DE2754266A1 - CERAMIC BODY WITH VOLTAGE DEPENDENT RESISTANCE - Google Patents
CERAMIC BODY WITH VOLTAGE DEPENDENT RESISTANCEInfo
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Description
- 3 Paientar.wälie 2 7 5 4 I 6 6- 3 paientar.wälie 2 7 5 4 I 6 6
E. Prinz - Dr. G. Hauser - G. LeiserE. Prince - Dr. G. Hauser - G. Leiser
θ München 60θ Munich 60
5. Dezember 19775th December 1977
36, avenue Gallien!36, avenue Gaul!
93170 BAGNOLET / Frankreich93170 BAGNOLET / France
Die Erfindung betrifft Keramiken auf der Basis von Zinkoxid, welche die besondere Eigenschaft besitzen, daß der Wert ihres elektrischen Widerstands von der angelegten elektrischen Spannung abhängt.The invention relates to ceramics based on zinc oxide, which have the special property that the The value of their electrical resistance depends on the applied electrical voltage.
Mit anderen Worten und in an sich bekannter Weise ist die Stärke eines eine solche Keramik durchfließenden Stroms eine nicht-lineare Funktion der an seinen Klemmen angelegten Spannung V entsprechend der Gleichung:In other words, and in a manner known per se, is the strength of a current flowing through such a ceramic a non-linear function of the voltage V applied to its terminals according to the equation:
worin α ein Exponent mit einem Wert über 1 ist, welcher den Grad der Nicht-Linearität bestimmt, und Vo ist einewhere α is an exponent with a value greater than 1, which determines the degree of non-linearity, and Vo is one
Dr.Ha/MaDr Ha / Ma
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der Spannung für einen gegebenen Strom entsprechende Konstante, die von der Art und der Geometrie des Keramikkörpers sowie der zur Herstellung einer Keramik mit spannungsabhängigem Widerstand verwendeten Technologie abhängt.constant corresponding to the voltage for a given current, depending on the type and geometry of the ceramic body as well as the technology used to produce a ceramic with voltage-dependent resistance depends.
Bestimmte Keramiken wurden schon als nicht-lineare Elemente verwendet: Materialien auf der Basis von Siliciumcarbid SiC oder Zinkoxid ZnO. Die Materialien mit SiC sind dafür bekannt, daß sie einen geringen Koeffizienten der Nicht-Linearität (3 £ α £ 7) besitzen, und die Materialien mit ZnO besitzen zwar ausgeprägtere nichtlineare Eigenschaften, besitzen jedoch häufig den Nachteil instabiler Charakteristiken, die sich entweder unter dem Einfluß einer starken elektrischen Energie oder unter klimatischen Einflüssen verändern. Beispielsweise wird auf die französische Patentschrift 2 021 207 verwiesen, in welcher Zusammensetzungen auf der Basis von Zinkoxid beschrieben sind.Certain ceramics have already been used as non-linear elements: materials based on silicon carbide SiC or zinc oxide ZnO. The materials with SiC are known to have a low coefficient of non-linearity (3 α 7) and the materials with ZnO, while having more pronounced non-linear properties, often suffer from unstable characteristics which are either below the Change the influence of a strong electrical energy or under climatic influences. For example, reference is made to French patent specification 2 021 207, in which compositions based on zinc oxide are described.
Aufgabe der Erfindung ist die Herstellung von Keramiken auf der Basis von Zinkoxid, die dadurch gekennzeichnet sind, daß sie gleichzeitig hohe nicht-lineare Koeffizienten α und stabile und leicht reproduzierbare Kennlinien besitzen.The object of the invention is the production of ceramics based on zinc oxide, which is characterized are that they simultaneously have high non-linear coefficients α and stable and easily reproducible characteristics own.
Gemäß einem Merkmal der Erfindung kennzeichnet sich ein Keramikkörper mit spannungsabhang!gem Widerstand, der aus einem Gemisch chemischer Elemente, in welchem Zinkoxid stark überwiegt, erhalten wurde, wobei dieses Gemisch gemahlen, getrocknet, mit einem Bindemittel versetzt, verformt und bei Temperaturen zwischen 1000 und 125O°CAccording to one feature of the invention, a ceramic body is characterized with a voltage-dependent resistance, which was obtained from a mixture of chemical elements in which zinc oxide predominates, this mixture being ground, dried, mixed with a binder, deformed and at temperatures between 1000 and 125O ° C
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in oxidierender Atmosphäre gesintert wurde, im wesentlichen dadurch, daß der Anteil jedes der dem den Hauptanteil bildenden Zinkoxid zugesetzten Elemente zwischen 0,1 und 5 Mol-# liegt und daß diese gleichzeitig vorhandenen Elemente die folgenden sind: Wismuthoxid, Kobaltoxid, Manganoxid, Antimonoxid, Boroxid und Zirkonoxid.was sintered in an oxidizing atmosphere, essentially by the fact that the proportion of each of the elements added to the zinc oxide constituting the main component between 0.1 and 5 mol- # and that these co-existing elements are the following: bismuth oxide, cobalt oxide, manganese oxide, antimony oxide, boron oxide and zirconium oxide.
Weitere Vorteile und Merkmale der Erfindung ergeben sich aus der folgenden Beschreibung in Verbindung mit der Zeichnung, die eine Schnittansicht eines Varistors zeigt.Further advantages and features of the invention emerge from the following description in conjunction with FIG Drawing showing a sectional view of a varistor.
Vor einer detaillierten Beschreibung der neuen Materialien wird eine Ausführungsform der Keramik in Verbindung mit einem üblichen Varistor anhand der Schnittansicht in der Zeichnung beschrieben.Before describing the new materials in detail, an embodiment of the ceramic is described in conjunction with a conventional varistor described with reference to the sectional view in the drawing.
Der Keramikkörper 1 ist auf beiden Seiten jeweils mit einem gleichen Metall oder einer Metallegierung 2 belegt. Die elektrische Kontaktnahme erfolgt durch einen Anschlußdraht U, der über eine Schweißung 3 mit der Belegung 2, welche eine Elektrode bildet, verbunden ist.The ceramic body 1 is coated on both sides with the same metal or a metal alloy 2. The electrical contact is made by a connecting wire U, which is connected via a weld 3 to the coating 2, which forms an electrode.
Die den Gegenstand der Erfindung bildenden Materialien mit den nicht-linearen Eigenschaften bestehen hauptsächlich aus Zinkoxid, dem kleine Mengen aller der folgenden Oxide zugesetzt wurden: Wismuthoxid, Kobaltoxid, Manganoxid, Antimonoxid, Zirkonoxid und Boroxid. Jedes Oxid ist in einer Menge zwischen 0,1 und 5 Mol-96, je nach den für die Werte von α und Vo gewünschten Charakteristiken zugegen.The subject materials having the non-linear properties consist mainly of zinc oxide, the small amount of all of the following Oxides were added: bismuth oxide, cobalt oxide, manganese oxide, antimony oxide, zirconium oxide and boron oxide. Every oxide is in an amount between 0.1 and 5 mol-96, depending on the for the Values of α and Vo present desired characteristics.
Die ohmschen Elektroden 2 werden auf an sich bekannte Weise erhalten: Siebdruck, Vakuumabscheidung, elektrolytische Abscheidung usw.The ohmic electrodes 2 are known per se Received way: screen printing, vacuum deposition, electrodeposition, etc.
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Im Unterschied zu bestimmten Patentschriften, z.B. der französischen Patentschrift 1 565 333, welche Materialien auf der Basis von Zinkoxid beschreiben, deren nicht-lineare Wirkung der Zwischenfläche zwischen der gesinterten ZnO-Masse mit oder ohne Zusatz und der Metallelektrode aus Ag zugeschrieben wird, sind die mit den erfindungsgemäßen Materialien erzielten Wirkungen im wesentlichen auf eine nicht-lineare Leitung in der Struktur der Keramikmasse zurückzuführen.In contrast to certain patents, e.g. the French patent 1,565,333, which materials on the basis of zinc oxide describe the non-linear effect of the interface between the sintered ZnO mass with or without addition and the metal electrode made of Ag, are those with the inventive Materials produced effects essentially on non-linear conduction in the structure of the ceramic mass traced back.
Es wurde festgestellt, daß ein Varistor auf der Basis von Zinkoxid, der gleichzeitig einen hohen nicht-linearen Koeffizienten α und in Abhängigkeit vom Strom und klimatischen Bedingungen stabile Kennlinien besitzt, außer dem Zinkoxid sämtliche folgenden Oxide kombiniert in Mol-56 jedes der Oxide zwischen 0,1 und 5 % enthalten muß:It was found that a varistor based on zinc oxide, which at the same time has a high non-linear coefficient α and, depending on the current and climatic conditions, has stable characteristics, except for the zinc oxide, all of the following oxides combined in mol-56 of each of the oxides between 0 , 1 and 5 % must contain:
0,1 - 5 % Wismuthoxid Bi3O5 0.1-5% bismuth oxide Bi 3 O 5
0,1 - 5 % Kobaltoxid CoO0.1 - 5 % cobalt oxide CoO
0,1 - 5 % Manganoxid MnO0.1 - 5% manganese oxide MnO
0,1 - 5 % Antimonoxid SbpO,0.1 - 5 % antimony oxide SbpO,
0,1 - 5 % Boroxid B2O,0.1 - 5 % boron oxide B 2 O,
0,1 - 5 % Zirkonoxid ZrO2 0.1 - 5 % zirconium oxide ZrO 2
Rest Zinkoxid ZnO.The remainder is zinc oxide ZnO.
Das Material ist nach an sich bekannten keramischen Methoden herstellbar.The material can be produced by ceramic methods known per se.
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Die in der Regel als Oxide vorliegenden Ausgangsmaterialien, die jedoch auch in Form von Metallsalzen, z.B. von Carbonaten oder Nitraten, verwendet werden können, werden in einem Mahlwerk etwa 24 Stunden gemischt. Das Pulvergemisch wird dann getrocknet, mit einem organischen Bindemittel versetzt und verformt, und zwar in der Regel zu Scheiben. Die Verdichtung des erhaltenen Produkts erfolgt in einer Presse unter Drücken von 1 t/cm oder darüber.The starting materials usually present as oxides, but also in the form of metal salts, e.g. of carbonates or nitrates, are mixed in a grinder for about 24 hours. The powder mixture is then dried with mixed with an organic binder and shaped, usually into discs. The compression of the obtained product is carried out in a press at pressures of 1 t / cm or above.
Die Sinterung wird bei Temperaturen zwischen 1000 und 12500C unter einer oxidierenden Atmosphäre durchgeführt.The sintering is carried out at temperatures between 1000 and 1250 ° C. under an oxidizing atmosphere.
Die Zusammensetzung kann auch einer vorangehenden Wärmebehandlung, einer sogenannten Schamottierung, bei Temperaturen zwischen 700 und 1000°C unterworfen werden, bei welcher chemische Reaktionen vor der endgültigen Bildung des Endprodukts ablaufen können. Das schamottierte Produkt wird dann in Anwesenheit von entionisiertem Wasser 24 Stunden gemahlen. Dieses Produkt wird dann einer analogen Behandlung wie das nicht-schamottierte Gemisch unterworfen.The composition can also be subjected to a previous heat treatment, a so-called fireclay, at temperatures between 700 and 1000 ° C which chemical reactions can take place before the final formation of the end product. The fireclayed product is then milled in the presence of deionized water for 24 hours. This product then becomes an analog Subjected to treatment as the non-fireclayed mixture.
Die beiden Flächen der nach der Sinterung erhaltenen Keramik werden direkt auf an sich bekannte Weise metallisiert, z.B. mittels Siebdruck, Vakuumabscheidung, elektrolytischer Abscheidung, und zwar mit dem elementaren Metall oder einer Metallegierung auf Silberbasis. Der Anschluß an einen elektrischen Stromkreis erfolgt mittels auf die Metallisierung aufgeschweißten Anschlußdrähten oder mit Hilfe von Klips; das erhaltene Element wird dann mit einem Phenol- oder Epoxydharz umhüllt.The two surfaces of the ceramic obtained after sintering are directly metallized in a manner known per se, e.g. by means of screen printing, vacuum deposition, electrolytic deposition, namely with the elementary Metal or a metal alloy based on silver. The connection to an electrical circuit is made by means of connecting wires welded onto the metallization or with the aid of clips; the item obtained is then covered with a phenolic or epoxy resin.
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Die Erfindung wird anhand der folgenden Beispiele näher erläutert:The invention is explained in more detail using the following examples:
Beispiel 1
Man geht von dem folgenden Gemisch aus: example 1
The following mixture is assumed:
Diese verschiedenen Oxide werden in Anwesenheit von entionisiertem Wasser in einem Mahlwerk gemischt, dessen Innenfläche mit Kautschuk überzogen ist, um eine Verunreinigung durch unerwünschtes Metall zu vermeiden. Der Mischvorgang dauert 24 Stunden.These various oxides are deionized in the presence of Water mixed in a grinder, the inner surface of which is coated with rubber, to remove an impurity by unwanted metal. The mixing process takes 24 hours.
Dieses Gemisch wird dann getrocknet, mit einem organischen Bindemittel versetzt und in einer Form unter einem Druck von 1 t/cm zu Scheiben verformt.This mixture is then dried, added with an organic binder and in a mold under a pressure deformed by 1 t / cm into discs.
Diese Scheiben werden dann in einer Luftatmosphäre in einem Ofen bei Temperaturen zwischen 1100 und 12500C gesintert. Der gesamte Brennzyklus übersteigt nicht 8 Stunden.These disks are then sintered in a furnace at temperatures between 1100 and 1250 ° C. in an air atmosphere. The entire firing cycle does not exceed 8 hours.
Die Scheiben werden dann mittels Siebdruck versilbert, um die Kontaktnahme zu ermöglichen, die Anschlüsse werden angeschweißt und das Ganze wird durch einen Überzug geschützt. The disks are then silver-plated using screen printing to enable contact to be made with the connections welded on and the whole thing is protected by a cover.
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Die Tabelle I gibt die für drei verschieden dicke Scheiben erhaltenen Resultate an, wobei der Durchmesser der Scheiben den gleichen Wert besaß.Table I gives the results obtained for three disks of different thickness, the diameter of the disks having the same value.
(mm)(mm)
Man stellt fest, daß die Konstante Vo der Spannung für 1 mA proportional der Scheibendicke ist, was zeigt, daß die erzielte Wirkung in der Tat an die Eigenschaften der Keramik gebunden ist. Das Verhältnis kennzeichnet die Nicht-Linearität des Varistors: je stärker dieses Verhältnis 1 angenähert ist, um so ausgeprägter ist die erzielte Nicht-Linearität.It is found that the voltage constant Vo for 1 mA is proportional to the slice thickness, which shows that the effect achieved is in fact linked to the properties of the ceramic. The relationship characterizes the non-linearity of the varistor: the closer this ratio is to 1, the more pronounced the non-linearity achieved.
Für Stromstärken > 1 m A erfolgt die Messung durch Anlegen eines Stromschocks mit einer Kurvenform entsprechend dem internationalen Standard vom Typ 8 χ 20 us.For currents> 1 mA, the measurement is carried out by applying a current shock with a curve shape corresponding to the international standard of type 8 χ 20 us.
Für die geringen Stromstärken I < 1 m A erfolgt die Messung mit Gleichstrom.For the low currents I <1 mA, the measurement is carried out with direct current.
Dauertests wurden mit den Materialien 1,2 und 3 der Tabelle I durchgeführt, indem man periodisch alle 20 Sekunden einen Stromstoß mit einer Kurvenform von 10 χ 1000 jus anlegte. Die so dem Varistor zugeführte Energie betrug mehr als 30 Joule.Endurance tests were carried out with materials 1, 2 and 3 of Table I by periodically applying a current impulse with a waveform of 10 χ 1000 jus every 20 seconds applied. The energy thus supplied to the varistor was more than 30 joules.
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Die beobachtete Schwankung der Konstante Vo, d.h. der Spannung bei 1 mA, blieb stets unter -1 % nach 50 wiederholten Stromstößen.The observed fluctuation in the constant Vo, ie the voltage at 1 mA, always remained below -1 % after 50 repeated current surges.
Zusätzliche, unter den folgenden NennbetriebsspannungenAdditional, under the following nominal operating voltages
130 V für das Material 1 240 V für das Material 2 4 0V für das Material 3130 V for material 1 240 V for material 2 4 0V for material 3
bei einer Temperatur von 85°C während 1000 Stunden durchgeführte Versuche ließen eine relative Änderung der Konstante Vo, d.h. der Spannung bei 1 mA, unter -2 96 auftreten. Tests carried out at a temperature of 85 ° C. for 1000 hours showed a relative change in the constant Vo, i.e. the voltage at 1 mA, occur below -2 96.
(mm)knife
(mm)
In der Scheiben gleicher Abmessungen betreffenden Tabelle II sind die Charakteristiken eines Niederspannungs-Varistors, Bezugsmairferial 4, angegeben, der insbesondere als Relaisschutz für Telefonzentralen verwendet wird. In diesem Fall entspricht I„ einem Reststrom für die Nennruhespannung unter der Nennbetriebsspannung V = 48 V Gleichspannung.Table II, relating to disks of the same dimensions, shows the characteristics of a low voltage varistor, Reference fairferial 4, indicated, in particular as relay protection used for switchboards. In this case, I "corresponds to a residual current for the nominal quiescent voltage below the nominal operating voltage V = 48 V DC voltage.
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V 1 AV 1 A
< 10 η A und einen durch das Verhältnis definierten<10 η A and one defined by the ratio
VO lOBAVO lOBA
ausgeprägten nicht-11nearen Effekt.pronounced non-11near effect.
Die Lebensdauer wurde auf die folgende Weise geprüft: der Varistor wird 10 mal wiederholten Stromimpulsen von 53 mA Spitzenwert ausgesetzt.The life was tested in the following way: the varistor is 10 times repeated current pulses of 53 mA peak exposed.
Das beobachtet Ansteigen des Reststroms liegt immer noch unter 1 η A, während die bekannten Varistoren auf der Basis von ZnO wesentlich höhere Restströme zwischen einigen η A bis zu einigen 1OuA auftreten lassen.The observed increase in the residual current is still below 1 η A, while the known varistors based on ZnO allow significantly higher residual currents between a few η A to a few 10uA to occur.
Ergänzende, bei 60 V und während 1000 Stunden durchgeführte Versuche ließen Reststromabweichungen von immer noch unter 100 nA auftreten.Additional tests carried out at 60 V and for 1000 hours still did not allow residual current deviations from 100 nA occur.
Tabelle II gibt auch die Werte für das Material 5 mit anderer Zusammensetzung an:Table II also gives the values for material 5 with a different composition:
Man geht von einem das Material Nr. 5 ergebenden Gemisch der folgenden Molprozentanteile aus:A mixture of the following molar percentages is used as a basis for material no.
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Die Herstellungsmethode ist die gleiche wie in BeispielThe manufacturing method is the same as in example
Die erhaltenen Eigenschaften sind in Tabelle II angegeben. Man stellt bei dem Material Nr. 5 ähnliche Eigenschaften wie bei dem Material Nr. k fest.The properties obtained are given in Table II. The properties of material no. 5 were found to be similar to those of material no. K.
Man geht von einem das Material Nr. 6 ergebenden Gemisch der folgenden Molprozentanteile aus:A mixture of the following molar percentages resulting in material no. 6 is assumed:
Die Herstellungsweise ist die gleiche wie in Beispiel 1. Die Eigenschaften sind ebenfalls in Tabelle II angegeben.The method of preparation is the same as in Example 1. The properties are also given in Table II.
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