DE2737515C3 - Process for the preparation of starting materials for carbothermal reduction processes - Google Patents
Process for the preparation of starting materials for carbothermal reduction processesInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Ausgangsmaterialien für carbothermische Reduktionsverfahren zur Gewinnung von Metallen und anderen festen Elementen.The invention relates to a process for the preparation of starting materials for carbothermal Reduction process for the extraction of metals and other solid elements.
Dibei bezieht sich die Erfindung insbesondere auf die Herstellung fester Ausgangsmaterialien zur Gewinnung von Stoffen im elementaren Zustand, insbesondere von Metallen, aber auch von Nichtmetallen wie beispielsweise Silizium. Lediglich zum Zwecke der Erläuterung wird die Erfindung nachstehend am Beispiel der Aluminiumherstellung beschrieben.In particular, the invention relates to the manufacture of solid raw materials for extraction of substances in their elementary state, especially metals, but also non-metals such as silicon. Merely for the purpose of explanation, the invention is illustrated below using the example described in aluminum production.
Bekanntermaßen ist die Herstellung von Aluminium durch carbothermische Reduktion von Aluminiumoxid außerordentlich schwierig und mit dem klassischen elektroly:ischen Reduktionsverfahren wirtschaftlich nicht konkurrenzfähig.It is known to produce aluminum by carbothermal reduction of aluminum oxide extremely difficult and economical with the classic electrolytic reduction process not competetiv.
Es wurde bereits vorgeschlagen, zur Reduktion von Mineralien diese in einem fein verteilten Zustand in den oberen Teil einer Plasmasäule einzuführen. Die Plasmasäule wird dabei zwischen einer umlaufenden Plasmakanone und einer ringförmigen Gegenelektrode erzeugt, deren Durchmesser größer als der Bahndurchmesser der Plasmakanone ist, so daß die in die Plasmasäule zugeführten Materialien durch die Gegenelektrode hindurch in einen im unteren Teil desIt has already been proposed to reduce minerals in a finely divided state introduce the top of a plasma column. The plasma column is between a rotating Plasma gun and a ring-shaped counter-electrode are generated whose diameter is greater than that The path diameter of the plasma gun is so that the materials fed into the plasma column pass through the Counter electrode through into one in the lower part of the
Reaktors angeordneten Tiegel fallen.Crucible arranged in the reactor fall.
ßei dem eben beschriebenen Verfahren erhalten die Mineralteilchen Energie aus dem Plasma und werden innerhalb der Plasmasäule auf eine sehr hohe Temperatur erhitzt, die sehr viel höher als die Temperatur des im Tiegel gesammelten Materials ist. Die Verweildauer der Mineralteilchen auf der sehr hohen Temperatur ist jedoch sehr kurz und beträgt höchstens eine Sekunde, meistens jedoch nur den Bruchteil einer Sekunde, je nach der vertikalen Ausdehnung der Plasmasäule und anderer Betriebsparameter des Plasmareaktors sowie je nach der Teilchengröße des zugeführten Materials.In the process just described, the mineral particles receive energy from the plasma and become heated to a very high temperature inside the plasma column, which is much higher than the temperature of the material collected in the crucible. The residence time of the mineral particles on the very high However, temperature is very short and is a maximum of a second, but mostly only a fraction of a second Second, depending on the vertical extension of the plasma column and other operating parameters of the plasma reactor as well as depending on the particle size of the material fed.
Es ist klar, daß die Reduktion von Aluminiumoxid durch Kohlenstoff, die bekanntlich bei Temperaturen im Bereich von 2000° C bis 2200° C stattfindet, bei den in der Plasmasäule herrschenden hohen Temperaturen schneller ablaufen würde, jedoch ist die Verweilzeit der Teilchen in der Plasmasäule so kurz, daß bei Verwendung der normalen, aus calciniertem und mit kohlenstoffhaltigen Materialien brikettiertem Aluminiumoxid bestehenden körnigen Ausgangsstoffen nur eine unvollständige Reduktion des Aluminiumoxids zu metallischem Aluminium erzielt wird, selbst wenn die kohlenstoffhaltigen Bindermaterialien vor dem Eintritt in die Plasmasäule vollständig pyrolysiert worden sind.It is clear that the reduction of alumina by carbon, which is known at temperatures takes place in the range from 2000 ° C to 2200 ° C, at the high temperatures prevailing in the plasma column would proceed faster, but the residence time of the particles in the plasma column is so short that when using the normal ones made from calcined and briquetted with carbonaceous materials Alumina existing granular starting materials only an incomplete reduction of the aluminum oxide to metallic aluminum is achieved even if the carbonaceous binder materials have been completely pyrolyzed before entering the plasma column.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs genannten Art anzugeben, das in wirtschaftlicher Weise die praktische Durchführbarkeit eines carbothermischen Reduktionsverfahrens mit zufriedenstellenden Verfahrensprodukten ermöglicht.The invention is based on the object of specifying a method of the type mentioned at the outset which the practical feasibility of a carbothermal reduction process in an economical manner made possible with satisfactory process products.
Diese Aufgabe wird gemäß der Erfindung durch die im kennzeichnenden Teil des Hauptanspruchs angegebenen Maßnahmen gelöst.According to the invention, this object is achieved by what is stated in the characterizing part of the main claim Measures resolved.
Zahlreiche Metalle treten in der Natur in Form von Carbonaten, Hydroxiden oder unvollständigen Hydroxiden auf oder werden im Verlauf ihrer Gewinnung aus den komplexen Erzen in Hydroxide oder Carbonate übergeführt. Diese Carbonate (einschließlich basischer Carbonate) und Hydroxide (einschließlich unvollständiger Hydroxide) können mit Hilfe von Wärme in einer nicht oxydierenden Atmosphäre (im Gegensatz zu Sulfiderzen) in die entsprechenden Oxide übergeführt werden und können daher als Vorstufen der zugehörigen Oxide betrachtet werden. Als Oxidvorstufe kann vollständig oder teilweise hydratiertes Aluminiumoxid in allen seinen Erscheinungsformen, wie beispielsweise Gibbsit und Boehmit, verwendet werden. Insbesondere kann nach dem Bayer-Verfahren zur Gewinnung von Aluminiumoxid aus Bauxit ausgefälltes Aluminiumtrihydrat als Vorstufe von Aluminiumoxid betrachtet werden, welch letzteres man durch Calcinierung des Aluminiumtrihydrats erhält. Andere Formen hydratierten Aluminiumoxids können bei dem erfindungsgemäßen Verfahren ebenfalls als Oxidvorstufen Anwendung finden, beispielsweise nichtcalcinierte Materialien, die man bei der Aufbereitung von Tonerde erhält. Ferner ist zu erwarten, daß unter gewissen Umständen auch teilweise hydratiertes Aluminiumoxid bei dem erfindungsgemäßen Verfahren in vorteilhafterweise als Oxidvorstufe verwendet werden kann.Numerous metals occur naturally in the form of carbonates, hydroxides, or incomplete hydroxides on or are converted into hydroxides or in the course of their extraction from the complex ores Transferred to carbonates. These carbonates (including basic carbonates) and hydroxides (including incomplete hydroxides) can with the help of heat in a non-oxidizing atmosphere (im In contrast to sulfide ores) can be converted into the corresponding oxides and can therefore be used as precursors the associated oxides are considered. The oxide precursor can be fully or partially hydrated Alumina in all of its forms, such as gibbsite and boehmite, is used will. In particular, according to the Bayer process for the production of aluminum oxide aluminum trihydrate precipitated from bauxite can be regarded as a precursor of aluminum oxide, which the latter is obtained by calcining the aluminum trihydrate. Other forms of hydrated alumina can also be used as oxide precursors in the process according to the invention, for example uncalcined materials obtained from the processing of clay. Furthermore is It is to be expected that, under certain circumstances, partially hydrated alumina will also be present in the present invention Process can be used advantageously as an oxide precursor.
Bei der Umwandlung einer Oxidvorstufe in ein Oxid führt die Abgabe von Wasser oder Kohlendioxid zu Mikrorissen oder Poren, die möglicherweise nur vorübergehend existent sind.The conversion of an oxide precursor into an oxide results in the release of water or carbon dioxide microcracks or pores that may only exist temporarily.
Das erfindungsgemäße Verfahren bezweckt die Einführung von Kohlenstoff in diese Poren oder Risse, um eine besonders innige Vermischung von Kohlenstoff und Oxid zu erhalten, wodurch bei geeigneten Bedingungen eine carbothermische Reduktionsreaktion in außerordentlich kurzer Zeit möglich wird. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren findet im wesentlichen eine Erhitzung eines Gemisches aus einer fein verteilten Oxidvorstufe und einer flüssigen kohlenstoffhaltigen Substanz in einer nichtoxydierenden Atmosphäre auf eine Temperatur statt, bei welcher die Oxidvorstufe mindestens teilweise dehydratisiert wird und/oder Kohlendioxid freisetzt. Vorzugsweise ist die flüssige kohlenstoffhaltige Substanz ein gering flüchtiger Kohlenwasserstoff, der sich erst beim Erreichen der genannten Temperatur schnell pyrolytisch zersetzt. The inventive method aims to introduce carbon into these pores or cracks, in order to obtain a particularly intimate mixing of carbon and oxide, which in the case of suitable Conditions a carbothermal reduction reaction is possible in an extremely short time. at the process according to the invention essentially involves heating a mixture of a fine distributed oxide precursor and a liquid carbonaceous substance in a non-oxidizing atmosphere to a temperature at which the oxide precursor is at least partially dehydrated and / or releases carbon dioxide. The liquid carbonaceous substance is preferably a low volatility Hydrocarbon, which only rapidly decomposes pyrolytically when the specified temperature is reached.
Die Erhitzung des Gemisches kann selbstverständlich schon vor dem Abschluß der Dehydratisierung oder Decarbonisierung beendet werden. Beispielsweise kann die Behandlung eines Gemisches von AIuminiumtrihydrat und Schweröl zu einem Zeitpunkt beendet werden, an welchem das Aluminium trihydrat nahezu zu AIO(OH) umgewandelt worden ist.The mixture can of course be heated before the end of the dehydration or decarbonization can be ended. For example, the treatment of a mixture of aluminum trihydrate and heavy oil are terminated at a time when the aluminum is trihydrate has almost been converted to AIO (OH).
Die Teilchengröße der Oxidvorstufe ist Vorzugsweise nicht größer als 250 Mikrometer und liegt vorteilhafterweise im Bereich von 100 Mikrometer bis 200 Mikrometer.The particle size of the oxide precursor is preferably no greater than 250 micrometers and is advantageously in the range of 100 microns to 200 microns.
Der Begriff »Oxid« soll auch teilweise dehydratisierte oder teilweise decarbonisierte Oxidvorstufen einschließen.The term "oxide" is also intended to be partially dehydrated or include partially decarbonized oxide precursors.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird in den meisten Fällen nicht ausreichen, um eine zur Bewirkung einer vollständigen Reduktion des Oxids ausreichende Kohlenstoffmenge in die Oxidstruktur einzubringen, stellt aber auf jeden Fall ein viel schnelleres Einsetzen der Reaktion sicher, wenn die Ausgangsmaterialteilchen in die Plasmasäule eintreten.In most cases, the method according to the invention will not be sufficient to effect one to introduce a sufficient amount of carbon into the oxide structure after a complete reduction of the oxide, but in any case ensures a much faster onset of the reaction if the starting material particles enter the plasma column.
Nach mindestens teilweiser Calcinierung der Oxidvorstufe und Pyrolyse der kohlenstoffhaltigen Substanz zu Kohlenstoff ist es oftmals wünschenswert, das erhaltene Produkt mit einem weiteren flüssigen oder festen kohlenstoffhaltigen Material (oder mit fein verteiltem Kohlenstoff) zu vermischen, um weiteren Kohlenstoff für den weiteren Prozeßablauf bereitzustellen. Dieser zweiten Verfahrensstufe kann wiederum eine Erhitzung folgen, während derer die gewünschte Teilchengröße und die gewünschten rheologischen Eigenschaften entwickelt werden können. Das auf diese Weise produzierte Ausgangsmaterial kann dann ohne Zwischenabkühlung und ohne Berührung mit einer oxydierenden Atmosphäre unmittelbar in eine Reaktionskammer zugeführt werden, in welcher das Oxid zu Metall reduziert wird.After at least partial calcination of the oxide precursor and pyrolysis of the carbonaceous substance in addition to carbon, it is often desirable to combine the product obtained with another liquid or solid carbonaceous material (or with finely divided carbon) to mix for further Provide carbon for the further course of the process. This second procedural stage can in turn followed by heating, during which the desired particle size and the desired rheological Properties can be developed. The raw material produced in this way can then immediately in without intermediate cooling and without contact with an oxidizing atmosphere a reaction chamber can be supplied in which the oxide is reduced to metal.
Das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte Ausgangsmaterial kann auch in Verbindung mit gesondert zugeführtem zusätzlichem Kohlenstoff dem Reduktionsvorgang unterzogen werden. Der Kohlenstoffgehalt im Ausgangsmaterial ist demgemäß zwischen 20% und 120% der für eine vollständige Reduktion des Oxids erforderlichen stöchiometrischen Menge je nach den Erfordernissen veränderlich.The starting material produced by the process according to the invention can also be used in combination are subjected to the reduction process with separately supplied additional carbon. Of the Carbon content in the starting material is accordingly between 20% and 120% that for a complete Reduction of the oxide required stoichiometric amount variable depending on the requirements.
Während der Mechanismus der stattfindenden Austauschvorgänge noch nicht vollständig bekannt ist, ist zu vermuten, daß die Anwesenheit von Kohlen-Wasserstoffen während der Dehydratisierung der Oxidvorstufen zu einem viel stabileren Vorreduktionsprodukt führt, wahrscheinlich weil der KohlenStoff in der Lage ist, während des Abblätterns des Oxids in dieses einzudringen.While the mechanism of the exchanges that take place is not yet fully understood, it is assumed that the presence of hydrocarbons during the dehydration of the Oxide precursors result in a much more stable prereduction product, probably because of the carbon is able to penetrate into the oxide as it exfoliates.
Diese Vermutung wird durch Experimente gestützt. Proben von gemäß der Erfindung hergestellten Aus-• gangsmaterialien widerstehen einer Oxydation in deutlich sichtbarer Weise und während einer sehr langen Zeit, wenn sie in einem, in einem Luftstrom befindlichen Schiffchen erhitzt werden. Im Gegensatz dazu sind Proben sonst identischer Zusammenset-1" zung, die jedoch ohne Durchführung des äußerst wichtigen ersten Verfahrensschrittes des Vermischens der Oxidvorstufen mit der kohlenstoffhaltigen Substanz vor der Umwandlung der Oxidvorstufen hergestellt worden sind, gegen eine Oxydation des Kohlen- > stoffgehalts nicht beständig.This assumption is supported by experiments. Samples of products made according to the invention Gang materials withstand oxidation in a clearly visible manner and for a very long time Time when they are heated in a boat in a stream of air. In contrast for this purpose, samples are otherwise identical in composition, but without implementation of the extreme important first process step of mixing the oxide precursors with the carbonaceous substance have been produced before the conversion of the oxide precursors, against oxidation of the carbon > not resistant in terms of substance content.
Einen weiteren Nachweis der andersartigen Natur eines nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Aluminiumoxids als Ausgangsmaterial liefert die Mikroskopie, die deutlich eine völlig andersartige 2(i Oberfläche zeigt.A further proof of the different nature of something produced by the method according to the invention Microscopy provides aluminum oxide as the starting material, which is clearly a completely different one 2 (i surface shows.
Die Vorteile der Erfindung sind nachstehend zusammengefaßt: The advantages of the invention are summarized below:
1. Man erhält ein viel besseres Ausgangsmaterial für jedes carbothermische Reduktionsverfahren,1. A much better starting material is obtained for any carbothermal reduction process,
-'"> was insbesondere zu einer höheren Veifahrens-- '"> which in particular leads to a higher process
ausbeute führt und eine leichtere Aufrechterhaltung des Lichtbogens bei elektrischen Lichtbogen-Reduktionsverfahren ermöglicht sowie bei Verwendung von Graphitelektroden zu einemyield leads and easier arc maintenance in electric arc reduction processes and when using graphite electrodes to one
in geringeren Elektrodenverbrauch führt.leads to lower electrode consumption.
2. Die Erfindung ist besonders vorteilhaft in Verbindung mit carbothermischen Reduktionsverfahren in Plasmen oder Plasmaströmungen, wobei verhältnismäßig kurze Verweilzeiten im2. The invention is particularly advantageous in connection with carbothermal reduction processes in plasmas or plasma flows, with relatively short residence times in the
)'. Plasma und/oder im Sammelbehälter ausreichen.) '. Plasma and / or in the collection container are sufficient.
3. Mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens kann im wesentlichen jedes beliebige Verhältnis von Kohlenstoff zu Oxid hergestellt werden, wobei man in jedem Fall eine sehr feine Verteilung des3. By means of the method according to the invention, essentially any ratio of Carbon to oxide can be produced, in each case a very fine distribution of the
■in Reduktionsmittels im Oxid erhält.■ Receives in reducing agent in the oxide.
Der letztere Punkt ist von besonderer Bedeutung, wenn kinetische Effekte vorherrschen und wenn eine Reduktion zu metallischem Aluminium (anstatt zu Aluminiumcarbid) erfolgen soll.The latter point is of particular importance when kinetic effects prevail and when one Reduction to metallic aluminum (instead of aluminum carbide) should take place.
50 kg Gibbsit-Pulver (Korngröße kleiner als 180 Mikrometer) wurde nach vorherigem Anfeuchten mittels einem Liter Furfurylalkohol mit 17 kgschwe-50 kg of gibbsite powder (grain size less than 180 micrometers) was after previous moistening by means of one liter of furfuryl alcohol with 17 kg
r)(i rem Heizöl (mit weniger als 0,5% Schwefel) vermischt. Das Gemisch wurde eine Stunde lang in Anwesenheit von glasierten Aluminiumoxidkügelchen geknetet, wonach weitere 5 kg schweres Heizöl, das auf etwa 50° C erwärmt worden war, beigemischt r ) (i rem heating oil (with less than 0.5% sulfur) mixed. The mixture was kneaded for one hour in the presence of glazed alumina spheres, after which a further 5 kg heavy heating oil, which had been heated to about 50 ° C, was added
t> wurden und sodann das gesamte Gemisch während einer weiteren Stunde geknetet wurde.t> and then the whole mixture was kneaded for an additional hour.
Danach wurde das Gemisch langsam (während etwa 2 Stunden) unter Luftabschluß auf eine Temperatur von etwa 800° C erhitzt, während etwa 2 Stun-The mixture was then slowly (over about 2 hours) in the absence of air to a temperature heated to about 800 ° C for about 2 hours
bi) den auf dieser Temperatur gehalten und sodann langsam auf 400° C bis 450° C abgekühlt. Sodann wurde das Gemisch durch ein Sieb aus rostfreiem Stahl mit einer Maschenweite von 240 Mikrometer hindurchpas.siert und in einen auf etwa 350° C bis 400° C vor-bi) the kept at this temperature and then slowly cooled to 400 ° C to 450 ° C. The mixture was then passed through a stainless steel screen a mesh size of 240 micrometers and in a pre-
bi gewärmten Aufgabebehälter eingegeben. Aus diesem wurde es durch einen Verteiler direkt in einen an sich bekannten Plasmareaktor zum Zwecke der carbothermischen Reduktion des Aluminiumoxids zuee-bi-heated feed container entered. For this it was through a distributor directly into a known plasma reactor for the purpose of carbothermal Reduction of aluminum oxide
führt.leads.
Aus dem obigen Beispiel entnommene Proben zeigten die bereits oben erwähnte charakteristische Oxydationsbeständigkeit. Während das obige Beispiel ein Laborverfahren zur Herstellung von Ausgangsmaterialien beschreibt, ist gemäß der Erfindung auch die direkte Ausnützung der heißen Abgase aus dein Plasmareaktor zur Erhitzung des Oxidstufe/Kohlenwasserstoff-Gemisches vor. Dabei können mit dem Abgas ausgetragene Pulverteilchen durch Berührung mit der viskosen Kohlenwasserstoffkomponente aufgefangen und zurückgehalten werden, wodurch sich folgende Vorteile ergeben:Samples taken from the above example showed the characteristic already mentioned above Resistance to oxidation. While the above example is a laboratory process for the preparation of starting materials describes, is according to the invention, the direct use of the hot exhaust gases from your Plasma reactor for heating the oxide / hydrocarbon mixture. You can use the Powder particles discharged from the exhaust gas are captured by contact with the viscous hydrocarbon component and withheld, resulting in the following advantages:
1. Ein Teil der Wärmeenergie in den Abgasen wird zur Vorwärmung der in den Reaktor eintretenden Ausgangsstoffe ausgenützt, wodurch der Energiebedarf des Reaktors herabgesetzt wird.1. Part of the thermal energy in the exhaust gases is used to preheat the ones entering the reactor Utilizing raw materials, which reduces the energy requirements of the reactor.
2. Eine beträchtliche Menge der im Abgas enthaltenen dampf- und teilchenförmigen Stoffe werden aufgefangen und in den Reaktor rezirkuliert, wodurch die Verluste und Verunreinigungsprobleme herabgesetzt werden.2. A significant amount of the vapor and particulate matter contained in the exhaust gas will be captured and recirculated to the reactor, eliminating losses and pollution problems be reduced.
Die Erfindung umfaßt auch noch eine weitere Variante der Herstellung von Ausgangsmaterialien. Bekanntermaßen führt die carbothermische Reduktion von Aluminiumoxid zur gleichzeitigen Bildung von Aluminiumcarbid (Al4C3), das in sämtlichem aus dem Reaktor abgestochenen Material vorhanden ist. Die Bildung von Aluminiumcarbid ist von einem hohen Energieverbrauch begleitet. Wenn sich also Aluminiumcarbid entweder als feste Bodenablagerung, die auch noch restliches Aluminiumoxid enthalten kann, oder durch Rückbildung aus erzeugtem Metall bildet, ist es vorteilhaft, dieses Material zu rezirkulieren und in das zugeführte Material einzubeziehen. Dies kann entweder vor oder nach der Wärmebehandlung des Oxidvorstufe/Kohlenwasserstoff-Gemisches erfolgen. In diesem Fall wird der Kohlenstoffgehalt des Carbids bei der Bemessung der Kohlenstoffmenge berücksichtigt. The invention also encompasses yet another variant of the preparation of starting materials. It is known that the carbothermal reduction of aluminum oxide leads to the simultaneous formation of aluminum carbide (Al 4 C 3 ), which is present in all material tapped from the reactor. The formation of aluminum carbide is accompanied by high energy consumption. So if aluminum carbide is formed either as a solid soil deposit, which may also contain residual aluminum oxide, or through regression from generated metal, it is advantageous to recirculate this material and include it in the material supplied. This can be done either before or after the heat treatment of the oxide precursor / hydrocarbon mixture. In this case, the carbon content of the carbide is taken into account when calculating the amount of carbon.
Es hat sich beispielsweise gezeigt, daß sich im Betrieb einer Ausführungsform eines Plasmareaktors zur Reduktion von Aluminiumoxid Aluminiummetall und Aluminiumcarbid (Al4C3) im Verhältnis von etwa 70:30 ergab. Zum Zwecke der Berechnung der Ausgangsmaterialzusammensetzung kann angenommen werden, daß:It has been shown, for example, that during operation of an embodiment of a plasma reactor for the reduction of aluminum oxide, aluminum metal and aluminum carbide (Al 4 C 3 ) were obtained in a ratio of about 70:30. For the purpose of calculating the raw material composition, it can be assumed that:
1. Etwa 70 Gewichtsprozent des Produktes auf Aluminiummetall entfallen,1. About 70 percent by weight of the product is made up of aluminum metal,
2. etwa 30 Gewichtsprozent des Produktes durch Aluminiumcarbid gebildet sind, und2. About 30 percent by weight of the product is made up of aluminum carbide, and
3. die Kohlenstoffmenge für beide im obigen Verhältnis stattfindende Reaktion etwa das l,2fache der stöchiometrischen Menge für die Reduktion von Aluminiumoxid zu Aluminiummetall betragen sollte.3. the amount of carbon for both reactions taking place in the above ratio about 1.2 times the stoichiometric amount for the reduction of aluminum oxide to aluminum metal should.
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