DE2737727A1 - Element or molecule optical concentration analyser - with light of given wavelength directed through vaporised sample - Google Patents
Element or molecule optical concentration analyser - with light of given wavelength directed through vaporised sampleInfo
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Abstract
Description
Vorrichtung zur Bestimmung einzelner ElementeDevice for determining individual elements
oder Moleküle in gasförmigen, festen und flüssigen Proben.or molecules in gaseous, solid and liquid samples.
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Bestimmung einzelner Elemente oder Moleküle in gasförmigen, festen und flüssigen Proben mit einer Lichtquelle, die Strahlung einer mit einer Resonanzwellenlänge des Elements oder einer Absorptionsbande desMoleküls zumindest annähernd übereinstimmenden Wellenlänge emittiert, mit einer Einrichtung, die Teile der Probe in gasförmigem oder dampfförmigem Zustand in den Strahlengang der Lichtquelle bringt und einem fotoelektrischen Empfänger zum Nachweis der durch die gas- oder dampfförmigen Probe hindurchtretenden Strahlung.The invention relates to a device for determining individual elements or molecules in gaseous, solid and liquid samples with a light source, the radiation of one having a resonance wavelength of the element or an absorption band of the molecule emits at least approximately the same wavelength, with a Device that transfers parts of the sample in a gaseous or vapor state to the Brings beam path of the light source and a photoelectric receiver for detection the radiation passing through the gaseous or vaporous sample.
Elemente im Sinne der Erfindung sind die Elemente des Periodensystems, soweit sie aufgrund der Wellenlänge ihrer Resonanzlinien nachweisbar sind, insbesondere aber solche, die als Umweltgifte in Lebensmitteln, Abwässern und Luftverunreinigungen vorkommen. Das sind z.B. die Schwermetalle Hg, Pb, Cd und T1, sowie As und Se. Als Moleküle kommen insbesondere Verbindungen, wie Stickoxide und niederatomare Kohlenstoffverbindungen in Betracht.For the purposes of the invention, elements are the elements of the periodic table, as far as they can be detected on the basis of the wavelength of their resonance lines, in particular but those that act as environmental toxins in food, sewage and air pollution occurrence. These are e.g. the heavy metals Hg, Pb, Cd and T1, as well as As and Se. as Molecules come in particular compounds such as nitrogen oxides and low atomic carbon compounds into consideration.
Eine bekannte optische Methode zum Nachweis der genannten Schwermetalle nutzt die Absorption der Resonanzstrahlung durch die Metallatome aus. (Atomabsorptionsmethode). Da diese Methode aber nicht unterscheiden kann, ob die Absorption durch die interessierenden Atome, oder etwa durch Moleküle aus der Begleitsubstanz zustande kommt, die zufällig im gleichen Bereich eine Absorptionsbande haben, ist es notwendig, die Proben sorgfältig aufzubereiten.A well-known optical method for the detection of the heavy metals mentioned uses the absorption of the resonance radiation by the metal atoms. (Atomic absorption method). Since this method can not distinguish whether the absorption by the interesting Atoms, or perhaps through molecules from the accompanying substance that comes about randomly If there is an absorption band in the same area, it is necessary to carefully examine the samples to prepare.
Eine modifizierte Atomabsorptionsmethode macht durch ihre Selektivität diese Vorbehandlung überflüssig.A modified atomic absorption method makes by its selectivity this pretreatment is superfluous.
Bei dieser Methode wird das anregende Licht in zwei Strahlen aufgeteilt, von denen einer mit der Absorptionswellenlänge der gewünschten Atomsorte übereinstimmt und der andere dicht daneben liegt. Die Absorption beider Strahlen wird getrennt gemessen. Beim Vergleich der beiden Absorptionswerte, z.B. durch Quotientenbildung, läßt sich die unspezifische Untergrundabsorption eliminieren.Anordnungen zur Durchführung dieser Methode sind in der DT-PS 1.964.469 beschrieben.In this method, the stimulating light is split into two beams, one of which coincides with the absorption wavelength of the desired atomic species and the other is right next to it. The absorption of both rays is separated measured. When comparing the two absorption values, e.g. by forming a quotient, the unspecific background absorption can be eliminated. Arrangements for implementation this method are described in DT-PS 1.964.469.
Die Besonderheit des in der genannten Druckschrift beschriebenen Verfahrens liegt darin, daß die beiden benötigten Lichtwellenlängen durch Zeeman-Aufspaltung einer bestimmten Emissionswellenlänge einer in einem longitudinalen oder transversalen Magnetfeld befindlichen Lichtquelle erzeugt werden. Da sich die einzelnen Zeeman-Linien durch ihre Polarisation unterscheiden, kann mit Hilfe eines Polarisationsfilters jeweils die eine oder andere Komponente ausgewählt und deren Absorption gemessen werden. The peculiarity of the one described in the mentioned publication The method is that the two required wavelengths of light by Zeeman splitting of a certain emission wavelength one in a longitudinal or transverse Magnetic field located light source are generated. Since the individual Zeeman lines can be distinguished by their polarization with the help of a polarization filter one or the other component is selected and its absorption is measured will.
Wichtig ist, daß die verwendete Lichtquelle eine einzelne Spektrallinie emittiert, deren Zeeman-Aufspaltung nicht durch andere Prozesse gestört wird. Da die meisten Elemente in einem Isotopengemisch vorliegen, ist es notwendig, in der Lampe ein reines Isotop ohne Kernspin zu verwenden, um die genannten idealen Verhältnisse zu erzielen.Hierin liegt eine Schwierigkeit des Verfahrens.It is important that the light source used has a single spectral line emitted whose Zeeman splitting is not disturbed by other processes. There Most of the elements are present in an isotope mixture, it is necessary in the Lamp use a pure isotope without nuclear spin to achieve the aforementioned ideal ratios Herein lies a difficulty in the process.
Eine andere Schwierigkeit ergibt sich daraus, daß bei beiden Vergleichsmessungen ein bestimmter unspezifischer Signalpegel durch Fluktuationen in der Emission der Lichtquelle entsteht.Another difficulty arises from the fact that the two comparative measurements a certain unspecific signal level due to fluctuations in the emission of the Light source arises.
Ein weiterer prinzipieller Nachteil der Atomabsorptionsmethode liegt darin begründet, daß die Absorption nach einer e-Funktion ansteigt. Dadurch ergibt sich, bezogen auf die Konzentration des nachzuweisenden Atoms, ein verhältnismäßio nqer Meßbereich. Beschrieben wurde das bekannte Verfahren mit einer Hg-Lampe als Lichtquelle und zum Nachweis von Hg-Atomen in einer Probe.Another fundamental disadvantage of the atomic absorption method is based on the fact that the absorption increases after an exponential function. This results in based on the concentration of the atom to be detected, a proportional nqer measuring range. That was described known method with a Hg lamp as a light source and for the detection of Hg atoms in a sample.
Der Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zu entwickeln, mit der die Konzentration der eingangs definierten Elemente und Moleküle in einem weiteren Bereich mit einer höheren Empfindlichkeit und einer Genauigkeit gemessen werden kann, die insbesondere den gesetzlichen Vorschriften für die Lebensmittel-, Abwasser- und Luftüberwachung entsprechen. Eine chemische oder anderweitige Aufbereitung der Probe sollte dabei nicht erforderlich sein. Außerdem sollte die Vorrichtung einfach zu bedienen, nicht aufwendig und auch für den mobilen Einsatz geeignet sein. An die Lichtquelle sollten hinsichtlich ihrer spektralenReinheit, sowie ihrer sonstigen Eigenschaften keine besonderen Anforderungen gestellt werden.The invention was based on the object of developing a device with which the concentration of the initially defined elements and molecules in one measured a wider range with a higher sensitivity and accuracy can be, which in particular the legal regulations for the food, Wastewater and air monitoring. Chemical or other processing the sample should not be necessary. In addition, the device should easy to use, inexpensive and also suitable for mobile use. The light source should be considered in terms of its spectral purity, as well as its other Properties no special requirements are made.
Diese Aufgabe wird bei einer Vorrichtung der eingangs genannten Art erfindungsgemäß durch die im kennzeichnenden Teil des Anspruchs 1 genannten Merkmale gelöst.This task is achieved with a device of the type mentioned at the beginning according to the invention by the features mentioned in the characterizing part of claim 1 solved.
Vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich aus den Ansprüchen 2 bis 11.Die Erfindung zeichnet sich durch die Verwendung der Vorwärtsstreuung im Magnetfeld zum Nachweis der Elemente und Moleküle in festen, flüssigen und gasförmigen Proben aus.Advantageous embodiments of the invention emerge from the claims 2 to 11. The invention is characterized by the use of forward scattering in the Magnetic field for the detection of elements and molecules in solid, liquid and gaseous Samples from.
Die Vorwärtsstreuung wurde bei der Untersuchung der Resonanzstrahlung angeregter Atome im Magnetfeld gefunden und theoretisch untersucht. (Proc. Roy. Soc. A 293 (1966), p. 70-93).Sie äußert sich darin, daß die Polarisationsebene des eingestrahlten Lichts durch Wechselwirkung mit den angeregten Atomen im Magnetfeld gedreht wird. Findet die Wechselwirkung zwischen gekreuzten Polarisatoren statt, so führt die Vorwärtsstreuung zu einer Aufhellung im Gesichtsfeld des Analysators. Das wissenschaftliche Interesse an diesem Effekt konzentrierte sich bisher ausschließlich auf die Untersuchung der Einflüsse, die den Effekt bestimmen. Insbesondere wurden die Abhängigkeit der Polarisationsebene von der Stärke des Magnetfeldes und die Einflüsse von Eigen- und Fremdgasstößen auf die Vorwärtsstreuung gemessen.The forward scattering was used in the investigation of the resonance radiation excited atoms found in the magnetic field and theoretically investigated. (Proc. Roy. Soc. A 293 (1966), p. 70-93), which manifests itself in the fact that the plane of polarization of the irradiated light through interaction with the excited atoms in the magnetic field is rotated. If the interaction takes place between crossed polarizers, so the forward scatter leads to a Lightening in the field of vision of the analyzer. The scientific interest in this effect was concentrated so far exclusively on the investigation of the influences that determine the effect. In particular, the dependence of the plane of polarization on the strength of the magnetic field and the influences of internal and external gas surges on the forward scatter are measured.
Die Erfindung besteht in der Erkenntnis, daß der Effekt der Vorwärtsstreuung im Magnetfeld ein sehr empfindliches Nachweismittel für die Anwesenheit bestimmter Elemente u'nd Moleküle in der Probe darstellt. Hauptvorteil dieser Methode gegenüber der einleitend beschriebenen modifizierten Atomabsorptionsmethode liegt darin, daß hier die Emissionslinie der anregenden Strahlung nicht aufgespalten zu werden braucht, sodaß an die Strahlungsquelle keine besonderen Anforderungen zu stellen sind. Ein weiterer Vorteil ist, daß es sich um eine sogenannte Nullmethode handelt, d.h., das nachgewiesene Meßsignal ist Null, wenn keine der nachzuweisenden Elemente oder Moleküle in der Probe sind. Das direkt nachgewiesene Meßsignal ist in weiten Bereichen dem Quadrat der Stoffkonzentration proportional. Maßnahmen zur Unterdrückung der unspezifischen Untergrundabsorption entfallen. Die erreichb'are Empfindlichkeit ist praktisch nur durch die Güte der aus Polarisator und Analysator bestehenden Einrichtung begrenzt.The invention consists in the recognition that the effect of forward scattering a very sensitive means of detecting the presence of certain in the magnetic field Represents elements and molecules in the sample. Main advantage over this method the modified atomic absorption method described in the introduction is that here the emission line of the stimulating radiation does not need to be split up, so that there are no special requirements to be placed on the radiation source. A Another advantage is that it is a so-called zero method, i.e. the detected measuring signal is zero if none of the elements to be detected or There are molecules in the sample. The directly detected measurement signal is in wide ranges proportional to the square of the substance concentration. Measures to suppress the There is no need for unspecific background absorption. The attainable sensitivity is practically only due to the quality of the polarizer and analyzer Establishment limited.
Ein Ausführungsbeispiel der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist in der Zeichnung schematisch dargestellt und wird nachfolgend beschrieben: Als Lichtquelle dient eine Spektrallampe 1. Aus Gründen der Lichtintensität ist es zweckmäßig, einen Linienstrahler zu verwenden, der eine Emissionslinie mit der Resonanzwellenlänge des zu messenden Elements besitzt. Dies können insbesondere in der Wellenlänge abstimmbare Laser sein. Auf diese Weise kann die Lichtquelle jeder nachzu- weisenden Atomsorte angepaßt werden. Es ist aber prinzipiell auch möglich, einen Kontinuumstrahler zu verwenden, was beispielsweise beim Nachweis bestimmter Moleküle vorteilhaft ist.An embodiment of the device according to the invention is in The drawing is shown schematically and is described below: As a light source serves a spectral lamp 1. For reasons of light intensity, it is advisable to use a To use line emitters, which have an emission line with the resonance wavelength of the element to be measured. This can be tunable in particular in terms of wavelength Be a laser. In this way, the light source can be pointing Atomic species are adapted. In principle, however, it is also possible to use a continuum radiator to use, which is advantageous, for example, when detecting certain molecules.
Das von der Lichtquelle 1 ausgehende Licht wird von einer Linse 2 kollimiert und passiert einen Polarisator 3 und eine die Polarisationsrichtung drehende Einrichtung 4, bevor es in die Probenzelle 5 eintritt.The light emanating from the light source 1 is captured by a lens 2 collimates and passes a polarizer 3 and one that rotates the polarization direction Device 4 before it enters the sample cell 5.
Der Polarisator 3 ist ein Linearpolarisator. Zweckmässigerweise verwendet man ein Glan-Thompson-Prisma.The polarizer 3 is a linear polarizer. Appropriately used one a Glan-Thompson prism.
Die Drehvorrichtung 4 besteht aus einem Quarz-Quader 6, der zwischen den Polschuhen 7 eines Elektromagneten eingespannt ist. Bei Stromdurchfluß üben die Polschuhe 7 einen Druck auf den Quarz-Quader 6 aus. Dadurch läßt sich die Polarisationsrichtung des hindurchtretenden linearpolarisierten Lichts drehen. Eine solche Vorrichtung 4 ist in der US-PS 3957 375 beschrieben.The rotating device 4 consists of a quartz cuboid 6, which is between the pole pieces 7 of an electromagnet is clamped. Practice with current flowing the pole shoes 7 exert a pressure on the quartz cuboid 6. This allows the direction of polarization of the linearly polarized light passing through. Such a device 4 is described in US Pat. No. 3,957,375.
Die Probenzelle 5, deren Fenster 5a aus Quarzglas bestehen, ist mit einer Einlaßöffnung 8 und einer Auslaßöffnung 9 für den Probendampf versehen. Die EinlaBöffnung ist mit einer Verdampfungskammer 10 verbunden, in die die Probe 11 eingebracht und die durch Heizelemente 12 aufgeheizt werden kann. Die Auslaßöffnunq 9 ist an eine Vakuumpumpe 13 angeschlossen. Der Druck in der Probenzelle 5 kann mit Hilfe eines in der Auslaßleitung angeordneten Druckmeßgerätes 14 gemessen werden.The sample cell 5, the window 5a of which is made of quartz glass, is with an inlet opening 8 and an outlet opening 9 for the sample vapor. the Inlet opening is connected to an evaporation chamber 10 into which the sample 11 introduced and which can be heated by heating elements 12. The outlet opening 9 is connected to a vacuum pump 13. The pressure in the sample cell 5 can can be measured with the aid of a pressure measuring device 14 arranged in the outlet line.
Anstelle der Verwendung einer geschlossenen Probenzelle ist es auch möglich, den Probendampf über eine Öffnung direkt in den Lichtstrahlengang zu leiten. Das bietet sich insbesondere bei gasförmigen Proben an und hat ausserdem den Vorteil, daß neben dem Probendampf keine weiteren Elemente in den Lichtstrahlengang eingebracht werden müssen, die die Polarisation des eingestrahlten Lichts beeinflussen können, wie z.B. die Quarzfenster der Probenzelle 5.Instead of using a closed sample cell it is too possible to direct the sample vapor directly into the light beam path through an opening. This is particularly useful for gaseous samples and also has the advantage of that besides the sample vapor no further elements are introduced into the light beam path that can influence the polarization of the incident light, such as the quartz window of the sample cell 5.
In einer ersten Ausführungsform befindet sich die Probenzelle 5 zwischen den Polen 15, 16 eines Elektromagneten 17. Das Magnetfeld verläuft hier senkrecht zur Lichtstrahlrichtung. In einer zweiten Ausführungsform befindet sich die Probenzelle 5 innerhalb einer Magnetspule 18, sodaß das Magnetfeld parallel zur Lichtstrahlrichtung verläuft. Es ist selbstverständlich auch möglich, das Magnetfeld mit einem Permanentmagneten zu erzeugen.In a first embodiment, the sample cell 5 is located between the poles 15, 16 of an electromagnet 17. The magnetic field runs perpendicular here to the direction of the light beam. The sample cell is located in a second embodiment 5 within a magnetic coil 18, so that the magnetic field is parallel to the direction of the light beam runs. It is of course also possible to control the magnetic field with a permanent magnet to create.
In Lichtrichtung hinter der Probenzelle 5 befindet sich ein Analysator 19, der mit seiner Polarisationsrichtung senkrecht zum Polarisator 3 orientiert ist, sodaß normalerweise keine anregende Strahlung hindurchtreten kann. Bei der erstbeschriebenen Ausführungsform stehen die Polarisationsrichtungen von Polarisator und Analysator zudem unter 450 zur Magnetfeldrichtung.An analyzer is located behind the sample cell 5 in the direction of light 19, which is oriented with its polarization direction perpendicular to the polarizer 3 so that normally no stimulating radiation can pass through. In the The first embodiment described are the polarization directions of the polarizer and analyzer also under 450 for the direction of the magnetic field.
Dem Analysator 19 ist ein Spektralfilter 20 nachgeordnet, das nur die Strahlung der Resonanzwellenlänge des zu messenden Stoffs durchläßt. Anstelle des Spektralfilters kann auch ein Monochromator verwendet werden.The analyzer 19 is followed by a spectral filter 20, which only the radiation of the resonance wavelength of the substance to be measured lets through. Instead of of the spectral filter, a monochromator can also be used.
Das durch die Probe im Magnetfeld uorwärtsgestreute Licht wird durch eine Linse 21 gesammelt und auf einen fotoelektrischen Empfänger 22 gerichtet. Als fotoelektrischer Empfänger wird beispielsweise ein Photo-Sekundärelektronenvervielfacher (PSEV) verwendet.The light scattered forward through the sample in the magnetic field is transmitted through a lens 21 collected and directed to a photoelectric receiver 22. as The photoelectric receiver is, for example, a photo-secondary electron multiplier (PSEV) is used.
Das von dem Empfänger abgegebene elektrische Signal wird durch einen Verstärker 23 verstärkt und in einem nachgeschalteten Integrator 24 über die durch das Aufheizen und Verdampfen der Probe bestimmte Zeit aufsummiert. Bei konstant gehaltenen Untersuchungsbedingungen kann auf die Integration verzichtet werden. Dann ist für die Auswertung der Spitzenwert des fotoelektrischen Signals zu verwenden. Bei der Bestimmung einzelner Moleküle ist es vorteilhaft, das'gesamte Spektrum der Vor- wärtsstreuung zu berücksichtigen. Zur Auswertung des Meßergebnisses und zur Steuerung des Meßablaufs ist ein Microprozessorsystem 25 vorgesehen, das auch eine Anzeige für den Meßwert enthält. Diese Funktionen können aber auch von einem Prozeßrechner oder mit Hilfe konventioneller Elektronik erfüllt werden.The electrical signal emitted by the receiver is through a Amplifier 23 amplified and in a downstream integrator 24 through the the heating and evaporation of the sample add up for a certain time. At constant The integration can be dispensed with given the examination conditions. Then the peak value of the photoelectric signal is to be used for the evaluation. When determining individual molecules, it is advantageous to use the entire spectrum of Before- downward scattering to be taken into account. For evaluating the measurement result and a microprocessor system 25 is provided to control the measuring sequence, the also contains a display for the measured value. However, these functions can also be used by a process computer or with the help of conventional electronics.
Die Funktionsweise der dargestellten und beschriebenen Vorrichtung ist die folgende: Wie bereits erwähnt, steht die Polarisationsrichtung der anregenden Strahlung im ersten Ausführungsbeispiel unter 45° zur Richtung des Magnetfeldes. Der Polarisationsvektor der anregenden Strahlung hat also gleichgroße Komponenten senkrecht und parallel zur Richtung des Magnetfeldes.The functioning of the device shown and described is the following: As already mentioned, the direction of polarization is the exciting one Radiation in the first embodiment at 45 ° to the direction of the magnetic field. The polarization vector of the exciting radiation thus has components of the same size perpendicular and parallel to the direction of the magnetic field.
Durch das transversale Magnetfeld erfährt ein elektronischer Anregungszustand des nachzuweisenden Stoffs eine Zeeman-Aufspaltung. Es entstehen Komponenten der Resonanzlinie, die parallel zum Magnetfeld linear polarisiert sind ( - Licht), und andere Komponenten, die senkrecht zum Magnetfeld linear polarisiert sind.The transverse magnetic field experiences an electronic state of excitation of the substance to be detected is a Zeeman splitting. Components of the Resonance lines that are linearly polarized parallel to the magnetic field (- light), and other components that are linearly polarized perpendicular to the magnetic field.
( - Licht). Die spektrale Bandbreite der anregenden Strahlung soll größer als die Zeeman-Aufspaltung sein.(- light). The spectral bandwidth of the stimulating radiation is supposed to be larger than the Zeeman split.
Der Effekt der Vorwärtsstreuung besteht nun darin, daß die beiden Komponenten des Polarisationsvektors der anregenden Strahlung in unterschiedlicher Weise mit den verschiedenen Zeeman-Komponenten der Resonanzlinie des nachzuweisenden Stoffs wechselwirken. Diese Wechselwirkung besteht zumeinen in einer Phasenverschiebung und zum anderen in einer unterschiedlichen Absorption der Komponenten der anregenden Strahlung. Da die in Vorwärtsrichtung gestreuten Strahlungsanteile zueinander kohärent sind, koppeln sich die beiden Vektorkomponentender anregenden Strahlung nach ihrer Wechselwirkung wieder aneinander.The effect of forward scattering is that the two Components of the polarization vector of the exciting radiation in different Way with the different Zeeman components of the resonance line of the to be detected Interaction of substances. This interaction consists, on the one hand, of a phase shift and on the other hand in a different absorption of the components of the stimulating Radiation. Since the radiation components scattered in the forward direction are coherent with one another are, the two vector components of the exciting radiation couple according to their Interaction with each other again.
Die Richtung des resultierenden Polarisationsvektors ist dann aufgrund der Beeinflussung durch die nachzuweisenden Atome gegenüber der Durchlaß-Richtung des Polarisators 3 gedreht. Das bedeutet aber, daß der Analysator zum resultierenden Polarisationsvektor nicht mehr in Sperrstellung steht und Strahlungsanteile durch ihn hindurchtreten können. Da einerseits umso mehr Licht durch den Analysator hindurchtritt, je weiter der resultierende Polarisationsvektor in Richtung auf die Durchlaßrichtung des Analysators gedreht wurde, andererseits diese Drehung ersichtlich aber von der Menge der im Probendampf enthaltenen nachzuweisenden Atome oder Moleküle abhängt, ist die durch den Analysator hindurchtretende Strahlungsintensität der Stoffkonzentration proportional.The direction of the resulting polarization vector is then due to the influence of the atoms to be detected in relation to the forward direction of the polarizer 3 rotated. But that means that the analyzer to the resulting The polarization vector is no longer in the blocking position and radiation components pass through can step through it. On the one hand, the more light passes through the analyzer, the further the resulting polarization vector towards the forward direction of the analyzer was rotated, on the other hand this rotation can be seen from the Depends on the amount of atoms or molecules to be detected contained in the sample vapor, is the radiation intensity of the substance concentration passing through the analyzer proportional.
In der zweiten Ausführungsform mit dem longitudinalen Magnetfeld erzeugt die Zeeman-Aufspaltung rechts- und linkszirkular polarisierte Komponenten der Resonanzlinie ( + und ). In diesem Fall kann man sich den Polarisationsvektor der anregenden Strahlung in zwei gleichgroße, gegenläufig zirkular polarisierte Komponenten zerlegt denken, die mit den verschiedenen Komponenten der Resonanzlinie der nachzuweisenden Atome unterschiedlich wechselwirken. In the second embodiment with the longitudinal magnetic field the Zeeman splitting generates right and left circularly polarized components the resonance line (+ and). In this case one can look at the polarization vector the stimulating radiation into two equally large, oppositely circularly polarized Think components apart, those with the various components of the resonance line of the atoms to be detected interact differently.
Das Ergebnis ist wie im ersten Fall eine Drehung der resultierenden Polarisationsebene des aus der Probenkammer austretenden Lichtvektors.As in the first case, the result is a rotation of the resulting one Polarization plane of the light vector emerging from the sample chamber.
Beide Anordnungen zeigen also den selben Effekt. Die erstgenannte Ausführungsform bietet jedoch im mechanischen Aufbau Vorteile und besitzt darüber hinaus eine stärkere Magnetfeldabhängigkeit, sodaß dieselbe Drehung der resultierenden Polarisationsebene im transversalen Magnetfeld mit geringeren Magnetfeldstärken erreicht werden kann, als im longitudinalen Magnetfeld.Both arrangements show the same effect. The former However, embodiment offers advantages in mechanical construction and has more In addition, a stronger magnetic field dependence, so that the same rotation of the resulting Polarization plane in the transverse magnetic field with lower magnetic field strengths can be achieved than in the longitudinal magnetic field.
Wenn keine der nachzuweisenden Elemente oder Moleküle im Probendampf enthalten sind, erfolgt keine Drehung der Polarisationsebene der anregenden Strahlung, sodaß auch das nachgewiesene elektrische Signal Null ist.If none of the elements or molecules to be detected are in the sample vapor are included, there is no rotation of the plane of polarization of the exciting radiation, so that the detected electrical signal is also zero.
Das Spektralfilter 20, oder ein Monochromator dienen dazu, nicht polarisierte Anteile der anregenden Strahlung zu unterdrücken. Durch Drehung der Polarisationsrichtung der anregenden Strahlung um 90 ° mit Hilfe der Einrichtung 4 kann z.B. bei ausgeschaltetem Magnetfeld die Intensität der in die Probenkammer eintretenden Strahlung zur Bildung eines Referenzsignals gemessen werden. Da es hierbei nur auf die Aufhebung der Sperrstellung des Analysators ankommt, kann selbstverständlich auch der Polarisator oder der Analysator selbst um 900 gedreht werden. Auch können z.B. /4 oder /2 Platten in den Strahlengang eingefügt werden. Diese können auch keilförmig ausgebildet sein, sodaß sie unterschiedlichen We11en1ngen angepaßt werden können.The spectral filter 20, or a monochromator are used to prevent polarized To suppress parts of the stimulating radiation. By rotating the direction of polarization the stimulating radiation by 90 ° with the aid of the device 4, e.g. when the Magnetic field the intensity of the radiation entering the sample chamber to form a reference signal can be measured. Since it is here only on the lifting of the locked position of the analyzer arrives, the polarizer or the analyzer can of course also can even be rotated by 900. For example, / 4 or / 2 plates can also be placed in the beam path inserted. These can also be wedge-shaped so that they are different Ways can be adjusted.
Die beschriebene Drehung des Polarisationsvektors der aus der Probenzelle austretenden Strahlung hängt außer von der Konzentration der nachzuweisenden Elemente im Probendampf noch von der Stärke des einwirkenden Magnetfeldes ab. Die Messung kann daher entweder bei fest vorgegebener Magnetfeldstärke erfolgen, oder der jeweils gemessene Wert für die Stärke des Magnetfeldes muß bei der Auswertung des Meßsignals berücksichtigt werden. Das Magnetfeld kann beispielsweise mit Hilfe einer Eichkurve über den erregenden Strom bestimmt werden.The described rotation of the polarization vector from the sample cell The radiation emitted depends on the concentration of the elements to be detected in the sample vapor still depends on the strength of the applied magnetic field. The measurement can therefore either take place with a fixed, predetermined magnetic field strength, or each measured value for the strength of the magnetic field must be used when evaluating the measurement signal must be taken into account. The magnetic field can, for example, with the aid of a calibration curve can be determined via the exciting current.
Die Abhängigkeit des vom fotoelektrischen Empfängers abgegebenen Meßsignals von den Einflußgrößen: eintretende Strahlungsintensität, Magnetfeldstärke, evtl. Dampfdruck und Temperatur, kann fOr die jeweils zu messenden Stoffe empirisch bestimmt werden.The dependence of the measurement signal emitted by the photoelectric receiver the influencing variables: incoming radiation intensity, magnetic field strength, Possibly. Vapor pressure and temperature can be determined empirically for the substances to be measured will.
Die gemessenen Einflußgrößen können dann in einen Microprozessor 25 eingegeben werden, der das vom fotoelektrischen Empfänger abgegebene, verstärkte Meßsignal in absolute Konzentrationswerte für die nachzuweisenden Stoffe in der Probe umrechnet und anzeigt.The measured influencing variables can then be transferred to a microprocessor 25 which amplified the output from the photoelectric receiver Measurement signal in absolute concentration values for the substances to be detected in the Sample converts and displays.
Die Messung kann aber auch so erfolgen, daß in dem System bestimmte optimale Untersuchungsbedingungen eingestellt werden. Der Microprozessor 25 kann dann zur Steuerung des Heizstroms, des Magnetstroms, des Drucks usw. verwendet werden. Die in die Figur eingezeichneten Verbindungslinien zwischen dem Microprozessor und Verdampfungskammer 10, Magnetspulen 17, Druckmeßgerät 14 und Drehvorrichtung 4, sollen daher sowohl die Übertragung der Meßwerte, als auch die Übertragung entsprechender Steuer- oder Regelsignale andeuten.The measurement can also take place in such a way that certain in the system optimal examination conditions can be set. The microprocessor 25 can can then be used to control heating current, solenoid current, pressure, etc. The connecting lines drawn in the figure between the microprocessor and Evaporation chamber 10, magnetic coils 17, pressure measuring device 14 and rotating device 4, should therefore both the transmission of the measured values and the transmission of the corresponding Indicate control or regulation signals.
Wie beschrieben, beruht die Messung der Konzentration auf der Drehung der Polarisationsebene des aus der Probenzelle 5 austretenden Lichtvektors. Anstelle eines feststehenden Analysators 19 kann dieser daher auch um die optische Achse 26 der Vorrichtung drehbar gelagert sein. Durch entsprechende Drehung kann er wieder in gekreuzte Stellung zum aus der Probenzelle austretenden Lichtvektor gebracht werden. Der Drehwinkel bis zum Nullabgleich ist dann der nachzuweisenden Stoffkonzentration proportional.As described, the measurement of the concentration is based on the rotation the plane of polarization of the light vector emerging from the sample cell 5. Instead of a stationary analyzer 19, this can therefore also about the optical axis 26 of the device can be rotatably mounted. He can turn it around again brought into a crossed position to the light vector emerging from the sample cell will. The angle of rotation up to the zero adjustment is then the substance concentration to be detected proportional.
L e e r s e i t eL e r s e i t e
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| EP0927881A1 (en) * | 1998-01-02 | 1999-07-07 | Carrare (Sté à responsabilité limitée) | Analyzer for mercury |
-
1977
- 1977-08-22 DE DE19772737727 patent/DE2737727A1/en active Pending
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