DE2733614A1 - Non-compacting solid anhydrous dextrose - prepd. by shearing and cooling conc. syrup, casting, dehydrating and grinding - Google Patents
Non-compacting solid anhydrous dextrose - prepd. by shearing and cooling conc. syrup, casting, dehydrating and grindingInfo
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Abstract
Description
Verfahren zur Herstellung eines festen, im wesentlichenMethod of making a solid, essentially
freifließenden und nicht-zusammenbackenden wasserfreien Dextrosekonversionssirupprodukts und das dabei erhaltene Produkt.free flowing and non-caking anhydrous dextrose conversion syrup product and the product obtained.
B e 8 c h r e i b 1l n g Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herste]lung eines festen, im wesentlichen freifließenden und nicht-zusammenbackenden wasserfreien Dextros ekonvers ions sirupprodukt s sowie das dabei erhaltene Produkt. The invention relates to a method for Manufacture of a solid, essentially free-flowing and non-caking anhydrous dextrose conversion syrup product s and the product obtained thereby.
Feste Dextrose wird üblicherweise hergestellt durch Kristallisieren von übersättigten Sirupen mit hohem Dextrosegehalt und Abtrennen der Kristalle daraus in einer α-D-Dextrosemonohydrat-Kristallform (vgl. z.B. die US-Patentschrift 3 039 935).Solid dextrose is usually made by crystallization of oversaturated syrups with a high dextrose content and separating the crystals from them in an α-D-dextrose monohydrate crystal form (see e.g. U.S. Patent 3 039 935).
Die Ausbeuten hängen von den sorgfältig gesteuerten Kühltemperaturen und Dextroseübersättigungsbedingungen ab. Es kann keine vollständige Abtrennung (Gewinnung) der Feststoffe aus dem Dextrosesirup erzielt werden, weil die wirksame Dextrosekristallisation und die Abtrennung davon übersättigte Dextroselösungen erfordert, Ein beträchtlicher Anteil der Dextrose bleibt daher in der Mutterlauge oder in dem Sirup auch nach Beendigung der Dextrosekristallisationsstufe zurück. Wasser freie a-Dextrose wird im allgemeinen her£,estellt durch Auflösen von a-D-Dextrosemonohydratkristallen in Wasser und Kristallisierenlassen bei Temperaturen von 60 bis 650C in Vakuumpfannen unter sorgfältig gesteuerten Behandlungsbedingungen.The yields depend on the carefully controlled cooling temperatures and dextrose supersaturation conditions. It cannot be completely separated (Recovery) of the solids from the dextrose syrup can be obtained because the effective Dextrose crystallization and the separation of it requires supersaturated dextrose solutions, A considerable proportion of the dextrose therefore remains in the mother liquor or in the Syrup returned even after the dextrose crystallization stage is complete. Water free α-Dextrose is generally made by dissolving α-D-Dextrose monohydrate crystals in water and allowing to crystallize at temperatures of 60 to 650C in vacuum pans under carefully controlled treatment conditions.
Es wurde auch bereits vorgeschlagen, die gesamten Konvcrsionssirupfeststoffe erstarren zu lassen, ohne die Dextrose davon abzutrennen. In der US-Patent-schrift 3 197 338 ist ein Verfahren zur Herstellung eines kristallinen, nicht-zusammenbackenden Dextroseproduktsbeschrieben. tGach dieser Patentschrift wird ein raffinierter Dextrosek(;nversionssirup bis auf mindestens 95 % Feststoffe (vorzugsweise mehr als 98 % Feststoffe) eingeengt, durch Durchkneten (z.B. bei 77 bis 110°C (170 bis 2300F)) zum Kristallisieren gebracht und in Form eines Bandes oder Stranges in eine Zone extrudiert, in welcher das Produkt schnell auf weniger als 660C: (1500F) abgekühlt wird. Das Extrudat wird dann zu der geeigneten Teilchengröße granuliert. In der US-Patentschrift 3 236 687 ist angegeben, daß Dextrosekonversionssirupfeststoffe in eine feste Form überführt werden, indem man ein Sirupkonzentrat (z.B. bei einem Feststoffgehalt von 93 bis 96 '84 und bei 82 bis 10400 (180 bis 2200F)) in Gegenwart eines Gases einer hohen Scherwirkung aussetzt, wobei winzige Glukosekristalle gebildet werden. Die mit Kristallisationskeimen versehene, cremeartige, schaumige Dextrosemasse wird auf einem Förderband abgelagert und erstarrt in einer Reihe von Kühlzonen, die bei zunehmend niedrigeren Temperaturen gehalten werden (z.B. bei 82 bis 104°C (180 bis 2200F) in der erst-en Zone, bei 60 bis 820C (140 bis 1800F) in der zweiten Zone und bei weniger als 380C (1000F) in der dritten Zone). Die erstarrte Masse wird zu Schnitzeln zerkleinert, 2 bis 3 Stunden lang bei 49 bis 820C (120 bis 1800F) konditioniert, gemahlen und wieder getrocknet. In den japanischen Pat;entschriften Nr. 26 250/61 und 23 995/63 sind auch Verfahren beschrieben, bei denen zur Umwandlung von Dextrosekonversionssirupen in kristalline Dextrose eine Belüftung angewendet wird. Obgleich bereits zahlreiche Verfahren zur direkten Umwandlung von Dextrosekonversionssirupen in Feststoffe vorgeschlagen worden sind, bleibt das Dextrosemonohydratkristallisations- und -abtrennungsverfahren praktisch die ausschließlich Quelle für Dextrosefeststoffe.It has also been suggested to use the total convolution syrup solids to solidify without separating the dextrose from it. In US patent specification 3,197,338 is a method of making a crystalline, non-caking Dextrose product described. According to this patent specification, a refined Dextrosek (; nversion syrup concentrated to at least 95% solids (preferably more than 98% solids), by kneading (e.g. for 77 to 110 ° C (170 to 2300F)) to crystallize brought and extruded in the form of a tape or strand in a zone in which the product is quickly cooled to less than 660C: (1500F). The extrudate will then granulated to the appropriate particle size. U.S. Patent 3,236,687 it is stated that dextrose conversion syrup solids solidify by adding a syrup concentrate (e.g. with a solids content of 93 to 96 '84 and at 82 to 10400 (180 to 2200F)) in the presence of a gas of a high Subject to shear, forming tiny crystals of glucose. The ones with crystal nuclei provided, cream-like, foamy dextrose mass is deposited on a conveyor belt and solidifies in a series of cooling zones at progressively lower temperatures (e.g. at 82 to 104 ° C (180 to 2200F) in the first zone 60 to 820C (140 to 1800F) in the second zone and below 380C (1000F) in the third zone). The solidified mass is crushed into chips, 2 to Conditioned, ground, and again at 49 to 820C (120 to 1800F) for 3 hours dried. Japanese Patent Publication Nos. 26 250/61 and 23 995/63 are also describes processes in which to convert dextrose conversion syrups Aeration is applied in crystalline dextrose. Although already numerous Process for converting dextrose conversion syrups directly to solids has been proposed remains the dextrose monohydrate crystallization and separation process practically the only source of dextrose solids.
Man hat daher versucht, ein wirksameres Alternativverfahren zur Herstellung eines festen Dextroseprodukts in einem großtechnischen Maßstabe zu finden. Man war bestrebt, ein Produkt mit vielen der gewünschten Eigenschaften von kristallinem Dextrosemonohydrat herzustellen (das z.B. freifließend ist, nicht zusammenbackt, gegen physikaliEchen und chemischen Abbau, wie er in der Regel beim Versand und beim Gebrauch im Handel auftritt, beständig ist, eine ausreichende Loslichkeit und Dispergierbarkeit in wäßrigen Systemen, eine ausreichende weiße Farbe und Süße ohne Beigeschmack und dgl.Attempts have therefore been made to find a more effective alternative method of manufacture of a solid dextrose product on an industrial scale. One was striving to provide a product with many of the desired properties of crystalline Dextrose monohydrate to produce (which e.g. is free-flowing, does not cake, against physical properties and chemical degradation, as is usually the case in shipping and in commercial use occurs, is stable, sufficient solubility and dispersibility in aqueous systems, a sufficient white color and sweetness without off-taste and like
aufweist). Man war bestrebt, eine feste Dextrose zu finden, die einzigartige verschiedene Eirjenschaften und eine gute Brauchbarkeit aufweist. Es war auch ertwinscht, ein festes Dextroseprodukt zu finden, das auf viclen Anwendungsgebieten als Ersatz für Saccharose und/oder Dextrosemonohydrat verwendet werden kann.having). Efforts were made to find a solid dextrose that was unique has different properties and good usability. It was also won to find a solid dextrose product that can be used as a replacement in various areas of application can be used for sucrose and / or dextrose monohydrate.
Ziel der vorliegenden Erfindung ist es daher, ein neues Verfahren zur Gewinnlmg von wasserfreien Dextroseprodukten aus Dextrosekonversionssirupen zu entwickeln. Ziel der Erfindung ist es ferner, ein neues, freifließendes, nicht-zusammenbackendes wasserfreies Dextroseprodukt anzugeben, das im wesentlichen frei von einem nachteiligen Geschmack (Beigeschmack) und färbenden Verunreinigmngen ist. Ziel der Erfindung ist es außerdem, wasserfreie Dextrosefeststoffe direkt aus einem Konversionssirup zu gewinnen, ohne die kristalline Dextrose von einer Mutterlauge abzutrennen. Ziel der Erfindung ist es schließlich, ein wirksames und wirtschaftliches Herstellungsverfahren für die Umwandlung von Stärkehydrolysat in ein festes, wasserfreies Dextroseprodukt anzugeben.The aim of the present invention is therefore to provide a new method for obtaining anhydrous dextrose products from dextrose conversion syrups to develop. Another object of the invention is to provide a new, free flowing, non-caking indicate an anhydrous dextrose product that is essentially free from an adverse Taste (aftertaste) and coloring impurities. Object of the invention It is also, anhydrous dextrose solids straight from a conversion syrup to win without separating the crystalline dextrose from a mother liquor. target Finally, the invention is an efficient and economical manufacturing process for the conversion of starch hydrolyzate into a solid, anhydrous dextrose product to specify.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung eines festen, im wesentlichen freifließenden und nicht-zusammenbackenden wasserfreien Dextroseprodukts aus einem Dextrosekonversionssirup mit einem Dextrosegehalt von mindestens 93 % (bezogen auf das Gewicht der Trockensubstanz), das die folgenden Stufen umfaßt: A) Herstellung eines geschmolzenen Dextrosekonversionssirupkonzentrats mit einem Trockenfeststoffgehalt zwischen 85 und 93 Gew.-% und einer Temperatur von mehr als llO0C (230°F) aus Dextrosekonversionssirup, B) Gleichzeitiges Scheren (Aussetzen einer Scherwirkung) und Abkühlen des Konzentrats bis auf eine Temperatur unterhalb 930C (2000F) unter Bildung einer viskosercn, jedoch fließfähigen Dextrosekonversionssirupmasse, C) Ablagern der fließfähigen Masse in einer Begrenzungszone, wobei man die fließfähige Masse bei einem Feststoffgehalt unterhalb 93 Gew.-% und die Temperatur oberhalb der Dextrose hydratkristallisationstemperatur hält, D) die fließfähige Masse innerhalb der Begrenzungszone zu einer festen Dextrosekonversionssirupmasse erstarren läßt, E) die feste Dextrosemasse zu einer Vielzahl von Teilchen granuliert und F) die Dextroseteilchen bis auf einen Wassergehalt von weniger als 2 Gew.-% entwässert (dehydratisiert) unter Bildung eines teilchenförmigen, im wesentlichen freifließenden und nicht-zusammenbackenden wasserfreien Dextrosekonversionssirupprodukts.The invention relates to a method for producing a solid, substantially free flowing and non-caking anhydrous dextrose product from a dextrose conversion syrup with a dextrose content of at least 93% (based on the weight of the dry substance), which comprises the following stages: A) Making a molten dextrose conversion syrup concentrate with a dry solids content between 85 and 93% by weight and a temperature greater than 110 ° C (230 ° F) from dextrose conversion syrup, B) Simultaneous shearing (exposure to shear) and cooling of the concentrate down to a temperature below 930C (2000F) with the formation of a viscous cn, however flowable dextrose conversion syrup mass, C) depositing the flowable mass in a delimitation zone, whereby the flowable mass is at a solids content below 93% by weight and the temperature above the dextrose hydrate crystallization temperature holds, D) the flowable mass within the delimitation zone to form a solid dextrose conversion syrup mass solidifies, E) granulating the solid dextrose mass into a large number of particles and F) the dextrose particles to a water content of less than 2% by weight dehydrates (dehydrates) to form a particulate, essentially free flowing and non-caking anhydrous dextrose conversion syrup product.
Erfindungsgemäß werden Konversionssirupe mit einem hohen Dextrosegehalt in ein festes wasserfreies Dextroseprodukt umewandelt. Als Ausgangsmaterial werden Konversionssirupe verwendet, die mindestens 93 % Dextrose (bezogen auf das Gesamtgewicht der rockenfeststoffe) enthalten, insbesondere solche, die mindestens 95 % Dextrose enthalten. Konversiojissirupe mit einem hohen Dextrosegehalt, die 96 bis 99 Gew.-tiO Dextrose (bezogen auf die-Trockensubstanz) und nur eine nominelle Menge an Nicht-Dextrosefeststoffen enthalten, können hergestellt werden durch Überführen eines verdünnten Stärkehydrolysats in Saccharose (vgl. z.B. die US-Patentschrift 3 783 100) mit Glucoamylase und Amylo-1,6-glucosidase (vgl.According to the invention, conversion syrups with a high dextrose content are used converted into a solid anhydrous dextrose product. Be used as the starting material Conversion syrups used that contain at least 93% dextrose (based on the total weight of rock solids), especially those that contain at least 95% dextrose contain. Konversiojis syrups with a high dextrose content that 96 to 99 parts by weight of dextrose (based on the dry matter) and only a nominal one Amount of non-dextrose solids can be prepared by transferring of a dilute starch hydrolyzate in sucrose (see e.g. U.S. Patent 3 783 100) with glucoamylase and amylo-1,6-glucosidase (cf.
z.B. die US-Patentschrift 3 897 305).e.g. U.S. Patent 3,897,305).
Es ist zweckmäßig, als Ausgangsmaterial einen raffinierte Dextrosekonversionssirup zu verwenden. Verbesserungen in bezug auf die Behandlung und das feste Dextroseprodukt worden erzielt, indem man zuerst die Asche, proteinhaltige, färbende und andere unerwünschte Geschmacksverunreinigungen aus dem Dextrosesirup entfernt. Unlösliche organische und anorganische Verunreinigungen können aus der Sirupbeschickung entfernt werden durch konventionelle Reinigungsverfahren (z.B.It is advisable to use a refined dextrose conversion syrup as the starting material to use. Improvements in treatment and solid dextrose product achieved by first classifying ashes, proteinaceous, coloring and others Removes unwanted taste impurities from the dextrose syrup. Insoluble organic and inorganic contaminants can be removed from the syrup feed are cleaned by conventional cleaning methods (e.g.
Filtrieren und Zentrifugieren). Unerwünschte Sirupgeschmacks und -farbverunreinigungen, wie z.B. Hydroxymethylfurfural (H2F) können durch Behandlung mit Kohle entfernt werden (z.B.Filtration and centrifugation). Unwanted syrup taste and color impurities, such as hydroxymethylfurfural (H2F) can be removed by treatment with charcoal become (e.g.
1 bis 50, vorzugsweise etwa 5 bis etwa 10 Gew.-Teile Kohle auf jeweils 500 Gew.-Teile Sirupfeststoffe). Asche- und Proteinverunreinigungen können zweckmäßig entfernt werden durch Anionen- und Kationenaustauscherharzbehandlung.1 to 50, preferably about 5 to about 10 parts by weight of coal for each 500 parts by weight of syrup solids). Ash and protein contaminants can be useful can be removed by anion and cation exchange resin treatment.
Unter den erfindungsgemäß angewendeten Behandlungsbedingungen kann ein übermäßig hoher oder übermäßig niedriger SiruppH-Wert zu einer unerwünschten Farb- und4oder Geschmacksverunreinigung führen. Eine Farb- und Geschmacksverunreinigung wird im allgemeinen dadurch vermieden, daß man einen Ausgangs dextrosesirup verwendet, der einen pH-Wert zwischen 3,0 und 5,0, vorzugsweise innerhalb des Bereiches von 3,3 bis 4,2 hat.Under the treatment conditions used according to the invention, an excessively high or excessively low syrup H value becomes an undesirable one Color and / or taste contamination. A color and taste contamination is generally avoided by using a starting dextrose syrup, which has a pH between 3.0 and 5.0, preferably within the range of 3.3 to 4.2 has.
In der Stufe A des erfindungsgemäßen Verfahrens wird ein geschmolzenes Dextrosesirupkonzentrat mit einem Feststoffgehalt zwischen 85 und 93 % und einer Temperatur von mehr als 1100C (23O0F) hergestellt. Es ist jede Vorrichtullg zum Einengen des Sirups auf diesen Feststoffgehalt und jede Temperatur anwendbar, welche seine Verarbeitbarkeit und das gewünschte Endprodukt nicht nachteilig beeinflußt. Das Verdampfen des Wassers aus dem Ausgangssirup mit turbulenten IIochgeschwindigkeits-Wärmeaustauschern, die bei kurzen Haltezeiten und hohen Wärmeübertragungsbedingungen (vorzugsweise im wesentlichen in Abwesenheit von molekularem Sauerstoff) betrieben werden, wie z.B. Wasserdampfplattenwürmeaustauscher, die mit einer Wasserdampffalle und Atmosphärensirupsammlern ausgestattet sind, ist besonders wirksam Durch Wärmeaustauschers die das Wasser auf wirksame Weise bei Arbeitstemperaturen zwischen etwa 113 und etwa 16300 (235 bis 325°F) innerhalb einer kurzen Verweilzeit (z.B. zwischen etwa 1 und etwa 3 Sekunden) entfernen können, wird der Sirupabbau (z.B. der chemische Abbau, wie z.B. die Oxydation und Karamelisierung) minimal gehalten.In stage A of the process according to the invention, a molten Dextrose syrup concentrate with a solids content between 85 and 93% and one Temperature of more than 1100C (23O0F) produced. It is every device for Concentrate the syrup to this solids content and any temperature applicable, which does not adversely affect its processability and the desired end product. Evaporation of the water from the starting syrup with turbulent high-speed heat exchangers, those with short holding times and high heat transfer conditions (preferably essentially in the absence of molecular oxygen), such as e.g. water vapor plate worm exchangers with a water vapor trap and atmospheric syrup collectors is particularly effective by exchanging the water effective at working temperatures between about 113 and about 16300 (235 up to 325 ° F) within a short dwell time (e.g. between about 1 and about 3 seconds) can remove syrup degradation (e.g. chemical degradation, such as oxidation and caramelization) kept to a minimum.
Die nachfolgenden Bearbeitungsschwierigkeiten (z.B. die Erstarrung, das Mahlen und das Trocknen bis auf weniger als 1 % Feuchtigkeit) können auftreten, wenn der Urockenfeststoffgehalt des geschmolzenen Sirups auf weniger als 88 Gew.-% (bezogen auf das Gesamtgewicht des Sirups) fällt.The subsequent processing difficulties (e.g. solidification, grinding and drying to less than 1% moisture) can occur, when the dry solids content of the molten syrup is less than 88% by weight (based on the total weight of the syrup) falls.
Oberhalb eines Gehaltes von 93 % Trockenfeststoffen treten eine vorzeitige Erstarrung, eine nachteilige Geschmacks-bzw. Geruchs- und Farbbildung, eine ungleichmäßige Trocknung, übermäßige Viskositäten und eine übermäßige Endproduktwirksamkeit auf. Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird der Sirup auf einen Sirupfeststoffgehalt von mehr als 89, vorzugsweise von mehr als 91 % Trockenfeststoffe eingeengt, wobei der Sirup (vor der Erstarrung) bei einer Temperatur oberhalb der Dextrosemonohadratkristallisationstemperatur gehalten wird. Wasserdampfplatte-nverdampfer oder Wärmeaustauscher, die bei einer Verdampfungstemperatur zwischen etwa 121 und etwa 1380C (250 und 2800F) bei einer Verweilzeit von weniger als 10 Sekunden (vorzugsweise von weniger als 5 Sekunden) betrieben werden, sind besonders wirksam bei der Herstellung des geschmolzenen Sirupkonzentrats und in bezug auf die Erzielung eines qualitativ hochwertigen festen Dextroseprodukts.Above a content of 93% dry solids premature occurs Solidification, a disadvantageous taste or. Odor and color formation, an uneven Drying, excessive viscosities and excessive end product effectiveness. In a preferred embodiment of the invention, the syrup is made to have a syrup solids content concentrated by greater than 89, preferably greater than 91% dry solids, wherein the syrup (before solidification) a temperature above the Dextrose monohydrate crystallization temperature is maintained. Steam plate evaporator or heat exchangers operating at an evaporating temperature between about 121 and about 1380C (250 and 2800F) with a dwell time of less than 10 seconds (preferably less than 5 seconds) are particularly effective in manufacturing of the melted syrup concentrate and in terms of achieving a qualitative high quality solid dextrose product.
Das geschmolzene Sirupkonzentrat der Stufe A wird einer gleichzeitigen Scherung und allmählichen Abkühlung auf eine Temperatur unterhalb 930C (2000F) unterworfen (d.h. der Stufe B). Das geschmolzene Dextrosesirupkonzentrat enthält genügend Wasser, um eine Dextrosemonohydratkristallisestion herbeizuführen. Dementsprechend wird die Kühltemperatur notwendigerweise oberhalb der Dextrosemonohydratkristallisationstemperatur des Sirups gehalten. Bekanntlich hängt die Dextrosemonohydratkristallisationstemperatur von dem Dextrosefeststoffgehalt des Sirups und seiner Temperatur ab (vgl. z.B. "Critical Data Tables", 3. Auflage, 1969, publiziert von Corn Refiners Association Inc., Washington, D.C., und "National Bureau of Standards Circular" 440, 1942 und dgl.).Stage A melted syrup concentrate becomes a simultaneous one Subjected to shear and gradual cooling to a temperature below 930C (2000F) (i.e. level B). The melted dextrose syrup concentrate contains enough water to induce dextrose monohydrate crystallization. Accordingly, will the cooling temperature necessarily above the dextrose monohydrate crystallization temperature of the syrup kept. It is known that the dextrose monohydrate crystallization temperature depends on the dextrose solids content of the syrup and its temperature (see e.g. "Critical Data Tables ", 3rd edition, 1969, published by Corn Refiners Association Inc., Washington, D.C., and "National Bureau of Standards Circular" 440, 1942 and the like).
Die Scher- und Kühlstufe erhöht die Viskosität des Sirups unter Aufrechterhaltung einer ausreichenden Fließfähigkeit, so daß er in der Begrenzungszone abgelagert und geformt werden kann. Zum gleichzeitigen Scheren und Abkühlen des geschmolzenen Sirupproduktes können mit Erfolg entweder Hochgeschwindigkeits-Mischvorrichtungen (z.B. Cowles-Mischer, die bei hoher Geschwindigkeit betrieben werden, Abkratzer-Oberflächenwärmeaustauscher, die bei einer Spitzengeschwin digkeit von 75 bis 172,5 m/Min. (250 bis 575 ft./Min.) betrieben werden) oder Niedriggeschwindigkeits-Mischvorrich tungen, die mit Kühleinrichtungen (Flüssigkeitsextrudern) ausgestattet sind. Eine übermäßige und lange Scherung (Einwirkung von Scherkräften) des geschmolzenen Sirupkonzentrats bei erhöhten Temperaturen (z.B. mehr als 1 Stunde bei-88°C (190°F)) kann die Dextrose physikalisch und chemisch abbauen (zersetzen). Dadurch werden sowohl ihre Verarbeitbarkeit als auch der Charakter des Endproduktes nachteilig beeinflußt.The shear and cool stage increases the viscosity of the syrup while maintaining it sufficient fluidity so that it is deposited in the confinement zone and can be shaped. For simultaneous shearing and cooling of the melted Syrup product can use either high speed mixers with success (e.g. Cowles mixers operating at high speed, scraper surface heat exchangers, at a top speed of 75 to 172.5 m / min. (250 to 575 ft./min.) operated or low-speed mixers, which are equipped with cooling devices (liquid extruders). An excessive and long shear (application of shear forces) of the molten syrup concentrate at elevated temperatures (e.g. more than 1 hour at -88 ° C (190 ° F)) the dextrose physically and chemically degrade (decompose). This increases both their workability as well as the character of the end product is adversely affected.
Um den nachteiligen Effekt-des Wärmeabbaus minimal zu halten, wird die Scher- und allmähliche Abkühlungsstufe am zweckmäßigsten innerhalb eines Zeitraumes von weniger als etwa 5 Minuten beendet, wobei man eine fließfähige Dextrosemasse mit einer Temperatur zwischen etwa 66 und etwa 90°C (150 bis 195°F) erhält. Beispiele für eine gleichzeitige Scherung (unter hoher Scherwirkung) und Abkühlungstemperaturen sind etwa 660C (1500F) bei 90 49 (bezogen auf das Gewicht der Trockenfeststoffe), etwa 74°C (165°F) bei 91 % und etwa 880C (19O0F) bei 92 so innerhalb eines bevorzugten Zeitraumes von etwa 1 bis etwa 2 Minuten (z.B. bei Verwendung eines Abkiatzer-Wärmeaustauschers). Diese Arbeitsbedingungen sind besonders wirksam bei der Herstellung einer fließfähigen Masse, die anschließend in ein qualitativ hochwertiges festes, im wesentlichen nicht-zusammenbackendes, freifließendes, wasserfreies, teilchenförmiges Dextroseendprodukt umgewandelt werden kann.In order to keep the adverse effect of heat dissipation to a minimum, the shear and gradual cooling stages are most conveniently within a period of time finished in less than about 5 minutes, leaving a flowable dextrose mass at a temperature between about 66 and about 90 ° C (150 to 195 ° F). Examples for simultaneous shear (under high shear) and cooling temperatures are about 660C (1500F) at 90 49 (based on weight of dry solids), about 74 ° C (165 ° F) at 91% and about 880 ° C (190 ° F) at 92 as within a preferred A period of about 1 to about 2 minutes (e.g. when using a scraper heat exchanger). These working conditions are particularly effective in producing a flowable one Mass, which is then converted into a high quality solid, essentially non-caking, free flowing, anhydrous, particulate dextrose final product can.
Durch das gleichzeitige Scheren und allmähliche Abkühlen (d.h. in der Stufe B) werden die Dextrosefeststoffe vorübergehend vorkonditioniert zu einer Form, die für eine wasserfreie Dextroseverfestigung gut geeignet ist. Es scheint, als ob der Sirupfeststoffgehalt in Kombination mit seiner gleichzeitigen Scherung und Abkühlung die fließfähige Masse in eine opake Masse umwandeln würde, die winzige Feststoffe oder mikrokristalline Feststoffe enthält, die gleichmäßig innerhalb einer fließfähigen wäßrigen äußeren Phase, die aus dem gelösten Sirup und Wasser besteht, dispergiert sind.The simultaneous shearing and gradual cooling (i.e. in In stage B) the dextrose solids are temporarily preconditioned into one Form that is well suited for anhydrous dextrose solidification. It seems, as if the syrup solids combined with its simultaneous shear and cooling would transform the flowable mass into an opaque mass that is tiny Contains solids or microcrystalline solids that are uniform within a flowable aqueous outer phase consisting of the dissolved syrup and water, are dispersed.
Die gescherte und abgekühlte Dextrosemasse aus der Stufe B wird dann in einer Begrenzungszone bei einer Temperatur oberhalb der Dextrosehydratkristallisationstemperatur abgelagert (Stufe C). Die gescherte und gekühlte melasse hat ein ausreichendes Fließ?ermögen, so daß sie in üblicher Weise überführt und dann in eine Form gebracht werden kann, die für die nachfolgende Bearbeitung höchst geeiC;net ist. Die abgeschiedene fließfähige Masse (z.B. in einer Dicke von 0,16 cm (1/16 inch)) verliert in der Regel ihren fließfähigen Charakter innerhalb von etwa 2 Minuten oder weniger, vorzugsweise innerhalb von etwa 1/2 bis etwa 1 1/2 Minuten. Es können konventionelle Vorrichtungen zum mechanischen Verformen der fließfähigen Masse zu der gewünschten Form, wie z.B.The sheared and cooled dextrose mass from stage B is then in a delimitation zone at a temperature above the dextrose hydrate crystallization temperature deposited (stage C). The sheared and cooled molasses has sufficient flow to enable so that it can be transferred in the usual way and then brought into a form, which is highly suitable for subsequent processing. The deposited flowable Mass (e.g., 0.16 cm (1/16 inch) thick) tends to lose its flowable character within about 2 minutes or less, preferably within from about 1/2 to about 1 1/2 minutes. Conventional devices can be used for mechanical deformation of the flowable mass into the desired shape, e.g.
in Abteile unterteilte Behälter oder Tröge einer solchen Größe und Form, die ihre gleichmäßige Nivellierung ermöglichen, zum Ablagern der fließfähigen Masse auf einem Förderband in Form von kontinuierlichen Bändern, Strän-:en oder Filmen und dgl. verwendet werden. Aufgrund ihrer Viskosität und leichtigkeit, mit der die Masse der Stufe B kristallisiert, ist es schwierig, die abgelagerte Masse im direkten Kontakt mit mechanischen Verteilungsvorrichtungen, wie z.B. Klingen, Verteilern oder Walzen, zu formen oder zu glätten Eine besonders geeignete Vorrichtung zur Formgebung und Formung der abgelagerten fließfähigen Masse ist eine pneumatische Vorrichtung, z.B. mit einem Luftmesser (vgl. z.B.compartments or troughs of such a size and size Form that allow their even leveling, for depositing the flowable Mass on a conveyor belt in the form of continuous belts, strands: or Films and the like can be used. Because of their viscosity and ease of use which crystallizes the mass of stage B, it is difficult to remove the deposited mass in direct contact with mechanical distribution devices such as blades, Spreading or rolling, shaping or smoothing A particularly suitable device for shaping and shaping the deposited flowable mass is a pneumatic one Device, e.g. with an air knife (see e.g.
"Pulp and Papier Manufacture", Band 2, Control Secondary Fibre Structural Board Coating, McGraw-Hill Book Company, 1969, Seiten 503-504). Die Formgebung der fließfähigen Masse mittels einer pneumatischen Vorrichtung ergibt verschiedene Vorteile: (a) eine gleichmäßige Ausbreitung und Nivellierung (Glättung) der fließfähigen Masse, (b) eine bessere Verarbeitungskontrolle in bezug auf die Einheitlichkeit, Homogenität und den Charakter des erstarrten Dextroseprodukts, (c) eine Verbesserung in bezug auf die Mahl- und Trocknungseigenschaften des erstarrten Dextroseprodukts und (d) eine Möglichkeit zur einfachen wirksamen und schnellen Ablagerung der fließfähigen Masse in einer großtechnisch arbeitenden Anlage und dgl. Bei einem kontinuierlichen Betrieb können zum kontinuierlichen Ablagern, Aufnehmen, Transport und Verfestigen der fließfähigen Masse kontinuierliche Förderbänder in Kombination mit den pneumatischen Nivellierungsvorrichtungen (Glättungsvorrichtungen) zum gleichmäßigen Ausbreiten der fließfähigen Masse auf dem sich bewegenden Band in einer geeigneten orstarrungsfähigen Form verwendet werden. Ein Luftmesser, ein endloses Band, auf dem das erstarrte Dextroseprodukt nicht haftet (z.B."Pulp and Paper Manufacture," Volume 2, Control Secondary Fiber Structural Board Coating, McGraw-Hill Book Company, 1969, pp. 503-504). The shape of the flowable mass by means of a pneumatic device results in various advantages: (a) uniform spreading and leveling (smoothing) of the flowable mass, (b) better processing control in terms of uniformity, homogeneity and the character of the solidified dextrose product, (c) an improvement in relation to on the Grinding and drying properties of the solidified dextrose product and (d) a way of easy, efficient and rapid deposition of the flowable Mass in a large-scale plant and the like. In a continuous Operation can be for continuous depositing, picking up, transporting and solidifying the flowable mass continuous conveyor belts in combination with the pneumatic Leveling devices (smoothing devices) for even spreading the flowable mass on the moving belt in a suitable solidification Shape can be used. An air knife, an endless belt on which it froze Dextrose product is not liable (e.g.
ein mit Polytetrafluoräthylen bescbichtetes Förderband) und eine Einrichtung zum kontinuierlichen Ablagern der fließfähigen Masse auf einem sich bewegenden Band mit einer gleichmäßigen Geschwindigkeit ergibt eine kontinuierliche Produktion von erstarrten Dextrosefolien.a conveyor belt coated with polytetrafluoroethylene) and a device for continuously depositing the flowable mass on a moving belt at a steady speed results in a continuous production of solidified dextrose sheets.
Die Dicke der abgelagerten Masse beeinflußt ihre Verarbeitbarkeit und den Charakter des Endprodukts. Eine übermäßig dicke Masse kann zu Schwierigkeiten bei der Erzielung der geeigneten Teilchengröße und Trocknung führen. Ubermäßig dicke Ablagerungen (z.B. mit einer Dicke von mehr als 1,90 cm (3/4 inch))können auch zu Komplikationen bei der Herstellung einer homogenen und gleichmäßig erstarrten Dextrosemasse innerhalb einer vernünftigen Verweilzeit (z.B. zur Bildung von feuchten Flecken, zur Bildung eines plastischen, nichtspröden Produkts, das beim Zerkleinern oder Mahlen Klumpen oder ein gummiartiges Material bildet anstatt gleichmäßig zu zerbrechen, zu nachfolgenden Schwierigkeiten beLm Trocknen des teilchenförmigen Produktes bis auf einen niedrigen Feuchtigkeitsgehalt und dgl.) führen. Wenn die abgelagerte Masse zu dünn ausgebreitet wird, kann die Produktionskapazität beträchtlich herabgesetzt werden. Diese Schwierigkeiten werden leicht vermieden durch gleichmäßiges Ausbreiten der fließfähigen Masse auf dem Band oder einem anderen Trägerelement in Form einer kontinuierlichen Schicht einer Dicke von etwa 0,08 bis etwa 1,27 cm (1/32 bis 1/2 inch), vorzugsweise von etwa 0,16 bis etwa 0,64 cm (1/16 bis 1/4 inch).The thickness of the deposited mass affects its workability and the character of the end product. An excessively thick mass can cause trouble result in achieving the appropriate particle size and drying. Excessively thick Deposits (e.g. more than 1.90 cm (3/4 inch) thick) can also lead to Complications in the production of a homogeneous and evenly solidified dextrose mass within a reasonable dwell time (e.g. to form damp stains, for the formation of a plastic, non-brittle product, which when crushed or Grinding forms lumps or a rubbery material instead of breaking evenly, to the following difficulties in drying the particulate product up to to a low moisture content and the like.). When the deposited mass If it is spread too thinly, the production capacity can be reduced considerably will. These difficulties will be easily avoided by even Spreading the flowable mass on the belt or another carrier element in the form of a continuous layer about 0.08 to about 1.27 cm thick (1/32 to 1/2 inch), preferably from about 0.16 to about 0.64 cm (1/16 to 1/4 inch).
Vor und während der Erstarrung innerhalb der Begrenzungszone sollte auf eine geeignete Regulierung der Temperatur (beispielsweise der Temperatur, bei der die Masse abgelagert wird) geachtet werden. Wenn die fließfähige Masse in einer geeigneten Dicke und bei einer geeigneten Temperatur abgelagert wird, kann sie leicht erstarren, ohne daß eine Zusatz-Heizvorrichtung erforderlich ist, um ihre Temperatur zu steuern. Bei einer Dicke von etwa 0,16 bis etwa 0,64 cm (1/16 bis 1/4 inch) kann die fließfähige Masse auf wirksame Weise auf einem offenen sich bewegenden Band erstarren gelassen werden (z.B.Before and during the solidification within the boundary zone to a suitable regulation of the temperature (for example the temperature, at that the mass is deposited) must be respected. When the flowable mass is in a suitable thickness and deposited at a suitable temperature, it can be easily solidify to their temperature without the need for an additional heating device to control. At a thickness of about 0.16 to about 0.64 cm (1/16 to 1/4 inch) the flowable mass effectively on an open moving belt be allowed to solidify (e.g.
auf einem Band, das die umgebende Atmosphäre von 200C durchläuft), wobei die Temperatur der abgelagerten geschmolzenen Masse ausreichend hoch ist, um sie oberhalb ihrer Dextrosehydratkristallisationstemperatur zu halten. Eine geeignete Erstarrung der ausgebreiteten Masse innerhalb der Begrenzungszone unter den oben genannten Bedingungen erfolgt im allgemeinen innerhalb von weniger als etwa 5 Minuten, vorzugsweise innerhalb von etwa 2 bis etwa 4 Minuten. Unter diesen Erstarrungsbedingungen bleibt der Feuchtigkeitsgehalt zwischen der abgelagerten fließfähigen Masse und dem erstarrten Produkt im wesentlichen unverändert. Es können längere Verweilzeiten innerhalb der Begrenzungszone angewendet werden, sie sind jedoch nicht erforderlich.on a tape that passes through the surrounding atmosphere of 200C), the temperature of the deposited molten mass being sufficiently high, to keep them above their dextrose hydrate crystallization temperature. A suitable one Solidification of the spread mass within the delimitation zone below the above conditions mentioned generally takes place within less than about 5 minutes, preferably within about 2 to about 4 minutes. Under these solidification conditions the moisture content remains between the deposited flowable mass and essentially unchanged from the solidified product. There can be longer dwell times may be used within the boundary zone, but are not required.
Nach Beendigung der Verfestigungsstufe (Erstarrungsstufe) D handelt es sich bei der erstarrten Dextrosemasse im allgemeinen um eine weiße, selbsttragende, harte, feste Dextrose masse. Der Wassergehalt der erstarrten Masse (bezogen auf das Gewicht der Urockenfeststoffe) liegt in allgemeinen innerhalb des Bereiches von etwa 88 bis etwa 93, vorzugsweise bei etwa 91 + 1 %. Ihr Dextrosegehalt hängt von dem Dextrosegehalt des Ausgangssirups ab und übersteigt vorzugsweise 95 % ihres gesamten Trockenfeststoffgewichtes (d.h. ausschließlich ihres Wassergehaltes).After completion of the solidification stage (solidification stage) D acts the solidified dextrose mass is generally a white, self-supporting, hard, firm dextrose mass. The water content of the solidified mass (based on the weight of the urine solids is generally within of Range from about 88 to about 93, preferably at about 91 + 1%. Your dextrose content depends on the dextrose content of the starting syrup and preferably exceeds 95 % of their total dry solids weight (i.e. excluding their water content).
Die erstarrte Dextrosemasse wird dann zu einer Vielzahl von Dextroseteilchen granuliert (Stufe E) und die Teilchen werden schließlich bis auf einen Wassergehalt von weniger als 2 % (bezogen auf das Gesamtgewicht des Produktes) entwässert unter Bildung eines teilchenförmigen, im wesentlichen freifließenden, nicht-zusammenbackenden wasserfreien Dextroseprodukts (Stufe F). Anders als die konventionellen Zucker kann das in der Stufe C erhaltene erstarrte Dextroseprodukt nicht direkt bis auf eine einheitliche und feine Teilchengröße (beispielsweise auf einheitliche Teilchen innerhalb der Größe von 40 bis 85¢ Mikron) granuliert werden. Eine gleichmäßige, feinkörnige Granulierung wird verhindert durch das Zusammenballen und Zusammenklumpen und die Neigung der Masse, ungleichmäßig zu brechen. Offensichtlich wirkt der hohe Wassergehalt der erstarrten Masse als innerer Vleichmacher und inneres Schmiermittel, welches das gleichmäßige Zerbrechen der Teilchen zu einer gleichmäßigen und geringen Teilchengrtöße verhindert.The solidified dextrose mass then becomes a multitude of dextrose particles granulated (stage E) and the particles are finally reduced to a water content less than 2% (based on the total weight of the product) dehydrates under Formation of a particulate, substantially free flowing, non-caking anhydrous dextrose product (grade F). Different from the conventional sugar can the solidified dextrose product obtained in step C not directly except for one uniform and fine particle size (for example, uniform particles within the size of 40 to 85 [microns]) can be granulated. An even, fine-grained Granulation is prevented by the agglutination and clumping and the Tendency of the mass to break unevenly. Obviously, the high water content has an effect the solidified mass as an internal flattener and internal lubricant, which the uniform breaking of the particles into a uniform and small particle size prevented.
Durch Alterung (z.3. 1 Tag oder mehr bei 55 % relativer Feuchtigkeit oder weniger) und/oder Abkühlung (z.B. unterhalb 380C (100°F)) werden die Granulierungseigenschaften der Masse verbessert. Die Alterung hat eine ausgeprägtere Wirkung auf die Granulierung als die Kühlung. Die Alterung ist ein begrenzender Produktionsfaktor, wenn es erwünscht ist, das wasserfreie Dextroseprodukt kontinuierlich herzustellen.Due to aging (e.g. 3. 1 day or more at 55% relative humidity or less) and / or cooling (e.g. below 380C (100 ° F)) will affect the granulating properties the crowd improved. Aging has a more pronounced effect on granulation than the cooling. Aging is a limiting factor in production if so desired is to continuously manufacture the anhydrous dextrose product.
Die Unmöglichkeit, die erstarrte Masse zu einer gleichmäßigen und geringen Teilchengröße zu granulieren, kann auf wirksame Weise dadurch überwunden werden, daß man die erstarrte Masse zu verhältnismäßig großen, unregelmäßig geformten Stücken oder Chips zerkleinert (zone mit einer Größe von weniger als 1,90 cm (3/4 inch)), die Chips teilweise trocknet (beispielsweise bis auf weniger als etwa 5 % Feuchtigkeit) und dann die Chips zu kleineren Teilchen granuliert, bis die gewünschte Korngröße erreicht ist. Durch Zerstoßen zerbricht die feste Masse ungleichmäßig und uneinheitlich analog zum Zerbrechen von GlasX wobei sowohl grobe als auch feine Teilchen entstehen. Die durch Zerstoßen erzeugten Feinteile (beispielsweise in der Regel weniger als 5 % Feinteile) können direkt durch Trocknen (d.h. in der Stufe F) in das Endprodukt umgewandelt werden. Zerkleinerinigselnrichtungen mit geringer Scherwirkung (z.B. Fingerzerkleinerungseinrichtungen mit geringer Drehzahl), welche die erstarrte Masse hauptsächlich (einen größeren Gewichtsanteil) zu zerstoßenen Teilchen einer Größe von etwa 0,64 bis etwa 1,27 cm (1/4 bis 1/2 inch) zerbrechen, wobei weniger als etwa 5 Gew.-% Teilchen eine Größe von 0,83 mm (20 mesh) oder kleiner haben, liefern auf wirksame Weise ein grobes Produkt, das teilweise getrocknet und dann zu einer feinen Teilchengröße granuliert werden kann.The impossibility of the solidified mass to a uniform and Granulating small particle size can thereby be effectively overcome be that you turn the solidified mass into relatively large, irregularly shaped Pieces or Chips crushed (zone with a size of less than 1.90 cm (3/4 inch)), the chips partially dries (for example to less than one) than about 5% moisture) and then granulated the chips into smaller particles, until the desired grain size is reached. The solid mass breaks up when it is crushed uneven and inconsistent analogous to breaking GlasX being both coarse as well as fine particles. The fines produced by crushing (for example usually less than 5% fines) can be dried directly (i.e. in the Stage F) are converted into the final product. Shredder directions with low shear action (e.g. finger grinding devices with low speed), which mainly crushed the solidified mass (a larger proportion by weight) Breaking particles about 0.64 to about 1.27 cm (1/4 to 1/2 inch) in size, with less than about 5% by weight of particles 0.83 mm (20 mesh) or smaller in size have effectively deliver a coarse product that is partially dried and then can be granulated to a fine particle size.
Die zerstoßenen Teilchen sollten teilweise getrocknet werden, bevor sie zu einer Vielzahl von feinen Teilchen oder kleineren Körnchen granuliert werden, um ein Zusammenballen oder Zusammenklumpen zu vermeiden. Durch das Trocknen muß der Feuchtigkeitsgehalt auf nicht weniger als 2 % herabgesetzt werden, er sollte jedoch ausreichen, um die Neigung der DextrosemasseXsich in der Mahlvorrichtung zusammenzuballen oder zusammenzuklumpen, zu überwinden. Wenn mehr als eine Granulierungsstufe (eine stufenförmige Teilchenzerkleinerung) angewendet wird, ist das Trocknen des fertigen granulierten Produktes wesentlich, um ein nichtzusaruenbackendes Produkt zu erhalten.The crushed particles should be partially dried before they are granulated into a multitude of fine particles or smaller granules, to avoid bunching up or clumping together. Must go through drying the moisture content should be decreased to not less than 2%, it should however, sufficient to prevent the dextrose mass from being inclined in the grinder to clump or clump together to overcome. If more than one granulation stage (a step-shaped particle size reduction) is used, the drying of the make granulated product essentially to be a non-baking product to obtain.
Sowohl das grob gemahlene als auch das fein gemahlene Dextroseprodukt werden getrocknet. Es ist deshalb vorteilhaft, sowohl die groben Teilchen als auch die feinen Teilchen gemeinsam durch den Trockner zu schicken, die getrockneten Feinteilchen auszusieben und abzutrennen und die teilweise getrockneten groben Teilchen in die Feiruiia}1lvorrichtung zurückzuführen. In der Regel entsteht -beim Feinmahlen ein Gewichtsverhältnis von Feinteilen zu groben Teilchen von 1:2. Dementsprechend ist eine Vielzahl von Durchgängen durch die Feinmahlvorrichtung (z.B. 2 oder mehr) und durch den Trockner normalerweise erforderlich, um praktisch die gesamte feste Dextrose in die gewünschte feinteilige Form zu überführen. Die nicht-zusammenbackenden wasserfreien Dextrosefeinteile mit einer Teilchengröße innerhalb des Bereiches zwischen etwä 50 und etwa 5000 Mikron (vorzugsweise zwischen etwa 100 und etwa 3000 Mikron) können auf wirksame Weise hergestellt werden durch stufenförmiges Zerkleinern der Teilchen zu einer geringeren Teilchengröße, bis die gewüy£9chte Teilchengröße erreicht ist, wobei eine partielle Trocknungsstufe nach jeder Granulierung durchgeführt wird. Ein Produkt mit einer praktisch einheitlichen Teilchengrößenverteilung (z.B. unterhalb 850 Mikron) wird durch Sieben erhalten. Die übergroßen Teilchen werden für die weitere Zerkleinerung zurückgeführt und getrocknet. Die gewünschten getrockneten Endproduktteilchen werden vorzugsweise bis auf weniger als i , Feuchtigkeit (beispielsweise bis auf eine Feuchtigkeit innerhalb des Bereiches von 0,5 bis 1 %) getrocknet.Both the coarsely ground and the finely ground dextrose product are dried. It is therefore advantageous both the gross To send particles and fine particles together through the dryer, sieving and separating the dried fine particles and the partially dried ones coarse particles returned to the Feiruiia} 1l device. Usually arises -in fine grinding, a weight ratio of fines to coarse particles of 1: 2. Accordingly, there are a plurality of passes through the pulverizer (e.g. 2 or more) and through the dryer usually required to be practical to convert all of the solid dextrose into the desired finely divided form. the non-caking anhydrous dextrose fines having a particle size within of the range between about 50 and about 5000 microns (preferably between about 100 and about 3000 microns) can be effectively fabricated by stepping Grinding the particles to a smaller particle size until the desired size Particle size is reached, with a partial drying step after each granulation is carried out. A product with a practically uniform particle size distribution (e.g. below 850 microns) is obtained by sieving. The oversized particles are returned for further shredding and dried. The desired dried final product particles are preferably reduced to less than i, moisture (for example, except for a humidity within the range of 0.5 to 1 %) dried.
Die nicht-getrockneten Teilchen haben im allgemeinen einen Zusammenbackwert (Verdichtungsverhältnis) von mehr als 7, während die getrockneten Teilchen einen Wert haben, der in der Regel weniger als 5,0, vorzugsweise weniger als 2,0 j beträgt. Ein Produkt mit einem hohen Zusammenbackwert (Verdichtungsverhältnis) ist im allgemeinen ungeeignet, weil sich die Teilchen zusammenlagern und Klumpen bilden, wenn sie unter Druck gelagert werden, wie dies normalerweise im Lagerhaus und bei ihrem technischen Versand vorkommt.The undried particles generally have a caking value (Compression ratio) of more than 7 while the dried particles have a Have a value which is usually less than 5.0, preferably less than 2.0 j. A product with a high caking value (compression ratio) is generally unsuitable because the particles agglomerate and form lumps if they are underneath Pressure, as is normally the case in the Warehouse and occurs in their technical dispatch.
Die Tablettierungseigenschaften des getrockneten, wasserfreien Dextroseproduktes unterscheiden sich sowohl von denjenigen des teilweise getrockneten Produktes (z.B.The tableting properties of the dried, anhydrous dextrose product differ both from those of the partially dried product (e.g.
mit etwa 5 % Feuchtigkeit) als auch von denjenigen des kristallinen Dcxtrosemonohydrats mit einer äquivalenten Teilchengröße. So haben beispielsweise Tabletten, die aus dem getrockneten wasserfreien Dextroseprodukt (mit einer Größe von beispielsweise 150 bis 1500 Mikron) hergestellt worden sind, eine Tablettenhärte von weniger als 15 (die beispielsweise in der Regel zwischen etwa 8 und etwa 12 kg liegt-). Im Vergleich zu den getrockneten wasserfreien Dextroseteilchen ist die Härte des teilweise getrockneten Produktes (z.B. mit 4 bis 5 % Feuchtigkeit) mit einer äquivalenten Teilchengröße in der Regel mehr als etwa zweimal härter (z.B. mehr als 20 kg) als diejenigen, die bis auf weniger als 1 % Feuchtigkeit getrocknet worden sind. Die getrockneten wasserfreien Tabletten können normalerweise im Mund zerkaut werden, während die teilweise getrockneten tablettierten Produkte zu hart zum Zerkauen sind. Die tablettierten, getrockneten wasserfreien Dextroseteilchen sind jedoch im allgemeinen mindestens 2- bis etwa 3 mal härXrals diejenigen, die aus kristallinem Dextrosemonohydrat mit einer äquivalenten Teilchengröße hergestellt worden sind.with about 5% moisture) as well as those of the crystalline Dextrose monohydrates with an equivalent particle size. So have for example Tablets made from the dried anhydrous dextrose product (with a size for example 150 to 1500 microns), a tablet hardness less than 15 (which, for example, usually between about 8 and about 12 kg lies-). Compared to the dried anhydrous dextrose particles, the Hardness of the partially dried product (e.g. with 4 to 5% moisture) an equivalent particle size usually more than about twice harder (e.g. more than 20 kg) than those dried to less than 1% moisture have been. The dried anhydrous tablets can usually be placed in the mouth are chewed while the partially dried tableted products are too hard are chewy. The tableted, dried anhydrous dextrose particles however, are generally at least 2 to about 3 times harder than those that made from crystalline dextrose monohydrate with an equivalent particle size have been.
Bei einer relativen Feuchtigkeit von 55 % oder weniger (z.B.At a relative humidity of 55% or less (e.g.
bei 24°C (75°F)) sind die getrockneten wasserfreien Dextroseprodukte nicht-hygroskopisch. Die getrockneten wasserfreien Dextroseprodukte (z.B. mit einer Teilchengröße von 150 bis 1500 Mikron), die in der Stufe F erhalten wurden, lösen sich viel leichter in Wasser als Dextroseteilchen aus kristallinem Dextrosemonohydrat oder aus dem teilweise getrockneten Produkt mit einer äquivalenten Teilchengröße. Im Vergleich zu den kristallinen Dextrosemonohydratteilchen mit einer äquivalenten Teilchengröße benötigt das erfindungsgemäße getrocknete wasserfreie Dextroseprodukt in der Regel nur 50 % oder weniger der Zeit zum Auflösen (z.B. t 5 Minuten gegenüber > 8 Minuten). Wie in dem weiter unten folgenden Beispiel näher erläutert, weist das getrocknete Produkt (d.h. das Produkt der Stufe F) in der Regel Lösungsgeschwindigkeiten auf, die um etwa das 3- bis etwa 5-fache größer sind als diejenigen von handelsüblichen kristallinen Dextrosemonohydraten und die etwa um das 2- bis 3-fache höher sind als diejenigen der teilweise getrockneten wasserfreien Dextroseteilchen.at 24 ° C (75 ° F)) are the dried anhydrous dextrose products non-hygroscopic. The dried anhydrous dextrose products (e.g. with a Particle size from 150 to 1500 microns) obtained in step F, dissolve much more easily in water than dextrose particles from crystalline dextrose monohydrate or from the partially dried product having an equivalent particle size. Compared to the crystalline dextrose monohydrate particles with an equivalent Particle size the dried anhydrous dextrose product according to the invention generally requires only 50% or less of the time to dissolve (e.g. t 5 minutes versus> 8 minutes). As explained in more detail in the example below, the dried Product (i.e. the product of stage F) usually at dissolution rates, which are about 3 to about 5 times larger than those of commercially available crystalline dextrose monohydrates and which are about 2 to 3 times higher than those of the partially dried anhydrous dextrose particles.
Die getrockneten Produkte enthalten in der RegeL zwischen etwa 15 und etwa 60 ß-Dextrose und zwischen etwa 40 und etwa 85 % «-Dextrose, wobei die meisten Produkte ein Gewichtsverhältnis von ß-Dextrose zu a-Dextrose innerhalb des Bereiches von 1:2 bis 1:1 haben. Die ß-Dextrose trägt zweifellos zu den hohen Auflösungsgeschwindigkeiten der wasserfreien Dextrose bei, die ein wichtiger Brauchbarkeitsfaktor sein können.The dried products usually contain between about 15 and about 60 β-dextrose and between about 40 and about 85% α-dextrose, the most products have a weight ratio of ß-dextrose to a-dextrose within the Range from 1: 2 to 1: 1. The ß-dextrose undoubtedly contributes to the high dissolution rates the anhydrous dextrose, which can be an important utility factor.
Im allgemeinen enthalten die freifließenden, nicht-zusammenbackenden Produkte kristalline wasserfreie Dextrose als hauptsächlichen trockenen Feststoff und eine geringere Menge amorphe Dextrose Der Gehalt des Produktes an kristalliner Dextrose liegt in der Regel zwischen etwa 60 und etwa 90 %, wobei eine Kristallinität von 70 bis 80 % besonders bevorzugt ist. Die festen Dextroseprodukte sind süß ohne einen Karamelgeschmack und ohne einen anderen Beigeschmack.Generally, contain the free flowing, non-caking ones Products crystalline anhydrous dextrose as the main dry solid and a smaller amount of amorphous dextrose The content of the product of crystalline Dextrose is usually between about 60 and about 90%, with a crystallinity from 70 to 80% is particularly preferred. The solid dextrose products are sweet without a caramel flavor and no other aftertaste.
Die Erfindung wird durch das folgende Beispiel näher erläutert, ohne jedoch darauf beschränkt zu sein.The invention is explained in more detail by the following example, without however, to be limited to that.
Beispiel Maissirup, der 64,8 % Trockensubstanz und 97,1 % Dextrose (bezogen auf die Trockensubstanz) enthielt, wurde in einem Plattenverdampfer, der bei einer Austragstemperatur von 132 bis 135°C (270 bis 2750F) arbeitete, bis auf einen Gehalt von 92 bis 92,5 % Trockensubstanz eingeengt. Das verdampfte Wasser wurde aus dem eingeengten Sirup in einem Abscheider bei Atmosphärendruck abgetrennt. Mit einer Getriebepumpe wurde der heiße konzentrierte Sirup sofort und kontinuierlich durch einen Abkratzer-Wärmeaustauscher gepumpt. Der Abkratzer-Wärmeaustauscher mit einem Durchmesser von 7,62 cm (3 inch) wurde bei 450 UpM mit einer Austragstemperatur von 79 bis 850C (175 bis 1850F) betrieben, die durch Eiiiregulieren der Kühlwasserdurchlaufgeschwindigkeit durch den Abkratzer-Wärmeaustauschermantel erzielt wurde. Bei einer Verarbeitungsgeschwindigkeit von 24,9 bis 27,2 kg (55 bis 60 pounds) pro Stunde (bezogen auf die Trockensubstanz) betrug die Verweildauer in dem Wärmeaustauscher etwa 1,9 Minuten.Example corn syrup, the 64.8% dry matter and 97.1% dextrose (based on the dry matter), was in a plate evaporator, which is at a Discharge temperature of 132 to 135 ° C (270 to 2750F) worked, except for one level concentrated from 92 to 92.5% dry matter. The evaporated water was from the concentrated syrup separated in a separator at atmospheric pressure. With a The hot concentrated syrup was pumped through immediately and continuously pumped a scraper heat exchanger. The scraper heat exchanger with one 3 inch diameter was set at 450 rpm with a discharge temperature operated from 79 to 850C (175 to 1850F) by regulating the cooling water flow rate was achieved by the scraper heat exchanger jacket. At a processing speed from 24.9 to 27.2 kg (55 to 60 pounds) per hour (on a dry basis) the residence time in the heat exchanger was about 1.9 minutes.
Die den Abkratzer-Warmeaustauscher verlassende opake, teilweise kristallisierte Flüssigkeit (Fluid) wurde auf ein mit Polytetrafluoräthylen beschichtetes endloses Förderband ausgetragen. Mit einem Luftmesser wurde die fließfähige Masse bis auf eine Breite von etwa 20,3 cm (8 inches) und eine Dicke von etwa 0,16 cm (1/16 inch) ausgestrichen. Nach etwa 2 1/2 Minuten auf dem Band wurde das Material in Form von harten und spröden Platten von dem Band heruntergenommen.The opaque, partially crystallized, leaving the scraper heat exchanger Liquid (fluid) was on a polytetrafluoroethylene coated endless Conveyor belt discharged. With an air knife, the flowable mass was down to a width of about 20.3 cm (8 inches) and a thickness of about 0.16 cm (1/16 inch) crossed out. After about 2 1/2 minutes on the tape, the material became in the form of hard and brittle plates removed from the belt.
In einer Finger-Zerkleinerungsvorrichtung, die mit 120 UpM betrieben wurde, wurden am Ende des Bandes die Platten zu Bruchstücken einer Größe von etwa 0,64 bis etwa 1,27 cm (1/4 bis 1/2 inch) zerbrochen.In a finger crusher operating at 120 rpm At the end of the tape, the plates became fragments approximately in size 1/4 to 1/2 inch (0.64 to about 1.27 cm) broken.
Die groben Bruchstücke wurden in einen Rotations-Heißluft trockner eingeführt, der mit einer Lufteinlaßtemperatur von 88 bis 90°C (190 bis 1940F) betrieben wurde und eine solche Größe hatte, daß die Verweilzeit 4 Stunden betrug. Die groben, teilweise getrockneten Bruchstücke, die den Trockner verließen, wurden zum feinen Vermahlen in eine Hammermühle befördert und dann zusammen mit frischer Beschickung (groben Bruchstücken) in den Einlaß des Trockners eingeführt. Das den Trockner verlassende Material stellt ein Gemisch aus teilweise getrocknetem grobem Material und trockenem, fein gemahlenem Material dar. Das trockene fein gemahlene Material wurde als Produkt entfernt durch Sieben durch ein Sieb mit einer lichten Maschenweite von 0,83 mm (20 mesh). Der Rückstand wurde in die Mahivorrichtung und in den Trockner zurückgeführt, um die Teilchenzerkleinerung und Trocknung zu vervollständigen.The coarse fragments were dried in a rotary hot air dryer introduced operating with an air inlet temperature of 88 to 90 ° C (190 to 1940F) and was of such a size that the residence time was 4 hours. The rough ones partially dried fragments exiting the dryer were used for fine grinding conveyed to a hammer mill and then together with fresh feed (coarse Debris) is introduced into the inlet of the dryer. The one leaving the dryer Material is a mixture of partially dried coarse material and dry, finely ground material. The dry, finely ground material was considered a product removed by sieving through a sieve with a mesh size of 0.83 mm (20 mesh). The residue was returned to the grinder and dryer, to complete particle crushing and drying.
Das Verhältnis von zuluckgeführtem Material zu frischer Beschickung oder getrocknetem Produkt betrug etwa 3:1.The ratio of fed material to fresh feed or dried product was about 3: 1.
Eine zusammengesetzte Probe aus 590 kg (1300 lbs) Produkt hatte die folgenden Eigenschaften: 99,2 % Trockensubstanz, 79 % Kristallinität, 56 % a-Dextrose, 44 % ß-Dextrose, Zusammenbackbewertung 1,2, 8 ppm Fremdmaterial und einen guten Geschmack (keinen Earamel- oder Beigeschmack). Die getrocknete Teilchengrößenverteilung (bezogen auf das Gewicht) betrug etwa 10 % weniger als 88 Mikron, 10 % zwischen 88 und 140 Mikron, 14 % zwischen 150 und 250 Mikron, 26 % zwischen 250 und 420 Mikron und 40 % mehr als 420 Mikron.A composite sample of 590 kg (1300 lbs) of product had the following properties: 99.2% dry matter, 79% crystallinity, 56% a-dextrose, 44% β-dextrose, caking rating 1.2, 8 ppm foreign material and a good one Taste (no earamel or aftertaste). The dried particle size distribution (by weight) was about 10% less than 88 microns, 10% between 88 and 140 microns, 14% between 150 and 250 microns, 26% between 250 and 420 microns and 40% more than 420 microns.
Zu Vergleichszwecken wurden teilweise getrocknete wasserfreie Dextroseteilchen mit einer äquivalenten Teilchengrößenverteilung hergestellt durch Sieben des grob gemahlenen Produktes vor der vollständigen Trocknung. Zu Vergleichstestzwecken wurden handelsübliche Sorten von kristallinem Dextrosemonohydrat (STAIEYDEX 1/1'1 und STALEYDEX 333, hergestellt von der Firma A.E. Staley Mnaufacturing Company, Decatur, Illinois/USA), hergestellt nach der US-Patentschrift 3 039 935, verwendet.For comparison purposes, partially dried anhydrous dextrose particles were used with an equivalent particle size distribution produced by sieving the coarse ground product before complete drying. For comparative testing purposes, commercial grades of crystalline dextrose monohydrate (STAIEYDEX 1 / 1'1 and STALEYDEX 333, manufactured by A.E. Staley Mnaufacturing Company, Decatur, Illinois / USA), manufactured in accordance with U.S. Patent 3,039,935.
Die vergleichenden Unterschiede zwischen den Zusainr:ienbackeigenschaften der nicht-getrockneten* und der getrockneten wasserfreien Dextrose-Testproben wurden bestimmt unter Verwendung einer Tinius Olsen Universal Test-Vorrichtung, in der eine zylindrische Carver-Form (Innendurchmesser 2,86 cm (1 1/8 inch) und Höhe 7,62 cm (3 inch))und eine passende Prägeform verwendet wurden.The comparative differences between the joint baking properties of the undried * and the dried anhydrous dextrose test samples determined using a Tinius Olsen Universal Test Device in which a cylindrical Carver shape (1.86 cm (1 1/8 inch) inside diameter and 7.62 cm high cm (3 inches)) and an appropriate die were used.
21 g-Testzylinder der oben-angegebenen Proben wurden hergestellt durch portionsweise Zugabe und Pressen von drei 7 g-Aliquoten jeder Testprobe, um sie unter den folgenden PreS-bedingungen zu formen: (a) zu Beginn wurden 7 g gepreßt bei einem Druck von 2,32 kg/cm2 (33 psi) für 5 Sekunden, (b) es wurde ein weiteres 7 g-Aliquot plus die anfänglich gepreßte 7 g-PWobe bei 2,32 kg/cm2 (33 psi) 5 Sekunden lang gepreßt und (c) das letzte 7 g-Aliquot plus das vorher gepreßte Aliquot (b) wurden bei 7,03 kg/cm2 (100 psi) 5 Minuten lang gepreßt. Die gepreßten zylindrischen 21 g-Proben wurden dann in eine aufrechte Position gebracht (d.b, flach hingelegt).21 g test cylinders of the samples given above were prepared by Add portionwise and squeeze three 7 g aliquots of each test sample to them Mold under the following PreS conditions: (a) Initially, 7 g was pressed at a pressure of 2.32 kg / cm2 (33 psi) for 5 seconds, (b) it became another 7 g aliquot plus the initially pressed 7 g PWobe at 2.32 kg / cm2 (33 psi) for 5 seconds long pressed and (c) the last 7 g aliquot plus the previously pressed aliquot (b) were pressed at 7.03 kg / cm2 (100 psi) for 5 minutes. The pressed cylindrical 21 g samples were then placed in an upright position (d.b, laid flat).
Die zum Zerbrechen jedes gepreßten Testprobenzylinders erforderliche Kraft wurde mit der Tinius Olsen Universal-Testvorrichtung bei einer Kreuzkopfgeschwindigkeit von 0,127 cm (0,05 inch)/Min. und bei voller Skaleneinstellung (d.h.That required to break each pressed test sample cylinder Force was measured using the Tinius Olsen Universal Tester at a crosshead speed 0.127 cm (0.05 inch) / min. and with full scale setting (i.e.
27,2 kg (60 pounds»bestimmt. Die Zusammenbackwerte (Verdichtungswerte) wurden wie folgt errechnet: Zusammenbackwert (Verdichtungswert) = 27,2 kg (60 pounds) x % Skalaablesung beim Bruch 100 Der Zusammenbackwert (Verdichtungswert) für die ungetrockneten Teilchen lag innerhalb des Bereiches von etwa 7 bis etwa 30 im Gegensatz zu einem Wert von 0 bis 1,5 für die getrockneten *) hergestellt durch 24-stündige Alterung der erstarrten Dextrosemasse bei 23°C und anschließendes feines Mahlen ohne weitere Trocknung.27.2 kg (60 pounds »determined. The caking values (compaction values) were calculated as follows: caking value (compaction value) = 27.2 kg (60 pounds) x% scale reading at break 100 The caking value (compaction value) for the undried particles ranged within the range of about 7 to about 30 in contrast to a value of 0 to 1.5 for the dried *) produced by 24-hour Aging of the solidified dextrose mass at 23 ° C and subsequent fine grinding without further drying.
Teilchen.Particle.
Getrocknete wasserfreie Dextroseteilchen, teilweise getrocknete wasserfreie Dextroseteilchen und kristalline Dextroseproben wurden mit einer Coulton 204-Presse mit vier Stationen unter Verwendung von Napf-Prägestempeln mit einem Durchmesser von 0,95 cm (3/8 inch) und Formen bei einem maximalen Preßdruck von 527 kg/cm2 (7500 psi> tablettiert. Mit einer Tablettenhärte-Testvorrichtung (Strong Cobb Arner inc., Modell B) wurde die Tablettenhärte bestimmt. Die Härte wurde aus der maximalen Ablesung an dem Meßgerät unter Anwendung der folgenden Gleichung errechnet: Maximale Meßgerät-Ablesung x 0,78 = Härte in kg Kraft.Dried anhydrous dextrose particles, partially dried anhydrous Dextrose particles and crystalline dextrose samples were extracted with a Coulton 204 press with four stations using cup dies with a diameter of 0.95 cm (3/8 inch) and molding at a maximum pressure of 527 kg / cm2 (7500 psi> tabletted. With a tablet hardness test device (Strong Cobb Arner inc., model B) the tablet hardness was determined. The hardness was from the maximum Reading on the meter calculated using the following equation: Maximum Meter reading x 0.78 = hardness in kg force.
Die Lösungsgeschwindigkeiten (bis zur vollständigen Auflösung) wurden mit Testprobe bestimmt, die aus 150 g Wasser und 50 g einer Dext-roseprobe bestanden, die mit einem Magnetrührer mit der Geschwindigkeit 8 (Fischer Thermix) und bei 19°C (660F) gerührt wurden.The dissolution rates (to complete dissolution) were determined with a test sample consisting of 150 g water and 50 g of a dextrose sample, those with a magnetic stirrer at speed 8 (Fischer Thermix) and at 19 ° C (660F) were stirred.
Die Vergleichsdaten für die oben angegebenen Tests sind in der folgenden Tabelle zusammengestellt.The comparative data for the tests given above are in the following Table compiled.
Tabelle Testprobe Teilchen- Wasserge- Tablettier- Härte Verkaubar- Auflösungsgegröße halt (%) barkeit (kg Kraft) keit schwindig-(Mikron) keit (Min.) getrocknete wasserfreie Dextrose 1. Feinteile <177 0,4 % nicht tablet- - - 2-3 tierbar 2. mittelfeine Teile 177-590 0,5 % gummiartig, 9,4 kaubar 3-4 Presse blieb stehen 3. grobe Teile 590-1680 0,5 % " 11,5 " 3-4 teilweise getrocknete Dextrose 4. Feinteile <177 6,8 % leichtes Zer- >20,3* zu hart 6-8 splittern 5. mittelfeine Teile 177-590 5,5 % " >20,3* " 9-10 6. grobe Teile 590-1680 5,7 % " >20,3* " 11-12 kristallines Dextrosemonohydrat 7. STALEYDEX 444 177-1190 8,8 % leicht 3,9 kaubar 12-13 8. STALEYDEX 333 <177 8,4 % - - 9-10 * bei der maximalen Meßinstrumentablesung kein BruchTable Test Sample Particle Water Tabletting Hardness Chewable Size of resolution hold (%) speed (kg force) speed (micron) speed (min.) dried anhydrous dextrose 1. fine particles <177 0.4% not tablet- - - 2-3 animalable 2. medium-fine parts 177-590 0.5% rubbery, 9.4 chewable 3-4 press remained stand 3. coarse parts 590-1680 0.5% "11.5" 3-4 partially dried dextrose 4. Fine parts <177 6.8% easy to shred-> 20.3 * too hard 6-8 splinter 5. Medium-fine Parts 177-590 5.5% "> 20.3 *" 9-10 6. Coarse parts 590-1680 5.7% "> 20.3 * "11-12 crystalline dextrose monohydrate 7. STALEYDEX 444 177-1190 8.8% slight 3.9 chewable 12-13 8. STALEYDEX 333 <177 8.4% - - 9-10 * at maximum gauge reading no break
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|---|---|---|---|
| DE19772733614 DE2733614A1 (en) | 1977-07-26 | 1977-07-26 | Non-compacting solid anhydrous dextrose - prepd. by shearing and cooling conc. syrup, casting, dehydrating and grinding |
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| DE19772733614 DE2733614A1 (en) | 1977-07-26 | 1977-07-26 | Non-compacting solid anhydrous dextrose - prepd. by shearing and cooling conc. syrup, casting, dehydrating and grinding |
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|---|---|---|---|---|
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-
1977
- 1977-07-26 DE DE19772733614 patent/DE2733614A1/en active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1299260B (en) * | 1962-06-21 | 1969-07-10 | Staley Mfg Co A E | Process for the preparation of dry, crystalline starch conversion products |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE2733614C2 (en) | 1987-04-16 |
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