DE277773C

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Publication number: DE277773C
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KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

V. St. A.V. St. A.

Natrium und Kalium wurden früher dadurch hergestellt, daß Alkalikarbonate oder Hydroxyde mit Kohlenstoff erhitzt wurden. Diese Verfahren erforderten jedoch so hohe Temperaturen, und das gebildete Kohlenoxyd führte zu solch gefährlichen Explosionen, daß diese Nachteile und die Umkehrbarkeit der Reaktion dazu führten, diese Verfahren zu verlassen.Sodium and potassium were previously made by using alkali carbonates or Hydroxides were heated with carbon. However, these procedures required so much Temperatures, and the carbon dioxide formed led to such dangerous explosions that these disadvantages and the reversibility of the reaction led to this process too leaving.

Es sind verschiedene Änderungen dieser Verfahren vorgeschlagen worden; so wurde z. B. der Vorschlag gemacht, eine innige Mischung oder Kombination von Eisen und Kohle an Stelle der Kohle zu benutzen, so daß die Menge an Kohle weit geringer ist als vorher, doch ergibt die Reaktion alsdann die Bildung von Kaliumkarbonat aus dem benutzten Hydrat, während nur ein Teil des Metalles frei wird.Various changes to these procedures have been proposed; so became z. B. the proposal made an intimate mixture or combination of iron and To use coal in place of coal, so that the amount of coal is far less than before, but the reaction then results in the formation of potassium carbonate from the used Hydrate while only a portion of the metal is released.

. Es wurden auch Versuche gemacht, um andere Ausgangsmaterialien als Hydrat und Karbonat zu benutzen; so ist vorgeschlagen worden, Alkalifluorid durch Aluminium nach der Gleichung. Attempts have also been made to use starting materials other than hydrate and To use carbonate; so it has been suggested to post alkali fluoride by aluminum the equation

6 K F + Al = 3 K + K₃ Al f|6 KF + Al = 3 K + K ₃ Al f |

zu zerlegen. Aus der Gleichung ist aber ersichtlich, daß wieder nur ein Teil des Metalles gewonnen wurde.disassemble. From the equation it can be seen that again only part of the metal was won.

Der Erfinder hat nun festgestellt, daß Cyanogenverbindungen des Alkalimetalles (Cyanide, Ferrocyanide, Ferricyanide, Cyanamide usw.) durch gewisse Agenzien, hauptsächlich Eisen, aber auch Aluminium, Magnesium und andere Metalle so zerlegt werden, daß sie das Alkalimetall freigeben. Dies geschieht quantitativ derart, daß das ganze Metall bei verhältnismäßig geringer Temperatur frei wird, bei Eisen durch Benutzung eines außerordentlich billigen Agens, wobei Nebenprodukte von Wert, nämlich Stickstoffgas und Eisen oder andere Agenzien im karburierten Zustande entstehen.The inventor has now found that cyanogen compounds of the alkali metal (cyanides, Ferrocyanides, ferricyanides, cyanamides, etc.) by certain agents, mainly Iron, but also aluminum, magnesium and other metals are broken down in such a way that they do this Release alkali metal. This is done quantitatively in such a way that all of the metal is relatively low temperature is released, in the case of iron by using an extraordinarily cheap agent, taking by-products of value, namely nitrogen gas and iron or other agents arise in the carburized state.

Die Reaktion wird besonders durch Gas als eines der Produkte erleichtert, da dieses den Partialdruck des verflüssigten Alkalimetalles in der heißen Reaktionszone verringert und die Freigabe von mehr Metall und seine Verflüssigung selbst bei Temperaturen unter dem normalen Siedepunkt desselben begünstigt. The reaction is particularly facilitated by gas as one of the products, since this is the Reduced partial pressure of the liquefied alkali metal in the hot reaction zone and the release of more metal and its liquefaction even at temperatures below the normal boiling point of the same favors.

Bei Ausführung ' des Verfahrens kann das Natrium- oder Kaliumcyanid in einer Eisenröhre 'destilliert werden, wenn Stickstoff und freies Alkalimetall beständig entwickelt werden, wovon sich das letztere an den kälteren Teilen der Röhre niederschlägt.When carrying out the process, the sodium or potassium cyanide can be stored in an iron tube '' be distilled if nitrogen and free alkali metal are constantly evolved, the latter of which is reflected on the colder parts of the tube.

Bessere Ergebnisse werden indessen erzielt, wenn die Cyanogenverbindung, um innigeren Kontakt zu erhalten, mit dem die Zerlegung bewirkenden Agens gemischt wird, das sich in einem fein verteilten Zustande befindet, oder wenn die Cyanogenverbindung allein oder in Mischung mit Gas, wie z. B. Stickstoff, durch eine poröse Schicht des hocherhitzten Agens destilliert.However, better results are obtained when the cyanogen compound is more intimate To get in contact with the agent causing the decomposition to be mixed is in a finely divided state, or when the cyanogen compound is alone or in a mixture with gas, such as. B. nitrogen, through a porous layer of the highly heated Agent distilled.

Die so erhaltenen Alkalimetalle und der Stickstoff sind sehr rein. Der Stickstoff und das karburierte Eisen können zur Herstellung weiteren Alkalimetallen benutzt werden.
Wenn ein anderes Agens als Eisen benutzt wird, so muß es unfähig sein, sich mit dem freien Alkalimetall zu verbinden, wohl aber muß es sich mit solchen Elementen der nichtmetallischen Teile der rohen AlkaliverbindungThe alkali metals and nitrogen thus obtained are very pure. The nitrogen and the carburized iron can be used to produce other alkali metals.
If any agent other than iron is used it must be incapable of combining with the free alkali metal, but it must be with such elements of the non-metallic parts of the crude alkali compound

ίο verbinden können, die das Bestreben haben, sich mit dem freien Alkalimetall zu verbinden. So ist z. B. Lithium, das infolge seiner Affinität zu Stickstoff kaum erhalten werden kann, gemäß der Erfindung durch Amvendung ' 15 von Eisen und hoher Temperatur viel leichter frei zu machen, wenn in diesem Fälle Aluminium als Zersetzungsagens gewählt wird, das selbst eine hohe Affinität zu Stickstoff hat. Die Absorption von Kohle und Stickstoff in einigen Fällen kann zu Nebenprodukten führen, die aus den Karbiden und Nitriden des Zersetzungsagens bestehen.ίο can connect those who strive to to combine with the free alkali metal. So is z. B. Lithium, as a result of its Affinity for nitrogen can hardly be obtained by applying the invention '15 to free of iron and high temperature much easier if in this case aluminum is chosen as the decomposition agent which itself has a high affinity for nitrogen. The absorption of coal and nitrogen in some cases it can lead to byproducts from the carbides and nitrides of the decomposition agent exist.

Gegebenenfalls kann auch mehr als ein Zersetzungsagens, z. B. Eisen und Aluminium zusammen benutzt werden.Optionally, more than one decomposition agent, e.g. B. iron and aluminum together to be used.

Die Temperatur des Arbeitsganges muß über 500° C sein, und kann bis zu 1200⁰ C steigen, obgleich in den Fällen, wo Eisen in fester Form benutzt wird, Temperaturen unter der zuletzt erwähnten zweckmäßig sind.The temperature of the operation must be above 500 ° C, and can rise up to 1200 ⁰ C, although in those cases where iron is used in solid form, temperatures below the last mentioned expedient is.

Claims

Patent Claims:

1. Method of obtaining metals of the alkali metal group by heating an oxygen-free compound in the presence of a decomposition agent, thereby characterized in that the material to be treated is a cyanogen compound.

2. The method according to claim 1, characterized in that a cyanide is one Alkali metal in the presence of appropriately finely divided iron on red heat is heated.