoren zeichnen sich dadurch aus, daß sie für Betriebstemperaturen bis ca.The capacitors according to the invention are characterized in that they for operating temperatures up to approx.
100 0C geeignet sind, niedrige Verlustfaktoren aufweisen und für Nennspannungen UN bis 0,5 UF einsetzbar sind.100 0C are suitable, have low loss factors and are suitable for nominal voltages UN up to 0.5 UF can be used.
Weitere Vorteile werden an Hand der folgenden Ausführungsbeispiele aufgezeigt.Further advantages are based on the following exemplary embodiments shown.
In der dazugehörenden Zeichnung ist der Prinzip-Aufbau eines erfindungsgemäßen Kondensators dargestellt.In the accompanying drawing is the basic structure of an inventive Capacitor shown.
Auf einem Substrat 2 befindet sich eine Metallschicht 1 als erste Elektrode. Darauf ist die anorganische Dielektrikumsschicht 3 aus einem Metalloxid angeordnet. Auf der Oxidschicht 3 befindet sich die Zwischenschicht 5 aus einem organischen Halbleiter und darauf zur besseren Kontaktierung eine Graphitschicht 6. Die Gegenelektrode wird durch die Metallschicht 4 gebildet.A metal layer 1 is the first on a substrate 2 Electrode. The inorganic dielectric layer 3 is made of a metal oxide arranged. On the oxide layer 3 is the intermediate layer 5 made of a organic semiconductors and a graphite layer on top for better contacting 6. The counter electrode is formed by the metal layer 4.
Ausführungsbeispiel 1: Auf einem Glassubstrat werden 300 nm dicke Aluminium-Schichten bei einer Substrattemperatur von 200 0C aufgedampft. Zur Erzeugung der anorganischen Dielektrikumsschicht aus Aluminiumoxid werden die Aluminiumschichten in glykolischer 1molarer Ammoniumpentaborat-Lösung bei 60 OC auf 100 V formiert. Die Formierzeit beträgt 5 Minuten bei einer Formierstromdichte von 1 mA/cm2. Auf der Dielektrikumsschicht wird die Zwischenschicht aus 4,4'-Dipyridyl-TCNQ abgeschieden. Vorzugsweise geschieht die Erzeugung der Zwischenschicht durch Aufsprühen aus einer Lösung mit einer Luftspritzpistole. Hierdurch erhält man eine gleichmäßig bedeckende, 0,5 bis 5um dicke Schicht. Durch geeignete Dosierung der Luftzufuhr kann der aufgetragene Film sofort getrocknet werden, und somit eine sehr feine Kristallstruktur des EDA-Komplexes erhalten werden.Embodiment 1: 300 nm are thick on a glass substrate Evaporated aluminum layers at a substrate temperature of 200 ° C. To the generation The aluminum layers become the inorganic dielectric layer made of aluminum oxide Formed in glycolic 1 molar ammonium pentaborate solution at 60 OC to 100 V. The forming time is 5 minutes at a forming current density of 1 mA / cm2. on The intermediate layer of 4,4'-dipyridyl-TCNQ is deposited on the dielectric layer. The intermediate layer is preferably produced by spraying on from a Solution with an air spray gun. This gives an evenly covering, 0.5 to 5 µm thick layer. The applied Film can be dried immediately, and thus a very fine crystal structure of the EDA complex can be obtained.
Zur Erhöhung der Haftfestigkeit der EDA-Komplexschicht sind der Lösung niedermolekulare Bindemittel zugesetzt.The solution is to increase the adhesive strength of the EDA complex layer low molecular weight binders added.
Zweckmäßigerweise geschieht das Aufsprühen aus einer 0,1 zeigen 4,4' -Dipyridyl-TCNQ-Lö sung in Aceton mit 0,003 % Polyurethan und 0,003 96 Polyvinylacetat. Dabei wird vorzugsweise eine Schichtdicke von 5/um eingestellt.Appropriately, the spraying is done from a 0.1 point 4.4 ' -Dipyridyl-TCNQ solution in acetone with 0.003% polyurethane and 0.003 96 polyvinyl acetate. A layer thickness of 5 μm is preferably set here.
Auf der Zwischenschicht wird zur Vermeidung von Reaktionen mit der metallischen Deckelektrode eine Graphitschicht abgeschieden. Dies geschieht vorzugsweise ebenfalls durch Aufsprühen aus einer geeigneten Lösung.To avoid reactions with the metallic cover electrode deposited a graphite layer. This is preferably done also by spraying on from a suitable solution.
Eine Dicke der Graphitschicht von 20/um ist ausreichend.A thickness of the graphite layer of 20 μm is sufficient.
Als Gegenelektrode wird eine 201um dicke Leitsilberschicht auf der Graphitschicht aufgetragen.A conductive silver layer with a thickness of 201 µm is applied as the counter electrode Graphite layer applied.
Ausfürrungsbeispiel 2: Auf ein Glassubstrat wird bei einer Substrattemperatur von 30 OC eine 300 nm dicke Tantalschicht aufgetragen.Ausfürrungsbeispiel 2: Is on a glass substrate at a substrate temperature applied a 300 nm thick tantalum layer from 30 OC.
Die Erzeugung der Dielektrikumsschicht erfolgt in wäßriger molarer Phosphorsäure bei 60 0C bei einer Formierspannung von 200 V. Die Ausformierzeit betrug ebenfalls wie beim Kondensator des Ausführungsbeispieles 1 5 Minuten bei einer Formierstromdichte von 1 mA/cm2.The dielectric layer is produced in an aqueous molar Phosphoric acid at 60 ° C. with a forming voltage of 200 V. The forming time was also as in the capacitor of the embodiment 1 5 minutes a forming current density of 1 mA / cm2.
Die Erzeugung der Zwischen-, der Graphit- und der Leitsilberschicht erfolgte in gleicher Weise wie bei den Kondensatoren des Ausführungsbeispieles 1.The creation of the intermediate, graphite and conductive silver layers took place in the same way as with the capacitors of embodiment 1.
Ausfühnuigsbeispiel 3: Zum Vergleich wurden Tantal-DUnnschichtkondensatoren hergestellt, bei denen die Erzeugung der Tantalschicht sowie der Oxidschicht in gleicher Weise wie beim Aus- führungsbeispiel 2 erfolgte. Im Gegensatz zum AusfUhrungsbeispiel 2 wird bei diesen Kondensatoren direkt auf die Oxidschicht eine Tantal-Gegenelektrode aufgebracht.Working example 3: Tantalum thin-film capacitors were used for comparison manufactured in which the production of the tantalum layer and the oxide layer in same way as when leaving management example 2 took place. In contrast For example 2, these capacitors are applied directly to the oxide layer a tantalum counter electrode is applied.
In der folgenden Tabelle sind die Kondensatoren gemäß den drei Ausführungsbeispielen miteinander verglichen.The following table shows the capacitors according to the three exemplary embodiments compared to each other.
In der Tabelle ist die Fläche F, die Formierspannung UF, die Kapazität
C und der Verlustfaktor tan S , (gemessen jeweils bei 1 kHz), die Temperaturabhängigkeit
der Kapazität TKc zwischen -60 und +100 0C, die spezifische flächenbezogene Ladung
(CN*UN)/F, das Verhältnis von Nenn- zur Formierspannung UN/UF sowie der Isolationswiderstand
bei Nenntemperatur Ris(UN) angegeben.
Weitere Vorteile der erfindungsgemäßen Kondensatoren sind der Tabelle direkt entnehmbar.Further advantages of the capacitors according to the invention are shown in the table directly removable.
Neben den in den Ausführungsbeispielen genannten Metallen Aluminium und Tantal können auch andere der eingangs genannten Metalle als Elektroden bzw. deren Oxide als Dielektrikum verwendet werden. Besonders stabile elektrische Werte ergeben sich bei den Kondensatoren, bei denen die Zwischenschicht EDA-Komplexe auf der Basis der Donatoren des Dipyridyls bzw. dessen Derivaten mit Parastellung der Stickstoffatome enthält. So ist beispielsweise das 4,4'-Dipyridyl TCNQ stabiler als das 2,2'-Dipyridyl TCNQ.In addition to the metals mentioned in the exemplary embodiments, aluminum and tantalum, other of the metals mentioned at the beginning can also be used as electrodes or whose oxides are used as dielectric. Particularly stable electrical values arise in the case of capacitors in which the intermediate layer has EDA complexes the basis of the donors of dipyridyl or its derivatives with the para position of Contains nitrogen atoms. For example, 4,4'-dipyridyl TCNQ is more stable than the 2,2'-dipyridyl TCNQ.
Als Gegenelektrode können neben der in den AusfAhrungsbeispielen aufgeführten Leitsilberschicht auch aufgedampfte Edelmetallschichten beispielsweise aus Gold oder anderen geeigneten Metallen verwendet werden. Der erfindungsgemäße Kondensator wird bevorzugt als Elektrolytkondensator verwendet.In addition to those listed in the exemplary embodiments Conductive silver layer also vapor-deposited precious metal layers, for example made of gold or other suitable metals. The capacitor according to the invention is preferably used as an electrolytic capacitor.
12 PatentansprUche, 1 Figur.12 claims, 1 figure.
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