DE2737792C3

DE2737792C3 - Process for improving the adhesion of poly-p-xylylenes to substrates by applying an organosilane layer

Info

Publication number: DE2737792C3
Application number: DE19772737792
Authority: DE
Inventors: William Frederick Bridgewater Beach; Dennis Michael Long Valley Mahoney
Original assignee: Union Carbide Corp
Current assignee: Union Carbide Corp
Priority date: 1976-08-23
Filing date: 1977-08-22
Publication date: 1979-07-12
Also published as: JPS5856371B2; BE857999A; DE2737792B2; CA1119056A; NL7709243A; JPS5327700A; DE2737792A1; GB1542566A

Description

Die vorliegende Erfindung bezieht sich allegemein auf ein verbessertes Verfahren zum Haften von durch Dampf abgeschiedenen Poly-p-xylylenen auf Substraten. Sie bezieht sich einerseits auf ein Verfahren /um Verbinden (bzw. Haften) von Poly-p-xylylenen mit Substraten durch Vorbehandlung des Substrates mit einem Kupplungsmittel. Weiterhin richtet sie sich auf die mit einem Poly-p-xylylenen überzogenen Substrate, in welchen die Bindung zwischen diesen beiden den derzeit verfügbaren Materialien überlegen ist.The present invention relates generally to an improved method of adhering through Vapor-deposited poly-p-xylylenes on substrates. On the one hand, it relates to a procedure / to connect (or adhere) poly-p-xylylenes to substrates by pretreating the substrate with a coupling agent. Furthermore, it is aimed at the substrates coated with a poly-p-xylylenes, in which the bond between these two is superior to currently available materials.

Ein wichtiges Problem bei der großtechnischen Verwendung von durch Dampf abgeschiedenen Polymeren, wie Poly-p-xylylen. war die Schwierigkeit, die Haftung des Poly-p-xylylens auf der Oberfläche des zu überziehenden Gegenstandes zu erreichen. Die Pnly-p-xylylengruppe von Polymeren zeigen keine in-härent befriedigende Haftung an vielen verschiedenen Substratoberflächen, wie Metalle, Kcramikmaterialien und Kunststoffe. In der Vergangenheit haben Spczialbehandlungen. wie die HCI-Behandlung auf Kupfer, die Poly-p-xylylenhaftung verbessert. Es wurde jedoch festgestellt, daß diese Spe/.ialbchand= lung nur bei diesem besonderen Material und nicht für die Haftung an anderen Arten von Substraten geeignet war. So wird das Problem der Poly-p-xylylenhaftung durch die Notwendigkeit kompliziert, die Haftung auf einer Vielzahl von Substraten nach demselben Haftverfahren zu erreichen.An important problem with the large-scale use of vapor deposited polymers, like poly-p-xylylene. was the difficulty that Adhesion of the poly-p-xylylene on the surface of the to reach the object to be coated. The poly-p-xylylene group of polymers does not show any inherently satisfactory adhesion to many different substrate surfaces, such as metals, ceramic materials and plastics. In the past they have had special treatments. like the HCI treatment on Copper, which improves poly-p-xylylene adhesion. It however, it was found that this spe / .ialbchand = It is only suitable for this particular material and is not suitable for adhesion to other types of substrates was. Thus the problem of poly-p-xylylene adhesion is complicated by the need for Achieve adhesion to a wide variety of substrates using the same adhesion process.

Hauptinteressengebiet für Poly-p-xylyleniiherzüge ist das der Elektronik, wo die Substrate aus einer Kombination von Materialien, wie Kunststoffe, Metall und Keramikmaterialien, bestehen. Auf diesem Gebiet muß die Haftung erreicht werden, ohne die Vorteile des Poly-p-xylylenüberzugsverfahrens, wie Dünne und Substratkonformalität, zu beeinträchtigen, wobei gleichzeitig die elektrischen Eigenschaften der elektrischen und elektronischen Komponenten der überzogenen Substrate aufrechterhalten werden müssen. Klebstoffe, wie klebrige Gummi, die durch Lösungsmitteleintauchen aufgebracht werden, sind nicht zweckmäßig.Main area of interest for poly-p-xylylene trains is that of electronics, where the substrates are made from a combination of materials, such as plastics, metal and ceramic materials. In this area the adhesion must be achieved without the benefits the poly-p-xylylene coating process such as Thinning and substrate conformality, while compromising electrical properties the electrical and electronic components of the coated substrates are maintained have to. Adhesives, such as sticky rubbers, which are applied by solvent immersion, are not functional.

Die richtige Haftung kann durch Verwendung eines Haftungsbeschleunigers zwecks Bindung zwischen Substrat und Poly-p-xylylen erreicht werden.Proper adhesion can be achieved by using an adhesion accelerator to bond between Substrate and poly-p-xylylene can be achieved.

Bekannte Verfahren zur Erzielung einer Haftung unter Verwendung von Haftungsbeschleunigern erfordern z. B. die Behandlung des Substrata,. ;iit einem Haftungsbeschleuniger und anschließende Beschichtung eines Polymeren mit Wärme und Druck; oder die Umsetzung einer Flüssigkeit oder eines Feststoffes auf der mit dem Haftungsbeschieuniger behandelten Oberfläche, z. B. das Aushärten von Epoxymaterialien, die während der Aushärtung Wärme bilden; oder die Einverleibung von Haftungsbeschleunigern in die Flüssigkeit oder den Feststoff, z. B. Epoxymaterialien, vor der Polymerisation auf einer Substratoberfläche mit Wärmebildung aus der Polymerisationsreaktion. Diese bekannten Lehren sind selbstverständlich mit Dampfabscheidungsverfahren zur Aufbringung von Polymerüberzügen unvereinbar. Eine weitere Schwierigkeit ist das Auffinden eines Haftungsbeschleunigers, der ohne Beeinträchtigung des zweckmäßigerweise verwendeten Dampfabscheidungsüberzugsverfahrens für das Poly-p-xylylen angewendet werden kann.Known methods of achieving adhesion using adhesion accelerators require z. B. the treatment of the substrata. ; iit a Adhesion accelerator and subsequent coating of a polymer with heat and pressure; or the reaction of a liquid or solid on the treated with the adhesion promoter Surface, e.g. B. the curing of epoxy materials that generate heat during curing; or the incorporation of adhesion accelerators in the liquid or solid, e.g. B. epoxy materials, before polymerization on a substrate surface with heat generation from the polymerization reaction. These known teachings are, of course, with vapor deposition processes for the application of Polymer coatings incompatible. Another difficulty is finding an adhesion accelerator, that without interfering with the vapor deposition coating process expediently employed for the poly-p-xylylene can be applied.

Neuerdings sind andere Verfahren zum Verbessern der Haftung von Parylenüberzügen auf Substraten vorgeschlagen worden. So beschreibt z. B. die US-PS 3600216 ein Verfahren zur Haftung von durch Dampf abgeschiedenem Poly-p-xylylen auf festen Substraten durch Verwendung von Organo-silan-verbindungen mit mindestens einer hydrolysierbaren oder kondensierbaren Gruppe.Recently, there have been other methods of improving the adhesion of parylene coatings to substrates has been proposed. So describes z. B. the US-PS 3600216 a method for the adhesion of by Vapor deposited poly-p-xylylene on solid substrates through the use of organo-silane compounds with at least one hydrolyzable or condensable group.

Die US-PS 3900600 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung dielektrischer Filme durch Erhitzen einer Mischung aus halogensubstituierlen Poly-p-xylylendimeren und Silylaminen und Dampfabscheidung der Mischung auf ein Substrat unter vermindertem Druck. Dieses Verfahren liefert einen das Si!>amin in der Polymennassc enthaltenden Film. Ein Nachteil dieses Verfahrens besteht darin, daß bestimmte Silylaminc gegen Zersetzung während der bei der Pyrolyse des Parylendimeren angewendeten hohen Temperaturen anfällig sind. Dies kann die Eigenschaften der polymeren Schicht beeinträchtigen.US Pat. No. 3,900,600 describes a method of making dielectric films by heating a Mixture of halogen-substituted poly-p-xylylene dimers and silylamines and vapor depositing the mixture onto a substrate under reduced pressure. This process provides the Si!> Amine in the polymer containing film. A disadvantage of this method is that certain silylamines against decomposition during the high temperatures used in the parylene dimer pyrolysis are prone to. This can affect the properties of the polymeric layer.

Vor der vorliegenden Erfindung war das üblicherweise zur Behandlung von Substraten zwecks verbesserter Haftung angewendete Verfahren mehrstufig und - obgleich wirksam - mühsam und zeitraubend. Dabei wurde 1) das Substrat S-1!! Minuten in Isoprupanol eingetaucht, 2) das Substrat in eine Lösung eines Kupplungsmittels 30 Minuten eingetaucht, 3) 30 Minuten luftgetroeknet, 4) zweimal mit Isopropanol gespült und 5) 30 Minuten luftgetroeknet. Dieses Verfahren erfordert höchste Sorgfalt, um das behandelte Substrat von Verunreinigungen frei zu halten. Im Gegensatz, dazu ist das erfindungsgemäße Verfahren cin-Prior to the present invention, this was commonly used to treat substrates for better use Liability procedures are multi-stage and - although effective - laborious and time-consuming. 1) the substrate S-1 !! Minutes in isoprupanol immersed, 2) the substrate immersed in a solution of a coupling agent for 30 minutes, 3) 30 minutes air-dried, 4) rinsed twice with isopropanol and 5) air-dried for 30 minutes. This method requires the utmost care to keep the treated substrate free from contamination. In contrast, for this purpose, the method according to the invention is

fach und bietet eine schnelle und wirksame Möglichkeit zum Behandeln und Überziehen des Substrates mit minimaler Anfälligkeit einer Vereunreinigung.fold and offers a quick and effective way to treat and coat the substrate with minimal susceptibility to contamination.

Ziel der vorliegenden Erfindung ist daher die Schaffung eines verbesserten Verfahrens zur Haftung durch Dampf abgeschiedener Foly-p-xylylene auf Substraten. Ein weiteres Ziel ist die Schaffung eines Verfahrens zur Berührung des Kupplungsmittels mit dem Substrat unter Bedingungen, bei weichen eine Verunreinigung auf einem Minimum gehalten wird. Erfindungsgemäß wird weiterhin ein parylenüberzogenes Substrat geschaffen, bei welchem der Überzug insgesamt aus praktisch reinem Polymeren besteht.The aim of the present invention is therefore to provide an improved method of adhesion vapor-deposited foly-p-xylylene Substrates. Another aim is to provide a method for contacting the coupling means with the substrate under conditions where contamination is kept to a minimum. According to the invention there is also provided a parylene-coated substrate in which the coating consists entirely of practically pure polymers.

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Verbesserung der Haftung von PoIyp-xylylenen auf Substraten durch Aufbringen einer Organosilanschicht, das dadurch gekennzeichnet ist, daß die Substrate in eine Abscheidekammer eingebracht werden, in der Abscheidekammer Unterdruck erzeugt wird, die Substrate mit einem bei den angewandten Bedingungen flüchtigen Organosilan in Berührung gebracht und beschichtet werden und anschließend mit der Poly-p-xylylen-Schicht überzogen werden.The present invention relates to a process for improving the adhesion of polyp-xylylenes on substrates by applying an organosilane layer, which is characterized by that the substrates are introduced into a deposition chamber, negative pressure in the deposition chamber is generated, the substrates come into contact with an organosilane which is volatile under the conditions used are brought and coated and then coated with the poly-p-xylylene layer will.

Bei dem Verfahren wird (a) das Substrat in die Abscheidekammer gegeben, (b) das Substrat in der Kammer mit mindestens einem dampfförmigen Kupplungsmittel in Berührung gebracht, das durch einen ausreichend hohen Dampfdruck gekennzeichent ist, so daß sein Eintritt in die Abscheidungskammer unter Bedingungen möglich ist, die mit den normalerweise für die Dampfabsc -.eidung des Polymeren angewendeten Bedingungen verträglich sind und (c) das Substrat mit einem dampfförmigen Polymervorläufer in Berührung gebracht, der nach Abscheidung auf der Substratoberfläche einen auf dieser Haftenden polymeren Überzug bildet.In the method, (a) the substrate is placed in the deposition chamber, (b) the substrate in the chamber brought into contact with at least one vaporous coupling agent, which by a sufficiently high vapor pressure so that its entry into the deposition chamber below Conditions that are possible with those normally used for the vapor separation of the polymer Conditions are compatible and (c) the substrate with a vaporous polymer precursor in Brought into contact, which, after deposition on the substrate surface, has a polymer adhering to it Forms coating.

Als erfindungsgemäßes Substrat ist jeder organische oder anorganische Feststoff geeignet, der jede Form, z. B. Folien, Fasern oder Teilchen, annehmen kann. Erfindungsgemäße organische und anorganische Substrate sind z. B. Metallsubstrate, wie Aluminium, Eisen, Kupfer, Stahl, Molybdän usw.; Metalloxidsubstrate, wie Aluminiumoxid, Titanoxide, Bleioxide, Kupferoxide, Eisenoxide, Berylliumoxide, Manganoxide, Wolframoxide, Tantaloxide, Vanadiumoxide usw.; nicht-metallische anorganische Oxide, wie Silciumoxid (z. B. Sand, Flugasche, hydratisierte Kieselsäure, Kieselsäure, Quarz, Aerogel, Xerogele, »fumed« Kieselsäure usw.); und fest organische Substrate, wie epoxyhaltigc Verbindungen und thermoplastische und wärmehärtende Verbindungen mit leicht oxidierender Oberfläche.Any organic or inorganic solid is suitable as the substrate according to the invention Shape, e.g. B. films, fibers or particles, can accept. Organic and inorganic according to the invention Substrates are e.g. B. metal substrates such as aluminum, iron, copper, steel, molybdenum, etc .; Metal oxide substrates, such as aluminum oxide, titanium oxide, lead oxide, copper oxide, iron oxide, beryllium oxide, Manganese oxides, tungsten oxides, tantalum oxides, vanadium oxides, etc .; non-metallic inorganic oxides, such as silicon oxide (e.g. sand, fly ash, hydrated silica, silica, quartz, airgel, xerogels, "Fumed" silica, etc.); and solid organic substrates such as epoxy-containing compounds and thermoplastics and thermosetting compounds with a slightly oxidizing surface.

Erfindungsgemäß besonders geeignete Substrate sind solche Metall-, Glas- oder organischen Harzsubstrate mit Hydroxyl-, Oxid- oder Epoxygruppen auf ihren Oberflächen.Substrates particularly suitable according to the invention are such metal, glass or organic resin substrates with hydroxyl, oxide or epoxy groups on their surfaces.

Als Polymeres kann ein Poly-p-xylylcn-homo- oder -mischpolymerisat verwendet werden.As a polymer, a poly-p-xylylcn-homo- or -mischpolymerisat can be used.

Die zur Herstellung und Abscheidung des reaktionsfähigen dampfförmigen p-Xylylens auf der Oberfläche des behandelten Substrates am meisten geeignete Vorrichtung wird in der US-PS 3 246627 beschrieben. Dabei handelt es sich um eine zur Aufnahme der zu überziehenden Gegenstände, z. B. der behandelten Substrate, geeignete Kammer. Kammer und/oder das Substrat darin werden auf einer Temperatur unter etwa 200° C Behalten. Die Kammer steht durch eine Labyrinthleitung mit einem Verdampfungs-Pyrolisierungsofen in Verbindung, der das p-Xylylenmonomere abgibt. Der Ofen wird auf einer zur Verdampfung und Pyrolyse des Si-p-Xylylens geeigneten Temperatur gehalten. Beim Betrieb wird das Di-p-xylylen ausreichende Zeit zum Verdampfen und Pyrolisieren desselben in das entsprechende p-Xylylenmonomere im Ofen gehalten. Dann wird das p-Xylylenmonomere in den evakuierten Raum zwischenThe one used to produce and deposit the reactive vaporous p-xylylene on the surface of the treated substrate is most suitable Apparatus is described in U.S. Patent No. 3,246,627. This is one for recording the objects to be coated, e.g. B. the treated substrates, suitable chamber. chamber and / or the substrate therein are maintained at a temperature below about 200 ° C. The chamber is up through a labyrinth duct with an evaporative pyrolysis furnace in connection, which releases the p-xylylene monomer. The stove is on a suitable for evaporation and pyrolysis of Si-p-xylylene Temperature held. In operation, the di-p-xylylene will have sufficient time to evaporate and Pyrolyzing it into the corresponding p-xylylene monomer kept in the oven. Then the p-xylylene monomer is in the evacuated space between

ι» den Kammerwänden austreten gelassen, wodurch es auf der behandeltenden Substratoberfläche kondensiert und unter Bildung eines Poly-p-xylylenüberzugs mit verbesserter Haftung am Substrat polymerisiert. Wie bereits erwähnt, können erfindungsgemäß viele verschiedene, handelsübliche Kupplungsmittel, die manchmal auch als Haftungsbeschleuniger bezeichnet werden, zum Verbessern der Haftungseigenschaften des Poly-p-xylylenüberzugs an seinem Substrat verwendet werden. Die einzige Forderung an dasι »let out the chamber walls, whereby it condensed on the treated substrate surface and forming a poly-p-xylylene coating polymerized with improved adhesion to the substrate. As already mentioned, according to the invention many different commercially available coupling agents, sometimes referred to as adhesion accelerators to improve the adhesion properties of the poly-p-xylylene coating to its substrate be used. The only requirement of that

2i) Kupplungsmittel besteht darin, daß es einen geeigneten Dampfdruck haben muß und nicht nachteilig mit dem Substrat oder Überzug reagieren darf, wobei es gleichzeitig die Haftung zwischen beiden begünstigen muß. In der Praxis erfolgt die Abscheidung des Kupp-2i) Coupling agent consists in that there is a suitable Must have vapor pressure and must not react adversely with the substrate or coating, whereby it at the same time must favor liability between the two. In practice, the coupling is separated

2> lungsmittels gewöhnlich bei Temperaturen von etwa —40° C bis zu etwa Zimmertemperatur, weshalb das Kupplungsmittel in diesem Bereich flüchtig sein sollte. Geeignete Kupplungsmittel umfassen u. a. die organischen Silane. Typische, erfindungsgemäß ver-2> solvents usually at temperatures of about -40 ° C to about room temperature, which is why the coupling agent should be volatile in this range. Suitable coupling agents include, among others. the organic silanes. Typical according to the invention

Ji) wendbare organische Silane sind z. B. Vinyltriäthoxysilan, Vinyl-tris-(j8-methoxyäthoxy)-silan, y-Methacryloxypropyltrimethoxysilan, /3-(3,4-Epoxycyclohexyl)-äthyltrimethoxysilan, y-Glycidoxypropyltrimethoxysilan, Vinyltriacetoxysilan, y-Mercaptopropyltrimethoxysilan, y-Aminopropyltriäthoxysilan, N-j3-(aminoäthyl)-y-aminopropyltrimethoxysilan. Ji) reversible organic silanes are e.g. B. vinyltriethoxysilane, Vinyl-tris- (j8-methoxyethoxy) -silane, y-methacryloxypropyltrimethoxysilane, / 3- (3,4-Epoxycyclohexyl) -äthyltrimethoxysilan, γ-Glycidoxypropyltrimethoxysilan, Vinyltriacetoxysilane, γ-mercaptopropyltrimethoxysilane, γ-aminopropyltriethoxysilane, N-j3- (aminoethyl) -y-aminopropyltrimethoxysilane.

Das Kupplungsmittel unterliegt einer Hydrolyse und bildet mindestens eine Monoschicht von hydrclisiertem Kupplungsmittel auf der Substratoberfläche.The coupling agent undergoes hydrolysis and forms at least one monolayer of hydrated Coupling agent on the substrate surface.

κι Es wurde gefunden, daß das eriirdungsgemäße Verfahren zur besseren Haftung von Parylenen in einem weiten Bereich von Kammerdiuck durchgeführt werden kann. Ausgezeichnete Ergebnisse erzielt man bei Drücken von etwa 0,133 Pascal bis etwa 133,3κι It has been found that the constitutional Process for better adhesion of parylenes carried out in a wide range of chamber pressure can be. Excellent results are obtained at pressures from about 0.133 Pascals to about 133.3

r> Pascal.r> Pascal.

Die folgenden Beispiele veranschaulichen die vorliegende Erfindung, ohne sie zu beschränken.The following examples illustrate the present invention without restricting it.

example 1

-,o In diesem Beispiel wurde als Dampfabscheidungskammer eine Poly-p-xylylen-polymerisationsanlage von 22,5 cm Länge und 22,5 cm Durchmesser verwendet. In die Kammer wurden 4 Glasplattenstiieke von 7,4 X 12,5 cm gegeben. Eine Mctallwa.igschak--, o This example was used as the vapor deposition chamber a poly-p-xylylene polymerization plant 22.5 cm long and 22.5 cm in diameter are used. 4 pieces of glass plate were put into the chamber 7.4 X 12.5 cm. A Mctallwa.igschak-

-,-, mit 5 cm y-Methacryloxypropyltrimethoxysilan wurde auf den Kammerboden gestellt und die Kammer auf einen Druck von 0,8 Pascal evakuiert.-, -, with 5 cm y-methacryloxypropyltrimethoxysilane was placed on the chamber floor and the chamber evacuated to a pressure of 0.8 Pascal.

Nach etwa 10 Minuten wurde 20 g Dichlor-di-pxylylen bei 158° C und einem Druck von 0,93 PascalAfter about 10 minutes there was 20 g of dichloro-di-pxylylene at 158 ° C and a pressure of 0.93 Pascal

wi zur Bildung des Monomeren verdampft, das in die Dampfabscheidungskammer eingeführt wurde und dort auf den silanüberzogenen Glasplatten kondensierte; so bildete sich ein Poly-p-xylylcnüberzug von etwa 0,0125 mm Dicke bei einer Gesamtzeit für diewi evaporated to form the monomer, which in the Vapor deposition chamber was introduced and condensed there on the silane-coated glass plates; a poly-p-xylylene coating of about 0.0125 mm thick for a total time for the

ο--, Abscheidung von etwa 40 Minuten. Eine Untersuchung der überzogenen Glasplatte zeigte, daß der Überzug eine durch einen Hasiomctei gemessenen Haftlingswert von etwa 1,43 kg'cm hatte.ο--, deposition of about 40 minutes. An examination of the coated glass plate showed that the Coating had a detention value measured by a Hasiomctei of about 1.43 kg'cm.

Example 2

Gemäß Beispiel 1 wurden 4 Glasplattenstücke der dortigen Maße mit Dichlor-di-p-xylylen überzogen. Bevor jedoch die Glasoberflächen dem Silan zugesetzt wurden und nachdem die Einheit auf einen Druck von 0,8 Pascal evakuiert war, wurde ein Luftleck von 2,67 Pascal in die Kammer eingelassen. Die relative Luftfeuchtigkeit betrug anschließend etwa 50%, dann wurden dk; Glasplatten wie in Beispiel ϊ dem Silan und dem dampfförmigen Monomeren ausgesetzt. Auch so wurde eine ausgezeichnete Haftung von 1,25 bis 1,96 kg/cm erzielt. Aufgrund der Anwesenheit des Wasserdampfes wurde das Verfahren in kürzester Zeit, d. h. in wesentlich weniger als 40 Minuten, wie in Beispiel 1 durchgeführt.According to Example 1, 4 pieces of glass plate of the dimensions given there were coated with dichloro-di-p-xylylene. However, before the glass surfaces were added to the silane and after the unit was pressurized to 0.8 pascals was evacuated, an air leak of 2.67 pascals was admitted into the chamber. The relative The humidity was then about 50%, then dk; Glass plates as in example ϊ the silane and exposed to the vaporous monomer. Even so, an excellent adhesion of 1.25 was found up to 1.96 kg / cm. Due to the presence of the Steam was the process in a very short time, i. H. in much less than 40 minutes, like carried out in Example 1.

In ähnlicher Weise wurden Folien auf Kupfer und Aluminium, Schaltpläne usw. mit Dichlor-di-p-xylylen überzogen und zeigten beim Messen mittels Häsiometer ausgezeichnete Haftungswerte von mindestens 1,25 kg/cm.Similarly, foils on copper and aluminum, circuit diagrams, etc. were made with dichloro-di-p-xylylene coated and showed excellent adhesion values of at least when measured with a hesiometer 1.25 kg / cm.

Example 3

In diesem Beispiel wurde eine Parylenherstellungsüberzugsanlage mit einer Kapazität von 55 800 ecm verwendet. Als Substrat wurden 22,5 X 22,5-cm-Glasplatten verwendet. Das y-Methacryloxypropyltrimethoxysilan wurde durch eine 1,25-cm-Leitung etwa 15 Minuten bei 30 Micron Druck in die Nachpyrolysezone eingeführt, dann wurde das Ventil zuge-In this example a parylene production coating line was used used with a capacity of 55 800 ecm. 22.5 x 22.5 cm glass plates were used as the substrate used. The γ-methacryloxypropyltrimethoxysilane was supplied through a 1.25 cm pipe Introduced into the post-pyrolysis zone for about 15 minutes at 30 micron pressure, then the valve was closed

Ui macht und der Druck auf 13,3 Pascal verringert. In ähnlicher Weise wie in den vorangehenden Beispielen wurden 81g Dichlor-di-p-xylylen bei 200° C und einem Druck von 3,33 Pascal zur Bildung des Monomeren verdampft, das dann in die Dampfabscheidungskammer eingeführt wurde; dort kondensierte es auf den silanüberzogenen Platten unter Bildung eines Poly-p-xylylenüberzuges von etwa 0,015 mm Dicke. Eine Untersuchung der überzogenen Glasplatten zeigte, daß der Überzug eine Haftung von 1,34 + 0,09 kg/cm, gemessen an einem Häsiometer für die gesamte Substrationsr'»:rflache, hatte.Ui makes and the pressure is reduced to 13.3 Pascal. In in a similar manner to the previous examples, 81g of dichloro-di-p-xylylene at 200 ° C and one Pressure of 3.33 Pascals to form the monomer evaporates, which is then transferred to the vapor deposition chamber was introduced; there it condensed on the silane-coated plates to form a Poly-p-xylylene coating about 0.015 mm thick. An examination of the coated glass plates showed that the coating had an adhesion of 1.34 + 0.09 kg / cm, measured on a hesiometer for the entire substrate area.

Claims

Patent claims:

1. Process for improving the adhesion of poly-p-xylylenes to substrates by application an organosilane layer, characterized in that the substrates in a deposition chamber are introduced, negative pressure is generated in the deposition chamber, the substrates brought into contact with an organosilane which is volatile under the conditions used and are coated and then coated with the poly-p-xylylene layer.

2. The method according to claim 1, characterized in that the organosilane is a siloxane is used, which is an ethylenically unsaturated, bonded to the silicon atom of the siloxane by a carbon-silicon bond Group and at least one hydrolyzable, directly on the silicon atom of the siloxane bonded group.

3. The method according to claim 1 to 2, characterized in that the siloxane is y-methacryloxypropyltrimethoxysilane, Vinyltriäthoxysilan or vinyl-tris - (/ 3-methoxyethoxy) -silane used will.

4. The method according to claim 1 to 3, characterized in that the organosilane is a hydrolysis is subjected to water vapor introduced into the separation chamber.