DE2801170C2

DE2801170C2 - Graphite heating elements for heating furnaces and presses and processes for the production of such heating elements

Info

Publication number: DE2801170C2
Application number: DE19782801170
Authority: DE
Inventors: Henning Dr. 5860 Iserlohn Altmann; Erwin Dipl.-Ing. 6454 Bruchköbel Schumann; Rolf 6450 Hanau Schuster
Original assignee: Degussa GmbH
Current assignee: Evonik Operations GmbH
Priority date: 1978-01-12
Filing date: 1978-01-12
Publication date: 1984-05-10
Also published as: DE2801170A1

Description

Die Erfindung betrifft Graphitheizkörper zur Beheizung von öfen und Pressen, die unter Schutzgas oder Vakuum betrieben werden, und ein Verfahren zur Herstellung solcher Graphitheizkörper, die aus flexiblen, dünnen Graphitplatten mit anisotropen physikalischen Eigenschaften bestehen.The invention relates to graphite heating elements for heating furnaces and presses that are under protective gas or Vacuum operated, and a process for the production of such graphite heating elements, which are made of flexible, consist of thin graphite sheets with anisotropic physical properties.

In Vakuum- und Schutzgasöfen wird für Temperaturen über 1000⁰C häufig Graphit als Heizkörpermateri.J verwendet. Die Vorzüge des Graphits sind seine hohe Festigkeit auch bei erhöhter Temperatur, die große Wärmeleitung pro Flächeneinheit und gegenüber Metallen ein um ein Vielfaches höherer spezifischer, ohmscher Widerstand.In vacuum and protective gas furnaces, graphite is often used as Heizkörpermateri.J ^{for temperatures above 1000 0 C.} The advantages of graphite are its high strength even at elevated temperatures, the high thermal conductivity per unit area and, compared to metals, a specific, ohmic resistance that is many times higher.

Übliche Ausführungsformen der Graphitheizkörper sind Stäbe und Röhrchen aus Massivgraphit, sowie Graphittuch. Weiterhin werden in einem älteren Vorschlag (DE-AS 26 46 890) als weitere Form einer Graphitheizung flexible Graphitplatten in einer Dicke von 0,5 bis 3 mm genannt, die bei entsprechendem Zuschnitt einen langen Siromweg bei kleinem Querschnitt und damit einen hohen ohmschen Widerstand liefern. Diese Graphitheizkörper werden so an den Heizstromkreis angeschlossen, daß der Heizstrom in der Plattenebene fließt. Für viele Zwecke ist die hiermit erzielbare spezifische Heizleistung aber noch zu gering.Usual embodiments of graphite heating elements are rods and tubes made of solid graphite and graphite cloth. Furthermore, in an older proposal (DE-AS 26 46 890) as a further form of graphite heating called flexible graphite sheets with a thickness of 0.5 to 3 mm, which when cut appropriately a long Sirom path with a small cross section and thus a high ohmic resistance. These graphite radiators are connected to the heating circuit in such a way that the heating current flows in the plane of the plate. For many purposes, however, the specific heating output that can be achieved with this is still too low.

In älteren Veröffentlichungen (z. B. CH-PS 1 27 394 und FR-PS 12 12 169) werden Graphitheizkörper für Schmelzofen beschrieben, die aus massiven Graphitblöcken mit isotropen Eigenschaften hergestellt sind. Auch hier ist die spezifische Heizleistung zu gering.In older publications (z. B. CH-PS 1 27 394 and FR-PS 12 12 169) graphite heating elements for Melting furnace described, which are made from solid graphite blocks with isotropic properties. Here, too, the specific heating output is too low.

Der vorliegenden Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, einen Graphitheizkörper zur Beheizung von öfen und Pressen zu finden, die unter Schutzgas oder Vakuum betrieben werden, wobei die Heizkörper eine hohe spezifische Heizleistung bei möglichst geringem Raumbedarf erbringen sollten. Außerdem sollten diese Heizkörper in ihrer Heizleistung möglichst wenig durch oxydierende Gasreste beeinträchtigt werden.
Diese Aufgabe wurde dadurch gelöst, daß man die bekannten flexiblen, dünnen Graphitplatten mit anisotropen physikalischen Eigenschaften verwendet, wobei erfindungsgemäß die zu einem Block verpreßfen Graphitplatten so in den Heizstromkreis eingebaut sind, daßThe present invention is therefore based on the object of finding a graphite heating element for heating ovens and presses which are operated under protective gas or vacuum, the heating elements having to provide a high specific heating output with as little space as possible. In addition, the heating output of these radiators should be affected as little as possible by oxidizing gas residues.
This object was achieved by using the known flexible, thin graphite plates with anisotropic physical properties, the graphite plates pressed into a block according to the invention being built into the heating circuit in such a way that

ίο der Heizstrom senkrecht zu den Graphitschichtebenen durch den Heizkörper fließtίο the heating current perpendicular to the graphite layer planes flows through the radiator

Die erfindungsgemäßen Graphitheizkörper sind aus flexiblen Graphitplatten hergestellt, wobei mehrere Graphitplatten zu einem Paket aufeinander geschichtet zu einem Block gepreßt werden und die Spannung so angelegt wird, daß der elektrische Strom senkrecht zu den Graphitschichtebenen verläuft
. Die bekannten Platten aus flexiblem Graphit, die durch thermische Zersetzung von Graphiteinlagerungsverbindungen hergestellt werden, haben anisotrope physikalische Eigenschaften. So ist ihr spezifischer ohmscher Widerstand senkrecht zur Schichtebene ca. 60 mal größer als in Richtung der Schichtebenen, wo er in etwa dem Normalgraphit entspricht Wird ein Paket übereinander geschichteter und zu einem Block verpreßter flexibler Graphitplatten zwischen Massivgraphit eingespannt, so entsteht bei angelegter Spannung an dem Graphitpaket die Stromwärme, während die Stromzuführungen aus Massivgraphit entsprechend ihrem geringerem Widerstand nur einen Bruchteil der Energie verbrauchen. The graphite heating elements according to the invention are made from flexible graphite plates, several graphite plates are stacked in a package and pressed to form a block and the voltage is applied so that the electric current runs perpendicular to the graphite layer planes
. The known plates made of flexible graphite, which are produced by thermal decomposition of graphite intercalation compounds, have anisotropic physical properties. Their specific ohmic resistance perpendicular to the layer plane is approx. 60 times greater than in the direction of the layer planes, where it corresponds roughly to normal graphite.If a package of flexible graphite sheets layered on top of one another and pressed to form a block is clamped between solid graphite, then when voltage is applied to the Graphite package heats the current, while the power supply lines made of solid graphite consume only a fraction of the energy due to their lower resistance.

Die Graphitplattenpakete und die Stromzuführungen aus Massivgraphit können ringförmig ausgebildet sein. Dadurch kann auch eine örtlich gezielte Beheizung erreicht werden.The graphite plate stacks and the power supply lines made of solid graphite can be designed in a ring shape. As a result, locally targeted heating can also be achieved.

Die Herstellung der erfindungsgemäßen Graphitheizkörper erfolgt vorteilhafterweise dadurch, daß ein Stapel aus flexiblen, dünnen Graphitplatten der späteren Heizkörperform entsprechend zugeschnitten und unter gleichzeitiger Anwendung von Druck und Temperatur heiß verpreßt wird. Besonders vorteilhaft ist es hierbei, während des Preßvorgangs den Druck und die Temperatur kontinuierlich zu steigern, bis der entstandene Graphitblock die Dichte von Normalgraphit erreicht hat und dadurch spanend bearbeitet werden kann, jedoch kann der Block auch g ringere Dichten aufweisen. Es haben sich hierbei Drucke von 50 bis 200 bar bewährt, während die inzuwendende Temperatur keine so große Rolle spielt. In vorteilhafter Weise erhitzt man bisThe production of the graphite heater according to the invention is advantageously carried out in that a stack from flexible, thin graphite sheets cut to the later shape of the radiator and under simultaneous application of pressure and temperature is hot pressed. It is particularly advantageous here during the pressing process to increase the pressure and the temperature continuously until the resulting Graphite block has reached the density of normal graphite and can therefore be machined, however the block can also have lower densities. In this case, pressures of 50 to 200 bar have proven useful, while the temperature to be used does not play a major role. It is advantageous to heat up to

so zur späteren Betriebstemperatur des Heizkörpers.so to the later operating temperature of the radiator.

Dank des hohen spezifischen elektrischen Widerstands des flexiblen Graphits senkrecht zur Schichtebene kann trotz großen Querschnitts des Heizleiters ein genügend hoher Widerstand aufgebaut werden, um mit praktikablen Spannungen die gewünschten Heizleistungen erreichen zu können. Der große Querschnitt des Heizleiters ist bei Vakuum- und Schutzgasöfen, die nicht ganz frei von oxydierenden Gasresten sind, von großer Bedeutung. Oxydierende Gasreste sind vor allem bei Sinteröfen häufig vorhanden, wo sie aus dem Sintergut austreten. Die erfindungsgemäße Heizung kann mit so großen Heizleiterquerschnitten arbeiten, daß der Graphitabtrag durch oxydierende Gase prozentual klein bleibt und keine so ausschlaggebende Auswirkung auf die Widerstandscharakteristik hat, wie bei den bisher üblichen Widerstandsheizungen.Thanks to the high specific electrical resistance of the flexible graphite perpendicular to the layer plane can despite the large cross-section of the heating conductor a Sufficiently high resistance must be built up to achieve the desired heating output with practicable voltages to be able to achieve. The large cross-section of the heating conductor is not in vacuum and protective gas ovens are completely free of oxidizing gas residues, of great importance. Oxidizing gas residues are mainly at Sintering furnaces are often present where they emerge from the sintered material. The heater according to the invention can with so large heating conductor cross-sections work so that the graphite removal by oxidizing gases is small in percentage terms remains and does not have such a decisive effect on the resistance characteristics as with the previous ones usual resistance heating.

In solchen öfen mit oxydierenden Restgasen sind Graphitwiderstandsheizungen der üblichen Bauart auf-In such furnaces with oxidizing residual gases, graphite resistance heaters of the usual design are installed.

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grund ihres geringen Heizleiterquerschnitts ungeeignet Der Heizleiter wird durch die Gase oxydiert und abgetragen, was bei geringen Querschnitten starke prozentuale Veränderung der Widerstandscharakteristik bringt In solchen Fällen ist es üblich. Induktionsöfen mit einem Graphitsuszeptor zu verwenden. Der Suszeptor hat eine große Wandstärke und der Heizwiderstand bleibt durch den Skin-Bffekt nahezu unverändert Induktionsöfen benötigen aber eine Mittelfrequenz-Anlage, die die Ofcnanlage erheblich verteuern.unsuitable due to their small cross-section of the heating conductor The heating conductor is oxidized and worn away by the gases, which results in a strong percentage change in the resistance characteristics with small cross-sections In such cases it is common. Induction ovens with to use a graphite susceptor. The susceptor and the heating resistor have a large wall thickness remains almost unchanged due to the skin effect induction furnaces but require a medium-frequency system, which make the furnace considerably more expensive.

Wesentlich für die Herstellung der erfindungsgemäßen Heizkörper ist der Ablauf des Heizpreßvorganges. Zunächst werden Zuschnitte aus einer etwa 2 mm starken Graphitfolie in der Größe des Querschnitts der späteren Heizzone zu einer Höhe gestapelt die beispielsweise etwa der doppelten gewünschten Heizzonenhöhe entspricht, da die Foliendichte etwa 50% der theoretischen Graphitdichte beträgt Anschließend wird das Paket in einer Heißpresse auf die später verlangte Temperatur gebracht und dabei gleichzeitig auf die Hälfte seines Volumens verpreßt Bei diesem Vorgang müssen die Parameter Temperatur und Druck über einen Zeitraum von ca. 30 Minuten kontinuierlich gesteige;. \ werden, um eine etwaige, durch das Ausdampfen des Folienbindemittels bedingte Schädigung des Folienpaketes zu vermeiden. Ein anschließendes ca. dreißigminütiges Halten mit raschem Abkühlen beendet vorteilhafterweise den Heißpreßvorgang.Essential for the production of the invention Radiator is the process of the hot pressing process. First, blanks are made from an approximately 2 mm thick Graphite foil in the size of the cross section of the later heating zone is stacked to a height that is for example corresponds to about twice the desired heating zone height, since the film density is about 50% of the theoretical Graphite density is then the package in a hot press to the temperature required later brought and at the same time pressed to half of its volume. During this process, the Parameters temperature and pressure over a period of time continuously increased by about 30 minutes. \ will to to avoid any damage to the film package caused by the evaporation of the film binder. A subsequent holding of about thirty minutes with rapid cooling advantageously ends the Hot pressing process.

Durch dieses Verfahren wird erreicht daß die einzelnen Kontaktflächen mit gutem Verbund ineinander verpreßt werden, um später einen einwandfreien Stromdurchgang senkrecht zu den Schichtebenen zu gewährleisten. Die dem Normalgraphit entsprechende Dichte erlaubt eine abschließende spanende Bearbeitung, um den Werkstoff seiner späteren Verwendung geometrisch anzupassen.This process ensures that the individual contact surfaces are pressed into one another with a good bond in order to later ensure a perfect passage of current perpendicular to the layer planes. The density corresponding to normal graphite allows a final machining to to geometrically adapt the material to its later use.

Die A b b. I bis III zeigen schematisch in beispielhafter Ausführungsform öfen und Pressen mit den erfindungsgemäßen Graphitheizkörpern.The A b b. I to III show schematically in exemplary Embodiment furnaces and presses with the graphite heating elements according to the invention.

Die Abb. I-zeigt eine Heißpresse mit Ober- und Untersternpei, die gleich ausgeführt sind. Ein Stempel besteht aus dem Stempeltopf (1) und dem Stempelkern (2). Zwischen diesen Teilen aus Normalgraphit ist der zylinderförmige erfindungsgemäße Heizkörper als Block (3) aus verpreßten Graphitplatten eingespannt, die wassergekühlten Ringe (4 und 5) dienen der Stromzuführung und Stromabführung, ein Mantet (6) der Wärmedämmung. Dank einer solchen Anordnung ist es möglich, die Stromwärme gezielt am Boden des Stempeltopfes (I) und damit in unmittelbarer Nähe des Preßkörpers (7) zu erzeugen, was besonders bei einem flachen Körper von großer Bedeutung ist, wenn eine Beheizung vom Umfang her nicht vorteilhaft oder gar unmöglich ist.Fig. I - shows a hot press with Ober- and Untersternpei, which are executed the same. A stamp consists of the stamp pot (1) and the stamp core (2). Between these parts made of normal graphite, the cylindrical heater according to the invention is as a block (3) Clamped from pressed graphite plates, the water-cooled rings (4 and 5) are used to supply power and current removal, a jacket (6) of the thermal insulation. Thanks to such an arrangement it is possible that the Current heat targeted at the bottom of the punch pot (I) and thus in the immediate vicinity of the pressed body (7) produce, which is of great importance especially with a flat body when heating from the periphery is not advantageous or even impossible.

Die A b b. Il zeigt eine Heizungsausführung für einen Schutzgas- oder Vakuumofen, bei der ein Ring aus gepreßten Graphitplatten (11) zwischen zwei massiven Graphitringen (12) gespannt ist und eine Umfangsheizung bildet. Die wassergekühlten Ringe (13) stellen die Stromanschlüsse und die Abdeckungen (14) die Wärmedämmung dar.The A b b. Il shows a heating version for a protective gas or vacuum furnace, in which a ring is pressed Graphite plates (11) is stretched between two solid graphite rings (12) and a peripheral heater forms. The water-cooled rings (13) provide the power connections and the covers (14) provide the thermal insulation represent.

Die Abb. III stellt eine Weiterentwicklung der Heizung nach A b b. II dar. Gezeigt wird ein Schnitt durch die Heizkammer eines Schachtofens. Ringe aus gepreßten Graphitplatten (21) sind zwischen Normalgraphitringe (22) eingespannt. Die Graphitstäbe (23) stellen die Stromzuführungen und Stromabführungen dar, während die Wärmedämmung (24) meist aus Graphitfilz be ■ steht. Die Heizringe (H) können verschieden hoch sein und über die Höhe unterschiedlich verteilt werden. Damit wird die Möglichkeit gegeben, jedes gewünschte Temperaturprofil mit einfachen Mitteln einzustellen.Fig. III represents a further development of the heating system according to A b b. II. A section through the heating chamber of a shaft furnace is shown. Rings made of pressed graphite plates (21) are clamped between normal graphite rings (22). The graphite rods (23) represent the power supplies and current leads, while the thermal insulation (24) is usually made of graphite felt. The heating rings (H) can have different heights and be distributed differently over the height. This makes it possible to set any desired temperature profile with simple means.

Hierzu 2 Blatt ZeichnungenFor this purpose 2 sheets of drawings

Claims

28 Ol 170 claims:

1. Graphite heating element for heating furnaces and presses that are operated under protective gas or vacuum consisting of flexible, thin graphite plates with anisotropic physical properties, characterized in that the graphite plates pressed to form a block (3) are installed in the heating circuit in such a way that the heating current must flow through the radiator perpendicular to the graphite layer planes.

2. graphite heater according to claim 1, characterized in that the graphite plate packs (11) are clamped between massive graphite rings (12).

3. A method for the production of graphite heating elements according to claims 1 or 2, characterized in that that a stack of flexible, thin graphite pads corresponds to the later shape of the radiator cut to size and hot-pressed while applying pressure and temperature at the same time will.

4. The method according to any one of claims 1 to 3, characterized in that during the pressing process Pressure and temperature can be increased continuously.

5. The method according to any one of claims 1 to 4, characterized in that the pressing pressure 50 to 200 bar.