DE2735315A1 - Acicular gamma ferric oxide for magnetic recording tape - made from lepidocrocite contg. copper and/or lead ions - Google Patents
Acicular gamma ferric oxide for magnetic recording tape - made from lepidocrocite contg. copper and/or lead ionsInfo
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Abstract
Description
Verfahren zur Herstellung von nadelförmigem Gamma-Eisen(III)oxidProcess for the production of acicular gamma iron (III) oxide
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von nadelförmigem ferrimagnetischem Gamma-Eisen(III)oxid durch Reduktion von nadelförmigem Lepidokrokit zum Magnetit und anschließender Oxidation.The invention relates to a method for producing needle-shaped ferrimagnetic gamma iron (III) oxide by reducing needle-shaped lepidocrocite to magnetite and subsequent oxidation.
Nadelförmiges ferrimagnetisches Gamma-Eisen(III)oxid wird seit langem in großem Umfang als magnetisierbares Material bei der Herstellung von magnetischen Aufzeichnungsträgern eingesetzt.Acicular ferrimagnetic gamma iron (III) oxide has been used for a long time widely used as a magnetizable material in the manufacture of magnetic Recording media used.
Zur herstellung sind bereits eine Vielzahl von Verfahren bekannt geworden. So beschreibt bereits die GB-PS 675 260 ein Verfahren zur Gewinnung von Gwnma-Eisen(ITI)oxid, bei welchem nadelför#iges #-Eisenoxidhydroxid (Goethit) zum #-Eisen(III)oxid entwässert, in reduzierender Atmosphäre bei mehr als 3000c zum Magnetit umgewandelt und an Luft bei Temperaturen unterhalb 450°C zum nadelförmigen Gamna-Eisen(III)oxid oxidiert In gleicher Weise läßt sich das Gamma-Eisen(II1)oxid ausgehend @om @-Eisenoxidhydroxid (Lepidokrokit) erhalten (DT-PS 1 061 760). Der hierfür verwendbare Lepidokrokit ist beispielsa.eise durch Ausfällen von Eisen(I1)hydroxid aus einer Eisen(II)chlorid]ösung mit Ammoniak bei pil = 7 und einer Temperatur von 20 bis 50°C und durch anschließende Oxidation des ausgefällten Hydroxids mit Luft unter Beibehaltung des pH-Wertes herzustellen (Schwertr,lann, Zeitschrift f. Anorg. Chemie 298 (1959), 337-3#8). Aus der DT-PS 1 223 352 ist ein weiteres Verfahren zur Herstellung des Lepidokrokits bekannt, bei dem die Keimbildung durch Fällung von Eisen(II)salzlösungen mit Alkali- oder Erdalkalibasen und Oxidation des Eisen(II)hydroxids oder -carbonats mit Sauerstoff, Luft, organischen Nitroverbindungen oder anderen Oxidationsmitteln erfolgt und gegebenenfalls ein Keimwachstum des #-FeOOH in Eisen(II)salzlösungen entweder in Gegenwart von metallischem Eisen oder in Eisen(II)salzlösungen bei gleichzeitiger Zugabe äquivalenter Mengen von Eisen(II)-ionen und Alkali- oder Erdalkalilösungen oder -suspensionen oder bei gleichzeitiger Zugabe äquivalenter Mengen von Eisen-(III)ionen und Alkali- oder Erdalkalibasen, -lösungen oder -suspensionen in beiden Fällen unter Verwendung der Oxidationsmittel durchgeführt wird und wobei vor, während oder nach der Keimbildung bzw. während des Keimwachstumsprozesses kleine Mengen von Arsenationen oder Phosphationen, sowie kleine Mengen dreiwertiger Ionen der Elemente B, Al, Ga, Cr, Mn und/oder Fe dem Reaktionsmedium zugegeben werden.A large number of methods have already become known for production. GB-PS 675 260 already describes a process for the production of Gwnma iron (ITI) oxide, at which needle-shaped # -iron oxide hydroxide (goethite) dehydrates to # -iron (III) oxide, converted to magnetite in a reducing atmosphere at more than 3000c and in air oxidized to acicular Gamna iron (III) at temperatures below 450 ° C In the same way, the gamma iron (II1) oxide can be obtained from @om @ iron oxide hydroxide (Lepidocrocite) obtained (DT-PS 1 061 760). The lepidocrocite that can be used for this is, for example, by precipitating iron (I1) hydroxide from an iron (II) chloride solution with ammonia at pil = 7 and a temperature of 20 to 50 ° C and then through Oxidation of the precipitated hydroxide with air while maintaining the pH (Schwertr, lann, Zeitschrift f. Anorg. Chemie 298 (1959), 337-3 # 8). From the DT-PS 1 223 352 a further process for the production of the lepidocrocite is known, in which the nucleation by precipitation of iron (II) salt solutions with alkali or Alkaline earth bases and oxidation of iron (II) hydroxide or carbonate with oxygen, Air, organic nitro compounds or other oxidizing agents takes place and optionally a nucleation of # -FeOOH in iron (II) salt solutions either in the presence of metallic iron or in iron (II) salt solutions with simultaneous addition of equivalent Amounts of iron (II) ions and alkali or alkaline earth solutions or suspensions or with simultaneous addition of equivalent amounts of iron (III) ions and alkali or Alkaline earth bases, solutions or suspensions in both cases using the Oxidizing agent is carried out and wherein before, during or after the nucleation or small amounts of arsenate ions or phosphate ions during the germ growth process, as well as small amounts of trivalent ions of the elements B, Al, Ga, Cr, Mn and / or Fe are added to the reaction medium.
In ähnlicher Weise kann der Lepidokrokit auch erhalten werden, wenn in einer ersten Stufe eine Aufschläramung von kolloidalen Lepidokrokit-Keimen erzeugt wird, indem man Eisen(II)chlorid mit wäßrigem Alkali vereinigt, wobei die Konzentration des Eisen(II)chlorids etwa 29,95 bis 59,9 g pro 1 beträgt, und das erhaltene Gemisch kräftig rührt, während ein Sauerstoff enthaltendes Gas eingeführt wird bis der pH-Wert des Gemisches zwischen 2,9 und 4,1 liegt und dann in einer zweiten Stufe die Aufschlämmung unter kräftigem Rühren bei einer Temperatur von 26,7 bis 600C und einem pli-Wert zwischen 2,9 und 4,1 in Gegenwart eines Überschusses von Eisen(II)chlorid aufrechterhält, während gleichzeitig und kontinuierlich Alkali und ein Sauerstoff enthaltendes Gas eingeführt wird, bis 1,2 bis 5 Gewichtsteile des Gesamtproduktes pro Gewichtsteil des Keines gebildet worden sind.Similarly, the lepidocrocite can also be obtained, though in a first stage a slurry of colloidal lepidocrocite germs is produced is by combining ferrous chloride with aqueous alkali, the concentration of ferrous chloride is about 29.95 to 59.9 g per liter, and the resulting mixture stir vigorously while introducing an oxygen containing gas until pH of the mixture is between 2.9 and 4.1 and then in a second stage the slurry with vigorous stirring at a temperature of 26.7 to 60 ° C. and a pli value maintains between 2.9 and 4.1 in the presence of an excess of ferrous chloride, while simultaneously and continuously alkali and an oxygen-containing gas is introduced, up to 1.2 to 5 parts by weight of the total product per part by weight of none have been formed.
Im Verlaufe der Bemühungen zur Verbesserung der kristallinen und magnetischen Eigenschaften des Gamma-Eisen(III)oxids wurde nicht nur das Ausgangsmaterial in Form des Eisen(III)oxidhydroxids untersucht, sondern auch der sich daran anschließende Umwandlungsprozeß in seinen einzelnen Stufen mehrfach variiert.In the course of efforts to improve the crystalline and magnetic Properties of gamma iron (III) oxide was not only the starting material in Investigated form of iron (III) oxide hydroxide, but also the subsequent one Conversion process varied several times in its individual stages.
Bereits mit der DT-PS 801 351 wurde offenbart, daß durch Behandlung von unmagnetischen Eisenoxiden mit den Salzen kurzkettiger Carbonsäuren unter anschließendem Erhitzen, geeignete magnetische Eisenoxide in Form von Magnetit erhältlich sind.Already with the DT-PS 801 351 it was disclosed that by treatment of non-magnetic iron oxides with the salts of short-chain carboxylic acids, followed by By heating, suitable magnetic iron oxides are available in the form of magnetite.
Der so gewonnene Magnetit ist dann durch Oxidation bei 200 bis 400°C in Gwina-Eisen(III)oxid überführbar. Die Eignung sämtlicher organischer Verbindungen, welche bei Temperaturen unterhalb 540 C unter geringer Teer- und Aschebildung zersetzlich sind, für die Reduktion der unmagnetischen Eisenoxide zum Magnetit ist in der US-PS 2 900 236 beschrieben. Dazu wird das Eisenoxid mit der gasförmigen, festen oder flüssigen organischen Substanz in Kontakt gebracht und auf eine Temperatur von 540 bis 65000 erhitzt. Während die US-PS 2 900 236 alle entsprechenden organischen Substanzen unter besonderer Nennung von Wachs, Stärke und Öl hierfür als brauchbar angibt, werden in der DT-AS 12 03 656 auf das Eisenoxid aufgefällte Salze löslicher Seifen, in der DT-0S 20 64 804 sowohl höhere Kohlenwasserstoffe, höhere Alkohole und Amine, höhere Fettsäuren und deren Salze, sowie Öle, Fette und Wachse, in der DL-PS 91 017 ebenfalls langkettige Carbonsäuren bzw. deren Salze, in der DT-AS 17 71 327 aliphatische Monocarbonsäuren mit 8 bis 24 Kohlenstoffatomen gegebenenfalls in Mischung mit Morpholin und in der JA-OS 80 499/1975 organische Verbindungen, wie z.B. Äthanol, enthaltende Inertgase als Reduktionsmittel für die Gewinnung von Magnetit aus unmagnetischen Eisenoxiden angeführt. In den genannten vorbekannten Verfahren wird teils unter Luft ausschluß erhitzt, wobei die Reaktion auf der Stufe des Magnetits stehenbleibt, oder aber in Gegenwart von Luft, wodurch der Magnetit sofort zum Gamma-Eisen(III)oxid oxidiert wird.The magnetite obtained in this way is then oxidized at 200 to 400 ° C convertible into Gwina iron (III) oxide. The suitability of all organic compounds, which decompose at temperatures below 540 C with little tar and ash formation are, for the reduction of the non-magnetic iron oxides to magnetite is in the US-PS 2 900 236. For this purpose the iron oxide with the gaseous, solid or liquid organic substance brought into contact and brought to a temperature of 540 heated to 65000. While US Pat. No. 2,900,236 all corresponding organic substances with particular mention of wax, starch and oil as usable for this purpose, In DT-AS 12 03 656, salts of soluble soaps precipitated on the iron oxide, in DT-0S 20 64 804 both higher hydrocarbons, higher alcohols and amines, higher fatty acids and their salts, as well as oils, fats and waxes, in DL-PS 91 017 also long-chain carboxylic acids or their salts, in DT-AS 17 71 327 aliphatic monocarboxylic acids having 8 to 24 carbon atoms, optionally in a mixture with morpholine and in JA-OS 80 499/1975 organic compounds such as ethanol, containing inert gases as reducing agents for the extraction of magnetite from non-magnetic Iron oxides listed. In some of the previously mentioned processes, under Exclusion of air heated, whereby the reaction stops at the level of magnetite, or in the presence of air, which immediately turns the magnetite into gamma iron (III) oxide is oxidized.
Die angegebenen vielfältigen Bemühungen zur Verbesserung der für die Herstellung von magnetischen Aufzeichnungsträgern geeigneten magnetischen Eisenoxiden machen das Bestreben offenbar, auf diese Weise sowohl den steigenden technischen Anforderungen an die Informationsträger zu begegnen, als auch die Nachteile anderer ebenfalls einsetzbarer magnetischer Materialien auszugleichen.The stated multiple efforts to improve for the Production of magnetic iron oxides suitable for magnetic recording media make the endeavor evident in this way both the rising technical To meet demands on the information carrier, as well as the disadvantages of others compensate for magnetic materials that can also be used.
Der Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, nadelförmiges Gamma-Eisen(III)oxid bereitzustellen, das sich durch hohe Werte der Koerzitivfeldstärke, durch gute Kristallinität, sowie durch mechanische und magnetische Stabilität auszeichnet.The invention was based on the object, acicular gamma iron (III) oxide provide that is characterized by high values the coercive field strength, characterized by good crystallinity as well as mechanical and magnetic stability.
Es wurde nun gefunden, daß sich nadelförmiges Gamma-Eisen(III)-oxid durch Reduktion eines bei der Umsetzung von wäßrigen Eisen(II)salzlösungen mit einer Base aus der Gruppe von Ammoniak, Alkali- oder Erdalkalihydroxiden und Einleiten oxidierender Gase unter Zugabe von weiteren Eisen(II)verbindungen und Basen bei einem pH von 4,8 bis 6,0 erhaltenen Lepidokrokits zum Magnetit und anschließender Oxidation mit den gewünschten Eigenschaften herstellen läßt, wenn den Eisen(II)salzlösungen bei der Herstellung des Lepidokrokits ein- oder zweiwertige Kupferionen und/oder zwei- oder vierwertige Bleiionen in einer Menge von je 0,05 bis 1,0 Gewichtsprozent, bezogen auf die Menge an Eisen(II)ionen, zugegeben werden.It has now been found that acicular gamma iron (III) oxide by reducing one in the implementation of aqueous iron (II) salt solutions with a Base from the group of ammonia, alkali or alkaline earth metal hydroxides and initiation oxidizing gases with the addition of further iron (II) compounds and bases a pH of 4.8 to 6.0 obtained lepidocrocite to magnetite and then Can produce oxidation with the desired properties if the iron (II) salt solutions in the production of the lepidocrocite mono- or divalent copper ions and / or bivalent or tetravalent lead ions in an amount of 0.05 to 1.0 percent by weight each, based on the amount of iron (II) ions are added.
Bei der erfindungsgemäßen Herstellung des Lepidokrokits wird vorteilhafter so vorgegangen, daß wäßrigen Eisen(II)chlorid-Lösungen mit einem Gehalt von 40 bis 60, insbesondere 30 bis 35 g Eisen(II)ionen pro Liter mit 0,05 bis 1,0 Gew.% Kupfer(I)- oder Kupfer(II)-Ionen und/oder 0,05 bis 1,0 Gewichtsprozent Blei(II)-oder Blei(IV)-Ionen versetzt werden. Aus dieser Lösung werden dann 35 bis 70, insbesondere 38 bis 45 fi der Eisen(II)ionen mittels Ammoniak, Alkali- oder Erdalkalibasen unter starkem Rühren bei Temperaturen von 15 bis 30, insbesondere von 20 bis 26°C als Eisen(II)hydroxid ausgefällt und sodann unter Einleiten oxidierender Gase, insbesondere Luft, solange zum Eisen-(III)oxidhydroxid oxidiert bis der pH einen Wert von 4,5 bis 5,0 erreicht. Nach dieser ersten Reaktionsstufe wird in einer zweiten Stufe auf 38 bis 45, insbesondere 40 bis 1120c erhitzt und mittels Zugabe weiterer Alkalimengen bei der vollständigen Aufoxidation ein pH-Wert von 4,8 bis 6,0, insbesondere 5,2 bis 5,8 eingehalten. Mit Hilfe der Menge an durchgeleitetem oxidierendem Gas, sowie durch die Rührintensität wird die Oxidationszeit in der zweiten Stufe des Verfahrens vorteilhafterweise auf einen Zeitraum von etwa eine bis höchstens drei Stunden beschränkt.When producing the lepidocrocite according to the invention, it is more advantageous proceeded so that aqueous iron (II) chloride solutions with a content of 40 to 60, in particular 30 to 35 g of iron (II) ions per liter with 0.05 to 1.0% by weight of copper (I) - or copper (II) ions and / or 0.05 to 1.0 percent by weight of lead (II) or lead (IV) ions be moved. This solution then becomes 35 to 70, in particular 38 to 45 fi the iron (II) ions by means of ammonia, alkali or alkaline earth bases under strong Stirring at temperatures from 15 to 30, in particular from 20 to 26 ° C as iron (II) hydroxide precipitated and then with the introduction of oxidizing gases, in particular air, for as long oxidized to iron (III) oxide hydroxide until the pH reaches a value of 4.5 to 5.0. After this first reaction stage, in a second stage to 38 to 45, in particular 40 to 1120c heated and by adding further amounts of alkali at the complete On oxidation, a pH of 4.8 to 6.0, in particular 5.2 to 5.8, is maintained. With the help of the amount of oxidizing gas passed through, as well as the agitation intensity the oxidation time in the second stage of the process is advantageously increased limited to a period of about one to a maximum of three hours.
Der erfindungsgemäß hergestellte Lepidokrokit zeichnet sich durch eine besonders gleichmäßige Nadelform aus, wobei die Nadeln eine Länge von etwa 0,6 bis 0,9,um aufweisen und nahezu ohne jegliche Dendritenbildung aufwachsen. Gegenüber der Herstellung von undotiertem Lepidokrokit ist die beim erfindungsgemäßen Verfahren erhöhte Oxidationsgeschwindigkeit und das Fehlen von ansonsten gleichzeitig entstehendem würfelförmigem Magnetit hervorzuheben.The lepidocrocite produced according to the invention is characterized by a particularly uniform needle shape, the needles having a length of about 0.6 to 0.9 μm and grow almost without any dendrite formation. Opposite to the production of undoped lepidocrocite is that of the process according to the invention increased rate of oxidation and the absence of what otherwise occurs simultaneously highlight the cube-shaped magnetite.
Der erfindungsgemäß hergestellte Lepidokrokit wird in an sich bekannter Weise in reduzierender Atmosphäre, wie z.B. mittels Wasserstoff oder Kohlenmonoxid, bei 280 bis 11200C zum Magnetit reduziert und anschließend bei 250 bis 3500C mittels Luft oder einem Luft-Stickstoff-Gemisch zum Gamma-Eisen(III)oxid oxidiert.The lepidocrocite produced according to the invention is known per se In a reducing atmosphere, e.g. by means of hydrogen or carbon monoxide, reduced to magnetite at 280 to 11200C and then at 250 to 3500C by means of Air or an air-nitrogen mixture is oxidized to gamma iron (III) oxide.
Auch ist die Umwandlung des Lepidokrokits mit weitgehend asche-und teerfrei zersetzlichen organischen Substanzen bei Temperaturen zwischen 300 und 6500C möglich. Zu diesem Zweck wird der Lepidokrokit mit der festen oder flüssigen organischen Substanz mechanisch vermischt oder in einer geeigneten Lösung oder Suspension der Substanz damit überzogen und anschließend unter Intergas auf Temperaturen von 300 bis 6500C erhitzt. In gleicher Weise ist das Verfahren mittels gasförmiger organischer Substanzen, die dem Inertgas zudosiert werden, durchführbar. Als einsetzbare organische Substanzen lassen sich alle nach dem Stand der Technik als geeignet angegebene Verbindungen verwenden, soweit sie sich bei Temperaturen zwischen 300 und 6500c zersetzen lassen. Als besonders zweckmäßig hat sich der Einsatz der höheren Fettsäuren bzw. deren Salze, sowie niedere mehrwertige Alkohole bzw. deren Carbonsäureester, ebenso wie gesättigte oder ungesättigte Aldehyde herausgestellt. Dabei werden die organischen Substanzen in einer Menge von 0,8 bis 3,5 Gewichtsprozent, bezogen auf das Eisenoxid, eingesetzt. Je nach verwendeter organischer Substanz und entsprechend ausgewählter Reaktionstemperatur ist die Umwandlung zum nadelförmigen Magnetit nach etwa 1 bis 120 Minuten beendet.Also the transformation of the Lepidokrokits with is largely ash-and tar-free decomposable organic substances at temperatures between 300 and 6500C possible. For this purpose, the Lepidokrokit is made with the solid or liquid organic substance mechanically mixed or in a suitable solution or suspension the substance covered with it and then under inert gas to temperatures of Heated to 300 to 6500C. In the same way, the process is by means of gaseous organic Substances that are metered into the inert gas can be carried out. As usable organic Substances can be all compounds indicated as suitable according to the prior art use if they can be decomposed at temperatures between 300 and 6500c. The use of higher fatty acids or theirs has proven to be particularly expedient Salts, as well as lower polyhydric alcohols or their carboxylic acid esters, as well as highlighted saturated or unsaturated aldehydes. The organic Substances in an amount of 0.8 to 3.5 percent by weight, based on the iron oxide, used. Depending on the organic substance used and selected accordingly The reaction temperature is the conversion to acicular magnetite after about 1 to Finished 120 minutes.
Der nach dieser Reduktionsreaktion erhaltene nadelförmige Magnetit wird zweckmäßigerweise durch Überleiten von Luft bei Temperaturen von 200 bis 4000c zum Gamma-Eisen(III)oxid oxidiert.The acicular magnetite obtained after this reduction reaction is expediently by passing air over it at temperatures of 200 to 4000c oxidized to gamma iron (III) oxide.
Wird jedoch die angegebene Umwandlungsreaktion nicht unter Inertgas, sondern bereits in Gegenwart von Luft und Temperaturen unterhalb 11000C durchgeführt, so entsteht unmittelbar Gamma-Eisen(III)oxid.However, if the specified conversion reaction is not carried out under inert gas, but already carried out in the presence of air and temperatures below 11000C, this is how gamma iron (III) oxide is formed immediately.
Ein aus dem erfindungsgemäß hergestellten Lepidokrokit erhaltenes Qamma-Eisen(III)oxid läßt sich zusätzlich in seinen magnetischen Eigenschaften verbessern, wenn der Lepidokrokit vor der angegebenen Weiterverarbeitung bei Temperaturen zwischen 300 und 6200C entwässert wird.One obtained from the lepidocrocite produced according to the invention Qamma iron (III) oxide can also be improved in its magnetic properties, if the Lepidokrokit before the specified further processing at temperatures between 300 and 6200C is drained.
Die Gamma-Eisen(III)oxid-Materialien> welche nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhältlich sind, unterscheiden sich deutlich von den bekannten Gamma-Eisen(III)oxiden durch ihre verbesserte Kristallinität und durch die höhere Koerzitivfeldstärke, sowie durch die enge Verteilung der Körngrößen bei einem L/D-Verhältnis zwischen etwa 8:1 bis 12:1. Hierbei führt die Vorentwässerung bei 300 bis 6200C, insbesondere bei 450 bis 5400C vor der Umarbeitung zu einem weiteren Anstieg der Koerzitivfeldstärke um 4 bis 7 kA/m bei ebenfalls verbesserten Remanenz- und Sättigungswerten von 4 bis 6 nTm3/g (gemessen bei 100 kA/m). Diese Vorentwässerung hebt die mechanische Stabilität derart an, daß nahezu kein Abfall der Koerzitivfeldstärke während des Dispergierens der Kristallitnadeln auftritt. Bei ihrer Verwendung zur Herstellung von magnetischen Aufzeichnungsträgern ergaben sich besonders vorteilhafte Produkte, die sich besonders durch ihre hohe Packungsdichte des magnetisierbaren Materials in der Schicht, durch einen erhöhten Richtfaktor, sowie durch verbesserte elektroakustische Eigenschaften auszeichnen.The gamma iron (III) oxide materials> which according to the invention Processes available differ significantly from the known gamma iron (III) oxides due to their improved crystallinity and the higher coercive field strength, as well as by the narrow distribution of the grain sizes with an L / D ratio between about 8: 1 to 12: 1. Here, the pre-drainage takes place at 300 to 6200C, in particular at 450 to 5400C before the reworking leads to a further increase in the coercive field strength by 4 to 7 kA / m with also improved remanence and saturation values of 4 up to 6 nTm3 / g (measured at 100 kA / m). This pre-drainage lifts the mechanical Stability in such a way that almost no drop in the coercive field strength during the Dispersion of the crystallite needles occurs. When used to manufacture Magnetic recording media produced particularly advantageous products, which are particularly characterized by their high packing density of the magnetizable material in the layer, through an increased directivity factor, as well as through improved electroacoustic Characteristics distinguish.
Zur Herstellung von magnetischen Schichten wird das Gamma-Eisen-(III)oxid in polymeren Bindemitteln dispergiert. Als Bindemittel eignen sich für diesen Zweck bekannte Verbindungen, wie Homo-und Mischpolymerisate von Polyvinylderivaten, Polyurethanen, Polyestern und ähnliche. Die Bindemittel werden in Lösungen in geeigneten organischen Lösungsmitteln verwendet, die gegebenenfalls weitere Zusätze erhalten können. Die magnetischen Schichten werden auf starre oder biegsame Träger wie Platten, Folien und Karten aufgebracht.Gamma iron (III) oxide is used to produce magnetic layers dispersed in polymeric binders. Suitable binders for this purpose are known compounds, such as homopolymers and copolymers of polyvinyl derivatives, polyurethanes, Polyesters and the like. The binders are in solutions in suitable organic Solvents used, which can optionally contain further additives. the Magnetic layers are on rigid or flexible substrates such as plates, foils and cards applied.
Der Gegenstand der Erfindung wird anhand folgender Beispiele erläutert.The subject matter of the invention is illustrated by the following examples.
Die magnetischen Pulverwerte werden durch Messung einer auf ein Stopfgewicht von D = 1,2 g/cm3 gebrachten Oxidprobe mit einem konventionellen Schwingmagnetometer bei 100 kA/m Meßfeldstärke bestimmt. Die Koerzitivfeldstärke (Hc) wird in [kA/m], die spezifische Remanenz (Mr/8) und die spezifische Magnetisierung (Mm/) werden in [nT#cm3/g] angegeben.The powder magnetic values are determined by measuring one on a plug weight oxide sample of D = 1.2 g / cm3 with a conventional oscillating magnetometer determined at 100 kA / m measuring field strength. The coercive field strength (Hc) is in [kA / m], the specific remanence (Mr / 8) and the specific magnetization (Mm /) become given in [nT # cm3 / g].
Beispiel 1 In einem mit einem Tellerrührer und einem Düsenring zur Luftleitung versehenen Behälter werden 1450 g FeCl2r4 H20 in 9 1 Wasser gelöst. Zu dieser Lösung werden dann noch 2,2 g CuC12r2 H20 zugegeben. Bei einer Temperatur von 20 bis 230C werden zu der Eisenchlorid-Lösung unter Rühren und unter Durchleiten von Stickstoff innerhalb von 10 Minuten 290 g Natriumhydroxid in 4,5 1 Wasser zugetropft. Anschließend wird Luft eingeleitet, wodurch die Eisen(II)ionen oxidiert werden. Dabei fällt innerhalb von 20 Minuten der pH-Wert von ursprünglich 7,0 auf 5,6. Nach einer Reaktionszeit von weiteren 40 Minuten sinkt der pH-Wert auf 2,8. Nunmehr wird die Suspension auf 1100C erhitzt und unter weiterem Rühren und Durchleiten von Luft 290 g NaOH in 8 1 Wasser innerhalb von 50 Minuten zugegeben, wobei die Zugabegeschwindigkeit der Natronlauge so geregelt wird, daß der pH-Wert auf etwa 5,5 ansteigt und innerhalb des Bereichs von 5,2 bis 5,8 verbleibt. Durch eine weitere Zugabe von Natronlauge wird der pH-Wert dann auf 6,0 bis 6,5 eingestellt und noch 30 Minuten gerührt. Nach dem Abfiltrieren des entstandenen Lepidokrokits wird dieser chlorfrei gewaschen und bei 1050C getrocknet.Example 1 In one with a plate stirrer and a nozzle ring for In a container provided with an air line, 1450 g FeCl2r4 H20 are dissolved in 9 l of water. 2.2 g of CuC12r2 H20 are then added to this solution. At one temperature from 20 to 230C are added to the iron chloride solution while stirring and passing through 290 g of sodium hydroxide in 4.5 1 of water were added dropwise of nitrogen within 10 minutes. Then air is introduced, whereby the iron (II) ions are oxidized. The pH falls from originally 7.0 to 5.6 within 20 minutes. To a reaction time of a further 40 minutes, the pH drops to 2.8. Now will the suspension is heated to 110.degree. C. while stirring and passing air through 290 g of NaOH in 8 l of water were added over the course of 50 minutes, the rate of addition the sodium hydroxide solution is regulated so that the pH value to about 5.5 increases and remains within the range of 5.2 to 5.8. By another Addition of sodium hydroxide solution, the pH is then adjusted to 6.0 to 6.5 and still Stirred for 30 minutes. After filtering off the resulting lepidocrocite, it becomes Washed free of chlorine and dried at 1050C.
Der gewaschene und getrocknete Lepidokrokit wird in 2 Partien aufgeteilt. Die erste Hälfte wird direkt, die zweite Hälfte nach 30 Minuten Entwässerung bei 11300C mit 2 % Stearinsäure vermischt. Beide Proben werden getrennt in jeweils einer sich drehenden, mit N -Schutzgas beaufschlagten Quarzglaskugel schnell auf 5400C gebracht und innerhalb von 25 Minuten zu Fe3O11 reduziert. Nach Abkühlen auf 3200 wird der Stickstoff-Atmosphäre zunächst 10 % Luft für 30 Minuten, daraufhin 50 % Luft für weitere 70 Minuten zugegeben. Die resultierenden Gamma-Eisen(III)oxid-Proben werden magnetisch vermessen. Die Ergebnisse sind Tabelle 1 zu entnehmen.The washed and dried lepidocrocite is divided into 2 parts. The first half is applied directly, the second half after 30 minutes of drainage 11300C mixed with 2% stearic acid. Both samples are separated into one each rotating quartz glass ball charged with N shielding gas quickly to 5400C brought and reduced to Fe3O11 within 25 minutes. After cooling to 3200 the nitrogen atmosphere is initially 10% air for 30 minutes, then 50% Air added for a further 70 minutes. The resulting gamma ferric oxide samples are measured magnetically. The results are shown in Table 1.
Beispiel 2 In einen mit Tellerrührer und Düsenring zur Lufteinleitung versehenen Behälter werden 50 1 techn. FeCl2-Lösung (31,4 % FeCl2-Gehalt), 178 1 Trinkwasser, 68,6 g CuC12 ~ 2 H20, 73,8 g CoCl2 6 6 H20, 103,0 g Gelatine, gelöst in 2 1 H20, eingegeben. Danach werden 22,8 1 techn. Natronlauge (25 %-ig), verdünnt mit 97,2 1 Trinkwasser, innerhalb von 15 Minuten eingerührt. Bei einer Temperatur zwischen 19 und 220C werden bei einer Rührgeschwindigkeit von 100 U/min 2 m3 Luft pro Stunde eingedüst. Die Oxidation des ausgefällten Fe(OH)2 zum 7-FeOOH beträgt 2 Stunden. Dabei sinkt der pH-Wert zunächst von 6,8 auf 5,8, verbleibt eineinhalb Stunden im Bereich von 5,8 bis 5,5, um dann rasch auf 4,5 bis 11>34,3 abzufallen. Sodann wird unter Rühren und Lufteinleitung auf 40 bis 420C aufgeheizt und erneut 22,8 1 25 %-ige NaOH, vermischt mit 228 1 Trinkwasser derart zugegeben, daß der pH im Bereich von 5,2 bis 5,8 verbleibt. Die Luftmenge wirdhierbei auf 8m3 pro Stunde gesteigert. Nach etwa 2 Stunden, 40 Minuten beträgt der pH 6,2, worauf noch 25 Minuten nachgerührt wird.Example 2 In one with a plate stirrer and nozzle ring for introducing air provided container are 50 1 techn. FeCl2 solution (31.4% FeCl2 content), 178 1 Drinking water, 68.6 g CuC12 ~ 2 H20, 73.8 g CoCl2 6 6 H20, 103.0 g gelatin, dissolved in 2 1 H20. Thereafter, 22.8 1 techn. Sodium hydroxide solution (25%), diluted with 97.2 l of drinking water, stirred in within 15 minutes. At one temperature between 19 and 220C, 2 m3 of air are generated at a stirring speed of 100 rpm sprayed per hour. The oxidation of the precipitated Fe (OH) 2 to 7-FeOOH is 2 hours. The pH value initially drops from 6.8 to 5.8, leaving one and a half Hours in the range from 5.8 to 5.5, then rapidly decreasing to 4.5 to 11> 34.3. The mixture is then heated to 40 ° to 420 ° C., with stirring and the introduction of air, and then again 22.8 1 25% NaOH, mixed with 228 1 drinking water added in such a way that the pH is im Range from 5.2 to 5.8 remains. The amount of air here is 8m3 per hour increased. After about 2 hours, 40 minutes the pH is 6.2, followed by another 25 minutes is subsequently stirred.
Nach dem Abfiltrieren wird der erhaltene Lepidokrokit chloridfrei gewaschen und bei 105 bis 12000 getrocknet.After filtering off, the lepidocrocite obtained becomes chloride-free washed and dried at 105 to 12,000.
Eine 4 kg-Probe des getrockneten und aufgemahlenen Filterkuchens wird in einem Drehrohr innerhalb von 20 Minuten bei 55000 entwässert. Eine zweite ebenfalls 4 kg wiegende Vergleichsprobe bleibt unentwässert.A 4 kg sample of the dried and ground filter cake is made dehydrated in a rotary kiln at 55,000 within 20 minutes. A second one too Comparative sample weighing 4 kg remains undewatered.
Beide Proben werden getrennt mit 1,5 % Stearinsäure und 1 % Stearinsäureamid ausgerüstet und jeweils in das inzwischen mit Stickstoff als Schutzgas beaufschlagte Drehrohr bei 55000 eingefüllt. Die Reduktion ist jeweils nach 15 Minuten beendet. Der untere Teil des Drehrohrs nahe des Auslaufs, der nur auf 28000 aufgeheizt war, diente zur Oxidation; indem dem Stickstoff 20 % Luft zugegeben wird. Nach 40 Minuten ist die Oxidation beendet. Die magnetischen Pulverwerte sind Tabelle 1 zu entnehmen.Both samples are separated with 1.5% stearic acid and 1% stearic acid amide equipped and each in the meanwhile pressurized with nitrogen as a protective gas Rotary tube filled at 55000. The reduction is complete after 15 minutes. The lower part of the rotary tube near the outlet, which was only heated to 28,000, served for oxidation; by adding 20% air to the nitrogen. After 40 minutes the oxidation is finished. The magnetic powder values are shown in Table 1.
Beispiel 3 Wie in Beispiel 2 beschrieben werden 50 1 techn. FeCl2-Lösung mit einem Gehalt von 29,1 % Fell2, 180 1 Trinkwasser und 22,8 g PbCl2 in einen Rührbehälter gegeben. Sodann wird in 2 Stufen unter Zugabe der verdünnten techn. Natronlauge zunächst 3 Stunden, 45 Minuten bei 230C mit 2 m3 Luft je Stunde bei einer Rührgeschwindigkeit von 100 U/min, dann in der zweiten Stufe bei 400C mit 8 m3 Luft je Stunde und unveränderter Rührgeschwindigkeit 3 Stunden lang oxidiert. In der zweiten Stufe wird der pH-Wert bei 5,3 bis 5,6 gehalten.Example 3 As described in Example 2, 50 1 techn. FeCl2 solution with a content of 29.1% Fell2, 180 liters of drinking water and 22.8 g of PbCl2 in a stirred tank given. Then in 2 stages with the addition of the dilute technical. Caustic soda initially 3 hours, 45 minutes at 230C with 2 m3 of air per hour at a stirring speed of 100 rpm, then in the second stage at 400C with 8 m3 of air per hour and unchanged Stirring speed oxidized for 3 hours. The second stage is the pH held at 5.3 to 5.6.
Es werden zwei Proben von jeweils 1 kg des getrockneten und fein aufgemahlenen Produkts hergestellt. Die erste Probe wird unverändert eingesetzt, die zweite Probe zuvor in einem Durchlaufofen auf einem Endlosband bei 52000 innerhalb von 20 Minuten entwässert. Beide Proben werden daraufhin getrennt mit 1,5 % Glycerin und 1,5 % Stearinsäure vermischt. Nacheinander werden die Proben auf das Endlosband in einer Schichtdicke von ca. 4 bis 5 cm aufgegeben und durch den elektrisch beheizten Durchlaufofen ohne Schutzgas geführt. Der Ofen ist nur in der ersten Hälfte vom Einlauf ab auf 52000 aufgeheizt. Die zweite Hälfte der Ofenstrecke dient der Abkühlung, indem vom Ofenende her kalte Luft eingeleitet wird. Reduktion und Oxidation erfolgen somit hintereinander im Durchlaufofen. Die Oxidation findet ihren Abschluß erst nach dem Auslauf des ca. 3000 heißen Pulvers aus der Ofenstrecke vor dem Abwurf vom Band in einen Auffangbehälter. Die Zeit vom Einlauf in den Ofen bis zum Abwurf beträgt 22 Minuten.There are two samples of 1 kg each of the dried and finely ground Product manufactured. The first sample is used unchanged, the second sample beforehand in a continuous furnace on an endless belt at 52000 within 20 minutes drains. Both samples are then separated with 1.5% glycerine and 1.5% Mixed stearic acid. One after the other, the samples are placed on the endless belt in a Layer thickness of approx. 4 to 5 cm applied and through the electrically heated conveyor oven led without protective gas. The oven is only open in the first half of the inlet 52000 heated. The second half of the furnace section is used for cooling by from Cold air is introduced at the end of the furnace. Reduction and oxidation thus take place one after the other in the conveyor oven. The oxidation finds its conclusion only after The approx. 3000 hot powder runs out of the kiln section before being ejected from the belt into a collecting container. The time from entry into the furnace to discharge is 22 minutes.
Die magnetischen Pulverwerte sind Tabelle 1 zu entnehmen.The magnetic powder values are shown in Table 1.
Tabelle 1
Je kleiner die Maßzahl der dotierten Proben, desto höher ist die Qualität der daraus hergestellten Gamma-Eisen(III)oxide.The smaller the measure of the spiked samples, the higher the quality of the gamma iron (III) oxides produced from it.
Die Nadelbildung, deren Größenverteilung und das Fehlen von Dendriten wird außerdem anhand von elektronenmikroskopischen Aufnahmen visuell in Güteklassen von 1 bis 6 eingeteilt, wobei die Güteklasse 1 für ausgeprägte'dendritenfreie Nadeln gleichmäßiger Größe steht und nach der Umwandlung zum Gamma-Eisen-(III)oxid sehr gut geeignete Produkte liefert und die Güteklasse 6 völlig unzureichend kristallisierte Produkte mit entsprechend unbrauchbaren Endprodukten bezeichnet. Die nachfolgende Tabelle 2 gibt die Versuchsergebnisse wieder.The formation of needles, their size distribution and the absence of dendrites is also visually classified into grades based on electron microscope images from 1 to 6, with quality class 1 for pronounced dendrite-free needles of uniform size and after the conversion to gamma iron (III) oxide very supplies well-suited products and grade 6 crystallized completely inadequately Products labeled with correspondingly unusable end products. The following Table 2 shows the test results.
Tabelle 2
Tabelle 3
Wegen der starken Schaumbildung wird. nach Art einer Schwimmschaumaufbereitung der Hauptteil des hydrophobierten Lepidokrokits ausgetragen. Die Nadeln des resultierenden Lepidokrokits sind besonders gut ausgebildet und von sehr einheitlicher Länge, d.h. ca. 80 % des Produktes besitzen eine Länge zwischen 0,7 bis 0,8/um.Because of the strong foaming. in the manner of a floating foam preparation the main part of the hydrophobized lepidocrocite discharged. The needles of the resulting Lepidocrocits are particularly well formed and of very uniform length, i. approx. 80% of the product have a length between 0.7 and 0.8 μm.
Die Umwandlung dieses Lepidokrokits geschieht wie in Beispiel 1 beschrieben. Die magnetischen Werte des resultierenden Gamma-Eisen(III)oxids sind: Hc (1,2) = 25,9 kA/m Mr/! : 38 nTm3/g : = 73 nTm3/g Beispiel 7 Mit den nach Beispiel 5, Versuch 1 bis 14, hergestellten Gamma-Eisen(III)oxid-Proben werden auf folgende Weise Magnetbänder hergestellt.The conversion of this lepidocrocite takes place as described in Example 1. The magnetic values of the resulting gamma ferric oxide are: Hc (1,2) = 25.9 kA / m Mr /! : 38 nTm3 / g: = 73 nTm3 / g Example 7 With the according to Example 5, experiment 1 to 14, gamma iron (III) oxide samples prepared are magnetic tapes in the following manner manufactured.
900 Teile des jeweilig entsprechenden Gamma-Eisen(III)oxids werden mit 300 Teilen einer 20 %-igen Lösung eines Vinylchlorid-Copolymerisats, bestehend aus 80 % Vinylchlorid,.10 Z Dimethylmaleinat und 10 % Diäthylmaleinat, in gleichen Teilen Tetrahydrofuran und Dioxan, 22,5 Teilen Sojalecithin und weiteren 600 Teilen des zu gleichen Teilen aus Tetrahydrofuran und Dioxan bestehenden Lösungsmittels in einer 6000 Volumenteilen fassenden Rührwerkskugelmühle zusammen mit 8000 Teilen 6 mm-Stahlkugeln eingebracht und etwa zwei Stunden dispergiert. Danach werden dem Ansatz 140 Teile eines thermoplastischen Polyurethans aus Adipinsäure, 1,4-Butandiol und 4,4'-Diisocyanat-Diphenylmethan als 20 %-ige Lösung in gleichen Teilen Tetrahydrofuran und Dioxan, weiter 970 Teile des genannten Lösungsmittelgemisches und 0,9 Teile eines handelsüblichen Silikonöls zugesetzt. Nach zusätzlichem etwa dreistündigem Dispergieren wird die Dispersion durch eine Zellulose/Asbestfaserschicht filtriert und mittels einer üblichen Beschichtungsmaschine auf eine 12#um dicke Polyäthylenterephthalat-Folie aufgetragen. Nach Durchlaufen eines magnetischen Richtfeldes wird bei 80 bis 1000C während 2 bis 5 Minuten getrocknet. Die Magnetschicht wird durch Ziehen über beheizte und polierte Walzen bei Temperaturen von 60 bis 800 geglättet und verdichtet. Die fertige Magnetschicht ist etwa 5,um dick. Die beschichtete Folie wird in Bänder von 3,81 mm Breite geschnitten.900 parts of the respective corresponding gamma iron (III) oxide with 300 parts of a 20% solution of a vinyl chloride copolymer, consisting from 80% vinyl chloride, 10% dimethyl maleate and 10% diethyl maleate, in equal measure Parts of tetrahydrofuran and dioxane, 22.5 parts of soy lecithin and a further 600 parts consisting of equal parts of tetrahydrofuran and dioxane Solvent in a 6,000 volume agitator ball mill together with 8,000 parts Introduced 6 mm steel balls and dispersed for about two hours. After that, the Approach 140 parts of a thermoplastic polyurethane from adipic acid, 1,4-butanediol and 4,4'-diisocyanate-diphenylmethane as a 20% solution in equal parts of tetrahydrofuran and dioxane, further 970 parts of said mixed solvent and 0.9 part a commercial silicone oil added. After an additional three hours Dispersing the dispersion is filtered through a cellulose / asbestos fiber layer and using a conventional coating machine on a 12 # µm thick polyethylene terephthalate film applied. After passing through a magnetic directional field, at 80 to 1000C dried for 2 to 5 minutes. The magnetic layer is heated by pulling over it and polished rollers smoothed and compacted at temperatures of 60 to 800. the finished magnetic layer is about 5 µm thick. The coated film is made into tapes 3.81 mm wide.
Die magnetischen Eigenschaften der Bänder werden in einem Schwingmagnetometer bei einem Feld von 100 kA/m gemessen und zwar die Koerzitivfeldstärke Hc in kA/m, sowie die Remanenz Mr und die Sättigung Mnl in mT. Die magnetische Vorzugsrichtung RF der Teilchen bestimmt sich aus der Remanenz längs zur Remanenz quer zur magnetischen Vorzugsrichtung.The magnetic properties of the ribbons are measured in a vibrating magnetometer measured at a field of 100 kA / m, namely the coercive field strength Hc in kA / m, as well as the remanence Mr and the saturation Mnl in mT. The preferred magnetic direction The RF of the particles is determined from the remanence along the remanence across the magnetic Preferred direction.
Die elektroakustischen Eigenschaften der Bandmuster werden gegen das Standard-Bezugsband T 308 S gemessen. Angegeben sind die Empfindlichkeit bei 333 Hz (ET), sowie bei 10 kHz (EH) und der Bandfluß bei einer Aufzeichnung mit 333 Hz bei einer kubischen Verzerrung von 5 % (AT) sowie der maximale Bandfluß bei einer Aufzeichnung mit 10 kHz (AH).The electroacoustic properties of the tape samples are against the Standard reference tape T 308 S measured. The sensitivity given is 333 Hz (ET), as well as at 10 kHz (EH) and the tape flow for a recording at 333 Hz with a cubic distortion of 5% (AT) and the maximum tape flow with a Recording at 10 kHz (AH).
Die Ergebnisse bei den einzelnen Versuchen in Zusammenhang mit den Gamma-Eisen<III)oxid-Proben des Beispiels 5 sind in Tabelle 4 aufgeführt.The results of the individual experiments in connection with the Gamma iron <III) oxide samples from Example 5 are listed in Table 4.
Tabelle 4
Claims (2)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19772735315 DE2735315A1 (en) | 1977-08-05 | 1977-08-05 | Acicular gamma ferric oxide for magnetic recording tape - made from lepidocrocite contg. copper and/or lead ions |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19772735315 DE2735315A1 (en) | 1977-08-05 | 1977-08-05 | Acicular gamma ferric oxide for magnetic recording tape - made from lepidocrocite contg. copper and/or lead ions |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE2735315A1 true DE2735315A1 (en) | 1979-02-15 |
Family
ID=6015702
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19772735315 Withdrawn DE2735315A1 (en) | 1977-08-05 | 1977-08-05 | Acicular gamma ferric oxide for magnetic recording tape - made from lepidocrocite contg. copper and/or lead ions |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE2735315A1 (en) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0040722A1 (en) * | 1980-05-23 | 1981-12-02 | BASF Aktiengesellschaft | Process for the preparation of synthetic lepidocrocite |
-
1977
- 1977-08-05 DE DE19772735315 patent/DE2735315A1/en not_active Withdrawn
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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EP0040722A1 (en) * | 1980-05-23 | 1981-12-02 | BASF Aktiengesellschaft | Process for the preparation of synthetic lepidocrocite |
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