DE2829703C2 - Process for removing NO from oxygen-free gases using zeolites - Google Patents
Process for removing NO from oxygen-free gases using zeolitesInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entfernung von NO aus sauerstofffreien Gasen mit Hilfe von Zeolithmaterialien, bei denen die austauschfähigen Kationen ganz oder teilweise aus Übergangsmetallionen wie z. B.. Kupfer-, Nickel-, Silber-, Chrom-, Kobalt- und/oder Eisenionen bestehen.The present invention relates to a method for removing NO from oxygen-free gases with Using zeolite materials, in which the exchangeable cations are wholly or partly made up of transition metal ions such as B. .. copper, nickel, silver, chromium, cobalt and / or iron ions exist.
Die Herstellung von Synthesegasen erfolgt allgemein durch sog. »Steamreforming« von Erdgas bzw. Naphtha oder durch partielle Oxidation von Erdöl mit Hilfe von Katalysatoren. Diie dabei erhaltenen Synthesegase bestehen im wesentlichen aus H2, CO und CO2 neben geringen Mengen an CH» und N2. Die gewünschten Produkte sind hauptsächlich Wasserstoff zur Ammoniak-Synthese oder das CO zur Isocyanatherstellung, die in großen Mengen benötigt werden. Die Gewinnung von CO oder Hj erfolgt z. B. in Kälteanlagen mit Wäschen oder auch durch fraktionierte Destillation.Synthesis gases are generally produced by so-called "steam reforming" of natural gas or naphtha or by partial oxidation of petroleum with the aid of catalysts. The synthesis gases obtained consist essentially of H 2 , CO and CO 2 in addition to small amounts of CH 2 and N 2. The desired products are mainly hydrogen for ammonia synthesis or CO for isocyanate production, which are required in large quantities. The extraction of CO or Hj takes place z. B. in refrigeration systems with washes or by fractional distillation.
Es ist nun seil; längerem bekannt, daß bei der Herstellung der Synthesegase durch partielle Oxidation Spuren von NO, NO2 und N2Oj neben Olefinen entstehen. Die Konzentration der einzelnen Verbindungen erreicht Werte von 0.5 bis 2,0 ppm. Bei der Separation der eini'.elnen Bestandteile des Synthesegas-Gemisches in den (Kälte-)Wärmetauschern werden die Spuren angereichert und bilden dadurch ein explosives Gemisch, das naturgemäß nicht erwünscht ist.It is now rope; It has long been known that traces of NO, NO 2 and N 2 Oj are formed in addition to olefins during the production of synthesis gases by partial oxidation. The concentration of the individual compounds reaches values of 0.5 to 2.0 ppm. When the individual components of the synthesis gas mixture are separated in the (cold) heat exchangers, the traces are enriched and thereby form an explosive mixture, which is naturally undesirable.
Die Spuren an NO2 und N2Oi können mit zeolithischen Molekularsieben in Adsorbern gut entfernt werden, Ist im Synthesegas Sauerstoff anwesend, so wird das NO durch die katalviische Wirkung des Zeoliths zu NO2 oxidiert und kann dann ebenfalls adsorptiv am Zeolith entfernt werden (vgl. z. B. S. W. Joithe, A. T. Bell und S. Lyn, Ind. Eng. ehem. Proce. Des. Develop, Vol. 11. NO. 3 [ 1972], S. 434 - 439).The traces of NO 2 and N 2 Oi can be easily removed with zeolite molecular sieves in adsorbers.If oxygen is present in the synthesis gas, the NO is oxidized to NO 2 by the catalvic effect of the zeolite and can then also be removed adsorptively on the zeolite (cf. e.g. BSW Joithe, AT Bell and S. Lyn, Ind. Eng. formerly Proce. Des. Develop, Vol. 11. NO. 3 [1972], pp. 434-439).
Bei der Verwendung des Wasserstoffs aus dem Synthesegas für die NHj-Synthese dürfen — wegen der Sauerstoff-Empfindlichkeit des NHj-Synthesekatalysators — nicht die geringsten Mengen an Sauerstoff im Wasserstoff vorliegen. In diesem Fall kann auch das NO nicht zu NO2 oxidiert und anschließend durch Adsorption entfernt werden.When using the hydrogen from the synthesis gas for the NHj synthesis are allowed - because of the Oxygen sensitivity of the NHj synthesis catalyst - not the smallest amounts of oxygen are present in the hydrogen. In this case the NO not oxidized to NO2 and then by adsorption removed.
ϊ Außerdem erfolgt in modernen NH3-Synthese-Anlagen die CO-Abtrennung in sog. NrWäschen (s. F. Fabian and W. Foerg, Proc. Engng, SepL 1974, S. 89—91). Hierbei wurden sich auch geringste Spuren an NO anreichern und in kurzer Zeit die NrWäschenϊ It also takes place in modern NH3 synthesis plants the CO separation in so-called no washes (see F. Fabian and W. Foerg, Proc. Engng, SepL 1974, p. 89-91). Even the slightest traces were found here NO enrich and in a short time the no washes
in blockieren.in block.
Es wurde nun ein Weg gefunden, die schädlichen Spuren an NO in sauerstofffreien Gasen adsorptiv mit Hilfe von geeigneten Zeolithen zu entfernen. Das erfindungsgemäße Verfahren zeichnet sich dadurch aus, i daß auch geringe Spuren an NO bei hoher Gasbelastung entfernt werden können. So können beispielsweise bis zu 75 Nm3 Gas mit einem NO-Gehalt von ;~.ppm pro kg Zeolith auf NO-Werte von 0,03 ppm gereinigt werden.A way has now been found to adsorptively remove the harmful traces of NO in oxygen-free gases with the aid of suitable zeolites. The process according to the invention is characterized in that even small traces of NO can be removed with a high gas load. For example, up to 75 Nm 3 of gas with an NO content of ~ .ppm per kg of zeolite can be purified to NO values of 0.03 ppm.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren züf Entfernung von Stickstoffmonoxid aus insbesondere sauerstofffreien Gasen durch Kontaktieren stickstoffmonoxidhaltiger Gase mit Molekularsiebzeolithen, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß bei den Molekularsiebzeolithen die Kationen ganz oder teilweise durch Übergangsmetallionen ersetzt sind.The present invention relates to a method for removing nitrogen monoxide in particular oxygen-free gases by contacting nitrogen monoxide-containing gases with molecular sieve zeolites, which is characterized in that in the molecular sieve zeolites the cations wholly or are partially replaced by transition metal ions.
Es wurde gefunden, daß Zeolithe, wie z. B. Zeolith A, Zeolith X, Zeolith Y, Mordenit, Zeolith L, Erionit oder Chabasit, die mit Kationen der Übergangsmetalle wieIt has been found that zeolites, such as. B. Zeolite A, Zeolite X, Zeolite Y, Mordenite, Zeolite L, Erionite or Chabazite that have cations of transition metals like
w z. B. Cu2+, Ag+, Ni2+, Cr3+, Co2+, Fe3+ u. a. oder deren Gemischen besetzt sind, das NO in geringsten Spuren aus sauerstofffreien aber auch aus sauerstoffhaltigen Gasen entfernt werden kann.w z. B. Cu 2+ , Ag + , Ni 2+ , Cr 3+ , Co 2+ , Fe 3+ etc. or mixtures thereof are occupied, the NO can be removed in the smallest traces from oxygen-free but also from oxygen-containing gases.
Überraschenderweise wurde gefunden, daß sichSurprisingly, it was found that
r, Metall-Nitrosyl-Komplexe auch bei sehr niedrigen Mengen an NO im Bereich von wenigen ppm im Hauptgasstrom und bei außerdem hohen Durchsatzvolumen von bis zu 3 NmVh bilden.r, metal-nitrosyl complexes even with very low amounts of NO in the range of a few ppm im Form the main gas flow and also with a high throughput volume of up to 3 NmVh.
Eine adsorptive Bindung kann man ausschließen, da NO zwar ein geringes Dipoimoment aufweist, aber die erfindungsgemäß eingesetzten Zeolithe eine geringere Affinität zu polaren Komponenten als die üblich benutzten Na- oder Ca-A-Zeoiithe aufweisen. Diese geringe Adsorptionsleistung wurde z. B. an einem Zeolith X mit einem Gehalt von 6 Gew.-% CuO (Cu als Kation gebunden) festgestellt.Adsorptive binding can be ruled out because NO has a low dipole moment, but the Zeolites used according to the invention have a lower affinity for polar components than usual have used Na or Ca-A zeolites. This low adsorption was z. B. on one Zeolite X with a content of 6 wt .-% CuO (Cu bound as a cation) was found.
Bei einem CO2-DrUCk von 5 mbar und 25"C nimmt der Na-Zeolith X (Probe A) 7,5 Gew.-% CO2 auf während der mit Cu-Ionen beladene ZpDlith X (Probe C)At a CO 2 pressure of 5 mbar and 25 "C, the Na zeolite X (sample A) absorbs 7.5% by weight of CO 2 while the ZpDlith X (sample C) loaded with Cu ions
>i> eine CO2-Beladung von 43 Gew.-°/o aufweist.> i> has a CO2 loading of 43% by weight.
D;e NO-Entfernung aus Synthesegasen kann mit Hilfe des erfinr'ungsgemäßen Verfahrens in üblichen, thermisch regenerierbaren Anlagen erfolgen: z. B. kann die Adsorptionsmittelfüllung eines Adsorbers in zweiD ; e NO removal from synthesis gases can be carried out with the aid of the process according to the invention in conventional, thermally regenerable systems: z. B. the adsorbent filling of an adsorber in two
Vi Zonen aufgeteilt werden, wobei in der Rohgaszone wie üblich die CH3OH, CO2, H2S-Entfernung mit einem Na-, Ca-Zeolith A bzw. Zeolith X erfolgen kann und in der nachfolgenden Zone mittels des metallausgetauschten Zeoliths die NO-Retention durchgeführt wird. DieVi zones are divided, whereby in the raw gas zone the CH3OH, CO 2 , H 2 S can be removed as usual with an Na, Ca zeolite A or zeolite X and in the following zone the NO retention can be carried out by means of the metal-exchanged zeolite is carried out. the
bö NO-Adsorption erfolgt bei Temperaturen zwischen -70 und +6O0C, vorzugsweise zwischen -65 und + 400C. Die Desorption erfolgt mit H2 und CO-freien Gasen wie N2, CH4 bei Temperaturen zwischen 100 und 4000C, vorzugsweise mit Stickstoff bei etwabö NO adsorption is carried out at temperatures between -70 and + 6O 0 C, preferably between -65 and + 40 0 C. The desorption is carried out with H 2 and CO-free gases such as N2, CH4 at temperatures between 100 and 400 0 C. , preferably with nitrogen at about
hi 150 —3500C, wobei das NO wieder ausgetrieben wird.hi 150 -350 0 C, wherein the NO is expelled again.
Die für das erfindungsgemäße Verfahren eingesetzten, ionenausgetauschten Zeolithmaterialien können nach an sich bekannten Verfahren hergestellt werden.The ion-exchanged zeolite materials used for the process according to the invention can be produced by methods known per se.
Geeignete Verfahren sind z.B. in DE-AS 13 02 402 beschrieben.Suitable processes are e.g. in DE-AS 13 02 402 described.
Die beanspruchte NO-Retention soll beispielsweise an luit Cu, Ag, Ni-ausgetauschten Zeolithen in folgender Versuchsbeschreibung und Versuchsergebnissen beispielhaft gezeigt werden.The claimed NO retention is said to be, for example, on Cu, Ag, Ni-exchanged zeolites in the following The test description and test results are shown by way of example.
In den Versuchen wurden folgende Zeolithe eingesetzt: The following zeolites were used in the experiments:
Probe A: Na2O · 2,5 SiO2 · Al2O3 = Na-Zeolith XSample A: Na 2 O · 2.5 SiO 2 · Al 2 O 3 = Na zeolite X
Probe B: 0,2 Na2O · 0,7 CaO · 1,9 SiO2 - Al2O3 = Ca-Zeolith ASample B: 0.2 Na 2 O x 0.7 CaO x 1.9 SiO 2 - Al 2 O 3 = Ca zeolite A
Probe C: 04 CuO - 0,4 Na2O · 2,5 SiO2 - Al2O3 = Na-Cu-Zeolith XSample C: 04 CuO - 0.4 Na 2 O · 2.5 SiO 2 - Al 2 O 3 = Na-Cu-Zeolite X
Probe D: 0,5 CuO · 0,4 Na2O · 1,95 SiO2 · Al2O3 = Na-Cu-Zeolith ASample D: 0.5 CuO · 0.4 Na 2 O · 1.95 SiO 2 · Al 2 O 3 = Na-Cu zeolite A
Probe E: 04 CuO - 0,4 Na2O · 4 SiO2 - Al2O3 = Na-Cu-Zeolith YSample E: 04 CuO - 0.4 Na 2 O.4 SiO 2 - Al 2 O 3 = Na-Cu-Zeolite Y
Probe G: (0,5% Ag und 64% Cu) auf Zeolith X (Na-x)Sample G: (0.5% Ag and 64% Cu) on zeolite X (Na-x)
Probe H: (10% Ag) auf Zeolith X (Na-x)Sample H: (10% Ag) on Zeolite X (Na-x)
Probe I: 0,7 NiO · 03 Na2O · 2,5 SiO2 - Al2O3 = NaNi Zeolith XSample I: 0.7 NiO · 03 Na 2 O · 2.5 SiO 2 - Al 2 O 3 = NaNi zeolite X
Probe K: Behandlung der Probe C mit H2, bei 3000C, 8 h langSample K: Treatment of sample C with H 2 at 300 ° C. for 8 hours
Probe L: Behandlung der Probe I mit H2, bei 3000C, 8 h langSample L: Treatment of sample I with H 2 at 300 ° C. for 8 hours
Alle Zeolithe wurden in granulierter bindemittelfreier Form mit einer Korngrößenfraktion von 1 —4 mm eingesetzt Die Proben wurden vor jedem Versuch mit trockenem Stickstoffe h lang bei 300° C regeneriertAll zeolites were in granulated, binder-free form with a grain size fraction of 1-4 mm The samples were regenerated with dry nitrogen at 300 ° C. for hours before each test
Die NO-Retention wurde in einem sog. Durchbruchsversuch festgelegt. In einem sauerstofffreien Gasstrom wurde NO und teilweise andere Komponenten eindosiert und dieses Gas bei 1 bar mit einem Durchsatzvolumen von 3 NmVh über eine Zeolithschüttung von 1 kg geleitet. Die Qualitü. der NO-Retention kann am NO-Restgehait (Schlupf) im b?.hande!*?n Gas und der Gasmenge (VDB) pro kg Zeolith bis zu einem NO-Durchbruch von 1 ppm beurteilt wer'en.The NO retention was determined in a so-called breakthrough test. In an oxygen-free gas stream NO and sometimes other components were metered in and this gas at 1 bar with a throughput volume of 3 NmVh passed over a zeolite bed of 1 kg. The quality. the NO retention can be on NO residual content (slip) in the b? .Hande! *? N gas and the Amount of gas (VDB) per kg of zeolite up to an NO breakthrough of 1 ppm were assessed.
Die weiteren Versuchsbedingungen und die Ergebnisse sind in Tabelle 2 aufgeführt.The further test conditions and the results are shown in Table 2.
Wiederholungsversuche ergaben die volle Regenerierbarkeit und volle Adsorptionsleistung der ZeolitheRepeat attempts showed the full regenerability and full adsorption capacity of the zeolites
durch Regeneration mit Stickstoff bei Temperaturen zwischen 100 und 400° C, wobei im austretenden Regenerationsgas das NO stets als NO ermittelt wurde.by regeneration with nitrogen at temperatures between 100 and 400 ° C, with the emerging Regeneration gas the NO was always determined as NO.
-> Die Versuche zeigen deutlich, daß beispielsweise durch Eintausch von Cn-, Ag- oder Ni-Ionen in das Zeolithgitter gegenüber den (Erd-)AIkalizeolithen die NO-Restkonzentration wesentlich reduziert und die NO-Beladung entscheidend erhöht werden kann. Der-> The experiments clearly show that, for example by exchanging Cn, Ag or Ni ions for the Zeolite grid compared to (Erd-) Alkalizeolithen significantly reduces the residual NO concentration and the NO loading can be increased significantly. Of the
i" Versuch der Probe G 7xigt, daß durch einen teilweisen Eintausch von Ag+ gegen Cu++ die Kapazität erhöht werden kann.i "Test of sample G 7xigt that the capacity can be increased by a partial exchange of Ag + for Cu ++.
Die Kapazität der Zeolithe des erfindungsgemäßen Verfahrens ist besonders bei den Cu-ausgetauschtenThe capacity of the zeolites of the process according to the invention is particularly important in the case of the Cu-exchanged
s~> Zeolithen sehr hoch und völlig ausreichend, um in einem technischen Gasreinigungsprozeß ohne wesentliche Belastung der Wirtschaftlichkeit eingesetzt werden zu können.s ~> Zeolites very high and completely sufficient to be used in a technical gas cleaning process without essential Load on the economy to be used.
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