DE2900023C2 - Process for Obtaining Low Acid Triacetin - Google Patents
Process for Obtaining Low Acid TriacetinInfo
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- C07C67/54—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change in the physical state, e.g. crystallisation by distillation
Description
Beschreibungdescription
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von hochreinem, praktisch essigsäurefreiem Triacetin aus Rohacetin.The invention relates to a method for obtaining highly pure, practically acetic acid-free triacetin from Rohacetin.
Triacetin wird hauptsächlich als Weichmacher für Methylcellulose eingesetzt, die für die Verwendung in Zigarettenfiltern bestimmt ist Das für diese Zwecke vorgesehene Triacetin muß, schon im Hinblick auf die hier einschlägige Tabakverordnung, hohen Reinheitsanforderungen genügen. Nach dem derzeit geltenden Standard werden Produkte verlangt, die höchstens 0,01 Gew.-% Essigsäure und 0,01 Gew.-% Wasser enthalten. Nach bekannten Verfahren hergestellte Rohprodukte können durch Dampfbehandlung unter vermindertem Druck soweit von Nebenprodukten befreit werden, daß sie den Standardanforderungen genügen. Es hat sich jedoch gezeigt, daß auch diese geringen Essigsäuremengen noch wahrnehmbar sind, wenn Zigarettenrauch in die Mundhöhle gelangt, der über ein Zigarettenfilter angesaugt wurde, das mit Triacetin weichgemachte Methylcellulose enthält Aus diesem Grund erschien es angezeigt nach Mitteln und Wegen zu suchen, die es gestatten, den Essigsäuregehalt des Triacetins weiter zu vermindern.Triacetin is mainly used as a plasticizer for methyl cellulose, which is intended for use in The triacetin intended for this purpose must be used in cigarette filters, especially with regard to the one here relevant tobacco regulation, high purity requirements. According to the currently applicable standard products are required which contain a maximum of 0.01% by weight acetic acid and 0.01% by weight water. To Known processes produced crude products can by steam treatment under reduced pressure are freed from by-products to the extent that they meet the standard requirements. It has, however showed that even these small amounts of acetic acid are still noticeable when cigarette smoke enters the Oral cavity, which was sucked in through a cigarette filter, the triacetin-softened methyl cellulose For this reason it seemed advisable to look for ways and means of achieving this To further reduce the acetic acid content of the triacetin.
Es wurde nun gefunden, daß man zu Triacetinprodukten von außerordentlicher Reinheit und mit einem Essigsäuregehalt von weniger als 0,002 Gew.-% gelangen kann, wenn man das rohe Triacetin nacheinander einer Dampfbehandlung und einer Behandlung mit inerten Gasen unterwirftIt has now been found that triacetin products of extraordinary purity and with a Acetic acid content of less than 0.002 wt .-% can get, if you the crude triacetin one after the other Steam treatment and inert gas treatment
Gegenstand der Erfindung ist demnach ein Verfahren zur Gewinnung von säurearmem Triacetin, bei dem man rohes Triacetin zunächst 0,5—5 Stunden lang bei 3—14 mbar und 100—13O0C mit Wasserdampf und anschließend 0,5—5 Stunden lang bei 65—130 mbar und 100—1300C mit einem Inertgas oder Inertgasgemisch behandelt.Accordingly, the invention is a process for obtaining a low-acid triacetin, wherein the raw triacetin first 0.5-5 hours at 3-14 mbar and 100-13O 0 C with water vapor, and then 0.5-5 hours at 65 -130 mbar and 100-130 0 C treated with an inert gas or inert gas mixture.
Für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens kommen als Inertgase insbesondere Stickstoff, Kohlendioxid und wasserfreie Rauchgase in Betracht. Als Ausgangsmaterial eignen sich vor allem Triacetin-Rohstoffprodukte mit einem Gehalt an freier Essigsäure von höchstens 6,5 Gew.-%, einer Säurezahl von höchstens 5 und einem Wassergehalt von höchstens 0,5 Gew.-%.The inert gases used for carrying out the process according to the invention are, in particular, nitrogen, Carbon dioxide and anhydrous smoke gases into consideration. Triacetin raw material products are particularly suitable as starting material with a content of free acetic acid of at most 6.5% by weight, an acid number of at most 5 and a water content of at most 0.5% by weight.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird zweckmäßigerweise in einem Vakuumbehälter durchgeführt, der mit einem Heiz- und einem Kühlregister sowie einer Vorrichtung zum Einblasen von Gasen in die Flüssigkeit ausgerüstet ist. Der Vakuumbehälter soll mit einem Pumpensystem, beispielsweise mit einer Strahlpumpe, verbunden sein, das in der Lage ist, in dem geschlossenen System ein Vakuum von 3—14 mbar auf rech tzuerhalten, wenn pro 1000 1 Rauminhalt 5—15 kg/h Wasserdampf eingeblasen werden. Ferner ist es von Vorteil, wenn die verwendete Apparatur so ausgelegt ist, daß das rohe Triacetin über einen Durchlauferhitzer in den Vakuambehälter eingeführt und das gereinigte Produkt über einen Kühler in den Lagertank abgelassen werden kann.The method according to the invention is expediently carried out in a vacuum container with a heating and a cooling register as well as a device for blowing gases into the liquid is equipped. The vacuum container should be equipped with a pump system, for example a jet pump, be connected that is able to maintain a vacuum of 3-14 mbar in the closed system, if 5-15 kg / h of steam are blown in per 1000 liters of volume. It is also advantageous if the apparatus used is designed so that the crude triacetin is fed into the vacuum container via a flow heater introduced and the purified product can be drained into the storage tank via a cooler.
Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens hat es sich als günstig erwiesen, den Vakuumbehälter vor dem Einfüllen des rohen Triacetins zu evakuieren und dann das Triacetin einzuspeisen, während bereits Wasserdampf in das System eingeleitet wird. Ferner ist es von Vorteil, wenn das Rohprodukt bereits beim Einpumpen auf 40—700C vorerwärmt wird.When carrying out the process according to the invention, it has proven to be advantageous to evacuate the vacuum container before filling the crude triacetin and then to feed in the triacetin while steam is already being introduced into the system. It is also advantageous if the crude is already preheated when pumping at 40-70 0 C.
Während der Dampfbehandlung wird Wasserdampf mit einer Geschwindigkeit von 0,1—0,2 kg/h pro 1001 Triacetin in den Vakuumbehälter eingeblasen.During the steam treatment, water vapor is generated at a rate of 0.1-0.2 kg / h per 1001 Triacetin blown into the vacuum container.
Nach dem Ende der Wasserdampfbehandlung wird das Inertgas mit einer solchen Geschwindigkeit eingeleitet, daß sich bei unveränderter Pumpenleistung im Vakuumbehälter ein Druck von 65 — 130 mbar einstellt.After the end of the steam treatment, the inert gas is introduced at such a rate that that a pressure of 65 - 130 mbar is established in the vacuum container with the pump output unchanged.
Nach beendeter Inertgasbehandlung wird das hochreine Triacetin abgekühlt und in einen Vorratsbehälter abgelassen.After the end of the inert gas treatment, the high-purity triacetin is cooled and placed in a storage container drained.
Die nachfolgenden Beispiele sollen den Gegenstand der Erfindung näher erläutern.The following examples are intended to explain the subject matter of the invention in more detail.
Zur Reinigung von Triacetin wurde ein 8000-1-Vakuumbehälter benutzt, der mit einer Heizung und einer Kühleinrichtung versehen war. Der Vakuumbehälter war weiterhin mit einer am Boden angebrachten Einspritz-5CtUaHgC VCrSCnCn, uUrCn uic Dämpi Oucf ιΠ6ΓΪ£α5 eingeleitet w'cMjCii ΚΟΠΠιν. L*rGF ν aiCüümuCiiäiicf w'äi" mit einer Strahlpumpe verbunden, die so ausgelegt war, daß bei einer Einspeisung von 100 kg/h Dampf ein Vakuum von 7—14 mbar aufrechterhalten werden konnte.An 8000-1 vacuum container, which was provided with a heater and a cooling device, was used to purify triacetin. The vacuum container was also introduced with an injection 5CtUaHgC VCrSCnCn, uUrCn uic Dämpi Oucf ιΠ6ΓΪ £ α5 w'cMjCii ΚΟΠΠιν attached to the bottom. L * rGF ν aiCüümuCiiäiicf w'äi "connected to a jet pump which was designed so that a vacuum of 7-14 mbar could be maintained when 100 kg / h of steam were fed in.
Nach dem Evakuieren des Behälters wurde Dampf mit einer Geschwindigkeit von 10 kg/h eingeblasen, wobei sich ein Vakuum von 3—6 mbar einstellt. Über eine Meßuhr wurden sodann 7500 I auf 5O0C erwärmtes rohes Triacetin mit den KennzahlenAfter the container had been evacuated, steam was blown in at a rate of 10 kg / h, a vacuum of 3-6 mbar being established. A dial gauge 7500 I heated to 5O 0 C raw triacetin with the key figures then were
freie Essigsäure (Gew.-%) 0,16
Säurezahl 1,5free acetic acid (wt%) 0.16
Acid number 1.5
29 OO 02329 OO 023
Wassergehalt (Gew.-%) 0,15Water content (% by weight) 0.15
Lovibond Farbzahl (5V4") gelb 0Lovibond color number (5V 4 ") yellow 0
blau 0,1blue 0.1
APHA 5 Trübungspunkt -25° CAPHA 5 cloud point -25 ° C
Stockpunkt -42° CPour point -42 ° C
Dichte bei 20°C 1,157Density at 20 ° C 1.157
Brechungsindex nf 1,4310Refractive index nf 1.4310
Viskosität bei 20°C(cP) 22,7 Jodzahl unter 0,1Viscosity at 20 ° C (cP) 22.7 Iodine number below 0.1
OH-Zahl unter 0,1OH number below 0.1
Verseifungszahl 770Saponification number 770
in die Apparatur gepumpt Unter weiterem Einleiten von Dampf mit der Geschwindigkeit von 10 kg/h wurde das Produkt im Verlauf von 30 Minuten auf 110° C aufgeheizt und danach 60 Minuten lang bei dieser Temperatur gehalten. Anstelle von Dampf wurde nun 60 Minuten lang Stickstoff mit einer solchen Geschwindigkeit eingeleitet, daß sich im Behälter ein Vakuum von 80—120 mbar einstellte.pumped into the apparatus. With further introduction of steam at the rate of 10 kg / h, the The product was heated to 110 ° C. in the course of 30 minutes and then at this temperature for 60 minutes held. Instead of steam, nitrogen was passed in for 60 minutes at such a rate that that a vacuum of 80-120 mbar was established in the container.
Nach Beendigung der Stickstoffzufuhr wurde das Produkt unter Vakuum im Verlauf von 30 Minuten auf 90" C abgekühlt, wobei sich wieder ein Vakuum von 3—6 mbar einstellte. Das gereinigte Triacetin wurde sodann über einen Plattenkühler, der das Produkt auf 20—25° C abkühlte, in einen Lagertank gepumptAfter the nitrogen supply was stopped, the product was brought to 90 "C under vacuum over 30 minutes cooled, a vacuum of 3-6 mbar again being established. The purified triacetin was then over a plate cooler, which cooled the product to 20-25 ° C, was pumped into a storage tank
Während des Reinigungsvorganges wurden jeweils Proben genommen, nachdem Wasserdampf 30 und 60 Minuten lang und Stickstoff 30 und 60 Minuten lang in das Produkt eingeleitet worden waren. In den Proben wurden jeweils die oben angegebenen Kennzahlen bestimmt Die gefundenen Werte für freie Essigsäure, Säurezahl und Wassergehalt sind in der Tabelle I im Vergleich zu den entsprechenden Kennzahlen des Rohproduktes wiedergegeben. Die übrigen Kennzahlen, wie Lovibondfarbzahl, APHA, Trübungspunkt, Stockpunkt, Dichte, Brechungsindex, Viskosität, Jodzahl, OH-Zahl und Verseifungszahl blieben während der gesamten Behandlung unverändertDuring the cleaning process, samples were taken after water vapor 30 and 60 Minutes and nitrogen sparging into the product for 30 and 60 minutes. In rehearsals the figures given above were determined in each case The values found for free acetic acid, The acid number and water content are in Table I in comparison with the corresponding key figures for the crude product reproduced. The other key figures, such as Lovibond color number, APHA, cloud point, pour point, Density, refractive index, viscosity, iodine number, OH number and saponification number remained throughout Treatment unchanged
Tabelle I
' Änderung der Kennzahlen bei der Behandlung mit Wasserdampf und StickstoffTable I.
'' Change in the key figures for treatment with steam and nitrogen
Kennzahl rohes Wasserdampfbehandlung StickstoffbehandlungIndicator raw steam treatment nitrogen treatment
Triacetin 30 min 60 min 30 min 60 minTriacetin 30 min 60 min 30 min 60 min
freie Essigsäure (Gew.-%) 0,16 0,057 0,0075 0,0021 0,0011free acetic acid (wt%) 0.16 0.057 0.0075 0.0021 0.0011
Säurezahl 1,5 0,53 0,07 0,02 0,01Acid number 1.5 0.53 0.07 0.02 0.01
Wassergehalt (Gew.-%) 0,15 0,11 0,07 0,04 0,01Water content (% by weight) 0.15 0.11 0.07 0.04 0.01
75001 rohes Triacetin mit den Kennzahlen75001 raw triacetin with the key figures
freie Essigsäure (Gew.-%) 0,18free acetic acid (wt%) 0.18
Säurezahl 1,72Acid number 1.72
Wassergehalt (Gew.-°/o) 0,18 Lovibond-Farbzahl(5'/4") gelb 0Water content (% by weight) 0.18 Lovibond color number (5 '/ 4 ") yellow 0
blau 0,2blue 0.2
APHA 5APHA 5
Trübungspunkt -28° C Stockpunkt -45° CCloud point -28 ° C pour point -45 ° C
Dichte bei 20°C 1,156Density at 20 ° C 1.156
Brechungsindex η ff 1,400Refractive index η ff 1.400
Viskosität bei 20°C (cP) 23,2Viscosity at 20 ° C (cP) 23.2
Jodzahl unter 0,1 OH-Zahl unter 0,1Iodine number below 0.1, OH number below 0.1
Verseifungszahl 776Saponification number 776
wurden wie in Beispiel 1 bei 110°C und 3—6 mbar 60 Minuten lang mit Wasserdampf behandelt. Anschließend wurde anstelle von Stickstoff 60 Minuten lang Kohlendioxid mit einer solchen Geschwindigkeit eingeleitet, daß sich im Behälter ein Druck von 80—120 mbar einstellte. Die weitere Behandlung des Produktes erfolgte wieder wie in Beispiel 1 ucsuincuai.were treated with steam for 60 minutes at 110 ° C. and 3-6 mbar as in Example 1. Afterward instead of nitrogen, carbon dioxide was introduced for 60 minutes at such a rate that A pressure of 80-120 mbar was established in the container. The further treatment of the product took place again as in example 1 ucsuincuai.
Nachdem das rohe Triacetin 30 und 60 Minuten lang mit Wasserdampf und 30 und 60 Minuten lang mit Kohlendioxid behandelt worden war, wurden jeweils Proben genommen und darin die oben angegebenen Kennzahlen bestimmt. Die gefundenen Werte für freie Essigsäure, Säurezahl und Wassergehalt sind in der Tabelle II zusammen mit den entsprechenden Kennzahlen des Rohproduktes wiedergegeben. Die übrigen Kennzahlen blieben während der gesamten Behandlung des Triacetins unverändert.After the raw triacetin for 30 and 60 minutes with steam and 30 and 60 minutes with Carbon dioxide had been treated, samples were taken and the above-mentioned ones therein Determined key figures. The values found for free acetic acid, acid number and water content are in the Table II reproduced together with the corresponding key figures for the crude product. The remaining Metrics remained unchanged throughout the triacetin treatment.
29 OO 02329 OO 023
Tabelle II
Änderung der Kennzahlen bei der Behandlung mit Wasserdampf und KohlendioxidTable II
Change in the key figures for treatment with water vapor and carbon dioxide
Triacetin Wasserdarnpfbehandlung KohlendioxidbehandlungTriacetin water vapor treatment carbon dioxide treatment
Kennzahl rohes nach nachKey figure raw after after
Wasserdarnpfbehandlung KohleSteam treatment coal
30 min 60 min 30 min 60 min30 min 60 min 30 min 60 min
freie Essigsäure (Gew.-%) 0,18 0,045 0,0086 0,0032 0,0011free acetic acid (wt%) 0.18 0.045 0.0086 0.0032 0.0011
Säurezahl 1,72 0,42 0,08 0,03 0,01Acid number 1.72 0.42 0.08 0.03 0.01
Wassergehalt (Gew.-o/o) 0,18 0,12 0,06 0,03 0,01Water content (weight o / o) 0.18 0.12 0.06 0.03 0.01
75001 rohes Triacetin mit den Kennzahlen75001 raw triacetin with the key figures
freie,Essigsäure(Gew.-%) 0,094free, acetic acid (wt%) 0.094
Säurezahl 0,88Acid number 0.88
Wassergehalt (Gew.-°/o) 0,12Water content (% by weight) 0.12
Lovibond-Farbzahl(5V4") gelb 0
rot 0Lovibond color number (5V 4 ") yellow 0
red 0
blau 0,1blue 0.1
APHA 5APHA 5
Trübungspunkt -22° CCloud point -22 ° C
Stockpunkt -40° C
Dichte bei 20° C 1,155Pour point -40 ° C
Density at 20 ° C 1.155
Brechungsindex π $ 1,4312Refractive index π $ 1.4312
Viskosität bei 20° C (cP) 23,0Viscosity at 20 ° C (cP) 23.0
Jodzahl unter 0,1Iodine number below 0.1
OH-Zahl unter 0,1
Verseifungszahl 769OH number below 0.1
Saponification Number 769
wurden wie in Beispiel 1 bei 110°C und 3—6 mbar 60 Minuten lang mit Wasserdampf behandelt. Anschließend wurde anstelle von Stickstoff wasserfreies Rauchgas (14,5Vol.-% Kohlendioxid; 82,2Vol.-% Stickstoff; 3,3 Vol.-% Sauerstoff) mit einer solchen Geschwindigkeit eingeleitet, daß sich im Behälter ein Druck von 80—120 mbar einstellte. Die weitere Behandlung des Triacetins erfolgte wie in Beispiel 1 beschrieben. Nachdem das rote Triacetin 30 und 60 Minuten lang mit Wasserdampf und 30 und 60 Minuten lang mit wasserfreien Rauchgasen behandelt worden war, wurden jeweils Proben genommen und darin die oben angegebenen Kennzahlen bestimmt Die für freie Essigsäure, Säurezahl und Wassergehalt ermittelten Werte sind in der Tabelle III zusammen mit den entsprechenden Kennzahlen des Rohproduktes angeführt Die übrigen Kennzahlen des Triacetins blieben während der gesamten Reinigungsbehandlung unverändert.were treated with steam for 60 minutes at 110 ° C. and 3-6 mbar as in Example 1. Afterward Instead of nitrogen, anhydrous flue gas (14.5% by volume carbon dioxide; 82.2% by volume nitrogen; 3.3 vol .-% oxygen) introduced at such a rate that a pressure of 80-120 mbar adjusted. The further treatment of the triacetin took place as described in Example 1. After the red triacetin for 30 and 60 minutes with steam and 30 and 60 minutes with anhydrous flue gases had been treated, samples were taken in each case and the above-mentioned ones therein Key figures determined The values determined for free acetic acid, acid number and water content are in the Table III listed together with the corresponding key figures for the raw product. The other key figures of triacetin remained unchanged throughout the cleansing treatment.
Tabelle III
Änderung der Kennzahlen bei der Behandlung mit Wasserdampf und wasserfreien RauchgasenTable III
Change in the key figures for treatment with steam and anhydrous smoke gases
Kennzahl rohes nach nachKey figure raw after after
Triacetin Wasserdampfbehandlung RauchgasbehandlungTriacetin steam treatment Flue gas treatment
30 min 60 min 30 min 60 min30 min 60 min 30 min 60 min
Claims (2)
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Non-Patent Citations (1)
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Legal Events
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