DE2823860A1

DE2823860A1 - PROCEDURE AND TESTING RACK TO CHECK THE EVEN CROSS-LINKING OF POLYOLEFINAL LENGTHS

Info

Publication number: DE2823860A1
Application number: DE19782823860
Authority: DE
Inventors: Spaeter Genannt Werden Wird
Original assignee: WIRSBO PEX GmbH
Current assignee: WIRSBO PEX GmbH
Priority date: 1977-05-31
Filing date: 1978-05-31
Publication date: 1979-01-04
Also published as: GB1579542A; SE7806194L; FR2393292A1

Description

WIRSBO PEX GMBH, 6056 Heusenstamm/OffenbachWIRSBO PEX GMBH, 6056 Heusenstamm / Offenbach

Verfahren und Prüfgestell zum Prüfen der gleichmäßigen Vernetzung von Polyolefinmaterial-LängenProcedure and test frame for testing the uniform Cross-linking of polyolefin material lengths

Die Erfindung bezieht sich auf das Prüfen eines Bereichs mit gleichmäßigem Vernetzungsgrad in einer Polyolefinmaterial-Länge, insbesondere einer Polyäthylen-Länge.The invention relates to testing an area with a uniform degree of crosslinking in a length of polyolefin material, especially a length of polyethylene.

Es ist allgemein bekannt, daß der Vernetzungsgrad die Güte eines vernetzten Polyolefinmaterials bestimmt. Insbesondere besteht eine direkte Beziehung zwischen der Zugfestigkeit und dem Vernetzungsgrad eines solchen Materials.It is well known that the degree of crosslinking determines the quality of a crosslinked polyolefin material. In particular there is a direct relationship between the tensile strength and the degree of crosslinking of such a material.

Bei der Herstellung von vernetzten} Polyäthylen und ähnlichen Erzeugnissen, wobei z. B. handelsübliche Artikel wie Rohre, Schläuche und Leitungen vorbereitet oder hergestellt werden, ist es notwendig, Proben der Artikel zu untersuchen, damit sichergestellt wird* daß ein gleichmäßiger Vernetzungsgrad pro Querschnittsflächeneinheit des Artikels besteht.In the production of crosslinked} polyethylene and similar products, where z. B. commercial items such as pipes, Hoses and pipes are prepared or manufactured, it is necessary to examine samples of the articles in order to do so it is ensured * that there is a uniform degree of crosslinking per unit cross-sectional area of the article.

Das Verfahren nach der Erfindung zum Prüfen der gleichmäßigen Vernetzung von Polyolefinmaterial-Längen ist gekennzeichnet durch Befestigen einer Probe einer solchen Materiallänge in einem Prüfgestell, Erhöhen der Temperatur wenigstens eines Teils der Probe über deren kristallinenThe method according to the invention for testing the uniform crosslinking of lengths of polyolefin material is characterized by mounting a sample of such length of material in a test rack, increasing the temperature at least part of the sample over its crystalline

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Umwandlungspunkt, Beaufschlagen der Probe mit einer Dehnungslast während einer vorbestimmten Zeitdauer, Schwingen der Dehnungslast in deren Erstreckungsrichtung, Aufzeichnen der Dehnung der Probe, und Vergleichen der Probendehnung mit der Dehnung einer anderen Materialprobe mit bekanntem gleichmäßigem Vernetzungsgrad pro Querschnittsflächeneinheit, die während einer gleichen Zeitdauer mit der gleichen Last beaufschlagt wurde.Transformation point, applying a tensile load to the sample for a predetermined period of time, oscillating the Elongation load in its direction of extension, recording the elongation of the specimen, and comparing the specimen elongation with the Elongation of another material sample with a known uniform degree of crosslinking per unit cross-sectional area, the the same load was applied for the same period of time.

Das Prüfgestell nach der Erfindung zum Prüfen der gleichmäßigen Vernetzung von Polyolefinmaterial-Längen ist gekennzeichnet durch Einheiten zum Befestigen einer Probe einer Materiallänge, eine Heizeinheit zum Erhöhen der Temperatur wenigstens eines Teils der Prote über deren kristallinen Umwandlungspunkt, ein Glied zum Beaufschlagen der Probe mit einer Dehnungslast während einer vorbestimmten Zeitdauer, eine Einheit zum Schwingen der Dehnungslast in deren Erstreckungsrichtung, Glieder zum Aufzeichnen der Dehnung der Probe und Vergleichen derselben mit der Dehnung einer weiteren.Probe, deren gleichmäßiger Vernetzungsgrad pro Querschnittsflächeneinheit bekannt ist und die während einer gleichen Zeitdauer mit der gleichen Last beaufschlagt wurde.The test frame according to the invention for testing the uniform crosslinking of lengths of polyolefin material is identified by units for fixing a sample of a length of material, a heating unit for increasing the temperature at least a part of the protein above its crystalline transition point, a link to act upon of the sample with a tensile load for a predetermined period of time, a unit for oscillating the tensile load in its direction of extension, members for recording the elongation of the specimen and comparing it with the elongation a further sample, whose uniform degree of crosslinking per unit cross-sectional area is known and which is subjected to the same load for the same period of time became.

In weiterer Ausbildung der Erfindung ist vorgesehen, daß die Einheiten zum Befestigen der Probe eine ortsfeste Spanneinheit zum Einspannen des einen Probenendes und eine bewegliche Spanneinheit zum Einspannen des anderen Probenendes umfassen.In a further embodiment of the invention it is provided that the units for fastening the sample are a stationary clamping unit for clamping one end of the specimen and a movable clamping unit for clamping the other end of the specimen include.

In bevorzugter Weiterbildung der Erfindung ist ferner vorgesehen, daß das Glied zum Beaufschlagen der Probe mit einer Dehnungslast ein langes bewegliches Glied ist, dessen eines Ende an der beweglichen Spanneinheit und dessen anderes Ende an einem Gewicht gesichert ist; dabei verläuft dasIn a preferred development of the invention it is also provided that the member for applying the sample with a tensile load is a long movable member, one end of which is attached to the movable tensioning unit and the other End is secured to a weight; this is how it works

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lange flexible Glied um Seilscheiben, die drehbar an einem Ständer befestigt sind, und die Einheit zum Schwingen weist einen Schwingungserzeuger auf, der an (fern Gestell befestigt und mit einer der Seilscheiben über eine Antriebsvorrichtung verbunden ist, derart, daß die Seilscheibe in Schwingungen versetzbar ist.long flexible link around pulleys that rotate on one Stands are attached, and the unit for vibrating has a vibrator attached to (remote frame and is connected to one of the sheaves via a drive device such that the sheave vibrates is relocatable.

Anhand der Zeichnung, die eine schematische Darstellung ist, wird die Erfindung beispielsweise näher erläutert.The invention is explained in more detail, for example, with the aid of the drawing, which is a schematic representation.

Die Vorrichtung umfaßt eine Grundplatte 10, auf der hochkant ein Gestell 11 angeordnet ist, das einen aufrechten Träger 12 aufweist, an dessen Oberende ein längliches Querstück befestigt ist, wobei die Längsachse des Querstücks 13 rechtwinklig zu der Längsachse des aufrechten Trägers 12 verläuft, so daß gegenüberliegende Enden des Querstücks jeweils eine einseitig eingespannte Konstruktion mit dem aufrechten Träger 12 bilden. Von einer Seite eines oberen Abschnitts des aufrechten Trägers 12 erstreckt sich ein Arm 14· mit einer Öffnung 15 an einem vom Träger 12 fernen Endabschnitt, wobei die Öffnung von einer Oberseite des oberen Arms 14 zu einer Unterseite des Arms verläuft. Der aufrechte Träger weist einen sich von einem unteren Abschnitt erstreckenden unteren Arm 16 auf, der sich unter dem oberen Arm 14 in die gleiche Richtung wie dieser von dem Träger 12 erstreckt. An dem von dem Träger 12 fernen Ende des unteren Arms 16 ist ein ringförmiger Heizkörper 17 befestigt.The device comprises a base plate 10 on which a frame 11 is arranged on edge, which has an upright support 12 has, at the upper end of which an elongated cross piece is attached, the longitudinal axis of the cross piece 13 being at right angles extends to the longitudinal axis of the upright support 12 so that opposite ends of the crosspiece each have one Form a cantilevered construction with the upright support 12. From one side of an upper portion of the An arm 14 extends upright support 12 with an opening 15 at an end portion remote from the support 12, wherein the opening extends from a top of the upper arm 14 to a bottom of the arm. The upright bearer has a lower arm 16 extending from a lower portion which extends below the upper arm 14 into the extends in the same direction as this from the carrier 12. At the end of the lower arm 16 remote from the carrier 12 is a annular heater 17 attached.

Auf einer Oberfläche der Grundplatte 10 ist unterhalb des Heizkörpers 17 ein Einspannglied 18 mit einer Schraubzwinge 19> die in axialer Richtung in einen Hohlraum des Einspannglieds 18 schraubbar und aus diesem herausdrehbar ist, angeordnet. Auf der Oberfläche der Grundplatte 10 ist ferner ein Druckstück 20 aus elastischem Werkstoff gesichert. On a surface of the base plate 10 below the heater 17 is a clamping member 18 with a screw clamp 19> which can be screwed in the axial direction into a cavity of the clamping member 18 and rotated out of it is arranged. A pressure piece 20 made of elastic material is also secured on the surface of the base plate 10.

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Am Ende des Querstücks 13 oberhalb des oberen Arms 14- ist drehbar eine Seilscheibe 21 mit großem Durchmesser angeordnet, und am gegenüberliegenden Ende des Querstücks ist drehbar eine Seilscheibe 22 mit kleinem Durchmesser angeordnet. An dem aufrechten Träger 12 ist drehbar eine Seilscheibe 23 befestigt. Die Seilscheibe 23 ist auf einer Welle 24- gesichert, die drehbar an dem Träger 12 angeordnet ist. Ferner ist auf der Welle 24- ein Zeiger 25 gesichert, der einer kreisförmigen Skala 26 gegenüberliegt, die in bezug auf den Träger 12 festgelegt ist.At the end of the cross piece 13 above the upper arm 14- is rotatably arranged a pulley 21 with a large diameter, and a small diameter pulley 22 is rotatably disposed at the opposite end of the crosspiece. A pulley 23 is rotatably attached to the upright support 12. The pulley 23 is on a shaft 24- secured, which is rotatably arranged on the carrier 12. Furthermore, a pointer 25 is secured on the shaft 24, which a circular scale 26 which is defined with respect to the carrier 12 is opposite.

Um die Seilscheiben 21, 22 und 23 ist ein Drahtseil 27 geführt , an dessen einem Ende ein Gewicht 28 von 6 kg befestigt ist und dessen anderes Ende durch die öffnung 15 im oberen Arm 14- verläuft und an einem ringförmigen Spannglied 29 gesichert ist, das eine Schraubzwinge 30 aufweist, die in axialer Richtung in einen Hohlraum des Spannglieds 29 schraubbar und aus diesem herausdrehbar ist. Auf einer Oberseite des Spannglieds 29 ist eine Schraubenfeder 31 gesichert.A wire rope 27 is guided around the pulleys 21, 22 and 23 , at one end a weight 28 of 6 kg is attached and the other end through the opening 15 in the upper arm 14- extends and is secured to an annular clamping member 29 which has a screw clamp 30 which can be screwed in the axial direction into a cavity of the clamping member 29 and rotated out of it. On a The top of the tension member 29 is a coil spring 31 secured.

Das Querstück 13 trägt auf einer Oberfläche ein Rollengerüst 32, an dem eine Schwingeinheit 33 befestigt ist. Die Schwingeinheit ist mit der Seilscheibe 23 über ein Antriebsglied 34- verbunden. The crosspiece 13 carries a roller frame 32 on one surface, to which an oscillating unit 33 is attached. the The oscillating unit is connected to the pulley 23 via a drive member 34-.

Eine Probe von zu prüfendem Polyolefxnmaterial ist in Form eines rohrförmigen Stücks 35 vorgesehen, dessen eines Ende durch den ringförmigen Heizkörper 17 eingeführt und in dem ortsfesten Spannglied 18 mittels der Schraubzwinge 19 befestigt und dessen anderes Ende mittels der Schraubzwinge 30 in dem beweglichen Spannglied 29 befestigt wird.A sample of polyolefin material to be tested is provided in the form of a tubular piece 35, one of which The end is inserted through the annular heating element 17 and in the stationary clamping member 18 by means of the screw clamp 19 and the other end of which is fastened in the movable clamping member 29 by means of the screw clamp 30.

Der Zeiger 25 ist auf der Skala 26 auf Null gestellt, und die Probe wird von dem Heizkörper 17 auf 200 ⁰C erwärmt.The pointer 25 is set to zero on the scale 26, and the sample is heated ^{to 200 ° C. by the heating element 17.}

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Die Spannung im Drahtseil 27 infolge des Gewichts 28 bewirkt eine Ausdehnung der rohrförmigen Probe 35 längs ihrer Längsachse. Mit der Dehnung der rohrförmigen Probe 35 bewegt sich das Drahtseil 27 in einer Richtung längs seiner Längsachse und im Uhrzeigersinn um die Welle 24. Durch die Bewegung des Drahtseils 27 dreht sich die Riemenscheibe 23, und infolgedessen bewegt sich der Zeiger 25 über die Skala 26. Die Anzeige auf der Skala gibt daher die Dehnung der Probe 25 innerhalb irgendeines bestimmten Zeitraums an. Wenn daher die Prüfung während einer bestimmten Zeitdauer mit einer Probe durchgeführt wird, von der bekannt ist, daß sie pro Querschnittsflächeneinheit eine gleichmäßige Vernetzung aufweist, und die Prüfung anschließend für die gleiche Zeitdauer mit einer Probe 35 mit unbekanntem Vernetzungsgrad pro Querschnitt sflächeneinheit durchgeführt wird, zeigt ein Vergleich der beiden Skalenanzeigen, ob die zweite Probe 35 einen gleichmäßigen Vernetzungsgrad hat.The tension in the wire rope 27 caused by the weight 28 an extension of the tubular sample 35 along its longitudinal axis. As the tubular sample 35 expands, it moves the wire rope 27 in a direction along its longitudinal axis and clockwise around the shaft 24. The movement of the wire rope 27 rotates the pulley 23, and consequently If the pointer 25 moves over the scale 26. The display on the scale therefore gives the elongation of the sample 25 within of any particular period. Therefore, if the test is carried out with a sample for a certain period of time is carried out, of which it is known that it has a uniform crosslinking per unit cross-sectional area, and then the test for the same period of time with a sample 35 with an unknown degree of crosslinking per cross-section surface unit is carried out, a comparison of the two dial displays shows whether the second sample 35 has an even degree of crosslinking.

Da die Warmdehnungsfähigkeit unter gleichbleibender Belastung zu der Vernetzung pro Querschnittsflächeneinheit direkt proportional ist, kann für Proben 35, die auf diese Weise mit Hilfe der für eine Kontrollprobe erhaltenen Skalenanzeige geprüft werden, festgestellt werden, ob sie einen gleichmäßigen Vernetzungsgrad haben· Es ist zu beachten, daß eine starke Dehnung einem geringen Vernetzungsgrad und eine geringe Dehnung einem höheren Vernetzungsgrad entspricht.Because the thermal expansion capacity under constant load is directly proportional to the crosslinking per unit cross-sectional area, can for samples 35 made in this way with The dial display obtained for a control sample can be checked to determine whether it is a uniform Have a degree of crosslinking · It should be noted that a high degree of elongation corresponds to a low degree of crosslinking and a low degree of crosslinking Elongation corresponds to a higher degree of crosslinking.

Wenn die Vorrichtung stillsteht, liegt das Gewicht 28 auf dem Druckstück 20, und das bewegliche Spannglied 29 ist gehoben, so daß die Feder zwischen dem beweglichen Spannglied 29 und dem oberen Arm 14 zusammengedrückt ist. Die Feder dient auch als Puffer, wenn am Ende eines PrüfVorgangs das bewegliche Spannglied 29 von der Probe 35 gelöst und entfernt und aufgrund des Gewichts 28 in Richtung zum oberen Arm 14 gehoben wird.When the device is at a standstill, the weight 28 rests on it the pressure piece 20, and the movable clamping member 29 is raised so that the spring between the movable clamping member 29 and the upper arm 14 is compressed. The spring also serves as a buffer when the movable clamping member 29 released from the sample 35 and removed and due to the weight 28 in the direction of the upper Arm 14 is raised.

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Claims

Expectations

1. Procedure for testing the uniform cross-linking of lengths of polyolefin material,

marked by

Fixing a sample of such a length of material in a test frame, increasing the temperature of at least one part of the sample above its crystalline transition point, subjecting the sample to an elongation load during a predetermined Duration, oscillation of the elongation load in its direction of extension, recording the elongation of the sample, and Compare the sample elongation with the elongation of another material sample with a known uniform degree of crosslinking per Unit of cross-sectional area during a same period of time the same load was applied.

2. Test frame for testing the uniform networking of Polyolefin material lengths,

marked by

Units (18, 19 »29, 30) for attaching a sample (35) to a Length of material, a heating unit (17) for increasing the temperature of at least part of the sample (35) above its crystalline Transformation point, a member (27) for applying the sample (35) with a tensile load during a predetermined Duration, a unit (33) for oscillating the Elongation load (27) in the direction of extension thereof, members (25, 26) for recording the elongation of the sample (35) and comparing them the same with the elongation of another sample,

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ORIGINAL INSPECTED

their uniform degree of crosslinking per unit cross-sectional area "is known and which was subjected to the same load for the same period of time.

3. test frame according to claim 2,
characterized,

that the units for fastening the sample (35) have a stationary clamping unit (18, 19) for clamping one end of the sample and a movable clamping unit (29, 30) for clamping the other end of the sample.

4. Test frame according to claim 3 »
characterized,

that the member for applying a tensile load to the sample is a long movable member (27), one end of which is secured to the movable clamping unit (29, 30) and the other end of which is secured to a weight (28).

5. Test frame according to one of claims 2-4, characterized in that

that the long flexible member (27) around pulleys (21, 22) runs, which are rotatably attached to a stand (12, 13).

6. Test frame according to one of claims 2-5, characterized,

that the unit for vibration comprises a vibration generator (33) which is attached to the frame (12, 13) (32) and is connected to one (23) of the pulley (22, 23) via a drive device (3 ^) such that the pulley (23) can be made to vibrate.

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