DE2818804B2 - Opalescence-free, thermally toughenable borosilicate glasses of the system SiO 2 - B2 O3 - Al2 O3 - Na2 O + K2 O- CaO - MgO with increased relaxation temperature and their use - Google Patents
Opalescence-free, thermally toughenable borosilicate glasses of the system SiO 2 - B2 O3 - Al2 O3 - Na2 O + K2 O- CaO - MgO with increased relaxation temperature and their useInfo
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
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Description
wobei innerhalb dieser Grenzen ein zunehmender Gehalt an B2O3 einem zunehmenden Gehalt an Na2O+ K2O entspricht, sowie durch folgende Eigenschaften:where, within these limits, an increasing content of B 2 O 3 corresponds to an increasing content of Na 2 O + K 2 O, as well as the following properties:
2r)2 r )
2. Borosilikatglas nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch folgende Zusammensetzung in Gewichtsprozent: 2. Borosilicate glass according to claim 1, characterized by the following composition in percent by weight:
4r>4 r >
3. Verwendung einer Borosilikatglaszusammensetzung nach Anspruch 1 und 2 für die Herstellung von Flachglas.3. Use of a borosilicate glass composition according to claims 1 and 2 for the production of flat glass.
4. Verwendung einer Borosilikatglaszusammensetzung nach Anspruch 1 oder 2 für die Herstellung von thermisch vorgespannten Glasscheiben.4. Use of a borosilicate glass composition according to claim 1 or 2 for manufacture of thermally toughened glass panes.
5. Verwendung einer Glasscheibe nach Anspruch 3 oder 4 als Brandschutzglas für Bauzwecke.5. Use of a pane of glass according to claim 3 or 4 as fire protection glass for building purposes.
6. Verwendung einer Glasscheibe nach Anspruch6. Use of a pane of glass according to claim
3 oder 4 als Abdeckscheibe für einen Sonnenkollektor. 3 or 4 as a cover plate for a solar collector.
bObO
Beschreibungdescription
Die Erfindung betrifft opaleszenzfreie, thermisch vorspannbare Borosilikatgläserdes SystemsThe invention relates to opalescence-free, thermally toughenable borosilicate glasses of the system
SiO2-B2O3-AI2O3-Na2O +K2O-CaO-MgOSiO 2 -B 2 O 3 -AI 2 O 3 -Na 2 O + K 2 O-CaO-MgO
mit erhöhter Entspannungstemperatur (erhöhtem oberem Kühlpunkt).with increased relaxation temperature (increased upper cooling point).
Borosilikatgläser zeichnen sich hauptsächlich durch einen niedrigen linearen thermischen Ausdehnungskoeffizienten aus. Sie finden in der Regel für die Herstellung von Glasgegenständen Verwendung, die eine erhöhte Wärmefestigkeit und Temperaturwechselbeständigkeit aufweisen sollen, wie beispielsweise Haushaltsgläser.Borosilicate glasses are mainly characterized by a low coefficient of linear thermal expansion the end. They are usually used for the manufacture of glass objects should have increased heat resistance and thermal shock resistance, such as Household glasses.
Aus dem eingangs genannten System sind die verschiedensten Zusammensetzungen bekannt So ist z. B. in »Glas-Email-Keramo-Technik« 1951, S. 223 eine Gruppe von Zusammensetzungen dieses System beschrieben, die als hydrolytisch hochresistent gelten, deren Al2O3-GeIIaIt jedoch zwischen 1,68 und 8,22% liegt Diese Glaszusammensetzungen eignen sich nicht für die Herstellung von Flachglas, da sie im Verarbeitungsbereich des Flachglases eine zu hohe Viskosität aufweisen. Außerdem ist die Erschmelzung von Gläsern mit hohem Al2O3-Gehalt mit Schwierigkeiten verbunden. A wide variety of compositions are known from the system mentioned at the outset. B. in "Glas-Email-Keramo-Technik" 1951, p. 223 describes a group of compositions of this system which are considered to be highly hydrolytically resistant, but whose Al 2 O 3 gel content is between 1.68 and 8.22% Glass compositions are not suitable for the production of flat glass because they have too high a viscosity in the processing area of the flat glass. In addition, the melting of glasses with a high Al 2 O 3 content is associated with difficulties.
Die Abhängigkeit einiger physikalischer Eigenschaften, nämlich der Dichte, der Brechzahl und der hydrolytischen Beständigkeit von der chemischen Zusammensetzung in dem eingangs genannten System geht aus den grundsätzlichen Untersuchungen in »Silikattechnik« 26 (1975) S. 89-91 hervor. Die Abhängigkeit des Ausdehnungsverhaltens und der Viskosität wird darin nicht behandeltThe dependence of some physical properties, namely the density, the refractive index and the hydrolytic resistance of the chemical composition in the system mentioned at the beginning emerges from the fundamental investigations in "Silikattechnik" 26 (1975) pp. 89-91. the It does not deal with the relationship between expansion behavior and viscosity
Es sind ferner Glaszusammensetzungen des genannten Systems bekannt deren thermischer Ausdehnungskoeffizient dem von Metallen wie Molybdän und Eisen-Nickel-Kobaltlegierungen angepaßt ist (BE-PS 5 27 377). Diese Glaszusammensetzungen enthalten ferner 2,5 bis 3,5% Bariumoxid. Diese Gläser sind nicht transparent. Außerdem sind sie wegen ihres hohen Borgehaltes nicht witterungsbeständig, was teilweise durch einen höheren Al2O3-Geha!t kompensiert wird. Diese Glaszusammensetzungen werden bei der Herstellung elektrischer Bauteile benutzt, um Metallteile mit diesem Glas zu verschmelzen.There are also known glass compositions of the system mentioned, the coefficient of thermal expansion of which is matched to that of metals such as molybdenum and iron-nickel-cobalt alloys (BE-PS 5 27 377). These glass compositions also contain 2.5 to 3.5% barium oxide. These glasses are not transparent. In addition, because of their high boron content, they are not weather-resistant, which is partially compensated for by a higher Al 2 O3 content. These glass compositions are used in the manufacture of electrical components in order to fuse metal parts with this glass.
Glaszusammensetzungen dieses Grundsystems sind auch aus Thiene: »Glas«, Bd. II (1939) S. 954 bekannt. Bei diesen Gläsern handelt es sich vorwiegend um sogenannte »Gerätegläser«. Entweder ist bei diesen Gläsern der Al2O3-Gehalt oder der SiO2-Gehalt so hoch, daß sie sich nicht zu Flachglas verarbeiten lassen, oder sie enthalten andere Bestandteile (Sb2O3, BaO, TiO2), die in den genannten Mengen aus wirtschaftlichen Gründen nicht infrage kommen oder eine Trübung des Glases bewirken.Glass compositions of this basic system are also known from Thiene: "Glass", Vol. II (1939) p. 954. These glasses are mainly so-called »device glasses«. Either the Al 2 O 3 content or the SiO 2 content of these glasses is so high that they cannot be processed into flat glass, or they contain other components (Sb 2 O 3 , BaO, TiO 2 ) that are present in the The specified amounts are not possible for economic reasons or cause the glass to become cloudy.
Bei einer anderen Gruppe von Glaszusammensetzungen des genannten Grundsystems handelt es sich um Gläser mit erhöhtem AI2O3- und geringerem B2O3-Gehalt, die sich für die Herstellung von Opalglasbehältern eignen (US-PS 36 47 490,36 45 711).Another group of glass compositions of the basic system mentioned is glasses with increased Al 2 O 3 and lower B 2 O 3 content, which are suitable for the production of opal glass containers (US Pat. No. 3,647,490.36 45 711) .
Es sind auch liurosilikatglaszusammensetzungen bekannt, die eine thermische Vorspannung der aus ihnen hergestellten Gegenstände erlauben (DE-PS 7 67 476). Diese Zusammensetzungen sind gekennzeichnet durch einen Gehalt an 72,5 bis 83% SiO2 und Al2O3,0 bis 15% B2O3 und 4 bis 16% Alkali- und Erdalkalimetalloxiden zusammen,' und zwar mit der Maßgabe, daß der Erstarrungsbereich des Glases kleiner als 300° C, und seine Entspannungstemperatur höher als 506°C ist, so daß sie sich einerseits thermisch vorspannen lassen, und andererseits bei der erhöhten Gebrauchstemperatur ihre Vorspannung nicht verlieren. Dabei sollen innerhalb der genannten Grenzen solche Zusammensetzungen ausgewählt werden, die außer den genanntenThere are also known liurosilicate glass compositions which allow thermal prestressing of the objects made from them (DE-PS 7 67 476). These compositions are characterized by a content of 72.5 to 83% SiO 2 and Al 2 O 3 , 0 to 15% B 2 O 3 and 4 to 16% alkali and alkaline earth metal oxides together, 'with the proviso that the The solidification range of the glass is less than 300 ° C. and its relaxation temperature is higher than 506 ° C., so that, on the one hand, they can be thermally prestressed and, on the other hand, do not lose their prestressing at the increased service temperature. In this context, compositions should be selected within the stated limits, apart from those mentioned
Bedingungen für den Erstarrungsbereich und die Entspannungstemperatur einen linearen Ausdehnungskoeffizienten kleiner als 65 χ 10-7°C-'aufweisen.Conditions for the solidification range and the relaxation temperature a linear expansion coefficient smaller than 65 χ 10- 7 ° C'aufweisen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, Borosilikatglaszusammensetzungen zu Finden, die sich nicht nur j thermisch vorspannen lassen und eine erhöhte Entspannungstemperatur aufweisen, sondern die darüber hinaus im Verarbeitungsbereich, d.h. in dem Temperaturbereich, in dem der Glasgegenstand aus der Glasschmelze hergestellt wird, also oberhalb von etwa 10000C, eine Viskosität und andere für die Verarbeitung wichtige Eigenschaften aufweisen, die mit den Eigenschaiten des für die Flachglasherstellung üblichen Kalk-Natron-Silikatglases vergleichbar sind. So ist es z. B. bekannt, daß bei den üblichen Verfahren zur Herstellung von r> Flachglas die Viskosität des Glases bei einer Temperatur von 12000C nicht höher als lO^dPa - S betragen darf, und vorzugsweise etwa 103 dPa · S beträgt. Die meisten bekannten Borosilikatgläser hingegen mit erhöhtem Gehalt an AI2O3 und SiO2 weisen jedoch bei der Temperatur, die für die Herstellung eines Flachglasbandes erforderlich ist, Viskositäten auf, die die Herstellung eines Flachglasbandes nicht erlauben. Insbesondere ist es das Ziel der Erfindung, Borosilikatglaszusammensetzungen zu finden, die eine hohe 2> Erweichungs- oder Littletontemperatur aufweisen, sich mit Hilfe üblicher Vorspannanlagen thermisch vorspannen lassen, und aus denen mit Hilfe üblicher und bestehender Flachglasherstellungsanlagen Glasscheiben mit optisch einwandfreien planparallelen Oberflä- i< > chen hergestellt werden können.The invention is based on the object of finding borosilicate glass compositions which can not only be thermally tempered and have an increased relaxation temperature, but also in the processing range, ie in the temperature range in which the glass object is produced from the glass melt, i.e. above about 1000 ° C., have a viscosity and other properties which are important for processing and which are comparable with the properties of the soda-lime-silicate glass customary for flat glass production. So it is For example, that in the conventional processes for the production of r> flat glass the viscosity of the glass is not known at a temperature of 1200 0 C higher than lO ^ dPa - may be S, and preferably from about 10 3 dPa · s. Most of the known borosilicate glasses, on the other hand, with an increased content of Al2O3 and SiO 2 have viscosities at the temperature required for the production of a flat glass ribbon which do not allow the production of a flat glass ribbon. In particular, the aim of the invention is to find borosilicate glass compositions which have a high 2> softening or Littleton temperature, which can be thermally tempered with the aid of conventional tempering systems, and from which, with the aid of conventional and existing flat glass production systems, glass panes with optically perfect plane-parallel surfaces > Chen can be produced.
Die erfindungsgemäßen Glaszusammensetzungen sind gekennzeichnet durch folgende Bestandteile in Gewichtsprozenten:The glass compositions according to the invention are characterized by the following components in Weight percent:
SiO2 71 bis 75% r> SiO 2 71 to 75% r>
B2O3 11,5 bis 14,5%B2O3 11.5 to 14.5%
Na2O+ K2O 5 bis 7,5%Na 2 O + K 2 O 5 to 7.5%
Al2O3 0,5 bis 1,3%Al 2 O 3 0.5 to 1.3%
CaO 2 bis 5%CaO 2 to 5%
MgO 2 bis 5% 4"MgO 2 to 5% 4 "
wobei innerhalb dieser Grenzen ein zunehmender Gehalt an B2O3 einem zunehmenden Gehalt an Na2O-I-K2O entspricht, sowie durch folgende Eigenschaften: within these limits an increasing content of B 2 O3 corresponds to an increasing content of Na 2 OIK 2 O, as well as the following properties:
Viskosität bei 12000C
Erweichungstemperatur
(Littletontemperatur)
Oberer Kühlpunkt
Unterer Kühlpunkt
Linearer thermischer
AusdehnungskoeffizientViscosity at 1200 ° C
Softening temperature
(Littleton temperature)
Upper cooling point
Lower cooling point
Linear thermal
Expansion coefficient
Ä20-550°CÄ20-550 ° C
und E-Moduland modulus of elasticity
kleineralslO3-5dPa ■ Sless than 10 3 - 5 dPa s
höher als 780° C
590 bis 66O0C
550 bis 6000Chigher than 780 ° C
590 to 66O 0 C
550 to 600 0 C
kleiner als 60 · ΙΟ-7
gleich oder kleiner
als 7800 kp/mm2 less than 60 ΙΟ- 7
equal or less
than 7800 kp / mm 2
Liegt der Gehalt an B2O3 an der unteren Grenze von 11,5% dann muß auch der Gehalt an Alkalioxiden an der unteren zulässigen Grenze von 5% liegen. Umgekehrt muß bei einem B2O3-Gehalt an der oberen Grenze von t>o 14,5% auch der Alkalioxidgehalt etwa 7,5% betragen.If the B 2 O 3 content is at the lower limit of 11.5%, then the alkali metal oxide content must also be at the lower permissible limit of 5%. Conversely, with a B 2 O 3 content at the upper limit of t> o 14.5%, the alkali oxide content must also be about 7.5%.
Die Borosilikatgläser nach der Erfindung weisen im Verarbeitungsbereich, d. h. oberhalb von etwa 10000C, Viskositätseigenschaften auf, die denen der für die Flachglasherstellung üblichen Kalk-Natron-Silikatglä- f> ser nahekommen. Sie lassen sich zu Flachglas mit optisch einwandfreien Oberflächen verarbeiten, und zwar auf Anlagen, wie sie für die Herstellung von Flachglas mit feuerpolierten Oberflächen existieren. Außerdem sind sie trübungs- und opaleszenzfrei, da ihre Zusammensetzungen außerhalb der Mischungslücke im System Na2O - B2O3 - SiO2 liegen.The borosilicate glasses according to the invention, in the processing area, ie, above about 1000 0 C, viscosity properties to those of conventional for the manufacture of flat glass of soda-lime Silikatglä- f> ser come close. They can be processed into flat glass with optically perfect surfaces, in fact on systems such as those that exist for the production of flat glass with fire-polished surfaces. In addition, they are free of haze and opalescence, since their compositions are outside the miscibility gap in the Na 2 O - B 2 O 3 - SiO 2 system .
Ein bevorzugtes Ausfuhrungsbeispiel für ein Borosilikatglas innerhalb der angegebenen Grenzen zeichnet sich durch folgende Zusammensetzungen aus:A preferred exemplary embodiment for a borosilicate glass within the specified limits is characterized by the following compositions:
Bei e<nem Borosilikatglas mit dieser Zusammensetzung wurden folgende physikalischen Kenngrößen bzw. Eigenschaften gemessen:For a borosilicate glass with this composition the following physical parameters and properties were measured:
- Littletontemperatur 783° C- Littleton temperature 783 ° C
- Oberer Kühlpunkt 590° C- Upper cooling point 590 ° C
- Unterer Kühlpunkt 550° C- Lower cooling point 550 ° C
Viskosität η oberhalb 10000C:Viscosity η above 1000 0 C:
Temperatur
1000 1050temperature
1000 1050
11001100
11501150
12(X)12 (X)
4,64.6
4,054.05
3,63.6
3,33.3
3,053.05
Linearer thermischer Ausdehnungskoeffizient:Linear thermal expansion coefficient:
«20-5WC = 54,5 +10-70C-1 «20-5WC = 54.5 + 10- 70 C- 1
Elastizitätsmodul E=* 7,490 χ 105(kp χ cm-2)Modulus of elasticity E = * 7.490 χ 10 5 (kp χ cm- 2 )
Temperaturwechselbeständigkeit, bestimmt in Anlehnung an den Entwurf DIN 52 313:Resistance to temperature changes, determined based on the draft DIN 52 313:
im spannungsfreien Zustand 163° C
im vorgespannten Zustand 3600Cin the de-energized state 163 ° C
in the pre-stressed state 360 0 C
Bruchzähigkeit (kritischer Spannungstntensitätsfaktor Kk). siehe Kerkhof F. und Richter H., Glastechnische Berichte 42 (1969), S. 129-136Fracture toughness (critical stress intensity factor Kk). see Kerkhof F. and Richter H., Glastechnischeberichte 42 (1969), pp. 129-136
Kk= 1,04 Mn"3'2 ± 0,06Kk = 1.04 Mn " 3 ' 2 ± 0.06
Der hohe Erweichungspunkt der erfindungsgemäßen Glaszusammensetzungen macht diese besonders geeignet für ihre Verwendung als Brandschutzverglasungen. Zwar ist es grundsätzlich bekannt, Borosilikatgläser als Brandschutzgläser einzusetzen (DE-AS 23 13 442, 24 13 552) doch liegen die beschriebenen Zusammensetzungen außerhalb des oben angegebenen Bereiches. Die physikalischen Eigenschaften der bekannten Glaszusammensetzungen insbesondere im Bereich der Verarbeitungstemperaturen bewirken, daß sie sich nicht ohne Schwierigkeiten zu Glasscheiben von einwandfreier optischer Qualität n.it den üblichen Flachglasanlagen verarbeiten lassen.The high softening point of the glass compositions according to the invention makes them particularly suitable for their use as fire protection glazing. While it is basically known as borosilicate glasses Use fire protection glasses (DE-AS 23 13 442, 24 13 552) but are the compositions described outside of the range given above. The physical properties of the known glass compositions in particular in the range of the processing temperatures cause that they are not without Difficulties with glass panes of perfect optical quality with the usual flat glass systems let process.
Die Eignung der erfindungsgemäßen Glaszusammensetzungen für die Herstellung von Brandschutzgläsern wird dadurch weiter begünstigt, daß die Glasscheiben ohne Schwierigkeiten auf thermischem Wege mit Hilfe bestehender Vorspannanlagen vorgespannt werden können. Dadurch kann der ebenfalls bekannte Effekt ausgenützt werden, durch thermische Vorspannung die mechanische Festigkeit insbesondere im Rand- und Kantenbereich der Glasscheiben weiter zu erhöhen, soThe suitability of the glass compositions according to the invention for the production of fire protection glasses is further favored by the fact that the glass panes without difficulty by thermal means with the help existing prestressing systems can be prestressed. This can also have the well-known effect are exploited, the mechanical strength especially in the edge and through thermal prestressing To further increase the edge area of the glass panes, so
daß die Glasscheiben im Brandfall den durch die unterschiedliche Erwärmung von Scheibenfläche und Randbereich im Randbereich induzierten Wärmespannungen widerstehen.that the glass panes in the event of fire by the different heating of the pane surface and Withstand induced thermal stresses in the edge area.
Von besonderem Vorteil ist ferner die Tatsache, daß die erfindungsgemäßen Gläser sich durch eine Bruchzähigkeit auszeichnen, die wesentlich höher als diejenige der bekannten Natron-Kalk-Gläser ist Messungen haben ergeben, daß ein zu einem Bruch der Glasscheibe führender Riß in einer Glasscheibe der erfindungsgemä- ι ο Ben Zusammensetzung etwa 1,7mal so groß sein kann wie bei einem üblichen Kalk-Natron-Glas, bevor er zum Bruch der Glasscheibe führt Das bedeutet, daß bei der gleichen Verarbeitungsqualität insbesondere bei der gleichen Kantenbearbeitung, auch ohne thermische oder chemische Vorspannung die mechanische Festigkeit einer Glasscheibe nach der Erfindung ebenfalls größer ist als bei einer Glasscheibe aus üblichem Kalk-Natron-SHikatglas.Another particular advantage is the fact that the glasses according to the invention have fracture toughness that is significantly higher than that of the well-known soda-lime glasses measurements have shown that a crack leading to a break in the glass pane in a glass pane of the invention ι ο Ben composition can be about 1.7 times as large like a normal soda-lime glass, before it breaks the glass. That means that with the same processing quality, especially with the same edge processing, even without thermal or chemical toughening the mechanical strength of a pane of glass according to the invention as well is larger than a pane of normal soda-lime-SHicate glass.
Die Gesamtheit der günstigen Eigenschaften machen die Glasscheiben mit den genannten Zusammensetzungen auch besonders geeignet für ihre Verwendung als Glasabdeckung für Sonnenkollektoren. Durch die Auswahl eisenarmer Rohstoffe, und ggf. durch geringen Zusatz von Ceroxid, kann bei einer Glasscheibe von 6 mm Dicke eine Strahlungsdurchlässigkeit von mehr als 90% erreicht werden. Wegen der hervorragenden Temperaturwechselbeständigkeit des Glases und der hohen Bruchzähigkeit besteht keine Gefahr, daß solche Glasscheiben aufgrund de.' thermisch induzierten Spannungen, denen gerade Abdeckgläser für Sonnenkollektoren insbesondere dann ausgesetzt sind, wenn sie auf der dem Kollektor zugewandten Oberfläche mit einer wärmestrahlenreflektierendert Schicht versehen sind, ausgesetzt sind.All of the favorable properties make the panes of the said compositions also particularly suitable for their use as a glass cover for solar panels. Through the Selection of low-iron raw materials, and possibly by adding a small amount of cerium oxide, can be made with a pane of glass 6 mm thickness a radiation transmission of more than 90% can be achieved. Because of the excellent Thermal shock resistance of the glass and the high fracture toughness there is no risk of such Panes of glass due to de. ' thermally induced voltages, which are straight cover glasses for solar collectors are particularly exposed when they are on the surface facing the collector a heat radiation reflective layer are exposed.
Zur Herstellung eines Borosilikatglases nach der Erfindung wird ein Gemenge mit folgender Zusammensetzung in einer üblichen Schmelzwanne erschmolzen:To produce a borosilicate glass according to the invention, a batch with the following composition is used melted in a common melting tank:
Sand 58,5 Gew.-%
Dolomit 10,5Gew.-%
Rasorit 25,2 Gew.-o/o
Feldspat 5,8 Gew.-%Sand 58.5% by weight
Dolomite 10.5% by weight
Rasorite 25.2 wt. O / o
Feldspar 5.8% by weight
Die Glasschmelze wird zur Läuterung und weiteren Verarbeitung wie eine für die Herstellung von Flachglas übliche Glasschmelze behandelt. Die Glasschmelze wird sodann einer Anlage zur Herstellung von Ziehglas, einer Floatglasanlage oder einer Gußglasanlage zugeführt, wo aus der Glasschmelze ein endloses Glasband mit feuerpolierten Oberflächen hergestellt wird.The glass melt is used for refining and further processing like one for the production of flat glass usual glass melt treated. The glass melt is then used in a system for the production of drawn glass, a Float glass system or a cast glass system, where an endless glass ribbon is made from the glass melt fire-polished surfaces is produced.
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