DE2752998A1 - Extractive distn. of hexa:fluoro:propylene epoxide - in presence of chlorinated hydrocarbon or ether solvent to give hexa:fluoro:propylene - Google Patents
Extractive distn. of hexa:fluoro:propylene epoxide - in presence of chlorinated hydrocarbon or ether solvent to give hexa:fluoro:propyleneInfo
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Abstract
Description
Verfahren zur Reinigung von Hexafluorpropylenoxid Method for purifying hexafluoropropylene oxide
Zusammenfassung Es wird ein Verfahren zur Trennung von Hexafluorpropylenoxid durch extraktive Destillation geschaffen, wobei man in Anwesenheit einer normalerweise flüssigen inerten Verbindung wie 1,2-Dichloräthan, Monochlorbenzol, Di-isopropyläther und 1,1,2-Trichloräthan arbeitet. Summary A process for the separation of hexafluoropropylene oxide is disclosed created by extractive distillation, in the presence of a normally liquid inert compound such as 1,2-dichloroethane, monochlorobenzene, di-isopropyl ether and 1,1,2-trichloroethane works.
Die vorliegende Erfindung betrifft die Reinigung von Hexafluorpropylenoxid. Insbesondere betrifft die Erfindung die Trennung von Hexafluorpropylenoxid und Hexafluorpropylen durch extraktive Destillation.The present invention relates to the purification of hexafluoropropylene oxide. In particular, the invention relates to the separation of hexafluoropropylene oxide and hexafluoropropylene by extractive distillation.
Hexafluorpropylenoxid (im folgenden als HFPO bezeichnet) kann erhalten werden durch Epoxidierung von Hexafluorpropylen (im folgenden als HFP bezeichnet), und zwar nach verschiedenen Verfahren, z. B. durch Autoxydation oder mit einem organischen Hydroperoxid.Hexafluoropropylene oxide (hereinafter referred to as HFPO) can be obtained are made by epoxidation of hexafluoropropylene (hereinafter referred to as HFP), namely by various methods, e.g. B. by autoxidation or with an organic Hydroperoxide.
Bei diesen Verfahren fällt HFPO mit hoher Selektivität an, wenn die Reaktionsbedingungen nur zu einer geringen Umwandlung des HFP führen. Bei einer Steigerung der Umwandlung von HFP sinkt die Selektivität für HFPO. Zur wirksamen Nutzung des Ausgangsmaterials HFP ist es daher erforderlich, die Reaktion unter Bedingungen durchzuführen, welche zu einer hohen Selektivität für HFPO führen und danach das Produkt vom Ausgangsmaterial abzutrennen und das nicht-umgesetzte HFP wieder in das Reaktionssystem zurückzuführen. Das durch Oxydation erhaltene Rohprodukt enthält Hexafluorpropylen (}2P) zusammen mit mehreren Nebenprodukten. Ein Teil der Nebenprodukte kann ohne Schwierigkeiten auf herkömmliche Weise durch Waschen und Destillieren abgetrennt werden. Der Siedepunkt von HFP liegt jedoch zu nahe bei dem Siedepunkt von HFPO (-29,4 0C bzw. -27,4 °C), als daß eine Abtrennung durch herkömmliche Destillation möglich wäre.In these processes, HFPO is obtained with high selectivity if the Reaction conditions only lead to a low conversion of the HFP. At a Increasing the conversion of HFP decreases the selectivity for HFPO. To be effective Utilizing the starting material HFP it is therefore necessary to take the reaction Carry out conditions which lead to a high selectivity for HFPO and then to separate the product from the starting material and the unreacted HFP returned to the reaction system. That by oxidation The crude product obtained contains hexafluoropropylene (} 2P) together with several by-products. Some of the by-products can be carried out in a conventional manner without difficulty Washing and distillation are separated. However, the boiling point of HFP is too close to the boiling point of HFPO (-29.4 ° C. or -27.4 ° C.) for separation would be possible by conventional distillation.
Man hat versucht, HFP von HFPO dadurch zu trennen, daß man HFP zur entsprechenden Dibromverbindung bromiert, deren Siedepunkt erheblich verschieden ist vom Siedepunkt des HFPO. Die Dibromverbindung wird durch Destillation abgetrennt und danach mit Zinkpulver behandelt, wobei HFP wieder anfällt. Dieses Verfahren hat jedoch den Nachteil, daß es zu hohen Verlusten an HFP kommt und daß die Arbeitsweise zur Entfernung des umgeretzten Material teuer ist.Attempts have been made to separate HFP from HFPO by adding HFP to corresponding dibromo compound, whose boiling point is considerably different is from the boiling point of the HFPO. The dibromo compound is separated off by distillation and then treated with zinc powder, whereby HFP is produced again. This method however, has the disadvantage that high losses of HFP occur and that the mode of operation to remove the reacted material is expensive.
Zur Überwindung dieser Schwierigkeiten wurde die extraktive Destillation vorgeschlagen, wobei man ein Lösungsmittel verwendet, welches die Flüchtigkeit von HFP senkt und die relative Flüchtigkeit von HFPO erhöht (JA-PS 14933/1967 US-PS 3 326 780).Extractive distillation was used to overcome these difficulties proposed, using a solvent which has the volatility of HFP lowers and the relative volatility of HFPO increases (JA-PS 14933/1967 US-PS 3,326,780).
Die folgenden Lösungsmittel wurden für die extraktive Destillation vorgeschlagen: Mono-, di- und tri-substituierte Benzole, bei denen der Substituent eine Alkylgruppe mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen oder eine Alkoxylgruppe mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen ist; Dialkyläther von Äthylenglycol oder Diäthylenglycol mit einer Alkylgruppe mit 1 bis 2 Kohlenstoffatomen; Dialkylcarbonate mit einer Alkylgruppe mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen; Tetrachlorkohlenstoff; Chloroform.The following solvents were used for extractive distillation suggested: mono-, di- and tri-substituted benzenes, in which the substituent an alkyl group having 1 to 4 carbon atoms or an alkoxyl group having 1 to Is 4 carbon atoms; Dialkyl ethers of ethylene glycol or diethylene glycol with an alkyl group having 1 to 2 carbon atoms; Dialkyl carbonates with an alkyl group having 1 to 4 carbon atoms; Carbon tetrachloride; Chloroform.
Es ist Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur wirksamen Trennung von Hexafluoropropylenoxid und Hexafluorpropylen durch extraktive Destillation zu schaffen. Es ist ferner Aufgabe der Erfindung, Lösungsmittel zu finden, welche einen höheren Trenneffekt bei der Trennung Von Hexafluorpropylenoxid und Hexafluorpropylen durch extraktive Destillation zeigen. Ferner ict es Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren dieser Art zu schaffen, bei dem man mit einer geringeren Anzahl von Fraktionierstufen eines extraktiven Destillationsturms auskommt.It is the object of the present invention to provide a method for effective Separation of hexafluoropropylene oxide and hexafluoropropylene by extractive distillation to accomplish. It is also an object of the invention to find solvents which a higher separation effect in the separation of hexafluoropropylene oxide and hexafluoropropylene by extractive distillation demonstrate. It is also the task of Invention to provide a method of this type, in which one with a smaller Number of fractionation stages of an extractive distillation tower comes from.
Die vorstehende Aufgabe wird durch ein Verfahren zur Trennung von Hexafluorpropylenoxid und Hexafluorpropylen durch extraktive Destillation gelöst, bei dem man in Anwesenheit einer normalerweise flüssigen Verbindung arbeitet, welche aus der Gruppe der folgenden Verbindungen ausgewählt wird: Chlorierte Kohlenwasserstoffe mit mehr als 2 Kohlenstoffatomen und Dialkyläther, bei denen mindestens eine Alkylgruppe verzweigt ist und mehr als 3 Kohlenstoffatome aufweist.The above object is achieved by a method of separating Hexafluoropropylene oxide and hexafluoropropylene dissolved by extractive distillation, in which one works in the presence of a normally liquid compound, which is selected from the group of the following compounds: Chlorinated hydrocarbons with more than 2 carbon atoms and dialkyl ethers in which at least one alkyl group is branched and has more than 3 carbon atoms.
Die folgenden Probleme müssen bei der Auswahl eines wirksamen Lösungsmittels zur Trennung von HFPO und HFP durch extraktive Destillation berücksichtigt werden: (1) Das Lösungsmittel sollte gegenüber HFP und HFPO inert sein; (2) das Lösungsmittel sollte bei einer niedrigen Temperatur in der Nähe der Siedepunkte von HFP und HFPO flüssig sein; (3) das Lösungsmittel sollte mit HFP oder HFPO kein azeotropes Gemisch bilden; (4) das Lösungsmittel sollte billig und leicht erhältlich sein.The following problems must be faced when choosing an effective solvent for the separation of HFPO and HFP by extractive distillation, the following must be taken into account: (1) The solvent should be inert to HFP and HFPO; (2) the solvent should be at a low temperature near the boiling points of HFP and HFPO be liquid; (3) the solvent should not be an azeotropic mixture with HFP or HFPO form; (4) the solvent should be cheap and readily available.
Die Erfinder haben eine Vielzahl von Lösungsmitteln untersucht hinsichtlich ihrer Fähigkeit, die Flüchtigkeit von HFP zu senken und die relative Flüchtigkeit von HFPO zu erhöhen.The inventors have studied a variety of solvents for their ability to lower the volatility of HFP and its relative volatility by HFPO to increase.
Es wurden spezifische Lösungsmittel gefunden, welche einen beträchtlichen Effekt auf die Trennung von HFPO und HFP haben, und zwar im Vergleich zu herkömmlicherweise eingesetzten Lösungsmitteln. Insbesondere wurde festgestellt, daß chlorierte Kohlenwasserstoffe mit mehr als 2 Kohlenstoffatomen bei der extraktiven Destillation eine höhere Wirksamkeit zeigen als Tetrachlorkohlenstoff oder Chloroform untl daß die Alkyläther, bei denen mindestens eine Alkylgruppe verzweigt ist, und mehr als 3 Kohlenstoffatome aufweist, bei der extraktiven Destillation eine größere Wirksamkeit zeigen als n-Dibutyläther oder 8thylenglycoldimethyläther. Die erfindungsgemäß eingesetzten spezifischen Lösungsmittel sind gegenüber HFP und HFPO inert und können leicht durch übliche Destillation von HFP abgetrennt werden.Specific solvents have been found which have a significant Have an effect on the separation of HFPO and HFP compared to conventional solvents used. In particular, it has been found that chlorinated hydrocarbons With more than 2 carbon atoms, extractive distillation is more effective show as Carbon tetrachloride or chloroform and the alkyl ethers, in which at least one alkyl group is branched and more than 3 carbon atoms show a greater effectiveness in the extractive distillation than n-dibutyl ether or ethylene glycol dimethyl ether. The specific solvents used according to the invention are inert towards HFP and HFPO and can easily be obtained by conventional distillation of HFP are separated.
Erfindungsgemäß wird ein Verfahren zur Trennung von HFPO und HFP durch extraktive Destillation geschaffen, wobei man in Anszesenheit eines chlorierten Kohlenwasserstoffs mit mehr als 2 Kohlenstoffatomen oder eines Dialkyläthers, bei dem mindestens eine Alkylgruppe verzweigt ist und mehr als 2 Kohlenstoffatome aufweist, arbeitet. Dabei werden bessere Trenneffekte erzielt als bei Anwendung der bisher üblichen Lösungsmittel, z. B. Chloroform, Äthylenglycoldimethyläther ode L' dgl.According to the invention, a method for separating HFPO and HFP is carried out Extractive distillation created, whereby one in the presence of a chlorinated Hydrocarbons with more than 2 carbon atoms or a dialkyl ether at least one alkyl group is branched and has more than 2 carbon atoms, is working. Better separation effects are achieved than when using the previous one common solvents, e.g. B. chloroform, ethylene glycol dimethyl ether or L 'like.
Wie die nachfolgend dargestellten Ergebnisse der Messungen der relativen Flüchtigkeit zeigen, haben die relativen Flüchtigkeiten von HFPO und HFP in Anwesenheit herkömmlicher Lösungsmittel einen Wert von etwa 1,3, aber in Anwesenheit der spezifischen Lösungsmittel gemäß vorliegender Erfindung, z. B. des Monochlorbenzols oder des Di-isopropyläthers einen Wert von etwa 1,4 bis 2,0 und in Anwesenheit von 1,2-Dichloräthan einen Wert von etwa 1,6 bis 3,2. Erfindungsgemäß kann die Anzahl der Fraktionierstufen des extraktiven Destillationsturms beträchtlich gesenkt werden und die Größe des Turms kann erheblich verringert werden. Somit bietet das erfindungsgemäße Verfahren erhebliche industrielle Vorteile.Like the results of the measurements of the relative Show volatility have the relative volatilities of HFPO and HFP in the presence conventional solvent has a value of about 1.3, but in the presence of the specific Solvents according to the present invention, e.g. B. of monochlorobenzene or des Di-isopropyl ether has a value of about 1.4 to 2.0 and in the presence of 1,2-dichloroethane a value of about 1.6 to 3.2. According to the invention, the number of fractionation stages of the extractive distillation tower can be reduced considerably and the size of the Tower can be reduced significantly. The method according to the invention thus offers significant industrial advantages.
Geeignet Lösungsmittel für das erfindungsgemäße Verfahren sind chlorierte Kohlenwasserstoft mit mehr als 2 Kohlenstoffatomen, z. B. Propylchloride, Butylchloride, Amylchloride, 1,1,2-Trichloräthan, Trichloräthylen, Tetrachloräthylen, 1,2-Dichloräthan, 1 , 1-Dichloräthan, Chlorbenzole, Dichloräthylene, Dichlorpropane, 1,3-Dichlorbutan und 1,4-Dichlorbutan; Dialkyläther mit mindestens einer Alkylgruppe, welche verzeigt int und mehr als 3 Kohlenstoffatome aufweist, z. B.Chlorinated solvents are suitable for the process according to the invention Hydrocarbons with more than 2 carbon atoms, e.g. B. propyl chlorides, butyl chlorides, Amyl chlorides, 1,1,2-trichloroethane, trichlorethylene, tetrachlorethylene, 1,2-dichloroethane, 1,1-dichloroethane, chlorobenzenes, dichloroethylenes, dichloropropane, 1,3-dichlorobutane and 1,4-dichlorobutane; Dialkyl ethers with at least one alkyl group which branches int and has more than 3 carbon atoms, e.g. B.
Di-isopropyläther, Isopropylmethyläther, Isopropyläthyläther, Methylisobutyläther und Äthylisobutyläther.Di-isopropyl ether, isopropyl methyl ether, isopropyl ethyl ether, methyl isobutyl ether and ethyl isobutyl ether.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren sollten die genannten spezifischen Lösungsmittel mit den Eigenschaften (1) bis (4) eingesetzt werden. Somit sollten chlorierte Kohlenwasserstoffe oder Äther eingesetzt werden, welche einen Erstarrungspunkt unterhalb -20 OC und vorzugsweise unterhalb -40 0C haben sowie 0 einen Siedepunkt oberhalb 0 C und vorzugsweise bei 20 bis 150 OC und welche unter den Bedingungen der extraktiven Destillation flüssig sind. Bevorzugt verwendet man Di-isopropyläther, Chlorbenzole, 1,2-Diohloräthan und 1,1,2-Trichloräthan.In the method according to the invention, the specific should Solvents with the properties (1) to (4) can be used. So should chlorinated hydrocarbons or ethers are used, which have a freezing point below -20 ° C. and preferably below -40 ° C. and 0 have a boiling point above 0 C and preferably at 20 to 150 OC and which under the conditions the extractive distillation are liquid. Preference is given to using di-isopropyl ether, Chlorobenzenes, 1,2-dichloroethane and 1,1,2-trichloroethane.
Es ist insbesondere bevorzugt, 1,2-Dichloräthan einzusetzen, da dieses Lösungsmittel einen doppelt so starken Effekt auf die Trennung hat wie herkömmliche Lösungsmittel. Ester, z. B.It is particularly preferred to use 1,2-dichloroethane because this Solvent has twice as strong an effect on the separation as conventional one Solvent. Esters, e.g. B.
Methylbenzoat, Methylformiat; Cyclohexen und Dibutyläther, haben die oben genannten Eigenschaften (1) bis (4), sie zeigen jedoch keinerlei Wirksamkeit zur Verbesserung der relativen Flüchtigkeit von HFPO und HFP.Methyl benzoate, methyl formate; Cyclohexene and dibutyl ether have that above properties (1) to (4), however, they show no effectiveness to improve the relative volatility of HFPO and HFP.
Das Lösungsmittel kann in einem Gewichtsverhältnis zu HFPO von etwa 0,2 : 1 bis 1000 : 1 und vorzugsweise von etwa 1 : 1 bis 10 : 1 vorliegen. Die optimalen Arbeitsbedingungen hängen ab von der gewünschten Reinheit des HFPO und von der wirksamen Anzahl der Fraktionierstufen der verwendeten Säure.The solvent can be in a weight ratio to HFPO of about 0.2: 1 to 1000: 1, and preferably from about 1: 1 to 10: 1. The optimal Working conditions depend on the desired purity of the HFPO and on the effective one Number of fractionation stages of the acid used.
Die extraktive Destillation wird bei einem Druck oberhalb Atmosphärendruck und insbesondere bei 1 - 10 Atmosphären durchgeführt. Die Destillationstemperatur ändert sich mit dem Druck ;am Kopf des Destillationsturms liegt die 0 Temperatur z. B. im Bereich von -30 bis +50 C.The extractive distillation is carried out at a pressure above atmospheric pressure and especially carried out at 1-10 atmospheres. The distillation temperature changes with pressure; the temperature at the top of the distillation tower is 0 z. B. in the range from -30 to +50 C.
Die Auswahl des als Eluiermittel verwendeten Lösungsmittels wird anhand einer Messung der relativen Flüchtigkeit von HFPO zu EIFP getroffen. Bei dieser Messungverwendet man ein Druckglcichgewichtsdestillationsgerät vom Othmer-Typ. Das Lösungsmittel sowie HFPO und HFP werden in den gewünschten Mengenverhältnissen in den Druckgleichgewichtsdestillationsapparat gegeben und dieser wird sodann erhitzt und während 3 bis 6 h unter einem Druck von 2 bis 3,5 kg/cm2 am Rückfluß gehalten, wobei die Temperatur am Kopf 7 bis 12 OC und in der Apparatur 15 bis 28 0C beträgt. Sodann nimmt man von dem flüssigen Kondensat der Dampfphase und der flüssigen Phase innerhalb der Apparatur Proben und das Molverhältnis von HFPO zu HFP in den flüssigen Proben wird jeweils gaschromatographisch bestimmt. Aus den Meßergebnissen wird die relative Flüchtigkeit errechnet.The selection of the solvent used as the eluent is based on made a measurement of the relative volatility of HFPO to EIFP. At this Measurement is made using an Othmer-type pressure equilibrium still. That Solvent as well as HFPO and HFP are in the desired proportions in the pressure equilibrium still given and this is then heated and under a pressure of 2 to 3.5 kg / cm2 for 3 to 6 hours kept at reflux, the temperature at the top 7 to 12 OC and in the apparatus 15 to 28 0C. Then one takes from the liquid condensate of the vapor phase and the liquid phase within the apparatus samples and the molar ratio of HFPO to HFP in the liquid samples is determined in each case by gas chromatography. The relative volatility is calculated from the measurement results.
Im folgenden wird die Erfindung anhand von Beispielen näher erläutert. Falls nichts anderes angegeben, handelt es sich bei den Prozentangaben um Molprozent.The invention is explained in more detail below with the aid of examples. Unless otherwise stated, the percentages are mole percent.
Beispiel 1 In einem Druckgleichgewichtedestillationagerät vom Othmer-Typ wird das Dampf-Flüssigkeits-Gleichgewicht von HFPO und HFP in Gegenwart von 1,2-Dichloräthan gemessen. Der Molbruch von HFPO liegt im Bereich von 0,2 bis 0,9 in der flüssigen Phase und die relative Flüchtigkeit wird nach der Fenske-Gleichung errechnet und beträgt 1,6 bis 3,3. In den Destillationsturm mit 20 Fraktionierstufen leitet man kontinuierlich ein Gemisch von 50 % HFPO und 50 % HFP mit einem Durchsatz von 150 g/h ein. 1,2-Dichloräthan wird am Kopf des Turmes mit einem Durchsatz von 300 g/h eingeleitet und die extraktive Destillation wird unter Einstellung des Rückflußverhältnisses auf 2,5 durchgeführt. Bei der Destillation beträgt der Druck innerhalb des Systems 2,1 kg/cm2 (Überdruck) und die Temperatur beträgt 80C am Kopf und 17 oC am Boden. Die Produkte werden am Kopf und am Boden des Turms abgenommen und analysiert.Example 1 In an Othmer-type pressure equilibrium distiller becomes the vapor-liquid equilibrium of HFPO and HFP in the presence of 1,2-dichloroethane measured. The mole fraction of HFPO is in the range from 0.2 to 0.9 in the liquid Phase and the relative volatility is calculated according to the Fenske equation and is 1.6 to 3.3. One passes into the distillation tower with 20 fractionation stages continuously a mixture of 50% HFPO and 50% HFP with a throughput of 150 g / h a. 1,2-dichloroethane is at the top of the tower with a throughput of 300 g / h initiated and the extractive distillation is adjusted with the reflux ratio performed on 2.5. In the case of distillation, the pressure within the system is 2.1 kg / cm2 (overpressure) and the temperature is 80C at the head and 17oC at the bottom. The products are picked up at the top and bottom of the tower and analyzed.
Das Kopfprodukt enthält 99,6 % HFPO und das Bodenprodukt enthält 97 % HFP. Wenn man ein herkömmliches Lösungsmittel, z. B.The top product contains 99.6% HFPO and the bottom product contains 97 % HFP. If a conventional solvent, e.g. B.
Äthylenglyooldimethyläther einsetzt, so beträgt die relative Flüchtigkeit 1,3. Dabei werden unter den gleichen Bedingungen der Destillation 54 Fraktionierstufen benötigt.Ethylene glycol dimethyl ether is used, the relative volatility is 1.3. 54 fractionation stages are carried out under the same distillation conditions needed.
Beispiel 2 In einem Druckgleichgewichtsdestillationsapparat vom Othmer-Typ wird das Dampf-Flüssigkeits-Gleichgewicht von HFPO und HFP in Anwesenheit von Di-isopropyläther gemessen und die relative Flüchtigkeit wird nach der Fenske-Gleichung berechnet und beträgt 1,42. In einen Destillationsturm mit 41 Fraktionierstufen wird ein Gemisch von 50 ,2 HFPO und 50 U/c HFP kontinuierlich mit einem Durchsatz von 150 g/h eingeleitet, und Di-isopropyläther wird in den Kopf des Turmes mit einem Durchsatz von 215 g/h eingeleitet und die extraktive Destillation wird unter Einstellung des Rückflußverhältnisses auf 7,1 durchgeführt. Der Druck des Systems beträgt 2,2 kg/cm2(Uberdruck) und die Temperatur beträgt 11 0C am Kopf und 28 0C am Boden. Vom Kopfprodukt und Bodenprodukt werden Proben genommen und analysiert. Das Kopfprodukt enthält 99,6 p HFPO und das Bodenprodukt enthält 3 % HFPO.Example 2 In an Othmer-type pressure equilibrium still becomes the vapor-liquid equilibrium of HFPO and HFP in the presence of di-isopropyl ether measured and the relative volatility is calculated according to the Fenske equation and is 1.42. A mixture is placed in a distillation tower with 41 fractionation stages of 50, 2 HFPO and 50 U / c HFP introduced continuously with a throughput of 150 g / h, and di-isopropyl ether is in the head of the tower with a throughput of 215 g / h initiated and the extractive distillation is adjusted with the reflux ratio performed on 7.1. The pressure of the system is 2.2 kg / cm2 (overpressure) and the The temperature is 11 ° C at the head and 28 ° C at the bottom. From the top product and bottom product samples are taken and analyzed. The overhead product contains 99.6 p HFPO and the Bottom product contains 3% HFPO.
Beispiel 3 In dem Druckgleichgewichtsdestillationsgerät vom Othmer-Typ wird das Dampf-Flüssigkeits-Gleichgewicht von HFPO und HFP in Anwesenheit von Monochlorbenzol gemessen. Die relative Flüchtigkeit wird errechnet und beträgt 1,75. Die Anzahl der Fraktionierstufen des Destillationsturms zur Erzielung eines Kopfprodukts mit 99,6 % HFPO und eines Bodenproduktes mit 97 % HFP wird gemäß der Gilliland'schen Relativbeziehung errechnet und beträgt 26 Fraktionierstufen. Bei Einsatz des bisher üblichen Äthylenglycoldimethyläthers beträgt die relative Flüchtigkeit 1,3 Daher ist dabei ein Destillationsturm mit 54 Fraktionierstufen erforderlich, um den gleichen Trenneffekt zu erzielen.Example 3 In the pressure equilibrium distiller of the Othmer type becomes the vapor-liquid equilibrium of HFPO and HFP in the presence of monochlorobenzene measured. The relative volatility is calculated and is 1.75. The number the fractionation stages of the distillation tower to obtain an overhead product with 99.6% HFPO and a bottom product with 97% HFP is according to Gilliland's Relative relationship calculated and amounts to 26 fractionation levels. When using the previously The relative volatility of conventional ethylene glycol dimethyl ether is therefore 1.3 a distillation tower with 54 fractionation stages is required to achieve the same To achieve separation effect.
Beispiel 4 Man arbeitet nach dem Verfahren des Beispiels 2, wobei man 1,1,2-Trichloräthan anstelle von Di-isopropyläther einsetzt.Example 4 The procedure of Example 2 is followed, wherein 1,1,2-trichloroethane is used instead of di-isopropyl ether.
Die relative Flüchtigkeit von HFPO und HFP beträgt 1,80.The relative volatility of HFPO and HFP is 1.80.
Beispiel 5 Man arbeitet nach dem Verfahren des Beispiels 2, wobei man Trichloräthylen anstelle von Di-isopropyläther einsetzt.Example 5 The procedure of Example 2 is followed, wherein one uses trichlorethylene instead of di-isopropyl ether.
Die relative Flüchtigkeit von HFPO und HFP beträgt 1,75.The relative volatility of HFPO and HFP is 1.75.
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| DE2752998A1 true DE2752998A1 (en) | 1979-05-31 |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0059431A1 (en) * | 1981-03-03 | 1982-09-08 | Hoechst Aktiengesellschaft | Process for the preparation of pure hexafluoropropylene oxide |
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1977
- 1977-11-28 DE DE19772752998 patent/DE2752998C3/en not_active Expired
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| NICHTS ERMITTELT * |
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|---|---|---|---|---|
| EP0059431A1 (en) * | 1981-03-03 | 1982-09-08 | Hoechst Aktiengesellschaft | Process for the preparation of pure hexafluoropropylene oxide |
Also Published As
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| DE2752998C3 (en) | 1981-11-12 |
| DE2752998B2 (en) | 1980-12-18 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| OD | Request for examination | ||
| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
| 8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |