DE2813745A1

DE2813745A1 - RESISTANT SOLID COMPOSITE MATERIAL

Info

Publication number: DE2813745A1
Application number: DE19782813745
Authority: DE
Inventors: Spaeter Genannt Werden Wird
Original assignee: Lebanon Steel Foundry
Current assignee: Lebanon Steel Foundry
Priority date: 1977-03-30
Filing date: 1978-03-30
Publication date: 1978-10-19
Also published as: FR2385654A1; CA1104593A; BR7802008A; JPS5439433A; GB1602403A

Description

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DA-K 1962 - 7 -DA-K 1962 - 7 -

Beschreibungdescription

Die Erfindung betrifft ein biegesteifes Feststoffverbundmaterial bzw. ein kohärents starres Feststoffmaterial, das sich insbesondere für die Verwendung als Wärmeisolationsmaterial eignet.The invention relates to a rigid solid composite material or a coherent rigid solid material that is particularly suitable for use as a thermal insulation material.

Bekanntlich werden Wärmeisolationsmaterialien aus Füllstoffen hergestellt, die einen Gehalt von wenigstens 75 % an reaktionsfähigem expandierten Perlit und Alkalisilikationen haben. Solche Materialien werden geformt und gehärtet, so daß der Perlitanteil des Füllstoffes mit den Silikat reagiert, wodurch man ein kristallines Reaktionsprodukt erhält (US-PS 3 658 564).It is known that thermal insulation materials are made from fillers which have a content of at least 75% of reactive have expanded perlite and alkali metal ions. Such materials are molded and hardened so that the pearlite fraction of the filler reacts with the silicate to give a crystalline reaction product (US Pat. No. 3,658,564).

Dieses bekannte Material wird mittels eines ausgedehnten Härtungszeitraums von wenigstens drei Tagen und vorzugsweise sieben Tagen hergestellt, um eine relative Wasserunempfindlichkeit zu erreichen. Darüber hinaus erfolgt das Härten während des Härtungszeitraums unter sorgfältig gesteuerten Bedingungen hinsichtlich Feuchte und Temperatur. Die erforderliche Härtung führt zu Schwierigkeiten bei der Serienproduktion eines HochteHperatur-Isoliermaterials. This known material is made by means of an extended curing period of at least three days and preferably seven days in order to be relatively insensitive to water reach. In addition, the hardening occurs during the hardening period under carefully controlled conditions Humidity and temperature. The hardening required leads to difficulties in mass production of a high-temperature insulating material.

Zusätzlich muß das bekannte Material mit spezifischen SiO₂:K_ und SiO₂:Na₂~Verhältnissen der Alkalisilikationen hergestellt werden. Insbesondere erfordern widerstandsfähige oder unempfindIn addition, the known material must be produced with specific SiO ₂ : K_ and SiO ₂ : Na ₂ ratios of the alkali metal ions. In particular, require resistant or insensitive

liche Produkte SiO₂ il^O-Vernältnisse von 3:1 bis 4:1 undLiche products SiO ₂ il ^ O ratios of 3: 1 to 4: 1 and

:K₂ von 2:1 bis 2,6:1, um ein wasserunempfindliches Produkt zu erhalten. Darüber hinaus hat das bekannte Material eine rauhe Oberflächentextur, was aus "kosmetischen" Gesichtspunkten unerwünscht ist. Die Rauhigkeit ist weiterhin deshalb unerwünscht, da in diesem Fall komplizierte Formen, beispielsweise Gehrungsstöße, nicht möglich sind.: K ₂ from 2: 1 to 2.6: 1 in order to obtain a water-insensitive product. In addition, the known material has a rough surface texture, which is undesirable from a "cosmetic" point of view. The roughness is also undesirable because in this case complicated shapes, for example miter joints, are not possible.

Die der Erfindung zugrunde liegende Aufgabe besteht deshalb darin, ein Material zu schaffen, das insbesondere als Wärme-The object on which the invention is based is therefore to create a material that can be used, in particular, as a heat

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isolationsinaterial geeignet ist, praktisch und wirtschaftlich vernünftig einsetzbar ist, eine gute Festigkeit, eine niedrige Schüttdichte, eine gute Wärmeleitfähigkeit und eine gute Dimensionsstabilität hat und außerdem relativ glatt ist und eine "kosmetisch" gefällige Textur hat.insulation material is suitable, practical and economical is reasonable to use, good strength, low bulk density, good thermal conductivity and good Has dimensional stability and is also relatively smooth and has a "cosmetically" pleasing texture.

Dabei soll das erfindungsgemäße Material expandierten Perlit als Hauptbestandteil auf v/eisen. Das Material soll eine relativ hohe Beständigkeit gegenüber Wasser haben, d. h. es soll in der Lage sein. Form und Gewicht sowie die erforderliche Festigkeit beizubehalten, wenn es Wasser ausgesetzt wird. Das Material soll weiterhin eine hohe Widerstandsfestigkeit gegenüber Öl haben, bei Vorhandensein von Stoffen, wie Chloriden oder Chlorgas, keine Korrosion zeigen und widerstandsfähig gegenüber einem Entflammen der Oberfläche sein.The material according to the invention is said to be expanded perlite as the main ingredient on iron. The material should have a relatively high resistance to water, i. H. it should be in the To be able to do. Maintain shape, weight and strength when exposed to water. The material should continue to have a high resistance to oil have, in the presence of substances such as chlorides or chlorine gas, show no corrosion and are resistant to a Be inflamed on the surface.

Schließlich soll das Material auf praktische, wirtschaftliche und günstige Weise herstellbar sein.Finally, it should be possible to manufacture the material in a practical, economical and inexpensive manner.

Diese Aufgabe wird durch ein biegesteifes Feststoffverbundmaterial gelöst, das aus einer Mischung hergestellt ist, die Wärme ausgesetzt wird, um den ursprünglichen Gehalt an Wasser darin zu reduzieren. Die Mischung umfaßt 2o bis 5o Gew.-Teile expandierten Perlit, Natriumsilikat oäer Kaliumsilikat mit einem Feststoffgehalt von 9,5 bis 19 Gew.-Teilen an Natriumsilikat oder Kaliumsilikat selbst, 2 bis 9 Gew.-Teile Zinkoxyd sowie soviel Wasser, daß ein Gesamtwassergehalt einschließlich des Wassers, das dem Natriumsilikat oder Kaliumsilikat zuzuordnen ist, von 21,5 bis 67 Gew.-Teilen erhalten wird.This task is achieved by a rigid solid composite material dissolved, which is made from a mixture that is exposed to heat to restore the original content of water reduce in it. The mixture comprises 2o to 5o parts by weight of expanded perlite, sodium silicate or potassium silicate with a Solid content of 9.5 to 19 parts by weight of sodium silicate or Potassium silicate itself, 2 to 9 parts by weight of zinc oxide and enough water that a total water content including the water, assigned to the sodium silicate or potassium silicate is obtained from 21.5 to 67 parts by weight.

Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung, bei der Natriumsilikat verwendet wird, hat die Mischung 29 bis 45 Gew.-Teile expandierten Perlit, wobei 36 bis 42 Gew.-Teile ein Optimum darstellen. Weiterhin sind 11,5 bis 18 Gew.-Teile Natriumsilikat vorhanden, wobei 14,5 bis 16,5 Gew.-Teile ein Optimum darstellen. Schließlich weist die Mischung 3 bis 8 Gew,-Teile Zinkoxyd auf, wobei 4,5 bis 6,8 Gew.-Teile das OptimumIn a preferred embodiment of the invention in which Sodium silicate is used, the mixture is 29 to 45 parts by weight expanded perlite, with 36 to 42 parts by weight being an optimum. There are also 11.5 to 18 parts by weight Sodium silicate present, being 14.5 to 16.5 parts by weight Represent the optimum. Finally, the mixture has 3 to 8 parts by weight Zinc oxide, with 4.5 to 6.8 parts by weight being the optimum

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sind. Der Wassergehalt einschließlich des dem Natriumsilikat zuzuordnenden Wassers liegt bei 26^5 bis 57 Gew.-Teilen, wobei 32,5 bis 43,5 Gew.-Teile ein Optimum sind.are. The water content including that of the sodium silicate to be assigned water is 26 ^ 5 to 57 parts by weight, where 32.5 to 43.5 parts by weight are an optimum.

Bei einer bevorzugten Ausführungsform wird ein Verfestigungsmittel bzw. Erstarrungsmittel verwendet. Als VerfestigungsHiittel eignen sich 1 bis 6 Gew.-Teile Natriumfluorosilikat oder Kohlendioxyd. In a preferred embodiment, a solidifying agent is used. As a solidifying agent 1 to 6 parts by weight of sodium fluorosilicate or carbon dioxide are suitable.

Um die gewünschte Grünfestigkeit zu erhalten, können die bevorzugten Ausführungsformen organisches oder anorganisches Fasermaterial verwenden. Als Fasermaterial eignen sich 1 bis 5 Gew.-Teile Glasfaser, o,2 bis 1,5 Gew,-Teile wärmewiderstandsfähiges Polyamid, 1 bis 5 Gew.-Teile Mineralwolle und/oder 1 bis 5 Gew,-Teile eines Netzmaterials, wobei alle Gewichtsteile auf die Mischung bezogen sind. Bei Verwendung eines Hetzmaterials haben. die Fasern des Ketzmaterials Vorzugspreise eine Stärke im Bereich von o,2 mm bis o,32 mm (o_foo7 bis o_?o125"), Maschenöffnungen mitIn order to obtain the desired green strength, the preferred embodiments can use organic or inorganic fiber material. Suitable fiber material are 1 to 5 parts by weight of glass fiber, 0.2 to 1.5 parts by weight of heat-resistant polyamide, 1 to 5 parts by weight of mineral wool and / or 1 to 5 parts by weight of a mesh material, all of which Parts by weight are based on the mixture. When using a baiting material have. The fibers of the net material have a thickness in the range of 0.2 mm to _{0.32 mm (o f} oo7 to o _? o125 "), mesh openings with

2 einer Fläche vorzugsweise im Bereich von 3,9 bis 6,5 cm (ο,οδ2 an area preferably in the range from 3.9 to 6.5 cm (ο, οδ

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bis 1 in ) und ein Gewicht von weniger als 4,9 g/m (1 lb/1ooo ft ) Wenn anstelle des iJetzmaterials ein anderes Fasermaterial verwendet wird, wird eine Faserlänge von 3,2 mm bis 25,4 mm (1/8 bis 1") bevorzugt.up to 1 in) and a weight less than 4.9 g / m (1 lb / 1ooo ft) If a different fiber material is used instead of the mesh material a fiber length of 3.2 mm to 25.4 mm (1/8 to 1 ") is preferred.

Zweckmäßigerweise hat der expandierte Perlit der Mischung eine Trockenschüttdichte von 32 bis 128 g/dm³ (2 bis 8 lbs/ft³). Eine mittlere AFS-Siebgröße (American Foundry Society) des Perlits liegt in einem Bereich von 7o bis 12o und vorzugsweiseConveniently, the expanded perlite of the mixture has a dry bulk density of 32 to 128 g / dm ³ (2 to 8 lbs / ft ³ ). A mean AFS (American Foundry Society) sieve size of the perlite is in a range of 7o to 12o and preferably

Bei einer bevorzugten Ausführungsform hat das Zinkoxyd eine mittlere Feinheit von nicht mehr als o,5 μ, wobei eine Feinheit von o,1 bis o,2 μ bevorzugt wird.In a preferred embodiment, the zinc oxide has an average fineness of not more than 0.5 μ, a fineness of 0.1 to 0.2 μ being preferred.

Das Natriumsilikat hat vorzugsweise einen Anteil an Siliciumdioxyd bezogen auf Natriumoxyd von 3,1 zu 1 bis 3,4 zu 1. DasThe sodium silicate preferably has a proportion of silicon dioxide based on sodium oxide from 3.1 to 1 to 3.4 to 1. That

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NatriumsIlikat wird in die Mischung in einer Lösung eingeführt, die einen Feststoffgehalt von 36 bis 44 % hat. Wenn Kaliumsilikat verwendet wird, beträgt das Verhältnis von Natriumdioxyd zu Natriumoxyd 2,ο zu 1 bis 2_f7 zu 1 bei einem Feststoffgehalt von 24 bis 35 %.Sodium iliac is introduced into the mixture in a solution that has a solids content of 36 to 44%. If potassium silicate is used, the ratio of sodium dioxide to sodium oxide is 2, o to 1 to 2 _f 7 to 1 with a solids content of 24 to 35%.

Die Mischung wird vorzugsweise dadurch hergestellt, daß ein trockenes pulverförmiges Material mit dem Perlit mit einer Aufschlämmung aus dem Natriumsilikat, dem Zinkoxyd und dem Wasser zusammengebracht wird. Das Pulver und die Aufschlämmung werden wenigstens solange vermischt, bis die Mischung feucht und staubfrei erscheint und kurz bevor das Volumen der Mischung wesentlich su schrumpfen beginnt» Nach dem Abschluß des Mischens wird die Mischung in einem Speicher während eines Zeitraums von nicht mehr als 2,5 h gehalten, so daß das Material unter Kompression in Form gebracht werden kann. Die Kompression zur Herstellung dar gewünschten Gestalt kann vor dem Erhitzen durch Vibration oder durch eine Vielzahl von Kompressionsschritten erreicht werden. Die Formgebung selbst kann auch durch Blasen des Materials in die Form erreicht werden.The mixture is preferably made by mixing a dry powdery material with the perlite with a slurry brought together from sodium silicate, zinc oxide and water will. The powder and slurry are mixed at least until the mixture is moist and free of dust appears and shortly before the volume of the mixture begins to shrink significantly »After mixing is complete the mixture is held in a reservoir for a period not exceeding 2.5 hours so that the material is under compression can be brought into shape. The compression to produce the desired shape can be performed by vibration or prior to heating can be achieved through a multitude of compression steps. The shaping itself can also be done by blowing the material into the Shape can be achieved.

Das Erhitzen des Gemisches erfolgt in einem Ofen bei einer Temperatur von 93 bis 99 C während vier Stunden jeweils pro 2,5 cm der minimalen Formabmessung. Alternativ kann das Material einem Erhitzen mittels Mikrowellenenergie ausgesetzt werden.The mixture is heated in an oven at one temperature from 93 to 99 C for four hours per 2.5 cm of the minimum mold dimension. Alternatively, the material can be a Heating by means of microwave energy.

Das Material hat eine Schüttdichte von 2o8 g/dm bis 224 g/dm (13 bis 14 lb/ft³), wenn der ASTM-Text C-3o3 durchgeführt wird. wobei eine Schüttdichte von 2o8 g/dm bis 216 g/dm (13 bis 13,5 lb/ft ) bevorzugt wird. Nach dem ASTM-Test C-356 hat das Material eine lineare Änderung von weniger als 1 % und einen Gewichtsverlust von weniger als 4 %.The material has a bulk density of 208 g / dm to 224 g / dm (13 to 14 lb / ft ³ ) when following ASTM Text C-303. with a bulk density of from 208 g / dm to 216 g / dm (13 to 13.5 lb / ft) being preferred. According to ASTM Test C-356, the material has a linear change of less than 1% and a weight loss of less than 4%.

Die Biegefestigkeit des Materials liegt über 3,16 kg/cmThe flexural strength of the material is over 3.16 kg / cm

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(45 lbs/in ) bei einer Schüttdichte von weniger als 216 g/dm(45 lbs / in) with a bulk density of less than 216 g / dm

(13,5 lbs/ft³) nach dem ASTM-Test C-2o3.(13.5 lbs / ft ³ ) according to ASTM test C-2o3.

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Die Wärmeleitfähigkeit des Materials beträgt weniger als 4,26, 5,23 und 6,27 kJ je cm Stärke, m h und °C (ο,53, ο,65, ο,78 BTU/in ft² h^oF) bei 26o°C, 37o°C bzw. 48o°C (5oo°F, 7oo°F, 9oo°F) nach dem ASTM-Versuch C-777.The thermal conductivity of the material is less than 4.26, 5.23 and 6.27 kJ per cm of thickness, mh and ° C (ο, 53, ο, 65, ο, 78 BTU / in ft ² h ^oF ) at 26o ° 500 ° F, 700 ° F, 900 ° F, respectively, according to ASTM Test C-777.

Das Material hat eine Oberfläche, die glatter als der SiS-3-Wert auf der offiziellen Indikatorskala des Alloy Casting Institutes und ist vorzugsweise so glatt wie oder glatter als der SIS-2-Wert auf dieser Skala.The material has a surface that is smoother than the SiS-3 value on the official indicator scale of the Alloy Casting Institute and is preferably as smooth as or smoother than the SIS-2 value on this scale.

Das erfindungsgemäße Material kann zu Körpern geformt werden. Vorzugsweise wird das Material zu Hohlrohren geformt, die eine Vielzahl von trennbaren Segmenten aufweisen. Die Segmente haben ineinanderpassende Federn und Nuten oder Gehrungsstöße. Die Segmente können längs Oberflächen trennbar sein, die im wesentlichen parallel zur Rohrachse sind. Die Federn und Nuten sind dann an bzw. in diesen Flächen ausgebildet.The material according to the invention can be shaped into bodies. Preferably, the material is formed into hollow tubes, the one Have a plurality of separable segments. The segments have interlocking tongues and grooves or miter joints. the Segments can be separable along surfaces that are substantially parallel to the pipe axis. The tongues and grooves are then formed on or in these surfaces.

Gegenstand der Erfindung ist somit ein Material mit besonders hoher Festigkeit und hoher Temperaturbeständigkeit, das wirtschaftlich herstellbar ist und sich zu Isolationszwecken eignet. Das Material wird aus einem Gemisch hergestellt, bestehend aus 2o bis 5o Gew.-Teilen expandiertem Perlit, ο,5 bis 4 Gew.-Teilen Natriumfuorosilikat, o,2 bis 5 Gew.-Teilen Fasermaterial, einer Wasserlösung mit 9,5 bis 19 Gew.-Teilen Feststoffgehalt an Natrium- oder Kaliumsilikat, 2 bis 9 Gew.-Teilen Zinkoxyd und Wasser, das zusammen mit dem Wasser in der Natriumsilikatlösung 21,5 bis 67 Gew.-Teile ausmacht. Die Mischung wird abgedeckt weniger als 2,5 h gelagert. Die Mischung wird unter Druck in die gewünschte Form gebracht. Härten und Trocknen erfolgen durch Erhitzen.The invention thus provides a material with particularly high strength and high temperature resistance that is economical can be produced and is suitable for insulation purposes. The material is made from a mixture consisting of 2o to 5o parts by weight of expanded perlite, ο, 5 to 4 parts by weight Sodium fluorosilicate, 0.2 to 5 parts by weight of fiber material, a water solution with 9.5 to 19 parts by weight of solids content Sodium or potassium silicate, 2 to 9 parts by weight of zinc oxide and water, which together with the water in the sodium silicate solution 21.5 to 67 parts by weight. The mixture is stored covered for less than 2.5 hours. The mixture is taking Pressure brought into the desired shape. Hardening and drying are done by heating.

Anhand der Zeichnungen wird die Erfindung beispielsweise näher erläutert.The invention is explained in more detail, for example, with the aid of the drawings.

Es zeigen:Show it:

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Fig. 1 in einem Diagramm die Wärmeleitfähigkeit des erfindungsgemäßen Materials abhängig von der Temperatur,Fig. 1 in a diagram the thermal conductivity of the invention Material depending on the temperature,

Fig. 2 perspektivisch und auseinandergezogen ein Hohlrohr aus dem erfindungsgemäßen Material undFig. 2 is a perspective and exploded view of a hollow tube made of the material according to the invention and

Fig. 3 bis 5 verschiedene Ausführungsformen von Nut-Feder-Verbindungen des Hohlrohrs.3 to 5 different embodiments of tongue and groove connections of the hollow tube.

Das erfindungsgemäße Material ist eine Mischung von etwa 1oo Gew.-Teilen aus folgenden Sto fen: 2o bis 5o Gew.-Teilen geschäumtem Perlit, vorzugsweise 29 bis 45 Gew.-Teilen, optimal 36 bis 42 Gew.-Teilen; o,5 bis 4 Gew.-Teilen Natriumfluorosilikat, vorzugsweise 1 bis 3,5 Gew.-Teilen, optimal 2 bis 3 Gew.-Teilen; Fasermaterial o,2 bis 5 Gew.-Teile, vorzugsweise 1 bis 5 Gew.-Teile; Natriumsilikat oder Kaliumsilikat mit 9,5 bis 19 Gew.-Teilen, vorzugsweise 11,5 bis 18 Gew.-Teilen und optimal 14,5 bis 16,5 Gew.-Teilen Feststoffgehalt an Natriumsilikat selbst; 2 bis 9 Gew.-Teilen, vorzugsweise 3 bis 8 Gew.-Teilen und optimal 4,5 bis 6,8 Gew.-Teilen Zinkoxyd; sowie soviel Wasser, daß man eine Gesamtwassermenge einschließlich des dem Natriumsilikat zugeordneten Wassers von 21,5 bis 67 Gew.-Teilen, vorzugsweise 26,5 bis 57 Gew.-Teilen und optimal 32,5 bis 43,5 Gew.-Teilen erhält.The material according to the invention is a mixture of about 100 Parts by weight of the following substances: 2o to 5o parts by weight foamed Perlite, preferably 29 to 45 parts by weight, optimally 36 to 42 parts by weight; 0.5 to 4 parts by weight of sodium fluorosilicate, preferably 1 to 3.5 parts by weight, optimally 2 to 3 parts by weight; Fiber material 0.2 to 5 parts by weight, preferably 1 to 5 parts by weight; Sodium silicate or potassium silicate with 9.5 to 19 parts by weight, preferably 11.5 to 18 parts by weight and optimally 14.5 to 16.5 parts by weight solids content on sodium silicate itself; 2 to 9 parts by weight, preferably 3 to 8 parts by weight and optimally 4.5 to 6.8 parts by weight Zinc oxide; and so much water that a total amount of water including the water assigned to the sodium silicate of 21.5 to 67 parts by weight, preferably 26.5 to 57 parts by weight and optimally 32.5 to 43.5 parts by weight.

Man erhält das Material, indem einerseits der expandierte Perlit, das Natriumfluorosilikat und das Fasermaterial zusammen in Pulverform vermischt werden, während andererseits getrennt davon das Natriumsilikat in einer Lösung von 36 bis 44 % Feststoffen, vorzugsweise 38 %, oder Kaliumsilikat in einer Lösung von vorzugsweise 24 bis 35 %, Zinkoxyd und Wasser unter Bildung einer Aufschlämmung gemischt werden, die dann ihrerseits mit der Pul.Vermischung vermischt wird. Mit dem Mischen wird bis zu wenigstens dem Zeitpunkt fortgefahren, zu dem die Mischung feucht und staubfrei aussieht, jedoch nicht bis zu dem Zeitpunkt, zu dem die Mischung wesentlich zu schrumpfen beginnt.The material is obtained by adding, on the one hand, the expanded perlite, the sodium fluorosilicate and the fiber material together in powder form are mixed, while on the other hand separately the sodium silicate in a solution of 36 to 44% solids, preferably 38%, or potassium silicate in a solution of preferably 24 to 35%, zinc oxide and water to form a Slurry are mixed, which then in turn with the Pulp mix is mixed. Mixing is continued until at least the point in time at which the mixing is carried out looks damp and dust-free, but not until the point when the mix begins to shrink significantly.

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Es können verschiedene Mischvorrichtungen verwendet werden, beispielsweise ein Planetenrührv/erk für den Chargenbetrieb, ein Schneckenmischer für den kontinuierlichen Betrieb oder auch ein Kentwerkmischer für den Chargenbetrieb.Various mixing devices can be used, for example a planetary agitator for batch operation, a screw mixer for continuous operation or a Kentwerk mixer for batch operation.

DAs Material kann nach dem Mischen durch ein Sieb geführt werden, das vorzugsweise Öffnungen von 12,7 mm (1/2 ") hat.After mixing, the material can be passed through a sieve, which preferably has 1/2 "openings.

Das Material wird dann vorzugsweise in einem Speicher abgedeckt bis zu 2 1/2 h gehalten. Dies hat die Wirkung, daß die Festigkeit des Endproduktes beträchtlich erhöht wird.The material is then preferably kept covered in a store for up to 2 1/2 hours. This has the effect that the Strength of the end product is increased considerably.

Anschließend wird das Material unter Druck, beispielsweise mittels einer Ramme oder durch Vibration, in die gewünschte Endform gebracht. Es kann auch ein Teil der Mischung in eine Form oder dergleichen eingebracht werden, der dann verdichtet wird, wonach ein weiterer Teil oder das ganze zusätzliche Material eingebracht und komprimiert bzw. verdichtet wird.The material is then brought into the desired final shape under pressure, for example by means of a ram or vibration. It can also be part of the mixture in a mold or the like, which is then compacted, after which some or all of the additional material is introduced and compressed or compacted.

Anschließend wird das Material zum Härten erhitzt, was vorzugsweise in einem Mikrowellenofen erfolgt. In einem herkömmlichen Heißluftofen erfolgt das Erhitzen vorzugsweise in einem Temperaturbereich von 93°C bis 99°C etwa 2 bis 4 h lang je 2,5 cm kleinster Formabmessung und vorzugswaise bei 96 C über 4 h für je 2,5 cm der kleinsten Formabir.essung.The material is then heated to harden, which is preferably takes place in a microwave oven. In a conventional hot air oven, the heating is preferably done in one Temperature range from 93 ° C to 99 ° C for about 2 to 4 hours per 2.5 cm of smallest shape dimension and preferably at 96 C for 4 hours for every 2.5 cm of the smallest form measurement.

Das Fasermaterial kann aus einem organischen oder anorganischen Material bestehen, wozu 1 bis 5 Gew.-Teile Glasfaser oder ein wärmefestes polyamidartiges Fasermaterial· gehören, beispielsweise Pol·y(1, 3-phenylenisophthalamid). Dieses Material, auch Momex genannt, das weniger bevorzugt als das Faserglas wird, liegt in einem Anteil von o,2 bis 1,5 Gew.-Teilen und vorzugsweise o,5 Gew.-Teilen vor. Eine v/eitere, ebenfalls weniger bevorzugte Möglichkeit, ist die Verwendung von Mineralwolle, beispielsweise Steinwolle, in einer Menge von 1 bis 5 Gew.-Teilen, vorzugsweise I Gew.-Teil. Es können auch Baumwolleoder Holzfasern verwendet werden.The fiber material can consist of an organic or inorganic material, including 1 to 5 parts by weight of glass fiber or a Heat-resistant polyamide-like fiber material include, for example, poly (1,3-phenylene isophthalamide). This material, too Called Momex, which is less preferred than fiberglass, is in a proportion of 0.2 to 1.5 parts by weight and preferably 0.5 parts by weight before. Another, also less preferred option is the use of mineral wool, for example rock wool, in an amount of 1 to 5 parts by weight, preferably 1 part by weight. Cotton or wood fibers can also be used.

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DA-K 1962 - 14 -DA-K 1962 - 14 -

Die Glasfasern oder das andere verwendete Fasermaterial ist flockenförmig, d. h. die Fasern· haben kurze Längen, im Mittel zwischen 3,2 und 6,4 mm (1/8 bis 1/4"), vorzugsweise im Mittel 6,4 mm (1/4") .The fiberglass or other fiber material used is flaky, i.e. H. the fibers · have short lengths, on average between 3.2 and 6.4 mm (1/8 to 1/4 "), preferably 6.4 mm (1/4") on average.

Als Fasermaterial können auch 1 bis 5 Gew.-Teile eines Netzmaterials aus organischen oder anorganischen Materialien, einschließlich Polypropylen, Polyester, Polyamid oder Polyesterfasern aus Terephthalsäure und Äthylenglycol (Dacron), verwendet werden. Das Netzmaterial hat Fasern mit einer Stärke im Bereich von o,2 mm bis 3,2 mm (o,oo7 bis o,125"), Öffnungen1 to 5 parts by weight of a mesh material can also be used as the fiber material made of organic or inorganic materials, including polypropylene, polyester, polyamide or polyester fibers from terephthalic acid and ethylene glycol (Dacron), be used. The mesh material has fibers ranging in thickness from 0.2 mm to 3.2 mm (0.07 to 0.25 ") openings

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mit Flächen im Bereich von 3,9 cm bis 6,5 cm (0,06 biswith areas ranging from 3.9 cm to 6.5 cm (0.06 to

2 2 T2 2 T

1 in ) und ein Gewicht von weniger als 9,8 g/m (2 lbs/1ooo ft ), Die Netzfestigkeit soll über 4 g je Denier im Instron-Tester bei 65 % relativer Feuchte liegen. Die Öffnungen im Netzmaterial können vielseitig geformt sein, beispielsweise Quadrate, Fechtecke, Kreise oder Ovale sein.1 in) and a weight less than 9.8 g / m (2 lbs / 1ooo ft), The net strength should be over 4 g per denier in the Instron tester at 65% relative humidity. The openings in the mesh material can be shaped in many ways, for example squares, fencing corners, circles or ovals.

Alle Fasermaterialien müssen bei Temperaturen über 12o C (25o°F) stabil sein, d. h. unter diesen Temperaturen stellt sich kein wesentliches Erweichen ein.All fiber materials must be kept at temperatures above 12o C. (25o ° F) be stable, i.e. H. no significant softening occurs at these temperatures.

Der expandierte Perlit soll eine trockene Schüttdichte vonThe expanded perlite is said to have a dry bulk density of

3 3 33 3 3

o,o3 g/cm bis o,13 g/cm (2 bis 8 lbs/ft ) und vorzugsweise0.03 g / cm to 0.13 g / cm (2 to 8 lbs / ft) and preferably

3 33 3

o,o3 bis o,o56 g/cm (2 bis 3,5 lbs/ft ) haben. Der Perlit ist ein vulkanisches körniges Kaliumaluminiumsilikatglas. Die Siebgröße nach AFS (American Foundry Society) soll bei einem mittleren Siebgrößenwert von 7o bis 12o und vorzugsweise 11o liegen. Geeignet ist ein Perlit mit maximal 25 % Verunreinigungen, einschließlich nicht mehr als jeweils o,5 % Fe oder Ca und nicht mehr als jeweils 1 % Arsen, Barium, Beryllium, Bor, Chlor, Chrom, Kupfer, Gallium, Blei, Mangan, Molybdän, Nickel, Schwefel, Titan, Yttrium oder Zirkon. Expandierter Perlit umfaßt jeden Perlit, hergestellt aus natürlich vorkommendem Perlitsand₇ der durch Hitze expandiert wird. Die Schmelztemperatur liegt über 125o°C (23oo°F). Die Löslichkeit beträgto, o3 to o, o56 g / cm (2 to 3.5 lbs / ft). Perlite is a volcanic granular potassium aluminum silicate glass. The sieve size according to AFS (American Foundry Society) should have an average sieve size value of 7o to 12o and preferably 11o. A perlite with a maximum of 25% impurities is suitable, including no more than 0.5% each of Fe or Ca and no more than 1% each of arsenic, barium, beryllium, boron, chlorine, chromium, copper, gallium, lead, manganese, molybdenum , Nickel, sulfur, titanium, yttrium or zirconium. Expanded perlite includes any perlite made from naturally occurring pearlite sand ₇ which is expanded by heat. The melting temperature is above 125o ° C (23oo ° F). The solubility is

8 j üh, / -=6938 j üh, / - = 693

28 Ί 374528 Ί 3745

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weniger als 1 % in Wasser, weniger als 1o % in 1 NONaOH und weniger als 3 % in Mineralsäuren.less than 1% in water, less than 10% in 1 NONaOH and less than 3% in mineral acids.

Das Natriumsilikat wird Teil der Mischung in Form einer wässrigen Lösung, die praktisch handhabbar ist. Es genügt jede im Handel verfügbare Lösung, bevorzugt wird jedoch ein Verhältnis von Siliciumdioxyd zu Natriumoxyd in einem Bereich von 3,1:1 bis 3,4:1. Besonders bevorzugt wird ein Verhältnis von 3,22:1. Der Feststoffgehalt liegt vorzugsweise im Bereich von 36 bis 44 %, besonders bevorzugt werden 38 %. Ein Beispiel für eine geeignete Natriumsilikatsorte ist die Sorte N von Philadelphia Quartz. Bei Verwendung von Kaliumsilikat sollte das Verhältnis von Siliciumdioxyd zu Kaliumoxyd vorzugsweise im Bereich von 2,o:1 bis 2,7:1 bei Feststoffgehalten von 24 bis 35 % liegen.The sodium silicate becomes part of the mixture in the form of an aqueous solution which is practically manageable. Any im Commercially available solution, but preferred is a ratio of silica to sodium oxide in the range of 3.1: 1 up to 3.4: 1. A ratio of 3.22: 1 is particularly preferred. The solids content is preferably in the range from 36 to 44%, 38% is particularly preferred. An example of a suitable grade of sodium silicate is grade N of Philadelphia Quartz. When using potassium silicate, the ratio of silicon dioxide to potassium oxide should preferably be in the range of 2, o: 1 to 2.7: 1 with solids contents of 24 to 35%.

Um gute Ergebnisse zu erhalten, ist es wesentlich, das Zinkoxyd in fein zerteilter Form und ziemlich rein vorliegt, beispielsweise Zinkoxyd, das nach dem sogenannten französischen Verfahren hergestellt wird. Die Verwendung von Zinkoxyd in fein zerteilter Form erhöht die Festigkeit und die Widerstandsfähigkeit gegenüber Wasser wesentlich. Zinkoxyd mit einem mittleren Feinheitsgrad von nicht mehr als o,5 μ ist geeignet. Bevorzugt werden o,1 bis o,2 μ. Besonders bevorzugt werden o,17 μ. 98 bis 99 % Reinheit oder mehr, insbesondere Reagenzklasse, genügen.In order to obtain good results, it is essential that the zinc oxide is in a finely divided form and fairly pure, for example zinc oxide, which is produced according to the so-called French process. The use of zinc oxide in finely divided form increases the strength and resistance to water significantly. Zinc oxide with an average degree of fineness of no more than 0.5 μ is suitable. 0.1 to 0.2 μ are preferred. 0.17 μ is particularly preferred. 98 to 99% purity or more, especially reagent grade, are sufficient.

Anstelle der Zugabe von Natriumfluorosilikat als Verfestigungsmittel, um eine Grünfestigkeit zu erhalten, kann alternativ, wenn auch trotz besonderer Vorteile weniger bevorzugt, Kohlendioxydgas unter Druck in das Material ein- und durchgeführt werden, wenn es in die Form komprimiert worden ist.Instead of adding sodium fluorosilicate as a solidifying agent in order to obtain green strength, alternatively, although less preferred despite particular advantages, carbon dioxide gas is introduced into the material and carried out under pressure when it has been compressed into shape.

Das Härten oder Trocknen kann in einem Ofen erfolgen, beispielsweise in einem Elektroofen oder in einem anderen herkömmlichen Ofen, wobei in dem Ofen Luft zirkuliert. In diesem Fall wird das dem Erhitzen auszusetzende Materialstück soThe curing or drying can be done in an oven, for example in an electric furnace or in another conventional furnace in which air is circulated. In this Case, the piece of material to be exposed to heating becomes like this

809842/0693809842/0693

DA-K 1962 - 16 -DA-K 1962 - 16 -

gelagert, daß die Luft im Ofen einen Zutritt zu einer maximalen Fläche des Stücks hat. Beispielsweise kann ein Stück mit relativ langen und kurzen Abmessungen so gelagert werden, daß seine längste Abmessung in Vertikalrichtung verläuft, wodurch das angestrebte Ergebnis erreicht und ein Verwerfen verhindert wird. Ein Härten des Materials durch Entwässern oder auf andere Weise kann auch durch Einsatz von Mikrowellenenergie in Heizeinrichtungen, wie Öfen, erreicht werden, die das gewünschte Resultat in einer kürzeren Zeit, beispielsweise in 5 min je 2,5 cm minimaler Abmessung, ergeben. Bei Einsatz der Mikrowellenenergie läßt sich im Mittel die Festigkeit um mehr als 2o % verglichen mit einem Einsatz eines herkömmlichen Ofens steigern.stored so that the air in the furnace has access to a maximum Area of the piece. For example, a piece with relatively long and short dimensions can be stored so that its longest dimension runs in the vertical direction, whereby the desired result is achieved and discarding is prevented. Hardening of the material by dewatering or in some other way can also be achieved by using microwave energy in heating devices, such as ovens, can be achieved that the desired result in a shorter time, for example in 5 minutes per 2.5 cm minimal dimensions. When using microwave energy, the strength can be compared on average by more than 20% increase with the use of a conventional oven.

Anhand der nachstehenden Beispiele wird die Erfindung näher erläutert.The invention is explained in more detail on the basis of the examples below.

example 1

Gemäß diesem Beispiel soll ein Block mit Abmessungen von 3o,5 cm χ 2o,3 cm χ 5,1 cm (12 χ 8 χ 2") hergestellt werden. Dafür v/erden 328o cm (2oo in ) Material aufbereitet, um genügend Material für den Block sowie etwas überschüssiges Material für den Ausgleich von Herstellungsverlusten zu haben. Dabei werden folgende Materialien eingesetzt:According to this example, a block with dimensions of 3o.5 cm 2o.3 cm 5.1 cm (12 8 χ 2 ") is to be made. To do this, 328o cm (2oo in) of material are prepared to make enough material for the block as well as some excess material to compensate for manufacturing losses. The following materials are used:

1. PFF 1o-Perlit (Pulver) 352 g (29 %)1. PFF 1o-Perlite (powder) 352 g (29%)

2. Natriumfluorosilikat (Pulver) 24 g ( 2 %)2. Sodium fluorosilicate (powder) 24 g (2%)

3. Glasfaser (3,2 mm) 12g ( 1 %)3. Glass fiber (3.2mm) 12g (1%)

4. Wasser 29o g (24 %) 5; Natriumsilikat (3,22:1 ,-flüssig) 473 g (39 %) 6. Zinkoxyd (Pulver, Kautschukpigmenttyp) 61 g ( 5 %)4. water 290 g (24%) 5; Sodium silicate (3.22: 1, liquid) 473 g (39%) 6. Zinc oxide (powder, rubber pigment type) 61 g (5%)

1212 g (1oo%)1212 g (100%)

Die Stoffe 1 , 2 und 3 v/erden in den Behälter eines Hobartmischers gegeben, der ein Fassungsvermögen von 4o 1 hat. Die Stoffe 4, 5 und 6 werden zu einer Aufschlämmung vorgemischt.Substances 1, 2 and 3 are placed in the container of a Hobart mixer given, which has a capacity of 4o 1. Substances 4, 5 and 6 are premixed to form a slurry.

8 Ü 3 8 U ι I 0 6 9 38 Ü 3 8 U ι I 0 6 9 3

DA-K 1962 - 17 -DA-K 1962 - 17 -

Bei eingeschaltetem Mischer wird die Aufschlämmung in den Behälter so gegossen, daß der Strom den Weg des Rührers trifft. Wesentlich ist in diesem speziellen Fall, daß das Mischen nicht langer als 35 s und nicht weniger als 2o s dauert.With the mixer on, the slurry is poured into the tank Poured in such a way that the stream meets the path of the stirrer. It is essential in this special case that the mixing does not take place takes longer than 35 s and not less than 2o s.

Das Material wird durch ein Sieb mit Öffnungen von 12,7 mm (1/2") geführt. Das Material wird anschließend 9o min lang abgedeckt in einem Speicher gehalten. Dann wird das Material in eine Form gebracht. Etwa ein Drittel des Materials wird in die Form gegossen und gleichmäßig über dem Boden verteilt. Das Material wird leicht und sorgfältig eingedrückt und anschliessend wird das restliche Material zugegeben. Die Form nimmt etwa 1o44 g (2,3 Ib) der Massenmischung auf. Ansch ießend wird sie dem Druck einer Hydraulikpresse ausgesetzt. In die gefüllte Form wird dabei ein eng passender glatter Holzblock eingesetzt. Dieser Block ist hoch genug, so daß er als Kolben wirkt und die Mischung nach unten drückt, wodurch sie zu dem Block der gewünschten Größe komprimiert wird.The material is passed through a sieve with openings of 12.7 mm (1/2 "). The material is then kept covered in a memory for 90 minutes. The material is then brought into a form. About a third of the material is poured into the mold and distributed evenly over the floor. That Material is pressed in gently and carefully and then the remaining material is added. The shape takes about 1044 g (2.3 lb) of the bulk mixture. Then it is exposed to the pressure of a hydraulic press. In the filled A tightly fitting, smooth block of wood is used. This block is high enough that it acts as a piston and the Presses mixture down, compressing it into the block of the desired size.

Die Form ist so gebaut, daß sie mehr als tief genug für die Aufnahme der vorstehend beschriebenen vorgegebenen und zu verdichtenden Sharge ist.The mold is built to be more than deep enough to accommodate the predetermined and compactable items described above Sharge is.

Die Formoberflächen haben drei Überzüge aus glatt geriebenem Lack und Klebewachs, die eine glänzende Oberfläche bilden, die das Produkt gut freigeben.The mold surfaces have three coats of smooth rubbed Varnish and sticky wax that create a glossy surface that exposes the product well.

Der Formbehälter ist so konstruiert, daß die Ecken nach der Formung des Blocks gelöst werden können, so daß ein leichtes verschleißfrexes Entfernen des Formstücks möglich ist. Der vorwärts getriebene Kolbenblock kann dazu verwendet v/erden, das Formstück auszuwerfen, so daß es zu einer Trocknungsplatte überführt werden kann.The mold container is designed so that the corners can be loosened after the block has been formed, so that an easy Wear-free removal of the fitting is possible. The piston block being driven forward can be used to eject the molding so that it can be transferred to a drying plate.

Die Ofentrocknung geht folgendermaßen vor sich: Bei einer Abmessung der Gesamtstärke von 5 cm (2") werden in 8 h bei 96 CThe oven drying proceeds as follows: With one dimension the total thickness of 5 cm (2 ") are in 8 hours at 96 ° C

8 U ^! ii h :■> I U 6 9 38 U ^! ii h: ■> I U 6 9 3

DA-K 1962 - 13 -DA-K 1962 - 13 -

genügend freies Wasser entfernt, so daß sich die Bildung von Willemit einstellt, die für die Erzielung der besten Ergebnisse mit einem derartigen Block für wesentlich gehalten wird. Das bedeutet, daß für jede 2,5 cm Minimalabmessung in einem üblichen Luftheizungsofen 4 h erhitzt v/erden muß.removes enough free water to set up willemite which is essential for best results with such a block is deemed essential. This means that for every 2.5 cm minimum dimension in a usual Air heating furnace must be heated for 4 hours.

Wenn zu diesem Zeitpunkt das spezielle fragliche Material für Handelszwecke erzeugt worden ist, kann der Block gelagert, verpackt oder transportiert werden.If at that time the particular material in question has been produced for commercial use, the block may be stored, packed or transported.

Das Natriumfluorosi.likat soll ein silikat pharmazeutischer Güte mit einer Analysenreinheit von mehr als 23 % Na₂SiFg sein. Das feine Pulver soll für 95 % einen Feinheitsgrad haben, der einer lichten Maschenweite von o,o74 ran (2oo mesh) entspricht. Bei Verwendung von Kohlendioxyd sollte es reiner als 99 % sein. Es wird bei einer Druckanzeige von 6,8 kg während 4 bis 5 s je 2,5 cm Matrixstärke, d. h. Innenabmessung zu Außenabmessung, verwendet.The sodium fluorosilicate should be a pharmaceutical grade silicate with an analytical _{purity of more than 23% Na 2} SiFg. The fine powder should have a degree of fineness for 95% that corresponds to a mesh size of 0.074 ran (2oo mesh). When using carbon dioxide, it should be purer than 99%. It is used for a pressure display of 6.8 kg for 4 to 5 s per 2.5 cm matrix thickness, ie inner dimension to outer dimension.

Wie erwähnt, soll das Katriumfluorosilikat ein feines Pulver mit pharmazeutischer Güte sein. Kohlendioxyd soll reiner als 99 % sein und kann bei einer Druckanzeige von 6,8 kg 4s lang je 2,5 cm Stärke der Matrix zugeführt werden.As mentioned, the sodium fluorosilicate is said to be a fine powder be with pharmaceutical grade. Carbon dioxide is said to be purer than 99% and can last for 4 seconds with a pressure reading of 6.8 kg each 2.5 cm thick are fed to the matrix.

Bei der Formung wird die Kompressionswirkung durch einen DruckWhen forming, the compression effect is due to a pressure

2
von 2,1 bis 7 kg/cm (3o bis 1oo psi) erreicht, wobei die Form für die Aufnahme eines solchen Drucks ausreichend fest ist. Die Kompaktierung unter Vibration dauert nicht länger als 1o s je o,o28 m Matrial. Geeignet sind Vibrationen von beispielsweise 3oo oder 1ooo Impulsen pro min.2
from 2.1 to 7 kg / cm (3o to 100 psi), the shape being strong enough to accommodate such pressure. The compaction under vibration does not take longer than 10 s per o, o28 m of material. Vibrations of, for example, 300 or 1000 pulses per minute are suitable.

Man kann auch ein vorgeformtes Teil aus dem Material durch Blasen des Materials in einen geeigneten Hohlraum in einer Form herstellen, beispielsweise wie beim Kernblasen. Geeignete gitterförmige Entlüftungen ermöglichen das Entweichen von Luft, die das Material trägt, während das Material in demOne can also make a preformed part of the material by blowing the material into a suitable cavity in a Create a shape, for example as in core blowing. Suitable grid-shaped vents allow the escape of Air that carries the material while the material is in the

809842/0693809842/0693

DA-K 1962 - 19 -DA-K 1962 - 19 -

Hohlraum in einer Form gehalten wird, die sich unter dem Blasdruck bildet.The cavity is held in a shape that is under the blowing pressure forms.

In der für die Formung verwendeten Form kann ein überzug aus Polvtetrafluoräthylen oder aus Epoxy mit hoher Glätte anstelle des Musterlacks verwendet werden.In the form used for the molding, a coating can be made from Polytetrafluoroethylene or epoxy with high smoothness can be used instead of the pattern paint.

Wenn ein gerades Auswerfen aus der Form möglich ist, können die ablösbaren Ecken weggelassen werden.If straight ejection from the mold is possible, the detachable corners can be omitted.

Example 2

Es wird folgende Mischung hergestellt:The following mixture is produced:

1. PFF 1o-Perlit (Pulver) 164 g (39,oo%)1. PFF 1o-Perlite (powder) 164 g (39, oo%)

2. Natriumfluorosilikat (Pulver) Io g ( 2,4o%)2. Sodium fluorosilicate (powder) Io g (2.40%)

3. Wasser 45 g (1o,7o%)*3. Water 45 g (1o, 7o%) *

4. Zinkoxyd 27 g ( 6,5o%)4. zinc oxide 27 g (6.5%)

5. Natriumsilikatlösung 174 g (41,4o%)5. Sodium silicate solution 174 g (41.4o%)

Die Stoffe 1 und 2 werden trocken in einem Hobartmischer Io s lang gemischt. Dann wird die getrennt aus den Stoffen 3,4 und 5 gemischte Aufschlämmung in den laufenden Mischer gegeben und mit dem Mischen fortgefahren, bis die Mischung kein Pulver mehr erkennen läßt, d. h. "staubfrei" ist, jedoch nur bis kurz vor den Zeitpunkt, wo das Volumen zu schrumpfen beginnt. Fabrics 1 and 2 are dried in a Hobart mixer Io s long mixed. The slurry, which has been mixed separately from substances 3, 4 and 5, is then added to the running mixer and continued mixing until the mixture no longer shows any powder; d. H. is "dust-free", but only until just before the point in time when the volume begins to shrink.

Nach einer Speicherung von 3o min unter einer Kunststoffbahnabdeckung wird ein Teil von 5o g leicht in eine Spezielform (Dietert-quergeteilte Metallform) mit geteilten Ecken gestampft. Eine Fallramme wird 8- bis 12-mal so betätigt, daß man einen Stab mit den genauen Abmessungen von 2,5 χ 2,5 χ 2o cm (1 χ 1 χ 8") aus komprimiertem Material erhält, dessen Dichte zwischen o,21 und o,22 g/cm (13,5 bis 14,ο lbs/ft³) liegt, nachdem der Stab mittels Mikrowellenenergie 4 bis 6 min getrocknet worden ist.After storing for 30 minutes under a plastic sheet cover, a portion of 50 g is easily tamped into a special shape (Dietert cross-divided metal mold) with divided corners. A drop ram is actuated 8 to 12 times in such a way that one obtains a rod with the exact dimensions of 2.5 2.5 χ 20 cm (1 χ 1 χ 8 ") made of compressed material with a density between 0.21 and 0.22 g / cm (13.5 to 14.0 lbs / ft ³ ) after the rod has been dried using microwave energy for 4 to 6 minutes.

8ü :.U2/Ü69 38ü: .U2 / Ü69 3

DA-K 1962 - 2ο -DA-K 1962 - 2ο -

Example 3

Das Natriumfluorosilikat von Beispiel 2 wird weggelassen. Im übrigen werden die Maßnahmen nach Beispiel 2 zur Herstellung der Versuchsstäbe ausgeführt. Nach der Herstellung der komprimierten Stäbe werden diese dadurch behandelt, daß Kohlendioxyd-The sodium fluorosilicate of Example 2 is omitted. in the Otherwise, the measures according to Example 2 for the production of the test rods are carried out. After making the compressed Rods these are treated by carbon dioxide

2 gas durch sie mit einem Druck von 1,o5 kg/cm (15 psi) 5 s lang2 gas through them at a pressure of 1.05 kg / cm (15 psi) for 5 seconds

hindurchgeführt wird.
Beispiel 4 is passed through.
Example 4

Nach dem Verfahren von Beispiel 2 wird folgende Mischung zubereitet: Following the procedure of Example 2, the following mixture is prepared:

1. PFF 1o-Perlit (Pulver) 168 g (4o%)1. PFF 1o-Perlite (powder) 168 g (4o%)

2. Natriumfluorosilikat (Pulver) 12,5 g ( 3%)2. Sodium fluorosilicate (powder) 12.5 g (3%)

3. Wasser 12,5 g ( 3%)3. water 12.5 g (3%)

4. Zinkoxyd 25 g ( 6%)4. zinc oxide 25 g (6%)

5. Natriumsilikatlösung 2o2 g (48%)5. Sodium silicate solution 2o2 g (48%)

Example 5

Nach dem Verfahren von Beispiel 2 wird folgende Mischung hergestellt:The following mixture is prepared according to the procedure of Example 2:

1. PFF 1o-Perlit (Pulver) 151 g (36%)1. PFF 1o-Perlite (powder) 151 g (36%)

2. Natriumfluorosilikat (Pulver) 14,5 g (3,5%)2. Sodium fluorosilicate (powder) 14.5 g (3.5%)

3. V7asser 89,5 g (21 ,5%)3. V7asser 89.5 g (21.5%)

4. Zinkoxyd 33 g ( 8%)4. zinc oxide 33 g (8%)

5. Natriumsilikat 13o g (31%)5. Sodium silicate 130 g (31%)

Example 6

8 O :i ;J 4 2 / O 6 9 38 O: i; J 4 2 / O 6 9 3

DA-K 1962 - - 21 -DA-K 1962 - - 21 -

1. PFF 1o-Psrlit (Pulver) 168 g (4o%)1. PFF 1o-Psrlit (powder) 168 g (4o%)

3. Wasser 12,5 g ( 3%)3. water 12.5 g (3%)

4. Zinkoxyd 25 g ( 6%)4. zinc oxide 25 g (6%)

5. Kaliumsilikat 2o2 g (48%)5. Potassium silicate 2o2 g (48%)

Example 7

1. PFF 1o-Perlit (Pulver) 151 g (36%)1. PFF 1o-Perlite (powder) 151 g (36%)

3. Wasser 89,5 g {21 ,5%)3. water 89.5 g {21.5%)

4. Zinkoxyd 33 g (8%)4. zinc oxide 33 g (8%)

5. Kaliumsilikat 13o g (31%)5. Potassium silicate 13o g (31%)

Example 8

Es wird das Verfahren von Beispiel 2 zur Herstellung einer Mischung nach Beispiel 6 mit Ausnahme von Natriumfluorosilikat verwendet.The procedure of Example 2 is followed to prepare a mixture according to Example 6 with the exception of sodium fluorosilicate used.

Das Material jeder Probe ist gegenüber siedendem Wasser besonders widerstandsfähig. Beispielsweise behält das Material von Beispiel 2 seine genaue Form bei, wenn es 5 h lang siedendem Wasser ausgesetzt ist. Es erleidet dabei nur einen Gewichtsverlust von 1o %. In gleicher Weise behält das Material von Beispiel 3, wenn es 5 h lang siedendem Wasser ausgesetzt ist, seine genaue Form bei und erleidet nur einen Gewichtsverlust von 11,5 %. Im Gegensatz dazu verlieren die Proben nach Beispiel 2, jedoch ohne Natriumfluorosilikat oder Kohlendioxyd gemäß Beispiel 3 und 8 ihre Form vollständig und lösen sich innerhalb von 5 min nach dem Einführen in siedendes Wasser in feine Teilchen auf. Bei Fehlen von Zinkoxyd gemäß Beispiel 2The material of each sample is particularly resistant to boiling water. For example, the material retains of Example 2 retains its exact shape when exposed to boiling water for 5 hours. It only suffers a weight loss in the process of 1o%. Similarly, the material of Example 3 retains when exposed to boiling water for 5 hours is at its exact shape and only suffers a weight loss of 11.5%. In contrast, the samples lose according to Example 2, but without sodium fluorosilicate or carbon dioxide according to Examples 3 and 8 their shape completely and dissolve within 5 minutes after introduction into boiling water into fine particles. In the absence of zinc oxide according to Example 2

DA-K 1962 - 22 -DA-K 1962 - 22 -

löst sich das Material innerhalb von 3o min nach dem Einführen
in siedendes Wasser vollständig auf.the material loosens within 30 minutes of insertion
in boiling water completely.

Die Eigenschaften des erfindungsgemäßen Materials machen es
als Hochtemperaturisolierung geeignet.The properties of the material according to the invention make it
suitable as high temperature insulation.

Wenn das Material hinsichtlich der Schüttdichte nach ASTM-Normtest C-3o3 untersucht wird, zeigt sich, daß die Schüttdichte in einem Bereich von o,2o bis o,22 g/cm (13 bis 14 lbs/ft ) liegt, wobei den Versuchsanforderungen besonders bei Schüttdichten von o,21 bis o,22 g/cm³ (13,5 bis 14 lbs/ft³) entsprochen wird.When the material is examined for bulk density in accordance with ASTM Standard Test C-303, the bulk density is found to be in the range of 0.22 to 0.22 g / cm (13 to 14 lbs / ft), with particular testing requirements at bulk densities of 0.21 to 0.22 g / cm ³ (13.5 to 14 lbs / ft ³ ) is met.

Wenn das Material nach Beispiel 2 dem ASTM-Normversuch C-356
entsprechend geprüft wird, zeigt sich eine lineare Prozentänderung von weniger als 1 % bei 65o°C (12oo°F) und ein Prozentgewichtsverlust von weniger als 4 % bei 65o C (12oo F) im Gegensatz zu der üblichen Norm von weniger als 2 % linearer Änderung und weniger als 5 % Gew.-Verlust bei 65o°CΠ2oo°F).When the material of Example 2 meets ASTM Standard Test C-356
is tested accordingly, shows a linear percentage change of less than 1% at 65o ° C (1200 ° F) and a percentage weight loss of less than 4% at 65o C (1200 F) in contrast to the usual norm of less than 2% linear Change and less than 5% weight loss at 65o ° CΠ2oo ° F).

Die Biegefestigkeit des Materials gemäß der Erfindung wird nach dem ASTM-Test C-61o untersucht. Man erhält eine BiegefestigkeitThe flexural strength of the material according to the invention is tested according to ASTM test C-61o. A flexural strength is obtained

2 22 2

von mehr als 3,2 kg/cm (45 lbs/in ) für Schüttdichten vongreater than 3.2 kg / cm (45 lbs / in) for bulk densities of

weniger als o,21 g/cm (13,5 lbs/ft ). Die Biegefestigkeit derless than o.21 g / cm (13.5 lbs / ft). The flexural strength of the

2 Stäbe nach den Beispielen 4 und 5 liegt bei 4,6 bzw. 3,9 kg/cm2 bars according to Examples 4 and 5 is 4.6 and 3.9 kg / cm, respectively

(66 bzw. 55 lbs/in²).(66 or 55 lbs / in ² ).

Das Material wird dem ASTM-Test C-421 für die mechanische.
Stabilität, dem Test C-165 für die Druckfestigkeit, dem Test
C-411 für die Eigenschaften bei heißer Oberfläche und dem Test
E-84 für die Oberflächenbrenneigenschaften unterworfen. Der
ASTM-Text C-692 für die Chlorkorrosion und der DANA-Korrosionsbeanspruchungstest auf rostfreiem Stahl nach der Militärspezifizierung 1-24-244 werden ebenfalls durchgeführt.The material meets ASTM test C-421 for mechanical.
Stability, the test C-165 for compressive strength, the test
C-411 for Hot Surface Properties and Test
Subjected to E-84 for surface burning properties. Of the
ASTM Text C-692 for chlorine corrosion and the DANA corrosion exposure test on stainless steel according to Military Specification 1-24-244 are also performed.

Die thermischen Jsoliereigenschaften des Materials werden
anhand von Fig„ 1 näher erläutert. Die in Fig. 1 gezeigte KurveThe thermal insulation properties of the material are
explained in more detail with reference to FIG. The curve shown in FIG

3 8 4 2/06-933 8 4 2 / 06-93

DA-K 1962 - 23 -DA-K 1962 - 23 -

stellt die Ergebnisse des ASTM-Test C-177 dar, bei welchem die Wärmeleitfähigkeit k in kJ pro cm Stärke pro m pro C pro h (BTü/in ft F h) gemessen wird. Der k-Faktor ist in Fig. 1 auf der Ordinate, die Temperatur auf der Abszisse aufgetragen. Man sieht, daß der k-Faktor des Materials gemäß der Erfinung wesentlich niedriger oder besser ist als der k-Faktor der ASTM-Norm. So beträgt der k-Faktor des Materials gemäß der Erfindung 3,4 bei 15o°C (o,42 bei 3oo°F), verglichen mit der ASTM-Testnorm von weniger als 4 (o,5o). Der k-Faktor bei 26o C (5oo F) für das Material gemäß der Erfindung beträgt weniger als 4,3 und typischerweise 3,5 (o,53, typischerweise o,44), während die ASTM-Norm weniger als 4,8 (o,6o) ausmacht. Bei 37o°C (7oo°F) liegt die ASTM-Norm bei weniger als 4,7 (o,71), während das Material gemäß der Erfindung einen k-Faktor von weniger als 5,2 (o,65) und typischerweise von weniger als 4,4 (o,55) hat. Bei 4So C beträgt der k-Faktor gemäß der Erfindung weniger als 6,3 (o,78) und typischerweise weniger als 5,8 (o,72).represents the results of ASTM Test C-177 in which the Thermal conductivity k is measured in kJ per cm thickness per m per C per h (BTü / in ft F h). The k factor is shown in Fig. 1 the ordinate, the temperature plotted on the abscissa. It can be seen that the k-factor of the material is essential according to the invention is lower or better than the ASTM standard k-factor. Thus, the k-factor of the material according to the invention is 3.4 at 150 ° C (0.42 at 300 ° F) compared to the ASTM test standard less than 4 (o, 5o). The k-factor at 26o C (500 F) for the material according to the invention is less than 4.3 and typically 3.5 (0.53, typically 0.44) while the ASTM standard is less than 4.8 (0.6o). At 37o ° C (7oo ° F) the ASTM standard is less than 4.7 (0.71), while the material according to the invention has a k-factor of less than 5.2 (o.65) and typically less than 4.4 (o.55). At 4So C the k-factor according to the invention is less than 6.3 (o.78) and typically less than 5.8 (o.72).

Die vorstehend genannten ASTM-Versuche sind im einzelnen in ASTM 1975 Annual Standards Part 18 beschrieben, auf die hier voll inhaltlich Bezug genommen wird.The above ASTM tests are detailed in ASTM 1975 Annual Standards Part 18 described here is fully referred to in terms of content.

Das Material hat einen äußerlich gefälliges Aussehen infolge der Glattheit des Materials bei den großen Abmessungen. Die Oberfläche ist glatter als dem SIS-3-Wert der Oberflächenindikatorskala des Alloy Casting Institutes entspricht und ist vorzugsweise so glatt wie oder glatter als der SIS-2-Wert auf dieser Skala.The material has an outwardly pleasing appearance due to the smoothness of the material with the large dimensions. the Surface is smoother than the SIS-3 value of the surface indicator scale of the Alloy Casting Institute and is preferably as smooth as or smoother than the SIS-2 value this scale.

Das Material bildet steife bzw. starre feste Formkörper, die zum Umschließen und Isolieren von heißen Rohren, Ofenaußenwänden, Ofenwänden, kalten Rohren und Wänden sowie Paßstücken und Ventilen geeignet sind.The material forms stiff or rigid solid moldings that are used to enclose and isolate hot pipes, furnace outer walls, Furnace walls, cold pipes and walls as well as fittings and valves are suitable.

Die Fänigkeit des Materials, die feste starre Form beizubehalten, sowie die Glätte des Materials ermöglichen bei der HerstellungThe ability of the material to maintain the solid, rigid shape, as well as the smoothness of the material, allow during manufacture

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DA-K 1962 - 24 -DA-K 1962 - 24 -

Zungen und Federn oder Gehrungsstöße vorzusehen, wie sie in Fig. 2 bis 5 gezeigt sind. In diesen Figuren können die Federn 1oa bis Iod und die Nuten 12a bis 12d an den Oberflächen 14 verschiedene Formen haben, von denen einige ziemlich kompliziert sind. Dadurch, daß das Material formstabil und relativ glatte Oberflächen hat, ist das Ineinanderpassen von Federn und Nuten gewährleistet.Provide tongues and springs or miter joints as shown in Figs. In these figures the feathers 1oa to iodine and the grooves 12a to 12d on the surfaces 14 have different shapes, some of which are quite complicated. Because the material is dimensionally stable and relatively smooth Surfaces, tongues and grooves are guaranteed to fit into one another.

Wie in Fig. 2a bis 2c gezeigt ist, hat das Material die Form eines Hohlrohres aus zwei oder mehr Segmenten 16, die Federn 1oa bis Iod und Nuten 12a bis 12d an der Oberfläche 14 haben, die sich parallel zur Achse des Rohres erstreckt. Die Federn und Nuten können auch an ebenen Platten und anderen Formen vorgesehen v/erden, wie dies bei entsprechender Anpassung für Öfen, Paßstücke, Ventile, Ofenvände und dergleichen erforderlich ist. Die schwalbenschwanzförmigen Federn und Nuten gemäß Fig. 5 er-, möglichen die Verbindung von zwei Segmenten ohne Einsatz von Bändern.As shown in FIGS. 2a to 2c, the material has the shape of a hollow tube made up of two or more segments 16, the springs 1oa to iodine and grooves 12a to 12d on the surface 14, which extends parallel to the axis of the tube. The tongues and grooves can also be provided on flat plates and other shapes v / ground as required with appropriate adaptation for furnaces, fittings, valves, furnace walls and the like. The dovetail-shaped tongues and grooves according to FIG. 5, possible to connect two segments without the use of ribbons.

Das erfindungsgemäße Material ermöglicht die Herstellung von Wärmeisolationen mit spezieller Festigkeit und gutem Wärmewiderstand, sowie guter Wasserwiderstandsfähigkeit, wobei die Herstellung praktisch und wirtschaftlich erfolgen kann.The material according to the invention enables the production of Thermal insulation with special strength and good thermal resistance, as well as good water resistance, whereby the Manufacture can be done practically and economically.

Es zeigt sich, daß die speziellen Komponenten der Erfindung auf ganz besondere Weise zusammenwirken und das hochqualitative Produkt ergeben. Man nimmt an, daß durch das Zusammenwirken von Natriumsilikat, Wasser und Zinkoxyd in dem erfindungsgemäßen Material eine Reaktion unter Bildung eines großen Anteils von Willemit stattfindet, welches ein komplexes Material ist, das hauptsächlich die Form von Zinksilikat (Zn₉SiO.) nlusIt turns out that the special components of the invention work together in a very special way and result in the high quality product. It is believed that the interaction of sodium silicate, water and zinc oxide in the material of the present invention causes a reaction to form a large proportion of willemite, which is a complex material mainly in the form of zinc silicate (Zn ₉ SiO.)

basisches Zinksilikat plus Zinknatriumsilikat ^^basic zinc silicate plus zinc sodium silicate ^^

aufweist, wobei dies in großem Ausmaß hinsichtlich der Festigkeit und der Wasserwiderstandsfähigkeit beiträgt. Man nimmt weiter an, daß Natriumsilikat, Wasser und Zinkoxyd so reagieren, daß ein analoges komplexes Material gebildet wird.which greatly contributes to strength and water resistance. One takes further suggests that sodium silicate, water and zinc oxide react in such a way that an analogous complex material is formed.

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Das zugegebene Natriumfluorosilikat trägt zur Gewährleistung der Dimensionsstabilität bei, während das i'aterial einer Dehydrierung unterliegt. Es trägt auch zur Verhinderung der Auflösung der anderen Komponenten bei Vorhandensein von Wasser bei, Das FaseriTLaterial unterstützt die abschließende Festigkeit und reduziert die Bruchneigung der Struktur unter Stoßeinwirkung.The added sodium fluorosilicate contributes to the guarantee dimensional stability, while the material undergoes dehydration subject. It also helps prevent the dissolution of the other components in the presence of water, The fiber material supports the final strength and reduces the tendency of the structure to break under impact.

8 0 "J 8 4 2 /0 69 38 0 "J 8 4 2/0 69 3

Claims

PAT ^- INT * NWÄLTH
SHIP ν. FÜNER STREHU SCHÜBEL-HOPF EBBINGHAUS FINCK

MARIAHILFPLATZ 2 & 3, MÖNCHEN 9O POSTADRESSE: POSTFACH 95 O1 6O, D-8OOO MDNCHEN 95MARIAHILFPLATZ 2 & 3, MÖNCHEN 9O POST ADDRESS: POSTBOX 95 O1 6O, D-8OOO MDNCHEN 95

\_Tr IQg 9 KARL LUDWIG SCHIFF\ _Tr IQg 9 KARL LUDWIG SCHIFF

DIPL. CHEM. DR. ALEXANDER V. FÜNERDIPL. CHEM. DR. ALEXANDER V. FÜNER

DIPL. INS. PETER STREHLDIPL. INTO THE. PETER STREHL

DIPL. CHEM. DR. URSULA SCHÜBEL-HOPFDIPL. CHEM. DR. URSULA SCHÜBEL-HOPF

DIPL. ING. DIETER EBBINGHAUSDIPL. ING. DIETER EBBINGHAUS

DR. ING. DIETER FINCKDR. ING. DIETER FINCK

TELEFON (Ο89) 48 20 64TELEPHONE (Ο89) 48 20 64

TELEX 5-23 566 AURO DTELEX 5-23 566 AURO D

TELEGRAMME AUROMARCPAT MÜNCHENTELEGRAMS AUROMARCPAT MUNICH

LEBANON STEEL FOUNDRY 3o. March 1978 R. C. WESTLÜND

Rigid solid composite material

Claims

Rigid solid composite material, characterized by a to reduce the original Water content heated mixture, consisting of 2o to 5o parts by weight of expanded perlite, 9.5 to 19 parts by weight Sodium silicate or potassium silicate without considering a water content, 2 to 9 parts by weight of zinc oxide and 21.5 to 67 parts by weight of water, including the. Water content of the silicate.

2. Material according to claim 1, characterized in that that the mixture has a solidifying agent,

3. Material according to claim 2, characterized in that that the solidifying agent comprises 1 to 6 parts by weight of sodium fluorosilicate.

809842/0693 ORfGiNAL INSPECTED

DÄ-K 1962 - 2 -

4. Material according to claim 2, characterized in that that the solidifying agent comprises carbon dioxide.

5. Material according to one of the preceding claims, characterized characterized in that the mixture comprises an organic or inorganic fiber material.

6. Material according to claim 5, characterized that the fiber material based on the mixture 1 to 5 parts by weight of glass fibers, o, 2 to 1.5 parts by weight heat-resistant polyamide, 1 to 5 parts by weight mineral wool and / or 1 to 5 parts by weight of a mesh material.

7. Material according to claim 6, characterized in that that the wetting material fibers with a thickness in the range of 0.2 mm to 0.32 mm (0.07 to 125 "), openings

2 2

with areas in the range from 3.9 cm to 6.5 cm (o _r o6 to

2 2

1 in) and a weight less than 7o.4 g / cm (1 lb / in) having.

8. Material according to claim 6, characterized in that that the fibers excluding the netting material have an average fiber length of 3.2 mm to 25.4 mm (1/8 to 1 ") on v / iron.

9. Material according to one of the preceding claims, characterized characterized in that the mixture 29 to 45 parts by weight of expanded perlite, 11.5 to 18 parts by weight Sodium silicate, 3 to 8 parts by weight of zinc oxide and 26.5 to 57 parts by weight of water including the water content of the Has sodium silicate.

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1ο. Material according to one of the preceding claims, characterized in that the mixture 36 to
42 parts by weight of expanded perlite, 14.5 to 16.5 parts by weight of sodium silicate, 4.5 to 6.8 parts by weight of zinc oxide
and 32.5 to 43.5 parts by weight of water including the
Has the water content of the sodium silicate.

11. Material according to one of the preceding claims, characterized in that the expanded perlite
the mixture has a dry bulk density of 32 g / dm to
56 g / dm ³ (2 to 3.5 lb / ft ³ ).

12. Material according to one of the preceding claims, characterized characterized in that the zinc oxide of the mixture has an average fineness of not more than 0.5 u.

13. Material according to claim 12, characterized in that that the zinc oxide of the mixture has an average fineness of 0.1 to 0.2 μ.

14. Material according to one of the preceding claims, characterized in that the perlite has an AFS fineness Mr. 7o to 12o (standard degree of fineness of the American
Foundry Society).

15. Material according to one of the preceding claims, characterized characterized in that the sodium silicate has a proportion of silicon dioxide based on sodium oxide of

3.1 to 1 to 3.4 to 1.

16. Material according to one of the preceding claims, characterized in that the Kaliumsilik.at one Content of silicon dioxide based on sodium dioxide

(Potassium oxide) from 2.0: 1 to 2.7: 1.

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17. Material according to one of the preceding claims, characterized characterized in that the sodium silicate in the mixture in a solution having a solids content of 36 to 44% is introduced.

18. Material according to one of the preceding claims, characterized characterized in that the potassium silicate in the mixture in a solution with a solids content of 24 to 35% is introduced.

19. Material according to one of the preceding claims, characterized by a bulk density of 2o8 to 224 g / dm ³ (13, ο to 14, ο lb / ft ³ ), determined according to ASTM test C-3o3.

20. Material according to one of the preceding claims, characterized by a linear change in less than 1% by ASTM test C-356.

21. Material according to one of the preceding claims, characterized by less than 4% loss of weight according to ASTM test C-356.

22. Material according to one of the preceding claims, characterized by a flexural strength of

2 2

greater than 3.16 kg / cm (45 lb / in) for bulk density less than 216 g / dm (13.5 lb / ft) by ASTM test C-3o3.

23. Material according to one of the preceding claims, characterized by a thermal conductivity less than 4.26, 5.23 and 6.03 kJ / cm h ° C

(o, 53, o, 65 and ^{o.75 BTU / in ft 2} h ⁰ F) at 26o ° C, 37o ° C and '
C-777

and 48o ° C (500 ° F, 700 ° F and 900 ° F), respectively, according to the ASTM test

8 U '■■ b a 7 I U 6 9 38 U '■■ b a 7 I U 6 9 3

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24. Material according to one of the preceding claims, characterized in that the surface smoother than the corresponding SIS-3 value on the official The surface indicator scale of the Alloy Casting Institute is.

25. Material according to claim 24, characterized in that that the surface is at least as smooth as the SIS-2 value or smoother than this value on the official Surface indicator scale of the Alloy Casting Institute is.

26. Material according to any one of the preceding claims, characterized in that it is in the form of a A plurality of separable segments (16) is brought which have interlocking tongues (1oa) and grooves (12a).

27. Material according to claim 26, dadur ^cn in that the segments (16) hollow tubular shape, and separation surfaces (14) which extend substantially parallel to the axis of the tube, or in the separating surfaces (14) springs (1oa , 1ob, 1oc, iodine) and grooves (12a, 12b, 12c, 12d) are provided.

28. A method for producing the material according to any one of the preceding Claims, characterized in that the mixture is formed in that a dry powdered material with the perlite and a slurry combined with the sodium silicate, zinc oxide, and water, and the powder and mixture at least so long be mixed until the mixture looks moist and dust-free, but only until just before the point in time at which the Mixture begins to shrink significantly in volume.

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29. The method according to claim 28, characterized in that after completion of the mixing Mixture is held in storage for a period not exceeding 2 1/2 hours in order to allow the material can be molded under pressure.

30. The method according to claim 29, characterized in that between the time of manufacture the mixture and the time of heating the material to vibrate the material into the desired Shape is compressed.

31. The method according to claim 29, characterized in that between the time of manufacture the mixture and the time of heating the material the material in a variety of separate Compression steps under pressure is brought into the desired shape.

32. The method according to claim 29, characterized in that between the time of manufacture the mixing and the time of heating the material blow molding the material into the desired one Is brought into shape.

33. The method according to any one of claims 28 to 32, characterized in that the Material is brought to 93 to 99 ° C.

34. The method according to claim 32, characterized in that the heating of the material in a hot air oven at a temperature of 93 C to 99 C for 4 hours for every 2.5 cm of minimum dimension the shape is carried out.

35. The method according to claim 33 or 34, characterized in that the material means Microwave energy is heated.

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