DE2752197A1

DE2752197A1 - Acid neutralisation device - with mixing nozzle in intake to horizontal drum with mixing and conveying paddles

Info

Publication number: DE2752197A1
Application number: DE19772752197
Authority: DE
Inventors: Karl-Heinz Dipl Chem Dr Beyer; Rolf Dipl Chem Dr Schneider; Werner Schuster; Rudi Dipl Chem Dr Widder
Original assignee: BASF SE
Current assignee: BASF SE
Priority date: 1977-11-23
Filing date: 1977-11-23
Publication date: 1979-06-21

Abstract

A device for the continuous neutralisation of acids consists of a horizontal cylinder with a mixing nozzle in the intake pipe and with an outlet. Planar mixing/conveying elements are attached to a revolving shaft. Cooling jackets are used to control the temp. and the heat of neutralisation. This device is effective enough for use in the continuous neutralisation of even very viscous and paste-like products.

Description

Vorrichtung zur kontinuierlichen Neutralisation von SäurenDevice for the continuous neutralization of acids

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur kontinuierlichen Neutralisation von Säuren gemäß Oberbegriff des Anspruchs 1.The invention relates to a device for continuous neutralization of acids according to the preamble of claim 1.

Für die Neutralisation von Säuren durch Laugen sind Verfahrensanlagen bekannt, bei denen die an der Neutralisation beteiligten Komponenten unmittelbar vor einer Mischpumpe mit Hilfe eines Injektors zusammengeführt werden. Das nach der Mischung durch Neutralisation entstehende Produkt gelangt mittels einer weiteren Pumpe über Wärmeaustauscher, durch die die Reaktionswärme abgeführt wird, in einen Vorratsbehälter. Dabei wird ein erheblicher Teil der Produktmenge wieder an den Anfang der Reaktionsstrecke zurückgeführt und zu Kühl zwecken den Ausgangskomponenten beigemischt. Mit derartigen Anlagen können nur solche Säuren und Laugen verarbeitet werden, bei denen das Endprodukt weitgehend flüssig anfällt. Zähflüssige bzw. pastöse Neutralisationsprodukte konnten bisher nur diskontinuierlich in Rührkesseln hergestellt werden.Process plants are used for the neutralization of acids with alkalis known, in which the components involved in the neutralization directly be brought together in front of a mixing pump with the help of an injector. That after The product resulting from the mixture is passed by means of a further neutralization Pump into a heat exchanger through which the heat of reaction is dissipated Storage container. A considerable part of the product quantity is returned to the Recirculated at the beginning of the reaction section and the starting components for cooling purposes mixed in. Such systems can only process such acids and alkalis in which the end product is largely liquid. Viscous or pasty Until now, neutralization products could only be produced discontinuously in stirred kettles will.

Dabei muß die Lauge bzw. Säure langsam zudosiert werden, da das Produkt zur Vermeidung von Schädigungen nur mäßigen Temperaturen ausgesetzt bzw. nicht übersäuert oder überalkalisiert sein darf.The alkali or acid must be added slowly, as the product to avoid damage only exposed to moderate temperatures or not over-acidic or overbased.

Außerdem erfordert die Neutralisation im Rührbehälter einen hohen Wassergehalt zur Verdünnung, um eine homogene Durchmischung des gesamten Inhaltes sicherzustellen. Dieser Wasserballast wirkt sich insbesondere beim Transport zu entfernt liegenden Abnehmern kostensteigernd aus. Hinzu kommen noch die Kosten für eine nachgeschaltete Trocknung.In addition, the neutralization in the stirred tank requires a high level Water content for dilution in order to ensure a homogeneous mixing of the entire content to ensure. This water ballast is particularly important during transport distant customers. Added to this are the costs for downstream drying.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zu schaffen, mit der auch zähflüssige und pastöse Neutralisationsprodukte kontinuierlich erzeugt werden können.The invention is based on the object of creating a device with which even viscous and pasty neutralization products are continuously generated can be.

Die erfindungsgemäße Lösung ergibt sich aus dem Kennzeichen des Patentanspruchs 1.The solution according to the invention results from the characterizing part of the claim 1.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist für alle Arten von Neutralisationen einsetzbar. Durch die Anordnung rotierbarer Misch- und Förderelemente im Reaktionsbehälter eignet sie sich besonders fUr zähflüssige bzw. pastöse Produkte. Der Einsatz einer Mischdüse im Eintragsstutzen, durch die mehrere Komponenten zudosiert werden können, bringt den Vorteil, daß durch die unmittelbar im Eintragsbereich stattfindende innige Vermischung der gesamte rohrartige Behälter für den Neutralisationsprozeß und die Abführung der Neutralisationswärme genutzt werden kann. Dabei ist die Temperaturführung durch das Vorhandensein mehrerer vvoneinander getrennter Kühlabschnitte des Kühlmantels einstellbar. Ferner sind die flächigen Misch- und Förderelemente verstellbar und die Welle, auf der sie angeordnet sind, in ihrer Drehzahl veränderbar, so daß die Transportgeschwindigkeit des Neutralisationsgutes und die Mischwirkung der rotierenden Elemente dem jeweiligen Betriebsfall auf einfache Weise angepaßt werden können.The device according to the invention is suitable for all types of neutralization applicable. Due to the arrangement of rotatable mixing and conveying elements in the reaction vessel it is particularly suitable for viscous or pasty products. The use of a Mixing nozzle in the inlet nozzle, through which several components can be added, has the advantage that the intimate one taking place directly in the entry area Mixing the entire tubular container for the neutralization process and the Dissipation of the heat of neutralization can be used. Here is the temperature control by the presence of several separate cooling sections of the cooling jacket adjustable. Furthermore, the flat mixing and conveying elements are adjustable and the shaft on which they are arranged, variable in speed, so that the Transport speed of the material to be neutralized and the mixing effect of the rotating Elements can be adapted to the respective operating case in a simple manner.

Die Erfindung ist nachfolgend anhand eines in den Zeichnungen dargestellten Ausführungsbeispiels näher erläutert. Es zeigen: Fig. 1 die gesamte Vorrichtung im Längsschnitt Fig. 2 die MischdUse im Längsschnitt In Fig. 1 ist der rohrartige Behälter für die Neutralisation im Längsschnitt schematisch veranschaulicht. Der Behälter 1 besteht aus einem inneren, die eigentliche Reaktionsstrecke 6 abgrenzenden Rohr 2 und einem äußeren Rohr 3, das den KUhlmantel bildet. Dieser ist durch ringförmige Zwischenwände 4 in Kühlabschnitte unterteilt.The invention is illustrated below with reference to one in the drawings Embodiment explained in more detail. The figures show: FIG. 1 the entire device in longitudinal section Fig. 2 the mixing nozzle in longitudinal section. In Fig. 1 the pipe-like Containers for neutralization schematically illustrated in longitudinal section. Of the Container 1 consists of an inner one that delimits the actual reaction section 6 Tube 2 and an outer tube 3, which forms the KUhlmantel. This is by ring-shaped Partition walls 4 divided into cooling sections.

Die so gebildeten Kühlkammern 5 können je nach Temperaturprofil längs der Reaktionsstrecke 6 über zugeordnete Zu- und Abführungsleitungen 7, 8 wahlweise von verschiedenen KUhlmitteln durchströmt werden, z.B. von Sole im Eintragsbereich und Wasser längs der Reaktionsstrecke 6.The cooling chambers 5 formed in this way can be longitudinal depending on the temperature profile the reaction path 6 via associated supply and discharge lines 7, 8 optionally different coolants flow through them, e.g. brine in the entry area and water along the reaction path 6.

Der rohrartige Behälter 1 ist an seinen beiden Enden seitlich mit einem Eintragsstutzen 9 und einem Austragsstutzen. 10 versehen. Der Eintragsstutzen 9 besitzt eine Mischdüse 11, die mit mehreren Einlässen und Auslässen für die an der Neutralisation beteiligten Komponenten, wie Säure, Lauge und ggf. eine Pufferlösung ausgestattet ist.The tubular container 1 is laterally with both ends an inlet connection 9 and a discharge connection. 10 provided. Of the Inlet nozzle 9 has a mixing nozzle 11, which has several inlets and outlets for the components involved in the neutralization, such as acid, alkali and, if necessary, a buffer solution Is provided.

Bei einer für die Neutralisation besonders geeigneten Ausführungsform besteht die Mischdüse 11, wie in Fig. 2 schematisch wiedergegeben, aus mehreren abgestuften und mit jeweils einem Einlaß 21 versehenen Hohlzylindern 20, die in axialer Folge ineinandergeschoben und mittels Gewinde 22 an ihren Abstufungen und am zu diesen entgegengesetzten Ende an der Zylinderinnenwand unter Zwischenfügen von Dichtungsringen 23 miteinander verschraubt sind.In an embodiment particularly suitable for neutralization the mixing nozzle 11, as shown schematically in FIG. 2, consists of several stepped and each provided with an inlet 21 hollow cylinders 20, which in axial sequence pushed into one another and by means of thread 22 at their gradations and at the opposite end to this on the inner wall of the cylinder with interposing of sealing rings 23 are screwed together.

Auf diese Weise entstehen zwischen den abgestuften Hohlzylinderteilen 20a konzentrisch angeordnete Ringspalte 25, 29, in die jeweils ein Einlaß 21 mündet. Die inneren Hohlzylinderteile 20a sind an ihrem Ende kragenförmig erweitert, so daß für die inneren Ringspalte 25 radial verlaufende Auslässe 24 gebildet sind. Zu diesem Zweck ist im Zentrum der derartig aufgebauten Mischdüse 11 ein Stab 26 angeordnet, der an seinem Ende einen kegelförmigen Stempel 27 aufweist. Der Auslaß 28 des äußeren Ringspaltes 29 verläuft im wesentlichen in axialer Richtung, so daß beispielsweise die aus diesem austretende Säure von der Lauge und ggf. von einer Pufferlösung, die aus den inneren Auslässen 24 austreten, radial beaufschlagt wird. Dadurch wird, bevor die eingetragenen Komponenten die Behälterwand berühren, eine intensive Vormischung erreicht. Da bei Neutralisationen mit einem Laugenüberschuß gearbeitet wird, wird dadurch die Behälterwand von Säure freigehalten, so daß Korrosionsschäden weitgehend vermieden werden.In this way arise between the stepped hollow cylinder parts 20a concentrically arranged annular gaps 25, 29, into each of which an inlet 21 opens. The inner hollow cylinder parts 20a are widened at their end in the shape of a collar, see above that for the inner annular gaps 25 radially extending outlets 24 are formed. For this purpose, a rod 26 is located in the center of the mixing nozzle 11 constructed in this way arranged, which has a conical punch 27 at its end. The outlet 28 of the outer annular gap 29 runs essentially in the axial direction, so that For example, the acid emerging from this from the lye and possibly from a Buffer solution emerging from the inner outlets 24 is acted upon radially. As a result, before the entered components touch the container wall, a intensive premixing achieved. As in the case of neutralizations with an excess of lye is being worked, the container wall is kept free of acid, so that corrosion damage largely avoided.

Die Weite der Auslässe 24, 28 ist über die Stärke der Dichtungsringe 23 einstellbar.The width of the outlets 24, 28 is beyond the thickness of the sealing rings 23 adjustable.

Es versteht sich, daß auch Mischdüsen anderer Bauart eingesetzt werden können, sofern mit diesen die erforderliche intensive Vormischung erreicht werden kann.It goes without saying that mixing nozzles of other types can also be used can, provided that the necessary intensive premixing can be achieved with these can.

Die beiden Stirnplatten 12 und 13 des rohrartigen Behälters 1 sind mit zentrischen Bohrungen versehen, in denen eine Welle 14 drehbar gelagert ist. Sie trägt eine Vielzal im axialen Abstand hintereinander angeordneter, flächiger Misch- und Förderelemente 15 und wird von einem Motor 16 über Zahnräder oder Treibriemen 17 angetrieben. Als Misch- und Förderelemente 15 dienen verwundene Schaufeln, ähnlich denen von Strömungsmaschinen. Sie sind mittels eines Drehzapfens in Bohrungen der Welle 14 drehbar gelagert und dadurch um eine in Richtung der Schaufelhöhe sich erstreckende Achse verstellbar. Durch die konstruktive Ausbildung der Misch-und Förderelemente 15 wird erreicht, daß die eingetragenen Stoffe bzw. das Neutralisationsgut bei rotierender Welle 14 im wesentlichen entlang der Rohrinnenwand 2 in Form einer dünnen Schicht vom Eintragsstutzen 9 zum Austragsstutzen 10 befördert werden. Die Abführung der Neutralisationswärme ist dadurch besonders gut.The two end plates 12 and 13 of the tubular container 1 are provided with central bores in which a shaft 14 is rotatably mounted. It bears a multitude of two-dimensional structures arranged one behind the other at an axial distance Mixing and conveying elements 15 and is driven by a motor 16 via gears or drive belts 17 powered. Twisted blades, similarly, serve as mixing and conveying elements 15 those of turbomachines. You are by means of a pivot pin in the holes Shaft 14 rotatably mounted and thereby by one in the direction of the blade height extending axis adjustable. Due to the constructive training of the mixed and Conveying elements 15 is achieved that the introduced substances or the neutralization material with rotating shaft 14 essentially along the inner pipe wall 2 in the form of a thin layer from the inlet port 9 to the discharge port 10 are conveyed. the This makes it particularly good to dissipate the heat of neutralization.

Es versteht sich, daß der Einsatz der vorstehend beschriebenen Vorrichtung nicht auf die Neutralisation von Säuren beschränkt ist, sondern auch auf endotherme Reaktionen ausgedehnt werden kann, indem dem Reaktionsraum 6 über die Kammern 5 Wärmeenergie zuführbar ist.It is understood that the use of the device described above is not limited to the neutralization of acids, but also to endothermic Reactions can be expanded by adding the reaction space 6 via the chambers 5 Thermal energy can be supplied.

Anhaltspunkte zur Bemessung der Vorrichtung und ihrer Betriebsgrößen finden sich in den nachfolgend gezeigten Anwendungsbeispielen.Guidelines for dimensioning the device and its operating parameters can be found in the application examples shown below.

Beispiel 1: Neutralisation von Dibutyl-naphthalin-sulfosäure Apparatur: Mischdüse: 1 Ringspalt für axialen Austritt der Säure 1 Ringspalt für kegelförmigen Austritt der Lauge Behälter: Durchmesser: 200 mm Baulänge : 2250 mm Kühlfläche : 1,2 m2 (3 Kühlzonen à 0,4 m2) Betriebsbedingungen: Neutralisation mit einer Wärmeentwicklung von 35 kcal/kg.Example 1: Neutralization of dibutyl-naphthalene-sulfonic acid apparatus: Mixing nozzle: 1 annular gap for axial exit of the acid 1 annular gap for conical Lye outlet container: diameter: 200 mm overall length: 2250 mm cooling surface: 1.2 m2 (3 cooling zones of 0.4 m2 each) Operating conditions: Neutralization with heat development of 35 kcal / kg.

Produkteintritt : 20 °C Produktaustritt : 35 °C Max. Innentemperatur : 55 °C Kühlmitteltemperatur für Kühlkammer (ein- 0 tragsseitig und mitte): -15 °C Kühlmitteldurchsatz : 600 1/h Kühlmitteltemperatur für Kühlkammer (aus- 0 tragsseitig) : 20 0 Kühlmitteldurchsatz : 200 l/h Produktdurchsatz : 150 kg/h Schaufelwellendrehzahl: 1100 Upm Schaufelstellung : 45 ° Beispiel 2: Neutralisation von Dodecyl-benzolsulfonsäure Apparatur: Mischdüse: 1 Ringspalt für axialen Austritt der Säure 2 Ringspalte für kegelförmigen Austritt der Lauge und Pufferlösung Behälter: Durchmesser: 600 mm Baulänge : 3800 mm Kühlfläche : 6,6 m2 (4 Kühlzonen à 1,65 m2) Betriebsbedingungen: Neutralisation mit einer Wärmeentwicklung von 42 kcal/kg, bei gleichzeitiger Zugabe einer Pufferlösung. Product inlet: 20 ° C Product outlet: 35 ° C Max. Internal temperature : 55 ° C coolant temperature for cooling chamber (entry side and center): -15 ° C coolant throughput: 600 1 / h coolant temperature for cooling chamber (0 on the discharge side) : 20 0 Coolant throughput: 200 l / h Product throughput: 150 kg / h Blade shaft speed: 1100 rpm blade position: 45 ° Example 2: Neutralization of Dodecyl-benzenesulphonic acid Apparatus: Mixing nozzle: 1 annular gap for axial outlet of the acid 2 annular gaps for conical exit of the lye and buffer solution Container: Diameter: 600 mm Overall length: 3800 mm Cooling surface: 6.6 m2 (4 cooling zones of 1.65 m2 each) Operating conditions: neutralization with a heat development of 42 kcal / kg, at simultaneous addition of a buffer solution.

Produkteintritt : 20 0C Produktaustritt : 40 °C Max. Innentemperatur : 60 0c KUhlmitteltemperatur fUr Kühlkammer (ein- 0 tragsseitig und mitte): -15 c Kühlmitteldurchsatz : 2500 1/h Kühlmitteltemperatur für Kühlkammer (mitte 0 und austragsseitig) : 20 C Kühlmitteldurchsatz : 2000 l/h Produktdurchsatz : 750 kgSh Schaufelwellendrehzahl: 600 Upm Schaufelstellung : 40 ° Versuche im technischen Maßstab haben gezeigt, daß die erfindungsgemäß gestaltete Neutralisationsvorrichtung, insbesondere die Einrichtungen zum Mischen und Fördern, für die Verarbeitung von organischen Sulfosäuren, deren Neutralisationsprodukte in pastöser Form anfallen, eine bedeutende Steigerung des Produktdurchsatzes und der Produktqualität bringen. Dabei hat sich bestätigt, daß wegen der hohen Mischenergie, die nun durch die neue Vorrichtung zur Verfügung steht, der Wassergehalt der Neutralisationsprodukte gesenkt werden kann. Product inlet: 20 0C Product outlet: 40 ° C Max. Internal temperature : 60 0c coolant temperature for cooling chamber (entry side and center): -15 c Coolant throughput: 2500 1 / h coolant temperature for cooling chamber (middle 0 and discharge side): 20 C Coolant throughput: 2000 l / h Product throughput: 750 kgSh Blade shaft speed: 600 rpm Blade position: 40 ° try have shown on an industrial scale that the neutralization device designed according to the invention, in particular the equipment for mixing and conveying, for the processing of organic sulfonic acids, the neutralization products of which are obtained in pasty form, bring a significant increase in product throughput and product quality. It has been confirmed that because of the high mixing energy that is now due to the new Device is available, the water content of the neutralization products is lowered can be.

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Claims

Claims 1. Device for continuous neatralization of acids, consisting of a container with inlet and outlet devices and with facilities for mixing the components involved in the neutralization, as well as means for removing the heat of neutralization, characterized by a tubular container (1) with an entry and discharge nozzle (9, 10) and with a centrally arranged, drivable shaft (14) which is spaced with a plurality flat mixing and conveying elements (15) arranged one behind the other and with a cooling jacket (2, 3) having at least one cooling section, wherein the inlet nozzle (9) is equipped with a mixing nozzle (11).

2. Apparatus according to claim 1, characterized in that the mixing and conveying elements (15) are blades which are rotatably mounted in this way on the shaft (14) are that they are adjusted about an axis extending in the direction of the blade height can be.

3. Apparatus according to claim 1 and 2, characterized in that the mixing nozzle (11) has several inlets (21), each in an annular gap (25, 29) open, the outlets (24) of the inner annular gaps (25) under a Angle to the outlet (28) of the outer annular gap (29) are directed.