DE2833078C2

DE2833078C2 - X-ray powder diffractometer with a position-sensitive detector

Info

Publication number: DE2833078C2
Application number: DE19782833078
Authority: DE
Inventors: Herbert Dr.rer.nat. 8000 München Göbel
Original assignee: Siemens AG
Current assignee: Siemens AG
Priority date: 1978-07-27
Filing date: 1978-07-27
Publication date: 1983-05-05
Also published as: DE2833078A1

Description

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Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Röntgen-Pulverdiffraktometer mit einer monochromatischen Röntgenstrahlquelle, mit einem ortsempfindli- chen Detektor, mit einer Mechanik mit steuerbarem Vorschubantrieb für einen Vorschub des Detektors entlang eines Bogens, geeignet für das Bragg-Brentano-Verfahren und mit einer Elektronik zur Auswertung des erstellten Intensitätsdiagramms der örtlichen Verteilung der gebeugten Strahlung für eine gegebene Ortslage θ des Detektors.The present invention relates to an X-ray powder diffractometer with a monochromatic X-ray source, with a location-sensitive Chen detector, with a mechanism with controllable feed drive for a feed of the detector along an arc, suitable for the Bragg-Brentano method and with electronics for evaluating the generated intensity diagram of the local distribution of the diffracted radiation for a given Location θ of the detector.

Ein solches Röntgendiffraktometer ist aus der deutschen Auslegeschrift 26 37 945 zu entnehmen. Mit derartigen Röntgen-Diffraktometern werden röntgenographische Analysen an feinkristallinen Materialien durchgeführt Das in der deutschen Auslegeschrift 26 37 945 beschriebene Diffraktometer ermöglicht den Einsatz ortsauflösender Detektoren in der normalen Röntgenpulverdiffraktometrie (Bragg-Brentano-Fokussierung) über den gesamten Winkelbereich und reduziert durch eine spezielle automatische Steuerung die Aufnahmezeiten auf weniger als 5 Minuten. Dabei ist vorgesehen, daß der Detektor auf dem Meßkreisbogen kontinuierlich fortlaufend bewegt wird, das heißt keine so für den Meßvorgang relevante merkbare Rückbewegung des Vorschubs vorliegt. Weiterhin wird zur Erstellung des Pulverdiagramms eine Auswerteelektronik verwendet. Bei dem bekannten Diffraktometer werden die gemessenen Beugungsintensitäten durch den sogenannten Lorentz- und Polarisationseffekt sowie durch geometrische Einflüsse winkelabhängig verändert und müssen rechnerisch korrigiert werden,Such an X-ray diffractometer is from German Auslegeschrift 26 37 945 can be found. With such X-ray diffractometers, X-ray analyzes are carried out on finely crystalline materials carried out The diffractometer described in the German Auslegeschrift 26 37 945 enables the Use of spatially resolving detectors in normal X-ray powder diffractometry (Bragg-Brentano focusing) over the entire angular range and Thanks to a special automatic control system, the recording times are reduced to less than 5 minutes. It is provided that the detector is continuously moved on the measuring arc, that is, none so There is a noticeable return movement of the feed that is relevant for the measuring process. Furthermore, the Evaluation electronics are used to create the powder diagram. With the known diffractometer the measured diffraction intensities are determined by the so-called Lorentz and polarization effect as well as changed by geometric influences depending on the angle and must be corrected mathematically, wenn man die wahren Beugungsintensitäten (Strukturfaktoren) ermitteln willif you want to determine the true diffraction intensities (structure factors)

Ein Röntgen-Pulverdiffraktometer mit ejner veränderbaren Detektorblendenöffnqng, aber ohne Verwendung eines ortsempfindlichen Detektors ist aus der DE-AS 10 80 320 bekannt Das Blendensystem wird hier zur Intensitätsmodulation der Röntgenstrahlung verwendet; die Durchlaßöffnung der Blende bleibt in Meßrichtung konstant-An X-ray powder diffractometer with a variable detector aperture, but without the use of a position-sensitive detector, is out of the DE-AS 10 80 320 known The diaphragm system is used here for the intensity modulation of the X-ray radiation; the aperture of the aperture remains in Measuring direction constant-

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, das bekannte Röntgenpulverdiffraktometer dahingehend zu verbessern, daß eine rechnerische Korrektur der gemessenen Beugungsintensitäten für die Bestimmung der Strukturfaktoren entfälltThe object of the present invention is to provide the known X-ray powder diffractometer to this effect improve that a computational correction of the measured diffraction intensities for the determination the structural factors are not applicable

Diese Aufgabe wird durch eine. Vorrichtung, der eingangs genannten Art gelöst die durch eine in Meßrichtung 2 θ regulierbare, aus zwei Backen gebildete Detektorblendenöffnung gekennzeichnet ist.This task is accomplished by a. Device of the type mentioned above solved by a in Measuring direction 2 θ adjustable detector aperture formed from two jaws is characterized.

Bei der Erfindung handelt es sich um ein variables Detektorblendensystem, welches neben dem physikalischen Problem der Kompensation des Lorentz- und Polarisations-(LP-)Faktors gleichzeitig zwei technische Probleme beim Betrieb eines bekannten Röntgendiffraktometers (zum Beispiel der Anordnung aus DE-AS 26 37 945) löst:The invention is a variable one Detector aperture system, which in addition to the physical problem of compensating the Lorentz and Polarization (LP) factor simultaneously two technical problems when operating a known X-ray diffractometer (for example the arrangement from DE-AS 26 37 945) solves:

1. Die Abbildungsfehler, die wegen der Verletzung der Bragg-Brentano-Fokussierung bei den bekannten Diffraktometern durch die Randstrahlen entstehen, wirken sich bei kleinen Beugungswinkeln stärker aus als bei großen.1. The imaging errors due to the violation of the Bragg-Brentano focusing in the known diffractometers by the marginal rays have a greater effect at small diffraction angles than at large ones.

2. Die bekannten Verfahren erreichen bei kleinen Beugungswinkeln, wo die intensivsten Beugungsmaxima liegen, häufig die Grenzen der elektronischen Verarbeitungsgeschwindigkeit von Impulsen aus Einzelquanten-Röntgendetektoren (zum Beispiel Proportionalzählrohr: maximale Zählrate einige 10^s Sekunden-'), so daß Totzeiteffekte die Intensitäten verfälschen können. Bei größeren Beugungswinkeln besteht noch genügend Spielraum. Außerdem wird eine gleichmäßige Verteilung der Gesamtintensitäten Ober den Winkel 2 θ erreicht2. The known methods often reach the limits of the electronic processing speed of pulses from single quantum X-ray detectors at small diffraction angles, where the most intense diffraction maxima are located (for example proportional counter tube: maximum counting rate a few 10 ^s seconds- '), so that dead-time effects can falsify the intensities . With larger angles of diffraction there is still enough leeway. In addition, a uniform distribution of the total intensities over the angle 2θ is achieved

Die Erfindung wird anhand der F i g. 1 bis 4 noch näher erläutertThe invention is illustrated by means of FIGS. 1 to 4 explained in more detail

F i g. 1 gibt eine bekannte Anordnung für ein Bragg-Brentano-Verfahren an. Der von einer Quelle 1 für monochromatische Röntgenstrahlung ausgehende Röntgenstrahl geht durch eine Aperturblende 2 hindurch und trifft auf die Probe 3. Diese Probe 3 wird im Winkel θ gedreht. Die von der Probe ausgehende gebeugte Strahlung 4 hat je nach Beugungswinkel Fokussierungsorte, die auf einem Kreisbogen 5 liegen. Es ist üblich, mit einem wie durch einen Strich angedeuteten, mit Aperturblenden 7 versehenen Detektor 6 mit ortsempfindlichem Verhalten die im Bereich der Aperturblende 7 vom Winkel θ abhängig auftretende intensität als Intensitätsverteilung aufzunehmen. Dabei ist es ebenfalls üblich, die Empfangsebene des Detektors 6, wie durch den angegebenen Strich angedeutet, anzuordnen. Diese Orientierung der Empfangsebene des Detektors 6 weicht von dem Kreisbogen 5 für den Ort scharfer Fokussierung ab, was aber bei genügend enger Aperturblende 7 vertretbar ist. Diese Abweichung hat den Zweck, den Detektor 6 in einfacherer Weise in der Mechanik anzuordnen. Außerdem ist für die notwendige Feststellung desF i g. 1 gives a known arrangement for a Bragg-Brentano process. The X-ray beam emanating from a source 1 for monochromatic X-ray radiation passes through an aperture diaphragm 2 and strikes the sample 3. This sample 3 is rotated at an angle θ. The diffracted radiation 4 emanating from the sample has, depending on the diffraction angle, focussing locations that lie on an arc 5. It is customary to use a detector 6 provided with aperture diaphragms 7 as indicated by a line and having a position-sensitive behavior to record the intensity occurring in the region of the aperture diaphragm 7 as a function of the angle θ as an intensity distribution. It is also common to arrange the receiving plane of the detector 6 as indicated by the dashed line. This orientation of the receiving plane of the detector 6 deviates from the circular arc 5 for the location of sharp focusing, but this is justifiable if the aperture diaphragm 7 is sufficiently narrow. This deviation has the purpose of arranging the detector 6 in the mechanics in a simpler manner. In addition, for the necessary determination of the

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ortsempfindliehen Verhaltens des Detektors 6 notwen- Blendenbacken JI und \2 in Abhängigkeit von derlocation-sensitive behavior of the detector 6 necessary diaphragm jaws JI and \ 2 depending on the

dig, daß die gebeugte Röntgenstrahlung 4 möglichst Diffraktometerbewegung (nicht dargestellt), Niehtlinea-dig that the diffracted X-rays 4 as possible a diffractometer movement (not shown), non-linear

senkrecht vxx Empfangsebene des Detektors 6 einfällt ritäten werden durch die Formgebung der ölende (13,perpendicular vxx receiving plane of the detector 6 is incurred due to the shape of the oil end (13,

Das Pulverdiagramm wird fQr vorgegebene Winkel θ 14) berücksichtigt,The powder diagram is taken into account for the given angle θ 14),

mit dem Detektor 6 auf dem Meßkreisbogen 8 s Die Fig,4 stellt einen mechanischen Lösungswegwith the detector 6 on the measuring arc 8 s FIG. 4 shows a mechanical solution

aufgenommen, dar. FQr eine mechanische Lösung bietet sich dieincluded, represents. For a mechanical solution, the

Fig,2 steiit die Korrekturkurve ULP für den unterschiedliche Drehgeschwindigkeit von Probe 20FIG. 2 shows the correction curve ULP for the different rotational speeds of sample 20

LAFaktor dar. Dabei ist als Abszisse der Beugungswin- und Detektor 18 (Verhältnis 1 ;2) als mit demLA factor. The abscissa is the diffraction win- and detector 18 (ratio 1; 2) than with the

kel (2 θ oder 2*) in Winkelgeraden und als Ordinate Diffraktometer gekoppelter Antriebsmechanismus fürkel (2 θ or 2 *) in angular straight lines and as an ordinate diffractometer coupled drive mechanism for

das öffnungsverhuitnis von 0 bis 1 aufgetragen. Wie aus io die variable Blende 17 an. Dreht sich die Detektorachsethe opening ratio from 0 to 1 is applied. As from io the variable aperture 17 on. The detector axis rotates

dem KurvenverlauF zu entnehmen ist, wird die während der Messung von 0" nach 180°, so dreht sichcan be seen from the curve progression, the during the measurement from 0 "to 180 °, so rotates

Detektorblendenöffnung kontinuierlich mit dem Beu- gleichzeitig die konzentrische Probenachse (20) von 0°Detector aperture continuously with the Beu- at the same time the concentric sample axis (20) of 0 °

gungswmkel verändert in der Weise, daß bei 2 θ (oder nach 90°; beide sind also danach um 90° gegeneinanderMovement angle changed in such a way that at 2 θ (or after 90 °; both are then 90 ° to each other

2"ö-) = 0° und 2 θ (oder 2·β-)=180° die Blende verdreht. Man kann diesen Unterschied an den Ort der2 "ö-) = 0 ° and 2 θ (or 2 · β-) = 180 ° rotates the diaphragm. This difference can be traced back to the location of the

geschlossen ist und bei 2 θ (oder 2 ft) = 90" maximale |5 Detektorblende 17 übertragen und über Hebel 21 inis closed and at 2 θ (or 2 ft) = 90 "maximum | 5 detector aperture 17 is transmitted and via lever 21 in

Blendenöffnung vorliegt Die eingezeichneten schraf- eine Bewegung zur Veränderung der BlendenöffnungAperture is present The sketched movement to change the aperture

fierten Bereiche zeigen Anfang und Ende des Meßberei- (17) umsetzen. Die Erfüllung der in F i g. 2 dargestelltenfated areas show the beginning and end of the measuring area (17). The fulfillment of the in F i g. 2 shown

chesäri, ; Korrekturkurve muß auch geeignete Wahl der Längechesäri,; Correction curve must also be appropriate choice of length

Die Regulierung der Detektorblendenöffnung kann und Anbringung der Dreharme 21 optimiert werden. IThe regulation of the detector aperture and the attachment of the rotating arms 21 can be optimized. I.

auf verschiedene Weise erfolgen. 20 Mit dem Bezugszeichen 22 ist das Drehgelenk und mit Idone in different ways. 20 With the reference number 22 is the swivel joint and with I.

Fig.3 zeigt eine elektronische Lösung. Dabei öffnet 23 der Drehpunkt des Hebelarmes 21 ^zeichnet Der IFig.3 shows an electronic solution. The fulcrum of the lever arm opens 23 ^ draws The I.

und schließt (siehe Pfeile 9) ein Schrittmotor 10, dessen Drehpunkt 24, der im Winkel von ca. 50° zur Probeand includes (see arrows 9) a stepping motor 10, the pivot point 24 of which is at an angle of approximately 50 ° to the sample

Steuerelektronik mit dem Antrieb des Diffraktometers angeordnet ist, markiert die Stellung der Dreharme 21Control electronics are arranged with the drive of the diffractometer, marks the position of the rotary arms 21

elektronisch gekoppelt ist (in der Figur nicht darge- zur Probe 20.
stellt), die mit Links- und Rechtsgewinde versehenen 25is electronically coupled (not shown in the figure for sample 20.
represents), the left-hand and right-hand thread 25

Hierzu 3 Blatt ZeichnungenFor this purpose 3 sheets of drawings

Claims

Claims;

1. Röntgen-Pulverdiffraktometer mit einer monochromatischen Röntgenstrahlqiielle, mit einem ortsempfindlichen Detektor, mit einer Mechanik mit s steuerbarem Vorschubantrieb für einen Vorschub des Detektors entlang eines Bogens, geeignet für das Bragg-Brentano-Verfahren und mit einer Elektronik zur Auswertung des erstellten Intensitätsdiagrammes der örtlichen Verteilung der gebeugten Strahlung für eine gegebene Ortslage θ des Detektors, gekennzeichnet durch eine in Meßrichtung 2 θ regulierbare, aus zwei Backen (11, 12) gebildete Detektorblendenöffnung.1. X-ray powder diffractometer with a monochromatic Röntgenstrahlqiielle, with a position-sensitive detector, with a mechanism with s controllable feed drive for a feed of the detector along an arc, suitable for the Bragg-Brentano method and with electronics for evaluating the created intensity diagram of the local distribution of the diffracted radiation for a given spatial position θ of the detector, characterized by a measuring direction θ in 2 regulated, of two jaws (11, 12) the detector aperture formed.

2. Röntgen-Pulverdiffraktometer nach An-is spruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß fur die Regulierung der Detektorblendenöffnung ein Schrittmotor (10) vorhanden ist, dessen Steuerelektronik mit dem Antrieb des Diffraktometers elektronisch gekoppelt ist2. An-is X-ray powder diffractometer Claim 1, characterized in that for the Regulating the detector aperture, a stepper motor (10) is available, the control electronics of which are driven by the diffractometer is electronically coupled

3. Röntgen-Puiverdiffraktometer nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen mit dem Diffrakiometer gekoppelten, zur Regulierung der Detektorblendenöffnung als Antriebsmechanismus dienenden Exzenter, der entsprechend einer vorgegebenen Rollkurve betrieben wird.3. X-ray powder diffractometer according to claim 1, characterized by one with the Diffrakiometer coupled to regulate the Detector aperture serving as a drive mechanism eccentric, which is operated according to a predetermined rolling curve.

4. Röntgen-Pulverdiffraktometer nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen mit dem Diffraktometer gekoppelten, zur Regulierung der Detektorblendehöffnung dienenden und aus Dreharmen (21) bestehenden Antriebsmechanismus, wobei die Länge und die Anbringung, der Dreharme (21) optimiert werden.4. X-ray powder diffractometer according to claim 1, characterized by one with the Diffractometer-coupled drive mechanism, which is used to regulate the detector diaphragm opening and consists of rotating arms (21), wherein the length and the location of the swivel arms (21) be optimized.