DE2753700A1

DE2753700A1 - Thermal deformation tensile test machine - has specimen directly heated at constant temp. and velocity and placed under tension

Info

Publication number: DE2753700A1
Application number: DE19772753700
Authority: DE
Inventors: Johannes Dr Rer Nat Edelmann; Eberhard Erler; Klaus Dr Sc Nat Wetzig
Original assignee: Akademie der Wissenschaften der DDR
Current assignee: Akademie der Wissenschaften der DDR
Priority date: 1977-02-11
Filing date: 1977-12-02
Publication date: 1978-08-17
Also published as: JPS54108567A; DD129507A1; NL7713974A

Abstract

The tensile test equipment for thermal deformation investigations on non-conducting materials. It is suitable for use with samples of large cross-section and operates with constant temperature and deformation velocity. The specimen is held between thermally insulated jaws (2, 3) which allow it to be inclined if required. The upper chuck block is forced upwards by push rods (4) attached to a piston (6) driven by a wedge and roller bearing mechanism (14). The lower chuck is attached to a retaining rod to which strain-gauge strips are fixed (10). Further strain-gauge elements are attached to a bronze spring leaf (11) suspended between the chuck jaws. The specimen is partially enclosed by a thermal reflector and an array of ceramic heating elements.

Description

Vorrichtung zur Zugverformung und Erwarmung von ProbenDevice for tensile deformation and heating of samples

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung, in der eine Probe bei gleichzeitiger Erwärmung unter Aufbringung einer Zugspannung verformt wird. Eine derartige Vorrichtung wird vorzugsweise in Rasterelektronenmikroskopen angewendet.The invention relates to a device in which a sample at the same time Heating is deformed with the application of tensile stress. Such a device is preferably used in scanning electron microscopes.

Es ist eine Vorrichtung bekannt (UJitye, N. et al., "Observation of deformation and fracture in metals - a dynsmic application of SEM", Proc. IV. Annual SEM-Symp. USA, 1971), bei der die Probe zwischen zwei Spannbacken geklemmt wird. Während der eine Backen feststeht, ist der andere arial zur Probe verschiebbar angeordnet, Die Verschiebung wird mit eines motorgetriebenen Gewindestift bewerkstelligt, wobei die Vorschubgeschwindigkeit zwischen 5.10-3 und 2 1./min regelbar ist. Die gesamte Vorrichtung läßt sich um die Längsachse der Probe zwischen 150 und 450 lippen. Die Erwärmung des Objekts erfolgt durch direkten Stromdurchgang mit einem Maximalstrom von 30 A.A device is known (UJitye, N. et al., "Observation of deformation and fracture in metals - a dynamic application of SEM, "Proc. IV. Annual SEM symp. USA, 1971), in which the sample is clamped between two clamping jaws. While one jaw is fixed, the other is arranged in a displaceable manner in relation to the specimen, The displacement is accomplished with a motor-driven grub screw, whereby the feed speed can be regulated between 5.10-3 and 2 1./min. The whole The device can be lipped between 150 and 450 around the longitudinal axis of the sample. the The object is heated by direct passage of current with a maximum current from 30 A.

Ein Mangel dieser Vorrichtung besteht darin, daß als Polge dessen, daß nur ein Spannbacken axial verschiebbar ist, eine Verschiebung des zur Abbildung gelangenden zentralen irobenteils auftritt. Auf Grund dessen, daß die Erwärmung durch direkten Stromdurchgang erfolgt, können nur elektrisch leitende proben kleinen Querschnitts untersucht werden, und das Einhalten einer konstanten Temperatur ist auf Grund der bei der Verformung auftretenden Querschnittsänderung und der damit verbundenen Widerstandsänderung nicht möglich.A shortcoming of this device is that the pole of that only one clamping jaw is axially displaceable, a displacement of the illustration arriving central part of the irobium occurs. Due to the fact that the warming occurs through direct passage of current, only small electrically conductive samples can be used Cross-section to be examined, and maintaining a constant temperature is due to the change in cross-section that occurs during deformation and the resulting associated change in resistance not possible.

Weiterhin ist eine vorrichtung bekannt (Attwood, D. G. et al., "Design of a higt temperature straining stage for the SEM", Froc. Ve Europ. Congr. El.-Micr., Manchester 1972), bei der die keramischen ßpannbacken indirekt über ein Scherenkreuz durch einen senkrecnt zur Längsachse der Probe angeordneten Gerindestift axial bewegbar sind. Die Erwärmung der Probe erfolgt über Wärmeleitung durch eine Widerstandsheizung in den Spannbacken.Furthermore, a device is known (Attwood, D. G. et al., "Design of a higt temperature straining stage for the SEM ", Froc. Ve Europ. Congr. El.-Micr., Manchester 1972), in which the ceramic clamping jaws indirectly via a scissor cross axially movable by means of a straight pin arranged perpendicular to the longitudinal axis of the specimen are. The sample is heated by conduction through resistance heating in the jaws.

Die Probe ist hinsichtlich ihrer Bewegung um ibre Längsachse starr angeordnet.The sample is rigid in terms of its movement about its longitudinal axis arranged.

Als Mangel dieser Vorrichtung erweist sich, daß als Folge des Antriebes der Spannbacken über ein Scherenkreuz keine konstante Verformungsgeschwindigkeit erzielt werden kann und daß sowohl die auf die Probe auf zubringende Zugkraft mit maximal 35 kp als auch die Temperatur mit maximal 500° 0 fiir viele Festkörperuntersuchungen zu gering sind. Auberdem ist es nachteilig, daß sich die robe auf Grund der starren Halterung um ihre Längsachse nicht kippen läßt.The deficiency of this device turns out to be that as a result of the drive the clamping jaws no constant deformation speed via a scissor cross can be achieved and that both the tensile force to be applied to the sample maximum 35 kp as well as the temperature with maximum 500 ° 0 for many solid-state investigations are too low. In addition, it is disadvantageous that the robe due to the stiffness Can not tilt bracket about its longitudinal axis.

Zweck der Erfindung ist es, auch elektrisch nichtleitende Proben größeren Querschnitts bei konstanter Verformungsgeschwindigkeit und konstanter Temperatur zu verformen. Dabei soll die aufzubringende Zugkraft und die Erwärzungstemperatur erhöht, ein Kippen der Probe ermöglicht und eine Verschiebung des zur Abbildung gelangenden zentralen Probenteils während der Verformung vermieden werden.The purpose of the invention is to also test larger samples that are not electrically conductive Cross-section at constant deformation rate and constant temperature to deform. The tensile force to be applied and the heating temperature should be used increased, a tilting of the sample allows and a shift of the image reaching the central part of the sample can be avoided during the deformation.

Aufgabe der Erfindung ist es, eine Vorrichtung zu schaffen, bei der beide Spannbacken axial verschiebbar angeordnet sind, der Antrieb der Spannbacken nicht durch ein Scherenkreuz und die Erwärmung der Probe indirekt erfolgt, und bei der die Probe in ihrer Längsachse keine starre Halterung aufweist.The object of the invention is to provide a device in which both jaws are axially displaceable, the drive of the jaws not done indirectly by a scissors cross and the heating of the sample, and at which does not have a rigid support for the sample in its longitudinal axis.

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß eine Probe thermisch isoliert zwischen Spannbacken, die kippbar gelagert und mit den Enden einer Blattfeder fest verbunden sind, gehaltert ist. Die Spennbacken sind mittels Kraftübertragungselementen mit Kolben verbunden. In den Kolben sind je ein Kugellager und zwischen diesen ein Keil angebracht. Die Probe ist in einem Strahlungsheizer angeordnet. Ein auf Zug beansprucht es Kraftübertragungselement und die Blattfeder sind mit Dehnungsmeßstreifen versehen.According to the invention the object is achieved in that a sample is thermally isolated between clamping jaws, which are tiltably mounted and with the ends of a leaf spring are firmly connected, is held. The jaws are by means of Power transmission elements connected to the piston. There are ball bearings in each of the pistons and a wedge attached between them. The sample is in a radiant heater arranged. A force transmission element and the leaf spring are subjected to a train are provided with strain gauges.

Zweckmäßig ist es, daß ii Strahlugsheizer ein Gürtel keramischer Heizstäbe mit mehreren Leiterbahnen auf einem Reflektorschild und darin eine Isolation angeordnet sind.It is useful that ii radiant heaters a belt of ceramic heating rods arranged with several conductor tracks on a reflector shield and an insulation therein are.

Durch eine auf den Keil wirkende Kraft werden die beiden tugellager und damit die beiden Kolben vom Keil wegbewegt. Die eingeleitete Kraft wird über die Kraftübertragungselemente auf die beiden Spannbacken übertragen. Dadurch bewegen sich diese voneinander weg, und die zwischen ihnen eingespannte Probe wird einer Zugverformung ausgesetzt. Wird zna Aufbringen der Kraft ein Synchronmotor mit Wechselgetriebe eingesetzt und der Vorschub über einen Schraubentrieb übertragen, so erfolgt die Beanspruchung der Probe mit konstanter Geschwindigkeit. Die Kraft kann aber auch hydraulisch auf den Keil aufgebracht werden, wodurch eine Beanspruchung unter konstanter äußerer Kraft erfolgt. Gleichzeitig kann die Ptobe einer thermischen Belastung ausgesetzt werden, Bin wesentlicher Vorteil der erfindungsgemäßen Lösung ist darin zuiisehen, daß der zur Abbildung gelangende zentrale Probenteil keiner Verschiebung unterliegt. Ermöglicht wird dieser Vorteil durch den Kraftangriff an beiden Seiten der Probe, Ein weiterer Vorteil besteht darin, daß, in Abhängigkeit von isr Konstruktionsausführung, relativ große Zugkräfte (Fmax £ 100 kp) und Temperaturen (Tmax # 800° C) auf die Probe aufgebracht werden können. Die Stoben können auch ans elektrisch nichtleitender Material bestehen.The two ball bearings are set by a force acting on the wedge and thus the two pistons moved away from the wedge. The force introduced is over transfer the power transmission elements to the two clamping jaws. Move thereby these move away from each other, and the sample clamped between them becomes one Exposed to tensile deformation. Will zna applying the force a synchronous motor with change gear is used and the feed is transmitted via a screw drive, the Stressing the sample at a constant speed. But the power can also hydraulically applied to the wedge, creating a stress under constant external force takes place. At the same time, the Ptobe can be exposed to thermal stress A major advantage of the solution according to the invention can be seen in that the central part of the sample to be shown is not subject to any displacement. This advantage is made possible by the application of force on both sides of the specimen, Another advantage is that, depending on the design, relatively large tensile forces (Fmax £ 100 kp) and temperatures (Tmax # 800 ° C) on the Sample can be applied. The Stoben can also be electrically non-conductive Material.

Die Erfindung soll nachstehend an einz Ausführungsbeispiel näher erläutert werden. In den zugehörigen Zeichnungen zeigen: Fig. 1 einen Teillängs@cbnitt de: Vorrichtung Fig. 2 den Widerstandsheizofen.The invention is explained in more detail below using a single exemplary embodiment will. In the accompanying drawings show: 1 shows a partial longitudinal section de: device Fig. 2 the resistance heating furnace.

Eine Probe 1 wird thermisch isoliert zwischen den Spannbacken 2; 3 eingespannt. Der Spannbacken 2 ist über Führungsstäbe 4, Druckplatte 5 und Druckstäbe 6 mit dem Kolben 7 Serbundea, in dem ein kugellager 8 angebracht ist. Der Spannbacken 3 ist über den Zugstab 9, der eine abgeflachte Meßstrecke 10 besitzt, deren zwei Seiten mit Je eines Ha1bleiterdehnießstreifen 11 versehen sind, mit des Kolben 12 verbunden. Im Kolben 12 ist ein Kugellager 13 angeordnet. Zwischen den beiden Kugellagern 8; 13 befindet sich ein Keil 14. Die Spannbacken 2; 3 sind fest mit den Enden einer Blattfeder 15 aus Bronze verbunden, die auf Jeder Seite einen Halbleiterdehnmeßstreifen 11 trägt. Die Probe 1 befindet sich zwischen den Reflektorwänden eines Widerstandsheizofens 16. 1. Widerstandsheizofen 16 ist auf einem Reflektorschild 17 ein Gürtel keramischer Heizstäbe 18 mit je vier Leiterbahnen 19 angeordnet. Um das Reflektorschild 17 herum ist als Isolation 20 ein Formkörper aus Schaumkeramit angebracht.A sample 1 is thermally insulated between the clamping jaws 2; 3 clamped. The clamping jaw 2 is on guide rods 4, pressure plate 5 and pressure rods 6 with the piston 7 Serbundea, in which a ball bearing 8 is attached. The jaws 3 is about the tension rod 9, which has a flattened measuring section 10, the two Each side is provided with a semiconductor stretch strip 11, with the piston 12 tied together. A ball bearing 13 is arranged in the piston 12. Between the two ball bearings 8th; 13 there is a wedge 14. The clamping jaws 2; 3 are stuck to the ends of a Leaf spring 15 made of bronze connected to each side a semiconductor strain gauge 11 carries. Sample 1 is located between the reflector walls of a resistance heating furnace 16. 1. Resistance heating furnace 16 is a belt of ceramic on a reflector shield 17 Heating rods 18 with four conductor tracks 19 each are arranged. Around the reflector shield 17 a molded body made of foam ceramic is attached as insulation 20.

Ein flexibler Metallbalg 21 dichtet das Innenteil der Vorrichtung hochvakuumfest ab und ermöglicht die Probenbewegung in zwei zueinander senkrechten Richtungen der Probenebenen, während die Probenkippung durch Drehen des gesamten Führungsteils erfolgt.A flexible metal bellows 21 seals the inner part of the device resistant to high vacuum and enables sample movement in two mutually perpendicular directions Directions of the sample planes while tilting the sample by rotating the whole Leadership part takes place.

Mit Hilfe des Widerstandsofens 16 wird die Probe auf ca. 8000 C erwärmt. Die Probe kann nun wahlweise entweder einer hydraulisch aufgebrachten konstanten äußeren Kraft von maximal 100 kp oder einer Vorschubgeschwindigkeit zwischen 1.10 3 iWain und 0,2 mm/min ausgesetzt werden.The sample is heated to approx. 8000 ° C. with the aid of the resistance furnace 16. The sample can now either be a hydraulically applied constant external force of a maximum of 100 kp or a feed speed between 1.10 3 iWain and 0.2 mm / min.

Die an der Probe 1 wirkende Zugkraft wird durch Eichung ans der elastischen Verformung der Ileßstrecke 10 des Zugstabes 9 mit Hilfe der Halbleiterdehnmeßstreifen 11 ermittelt. Ebenso wird die Gesamtverformung der Probe 1 mittels Halbleiterdehnmeßstreifen 11 gesessen, die die Blattfeder 15 trägt. Durch Eingabe dieser elektrischen Signale in einen x-y-Schreier werden die Spannungs-Dehnungs-Kurven unsitte lbar registriert.The tensile force acting on sample 1 is made elastic by calibration Deformation of the measuring section 10 of the tension rod 9 with the aid of the semiconductor strain gauges 11 determined. The overall deformation of sample 1 is also measured by means of semiconductor strain gauges 11 sat, which carries the leaf spring 15. By entering these electrical signals The stress-strain curves are registered in an unsorted manner in an x-y recorder.

Claims

Claims: 1. Device for tensile deformation and heating of Samples with two axially movable clamping jaws, preferably for scanning electron microscopes, characterized in that a sample (1) is thermally insulated between the clamping jaws (2; 3), which are tiltably mounted and firmly connected to the ends of a leaf spring (15) are, is supported, the bake-on (2; 3) by means of force transmission elements with pistons (7; 12) are connected, in each of the pistons (7; 12) a ball bearing (8; 13), between these a wedge (14) and the sample (1) arranged in a radiant heater are.

2. Apparatus according to claim 1, characterized in that an on Tensile load transmission element (9) and the leaf spring (15) with strain gauges (11) are provided.

3. Apparatus according to claim 1, characterized in that the radiant heater (16) a belt of ceramic heating rods (18) with several conductor tracks (19) on one Reflector shield (17) and around it an insulation (20 are arranged.