DE2749614C2

DE2749614C2 -

Info

Publication number: DE2749614C2
Application number: DE19772749614
Authority: DE
Inventors: Adam Dipl.-Ing. 6450 Hanau De Both; Ekkehard 6053 Obertshausen De Lange; Norbert Dipl.-Phys. Dr. 6450 Hanau De Mueller
Original assignee: Feldmuehle AG
Current assignee: Feldmuehle AG
Priority date: 1977-11-05
Filing date: 1977-11-05
Publication date: 1987-06-11
Also published as: DE2749614A1

Description

Die Erfindung betrifft eine Heißpreßvorrichtung entsprechend dem Gattungsbegriff des Hauptanspruches.The invention relates to a hot pressing device accordingly the generic concept of the main claim.

Es ist bekannt, daß sich Siliziumnitrid-Pulver unter Druck bei geeigneter Temperatur und Zugabe von Sinterhilfsmitteln zu festen Körpern aus Siliziumnitrid mit nahezu theoretischer Dichte verpressen lassen. Üblicherweise wird dazu das Pulver in Matrizen aus Graphit zwischen zwei Graphitstempeln verdichtet. Während der Druckerhöhung wird die Temperatur des Pulvers nach einem ge eigneten zeitlichen Programm gesteigert. Die Beheizung des Pul vers erfolgt im allgemeinen von außen durch Wärmeleitung von der Graphitmatrize und dem Preßstempel aus, wobei diese Graphit teile induktiv oder auch durch außen angeordnete Heizrohre auf entsprechende Temperaturen gebracht werden. It is known that silicon nitride powder is under pressure at a suitable temperature and adding sintering aids solid bodies made of silicon nitride with almost theoretical density let press. The powder is usually used in matrices made of graphite compressed between two graphite stamps. While the pressure increase is the temperature of the powder after a ge own timed program increased. Heating the Pul verse is generally done from the outside by heat conduction from the graphite matrix and the press ram, these graphite divide inductively or by means of outside heating pipes appropriate temperatures are brought.

Auch die Herstellung von Verbundkörpern aus verschiedenen Siliziumnitridqualitäten durch Heißpressen ist ein bekanntes und vielfach verwendetes Verfahren, insbesondere die Herstellung von Verbundkörpern aus reaktionsgesintertem und heißgepreßtem Siliziumnitrid. In der Regel wird dabei die Wärme induktiv ent weder direkt in einer Graphitmatrize oder in einem geeigneten Suszeptor erzeugt.Also the production of composite bodies from different Silicon nitride qualities by hot pressing is a well known and widely used process, especially manufacturing of composite bodies made of reaction-sintered and hot-pressed Silicon nitride. As a rule, the heat is inductively ent neither directly in a graphite matrix or in a suitable one Susceptor generated.

Bei flachen scheibenförmigen Verbundkörpern führen die bekannten Preßverfahren zu einer ungleichmäßigen Temperaturverteilung in der Probe mit einem Temperaturminimum im Zentrum, welches zwar durch eine gute axiale Wärmeisolierung begrenzt, aber nicht ganz beseitigt werden kann. Diese ungleichmäßige Temperatur verteilung beim Pressen führt aber zu Verbundkörpern mit un gleichmäßiger mechanischer Festigkeit und ist daher meist un erwünscht.The known lead in the case of flat, disc-shaped composite bodies Pressing process for an uneven temperature distribution in the sample with a minimum temperature in the center, which limited by good axial thermal insulation, but not can be completely eliminated. This uneven temperature Distribution during pressing leads to composite bodies with un uniform mechanical strength and is therefore mostly un he wishes.

Eine gute Temperaturkonstanz bei der Herstellung von flachen Formkörpern ist aller dings mit einer Vorrichtung gemäß DE-OS 23 43 680 erreichbar, bei der die Wärme in den beiden axialen Preßstempeln erzeugt wird. Für verschiedene Anwendungsgebiete benötigt man jedoch Vorrichtungen, bei der Teile des Verbundkörpers beim Pressen geringeren Temperaturen ausgesetzt werden können, insbesondere beim Verbundheißpressen von Rotoren für Gasturbinen, mit einer Nabe aus heißgepreßtem Siliziumnitrid und einem Schaufelkranz aus reaktionsgesintertem Siliziumnitrid.Good temperature constancy in the manufacture of flat moldings is everything things can be reached with a device according to DE-OS 23 43 680, in which the heat is generated in the two axial rams becomes. However, one needs for different areas of application Devices in which parts of the composite body during pressing can be exposed to lower temperatures, in particular in compound hot pressing of rotors for gas turbines, with one Hub made of hot-pressed silicon nitride and a blade ring made of reaction sintered silicon nitride.

Ausgehend von der DE-OS 23 43 680 sieht die vorliegende Erfin dung daher ihre Aufgabe in der Entwicklung einer Heißpreßvor richtung zur Herstellung flacher Verbundkörper, die aus ein zelnen und in einer Ebene sowie mit gemeinsamem Mittelpunkt angeordneten Komponenten bestehen, wobei die einzelnen Kompo nenten so mit unterschiedlichen Preßtemperaturen beaufschlagt werden können, daß die weiter vom Mittelpunkt entfernt liegen de Komponente einer geringeren Preßtemperatur ausgesetzt ist. Starting from DE-OS 23 43 680, the present inventor sees therefore their task in the development of a hot press device for the production of flat composite bodies which consist of a individual and in one level and with a common center arranged components exist, the individual compo so applied with different pressing temperatures can be that they are further away from the center de component is exposed to a lower pressing temperature.

Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe durch eine Heißpreßvor richtung mit den Merkmalen des Patentanspruches 1 gelöst.According to the invention, this object is achieved by hot pressing solved with the features of claim 1.

Besonders vorteilhaft ist es, die Stempel im Durchmesser außer dem so zu verkleinern, daß diese Komponenten in dem Raum radial außerhalb der Heißpreßstempel liegen, so daß die Temperatur noch steiler nach außen abfällt. Die außerhalb des Heißpreßstempels liegenden Komponenten müssen hierbei allerdings schon vorgeformt sein.It is particularly advantageous to save the punch in diameter to shrink it so that these components are radial in space outside of the hot press stamp so that the temperature is still drops steeply to the outside. The outside of the hot press stamp However, lying components must already be preformed be.

Weitere vorteilhafte Ausführungsformen sind durch die Unteransprüche gekennzeichnet.Further advantageous embodiments are the Subclaims marked.

Im Falle einer Ringprobe mit ringförmiger Verbundzone paßt man den Stempeldurchmesser an den inneren Ringdurchmesser der Probe an. Sinngemäß lassen sich auch für andere Probenformen günstige Anordnungen des Preßstempels finden. Der Temperatur gradient in der Heißpresse wird dabei insbesondere durch Isolier elemente in Probennähe gezielt beeinflußt. Es ist natürlich auch möglich, die inneren Matrizenoberflächen und die zur Füh rung der Heißpreßstempel eventuell benötigen Ausgleichskörper zusätzlich mit Isolierschichten zu versehen, um einen noch stärke ren Temperaturabfall nach außen zu erreichen. Als Isolierschichten bzw. Isolierkörper werden vorzugsweise Graphit- oder Aluminium oxidfilze verwendet, die eine Wärmeleitfähigkeit von weniger als 0,1 W/mK bei 1500°C, im Gegensatz zu Matrizengraphit mit einer Wärmeleitfähigkeit von rund 30 W/mK bei 1500°C.In the case of a ring test with a ring-shaped composite zone, you fit the punch diameter to the inner ring diameter of the Rehearsal. The same applies to other sample shapes find favorable arrangements of the ram. The temperature The gradient in the hot press is made especially by insulation elements in the vicinity of the sample are specifically influenced. It is natural also possible, the inner die surfaces and the leading of the hot press punches may require compensation bodies to be provided with additional insulating layers to give you even more strength reach their temperature drop to the outside. As insulation layers or insulating bodies are preferably graphite or aluminum uses oxide felts that have a thermal conductivity of less than 0.1 W / mK at 1500 ° C, in contrast to matrix graphite with a Thermal conductivity of around 30 W / mK at 1500 ° C.

Die Abb. I bis III zeigen schematisch beispielhafte Aus führungsformen der erfindungsgemäßen Vorrichtung. Figs. I to III schematically show exemplary embodiments of the device according to the invention.

In Abb. I sind bei einer Heißpreßvorrichtung (30) eine Matrize (1) und die beiden beheizten Preßstempel (2) dargestellt, zwischen denen ein flacher Verbundkörper (3), bestehend aus einer inneren Scheibe (4), beispielsweise aus heißgepreßtem Siliziumnitrid, und einer äußeren Ringscheibe (5), beispielsweise aus reaktionsgesintertem Siliziumnitrid, durch Heißpressen hergestellt wird. Zur Herstellung eines nach außen abfallenden Temperaturgradienten sind auf den beiden Stempeln Isolierschichten (6) aufgebracht. Die Preßstempel (2) weisen an ihren Preßoberflächen (27) einen kleineren Umfang als die äußere Ringscheibe (5) auf.In Fig. I, a die ( 1 ) and the two heated press rams ( 2 ) are shown in a hot pressing device ( 30 ), between which a flat composite body ( 3 ) consisting of an inner disc ( 4 ), for example made of hot-pressed silicon nitride, and an outer ring disk ( 5 ), for example made of reaction sintered silicon nitride, is produced by hot pressing. Insulating layers ( 6 ) are applied to the two stamps in order to produce a temperature gradient falling outwards. The press rams ( 2 ) have a smaller circumference on their press surfaces ( 27 ) than the outer washer ( 5 ).

Abb. II zeigt eine andere Ausführungsform einer erfin dungsgemäßen Heißpresse (31), wobei der Durchmesser der beiden beheizten Stempel (12) an ihren Preßoberflächen (28) in der Matrize (11), dem Durchmesser der inneren Komponente (14) des Verbundkörpers (13) angepaßt ist, während die äußere Ring scheibe (15) des Verbundkörpers (13) außerhalb der Preßober fläche (28) der Stempel (12) liegt. Dadurch wird ein nach außen abfallender Temperaturgradient erzeugt, der durch Isolierschichten (16) noch vergrößert werden kann. Zwischen den Stempeln (12) und den Isolierschichten (16) befinden sich Ausgleichskörper (17), beispielsweise aus Graphit, zur Führung der Stempel (12). Fig. II shows another embodiment of a hot press ( 31 ) according to the invention, the diameter of the two heated punches ( 12 ) on their pressing surfaces ( 28 ) in the die ( 11 ), the diameter of the inner component ( 14 ) of the composite body ( 13 ) is adjusted while the outer ring disc ( 15 ) of the composite body ( 13 ) outside the press surface ( 28 ) of the stamp ( 12 ). As a result, a temperature gradient falling to the outside is generated, which can be further increased by insulating layers ( 16 ). Between the stamps ( 12 ) and the insulating layers ( 16 ) there are compensating bodies ( 17 ), for example made of graphite, for guiding the stamps ( 12 ).

Abb. III zeigt eine weitere Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Heißpresse (32), bestehend aus der Matrize (21) und den beiden beheizten Stempeln (22), zwischen denen ein Verbundkörper (23) mit der inneren Komponente (24) und äußeren Komponente (25) heißgepreßt wird. Hierbei befinden sich die Isolierschichten (25) auf den beiden Stempeln (22). Fig. III shows a further embodiment of a hot press ( 32 ) according to the invention, consisting of the die ( 21 ) and the two heated punches ( 22 ), between which a composite body ( 23 ) with the inner component ( 24 ) and outer component ( 25 ) is hot pressed. The insulating layers ( 25 ) are located on the two stamps ( 22 ).

Preßt man Metalle oder nichtkarbidische keramische Stoffe, wie Oxide oder Nitride, heiß, so ergibt sich bei Verwendung von Graphitmatrizen häufig das Problem der Aufkohlung. Dabei ist die Kinetik der chemischen Reaktion in der Regel stark temperatur abhängig. Eine Senkung der Temperatur der außenliegenden und mit dem Graphit in Berührung kommenden Komponente ist in diesen Fällen dringend erwünscht. Mittels der erfindungsgemäßen Heiß preßvorrichtung gelangt man auch in diesen Fällen zu qualitativ besseren Produkten. Auch hierbei sind die Preßoberflächen (29) der beheizten Stempel (22) dem Umfang der inneren Komponente (24) angepaßt.If metals or non-carbide ceramic materials such as oxides or nitrides are pressed hot, the problem of carburization often arises when using graphite matrices. The kinetics of the chemical reaction are usually strongly temperature-dependent. A lowering of the temperature of the external component that comes into contact with the graphite is urgently desired in these cases. By means of the hot pressing device according to the invention, products of better quality are also obtained in these cases. Here, too, the press surfaces ( 29 ) of the heated punches ( 22 ) are adapted to the circumference of the inner component ( 24 ).

Ein weiteres Problem bei einem durch Heißpressen hergestellten Verbundkörper entsteht oft durch den Wunsch, eine spanabhebende Nachbearbeitung aus Kostengründen zu vermeiden. Die Komponenten müssen deshalb möglichst formstabil sein. In diesem Falle ist es hilfreich, die Preßtemperatur der komplizierten Formkörper komponenten etwas zu senken. Diese Forderung ist mit der er findungsgemäßen Vorrichtung ebenfalls leichter zu erfüllen.Another problem with one made by hot pressing Composite body often arises from the desire to have a cutting Avoid post-processing for cost reasons. The components must therefore be as stable as possible. In this case it is it helps the pressing temperature of the complicated molded body components a little bit. This requirement is with that device according to the invention also easier to fulfill.

Durch das Heißpressen der Verbundkörper in einem radial nach außen abfallenden Temperaturgradienten ist es wegen der niedrigen Preßtemperaturen der außenliegenden Komponenten auch möglich, Matrizenwerkstoffe zu verwenden, die bei höherer Temperatur mit diesen Komponenten chemisch reagieren würden.By hot pressing the composite body in a radial direction outside temperature gradient it is because of the low Pressing temperatures of the external components also possible, Use matrix materials that are used at higher temperatures would react chemically to these components.

Folgende Beispiele sollen die Funktion der erfindungsgemäßen Vorrichtung näher erläutern: The following examples are intended to illustrate the function of the invention Explain the device in more detail:

example 1

In einer Heißpresse entsprechend Abb. III wird ein Ring (25) aus porösem Siliziumnitrid (reaktionsgesintertes Silizium nitrid) mit einer Scheibe (24) aus 100% dichtem Silizium nitrid (heißgepreßtes Siliziumnitrid) durch Heißpressen unter Stickstoffatmosphäre bei Drucken von 20 MN/m², einer Temperatur von 1650°C in der Verbundzone und einer Haltezeit von 1 Stunde miteinander verbunden. Im Zentrum der Scheibe lag dabei die Temperatur nahe 1700°C und am äußeren Rand des porösen Sili ziumnitrid-Ringes unter 1600°C. Die chemische Reaktion mit der Graphitmatrize konnte durch Aufbringen einer Bornitrid zwischenschicht auf den Siliziumnitrid-Ring klein gehalten wer den.In a hot press according to Fig. III, a ring ( 25 ) made of porous silicon nitride (reaction sintered silicon nitride) with a disc ( 24 ) made of 100% dense silicon nitride (hot pressed silicon nitride) by hot pressing under a nitrogen atmosphere at pressures of 20 MN / m ² , a temperature of 1650 ° C in the bonded zone and a holding time of 1 hour. In the center of the disk, the temperature was close to 1700 ° C and at the outer edge of the porous silicon nitride ring below 1600 ° C. The chemical reaction with the graphite matrix could be kept small by applying a boron nitride intermediate layer on the silicon nitride ring.

Example 2

In einer Heißpresse entsprechend Abb. II wird ein Ring (13) aus porösem Siliziumnitrid mit einem Vorpreßling (14) aus Siliziumnitridpulver in diesem Ring durch Heißpressen unter Stickstoffatmosphäre bei Drucken von 25 MN/m², einer Temperatur von 1700°C in der Verbundzone und einer Haltezeit von 1 Stunde miteinander verbunden. Gleichzeitig wird der Vorpreßling (14) dabei in 100% dichtes Siliziumnitrid umge wandelt. Nahe der Preßachse lagen die Temperaturen bei 1750°C. Am äußeren Rand des porösen Siliziumnitridringes (15) lagen die Temperaturen bei 1600°C. Die höhere Temperatur im Zentrum war notwendig, um unter diesen Randbedingungen den Silizium nitrid-Vorpreßling auf 100% Dichte zu bringen. Die spezielle Isolierung mittels der Isolierschichten (16) verhinderte am äußeren Probenrand dabei einen Anstieg der Temperatur über 1600°C.In a hot press according to Fig. II, a ring ( 13 ) made of porous silicon nitride with a preform ( 14 ) made of silicon nitride powder in this ring by hot pressing under a nitrogen atmosphere at pressures of 25 MN / m ² , a temperature of 1700 ° C in the bonded zone and with a holding time of 1 hour. At the same time, the preform ( 14 ) is converted into 100% dense silicon nitride. The temperatures were close to the press axis at 1750 ° C. At the outer edge of the porous silicon nitride ring ( 15 ) the temperatures were around 1600 ° C. The higher temperature in the center was necessary in order to bring the silicon nitride preform to 100% density under these boundary conditions. The special insulation by means of the insulating layers ( 16 ) prevented an increase in the temperature above 1600 ° C. on the outer edge of the sample.

Claims

1. Hot-pressing device with axial heat supply by the press ram for the production of flat shaped articles from powdery or preformed components, in particular made of silicon nitride, with a die for receiving a compact and press rams guided inside the die, characterized in that the press rams ( 2, 12, 22 ) in a device ( 30, 31, 32 ) for producing a flat composite body ( 3, 13, 23 ) which has an inner component ( 4, 14, 24 ) and an outer component ( 5, 15, 25 ) which are in a Are arranged level and with a common center, on their press surface ( 27, 28, 29 ) have a smaller circumference than the outer components ( 5, 15, 25 ) and that in the space between the heated ram ( 2 ) and the die ( 1 ) within the die ( 1 ) or on the press rams ( 2, 12, 22 ) even thermal insulation layers ( 6, 16, 26 ) are arranged.

2. Device according to claim 1, characterized in that the press ram ( 12, 22 ) on its pressing surface ( 28, 29 ) in its extent of the inner component ( 14, 24 ) of the United bundle body ( 13, 23 ) are adapted.

3. Device according to claims 1 and 2, characterized in that the insulating layers ( 6, 16, 26 ) consist of graphite or aluminum oxide felt.