DE2809475C2 - Means and methods for the detection of aldehydes - Google Patents

Means and methods for the detection of aldehydes

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DE2809475C2 DE19782809475 DE2809475A DE2809475C2 DE 2809475 C2 DE2809475 C2 DE 2809475C2 DE 19782809475 DE19782809475 DE 19782809475 DE 2809475 A DE2809475 A DE 2809475A DE 2809475 C2 DE2809475 C2 DE 2809475C2
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Description

Die Erfindung betrifft ein Mittel zum Nachweis und zur halbquantitativen Bestimmung von Aldehyden mit Hilfe von 4-Amino-3-hydrazino-5-mercapto-l,2,4-triazol sowie ein Verfahren zur Herstellung dieses Mittels.The invention relates to a means for the detection and semi-quantitative determination of aldehydes with Help of 4-amino-3-hydrazino-5-mercapto-l, 2,4-triazole and a process for the preparation of this agent.

Es ist bekannt, daß 4-Amino-3-hydrazino-5-mercapto-1,2,4-triazol ein sehr empfindliches und spezifisches Farbreagenz auf Aldehyde ist (Chem. Comm. 1970, 1719). Dabei entsteht das violettfarbene 6-Mercapto-3-substituierte-s-triazo!o [4,3-b]-s-tetrazin, wobei der Substituent in 3-Stellung aus dem Aldehyd stammt.It is known that 4-amino-3-hydrazino-5-mercapto-1,2,4-triazole is a very sensitive and specific color reagent for aldehydes (Chem. Comm. 1970, 1719). This creates the purple-colored 6-mercapto-3-substituted-s-triazo! O [4,3-b] -s-tetrazine, the substituent in the 3-position originating from the aldehyde.

Dem Nachweis von Aldehyden kommt eine zunehmende Bedeutung zu, da Aldehyde in vielen Desinfektionsmitteln als wirksame Substanzen enthalten sind und in großer Verdünnung auch wieder nachgewiesen werden müssen. Auch die Identifizierung und Bestimmung von Verbindungen, die in einen Aldehyd überführt werden können, ist hier zu erwähnen, z. B. die Besiimmung von Sorbinsäure durch oxidative Spaltung und Nachweis des gebildeten Malondialdehyds.The detection of aldehydes is becoming increasingly important, as aldehydes are used in many disinfectants are contained as active substances and have also been proven again in great dilution Need to become. Also the identification and determination of compounds that are converted into an aldehyde can be mentioned here, e.g. B. the determination of sorbic acid by oxidative cleavage and detection of the malondialdehyde formed.

Die bekannte Bestimmungsmethode hat jedoch den entscheidenden Nachteil, daß zu ihrer Durchführung ein gut ausgerüstetes Laboratorium mit Spektralphotometer und geschultes Personal notwendig sind.However, the known method of determination has the decisive disadvantage that a Well-equipped laboratory with spectrophotometer and trained staff are necessary.

Der Erfindung lag daher die Aufgabe zugrunde, ein Mittel zum Nachweis von Aldehyden zur Verfugung zu stellen, das unabhängig von einem Laboratorium von jedermann benutzt werden kann.The invention was therefore based on the object of providing a means for the detection of aldehydes that can be used by anyone independent of a laboratory.

Erfindungsgemäß wurde die Aufgabe durch einen saugfähigen, das Chromogen enthaltenden Träger, der zusätzlich mit Thioharnstoff und Peroxidisulfat imprägniert ist, gelöst.According to the invention, the object was achieved by an absorbent carrier containing the chromogen, the is additionally impregnated with thiourea and peroxydisulfate, dissolved.

Ferner umfaßt der Gegenstand der Erfindung ein Verfahren zur Herstellung dieses Mittels, das dadurch gekennzeichnet ist, daß ein saugfähiger Träger mit 4- Amino-S-hydrazino-S-mercapto-1,2,4-triazol, Thioharnstoff und Peroxidisulfat imprägniert wird.The subject matter of the invention further comprises a process for the production of this agent, which thereby is characterized in that an absorbent carrier with 4-amino-S-hydrazino-S-mercapto-1,2,4-triazole, thiourea and impregnating peroxydisulfate.

Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist die Verwendung dieses Mittels zum Nachweis und zur halbquantitativen Bestimmung von Aldehyden in Flüssigkeiten. Another object of the invention is the use of this agent for the detection and semi-quantitative determination of aldehydes in liquids.

Überraschenderweise hat sich gezeigt, daß erst in Gefat lieferte ungefärbte Nullwerte, selbst nach längerer Lagerzeit des Stäbchens. Es ist somit erstmals möglich geworden, ein Stäbchen zum Nachweis von Aldehyden bzw. von in Aldehyde überführbare Verbindungen zur Verfügung zu stellen, mit dem auch außerhalb eines Laboratoriums Aldehyde von jedermann nachgewiesen werden können. Das ist insbesondere im Umweltschutz wichtig, wo Analysen oftmals direkt am Ort durchgeführt werden müssen.Surprisingly, it has been shown that uncolored zero values were only delivered in Gefat, even after longer periods Storage time of the stick. It has thus become possible for the first time to use a rod for the detection of aldehydes or to make available of convertible compounds into aldehydes, with the outside of a Laboratory aldehydes can be detected by anyone. That is especially in environmental protection important where analyzes often have to be carried out on site.

ίο Die Herstellung des erfindungsgemäßen Mittels erfolgt in der Weise, daß ein saugfähiger Träger nacheinander mit zwei verschiedenen Lösungen getränkt wird; dabei ist es selbstverständlich erforderlich, daß der saugfähige Träger zwischen den Imprägnierungen getrocknet wird.ίο The preparation of the agent according to the invention takes place in such a way that an absorbent carrier is soaked in succession with two different solutions; It is of course necessary that the absorbent carrier be dried between the impregnations will.

Die Tränklösung I enthält etwa 0,1-2 Gew.-% 4-Amino-3-hydrazino-5-mercapto-l ,2,4-triazol und 0,1 — 10 Gew.-% Thioharnstoff in 10%igem wäßrigem Ammoniak. Die Tränklösung Il enthält etwa 0,05—5 Gew.-°/o eines Peroxidisulfats und 10 Gew.-% Dimethylsulfoxid in Wasser. Als Peroxidisulfate eignen sich vor allem Natrium-, Kalium- und Ammoniumperoxidisulfat, insbesondere Kaliumperoxidisulfat.The impregnation solution I contains about 0.1-2% by weight of 4-amino-3-hydrazino-5-mercapto-l, 2,4-triazole and 0.1-10% by weight thiourea in 10% aqueous ammonia. The soaking solution II contains about 0.05-5 % By weight of a peroxydisulfate and 10% by weight of dimethyl sulfoxide in water. As peroxydisulfates are suitable especially sodium, potassium and ammonium peroxydisulphate, especially potassium peroxydisulphate.

Als saugfähige Träger können alle verwendet werden, die üblicherweise für ähnliche Nachweisreaktionen im Gebrauch sind. Am weitesten verbreitet ist die Verwendung von Filterpapier, jedoch können auch andere saugfähige Cellulose- oder Kunststoffprodukte eingesetzt werden. Die saugfähigen Träger, vorzugsweise Filterpapier, werden in an sich bekannter Weise nacheinander mit Tränklösungen imprägniert. Die getränkten Papiere können entweder als solche in handliche Streifen geschnitten werden, oder sie können zu vorzugsweise quadratischen Zonen verarbeitet werden, die ihrerseits in bekannter Weise auf Kunststoffolien, Papier- oder Metallstreifen aufgeklebt bzw. auf- oder eingesiegelt werden können.As absorbent carriers it is possible to use all those which are usually used for similar detection reactions in the Use are. The most common is the use of filter paper, but other absorbent materials can also be used Cellulose or plastic products are used. The absorbent carrier, preferably filter paper, are impregnated one after the other with impregnation solutions in a manner known per se. The soaked papers can either be cut as such into manageable strips, or they can be cut into preferably square strips Zones are processed, which in turn in a known manner on plastic films, paper or metal strips can be glued on or on or sealed.

Da die Empfindlichkeit des erfindungsgemäßen Aldehydnachweises mit zunehmender Alkalikonzentration zunimmt, wird die zu prüfende Lösung vorzugsweise zunächst mit der gleichen Menge 10%iger Natronlauge versetzt. Zum Nachweis des Aldehyds werden dann diese Teststreifen so in die zu prüfende alkalisch eingestellte Lösung getaucht, daß die Testzone voll benetzt ist. Bei Gegenwart von Aldehyden färbt sich die Testzone violett. Diese Färbung wird nach etwa 30 Sekunden mit einer Farbskala verglichen und die Aldehydkonzentration der Lösung kann mit Leichtigkeit abgelesen werden. Bei diesem halbquantitativen Nachweis sind z. B. deutliche Abstufungen der Violettfärbung zwischen 10, 20, 30,50 und 100 mg/1 (oder ppm.) Formaldehyd wahrnehmbar.Since the sensitivity of the aldehyde detection according to the invention with increasing alkali concentration increases, the solution to be tested is preferably first mixed with the same amount of 10% sodium hydroxide solution offset. To detect the aldehyde, these test strips are then alkaline in the one to be tested set solution immersed so that the test zone is fully wetted. The color changes in the presence of aldehydes Test zone purple. This color is compared after about 30 seconds with a color scale and the aldehyde concentration the solution can be read with ease. With this semi-quantitative proof are z. B. clear shades of violet between 10, 20, 30.50 and 100 mg / 1 (or ppm.) Formaldehyde perceptible.

Beispielexample

Filterpapier (Nr. 2316 der Firma Schleicher & Schüll) wird mit Lösung I getränkt, getrocknet und anschließend mit Lösung II getränkt und wiederum getrocknet. Das so erhaltene imprägnierte Filterpapier wird in kleiFilter paper (No. 2316 from Schleicher & Schüll) is soaked with solution I, dried and then soaked with solution II and dried again. The impregnated filter paper thus obtained becomes small in size

ne Reaktionszone mit einem nicht gefärbten Nullwert zu erhalten ist. Vor allem nach längerer Lagerung zeigten Nachweisstäbchen, deren Reaktionszone nur mit 4-Amino-3-hydrazino-5-mercapto-l, 2,4-triazol imprägniert war, eine deutlich positive Reaktion, auch wenn kein Aldehyd in der untersuchten Lösung vorhanden war. Erst der Zusatz von Thioharnstoff und Peroxidisuluuvj aui ne reaction zone with a non-colored zero value can be obtained. Detection sticks in which the reaction zone was only impregnated with 4-amino-3-hydrazino-5-mercapto-1,2,4-triazole showed a clearly positive reaction, especially after prolonged storage, even if no aldehyde was present in the solution investigated. Only the addition of thiourea and peroxidisul uuvj aui

itv- yuauiaic vxjii tiwa ~j λ *j hihi gc3\»iiiui Kunststoffstreifen von 6 χ 60 mm am unteren Ende aufgeklebt. itv- yuauiaic vxjii tiwa ~ j λ * j hihi gc3 \ »iiiui plastic strips of 6 χ 60 mm glued to the lower end.

Tränklösung I enthält:Soaking solution I contains:

1 g4-Amino-3-hydrazino-5-mercapto-l,2,4-triazol 1 g Thioharnstoff1 g4-amino-3-hydrazino-5-mercapto-1,2,4-triazole 1 g thiourea

100 ml 10%iges Ammoniak100 ml of 10% ammonia

Tränklösung II enthält:Soaking solution II contains:

0,5 g Kaliumperoxidisulfat0.5 g of potassium peroxydisulfate

10 ml Dimethylsulfoxid10 ml of dimethyl sulfoxide

90 ml Wasser90 ml of water

Das Teststabchen zeigt nach Eintauchen in eine Lösung, der das gleiche Volumen an 10%iger Natronlauge zugesetzt wurde, noch 0,0005 mg Formaldehyd/100 ml durch blau-violette Färbung an.After immersion in a solution, the test stick shows the same volume of 10% sodium hydroxide solution was added, a further 0.0005 mg of formaldehyde / 100 ml due to the blue-violet color.

Mit dem gleichen Teststabchen lassen sich noch 0,005 mg Acetaldehyd/100 ml durch rot-violette Färbung bzw. 0,5 mg Benzaldehyd/100 ml durch braun-violette Färbung deutlich nachweisen.With the same test stick, 0.005 mg acetaldehyde / 100 ml can still be determined by red-violet coloration or 0.5 mg benzaldehyde / 100 ml can be clearly demonstrated by the brown-violet color.

2020th

2525th

4040

4545

Claims (3)

Patentansprüche:Patent claims: 1. Mittel zum Nachweis von Aldehyden mit Hilfe von -i-Amino-S-hydrazino-S-mercapto-1,2,4-triazol, gekennzeichnet durch einen saugfähigen, das Chromogen enthaltenden Träger, der zusätzlich mit Thioharnstoff und Peroxidisulfat imprägniert ist.1. Means for the detection of aldehydes with the help of -i-Amino-S-hydrazino-S-mercapto-1,2,4-triazole, characterized by an absorbent, the chromogen-containing carrier, which is additionally impregnated with thiourea and peroxydisulfate. 2. Verfahren zur Herstellung des Mittels nach Anspruch 1„ dadurch gekennzeichnet, daß ein saugfähiger Träger mit 't-Amino-S-hydrazino-S-mercapto-1,2,4-triazol, Thioharnstoff und Peroxidisulfat imprägniert wird.2. A method for producing the agent according to claim 1 "characterized in that an absorbent carrier with 't-amino-S-hydrazino-S-mercapto-1,2,4-triazole, Thiourea and peroxydisulfate is impregnated. 3. Verwendung des Mittels nach Anspruch 1 zum Nachweis und zur halbquantitativen Bestimmung von Aldehyden in Flüssigkeiten.3. Use of the agent according to claim 1 for detection and for semi-quantitative determination of aldehydes in liquids.
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