DE2835355A1 - Condensn. on cryogenic sepn. columns at high efficiency - using liq. contg. the higher boiling component at lower pressure to provide reflux of the lower boiling point component - Google Patents

Condensn. on cryogenic sepn. columns at high efficiency - using liq. contg. the higher boiling component at lower pressure to provide reflux of the lower boiling point component

Info

Publication number
DE2835355A1
DE2835355A1 DE19782835355 DE2835355A DE2835355A1 DE 2835355 A1 DE2835355 A1 DE 2835355A1 DE 19782835355 DE19782835355 DE 19782835355 DE 2835355 A DE2835355 A DE 2835355A DE 2835355 A1 DE2835355 A1 DE 2835355A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
evaporator
condenser
liquid
gas mixture
enriched
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Ceased
Application number
DE19782835355
Other languages
German (de)
Inventor
Werner Dipl Ing Skolaude
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Linde GmbH
Original Assignee
Linde GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Linde GmbH filed Critical Linde GmbH
Priority to DE19782835355 priority Critical patent/DE2835355A1/en
Publication of DE2835355A1 publication Critical patent/DE2835355A1/en
Ceased legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J3/00—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
    • F25J3/02—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream
    • F25J3/04—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air
    • F25J3/044—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air using a single pressure main column system only
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J3/00—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
    • F25J3/02—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream
    • F25J3/04—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air
    • F25J3/04642—Recovering noble gases from air
    • F25J3/04648—Recovering noble gases from air argon
    • F25J3/04654—Producing crude argon in a crude argon column
    • F25J3/04666—Producing crude argon in a crude argon column as a parallel working rectification column of the low pressure column in a dual pressure main column system
    • F25J3/04672—Producing crude argon in a crude argon column as a parallel working rectification column of the low pressure column in a dual pressure main column system having a top condenser
    • F25J3/04678—Producing crude argon in a crude argon column as a parallel working rectification column of the low pressure column in a dual pressure main column system having a top condenser cooled by oxygen enriched liquid from high pressure column bottoms
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J3/00—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
    • F25J3/02—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream
    • F25J3/04—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air
    • F25J3/04763—Start-up or control of the process; Details of the apparatus used
    • F25J3/04866—Construction and layout of air fractionation equipments, e.g. valves, machines
    • F25J3/04872—Vertical layout of cold equipments within in the cold box, e.g. columns, heat exchangers etc.
    • F25J3/04884—Arrangement of reboiler-condensers
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J3/00—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
    • F25J3/02—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream
    • F25J3/04—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air
    • F25J3/04763—Start-up or control of the process; Details of the apparatus used
    • F25J3/04866—Construction and layout of air fractionation equipments, e.g. valves, machines
    • F25J3/04896—Details of columns, e.g. internals, inlet/outlet devices
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2200/00—Processes or apparatus using separation by rectification
    • F25J2200/72—Refluxing the column with at least a part of the totally condensed overhead gas
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2250/00—Details related to the use of reboiler-condensers
    • F25J2250/02—Bath type boiler-condenser using thermo-siphon effect, e.g. with natural or forced circulation or pool boiling, i.e. core-in-kettle heat exchanger

Abstract

Gas mixts. are sepd. in a rectification column which has a condenser-evaporator at the top. This condenser is part covered with the higher b.pt. component of the gas mixt. as a liquid. A further quantity of this liquid fraction is injected into the condenser section underneath the condenser surface. This injection is carried out through a pressure reducing restrictor straight into the liquid. For air sepn., this is the O2 rich taken from the base of the column and evaporated at a lower pressure. This serves to condense the N2 rich stream which can be returned as reflux. Used esp. for sepg. air into O2 and N2. It provides an economic and energy saving process for sepg. gas mixts.

Description

Verfahren zur Zerlegung eines Gasgemisches Process for the decomposition of a gas mixture

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Zerlegung eines Gasgemisches in einer Rektifiziersäule, in deren Kopf ein Kondensator-Verdampfer angeordnetist, der mindestens zum Teil von mit höhersiedenden Komponenten des Gasgemisches angereicherter Flüssigkeit bedeckt ist, wobei eine weitere mit höhersiedenden Komponenten angereicherte Fraktion des Gasgemisches auf der Verdampferseite des Kondensator-Verdampfers in die Rektifiziersäule eingedrosselt wird. The invention relates to a method for breaking down a gas mixture in a rectification column, in the head of which a condenser-evaporator is arranged, which is at least partially enriched with higher-boiling components of the gas mixture Liquid is covered, with another enriched with higher boiling components Fraction of the gas mixture on the evaporator side of the condenser-evaporator in the rectification column is throttled.

Bei bekannten Verfahren dieser Art wird eine mit höhersiedenden Komponenten angereicherte Fraktion des Gasgemisches auf der Verdampferseite des Kondensator-Verdampfers über der Flüssigkeitsoberfläche der auf der Verdampferseite befindlichen Sumpfflüssigkeit in den aus der Sumpfflüssigkeit abziehenden Dampf eingedrosselt. Die in das Flüssigkeitsbad fließende Flüssigkeit ist mit schwerersiedenden Anteilen angereichert und reichert somit das Bad mit schwerersiedenden Anteilen an. Ebenso enthält der über der FlUssigkejtsoberfläche befindliche Dampf eine erhöhte Konzentration an schwerersiedenden Anteilen. In known processes of this type, one with higher-boiling components is used enriched fraction of the gas mixture on the evaporator side of the condenser-evaporator above the liquid surface of the sump liquid on the evaporator side throttled into the steam withdrawn from the sump liquid. The ones in the liquid bath flowing liquid is enriched and enriched with higher-boiling components thus the bath with higher-boiling components. Also contains the above the liquid surface the steam there is an increased concentration of higher-boiling components.

Durch die Anreicherung der über der Sumpfflüssigkeit auf der Verdampferseite des Kondensator-Verdampfers befindlichen Atmosphäre mit schwerersedenden Komponenten stellt sich über dem Bad ein niedrigerer Dampfdruck ein bzw. bei gleichem Druck eine entsprechend höhere Badtemperatur. Um die höhere Temperatur auf der Verdampfer seite auszugleichen, muß der Druck auf der Kondensationsseite des Verdampfer-Kondensators erhöht werden und/oder die Heizfläche des Verdampfer-Kondensators vergrößert werden, um die am Verdampfer-Kondensator erforderliche Temperaturdifferenz aufrechtzuerhalten. Beide Maßnahmen führen zu einer erheblichen Verteuerung des bekannten Verfahrens. By enriching the above sump liquid on the evaporator side of the condenser-evaporator located atmosphere with heavier sediments Components, a lower vapor pressure occurs above the bath or the same Pressure a correspondingly higher bath temperature. To get the higher temperature on the evaporator side balance, the pressure on the condensation side of the evaporator condenser must be increased and / or the heating surface of the evaporator condenser increased, to maintain the temperature difference required at the evaporator-condenser. Both measures lead to a considerable increase in the cost of the known method.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein kostengünstiges und energiesparendes Verfahren zur Zerlegung eines Gasgemisches zu entwickeln. The invention is therefore based on the object of a cost-effective and to develop energy-saving processes for the decomposition of a gas mixture.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Eindrosselung der weiteren mit höhersiedenden Komponenten angereicherten Fraktion des Gasgemisches auf der Unterseite des Kondensator-Verdampfers in die mit höhersiedenden Komponenten des Gasgemisches angereicherte Flüssigkeit erfolgt. This object is achieved according to the invention in that the throttling the further fraction of the gas mixture enriched with higher boiling components on the underside of the condenser-evaporator in the higher-boiling components liquid enriched in the gas mixture takes place.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird eine mit höhersiedenden Komponenten angereicherte Fraktion des zu zerlegenden Gasgemisches in teils flüssigem und teils gasförmigem Zustand direkt in die auf der Verdampferseite der Rektifiziersäule befindliche und den Verdampfer mindestens teilweise bedeckende Sumpfflüssigkeit eingedrosselt. In the process according to the invention, one with higher boiling points is used Component-enriched fraction of the gas mixture to be broken down in partly liquid form and partly gaseous state directly into the one on the evaporator side of the rectification column sump liquid located and at least partially covering the evaporator throttled.

Durch die Eindrosselung in die Flüssigkeit erhöht sich der Anteil an leichtsiedenden Komponenten in der Sumpf-.The proportion increases as a result of the throttling into the liquid of low-boiling components in the sump.

flüssigkeit, dadurch erhöht sich über dem Flüssigkeitsbad der Dampfdruck. Die Dampfdruckerhöhung entspricht einer Verringerung der Siedetemperatur der Flüssigkeit.liquid, this increases the vapor pressure above the liquid bath. The increase in vapor pressure corresponds to a decrease in the boiling temperature of the liquid.

Außerdem wird der Siedeverzug am kalten Teil der Verdampferseite verringert, da wegen der Dampfblasen keine Kondensabonskeime nötig sind. Die Dampfblasen erhöhen ferner die Turbulenz und die Strömungsgeschwindigkeit in der Flüssigkeit. Durch die Dampfdruckerhöhung steht der mit leichtersiedenden Komponenten angereicherte Gasanteil aus dem Verdampferraum mit einem höheren Druck zur Verfügung. Umgekehrt kann bei gleichem Druck im Verdampferraum der Druck auf der Kondensatorseite des Kondensator-Verdampfers gesenkt werden, also der zur Druckerzeugung vorgesehene Kompressor kleiner dimensioniert werden und dadurch Kompressionsenergie gespart werden, oder aber -bei gleichem Kompressordruck - die Heizfläche des Kondensator-Verdampfers wesentlich verringert werden. In addition, there is a delay in boiling on the cold part of the evaporator side reduced, since no condensation germs are necessary due to the vapor bubbles. The steam bubbles raise also the turbulence and the flow velocity in the liquid. Due to the increase in vapor pressure, the one with lower-boiling components is available enriched gas content from the evaporator chamber is available at a higher pressure. Conversely, the pressure on the condenser side can be the same for the same pressure in the evaporator chamber of the condenser-evaporator are lowered, i.e. the one intended for pressure generation Compressor can be made smaller, thereby saving compression energy or - with the same compressor pressure - the heating surface of the condenser-evaporator can be reduced significantly.

Als vorteilhaft erweist sich das erfindungsgemäße Verfahren bei der Luftzerlegung. Bei einem derartigen Verfahren wird eine mit Sauerstoff angereicherte Fraktion in die Flüssigkeit auf der Verdampferseite des Kondensator-Verdampfers eingedrosselt. Das tiefersiedende Zerlegungsprodukt auf der Kondensationsseite ist Stickstoff. The method according to the invention proves to be advantageous in Air separation. One such process is one that is oxygenated Fraction into the liquid on the evaporator side of the condenser-evaporator throttled. The lower-boiling decomposition product on the condensation side is Nitrogen.

Das erfindungsgemäße Verfahren wird mit besonderem Vorteil bei der Gewinnung von Argon aus Luft verwendet. The inventive method is particularly advantageous in the Used to extract argon from air.

Aus der ersten Stufe der Luftrektifikation wird eine mit Sauerstoff angereicherte Flüssigkeit entnommen und auf der Verdampferseite einer der Luftrektifikation nachgeschalteten Argonsäule in das dort befindliche Flüssigkeitsbad eingedrosselt. Das tiefersiedende Zerlegungsprodukt auf der Kondensationsseite ist in diesem Fall Argon.The first stage of air rectification becomes one with oxygen enriched liquid removed and on the evaporator side one of the air rectification downstream argon column is throttled into the liquid bath located there. The lower-boiling decomposition product on the condensation side is in this case Argon.

Eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens umfaßt im wesentlichen eine Rektifiziersäule, einen im Kopf der Rektifiziersäule angeordneten Kondensator-Verdampfer und eine mit einem Drosselventil versehene Leitung zum Zuführen einer mit höhersiedenden Komponenten angereicherten Fraktion des Gasgemisches auf der Verdampferseite des Kondensator-Verdampfers in die Zerlegungssäule, wobei die Leitung unterhalb des zu erwartenden Flüssigkeitsniveaus in die Rektifiziersäule mündet. Von Vorteil ist es dabei, wenn gemäß einer besonderen Ausführungsform die Leitung in dem Bereich, in dem sie unter dem Kondensator-Verdampfer verläuft, mindestens teilweise mit Öffnungen versehen ist. A device for carrying out the method according to the invention essentially comprises a rectifying column, one in the top of the rectifying column arranged condenser-evaporator and a line provided with a throttle valve for supplying a fraction of the gas mixture enriched with higher-boiling components on the evaporator side of the condenser-evaporator in the separation column, where the line below the expected liquid level in the rectification column flows out. It is advantageous if, according to a special embodiment the line in the area in which it runs under the condenser-evaporator, is at least partially provided with openings.

Weitere Einzelheiten der vorliegenden Erfindung werden anhand von schematisch dargestellten Ausführungsbeispielen beschrieben. Hierbei zeigen Figur 1 ein Verfahrensschema bei einer Stickstoffgewinnungsanlage Figur 2 einen Ausschnitt aus einer Rektifiziersäule -zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens. Further details of the present invention are provided with reference to FIG schematically illustrated embodiments described. Here show figure 1 shows a process scheme in a nitrogen recovery plant; FIG. 2 shows a detail from a rectifying column for carrying out the method according to the invention.

Figur 1 zeigt ein Verfahrensschema einer Anlage zur Stickstoffgewinnung. Im Kopf 1 einer Rektifiziersäule zur Luftzerlegung ist ein Verdampfer-Kondensator 3 angeordnet. Figure 1 shows a process scheme of a plant for nitrogen production. In the head 1 of a rectification column for air separation is an evaporator-condenser 3 arranged.

Im Kopf 1 bildet sich auf der Verdampferseite des Verdampfer-Kondensators 3 eine mit höhersiedenden Komponenten (im wesentlichen Sauerstoff und Argon) angereicherte Flüssigkeit 2. Im Dampfraum 4 über dem Flüssigkeitsbad 2 herrscht ein Druck pl, z.B. pl = 7,44 ata. Durch Leitung 5 wird eine weitere, mit Sauerstoff angereicherte Fraktion, z.B. aus dem nicht dargestellten Sumpf der Rektifiziersäule, in teils flüssigem, teils gasförmigen Zustand auf der Verdampferseite des Verdampfer-Kondensators 3 eingedrosselt.In head 1, the evaporator condenser forms on the evaporator side 3 one enriched with higher boiling components (essentially oxygen and argon) Liquid 2. In the vapor space 4 above the liquid bath 2 there is a pressure pl, e.g. pl = 7.44 ata. Line 5 is another one enriched with oxygen Fraction, e.g. from the bottom of the rectification column, not shown, in part liquid, partly gaseous state on the evaporator side of the evaporator condenser 3 throttled.

Die Leitung 5 ist so angeordnet, daß sie unterhalb des Verdampfer-Kondensators 3 verläuft. Der Flüssigkeitsspiegel der Flüssigkeit 2 ist derart eingestellt, daß der Verdampfer-Kondensator 3 mindestens teilweise mit Flüssigkeit 2 bedeckt ist. Im Bereich unterhalb des Verdampfer-Kondensators 3 weist die Leitung 5 Öffnungen 6 auf, durch die die weitere mit Sauerstoff angereicherte Fraktion 7 austritt; das Flüssigkeits-Gasgemisch 7 strömt direkt an den Wärmetauschflächen des Kondensator-Verdampfers 3 vorbei. Bei diesem Verfahren wird sowohl der Zweiphasenbereich bei der Verdampfung, als auch die Strömungsgeschwindigkeit an den Wärmetauschflächen vergrößert. Beide Effekte bewirken eine Verbesserung des Wärmeübergangs. Die nicht verdampften Anteile des Flüssigkeits-Gas-Gemisches fallen wieder in die Flüssigkeit zurück (Pfeil 8), während der gasförmige Anteil bei 9 entnommen wird und beispielsweise in einer (nicht dargestellten fAlrbine entspannt wird. Die Entnahmeleitung des gasförmigen Stickstoffprodukts aus dem Kondensationsraum des Verdampfer-Kondensators ist durch Pfeil 10 dargestellt.The line 5 is arranged so that it is below the evaporator condenser 3 runs. The liquid level of the liquid 2 is set such that the evaporator-condenser 3 is at least partially covered with liquid 2. In the area below the evaporator condenser 3, the line 5 has openings 6, through which the further fraction 7 enriched with oxygen exits; the Liquid-gas mixture 7 flows directly on the heat exchange surfaces of the condenser-evaporator 3 over. In this process, both the two-phase range in evaporation, as well as the flow velocity at the heat exchange surfaces is increased. Both Effects bring about an improvement in the heat transfer. The parts that have not evaporated of the liquid-gas mixture fall back into the liquid back (arrow 8), while the gaseous portion is withdrawn at 9 and for example is expanded in a cylinder (not shown). The extraction line of the gaseous Nitrogen product from the condensation space of the evaporator-condenser is through Arrow 10 shown.

In der folgenden Tabelle sind in einer vergleichenden Darstellung verschiedene Daten für ein Verfahren der bekannten Art,bei dem die Eindrosselung des Flüssigkeits-Gasgemisches oberhalb des Flüssigkeitsbades 2 erfolgt und für das erfindungsgemäße Verfahren gegenübergestellt. In beiden Fällen wird davon ausgegangen, daß das Flüssigkeits-Gasgemisch einen Anteil von 33,2 Mol%- Sauerstoff und Argon besitzt. The table below shows a comparative representation various data for a method of the known type in which the throttling of the liquid-gas mixture takes place above the liquid bath 2 and for the contrasted method according to the invention. In both cases it is assumed that the liquid-gas mixture has a share of 33.2 mol% - oxygen and argon owns.

Tabelle KH[Mol-%] p1[ata] TS[K] pK[ata] TK[K] TK[K] bek. Table KH [mol%] p1 [ata] TS [K] pK [ata] TK [K] TK [K] bek.

Verf.34,6 7,44 105,41 13,0 107,5 2,09 erf. -gem. 33,2 7,44 105,13 13,0 107,5 2,37 Verf.Author 34.6 7.44 105.41 13.0 107.5 2.09 required -acc. 33.2 7.44 105.13 13.0 107.5 2.37 Av.

Dabei bedeutet KH die Konzentrationen an höhersiedenden Komponenten (Sauerstoff und Argon) über dem Flüssigkeitsbad 2 im Verdampferraum, P1 den über dem Flüssigkeitsbad herrschenden Druck, Ts die Siedetemperatur des Flüssigkeitsbades, PK den Druck auf der Kondensationsseite des Verdampfer-Kondensators, TK die Kondensationstemperatur von Stickstoff beim Druck PK und dT die Differenz zwischen TK und Ts. Here, KH means the concentration of higher-boiling components (Oxygen and argon) above the liquid bath 2 in the evaporator chamber, P1 the above the pressure prevailing in the liquid bath, Ts the boiling temperature of the liquid bath, PK the pressure on the condensation side of the evaporator condenser, TK the condensation temperature of nitrogen at pressure PK and dT is the difference between TK and Ts.

In diesem Bereich erhöht sich beim erfindungsgemäßen Verfahren dT um 0,280. Bei gleichem pK und gleichem Druck Pl kann dadurch die Heizfläche des Verdampfer-Kondensators um ca. 13,5 % reduziert werden. Die Einsparung ergibt sich, obwohl nur die Temperaturniedrigung wegen des größeren Anteils an leichtersiedenden Komponenten auf der Verdampferseite berücksichtigt wurde. Die tatsächliche Einsparung ist größer, da durch das Vorbeiströmen des Flüssigkeits-Gasgemisches an den Wärmetauschflächen der Wärmeübergang verbessert wird und die zur Kondensation des Stickstoffs erforderliche Temperaturdifferenz dT gesenkt werden kann. In the method according to the invention, dT increases in this range around 0.280. With the same pK and the same pressure Pl, the heating surface of the Evaporator condenser can be reduced by approx. 13.5%. The savings result from although only the temperature decrease because of the larger proportion of lower-boiling components on the evaporator side was taken into account. the the actual saving is greater because the liquid-gas mixture flows past the heat transfer is improved on the heat exchange surfaces and condensation of the nitrogen required temperature difference dT can be reduced.

Umgekehrt kann bei gleicher Heizfläche die Kondensationstemperatur des Stickstoffs und damit der Druck PK gesenkt werden. Bei einer Senkung von T5 um 0,280 auf der Verdampferseite verringert sich TK von 107,5 K auf 107,22 K um 0,280. Die Drucksenkung von PK bedeutet eine Druckerniedrigung am Kompressor von 13,4 ata auf 13,12 ata (dabei wurde ein Druckabfall von 0,4 ata in der Säule berücksichtigt) und damit verbunden eine Energiesparung von 0,8 t. Conversely, if the heating surface is the same, the condensation temperature of nitrogen and thus the pressure PK can be reduced. When lowering T5 TK is reduced by 0.280 on the evaporator side from 107.5 K to 107.22 K. 0.280. The pressure decrease of PK means a pressure decrease at the compressor from 13.4 ata to 13.12 ata (a pressure drop of 0.4 ata in the column was taken into account) and the associated energy savings of 0.8 t.

Entsprechend erhöht sich der Druck p1 von 7,44 um 0,15 ata auf 7,59 ata, wodurch sich der Eingangsdruck an der -rtspannungsturbine erhöht, was mit einer Erhöhun der .>älteleistung bei der Entspannung verbunden ist.The pressure p1 increases accordingly from 7.44 by 0.15 ata to 7.59 ata, as a result of which the inlet pressure at the voltage turbine increases, which results in a Increase.> Elderly performance is associated with relaxation.

Die Figur zeigt eine schematische Darstellung des Kopfes 1 einer Rektifiziersäule. Gleiche Bauteile tragen gleiche Bezugszeichen wie in Figur 1. Das erfindungsgemäße Verfahren wird bei der Gewinnung von Stickstoff bzw. Argon aus Luft beschrieben. Der im Kopf 1 der Rektifiziersäule angeordnete Verdampfer-Kondensator 3 ist mindestens teilweise von mit Sauerstoff angereicherter Flüssigkeit 2 bedeckt. Der Verdampfer-Kondensator kann z.B. ein Platten-oder Wellflächenaustauscher sein. Im Dampfraum 4 über dem Flüssigkeitsbad 2 herrscht ein Druck von z.B. 7,44 ata, im mit der Kondensationsseite des Verdampfer-Kondensators 3 verbundenen Raum 11 herrscht ein Druck von z.B. 13 ata. The figure shows a schematic representation of the head 1 of a Rectifying column. The same components have the same reference symbols as in FIG. 1. The method according to the invention is used in the production of nitrogen or argon described from the air. The evaporator-condenser arranged in the head 1 of the rectification column 3 is at least partially covered by liquid 2 enriched with oxygen. The evaporator-condenser can, for example, be a plate or corrugated surface exchanger. In the vapor space 4 above the liquid bath 2 there is a pressure of e.g. 7.44 ata, in the space 11 connected to the condensation side of the evaporator-condenser 3 there is a pressure of e.g. 13 ata.

Die Drücke in den beiden Teilräumen sind durch die Siedetemperatur der sauerstoffreichen Flüssigkeit und die Kondensationstemperatur von Stickstoff verknüpft. Sie müssen so eingestellt sein, daß genügend Stickstoff zur Erzeugung des Rücklauf in der Rektifiziersäule kondensiert, d.h. die Kondensationstemperatur des Stickstoffs muß über der Siedetemperatur der Flüssigkeit 2 liegen.The pressures in the two sub-spaces are due to the boiling temperature the oxygen-rich liquid and the condensation temperature of nitrogen connected. You must be set so that there is enough nitrogen generation of the return condenses in the rectification column, i.e. the condensation temperature of the nitrogen must be above the boiling point of liquid 2.

Durch Leitung 5 wird ein mit Sauerstoff angereichertes Flüssigkeits-Gas-Gemisch, das z.B. aus dem Sumpf der Rektifiziersäule entnommen wird, in den Kopf 1 eingedrosselt und zwar erfindungsgemäß unterhalb des Verdampfer-Kondensators 3 in die Flüssigkeit 2. Es erhöht sich der Anteil an leichtersiedenden Komponenten in der Flüssigkeit, da nun der mit leichtersiedenden Komponenten angereicherte Flash-Anteil in die Flüssigkeit gelangt. Entsprechend erhöht sich die Konzentration an leichtersiedenden Bestandteilen im verdampften Anteil. Die aus den Öffnungen 6 aufsteigenden Gasblasen erhöhen die Turbulenz und die Strömungsgeschwindigkeit an den Wärmetauschflächen des Verdanpfer-Kondensators 3, außerdem wirken sie als Kondensationskeime. Die Anreicherung an leichtersiedenden Komponenten bewirkt eine Senkung der Siedetemperatur der Flüssigkeit 2, die Erhöhung der Turbulenz und der Abbau der Unterkühlung verbessern den Wärmeübergang am Verdampfer-Kondensator 3. Der verdampfte Anteil wird durch Leitung 9 entnommen. A liquid-gas mixture enriched with oxygen, which is taken, for example, from the bottom of the rectification column, throttled into the head 1 namely according to the invention below the evaporator condenser 3 in the liquid 2. The proportion of lower-boiling components in the liquid increases, because now the flash portion enriched with lower boiling components in the liquid got. The concentration of low-boiling components increases accordingly in the vaporized part. The gas bubbles rising from the openings 6 increase the Turbulence and the flow velocity on the heat exchange surfaces of the evaporator condenser 3, they also act as condensation nuclei. The enrichment in lower boiling Components causes a lowering of the boiling temperature of the liquid 2, the increase the turbulence and the reduction of the subcooling improve the heat transfer at the evaporator-condenser 3. The vaporized portion is withdrawn through line 9.

Der obere Teil von Raum 11 ist über eine Leitung 12 mit dem oberen Teil des Verdampfer-Kondensators 3 verbunden, der untere Teil des Verdampfer-Kondensators 3 steht über eine Leitung 13 mit einem Sammelbehälter 14 in Verbindung. The upper part of space 11 is via a line 12 with the upper Part of the evaporator condenser 3 connected, the lower part of the evaporator condenser 3 is connected to a collecting container 14 via a line 13.

Der im oberen Teil von Raum 11 anfallende Stickstoff wird teilweise als Zerleguflgsprodukt bei 10 entnommen. Der Hauptteil des gasförmigen Stickstoffes gelangt über Leitung 12 in den Verdampfer-Kondensator 3, wird dort verflüssigt und über Leitung 13 in den Sammelbehälter 14 zugeführt, wo er über Leitung 15 Je nach Stellung der Ventile 16, 17 teils als flüssiges Produkt entnommen und/oder als Rücklauf der Rektifikation wieder zugeführt wird.The nitrogen accumulating in the upper part of space 11 is partially taken as a decomposition product at 10. The main part of the gaseous nitrogen reaches the evaporator-condenser 3 via line 12, where it is liquefied and fed via line 13 into the collecting container 14, where it is fed via line 15 depending on Position of the valves 16, 17 partly taken as a liquid product and / or as a return is fed back to the rectification.

Die in Figur 2 dargestellte Rektifiziersäule kann auch zur Gewinnung von Argon verwendet werden. Das über Leitung 5 zugeführte sauerstoffreiche Flüssigkeits-Gas-(#emisch stammt aus einer der Argonsäule vorgeschalteten Luft rektifiziersäule. Das gasförmige reine Argon im oberen Teil von Raum 11 wird teils über Leitung 12 dem Verdampfer-Kondensator 3 zugeführt, dort kondensiert, fließt über Leitung 13 in den Sammelbehälter 14 und wird daraus flüssig entnommen (Leitung 15) und teils über Leitung 10 als Argon-Produkt entnommen. Das bei 15 flüssig entnommene Argon wird je nach Stellung der Ventile teils als flüssiges Produkt entnommen und/oder als Rücklauf der Rektifikation wieder zugeführt. The rectification column shown in Figure 2 can even can be used for the production of argon. The oxygen-rich fed in via line 5 Liquid-gas - (# emic comes from an air rectification column upstream of the argon column. The gaseous pure argon in the upper part of room 11 is partly via line 12 fed to the evaporator-condenser 3, condensed there, flows via line 13 into the collecting container 14 and is removed therefrom in liquid form (line 15) and partly withdrawn via line 10 as argon product. The argon withdrawn in liquid form at 15 is partly withdrawn and / or as a liquid product, depending on the position of the valves fed back to the rectification as a return.

Das erfindungsgemäße Verfahren kann auch bei der Vakuumrektifikation verwendet werden. The method according to the invention can also be used for vacuum rectification be used.

Claims (5)

Patentansprüche 1. Verfahren zur Zerlegung eines Gasgemisches in einer Rektifiziersäule, in deren Kopf ein Kondensator-Verdampfer angeordnet ist, der mindestens zum Teil von mit höher siedenden Komponenten des Gasgemisches angereicherter Flüssigkeit bedeckt ist, wobei eine weitere mit höher siedenden Komponenten angereicherte Fraktion des Gasgemisches auf der Verdampferseite des Kondensator-Verdampfers in die Rektifiziersäule eingedrosselt wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Eindrosselung auf der Unterseite des Kondensator-Verdampfers in die mit höhersiedenden Komponenten des Gasgemisches angereicherte Flüssigkeit (2) erfolgt. Claims 1. A method for breaking down a gas mixture into a rectification column, in the head of which a condenser-evaporator is arranged, which is at least partially enriched with higher-boiling components of the gas mixture Liquid is covered, with another enriched with higher boiling components Fraction of the gas mixture on the evaporator side of the condenser-evaporator in the rectifying column is throttled, characterized in that the throttling on the underside of the condenser-evaporator in the higher-boiling components the gas mixture enriched liquid (2) takes place. 2. Verfahren zur Zerlegung von Luft nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als in die Flüssigkeit (2) auf der Verdampferseite des Kondensator-Verdampfers (3) einzudrosselnde Fraktion eine mit Sauerstoff angereicherte Fraktion des Gasgemisches verwendet wird.2. A method for the decomposition of air according to claim 1, characterized in that that than in the liquid (2) on the evaporator side of the condenser-evaporator (3) fraction to be throttled an oxygen-enriched fraction of the gas mixture is used. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Rektifiziersäule eine einer Luft-Rektifikation nachgeschaltete Argonsäule ist und als in die Flüssigkeit (2) auf der Verdampferseite-des Kondensator-Verdampfers (3) einzudrosselnde Fraktion eine sauerstoffreiche Flüssigkeit aus der ersten Stufe der Luft-Rektifikation verwendet wird.3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the Rectifying column is an argon column downstream of an air rectification and than in the liquid (2) on the evaporator side - the condenser-evaporator (3) The fraction to be throttled is an oxygen-rich liquid from the first stage air rectification is used. 4. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 mit einer Rektifiziersäule, einem im Kopf der Rektifiziersäule angeordnetem Kondensator-Verdampfer und einer Leitung zum Zuführen einer mit höhersiedenden Komponenten angereicherten Fraktion des Gasgemisches auf der Verdampferseite des Kondensator-Verdampfers in die Rektifiziersäule, dadurch gekennzeichnet, daß die Leitung (5) unterhalb des zu erwartenden Flüssigkeitsniveaus in die Rektifiziersäule mündet.4. Apparatus for performing the method according to claim 1 with a rectification column, a condenser-evaporator arranged in the top of the rectification column and a line for supplying an enriched with higher-boiling components Fraction of the gas mixture on the evaporator side of the condenser-evaporator in the rectification column, characterized in that the line (5) below the expected liquid level flows into the rectification column. 5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Leitung (5) unterhalb des Kondensator-Verdampfers (3) in die Rektifiziersäule mündet und in dem Bereich, in dem sie unter dem Kondensator-Verdampfer (3) verläuft, mindestens teilweise mit Öffnungen (6) versehen ist.5. Apparatus according to claim 4, characterized in that the line (5) opens into the rectification column below the condenser-evaporator (3) and in the area in which it runs under the condenser-evaporator (3), at least is partially provided with openings (6).
DE19782835355 1978-08-11 1978-08-11 Condensn. on cryogenic sepn. columns at high efficiency - using liq. contg. the higher boiling component at lower pressure to provide reflux of the lower boiling point component Ceased DE2835355A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE19782835355 DE2835355A1 (en) 1978-08-11 1978-08-11 Condensn. on cryogenic sepn. columns at high efficiency - using liq. contg. the higher boiling component at lower pressure to provide reflux of the lower boiling point component

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE19782835355 DE2835355A1 (en) 1978-08-11 1978-08-11 Condensn. on cryogenic sepn. columns at high efficiency - using liq. contg. the higher boiling component at lower pressure to provide reflux of the lower boiling point component

Publications (1)

Publication Number Publication Date
DE2835355A1 true DE2835355A1 (en) 1980-02-21

Family

ID=6046861

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE19782835355 Ceased DE2835355A1 (en) 1978-08-11 1978-08-11 Condensn. on cryogenic sepn. columns at high efficiency - using liq. contg. the higher boiling component at lower pressure to provide reflux of the lower boiling point component

Country Status (1)

Country Link
DE (1) DE2835355A1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0559117A1 (en) * 1992-03-05 1993-09-08 Linde Aktiengesellschaft Process and apparatus for separating a gas mixture

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE565165C (en) * 1931-01-14 1932-11-26 Linde Eismasch Ag Process for obtaining a mixture with about 50% oxygen content in the operation of air separation plants

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE565165C (en) * 1931-01-14 1932-11-26 Linde Eismasch Ag Process for obtaining a mixture with about 50% oxygen content in the operation of air separation plants

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Linde-Berichte aus Technik und Wissenschaft, Nr. 6, 1959 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0559117A1 (en) * 1992-03-05 1993-09-08 Linde Aktiengesellschaft Process and apparatus for separating a gas mixture

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP1376037B1 (en) Air separation process and apparatus with a mixing column and krypton and xenon recovery
EP1482266B1 (en) Process and device for the recovery of Krypton and/or Xenon by cryogenic separation of air
DE19507981A1 (en) Air distillation argon column base linked by pipe and valve to main assembly
DE2021140B2 (en) Separation process by means of rectification
DE3802553C2 (en) Process for the separation of hydrocarbons
DE10332863A1 (en) Krypton and xenon recovery by low-temperature fractionation of air yields higher purity products and higher argon productivity, using low nitrogen content scrubbing liquid stream
DE69910272T2 (en) Cryogenic rectification system for the production of ultra high purity nitrogen and ultra high purity oxygen
DE60004450T2 (en) Cryogenic rectification system for the production of high-purity oxygen
EP1757884A2 (en) Process for the recovery of Krypton and/or Xenon by cryogenic separation of air
DE4200069A1 (en) METHOD AND DEVICE FOR PRODUCING ROHNEON
EP2322888A1 (en) Method and device for generating a helium-neon concentrate from air
DE2535489C3 (en) Method and device for the decomposition of a low-boiling gas mixture
DE4117777A1 (en) METHOD AND DEVICE FOR SEPARATING NITROGEN AND METHANE
WO1999039143A1 (en) Method and device for evaporating liquid oxygen
EP0019905B1 (en) Apparatus for the separation of a gas mixture by rectification
DE2835355A1 (en) Condensn. on cryogenic sepn. columns at high efficiency - using liq. contg. the higher boiling component at lower pressure to provide reflux of the lower boiling point component
DE2402246A1 (en) PROCESS FOR THE RECOVERY OF OXYGEN OF MEDIUM PURITY
DE69912020T2 (en) Cryogenic rectification system with integrated phase separator with product cooker
DE2605305A1 (en) Separation of krypton and xenon from crude oxygen - by taking fraction from base of medium pressure column
EP1231440B1 (en) Process and apparatus for air separation by cryogenic distillation
DE19933558A1 (en) Process to extract nitrogen and oxygen from air by fractionated cryogenic distillation enhances the overall operating efficiency of the process
DE60020500T2 (en) Process for the separation of air by cryogenic distillation
DE3436897C2 (en)
DE10015605A1 (en) Process and assembly for the production of xenon by cryogenic fractionated distillation of oxygen and xenon
DE19910871B4 (en) Process and installation for the separation of air by cryogenic distillation

Legal Events

Date Code Title Description
8110 Request for examination paragraph 44
8125 Change of the main classification

Ipc: F25J 3/02

8131 Rejection