DE2724439B2 - Process for the production of formaldehyde-free chipboard - Google Patents
Process for the production of formaldehyde-free chipboardInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung formaldehydfreier Spanplatten aus mit Bindemitlein versetzten Holzspänen, Holzfasern und anderen lignocellulosehaltigen Rohstoffen, die ein- oder mehrschichtig gestreut und anschließend heiß verpreöt werden, wobei als Bindemittel eine Kombination von Phenolharz und Isocyanat eingesetzt wird.The invention relates to a method for producing formaldehyde-free chipboard from with Wood shavings, wood fibers and other lignocellulose-containing raw materials, which are one or sprinkled in several layers and then hot pre-brazed, with a combination of as a binding agent Phenolic resin and isocyanate is used.
Ein derartiges Verfahren ist aus der DE-OS 16 5.3 169 btkannt. Bei der Kombination aus Isocyanat und Phenolharz wird das Phenolharz jedoch nicht als Lösung, sondern als Dispersion bzw. Emulsion eingesetzt. Die Verdünnung bei der Dispersion ist größer als bei der Lösung, so daß damit zwangsläufig sehr viel Wasser in die Platte eingebracht wird, welches bei der Heißpressung wieder entfernt werden muß. In der bekannten Bindemitielkombination wird das Isocyanat in relativ geringem Anteil zu der Phenolharzdispersion hinzugefügt, damit keine vollständige Umsetzung der vorhandenen aktiven Wasserstoffatome tragenden Gruppierungen mit den entsprechenden Gruppen des Isocyanate statifindet. Das Phenolharzvorkondensat kann bei dem bekannten Verfahren als etwa neutral bezeichnet werden. Das aus der DE-OS 16 53169 bekannte Verfahren weist die folgenden Nachteile auf. die einer praktischen Anwendung hinderlich sind. Die Dispersionen lassen sich großtechnisch nicht zufriedenstellend handhaben und verarbeiten, da das dispergierte Phfinolharz zum Teil sedimentiert und das Sediment die üblicherweise verwendeten Aggregate wie Pumpen, Ovalradzähler und Sprühsysteme leicht verstopft. Weiterhin weisen derartige Platten keine ausreichende Kochquerzugsfestigkeit (DIN 68 763) auf. Gerade aber die Heißwasserbeständigkeit ist eine wesentliche Eigenschaft, die an derartige Spanplatten gestellt wird. Ein weiterer Nachteil ist in der relativ langen Preßzeit zu sehen, die erforderlich ist, um das mit der Dispersion eingeschleppte Wasser aus der Platte zu entfernen.Such a method is from DE-OS 16 5.3 169 bknow. With the combination of isocyanate and Phenolic resin, however, the phenolic resin is not used as a solution, but as a dispersion or emulsion. The dilution in the dispersion is greater than in the solution, so that inevitably a great deal Water is introduced into the plate, which must be removed again during the hot pressing. In the Known binder combination is the isocyanate in a relatively small proportion to the phenolic resin dispersion added so that there is no complete implementation of the active hydrogen atoms present Groups with the corresponding groups of the isocyanate statifindet. The phenolic resin precondensate can be described as approximately neutral in the known method. That from DE-OS 16 53 169 known methods have the following disadvantages. which are a hindrance to practical application. the Dispersions cannot be handled and processed satisfactorily on an industrial scale, since the dispersed Phfinolharz partially sedimented and the sediment the Commonly used units such as pumps, oval gear meters and spray systems easily clogged. Furthermore, such panels do not have sufficient transverse cooking strength (DIN 68 763). But just now the hot water resistance is an essential property that is placed on such chipboard. Another disadvantage is to be seen in the relatively long pressing time that is required to deal with the dispersion remove any water that has been introduced from the plate.
Im Bauwesen, insbesondere im Fertighausbau, werden zunehmend Spanplatten verlangt, die heißwasserbeständig und zugleich formaldehydfrei sein sollen. Die Anforderungen an solche Platten sind in der DIN 68 800 Bl. 2, Ausgabe Mai 1974. sowie in der DIN 68 763, Ausgabe September 1973, genannt Als Bindemittel für die Herstellung heißwasserbeständiger Spanplatten soll alkalisch härtendes Phenolharz eingesetzt werden. Dieses Verfahren hat in der Praxis Eingang gefunden.In the construction industry, especially in prefabricated houses, there is an increasing demand for chipboard that is resistant to hot water and at the same time should be free of formaldehyde. The requirements for such panels are in DIN 68 800 Bl. 2, May 1974 edition, as well as in DIN 68 763, September 1973 edition, mentioned as a binder for the manufacture of hot-water-resistant chipboard should use alkali-hardening phenolic resin. This procedure has found its way into practice.
Man arbeitet üblicherweise mit 45%-igen wäßrigen Phenolharzen, die 8% bis 12% Alkali in Form des NaOH bezogen auf das Flüssigharz enthalten. Die Anwesenheit dieser relativ hohen Allcalimengen gestattet die Herstellung reaktiver Harze, so daß bei derYou usually work with 45% aqueous Phenolic resins that contain 8% to 12% alkali in the form of NaOH based on the liquid resin. the The presence of these relatively high amounts of allcaline allows the production of reactive resins, so that in the
ίο Spanplattenherstellung Preßzeiten erhalten werden, die
eine wirtschaftliche Fertigung heißwasserbeständiger Spanplatten ermöglichen. Die hohen Alkalianteile der
Phenolharze beeinflussen jedoch das hygroskopische Verhalten der Platten ungünstig. Bei hoher Luftfeuchte
kommt es zur Kondenswasserbildung in den Spanplatten. Trocknen durchfeuchtete Platten mit solcher
Bindung wieder aus, so entstehen durch das lösliche Alkali Salzausblühungen.
Die genannten Mängel (Salzausblühungen) lassen sich bei einer mehrschichtig aufgebauten Spanplatte nach
dem DBGM 7 422 859 weitgehend beseitigen, wenn zur Bildung der inneren Schichten ein heißwasserbeständiges
Aminoplast eingesetzt wird, das völlig alkalifrei ist In den Deckschichten wird als Bindemittel alkalisch
kondensiertes Phenolformaldehydharz verwendet. Mit einem derartigen Plattenaufbau wird eine ausreichende
Heißwasserbeständigkeit und eine geringe Dickenquellung erreicht. Nachteilig ist jedoch, daß das Aminoplast
Formaldehydgas abspaltet. Dieses gesundheitsschädliehe
Gas schränkt die Anwendung derartiger Spanplatten stark ein.ίο Chipboard production Press times are obtained that enable the economical production of hot water-resistant chipboard. However, the high alkali content of the phenolic resins has an unfavorable effect on the hygroscopic behavior of the panels. If the air humidity is high, condensation forms in the chipboard. If damp sheets with such a bond dry out again, the soluble alkali causes salt efflorescence.
The above-mentioned deficiencies (salt efflorescence) can largely be eliminated in multi-layer chipboard according to DBGM 7 422 859 if a hot water-resistant aminoplast is used to form the inner layers, which is completely alkali-free.In the outer layers, alkali-condensed phenol-formaldehyde resin is used as a binder. With a panel structure of this type, sufficient resistance to hot water and little swelling in thickness are achieved. However, it is disadvantageous that the aminoplast releases formaldehyde gas. This noxious gas severely restricts the use of such chipboard.
Wird nach der DE-AS 23 06 771 hingegen das Innere der Platten mit Isocyanat gebunden, so ist die
Schwierigkeit der Formaldehydgasabspaltung vermieden. Da Isocyanat jedoch ein vergleichsweise teueres
Bindemittel darstellt, ist eine wirtschaftliche Fertigung damit belastet. Daher wird das Isocyanat auch nur in der
oder den Mittelschichten als Bindemittel eingesetzt, während in den Deckschichten ein schwach alkalisch
härtendes Phenolharz mit geringem Alkalianteil entsprechend einem pH-Wert zwischen 8 und 11
Verwendung findet. Auf diese Weise hergestellte Platten besitzen den Vorteil, daß sie verarbeitungstechnisch
keine Schwierigkeiten bieten. Sie lassen sich furnieren, anstreichen und tapezieren und so im
Hausbau bzw. Fertighausbau anwenden. Die Abspaltung von Formaldehydgas kann nur aus den Deckschichten
heraus erfolgen. Sie liegt unterhalb der Grenze, bei der eine Belästigung bemerkbar ist. Die
Verwendung alkaliarmer Phenolharze ist bisher nur für die äußeren Schichten der Spanplatten gelungen, da
diese Harze äußerst reaktionsträge sind. Auf die äußeren Schichten wirken bei der Verpressung höhere
Temperaturen ein, als auf die inneren Schichten, so daß dort in wirtschaftlichen Preßzeiten noch eine Aushärtung
erzielt wird, während dies im Platteninnern nicht möglich ist. Zwar wird in der DE-OS 16 53 267 ein
Verfahren zur Herstellung von hellen phenolharzgebundenen Holzwerkstoffen beschrieben, bei dem empfohlen
wird, die an sich alkalisch härtenden Phenolharze im wesentlichen zu neutralisieren und somit auf den
pH-Wert 7 zu bringen. Geringfügige Abweichungen in dem alkalischen oder sauren Bereich (pH-Wert 6 bis 8)
werden in Kauf genommen. Ein pH-Wert von 8 entspricht etwa einem Alkalianteil von 0,1%. Diese
Angaben beziehen sich auf den gesamten Plattenaufbau, also auf die Mittelschichten und die Deckschichten.
Der Nachteil dieses Verfahrens besteht darin, daß dieIf, however, according to DE-AS 23 06 771, the interior of the plates is bound with isocyanate, the difficulty of splitting off formaldehyde gas is avoided. However, since isocyanate is a comparatively expensive binder, economical production is a burden. The isocyanate is therefore only used as a binder in the middle layer or layers, while a weakly alkaline curing phenolic resin with a low alkali content corresponding to a pH value between 8 and 11 is used in the outer layers. Plates produced in this way have the advantage that they do not present any difficulties in terms of processing technology. They can be veneered, painted and wallpapered and used in house construction or prefabricated house construction. The formaldehyde gas can only be split off from the outer layers. It is below the limit at which annoyance is noticeable. The use of low-alkali phenolic resins has so far only been successful for the outer layers of the chipboard, as these resins are extremely inert. During the pressing process, higher temperatures act on the outer layers than on the inner layers, so that curing is still achieved there in economical pressing times, while this is not possible inside the panel. It is true that DE-OS 16 53 267 describes a process for the production of light-colored phenolic resin-bonded wood-based materials, in which it is recommended to essentially neutralize the alkaline-hardening phenolic resins and thus bring them to pH 7. Slight deviations in the alkaline or acidic range (pH value 6 to 8) are accepted. A pH value of 8 corresponds approximately to an alkali content of 0.1%. This information relates to the entire panel structure, i.e. to the middle layers and the top layers.
The disadvantage of this method is that the
Anwendung von neutralen Phenolharzen in der Mittelschicht einer Spanplatte die Preßzeit auf das Dreibis Vierfache der sonst üblichen Preßzeiten verlängert Eine wirtschaftliche Fertigung ist damit nicht möglich.Application of neutral phenolic resins in the middle layer of a chipboard reduces the pressing time on the tripod Four times longer the usual pressing times. An economical production is not possible with it.
Es wurde auch schon für die Herstellung heißwasserbeständiger fornnaldehydfreier Spanplatten versucht, den Nachteil des Preises des Isocyanates als Bindemittel durch die teilweise Verwendung von alkalireichem Phenolharz zu mindern, um gleichzeitig die Nachteile der alkalireichen Phenolharze, nämlich die Ausblühungen, durch das Isocyanat in ihrer Wirkung zu verringern. Bei beiden Harzen handelt es sich um relativ schnell aushärtende Bindemittel, so daß diesbezüglich zunächst keine Schwierigkeiten zu erwarten sind Es stellt sich jedoch heraus, daß die Bindefestigkeit in der Platte leider sehr viel schlechter ist als bei der Verwendung von nur Isocyanat oder bei dem alleinigen Einsatz von alkalireichen Phenolharzen. Alkaliarme Phenolharze gelten gemäß der DE-OS 19 05 814 als reaktionsträge. Die Geschwindigkeit der Aushärtung hängt insbesondere von der Härtungstemperatur und dem pH-Wert des Harzes ab. Platten mit geringem pH-Wert, d.h. mit wenig Alkali, härten demzufolge langsam, so daß der Zusatz von Härtungsbeschleunigern empfohlen wird. Gemäß DE-AS 1171606 werden auch verschiedene Härtungszusätze genannt, wobei jedoch Harze eingesetzt werden müssen, die einen Alkalimindestgehalt von 7,5% aufweisen, um eine ausreichende Härtungsgeschwindigkeit zu erzielen. Damit verspricht auch die Zumischung von alkaliarmen Phenolharz zu Isocyanat keinen Erfolg, weil diese alkaliarmen Phenolharze reaktionsträge sinr! und jedenfalls in der Mittelschicht bzw. im Innern der Platte bei wirtschaftlichen Preßzeiten überhaupt nicht zur Aushärtung gebracht werden können.It has also become more resistant to hot water for manufacture formaldehyde-free chipboard tries to the disadvantage of the price of the isocyanate as a binder due to the partial use of alkali-rich To reduce phenolic resin in order to simultaneously reduce the disadvantages of the alkali-rich phenolic resins, namely the efflorescence, by reducing the effect of the isocyanate. Both resins are relatively quick hardening binders, so that no difficulties are to be expected in this regard at first however, found that the bond strength in the plate is unfortunately much worse than when using only isocyanate or when using only alkali-rich phenolic resins. According to DE-OS 19 05 814, low-alkali phenolic resins are considered to be inert. The speed of hardening depends in particular on the hardening temperature and the pH of the Resin. Low pH plates, i.e. with little alkali, therefore harden slowly, so that the addition of hardening accelerators is recommended. According to DE-AS 1171606, various Hardening additives mentioned, but resins must be used that have a minimum alkali content of 7.5% to achieve a sufficient cure rate. That also promises Mixing of low-alkali phenolic resin to isocyanate does not succeed because these low-alkali phenolic resins unresponsive sinr! and in any case in the middle class or inside the panel in the case of economic ones Press times can not be brought to hardening at all.
Der Erfindung liegt die Aufgab·- zugrunde, das eingangs beschriebene Verfahren zur Herstellung formaldehydfreier Spanplatten so weiterzubilden, daß sie heißwasserbeständig sind und sich in wirtschaftlicher Weise, d. h. bei akzeptablen Preßzeiten herstellen lassen.The invention is based on the object of the production method described at the outset To further develop formaldehyde-free chipboard so that they are hot water resistant and more economical Way, d. H. can be produced with acceptable pressing times.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß Isocyanat und Phenolharz im Gewichtsverhältnis von 1:3 bis 4:1 bezogen auf Feststoffe verwendet werden und daß dabei das Phenolharz als Lösung mit einem Alkalianteil von 3% bis 7% bezogen auf 45%-iges flüssiges Harz eingesetzt wird. Damit wurde eine spezielle Kombination von Isocyanat und Phenolharz gefunden, bei der sich überraschenderweise die Aushärtung bei vertretbaren Preßzeiten ergibt, d. h. bei solchen, wie sie bei der Herstellung harnstoffharz-verleimter Platten üblich sind. Es ist aber erforderlich, das Gewichtsverhältnis von Isocyanat zum Phenolharz innerhalb des angegebenen Bereiches einzuhalten. Werden die Gewichtsverhältnisse verlassen, so verlängert sich die erforderliche Preßzeit erheblich. Es wird alkaliarm gearbeitet, d.h. das Alkali ist nur für die Lösung des Harzes erforderlich, stört aber nicht die Umsetzung des Isocyanates mit dem Phenolharz. Weiterhin ist es wesentlich, das Phenolharz nicht nur alkaliarm, sondern auch als wäßrige Lösung — im Gegensatz zu einer Dispersion oder Emulsion — einzusetzen. Die Handhabung und Verarbeitung der Bindemittelkombination aus Isocyanat und Phenolharzlcsung bereitet dann in der Praxis keine Schwierigkeiten und ist auf den üblichen Maschinen durchführbar.This object is achieved according to the invention in that isocyanate and phenolic resin in a weight ratio from 1: 3 to 4: 1 based on solids can be used and that the phenolic resin is used as a solution an alkali content of 3% to 7% based on 45% liquid resin is used. That was found a special combination of isocyanate and phenolic resin in which, surprisingly, the Hardening results in acceptable pressing times, d. H. for those like those glued with urea resin in the manufacture Plates are common. It is necessary, however, the weight ratio of isocyanate to phenolic resin to be adhered to within the specified range. If the weight ratios are left, it is extended the required pressing time considerably. The work is low in alkali, i.e. the alkali is only for the Solution of the resin required, but does not interfere with the reaction of the isocyanate with the phenolic resin. Furthermore, it is essential that the phenolic resin is not only low in alkali, but also as an aqueous solution - im In contrast to a dispersion or emulsion - to be used. The handling and processing of the A binder combination of isocyanate and phenolic resin solution then does not present any difficulties in practice and can be carried out on the usual machines.
Die Erfindung kann bei einschichtigen Platten wie auch bei mehrschichtiger Streuweise angewendet werden. Bei mehrschichtig aufgestreuten Platten läßt sich die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens dadurch weiter verbessern, daß die äußeren Schichten mit Phenolharz gebunden werden, also ohne die Verwendung von Isocyanat Vorzugsweise können hier alkaliarme Phenolharze eingesetzt werden, weil in den Deckschichten höhere Temperaturen zur Einwirkung kommen, so daß sich hier wirtschaftlich kurze Preßzeiten erreichen lassen. Es steht aber grundsätzlich auch nichts im Wege, in diesen Deckschichten alkalireiche Phenolharze einzusetzen, wobei damit in gewisser Weise Ausblühungen in Kauf zu nehmen sind. Unter den bekannten Isocyanaten hat sich das Diphenylmethandiisocyanat als besonders geeignet erwiesen.The invention can be used with single-layer panels as well as with multi-layer scattering will. In the case of multi-layered sheets, the economic efficiency of the process can be reduced further improve that the outer layers are bonded with phenolic resin, so without the use of isocyanate Preferably, low-alkali phenolic resins can be used here because in the Cover layers higher temperatures come into play, so that here are economically short Allow pressing times to be achieved. But basically nothing stands in the way in these top layers Use alkali-rich phenolic resins, which means that efflorescence has to be accepted in a certain way. Diphenylmethane diisocyanate has proven to be particularly suitable among the known isocyanates proven.
Das folgende Ausführungsbeispiel wurde erfolgreich erprobt:The following exemplary embodiment has been successfully tested:
102 kg Holzspäne mit einer Feuchte von 7% werden in einem Mischer zuerst mit 4% Diphenylmethandiisocyanat und anschließend mit 6% einer 45%-igen Phenolharzlösung benetzt, wobei die Phenolharzlösung 5% Alkali bezogen auf das flüssige .'Sarz enthält. Die Späne werden anschließend zu einem Formling mit den Abmessungen 4 χ 2 m2 aufgestreut und in einer beheizten Presse mit einem spezifischen Preßdruck von 25 kp/cm2 und einer Temperatur von 1700C in 4 Min. zu einer Platte mit einer Dicke von 20 mm verpreßt. Man erhält so eine Spanplatte mit einem spezifischen Gewicht von etwa 0,7 g/cm3, die den Anforderungen des Typs V 100 gemäß DIN 68 763 entspricht und dabei frei von abspaltbarem Formaldehyd ist.102 kg of wood chips with a moisture content of 7% are first wetted in a mixer with 4% diphenylmethane diisocyanate and then with 6% of a 45% phenolic resin solution, the phenolic resin solution containing 5% alkali based on the liquid .'Sarz. The chips are then m to a molding having the dimensions 4 χ 2 2 sprinkled on and in a heated press with a specific pressing pressure of 25 kgf / cm 2 and a temperature of 170 0 C in 4 min. Into a sheet having a thickness of 20 mm pressed. This gives a chipboard with a specific weight of about 0.7 g / cm 3 , which meets the requirements of type V 100 in accordance with DIN 68 763 and is free of formaldehyde that can be split off.
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