DE2727865A1 - Pigmentpraeparat und verfahren zu seiner herstellung - Google Patents

Pigmentpraeparat und verfahren zu seiner herstellung

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DE2727865A1
DE2727865A1 DE19772727865 DE2727865A DE2727865A1 DE 2727865 A1 DE2727865 A1 DE 2727865A1 DE 19772727865 DE19772727865 DE 19772727865 DE 2727865 A DE2727865 A DE 2727865A DE 2727865 A1 DE2727865 A1 DE 2727865A1
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Richard William Hess
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EIDP Inc
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EI Du Pont de Nemours and Co
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    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
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    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/40—Compounds of aluminium
    • C09C1/405—Compounds of aluminium containing combined silica, e.g. mica
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
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    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
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    • C01P2006/60—Optical properties, e.g. expressed in CIELAB-values

Description

Pigmentpräparat und Verfahren zu seiner Herstellung
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein im wesentlichen aus BiUO., AI9O3 und SiO2 bestehendes, als gelbes Pigment verwendbares Präparat und auf ein Verfahren zu seiner Herstellung.
Ein Pigment ist ein unlöslicher, fein zerteilter Feststoff, der in Farben, Kunststoffe und Tinten zur Verleihung von Farbe und/ oder Undurchsichtigkeit einverleibt wird. In idealer Weise sollte
(Farbstärke)
ein Pigment Stärke^haben, d.h. beim Mischen mit einem tu ei Gen Pigment zur Herstellung von Tinten sollte wenig Farbpigment erforderlich sein; weiterhin gefordert u/erden Intensität, d.h. Reinheit des Tones und Fehlen von Matt- oder Grauheit; Lichtechtheit, d.h. Beständigkeit gegen Farbveränderung, wenn ein pigmentierter Gegenstand der Sonne ausgesetzt wird, und Beständigkeit gegen Ausbluten, d.h. eine geringe Farbänderung in einem pigmentierten Gegenstand. Für viele Zwecke ist es weiterhin wünschenswert, wenn das Pigment eine gute Deckkraft hat, d.h.
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die Fähigkeit, einem pigmentierten Gegenstand wirksame, undurchsichtig machende Kraft zu verleihen.
Die u) os en ti ic hen, derzeit verwendeten, intensiven Gelbp igmente sind Bleichromat, Cadmiumsulfid, Nickeltitanat und zahlreiche organische Materialien, u/ie bestimmte Azoverbindungen. Bleichromat und Cadmiumsulfid haben gute Deckkraft, aufgrund ihrer möglichen Toxizität führt der augenblickliche Weg jedoch von einer Verwendung dieser Verbindungen weg. Nickeltitanat hat gute Deckkraft, jedoch nicht die in einem hochwertigen Pigment gewünschte Stärke oder hohe Intensität. Die organischen Pigmente zeigen gewöhnlich eine hohe Stärke, jedoch geringe Deckkraft und häufig einen geringen Widerstand gegen Ausbluten.
Es besteht daher Bedarf nach einem nicht-toxischen, stark deckenden Gelbpigment, das außerdem gute Stärke, hohe Intensität, gute Lichtechtheit und guten Widerstand gegen Ausbluten in organischen Lösungsmitteln oder Trägern hat·
Verschiedene Veröffentlichungen haben die synthetische Herstellung von Wismutvanadat beschrieben; vgl. z.B. I.M. Gottlieb und CR. Rowe "Preparation and Thermal Properties of Bismuth Orthovanadate", Thermal Analysis, Bd. 2, Proceedings Third ICTA DAVOS (1971), seite 303-311; R.S. Roth und 3.L Waring "Synthesis and Stability of Bismutotantalite, Stibiobantalite and Chemically Similar ABO. Compounds", The American Mineralogist, Bd. 48, Nov.-Dez. 1963), Seite 1348-56; H.E. Swanson et al "Standard X-Ray Diffraction Powder Patterns" National Bureau of Standards Report, Nr. 7592 (Aug. 1962); E. Zintl und L. Vanino "Process For The Manufacture of Pure Bismuth Vanadate",deutsche Patent-
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s- 2727365 - / -
schrift 422 947 (1925). Keines der obigen Verfahren war jedoch erfolgreich bei der Herstellung von Wismutvanadat oder eines Wismutvanadat als leuchtendes Gelbpigment enthaltenden Präparates,
Die vorliegende Erfindung bezieht sich nun auf ein Präparat der
allgemeinen Formel:
BiWO4.XAl2O3.ySiO2
in welcher χ und y die Molzahl an A12°3 bzw. SiO2 pro Mol Bi1JO4 bedeuten und χ einen Wert von etuia 0,25-2,0 hat, y einen Wert von etuia 0,1-3,5 hat und χ + y gleich oder größer als 1 sind.
Weiter bezieht sich die vorliegende Erfindung auf ein V/erfahren zur Herstellung eines im wesentlichen aus BiVO. , Al2O3 und SiO2 bestehenden Präparates, das dadurch gekennzeichnet ist, daß nan Bi2O3, NH4VO3 oder V2°5» x.Al3O3 und y.SiO2 mischt, iuobei Bi und V in äquimolaren Mengen anwesend sind, χ und y die Molzahl an Al2O- bzw. Si0? pro Mol BiVO. bedeuten, χ einen Wert von etwa 0,25-2,0 hat, y einen Wert von etwa 0,1-3,5 hat und χ + y gleich oder größer als 1 sind, worauf die Mischung etwa 0,5-5,0 Stunden auf etuia 800-11O0C. erhitzt wird.
Somit bezieht sich die vorliegende Erfindung auf ein Präparat und auf ein Verfahren zur Herstellung desselben, das im wesentlichen aus BiVO4, Al2O3 und SiO3 besteht und als Gelbpigment geeignet ist. Die erfindungsgemäßen Pigmente haben gute Deckkraft und Intensität, gute Stärke, gute Lichtechtheit, gute Beständigkeit gegen Ausbluten, gute Beständigkeit gegen Alkalien und sind nicht-toxisch.
Im erfindungsgemäßen Präparat hat BiVO4 eine monokline Kristallstruktur, bestimmt durch Röntgenbrechung* Die vorhandene Menge
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an Tonerde und Kieselsäure pro Mol BiUC. beträgt etwa 0,25-2,0 bzw. 0,1-3,5 Mol, und weiterhin muß dia Molzahl der Tonerde plus der Molzahl an Kieselsäure gleich oder größer als 1 sein. Die bevorzugte Menge an Tonerde und Kieselsäure beträgt 1,0-2,0 bzw. 0,25-2,0, und der bevorzugte Wert der kombinierten Molanzahl aus Tonerde plus Kieselsäure liebt bei 1,0-4,0. Diese Werte werden bevorzugt, da sie ein Präparat mit ausgezeichneter schlüsselblumengelber Farbe und guter Stärke liefern.
Die bevorzugten kristallinen Formen der Tonerde im erflndungsgemäßen Präparat istc*, K oder λ/7 oder eine Kombination derselben. Diese werden bevorzugt, da sie ein Präparat mit leuchtend gelber Farbe liefern. Andere Formen der Tonerde, u/ie ό und \Γ , können erfindungsgemäß ebenfalls verwendet werden, liefern jedoch Präparate mit weniger leuchtenden Farben als man sie mit den bevorzugten Formen erhält. /* (alpha, k'jppa, theta)
Das Präparat ist als Pigment besonders geeignet, wenn sein Oberflächengebiet etwa 2-22 m /g, gemessen nach dem BET Verfahren unter Verwendung von gasförmigem Stickstoff, beträgt. Dieses Oberflächen gebiet erhält man durch Behandlung des Präparates in einer üblichen Mahlvorrichtung, z.B. einer Mikronisierungsanlage oder einer Wirbelenergiemühle
Das Präparat kann nach dem arfindungsgemäßen Verfahren hergestellt werden, indem man 1 Mol 0J-O0I entweder mit 1 Mol V2O5 oder 2 Mol NH4VO3 und χ Mol Al2O3 sowie y Mol SiO2 mischt, wobei χ einen Wert von etwa 0,25-2,0, y einen Wert von 0,1-3,5 hat und χ + y gleich oder größer als 1 ist.. Dann wird die Mischung etwa 0,5-5,0 Stunden auf etwa 800-11000C. erhitzt. Das Erhitzen kann in einem
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Rotationsofen oder einem üblichen Ofen orfolgon. AnschlieGend
ty
u/ird es auf ein Oberflächongebiet von 2-22 m /g in einer üblichen Mahlvorrichtung vermählen und liefert ein Präparat mit ausgezeichneten Pigmenteigenschaften.
Die folgenden Beispiele veranschaulichen die vorliegende Erfindung, ohne sie zu beschränken. Falls nicht anders angegeben, sind alle Teile, Prozentangaben und Verhältnisse Geuj.-Teile, Geu;.-% und Geu/ichtsverhältnisse.
Beispiel \
Eine Mischung aus 5,14 g Bi2O3, 2,58 g NH4VO4, 4,5 g 0C-Al2O3 und 0,5 g SiO„ wurde nach gründlichem Mischen in einen Porzellanechmelztiegel gegeben und zur Bildung eines Präparates 0,5 Stunde in Luft auf 9000C. erhitzt. Das Präparat wurde erneut gemischt und erneut 1 Stunde auf 11000C. erhitzt} es ist ein leuchtend gelbes Pulver, das 15 Stunden naß vermählen wurde.
Intensität und Lichtechtheit des Präparates wurden in einer Farbe an Farbstreifen mit vollständiger Deckkraft gemessen. Die Farbe u/urde hergestellt, indem man das Präparat in einem Mischer in einem Gern,-Verhältnis von 2:1 an Pigment zu Binder unter Verwendung eines Hoover Schlagbrettes dispergierte. Der Binder bestand aus 9B,9 Geu/.-Teilen eines durchsichtigen Lackes Nr. 2 der Superior Varnish and Drier Company, Merchantsville, Neu; Dersey; 1 Geui.-Teil (als Blei) Bloitrockner "Nuodex" & (mit 24 % Bleigehalt) und 0,1 Geu/. -Teil (als Mangan) eines Mangantrockners ^) (mit 6 % Mangangehalt). Die Streifen ("drau/douins")
wurden etwa 72-100 Stunden in einem gut-belüfteten Raum bei 25°C und einer Feuchtigkeit unter etui a 50 % getrocknet.
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Die Intensität wurde durch Grünfiltcrreflektanz in einem Massentonstreifen bestimmt} sie ist ausgedrückt als prozentuale Grünfilterraflaktanz, gemessen mit einem Gardiner Mehrzu/eck-Reflektometer, 5er.No. 40 (GardinerLaboratory Inc., Bethesda, Md) unter Verwendung eines weißen Reflektanzstandards bei einem Abstand von 86,1 und Licht aus einer General Electric Cl/S Projektorlampe, die durch das mit dem Gardiner Refloktometer versehene Grüntristirnulusfilter geleitet wurde.
Der Gardiner-Mehrzweckreflektometer ist in National Bureau of Standards Research Papier RP 1345 von Nov. 1940, von R.S. Hunter und in National Bureau of Standards Circular C 429 vom 30. DuIi 1942, von R.S. Hunter beschrieben. 3e höher die prozentuale Reflektanz des Streifens, umso intensiver ist die Farbe. Das Präparat von Beispiel 1 hatte eine eolcha Intensität, daQ seine Grünfilterreflektanz etwa 66,3 % betrug.
Die Lichtechtheit wurde bestimmt, nachdem vollständig getrocknete Farbstreifen kontinuierlich 44 Stunden in einem Atlas Farb-Fade-0-meter ^, Typ FDA-P, belichtet worden waren. Ein Gardiner Mehrzweckreflektometer wurde wie oben zum Messen der Grünfilterreflektanz vor und nach dem Belichten verwendet. Die prozentuale Verminderung der Reflektanz nach der Belichtung ist das prozentuale Dunkelwerden im Fade-O-meteirH 3e geringer dieser Prozentsatz, umso besser ist die Lichtechtheit des Pigmentes. Das prozentuale Dunkelwerden im Fade-O-meter^ für das Präparat von Beispiel 1 betrug nach 44-stündiger Belichtung etwa 4,2 %.
Beispiel 2
Eine Kontrollprobe wurde hergestellt durch gründliches Mischen von 2,58 g NH^VO, und 5,14 g Bi„0,, Einführung in einen Prozel-
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lanschmelztiegel und O,5-stündigc3 Erhitzen in Luft auf 85O0C. zur Bildung eines Präparates. Dieses mar ein dunkelbraunes, stark gesintertes Material* Nach 15-stündigem, nassem Vermählen hatte das Präparat eine matte, grün-galbe Farbe und war als Pigment nicht verwendbar.
Beispiel 3 bis 1
Beispiel 1 wurde unter Verwendung der in Tabelle 1 genannten Mengen an o(-Al_0, und SiO« wiederholt. Auch die Intensität und das prozentuale Dunkelwerden im Fade-O-meter der gemäß Beispiel 1 hergestellten Farbstreifen sind in Tabelle 1 aufgeführt.
Wie die folgende Tabelle zeigt, sind die erfindungsgemäßen Pigmente von Beispiel 3 bis 5 wertvolle Produkte mit guter Farbo, Lichtechtheit und Intensität, während die nicht erfindungsgemäßen Pigmente von Beispiel 6 und 7 aufgrund ihrer schlechten Pigmenteigenschaften ungeeignet sind.
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Beisp· g
χ MoI
y MoI
SiO2*
Tabelle 1 % Dunkelwerden
in Fade-O-meter
nach 44-stünd.
Belichtunq 		Farbe
Intensität;
% Grünfilter-
reflektanz 		3,2 leuchtend gelb
66,0 4,8 gelb
64,0 3,5 gelb
63,5 14 mattes bräunlich
gelb
49,8 5,4 mattes bräunlich
gelb
50,3
3
4
5
6**
4,0
2,5
1,0
0
7** 5,0
1,0 2,5 4,0 5,0
1,78 1,11 0,45 0
2,23
0,76 1,91 3,05 3,77
· pro Mol BiVO4 0 *♦ nicht erfindungsgeroäße Präparate

Claims (8)

  1. Patentansprüche
    ''Ii- Pigmentpräparat der allgemeinen Formel:
    in welcher χ und y die Molanzahl an Al2°3 DZVU· SiO2 pro Mol BiUO. bedeuten, wobei χ einen Wert von etwa 0,25-2,0 und y einen Wert von etwa 0,1-3,5 hat und χ + y gleich oder gröDer als 1 ist.
  2. 2.- Präparat nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß χ einen Wert von etui a 1,0-2,0 hat.
  3. 3.- Präparat nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß y einen Wert von etwa 0,25-2,0 hat.
  4. 4.- Präparat nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß χ + y gleich etwa 1,0-4,0 ist.
  5. 5.- Präparat nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß χ einen Wert von etu/a 1,0-2,0 und y einen Wert von etwa 0,25-2,0 hat.
  6. 6.- Verfahren zur Herstellung eines im wesentlichen aus BiVO. , Al2O, und SiO2 bestehenden Präparates, dadurch gekennzeichnet, daß man Bi 2°3» NH4V03 oder V3O5, x.AKO, und y.SiO- mischt, wobei Bi und V in äquimolaren Mengen anwesend sind, χ und y die Molzahl an A12°3 bzw. SiO2 pro Mol BiVO^ bedeuten, χ einen Wert von etwa 0,25-2,0 und y einen Wert von etwa 0,1-3,5 hat und χ + y gleich oder größer als 1 ist, und die Mischung etwa 0,5-5,0 Stunden auf etwa 800-11000C. erhitzt.
  7. 7.- Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß χ einen Wert von etwa 1,0-2,0 hat.
  8. 8.- Verfahren nach Anspruch 6 und 7, dadurch gekennzeichnet, daß y einen Wert von etwa 0,25-2,0 hat.
    709881/0852
    — 9 —
    ORIGINAL INSPECTED
    9,- Verfahren nach Anspruch 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daG χ + y etu/a 1,0-4,0 ist.
    10,- Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß χ einen Wert von etwa 1,0-2,0 und y einen Wert von etwa Q,?3-2,0
    Der Patentanwalt*
    . 7
    709881/0852 - 10 -
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