DE2910665A1 - IMPROVED MILK PROTEIN PRODUCT BASED ON CASEIN OR CASEINATE AND METHOD FOR THE PRODUCTION THEREOF - Google Patents
IMPROVED MILK PROTEIN PRODUCT BASED ON CASEIN OR CASEINATE AND METHOD FOR THE PRODUCTION THEREOFInfo
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Description
Verbessertes Milcheiweißprodukt auf Basis von Casein oder Caseinat und Verfahren zu seiner Herstellung.Improved milk protein product based on casein or caseinate and its method of manufacture.
Die Erfindung betrifft ein verbessertes Milcheiweißprodukt auf Basis von Casein oder Caseinat und ein Verfahren zu seiner Herstellung.The invention relates to an improved milk protein product based on casein or caseinate and a method for its manufacture.
Casein und Caseinat werden technisch in weitem Umfang auf dem Ernährungssektor verwendet. Insbesondere werden sie Trockennahrungsmitteln zugesetzt, als Emulgiermittel verwendet, zur Herstellung von Instantgetränken eingesetzt oder durch Extrudieren zu Snacks verarbeitet. Ein wesentlicher Nachteil von Caseinat oder Casein bei diesen Anwendungsarbeiten liegt in seiner ungünstigen Benetzbarkeit, Dispergierbarkeit und Emulgierfähigkeit. Bei Snacks besteht ein Nachteil in der Elastizität, die der Erzielung der angestrebten spröden Konsistenz im Wege steht.Casein and caseinate are technically widely used used in the food sector. In particular, they are added to dry foods, used as emulsifiers and used in the production of instant beverages or processed into snacks by extrusion. A major disadvantage of caseinate or casein in this application work lies in its unfavorable wettability, dispersibility and emulsifiability. With snacks there is a disadvantage in the elasticity, which stands in the way of achieving the desired brittle consistency.
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Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, Casein oder Caseinat so zu modifizieren, daß die oben erwähnten Eigenschaften verbessert werden, insbesondere die Benetzbarkeit, Dispergierbarkeit und Emulgierfähigkeit sowie die Sprödigkeit bei extrudierten Snacks, ohne daß dadurch die Löslxchkeitsexgenschaften oder die ernährungsphysiologischen Eigenschaften verschlechtert werden.The invention is therefore based on the object of modifying casein or caseinate so that the above-mentioned Properties are improved, especially wettability, dispersibility and emulsifiability as well the brittleness of extruded snacks without affecting the solubility properties or the nutritional properties Properties are deteriorated.
Gelöst wird diese Aufgabe erfindungsgemäß durch ein verbessertes Milcheiweißprodukt auf Basis von Casein oder Caseinat, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß es mit o,3 bis 2o mMol % Aldehyd, bezogen auf Casein- bzw. Casei-.. nat-Trcckenmasse, modifiziert ist und durch Umsetzung von Casein bzw. Caseinat in heterogener Phase mit der entsprechenden Aldehydmenge in feuchtem Zustand, Trocknung bei erhöhter Temperatur und gegebenenfalls Zerkleinerung des getrockneten Produkts erhätlich ist.This object is achieved according to the invention by an improved milk protein product based on casein or Caseinate, which is characterized in that it contains 0.3 to 2o mmol% of aldehyde, based on casein or casein .. nat dry mass, is modified and by reacting casein or caseinate in a heterogeneous phase with the corresponding Amount of aldehyde in the moist state, drying at elevated temperature and optionally comminuting the dried product is available.
Unter Milcheiweißprodukt wird im Rahmen der Erfindung ein mit Aldehyd, wie angegeben, modifiziertes Casein oder Caseinat oder Gemische verstanden, die überwiegend aus Casein und Caseinat bestehen und deren Eigenschaften durch den Casein- oder Caseinat-Gehalt bestimmt sind, wie z. B. sogenanntes "Copräzipitat". Diese Substanzen können auch in geschäumter Form vorliegen, wie sie z. B. durch Extrusion von Casein oder Caseinat unter blähenden Bedingungen bei erhöhter Temperatur und erhöhtem Druck erhalten werden.In the context of the invention, milk protein product means a casein or caseinate modified with aldehyde, as indicated or mixtures understood, which consist predominantly of casein and caseinate and their properties by the Casein or caseinate content are determined, such as. B. so-called "coprecipitate". These substances can also be used in foamed Form as it is z. B. by extrusion of casein or caseinate under bloating conditions at increased Temperature and elevated pressure can be obtained.
Als Aldehyd werden im Rahmen der Erfindung die niedrigen aliphatischen Aldehyde und die sogenannten eßbaren Aldehyde verstanden. Typische Beispiele hierfür sind Acetaldehyd und Formaldehyd; letzterer wird bevorzugt.The aldehydes used in the context of the invention are the lower aliphatic aldehydes and the so-called edible aldehydes Understood. Typical examples are acetaldehyde and formaldehyde; the latter is preferred.
Wesentlich für die Erfindung ist, daß die angegebene Aldehydmenge möglichst nicht nach oben überschritten wird,It is essential for the invention that the specified amount of aldehyde is not exceeded if possible,
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• ο ·• ο ·
um zu verhindern, daß Produkte unerwünschter Eigenschaften entstehen» Bei einer Unterschreitung der unteren Grenze für die Aldehydmenge werden im allgemeinen keine merkbaren Verbesserungen in dem von der Erfindung angestrebten Sinne erzielt. Bevorzugt wird ein Milcheiweißprodukt, welches mit 1,3 bis 13 mMol % Aldehyd modifiziert ist.to prevent products from having undesirable properties arise »If the lower limit for the amount of aldehyde is not reached, there are generally no noticeable Improvements achieved in the sense sought by the invention. A milk protein product is preferred, which with 1.3 to 13 mmol% aldehyde is modified.
Weiter ist für die Erfindung wesentlich, daß das Casein bzw. Caseinat bei der Umsetzung mit dem Aldehyd in heterogener Phase vorliegt. Dabei kann das genannte Eiweiß suspendiert in wäßrigem Medium oder nur wasserfeucht vorliegen. Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung des verbesserten Milcheiweißproduktes, wie oben definiert, besteht daher darin, daß man auf festes Casein oder Caseinat in feuchtem Zustand oder als wäßrige Dispersion o,3 bis 2ο mMol % Aldehyd einwirken läßt, trocknet und gegebenenfalls zerkleinert. ' ".»"..It is also essential for the invention that the casein or caseinate in the reaction with the aldehyde in heterogeneous Phase is present. The said protein can be suspended in an aqueous medium or only moist with water. The inventive method for producing the improved milk protein product, as defined above, consists in relying on solid casein or caseinate in the moist state or as an aqueous dispersion, o, 3 to 2ο mmol% aldehyde is allowed to act, dries and optionally crushed. '".» "..
Bei der Durchführung der Modifizierung in wäßriger Dispersion kann man von im Rahmen anderer Verfahren anfallenden wäßrigen Dispersionen oder Aufschlämmungen von Casein oder Caseinat einfach den Aldehyd zusetzen und bei Raumtemperatur oder etwas erhöhter Temperatur einige Zeit einwirken lassen. Bei Raumtemperatur und Verwendung von Formaldehyd reicht im allgemeinen ein etwa halb- bis einstündiges Stehenlassen aus, um eine Modifizierung der Eigenschaften zu bewirken. Die Umsetzung kann aber, wie erwähnt, beispielsweise auch im Rahmen des alkalischen Caseinataufschlusses erfolgen, indem dem üblichen alkalischen Aufschlußmittel, wie z, B. Natronlauge, Soda, Natriumbicarbonat r Ammoniak und dergleichen, die entsprechende Menge Aldehyd zugesetzt wird. Verwendet man beispielsweise handelsübliches Formalin mit etwa 4o % Formaldehydgehalt, so liegt der Zusatz vorzugsweise zwischen etwa o,1 und o,9 Gew.-%. Die fÜAden Caseinataufschluß verwendeten Caseindispersionen weisen im *If the modification is carried out in aqueous dispersion, the aldehyde can simply be added to the aqueous dispersions or slurries of casein or caseinate obtained in other processes and left to act for some time at room temperature or a somewhat elevated temperature. At room temperature and using formaldehyde, leaving it to stand for about half an hour to one hour is generally sufficient to modify the properties. The reaction can, however, as mentioned, for example, also take place within the alkaline Caseinataufschlusses by such, for example, sodium hydroxide, sodium carbonate sodium bicarbonate r ammonia and the like, the amount corresponding aldehyde is added to the conventional alkaline pulping agents. If, for example, commercially available formalin with about 40% formaldehyde content is used, the addition is preferably between about 0.1 and 0.9% by weight. The casein dispersions used for caseinate digestion show in the *
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allgemeinen einen Wagsergehalt-zwischen etwa 13 und etwa 60 Gew.-% auf, in Abhängigkeit von dem jeweils angewendeten Aufschlußverfahren.generally a Wagser salary-between about 13 and about 60% by weight, depending on the particular digestion process used.
Der erwünschte Modifizierungsgrad stellt sich spätestens beim Trocknen ein, wobei es durchaus möglich ist, daß ein eventueller AldehydÜberschuß entweicht." Daher ist es praktisch möglich, auch mit höheren Aldehydkonzentrationen als angegeben zu arbeiten. Ein Überschuß an Aldehyd bewirkt, daß die gewünschte Modifizierung schneller abläuft -{z. B. in Minuten). Eine vollständige Umsetzung des zur Verfugung stehenden Aldehyds ist nicht unbedingt erforderlich, weil der Überschuß durch entsprechende Maßnahmen, wie z. B. Heißluftbehandlung, entfernt werden kann. Mit der erfindungsgemäßen Menge Aldehyd von o,3 bis 2o mMol % ist also die Menge gemeint, welche zur Modifizierung der Eigenschaften beigetragen hat.The desired degree of modification occurs at the latest during drying, whereby it is quite possible that any excess aldehyde escapes. "Therefore, it is practically possible to work with higher aldehyde concentrations than specified. An excess of aldehyde causes the desired modification to proceed more quickly - {eg in minutes) A full implementation of standing at your disposal aldehyde is not absolutely necessary because of the excess through appropriate measures, such as hot air treatment can be removed with the inventive amount aldehyde of o, 3.... up to 20 mmol% is meant the amount which has contributed to the modification of the properties.
Bei der Modifizierung von Casein selbst kann beispielsweise der Aldehyd im üblichen Verfahren der Käsebruchherstellung dem Waschwasser, vorzugsweise dem letzten Waschwasser, zugesetzt werden. In analoger Weise kann vorgegangen werden, wenn nicht von Säurecasein, sondern von Labcasein ausgegangen wird.When modifying casein itself, for example, the aldehyde can be used in the customary process of cheese curd production be added to the wash water, preferably the last wash water. You can proceed in an analogous manner if not acid casein but rennet casein is assumed.
Es ist aber auch möglich, den gewaschenen und nur noch feuchten Caseinbruch mit wäßrigen Aldehydlösungen zu besprühen oder direkt mit dem Aldehyd, z. B. mit Formaldehyd, zu begasen.But it is also possible to spray the washed and only moist casein fragments with aqueous aldehyde solutions or directly with the aldehyde, e.g. B. with formaldehyde to gas.
Sobald die umsetzung mit dem Aldehyd abgeschlossen ist, was, wie erwähnt, bei Raumtemperatur in etwa 1 Stunde, bei höheren Temperaturen in entsprechend kürzerer Zeit, der Fall ist, erfolgt die Trocknung. Hierbei werden die in der Casein- und Caseinat-Verarbeitung üblichen Trocknungsverfah-As soon as the reaction with the aldehyde is complete, what, as mentioned, at room temperature in about 1 hour, at higher temperatures in a correspondingly shorter time the drying takes place. The usual drying methods in casein and caseinate processing are used here.
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• τ·• τ
ren und Trocknungsbedingungen angewendet. In der Regel erfolgt die Trocknung entweder auf dem Walzentrockner oder Pließbandtrockner unter den für die Caseinatherstellung. hierbei bekannten Temperaturbedingungen. Unter den Trocknungsbedingungen erfolgt nochmals eine Veränderung des bereits mit dem Formaldehyd modifizierten Eiweißes, bei der die verbesserten Eigenschaften entstehen. Das getrocknete Produkt kann dann je nach dem beabsichtigten Verwendungszweck zerkleinert werden, beispielsweise zur Herstellung von Emulgiermitteln fein vermählen werden.ren and drying conditions applied. Usually done the drying either on the drum dryer or on the conveyor belt dryer among those used for caseinate production. temperature conditions known here. Under the drying conditions there is another change in the protein that has already been modified with the formaldehyde which gives rise to the improved properties. The dried product can then depending on the intended Intended use are comminuted, for example, finely ground for the production of emulsifiers.
Gemäß einer besonderen Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens stellt man ein verbessertes Milcheiweißprodukt auf Basis von Caseinat her, indem man Caseinat oder eine Mischung von Casein und alkalischem Aufschlußmittel mit einem Extruder bei Temperaturen über Too C unter Bedingungen extrudiert, die zu einem geschäumten, snackartigen Produkt führen. Die Schäumung kann durch Aufblähung mittels des im extrudierten Produkt enthaltenen und unter den Temperaturbedingungen in Dampfform übergehenden Wassers oder durch unter den Extrusionsbedingungen Inertgase abspaltende Zusätze erfolgen. Derartige Methoden sind beispielsweise beschrieben in den deutschen Patentanmeldungen P 28 45 571.2-41 und P 27 42 o83.3-41. Erfindungsgemäß werden nun diese bekannten Verfahren abgewandelt, indem man der dem Extruder zugeführten Masse noch die entsprechende Menge Formaldehyd zusetzt. Erfolgt dabei der CaseinaufSchluß direkt während der Extrusion bei der im Extruder vorliegenden erhöhten Temperatur und dem erhöhten Druck in Anwesenheit der alkalischen Aufschlußmittel, so wird zweckmäßig der Aldehyd direkt diesen Aufschlußmittellösungen zugesetzt. Wird ein bereits vorher aufgeschlossenes Caseinat extrudiert, so kann das Formalin ebenfalls während des Aufschlußverfahrens oder erst während der Extrusion zugesetzt werden. Derartige, erfindungsgemäßAccording to a particular embodiment of the invention In the process, an improved milk protein product based on caseinate is produced by using caseinate or a mixture of casein and alkaline digesting agent with an extruder at temperatures above Too C below Conditions that result in a foamed, snack-like product. The foaming can be caused by inflation by means of that contained in the extruded product and that changes into vapor form under the temperature conditions Water or by under the extrusion conditions Additives that split off inert gases are made. Such methods are described, for example, in the German patent applications P 28 45 571.2-41 and P 27 42 o83.3-41. According to the invention, these known methods are now modified, by adding the appropriate amount of formaldehyde to the mass fed to the extruder. Takes place thereby the casein digestion directly during the extrusion at the the elevated temperature and pressure present in the extruder in the presence of the alkaline digesting agent, the aldehyde is expediently added directly to these digesting agent solutions. Will one already beforehand If digested caseinate is extruded, the formalin can also be used during the digestion process or only during added to the extrusion. Such, according to the invention
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hergestellte Snacks aus modifiziertem Milcheiweißprodukt weisen eine deutlich verbesserte knackige, spröde Konsistenz auf, also Eigenschaften, die bei einem derartigen Snack.angestrebt werden. Ohne die erfindungsgemäße Modifizierung erhält man häufig zäh-elastische Konsistenz anstelle der angestrebten Röschheit. Außerdem zeigen die unter erfindungsgemäßen Bedingungen hergestellten Eiweiß-Snacks überraschenderweise einen-gegenüber unmodifizierten Produkten deutlich verbesserten Geschmack.Snacks made from modified milk protein products have a significantly improved crunchy, brittle consistency on, i.e. properties that are aimed for in such a snack will. Without the modification according to the invention, one often obtains a viscous-elastic consistency instead of the desired purity. In addition, the protein snacks produced under the conditions according to the invention surprisingly show one versus unmodified products significantly improved taste.
Bei der Verwendung des bevorzugten Formaldehyds kann dieser als solcher, beispielsweise in Form der handelsüblichen wäßrigen Lösungen, wie Formalin, in Gasform oder in Form von Substanzen, welche Formaldehyd abzugeben imstande sind, eingesetzt werden. Beispiele für letzteres sind z. B. Paraformaldehyd, Hexamethylentetramin (Urotropin) und dergleichen. When using the preferred formaldehyde, this can be used as such, for example in the form of the commercially available aqueous solutions, such as formalin, in gaseous form or in the form of substances that are capable of releasing formaldehyde, can be used. Examples of the latter are e.g. B. paraformaldehyde, hexamethylenetetramine (urotropine) and the like.
Die erfindungsgemäßen Produkte weisen eine Reihe von verbesserten Eigenschaften auf. So wird ihre Wärmestabilität erheblich verbessert. Bei 3o-minütiger Erhitzung auf 12o°C im Autoklaven-Test bleiben die Lösungen der erfindungsgemäß hergestellten Caseinate unverfärbt, während unbehandelte Produkte in der Regel eine bräunliche bis rötliche Farbe annehmen und schon aus diesem Grunde für viele Verwendungszwecke nicht mehr in Betracht kommen. Bei Casein und Caseinat-Snacks verschwinden die unangenehmen Geschmackskomponenten, größtenteils . Erfindungsgemäße Produkte auf Basis von Caseinat weisen bei Auflösung in Wasser eine deutlich erhöhte Viskosität auf. Beispielsweise besitzt eine 1o %ige Natriumcaseinat-Lösung eine Viskosität von etwa 2o cp. Verwendet man hierfür ein mit etwa o,o1 % Formaldehyd, entsprechend o,3 mMöl % bzw. o,o25 Gew.-% Formalin, behandeltes Produkt, so beträgt die Viskosität der Lösung bereits I00 cp. Wurde die Modifizierung mit etwa o,1 % Formaldehyd,The products according to the invention have a number of improved Properties on. This significantly improves their thermal stability. When heated to 12o ° C for 30 minutes in the autoclave test, the solutions remain according to the invention Caseinates produced are not discolored, while untreated products usually have a brownish to reddish color and for this reason alone are no longer considered for many purposes. With casein and caseinat snacks the unpleasant taste components disappear, for the most part. Products according to the invention based on of caseinate have a significantly increased viscosity when dissolved in water. For example, has a 1o% Sodium caseinate solution has a viscosity of about 2o cp. Used for this purpose, one treated with about 0.01% formaldehyde, corresponding to 0.3 mmol% or 0.025% by weight formalin Product, the viscosity of the solution is already 100 cp. If the modification was made with about 0.1% formaldehyde,
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entsprechend 3 mMol % bzw. ο,25 % Formalin, durchgeführt, so beträgt die Viskosität bereits 4oo bis 5oo cp. Bei einem Aldehydzusatz an der Obergrenze des erfindungsgemäß anwendbaren Bereiches erhält man eine Viskosität im Bereich von etwa 2ooo cp. Dies führt zu einer wesentlich besseren Eignung der Caseinate bei Verwendung als Verdickungsmittel und Emulgiermittel z. B. für Fleischwaren.corresponding to 3 mmol% or ο, 25% formalin, carried out, the viscosity is already 400 to 500 cp. In the case of an addition of aldehyde at the upper limit of that which can be used according to the invention In the range, a viscosity in the range of about 2,000 cp is obtained. This leads to a much better suitability the caseinates when used as a thickener and emulsifier z. B. for meat products.
Auch die Dispergierbarkeit in Wasser ist erheblich verbessert. Dadurch wirx die Eignung für den Einsatz in der Fleischwarenindustrie, wo es besonders auf das Viskositätsverhalten und die Dispergierbarkeit ankommt, gegenüber konventionell hergestelltem Caseinat wesentlich gesteigert.The dispersibility in water is also considerably improved. This makes it suitable for use in the Meat industry, where viscosity behavior and dispersibility are particularly important conventionally produced caseinate is significantly increased.
Auch die Anwendbarkeit der Produkte als diätetische Nährmittel, insbesondere solche, welche das Hungergefühl unterdrücken, jedoch nur relativ langsam Kalorien abgeben, wird gebessert. Es ist zwar bekannt, Quark oberflächlich zu verhornen und damit die Verdaulichkeit so weit herabzusetzen, daß er nur noch als Magenfüller dient, ohne in wesentlichem Umfang Kalorien zuzuführen. Es ist jedoch bei einem solchen Produkt von Nachteil, daß das ernährungsphysiologisch sehr wertvolle Milcheiweiß nicht voll verwertet werden kann. Bei erfindungsgemäßen Produkten besteht dieser Nachteil nicht, da die Abbaübarkeit und Verdaulichkeit erhalten bleibt, jedoch verzögert auftritt. Auch für andere Anwendungsgebiete, beispielsweise als Füllmasse für Schokoladenerzeugnisse und dergleichen, weisen die erfin— dungsgemäß verbesserten Produkte Vorteile auf.The usability of the products as dietetic nutrients, especially those that suppress the feeling of hunger, However, releasing calories relatively slowly will improve. Although it is known to curd superficially to keratinize and thus reduce the digestibility so far that it only serves as a stomach filler without in to consume a significant amount of calories. However, it is disadvantageous with such a product that it is nutritionally very valuable milk protein cannot be fully utilized. This exists in the case of products according to the invention There is no disadvantage, as the degradability and digestibility are retained, but occur with a delay. For others too Areas of application, for example as a filling compound for chocolate products and the like, show the invention duly improved products have advantages.
Als Beispiele für eßbare Aldehyde lassen sich Glyoxylsäure und Glycerinaldehyd anführen. Als Casein eignet sich sowohl Säurecasein als auch Labcasein, Mischungen davon, sowie die entsprechenden, aufgeschlossenen Caseine. Bei den Caseinaten kann es sich sowohl um Alkali- als auch um Erdalkalimcaseinate oder Ammoniumcaseinate bzw. Mischungen da-Examples of edible aldehydes include glyoxylic acid and glyceraldehyde. Both are suitable as casein Acid casein as well as rennet casein, mixtures thereof, as well the corresponding, unlocked caseins. Both Caseinates can be either alkali or alkaline earth caseinates or ammonium caseinates or mixtures there-
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•HO.• HO.
von handeln.of acting.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung weiter.
Beispiel 1The following examples further illustrate the invention.
example 1
74o kg handelsübliches feinkörniges Säurecasein mit ca.
9 % ELO wurden unter intensivem Mischen mit 23o kg einer
wäßrigen Lösung gleichmäßig besprüht, die 1,9 % Natriumhydroxid, 6,3 % Trinatriumcitrat, 9,7 % Natriumbicarbonat
und 1,7 % einer 4o %-igen Formaldehydlösung (Formalin)
enthielt. Die Temperatur der Lösung betrug 25°C. Der Wassergehalt des Mischprodukts lag bei 2 6 %, der Formalingehalt
bei o,55 %, bezogen auf Trockenmasse.74o kg of commercially available fine-grained acid casein with approx.
9% ELO were obtained with intensive mixing with 23o kg of a
evenly sprayed aqueous solution containing 1.9% sodium hydroxide, 6.3% trisodium citrate, 9.7% sodium bicarbonate and 1.7% of a 4o% formaldehyde solution (formalin)
contained. The temperature of the solution was 25 ° C. The water content of the mixed product was 26% and the formalin content was 0.55%, based on dry matter.
Nach einer Reaktionszeit von 6o Minuten bei ca. 3o C wurde ein Teil des feuchtkrümeligen Eiweißproduktes ohne weitere BehandlungAfter a reaction time of 60 minutes at approx part of the moist crumbly protein product without further treatment
a) in einem Fließbetttrockner mittels Heißluft getrocknet und anschließend in einer Stiftmühle gemahlen,a) dried in a fluid bed dryer using hot air and then ground in a pin mill,
b) nach Zerkleinern mittels Alexandersieb ebenfalls im Fließbetttrockner getrocknet und gemahlen.b) after crushing with an Alexander sieve, also dried and ground in a fluid bed dryer.
Das Endprodukt (Natriumcaseinat), das in der Körnung feiner als o,25o mm war, zeigte im Mittel folgende Analysendaten :The end product (sodium caseinate), which was finer than 0.250 mm in size, showed the following analytical data on average :
Wassergehalt 5,6 %Water content 5.6%
Eiweißgehalt 88,9 % Fett o,7 %Protein content 88.9% fat o.7%
Asche 3,9 %Ash 3.9%
pH ' 6,5pH '6.5
Die Dispergierbarkeit nach einer Schnellmethode wird folgendermaßen ermittelt: In ein 25o ml Becherglas hoher FormThe dispersibility by a rapid method becomes as follows determined: In a 250 ml tall glass beaker
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füllt man 1oo ml Leitungswasser von etwa 200C. Man versucht nun, einen gehäuften Teelöffel des Caseinats unter möglichst schnellem Rühren mit dem Löffel in der Flüssigkeit zu dispergieren. Die Zeit bis zur klumpenfreien Dispersion wird festgehalten (1 Tropfen Antischaummittel als Zusatz läßt den Endpunkt besser erkennen).fills one 1oo ml of tap water at about 20 0 C. It is now trying to disperse a heaping teaspoonful of the caseinate with rapid stirring with a spoon as possible in the liquid. The time until lump-free dispersion is recorded (1 drop of antifoam additive allows the end point to be better recognized).
Beispiel 2 (Vergleichsbeispiel)Example 2 (comparative example)
Es wurde analog Beispiel 1 gearbeitet, jedoch ohne Formaldehydzusatz. The procedure was analogous to Example 1, but without the addition of formaldehyde.
Körnung: feiner als o,25o mmGrain: finer than 0.25 mm
Wassergehalt: 5,8 %Water content: 5.8%
Eiweißgehalt: 9o,o %Protein content: 9o, o%
Fett: 0,6 %Fat: 0.6%
Asche 4,o %Ashes 4, o%
pH 6,5pH 6.5
B e i s ρ i e 1 3B e i s ρ i e 1 3
Feinkörniges Säurecasein mit einem Wassergehalt von 9 % wurde unter intensivem Mischen kontinuierlich mit einer wäßrigen Lösung gleichmäßig besprüht, so daß im Durchschnitt auf 74 Gew.-Teile Casein 26 Gew.-Teile der Lösung kamen.Fine-grained acid casein with a water content of 9% was sprayed continuously with an aqueous solution with intensive mixing, so that on average to 74 parts by weight of casein 26 parts by weight of the solution came.
Die Lösung war folgendermaßen zusammengesetzt:The solution was composed as follows:
I00 Gew.-Teile Wasser + 7,9 Gew.-Teile Natriumhydrogencarbönat + 3,7 Gew.-Teile T.rinatriumcitrat-2-hydrat100 parts by weight of water + 7.9 parts by weight of sodium hydrogen carbonate + 3.7 parts by weight of trisodium citrate-2-hydrate
+ 4,4 Gew.-Teile Natriumcarbonat ..---"-"■+ 4.4 parts by weight of sodium carbonate ..--- "-" ■
+ 1,o5 Gew.-Teile Formalin 4o %+ 1, o5 parts by weight formalin 4o%
Temperatur der Lösung 2o°C.Solution temperature 20 ° C.
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Der Formalingehalt, bezogen auf Trockenmasse, betrug · o,33 % Formalin.The formalin content, based on dry matter, was 0.33% formalin.
Nach einer Reaktionszeit von 45 bis 60 Minuten bei ca. 300C wurde da
und gemahlen.After a reaction time of 45 to 60 minutes at about 30 ° C., it became there
and ground.
3o°C wurde das Mischprodukt wie in Beispiel 1 getrocknetThe mixed product was dried as in Example 1 at 30 ° C
Das Endprodukt hatte im Durchschnitt folgende Analyse:The average analysis of the end product was as follows:
Wassergehalt 5,3 %Water content 5.3%
Eiweißgehalt 88,7 %Protein content 88.7%
Fett 0,8 %Fat 0.8%
Asche . 4,o % -■ ■ " Ashes. 4, o% - ■ ■ "
pH 6,6pH 6.6
Beispiel 4 (Vergleichsbeispiel)Example 4 (comparative example)
Es wurde analog Beispiel 3 vorgegangen, jedoch ohne Forma-The procedure was analogous to Example 3, but without format
linzusatz.additive.
Die Analyse war ähnlich wie im Beispiel 3.The analysis was similar to Example 3.
Nach üblichem Verfahren wurde aus Magermilch durch Fällung mit Salzsäure ein Säurecaseinbruch-hergestellt. Dem Waschwasser zum Entfernen der anhaftenden Molke wurde in der letzten Stufe soviel Formalin zugegeben, daß im resultierenden abgepreßten Caseinbruch, bezogen auf die Trockenmasse, o,35 % Formalin 4o %, d. h. o,14 % Formaldehyd, enthalten waren.Using the usual method, skimmed milk was turned into by precipitation an acid casein break-in made with hydrochloric acid. The washing water To remove the adhering whey, so much formalin was added in the last stage that the resulting pressed casein breakage, based on the dry matter, o, 35% formalin 4o%, d. H. o, 14% formaldehyde, were included.
Der Bruch enthielt 5o % Wasser.The break contained 50% water.
In einem'geeigneten Mischer wurden 2oo kg dieses Caseinbruchs mit 3,2 kg feinkörnigem Natriumcarbonat gut gemischt und auf einem Gouda-Walzentrockner getrocknet. Dabei wur-In a suitable mixer 200 kg of this casein breakage mixed well with 3.2 kg of fine-grain sodium carbonate and dried on a Gouda drum dryer. This was
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de das Gemisch nach an sich bekannte?! Verfahren so auf die mit 4 bar Dampfdruck erhitzte Walze gebracht, daß eine. Schmelze zwischen Auf tragwalze und Troeknungswalze. entstand, und ein brauchbarer Film gebildet wurde, der problemlös getrocknet werden konnte.de the mixture known per se ?! Procedure like this on the with 4 bar steam pressure heated roller brought that a. Melt between application roller and drying roller. originated, and a usable film was formed which was dried to solve problems could be.
Bestimmung der Emulgierfähigkeit von Natrl^ameaseinat
(Fleischwaren), .Determination of the emulsifiability of sodium ameaseinate
(Meat products),.
Emulgierversuche mit Natriumcaseinat:·Emulsification experiments with sodium caseinate:
Formel:Formula:
3,ooo kg Schweinespeck ohne Schwarte3,000 kg of pork bacon without rind
3,ooo kg Wasser3,000 pounds of water
o,5oo kg TSIatriumcaseinat0.500 kg TSI sodium caseinate
o,1oo kg Salz,o, 100 kg of salt,
Geräte: Beheizbarer Kutter mit Mantelheizung wie ζχ B#.Devices: Heatable cutter with jacket heating such as ζχ B # .
Stephankutter. ."■■"■-".-■■-Stephankutter. . "■■" ■ - ".- ■■ -
Durchführung:Execution:
Schweinspeck mi± Wasser im Kutter 15 Sekiinden bei 3ooo, Up34Pork bacon with water in the cutter 15 seconds at 3ooo, Up34
zerkleinern, mi-t Mantelheizung auf 9o?G erhitzen,, dabei; nur gelegentlich mischen,chop up, heat to 9o? G with jacket heating, while doing so; mix only occasionally,
Natriumcaseinafc zugeben, 4 Minuten-bei; 3<?oo UpM mischen^Add sodium caseinafc, 4 minutes-at; Mix 3 <? Oo rpm ^
dann Salz zugeben und nochmals 2 Minuten mischen,. Dabeithen add salt and mix again for 2 minutes. Included
sinkt die Temperatur auf ca, So0C ab, EmulsiGnspirobe lieiß:the temperature drops to ca, Sun 0 C., lieiß EmulsiGnspirobe:
abfüllen und bei Zimmertemperatur abkühlen lassen- (nichtFill and let cool down at room temperature - (not
im kühlschrank).in the refrigerator).
Je besser die Emulgierfähigkeit des Uatriumeaseinats ist_, um so fester die Emulsion {bis schnittfest),The better the emulsifiability of the sodium acetate is_, the stronger the emulsion (until cut resistant),
zeigte sich generell; ■
Mit Formaldehyd modifizierte erfindungsgemäße Caseinate
ergaben um so bessere Emulsionen* also festere, je. mehr
Formalin zum Aufschluß beigegeben wurde, o,3 % Eormalinshowed in general; ■
Caseinates according to the invention modified with formaldehyde gave better emulsions * that is, stronger, ever. more formalin was added for the digestion, 0.3% Eormalin
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291OTB5291OTB5
ergab gute Schnittfestigkeit, optimale Ergebnisse wurden bei. OfA % Formalin erhalten...showed good cut resistance, optimal results were achieved with. OfA % formalin received ...
Unbehandelte Caseinate nach gleichem Verfahren füharten. dagegen zu einer Emulsion., die fast "-s-treichfälirgf"" "weich "Was.Run untreated caseinates using the same procedure. against it to an emulsion. that almost "-s-treichfälirgf" "" soft "What.
2o g eines handelsüblichen feinkörnigen Säürecaseins: wurden20 g of a commercially available fine-grain acid casein: were
in 2oo ml Wasse aufgeschlossen,.unlocked in 2oo ml of water.
in 2oo ml Wasser disrpergieri: und mit o,ß g Soda bei- 7ioin 2oo ml water disrpergieri: and o, ß g Soda examples 7io
entstandene Natriumcaseinatlosung wurde- bei .5Ό: Tb±s 6o°C. mit steigenden Mengen Formalin- versetzt.. Selbst, bei «iner konzentration von S % i?ormalin>bezogen auf das eingesetzte Casein/, zeigte s±ch keine. Steigerung der Viskosität wie. In- den früheren Beispielen, beschrieben.. Die nachstehende Tabelle- faßt die Eigenschaften: dex Produkte gemaS Beispiel T bis 6 zusammen und vergieicht sie mit vier handelsüblichen Produkten.,The resulting sodium caseinate solution was at .5Ό: Tb ± s 60 ° C. with increasing amounts of formalin added. Even with a "concentration of 1% i? ormaline" based on the casein used, none showed any. Increase in viscosity like. In the earlier examples, described .. The following table summarizes the properties: dex products according to example T to 6 and compares them with four commercially available products.,
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TABELLE
Eigenschaften der erfindungsgemäßen Caseinprodukte im Veraleich zu konventionellen ProduktenTABEL
Properties of the casein products according to the invention in comparison to conventional products
AutoklavenSolution image in
Autoclaves
klarreddish, almost
clear
CjOO
CjO
54th
5
5. 3cp
5. 3
5. 3min
5. 3
festnot yet cut
fixed
Beispielexample
example
wie E8o
like E
wie E15th
like E
wie Beispiel 3soft, spreadable
like example 3
klarreddish, almost
clear
4-5reddish purple
4-5
CO
CDiCaJ
CO
CDi
probe 1Trade
sample 1
schmutzigBrown,
dirty
probe 2Trade
sample 2
trüb Λ.brownish, gray
cloudy Λ .
probe 3Trade
sample 3
probe 4Trade
sample 4
Die Viskositätsbestirrmung wurde an einer 1o%igen Suspension des Produkts in· Wasser durchgeführt. COThe viscosity determination was carried out on a 10% strength suspension of the product in water. CO
Gemessen wird bei 2o°C und einer Schergeschwindigkeit von 23o see"''. —*■Measurements are made at 2o ° C and a shear rate of 23o see "". - * ■
Bestimmung der Benetzbarkeit/Dispergierbarkeit: wie in Beispiel 1 beschrieben. <—>Determination of wettability / dispersibility: as described in Example 1. <—>
Bestimmung der Emulgierfähigkeit: gemäß Beispiel 5 , ■ GD Determination of the emulsifiability: according to Example 5, ■ GD
Autoklaventest: Zur Untersuchung gelangt eine '1o%ige Dispersion von Natriumcaseinat in Wasser. ^Autoclave test: A 10% dispersion of sodium caseinate in water is used for testing. ^
Diese wird 3o Minuten in einem Handautoklaven bei 12o°C erhitzt. Beurteilt wird über eine Be- ^ notung von 1 (= sehr gut) bis 6 (= schlecht). , ...This is heated in a hand autoclave at 120 ° C for 30 minutes. It is judged on a basis rating from 1 (= very good) to 6 (= bad). , ...
■Jib.■ Jib.
Beispiel 7Example 7
Wiederholung des Beispiels 6, jedoch wurde das Casein zunächst in 5o g Wasser, welches bereits das Soda und o,5 % Formalin, bezogen auf das eingesetzte Casein, enthielt, aufgeschläirant und 5o Minuten bei Zimmertemperatur stehengelassen. Anschließend wurde der Ansatz mit den restlichen 15o g Wasser verdünnt, das gebildete Caseinat in der Lösung gleichmäßig verteilt und zum vollständigen Lösen auf 7o°C erhitzt.Repetition of example 6, but the casein was first in 5o g water, which already contains the soda and 0.5% Formalin, based on the casein used, whipped up and left to stand for 50 minutes at room temperature. The batch was then diluted with the remaining 150 g of water and the caseinate formed in the solution evenly distributed and heated to 70 ° C to dissolve completely.
Im Gegensatz zu Beispiel 6 war trotz geringerer Menge an Formalin ein deutlicher Viskositätsanstieg festzustellen.In contrast to Example 6, a clear increase in viscosity was found despite the smaller amount of formalin.
Beispiel 8Example 8
5oo kg eines handelsüblichen Säurecaseins, dessen Körnung unter 25o ,u lag, wurden unter intensivem Mischen mit 9o kg einer Lösung, die 15 kg Kaliumcarbonat und 3 kg Formalin 4o % enthielt, bei Zimmertemperatur gleichmäßig besprüht. Nach einer Reaktionszeit von ca. 45 Minuten wurde das Mischprodukt mittels Heißluft bei ca. 7o°C getrocknet und analysiert: 500 kg of a commercially available acid casein, its grain size below 25o, u were, with intensive mixing with 90 kg of a solution containing 15 kg of potassium carbonate and 3 kg of formalin Contained 40%, sprayed evenly at room temperature. After a reaction time of about 45 minutes, the mixed product was dried with hot air at approx. 70 ° C and analyzed:
Wassergehalt · 4,9 %Water content · 4.9%
Eiweißgehalt 89,5 %Protein content 89.5%
pH 6,7pH 6.7
Durchführung analog Beispiel 8, jedoch wurde anstelle von Formalin Acetaldehyd verwendet. Es resultierte ein ähnlich viskoses und sehr gut dispergierfähiges Produkt wie in Beispiel 8 beschrieben.Procedure analogous to Example 8, but acetaldehyde was used instead of formalin. A similar result resulted viscous and very easily dispersible product as in the example 8 described.
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Beispiel 1oExample 1o
1oo kg handelsübliches Säureeasein mit einem Wassergehalt von 9,7 % wurden mit 11 kcr einer 26,5 %-*igen Natriumcarbonatlösung gleichmäßig vermischt. Das Mischprodukt wurde in einem Einschnecken-Extruder unter, folgenden Bedingungen100 kg of commercial acidity with a water content of 9.7% were with 11 kcr of a 26.5% sodium carbonate solution evenly mixed. The mixed product was made in a single screw extruder under the following conditions
extrudiert:extruded:
Typ: Lebensmitte!extruder mit Nut 2o DN Kompressionsverhältnis der Schnecke: 4:1 Extruderkopf: 3 mm Runddüse Drehzahl: 12o UpMType: food extruder with groove 2o DN Compression ratio of the screw: 4: 1 extruder head: 3 mm round nozzle Speed: 12o rpm
Masse-Temperatur: ca. 17o°C.Mass temperature: approx. 17o ° C.
Das extrudierte Produkt zeigte in der Düse eine plastische Beschaffenheit, schäumte kurz nach Austritt aus dem Düsenkopf auf und hatte nach Abkühlen eine feste snackartige Struktur.The extruded product was plastic in the nozzle Texture, foamed shortly after emerging from the nozzle head and after cooling it had a firm snack-like structure.
Ein Nachteil des Extrudates war, daß es sich trotz Nachtrocknens beim Verzehr nicht als rösch genug erwies.A disadvantage of the extrudate was that, despite drying afterwards, it did not turn out to be crispy enough when consumed.
Unter anlaogen Bedingungen wie in Beispiel 1o beschrieben wurde Säureeasein in Gegenwart von Alkali extrudiert, so daß während des Extrusionsprozesses ein Natriumcaseinat gebildet wurde. Im Gegensatz zu Beispiel 1o wurden jedoch dem sodahaltigen Wasser in verschiedenen Ansätzen folgende Mengen Formaldehyd 4o % zugesetzt:Under analogous conditions as described in Example 10 if acidase was extruded in the presence of alkali, see above that a sodium caseinate was formed during the extrusion process. In contrast to Example 1o, however The following amounts of 4o% formaldehyde were added to the water containing soda in various proportions:
a) o,o3 % Formalin, bezogen auf Caseina) 0.03% formalin, based on casein
b) o,15 % Formalin, bezogen auf Caseinb) 0.15% formalin, based on casein
c) o,3 % Formalin, bezogen auf Casein Q) o,4 % Formalin, bezogen auf Casein e) o,6 % Formalin, bezogen auf Casein.c) 0.3% formalin, based on casein Q) 0.4% formalin, based on casein e) 0.6% formalin, based on casein.
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■Μ-■ Μ-
Überraschenderweise wurde festgestellt, daß bereits bei Modifizierung des Caseins mit o,15 % Formalin eine deutliche Verbesserung der Rösche und Knackigkeit des Snacks resultierte. Die mit o,4 % modifizierten Snacks zeigten beim Verzehr eine sehr zufriedenstellende Rösche und Knackigkeit. Versuch e) führte unter den ergebenen Bedingungen {die Verweilzeit im Extruder konnte nicht exakt ermittelt v/erden) zu einem leicht verfärbten Snack mit einem etwas abwegigen Beigeschmack.Surprisingly, it was found that already at Modifying the casein with 0.15% formalin significantly improves the crispness and crunchiness of the snack resulted. The snacks modified with 0.4% showed a very satisfactory crispness when consumed Crispness. Experiment e) carried out under the given conditions {the dwell time in the extruder could not be determined exactly) to a slightly discolored snack with a somewhat absurd aftertaste.
Bei diesen Versuchen überraschte die Feststellung, daß· die mit Aldehyd modifizierten Extrudate gegenüber den unbehandelten einen deutlich verbesserten,d. h. neutraleren Geschmack, aufwiesen. Bei den Extrudaten ohne Aldehyd-Modifizierung war als Nachteil ein etwas unangenehmer, für Caseinate typischer Leimgeschmack feststellbar.In these experiments it was surprising to find that · the extrudates modified with aldehyde compared to the untreated a significantly improved, d. H. more neutral taste, exhibited. With the extrudates without aldehyde modification, the disadvantage was a somewhat unpleasant one for caseinates typical glue taste detectable.
Benetzbarkeit/Dispergierfähigkeit/Viskosität: Ähnlich wie in früheren Beispielen beschrieben wurde, zeigten die gemahlenen Extrudate aus modifizierten Caseinaten eine deutlich verbesserte Benetzbarkeit bzw. Dispergierfähigkeit und höhere Viskosität als die Produkte, die nicht mit Formaldehyd behandelt waren.Wettability / dispersibility / viscosity: Similar to what was described in previous examples, the milled extrudates from modified caseinates showed a significantly improved wettability or dispersibility and higher viscosity than the products that do not treated with formaldehyde.
1oo kg Säurecasein wurden mit 11,7 kg einer 28,3 %-igen Kaliumcarbonatlösung gleichmäßig vermischt und nach einer Mindestquellzeit von 1 Stunde unter analogen Bedingungen extrudiert, wie in Beispiel 1o und 11 beschrieben. Auch hier wurden dem K2CO3-haltigen Wasser steigende Mengen Formaldehyd zugesetzt. Bereits ab o,15 % Formalin 4o %, bezogen auf das eingesetzte Casein, wurden erstaunlich gute Röschewerte im Extrudat ermittelt. Bei diesem Versuch führten o,4 % Formalin zu einem optimalen Produkt.100 kg of acid casein were mixed uniformly with 11.7 kg of a 28.3% strength potassium carbonate solution and, after a minimum swelling time of 1 hour, extruded under analogous conditions as described in Examples 10 and 11. Here, too, increasing amounts of formaldehyde were added to the water containing K 2 CO 3. From 0.15% formalin 40%, based on the casein used, astonishingly good dryness values were determined in the extrudate. In this experiment, 0.4% formalin resulted in an optimal product.
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Geschmack: -Taste: -
Auch hier wurde überraschend festgestellt, daß der Geschmack durch die Modifizierung deutlich in Richtung neutral verbessert wurde.Here, too, it was surprisingly found that the modification markedly improves the taste in the direction of neutral became.
Benetzbarkeit/Dispergierfähigkeit:Wettability / dispersibility:
Die gemahlenen Extrudate aus mit Formalin modifizierten. Kaliumcaseinaten zeigten gegenüber dem unmodifizierten deutlich verbesserte Benetzungs- bzw. Dispergiereigenschaften. Durch Erhöhung der Üindrehungs geschwindigkeit auf z. B. 2oo UpM bzw. Erniedrigung der Umdrehungsgeschwindigkeit konnte bei gegebener Temperatur die Verweilzeit variiert werden. So konnten ähnlich gute Ergebnisse wie oben beschrieben, erreicht werden, wenn bei konstanter TemperaturThe ground extrudates made from modified with formalin. Potassium caseinates showed significantly improved wetting and dispersing properties compared to the unmodified. By increasing the turning speed to z. B. At a given temperature, the residence time could be varied at 200 rpm or a reduction in the speed of rotation will. So similarly good results as described above could be achieved when at constant temperature
a) die Fornalinkonzentration verringert und gleichzeitig die Verweilzeit verlängert wurde,a) the concentration of fornalin decreased and at the same time the dwell time has been extended,
b) die Formalinkonzentration erhöht und gleichzeitig die Verweilzeit verkürzt wurde.b) the formalin concentration was increased and at the same time the residence time was shortened.
Von ähnlichem Einfluß war die Extrudiertemperatur. Wie zu erwarten war, mußte bei niedrigeren Extrudiertemperaturen, wie z. B. bei 15o oder 12o°C, entsprechend mehr Formaldehyd zugesetzt werden bzw. die Verweilzeit verlängert werden.The extrusion temperature had a similar influence. As was to be expected, had to be at lower extrusion temperatures, such as. B. at 15o or 12o ° C, correspondingly more formaldehyde can be added or the residence time can be extended.
Anhand von Laborversuchen konnte festgestellt werden, daß anstelle von Formaldehyd auch andere Aldehyde, wie z. B. Acetaldehyd, mit ähnlich gutem Ergebnis eingesetzt werden konnten.On the basis of laboratory tests it could be determined that instead of formaldehyde, other aldehydes, such as. B. Acetaldehyde, could be used with similarly good results.
Handelsübliches Natriumcaseinat wurde in einem Mischer gleichmäßig mit Wasser besprüht, so daß ein Endwassergehalt von ca. 17 % eingestellt wurde. Die Extrudierung erfolgteCommercially available sodium caseinate was made in a mixer sprayed evenly with water so that a final water content of approx. 17% was set. The extrusion took place
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unter analogen Bedingungen wie Beispiel 12.under conditions analogous to example 12.
Auch hier wurden den Ansätzen verschiedene Mengen Formalin zucresetzt. Die Ergebnisse waren ähnlich wie in oben beschriebenen BeisDielen.Here too, different amounts of formalin were used in the approaches clogged. The results were similar to the example boards described above.
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