DE2846305C2 - Process for removing low molecular weight organopolysiloxanes and impurities from curable organopolysiloxanes of technical purity - Google Patents
Process for removing low molecular weight organopolysiloxanes and impurities from curable organopolysiloxanes of technical purityInfo
- Publication number
- DE2846305C2 DE2846305C2 DE19782846305 DE2846305A DE2846305C2 DE 2846305 C2 DE2846305 C2 DE 2846305C2 DE 19782846305 DE19782846305 DE 19782846305 DE 2846305 A DE2846305 A DE 2846305A DE 2846305 C2 DE2846305 C2 DE 2846305C2
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- organopolysiloxanes
- impurities
- molecular weight
- low molecular
- solvent
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
- C08G77/04—Polysiloxanes
- C08G77/32—Post-polymerisation treatment
- C08G77/34—Purification
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Silicon Polymers (AREA)
- Detergent Compositions (AREA)
- Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
Description
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch, gekennzeichnet, daß man als beim Verfahrensschritt a) benötigtes Lösungsmittel Cycohexan, aliphatische Kohlenwasserstoffe, Cyclohexen, Xylol, Benzol, Toluol, Mesitylen, Triethylbenzol, Methylenchlorid, Chloroform, Tetrachlorkohlenstoff, Ethylbromld, Trichlorethylen, n-Butylchlorid, Chlorbenzol, o-FluortoluoI, 1,2-Demethoxyethan, 4-ChfQTtotuol, I,2-Plchlorbenzoi, Octylamin, Methylethylketon, Diethylketon. Ethylacetat, Propylacetat, Allylacetat oder Cyclohexylacewi verwendet,2. The method according to claim 1, characterized in, that the solvent required in process step a) is cycohexane, aliphatic hydrocarbons, Cyclohexene, xylene, benzene, toluene, mesitylene, triethylbenzene, methylene chloride, chloroform, Carbon tetrachloride, ethyl bromide, trichlorethylene, n-butyl chloride, chlorobenzene, o-fluorotoluene, 1,2-Demethoxyethane, 4-ChfQTtotuene, 1,2-Plchlorbenzoi, Octylamine, methyl ethyl ketone, diethyl ketone. Ethyl acetate, propyl acetate, allyl acetate or cyclohexyl acetate used,
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als beim Verfahrensschritt b) benötigtes Nlchtlösungsmittel Wasser, DJmethylnapbthalin, 1,2-Dichlorethan, 1,4-Dibrombutan, Brombenzol. 4-BromtoIuoL Methanol, Ethanol, Isopropanol, 2-EthoxyethanoU 2-IsoprbxyethanoI, 2-Butoxyethano], n-DecylaJkohoI, Cyclohexanol, Benzylalkohol, Ethylenglykol, Chlorethylether, Dloxan, Diphenylether, Anilin, Aceton, Cyclohexanon, y-ButyroIacton, Mesitylether, Acetophenon, Methylacetophonon, Ethylformatv Isobutylphenylacetat, Benzylacetat, Ethyllactat, Ethylbenzoat, Dia'iylphthalat, Dibutylphthalat, Acetonitril. 1-Nltropropan. Nltrobenzol oder 1-Nllrotoluol verwendet.3. The method according to claim 1, characterized in that as required in process step b) Non-solvent water, methylnapbthalene, 1,2-dichloroethane, 1,4-dibromobutane, bromobenzene. 4-bromotol, methanol, ethanol, isopropanol, 2-ethoxyethano 2-isoprbxyethanoI, 2-butoxyethano], n-decyl alcohol, cyclohexanol, benzyl alcohol, ethylene glycol, Chlorethylether, Dloxan, Diphenylether, Aniline, acetone, cyclohexanone, y-butyrolactone, Mesityl ether, acetophenone, methylacetophonone, Ethyl formatv isobutylphenyl acetate, benzyl acetate, Ethyl lactate, ethyl benzoate, dia'iyl phthalate, Dibutyl phthalate, acetonitrile. 1-nitropropane. Nltrobenzene or 1-normal rotoluene is used.
4. Verfahren nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß man das Trennen der Im Verfahrensschritt b) erhaltenen getrennten Phasen Im Verfahrensschritt c) durch Dekantieren vornimmt.4. The method according to claim I, characterized in that the separation of the separate phases obtained in process step b) is carried out in process step c) by decanting.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Entfernen von niedermolekularen Organopolysiloxanen und Verunreinigungen aus härtbaren Organopolysiloxanen technischen Reinheitsgrades durch Behandeln mit selektiven Lösungsmitteln.The invention relates to a method for removing low molecular weight organopolysiloxanes and impurities from curable organopolysiloxanes technical grade by treating with selective Solvents.
Ein solches Verfahren ist aus der DE-PS 10 66 749 bekannt. Die niedermolekularen Organopolyslloxane werden durch ein selektives Lösungsmittel, das die hochmolekularen Organopolysiloxane nicht löst, herausgelöst. Die Reinigung erfolgt In nur einer Stufe und der erzielte Reinigungsgrad reicht für viele Zwecke nicht aus.Such a method is known from DE-PS 10 66 749. The low molecular weight organopolyslloxanes are dissolved out by a selective solvent that does not dissolve the high molecular weight organopolysiloxanes. The cleaning takes place in only one stage and the one achieved The degree of cleaning is not sufficient for many purposes.
In der Raumfahrt zum Beispiel, aber auch anderswo benötigt man Organopolyslloxane, die den nachstehenden Anforderungen genügen müssen, damit sie unter hohem Vakuum verwendbar sind:In space travel, for example, but also elsewhere, one needs organopolyslloxanes that have the following Must meet requirements so that they can be used under high vacuum:
a) Eine Probe des ausgehärteten Organopolyslloxans, auch mit Slloxanharz bezeichnet, soll keinen höheren Gewichtsverlust als 1% aufweisen, wenn es unter einem Vakuum von mindestens 1.33 · 10"s mbar 24 Stunden lang auf 125° C erhitzt wird;a) A sample of the cured organopolyslloxane, also referred to as Slloxane resin, should not show a weight loss of more than 1% if it is heated to 125 ° C for 24 hours under a vacuum of at least 1.33 · 10 "s mbar;
b) die Menge der auf einer auf 25° C gehaltenen Scheibe erhaltenen kondensierbaren Bestandteile soll nicht größer sein als 0,1%.b) the amount of condensable constituents obtained on a disk kept at 25 ° C should be not be greater than 0.1%.
Im Handel erhältliche Organosiloxanharze technischen Reinheitsgrades genügen diesen Anforderungen In der Regel nicht. Eine dieser Organoslloxanharze ergibt In den vorstehend beschriebenen Tests einen Gewichtsverlust von l,So% und 0,50% kondensierbare Bestandteile.Commercially available organosiloxane resins technical As a rule, the degree of purity does not meet these requirements. One of these organoslloxane resins gives In den tests described above show a weight loss of 1.0% and 0.50% condensable ingredients.
Die im Handel erhältlichen üblichen Organosiloxane harze sind eine Mischung von Organopolysiloxanen unterschiedlicher Kettenlänge. Die Molekulargewichte dieser Polymeren liegen Im Bereich von einigen Hundert bis zu einigen Millionen.The usual commercially available organosiloxanes Resins are a mixture of organopolysiloxanes of different chain lengths. The molecular weights these polymers range from a few hundred to a few million.
Sowohl die kurzkettlgen Polymeren als auch die Verunreinigungen
sind fur das Abgeben gasförmiger Bestandteile bei den Handelsprodukten verantwortlich.
Damit die Handelsprodukte unter hohem Vakuum verwendet werden können, müssen die Verunreinigungen
und die kurzkettigen Polymeren entfernt werden.Both the short-chain polymers and the impurities are responsible for the release of gaseous components in commercial products.
So that the commercial products can be used under high vacuum, the impurities and the short-chain polymers must be removed.
In den USA Ist ein Verfahren zum Reinigen von Organoslloxanharzen von der I.R.R.I.I. und der NASA entwickelt worden, bei welchem die in den Organoslloxanharzen enthaltenen kleinen Moleküle durch Vakuumverdampfen bei weniger als 1,33· 10"6 mbar und 150° C 24 Stunden lang entfernt werden. Dieses Verfahren hat den großen Nachteil, daß es kostspielig Ist, da man sehr gute Vakuumpumpen und ein Vakuumgefäß benötigt. Man erhält auch bei jedem Reinigungsvorgang nur sehr kleine Mengen gereinigten Organosiloxan.In the USA a process for cleaning organoslloxane resins has been developed by the IRRII and NASA, in which the small molecules contained in the organoslloxane resins are removed by vacuum evaporation at less than 1.33 · 10 " 6 mbar and 150 ° C. for 24 hours This method has the great disadvantage that it is expensive, since it requires very good vacuum pumps and a vacuum vessel, and only very small amounts of purified organosiloxane are obtained with each cleaning process.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum Reinigen von technischem Organoslloxanharz anzugeben, welches sich rasch durchführen läßt, keine aufwendigen Apparaturen benötigt und mit dem der erwünschte hohe Reinigungsgrad tiZielt wird.The invention is therefore based on the object of a method for cleaning technical organoslloxane resin indicate which can be carried out quickly, does not require expensive equipment and with the the desired high degree of purification is aimed.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch ein Vkffahren mit den Im Kennzeichen des Anspruches t angegebenen Vjrfahrensschrltlen. Bevorzugte Ausführungsformen sind In den Unieransprüchen angegeben.According to the invention, this object is achieved by driving with the characterizing features of claim t specified procedural steps. Preferred embodiments are specified in the claims.
Das erfindungsgemäße Verfahren läßt sich einfach unter geringem apparativem Aufwand durchführen; die
entstehenden Kosten sind gering.
Die Verfahrensschritte a bis c können einmal oder mehrfach wiederholt werden, Je nachdem, welchen Reinheitsgrad
man anstrebt.The process according to the invention can be carried out simply with little expenditure on equipment; the costs involved are low.
The process steps a to c can be repeated once or several times, depending on the degree of purity sought.
Das Verfahren laßt sieh bei einer Vielzahl von Organoslloxanharzen anwenden, genauer gesagt bei Organopolysiloxanen, welche zu Elastomeren härtbar sind.The method applies to a variety of organosiloxane resins apply, more precisely with organopolysiloxanes, which are curable to form elastomers.
es Das Verfahren Ist jedoch besonders zur Reinigung härtbarer Organoslloxanharze geeignet, welche Im Handel erhältlich sind und eine Mischung von Polymeren der nachstehenden allgemeinen Formel sind:However, the procedure is special for cleaning curable organosiloxane resins, which are commercially available and a mixture of polymers of the The following general formula are:
-Si-R' -Si-R '
O-O-
-Si--Si-
-Si--Si-
Darin bedeuten R ein Radikal aus der Gruppe Methyl,
Ethyl, Propyl, Phenyl, Monohalogen, DihaloEenphenyl,
-CR,, -GF1CFj, -CF(CF)1)I-, Nfethoxl und Ethoxl;
Rf Wasserstoff, Chlor und Brom sowie ein Radikal aus
der Gruppe Vinyl, Hydroxy, Isocyanat, Amin, Acyloxy,
Carboxy, Carboxylat, Epoxy undR is a radical from the group methyl, ethyl, propyl, phenyl, monohalogen, dihaloEenphenyl, -CR ,, -GF 1 CFj, -CF (CF) 1 ) I-, Nfethoxl and Ethoxl;
R f is hydrogen, chlorine and bromine and a radical from the group consisting of vinyl, hydroxy, isocyanate, amine, acyloxy, carboxy, carboxylate, epoxy and
3030th
3535
und ρ und q ganze Zahlen.and ρ and q are integers.
Im Einsatz werden diese Polymeren durch Einwirkung eines geeigneten Härters auf die reaktiven Gruppen R' vernetzt.In use, these polymers are acted upon by the action of a suitable hardener on the reactive groups R ' networked.
Erfindungsgemäß löst man zunächst das Organopolysiloxan technischen Reinheitsgrades auf. Hieran schließt sich ein Abtrennschritt an, der dadurch herbeigeführt wird, daß man ein Reagens hinzufügt, das kein Lösungsmittel für die langkettlgen Organopolysiloxane ist. Das Abtrennen kann mit einem Ausfällungsschritt verglichen werden, bei welchem das Ausgefällte eine Phase darstellt, welche mit der Ausgangslösung nicht mischbar ist.According to the invention, the organopolysiloxane is first dissolved technical degree of purity. This is followed by a separation step that is brought about by this is to add a reagent that is not a solvent for the long-chain organopolysiloxanes. That Separation can be compared to a precipitation step in which the precipitated represents a phase which cannot be mixed with the starting solution.
Ein solches Reinigungsverfahren darf nicht mit dem In der GB-PS 1049 038 beschriebenen Isoiijrungsverfahren verwechselt werden, welches auf Crganopolysiloxane mit organofunktlonellen Gruppen anwendba· 1st, wonach durch Behandlung mit Wasser und einem mit Wasser mischbaren Lösungsmittel die Polymeren niederen Molekulargewichts gelöst und abgetrennt werden.Such a cleaning process must not be used with the In the insulation process described in GB-PS 1049 038 be confused with which on Crganopolysiloxane organofunctional groups can be applied, after which treatment with water and one with water miscible solvents, the low molecular weight polymers are dissolved and separated.
Das vorliegende Verfahren betrifft dagegen Organo- « polysiloxane, die keine organofunktlonellen Gruppen aufweisen.The present proceedings, however, concern organic polysiloxanes which have no organofunctional groups.
Als Beispiele für beim Verfahrensschritt a) verwendbare Lösungsmittel selen genannt: Cyciohexan, atiphatlsche Kohlenwasserstoffe, Cyclohexen, Xylol, Benzol, Mesltylen, Trlethy!benzol, Methylenchlorid, Chloroform, Tetrachlorkohlenstoff, Ethylbromld, Trichlorethylen, n-Butylchlorld, Chlorbenzol, o-Fluortoluol, 1,2-Dlmelhöxyethan, 4-Chlortoluol, 1 ^-Dichlorbenzol, Octylamln, Methylethylketon, Dlethylketon, Ethylacelal, Propylacetat, Amylacetat und Cyclohexylacetat.Examples of selenium solvents which can be used in process step a) are: Cyciohexane, atiphatic Hydrocarbons, cyclohexene, xylene, benzene, mesltylene, triethylbenzene, methylene chloride, chloroform, Carbon tetrachloride, ethyl bromide, trichlorethylene, n-Butylchlorld, chlorobenzene, o-fluorotoluene, 1,2-dlmelhöxyethane, 4-chlorotoluene, 1 ^ -dichlorobenzene, octylamine, Methyl ethyl ketone, diethyl ketone, ethyl celal, propyl acetate, amyl acetate and cyclohexyl acetate.
Als Beispiele für die Nlehtlösungsmlttel, welche beim Verfahrensschritt b) verwendet werden können, selen genannt: Wasser, Dlmethylnaphihalln, 1,2-Dlchlorethan, 1,4-Dlbrombulan, Brombenzol, 4-Bromtoluol, Methanol, Ethanol, Isopropanol, 2-Ethoxyethanol, 2-Isopropoxyethanol, 2Butoxyelhanol, n-Decylalkohol, Cyclohexanol, Benzylalkohol, Ethylenglykol, Chlorethylether, Dloxan, Diphenylether, Anilin, Aceton, Cyclohexanon, y-Bulyrolacton, Mesllylether, Acetophenon, Methylacetophenon, w Ethylformlat, tsobutylphenylacetat, Benzylacetat, Ethyllaciat, Ethylbenzoal, Dlethylphäthälät, Dlbutylphthalat, Acetonitril, 1 »Nltropropan, Nltrobenzol und 1-Nltrotoluol. Examples of the solvent solvents that can be used in process step b) include selenium: water, methylnaphthallene, 1,2-dichloroethane, 1,4-dibromobulane, bromobenzene, 4-bromotoluene, methanol, ethanol, isopropanol, 2-ethoxyethanol, 2-isopropoxyethanol, 2Butoxyelhanol, n-decyl alcohol, cyclohexanol, benzyl alcohol, ethylene glycol, chloroethyl ether, Dloxan, diphenyl ether, aniline, acetone, cyclohexanone, y-Bulyrolacton, Mesllylether, acetophenone, methylacetophenone, w Ethylformlat, tsobutylphenylacetat, benzyl acetate, Ethyllaciat, Ethylbenzoal, Dlethylphäthälät , Di-butyl phthalate, acetonitrile, 1-nitropropane, nitrobenzene and 1-trotoluene.
Der Verfahrensschritt c) kann auf bekannte Welse erfolgen, zum Beispiel durch Dekantieren.Process step c) can be carried out in a known manner take place, for example by decanting.
Das Entfernen verbliebener Reste von Lösungsmitteln und NlchUösungsmltteln kann durch mäßiges Erhitzen erfolgen. Erhitzen im Temperaturbereich von 6° tys 100° C ist üblicherweise gut geeignet, Zweckmäßig Ist es, Temperaturen von nicht mehr als 150° C anzuwenden, um vorzeitiges Aushärten zu verhindern.Remaining residues of solvents and solvents can be removed by moderate heating take place. Heating in the temperature range of 6 ° tys 100 ° C is usually well suited, Is it appropriate, Use temperatures not exceeding 150 ° C to prevent premature curing.
Nachstehend wird die Erfindung anhand von Beispiels ten noch genauer beschrieben.The invention will now be described in greater detail based on examples.
Beispiet IExample I
Reinigung eines im Handel erhältlichen unter der Bezeichnung RTV 121 von der Firma Rhone-Poutenc vertriebenen Organopolysiloxans des spezifischen Gewichts 1,0 und einer Viskosität von 1100 MPa · s, das als Basis für Lacke und Farben verwendet wird.Purification of a commercially available under the name RTV 121 from Rhone-Poutenc sold organopolysiloxane with a specific gravity of 1.0 and a viscosity of 1100 MPa · s, the is used as a base for varnishes and paints.
Es wurden 50 g des Organopolyslloxanharzes In 100 ml Toluol gelöst, dann wurden 100 ml Methanol zugefügt, um das Ausfällen herbeizuführen.There were 50 g of the Organopolyslloxanharzes in 100 ml Toluene dissolved, then 100 ml of methanol was added to cause precipitation.
Die so erhaltene Mischung wurde in einen Absitztrichter gegossen und die viskose Phase nach einer Stunde entnommen.The mixture obtained in this way was poured into a settling funnel and the viscous phase after one hour taken.
Dieser Schritt wurde zweimal wiederholt. Dann wurden die Reste des Lösungsmittels und des Nichtlösungsmittels dadurch entfernt, daß man zwei Stunden auf etwa 60 bis 80° C erhitzte.This step was repeated twice. Then the remnants of the solvent and the nonsolvent became removed by heating to about 60 to 80 ° C for two hours.
Das so erhaltene gereinigte Harz läßt sich als Grundlage zur Herstellung eines Lackes, und zwar eines wärmeisolierenden Lackes für Raumfahrzeuge verwenden.The purified resin thus obtained can be used as a base to produce a paint, namely a heat insulating paint for spacecraft use.
Der Gewichtsverlust und der Prozentsatz an beim Entgasen erhaltenen und bei 25° C kondensierbaren Bestandteilen wurde an einer Mehrzahl von Proben eines solchen Lackes gemessen. Ein Teil der Proben enthielt das wie vorstehend beschrieben gereinigte Organopolysiloxanharz, ein Teil das ungereinigte Organopolyslloxanharz.The weight loss and percentage of degassing The constituents obtained and condensable at 25.degree. C. were tested on a plurality of samples of such Paint measured. Some of the samples contained the like purified organopolysiloxane resin described above, part of the unpurified organopolysiloxane resin.
Lack mit ungereinigtem Organopolyslloxanharz nach dem Aushärten bei Raumtemperatur: Gewichtsverlust
1,02%, kondensierbare Bestandteile 0,15%.
Lack mit gereinigtem Organopolyslloxanharz nach dem Härten bei Raumtemperatur: Gewichtsverlust
0,70%, kondensierbare Bestandteile 0,03%.Paint with uncleaned organopolyslloxane resin after curing at room temperature: weight loss 1.02%, condensable components 0.15%.
Varnish with purified organopolyslloxane resin after curing at room temperature: weight loss 0.70%, condensable components 0.03%.
Reinigen eines Im Handel erhältlichen unter der Bezeichnung Sylgard 184 von der Firma Dow Corning Co. vertriebenen Organopolyslloxanharzes eines spezifischen Gewichts von 1,02 und einer Viskosität von 6500 mmVs.Cleaning a commercially available under the designation Sylgard 184 from Dow Corning Co. sold organopolyslloxane resin having a specific gravity of 1.02 and a viscosity of 6500 mmVs.
50 g des Organoslloxanharzes wurden in 100 ml Xylol gelöst. Dann wurden zum Ausfällen 100 ml Methanol zugegeben.50 g of the organosiloxane resin were dissolved in 100 ml of xylene solved. Then 100 ml of methanol were added for precipitation.
Die erhaltene Mischung wurde in einen Absitztrichter gegeben und die viskose Phase nach einer Stunden entnommen. The resulting mixture was poured into a settling funnel given and the viscous phase removed after one hour.
Diese Schrittfolge wurde zweimal wiederholt, dann wurden die Reste Lösungsmittel und Nlchtlösungsmlttel durch zwei Stunden langes Erhitzen bei etwa 60 bis 80° C entfernt.This sequence of steps was repeated twice, then the leftovers became solvent and non-solvent by heating for two hours at about 60 to 80 ° C removed.
Das so erhaltene gereinigte Harz kann durch Zugabe eines Härters gehärtet werden.The purified resin thus obtained can be hardened by adding a hardener.
An verschiedenen Prohen des, wie vorstehend beschrieben, gereinigten Orgenopplyslloxftnharzes und des nicht gereinigten QrganopPlysilPxanhRrzes wurde der Gewichtsverlust und d^rPiwenisatz sin beim Entgasen erhaltenen bei 25" c kondensierbaren Materlallen bestimmt. Es: wurden dfe nachstehenden Ergebnisse erhalten; ;..·._ Γ .. ϊOn different Prohen des, as above described, purified Orgenopplyslloxftnharzes and of the non-purified QrganopPlysilPxanhRrzes was the Weight loss and loss of weight occur in degassing obtained at 25 ° C. condensable materials were determined. The following results were obtained obtain; ; .. · ._ Γ .. ϊ
Nlchtgeretnlgtes Organopolysiloxanbarz nach dem
Aushärten bei Raumtemperatur: Gewichtsverlust
1,8656 koridenslerbare Bestandteile 0,50%,
Gereinigtes Harz nach dem Ausharten bei Raumtemperatim
Gewichtsverlust 0,40«; kondensierbare Bestandteile 0,09%/Organopolysiloxane resin that has not been exposed after curing at room temperature: Weight loss 1.8656 Coridensible components 0.50%,
Purified resin after curing at room temperature with a weight loss of 0.40 «; condensable components 0.09% /
Reinigung eines im Handel erhältlichen von der Firma Dow Corning Cp, unter der Bezeichnung Sylgard 182 vertriebenen Örganopolyslloxahharzes eines spezifischen Gewichts von 1,05 ufid einer Viskosität von 5500 ramVs.Purification of one commercially available from Dow Corning Cp under the designation Sylgard 182 Organopolyslloxah resin sold with a specific gravity of 1.05 ufid a viscosity of 5500 ramVs.
50 g des Organopolysilbxanharzes wurden fn 100 ml Benzol gelöst, dann wurden 100 ml Ethanol zum Ausfällen hinzugegeben.50 g of the organopolysiloxane resin were 100 ml Benzene dissolved, then 100 ml of ethanol was added to precipitate.
Die so erhaltene Mischung wurde In einen Absitztrlcbter gegeben und dle viskose Phase nach einer Stunde entnommen, The mixture thus obtained was placed in a suction cup given and the viscous phase removed after one hour,
, Diese Sphrlttrplge wurde zweimal wiederholt, dann wurden die Reste Lösungsmittel und Nlchtlösungsnilttel durch zwei Stunden langes Erhitzen bei etwa 60 bis 80° C entfernt., This warning wave was repeated twice, then The remnants became solvent and night-solvent by heating for two hours at about 60 to 80 ° C removed.
Das so erhaltene gereinigte Harz kann durch Zugabe eines HSrters gehärtet werden.The purified resin thus obtained can be hardened by adding an H hardener.
An verschiedenen Proben des wie vorstehend beschrieben gereinigten Organopolys|lo*anharzes und des nicht gereinigten Organosiloxanharzes wurde der Gewichtsverlust und der Prozentsatz an beim Entgasen erhaltenen und bei 25° C kondensierbaren Bestandteilen bestimmt.On different samples of the as described above purified organopoly resin and not purified organosiloxane resin was the weight loss and the percentage of constituents obtained during degassing and condensable at 25 ° C. is determined.
Die nachstehenden Ergebnisse wurden erhalten:The following results were obtained:
Nicht gereinigtes Organopolyslloxanharz nach vier Stunden Härten bei 65° C und 24 Stunden bei 150° C: Gewichtsverlust I,23v, kondensierbare Bestandteile 0,40%.Uncleaned organopolyslloxane resin after four Hours of curing at 65 ° C and 24 hours at 150 ° C: weight loss I, 23v, condensable components 0.40%.
Gereinigtes Organopolysiloxanharz nach dem Härten be} Raumtemperatur Gewichtsverlust 0,40*; kondensierbare Bestandteile 0,07'.-.·Purified organopolysiloxane resin after curing at room temperature Weight loss 0.40 *; condensable Components 0.07 '.-. ·
Claims (1)
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR7731902A FR2406650A1 (en) | 1977-10-24 | 1977-10-24 | PROCESS FOR PURIFYING SILICONE RESINS WITH A VIEW TO REDUCING THEIR WEIGHT LOSS UNDER PRESSURE VACUUM |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2846305A1 DE2846305A1 (en) | 1979-04-26 |
| DE2846305C2 true DE2846305C2 (en) | 1983-05-05 |
Family
ID=9196847
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE19782846305 Expired DE2846305C2 (en) | 1977-10-24 | 1978-10-24 | Process for removing low molecular weight organopolysiloxanes and impurities from curable organopolysiloxanes of technical purity |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE2846305C2 (en) |
| FR (1) | FR2406650A1 (en) |
| GB (1) | GB2009195A (en) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2639951A1 (en) * | 1988-11-25 | 1990-06-08 | Rhone Poulenc Chimie | PROCESS FOR OBTAINING A THREADABLE AND CERAMISABLE POLYCARBOSILANE |
| DE69002167T2 (en) * | 1990-12-28 | 1993-11-11 | Dow Corning Toray Silicone | Thermoplastic resin modified with silicone. |
| DE4300168A1 (en) * | 1993-01-07 | 1994-07-14 | Penn White Ltd | Depolymerization agents and depolymerization processes for silicones |
| FR2747683B1 (en) * | 1996-04-19 | 1998-06-19 | Centre Nat Etd Spatiales | PROCESS FOR STABILIZING SILICON RESINS WITH PRE-PURIFIED TERMINAL SILANOL GROUPS |
| DE10032820A1 (en) * | 2000-07-06 | 2002-01-24 | Wacker Chemie Gmbh | Process for the isolation of polyorganosiloxanes |
-
1977
- 1977-10-24 FR FR7731902A patent/FR2406650A1/en active Granted
-
1978
- 1978-10-23 GB GB7841512A patent/GB2009195A/en not_active Withdrawn
- 1978-10-24 DE DE19782846305 patent/DE2846305C2/en not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FR2406650A1 (en) | 1979-05-18 |
| DE2846305A1 (en) | 1979-04-26 |
| FR2406650B1 (en) | 1981-12-18 |
| GB2009195A (en) | 1979-06-13 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE2460085C2 (en) | Process for the preparation of low molecular weight diorganopolysiloxanes containing silanol end groups | |
| DE1694300B2 (en) | IN THE CURED, SOLID AND ELASTIC CONDITION BY ADDING A CATALYST, TRANSFERRED ORGANOPOLYSILOXANE MIXTURE | |
| DE1520028A1 (en) | Block copolymers and processes for their preparation | |
| DE1570892A1 (en) | Mixtures of substances containing organosilicon residues and processes for their production | |
| DE3883800T2 (en) | Curable fluorinated siloxane compositions. | |
| DE2059111B2 (en) | Process for the preparation of organopolysiloxanes which are stable in the absence of moisture and harden at room temperature when moisture is ingress | |
| DE2846305C2 (en) | Process for removing low molecular weight organopolysiloxanes and impurities from curable organopolysiloxanes of technical purity | |
| DE69521682T2 (en) | USE OF TIN DERIVATIVES AS LATENT POLYCONDENSATION CATALYSTS AND THEIR PRE-MIXED CONTAINERS THEREOF | |
| DE1720496B2 (en) | METHOD FOR PRODUCING ORGANOPOLYSILOXANES | |
| DE1495956C3 (en) | Process for the preparation of organopolysiloxane copolymers | |
| EP0031063A2 (en) | Process for the preparation of equilibrated organopolysiloxane products | |
| DE1253847B (en) | Binder for stoving varnish | |
| US3312744A (en) | Production of hydroxy functional polymers | |
| DE1570719C3 (en) | Process for the preparation of organopolysiloxanes of increased molecular weight | |
| EP0914362A1 (en) | Modified epoxysiloxane condensate, process for producing the same and its use as low-stress casting resins in the electronic and electrotechnical industry | |
| DE69517716T2 (en) | Elastomeric polymethyl-3,3,3-trifluoropropylsiloxanes that can be crystallized by tension | |
| DE2339761C2 (en) | Process for the preparation of organopolysiloxanes containing functional amino groups and, if appropriate, their ammonium salts | |
| DE2018327A1 (en) | Process for the polymerization of cyclic diorganosiloxanes | |
| EP0319978A2 (en) | Process for preparing diorganopolysiloxanes containing one silicon-bonded hydroxyl group at each end of the siloxane chain | |
| DE2359461A1 (en) | PROCESS FOR PREPARING CHLORINATED POLYMER | |
| DE102013214312A1 (en) | Process for the stabilization of hydroxy-terminated siloxanes | |
| JP2676053B2 (en) | Liquid petroleum resin and method for producing the same | |
| Gnecco et al. | Chlorination of low-molecular-weight Euphorbia lactiflua natural rubber | |
| DE102012212007A1 (en) | Process for the preparation of organopolysiloxanes | |
| DE555859C (en) | Process for the preparation of polymerization products of methylene ketones |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| OAP | Request for examination filed | ||
| OD | Request for examination | ||
| D2 | Grant after examination | ||
| 8363 | Opposition against the patent | ||
| 8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |