DE2722432C3 - Method and apparatus for producing fine antimony oxide - Google Patents

Method and apparatus for producing fine antimony oxide

Info

Publication number
DE2722432C3
DE2722432C3 DE19772722432 DE2722432A DE2722432C3 DE 2722432 C3 DE2722432 C3 DE 2722432C3 DE 19772722432 DE19772722432 DE 19772722432 DE 2722432 A DE2722432 A DE 2722432A DE 2722432 C3 DE2722432 C3 DE 2722432C3
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
agglomerator
particles
plasma
antimony oxide
gas flow
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired
Application number
DE19772722432
Other languages
German (de)
Other versions
DE2722432B2 (en
DE2722432A1 (en
Inventor
Werner J. Dr.Sc.Nat. Henggart Borer
Tomas Dr.-Masch.-Ing. Feuerthalen Zuzak
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Alcan Holdings Switzerland AG
Original Assignee
Schweizerische Aluminium AG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority claimed from CH646576A external-priority patent/CH604897A5/xx
Application filed by Schweizerische Aluminium AG filed Critical Schweizerische Aluminium AG
Publication of DE2722432A1 publication Critical patent/DE2722432A1/en
Publication of DE2722432B2 publication Critical patent/DE2722432B2/en
Application granted granted Critical
Publication of DE2722432C3 publication Critical patent/DE2722432C3/en
Expired legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D7/00—Sublimation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B13/00—Oxygen; Ozone; Oxides or hydroxides in general
    • C01B13/14—Methods for preparing oxides or hydroxides in general
    • C01B13/20—Methods for preparing oxides or hydroxides in general by oxidation of elements in the gaseous state; by oxidation or hydrolysis of compounds in the gaseous state
    • C01B13/22—Methods for preparing oxides or hydroxides in general by oxidation of elements in the gaseous state; by oxidation or hydrolysis of compounds in the gaseous state of halides or oxyhalides
    • C01B13/28—Methods for preparing oxides or hydroxides in general by oxidation of elements in the gaseous state; by oxidation or hydrolysis of compounds in the gaseous state of halides or oxyhalides using a plasma or an electric discharge
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G30/00—Compounds of antimony
    • C01G30/004—Oxides; Hydroxides; Oxyacids
    • C01G30/005—Oxides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K9/00—Use of pretreated ingredients
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C3/00—Treatment in general of inorganic materials, other than fibrous fillers, to enhance their pigmenting or filling properties
    • C09C3/04—Physical treatment, e.g. grinding, treatment with ultrasonic vibrations
    • C09C3/041—Grinding
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M11/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising
    • D06M11/32—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with oxygen, ozone, ozonides, oxides, hydroxides or percompounds; Salts derived from anions with an amphoteric element-oxygen bond
    • D06M11/36—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with oxygen, ozone, ozonides, oxides, hydroxides or percompounds; Salts derived from anions with an amphoteric element-oxygen bond with oxides, hydroxides or mixed oxides; with salts derived from anions with an amphoteric element-oxygen bond
    • D06M11/47—Oxides or hydroxides of elements of Groups 5 or 15 of the Periodic Table; Vanadates; Niobates; Tantalates; Arsenates; Antimonates; Bismuthates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/62—Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/64—Nanometer sized, i.e. from 1-100 nanometer

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Plasma & Fusion (AREA)
  • Composite Materials (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von feinem Antimonoxid aus Feststoffteilen des Antimonoxides einer bevorzugten Korngröße von 1 bis 100 μηι in einem Plasmastrahl unter Gewinnung von submikronen Oxidpartikeln, die anschließend agglomeriert werden, sowie eine Vorrichtung dazu mit einem Plasmastrahl und nachgeschaltetem Agglomerator.The invention relates to a method for producing fine antimony oxide from solid parts of the Antimony oxide of a preferred grain size of 1 to 100 μm in a plasma jet with the production of submicron oxide particles, which are then agglomerated, as well as a device for this with a Plasma jet and downstream agglomerator.

Die Herstellung eines Metalloxides aus dem entsprechenden Oxyhalogenidsalz durch darin erfolgende Oxydation eines Halogenids offenbart die US-PS 34 49 072; die Umsetzung zwischen dem jeweiligen Salz und Sauerstoff erfolgt bei einem Temperaturniveau, welches ein rasches Abkühlen des Oxiddampfes nach der Verdampfungszone erlaubtThe production of a metal oxide from the corresponding oxyhalide salt by taking place therein Oxidation of a halide is disclosed in US Pat. No. 3,449,072; the implementation between the respective salt and oxygen takes place at a temperature level which allows the oxide vapor to cool down rapidly the evaporation zone allowed

Dieses Verfahren jedoch läßt die industrielle Produktion feinteiliger Feststoffe nicht zu, wie sie als submikrone Füllkörper in Kunststoffen oder Textilien gefordert werden.However, this process does not allow the industrial production of finely divided solids, as they are as submicron fillers in plastics or textiles are required.

Vor allem Antimonoxid der Korngröße 0,2 bis 5 μΐη und einer spezifischen Oberfläche von 1 bis 5 m2/g wird seit einiger Zeit als flammhemmendes Additiv insbesondere Polyvinylchlorid und anderen chlorhaltigen Kunststoffen zugesetzt; trotz der Erkenntnis, daß die flammhemmende Wirkung direkt vom Ausmaß der Oberfläche dieser Antimonpartikel abhängt, ist es bislang nicht gelungen, feinere Pulver in wirtschaftlich annehmbaren Mengen zu gewinnen.Above all, antimony oxide with a grain size of 0.2 to 5 μm and a specific surface area of 1 to 5 m 2 / g has been added for some time as a flame-retardant additive, in particular polyvinyl chloride and other chlorine-containing plastics; Despite the knowledge that the flame-retardant effect depends directly on the extent of the surface area of these antimony particles, it has so far not been possible to obtain finer powders in economically acceptable quantities.

Ausgehend vom Stande der Technik nach der US-PS 37 43 708 hat sich der Erfinder das Ziel gesetzt, ein Verfahren und eine vorrichtung der eingangs erwähnten Art so zu verbessern, daß in wirtschaftlicher Weise eine nahezu vollkommene Ausbeute in Form eines agglomerierten Produkts erzielt wird. Darüber hinaus soll das erzeugte Feinstoxid zum einen trocken sowie zum anderen als möglichst lockeres Haufwerk anfallen.Based on the prior art according to US-PS 37 43 708, the inventor has set himself the goal of a To improve the method and a device of the type mentioned so that in an economical manner almost perfect yield is achieved in the form of an agglomerated product. In addition, that should The fine oxide produced is dry on the one hand and as loose as possible pile on the other.

Zur Lösung dieser Aufgabe führt ein Verfahren, bei dem die gewonnenen Oxidpartikel mittels eines Gasstromes in einem Kreislauf transportiert sowie in diesem agglomeriert, anschließend zentrifugiert und nicht ausreichend agglomerierte Partikel wieder zum Plasmastrahl zurückgeführt werden. Dazu soll der Agglomerator mit einem Feststoffabscheider in einer Kreislaufleitung angeordnet sein.To solve this problem leads a method in which the oxide particles obtained by means of a Gas stream transported in a circuit and agglomerated in this, then centrifuged and insufficiently agglomerated particles are returned to the plasma jet. To do this, the Agglomerator with a solids separator can be arranged in a circuit line.

Die Oxidpartikel werden also mittels des Gasstromes durch eine Vorrichtung aus Plasmabrenner, Agglomerator, Druck- oder Saugförderer und Elektrofilter transportiert, wobei dieser Transportgasstrom Vtot mit steuerbarer Geschwindigkeit im Kreislauf vom Agglomeratoreintritt herder Reihe nach durch Agglomerator, Zyklonabscheider und wieder zum Agglomeratoreintritt zurückgeführt wird; beim Agglomeratoreintritt wird dem Kreislauf ein zusätzlicher Gasstrom V\ zugeführt, der mengenmäßig einem bei einem Elektrofilter abgeführten Gasstrom V2 entspricht.The oxide particles are thus transported by means of the gas flow through a device comprising a plasma burner, agglomerator, pressure or suction conveyor and electrostatic filter, this transport gas flow Vtot being returned at a controllable speed in the cycle from the agglomerator inlet one after the other through the agglomerator, cyclone separator and again to the agglomerator inlet; When entering the agglomerator, an additional gas flow V \ is fed to the circuit, the quantity of which corresponds to a gas flow V 2 discharged in an electrostatic precipitator.

Die kondensierten Oxidpartikel weisen bei geeigneten Betriebsparametern eine Korngröße zwischen 0,02 und 0,5 μηι auf. Im Agglomerator werden sie zu größeren, verhältnismäßig lockeren Agglomeraten geformt, in denen die Partikel vorwiegend durch elektrostatische Kräfte zusammengehalten werden. Bei der späteren Verwendung der Oxidagglomerate können diese Agglomerate verhältnismäßig leicht zerstört werden.With suitable operating parameters, the condensed oxide particles have a grain size between 0.02 and 0.5 μm. In the agglomerator they become too larger, relatively loose agglomerates formed in which the particles predominantly through electrostatic forces are held together. In the later use of the oxide agglomerates can these agglomerates can be destroyed relatively easily.

Als Pulveriransportgas "wird dabei vor altern das zur in Stabilisierung der Plasmaflamme verwendete Gas, z. B. Argon oder der Dampf der zur Stabilisierung verwendeten Flüssigkeit, z. B. Wasser, verwendet. Beim Einsatz von Dampf als Pulvertransportgas hat es sich als günstig erwiesen, die Vorrichtung vor Inbetriebnahme mittels des Dampfstromes auf eine Temperatur oberhalb des Kondensationspunktes des Dampfes aufzuheizen und das Zyklon-Sammelsilo gegebenenfalls dauernd zu beheizen um das erzielen eines trockenen Pulvers zu gewährleisten.As Pulveriransportgas "before aging, the in Stabilization of the plasma flame used gas, e.g. B. argon or the steam used for stabilization Liquid, e.g. B. water is used. When using of steam as a powder transport gas, it has proven to be advantageous to use the device prior to commissioning heat the steam flow to a temperature above the condensation point of the steam and to continuously heat the cyclone collecting silo if necessary in order to achieve a dry powder guarantee.

Der im Kreislaufsystem befindliche Gesamtgasstrom Vtot setzt sich zusammen aus einem konstanten im Kreislauf befindlichen Gasstrom V* und dem zugeführten bzw. beim Elektrofilter abgeführten Gasstrom Vi bzw. V2 d. h.: The total gas flow Vtot in the circulation system is composed of a constant gas flow V * in the circulation and the gas flow Vi or V2 which is supplied or removed in the case of the electrostatic precipitator, i.e.:

VW= Vk+Vi= V«+V2
wobei vorzugsweiseVW = Vk + Vi = V «+ V 2
being preferably

Vk= 100 · V, bzw. V*s 100 - V2
ist Vk = 100 · V, or V * s 100 - V 2
is

Wie bereits erwähnt, kann der dem Kreislauf zugeführte Gasstrom Vi vom Plasmabrenner herrührendes Stabilisatorgas oder Dampf der Stabilisatorflüssigkeit sein. In einer weiteren bevorzugten Ausfüh- r> rungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist vorgesehen, diesen Gasstrom Vi in zwei Teilströme VV und Vr zu unterteilen, wobei Vy Stabilisatorgas oder Dampf der Stabilisatorflüssigkeit ist und vom Plasmabrenner her zur Agglomeratoreintrittsöffnung geführt wird unil Vv ein von außen zusätzlich zugeführtes Gas, z. B. Luft oder Argon, ist.As already mentioned, the gas flow Vi supplied to the circuit can be stabilizer gas originating from the plasma torch or vapor of the stabilizer liquid. In a further preferred embodiment of the device according to the invention, provision is made to divide this gas flow Vi into two partial flows VV and Vr, where Vy is stabilizer gas or vapor of the stabilizer liquid and is fed from the plasma burner to the agglomerator inlet opening and Vv is additionally supplied from the outside Gas, e.g. B. air or argon.

Die in Zonen der Plasmaflamme mit niedriger Temperatur kondensierenden Primärteilchen sind von einer Größenordnung, die es nicht gestattet, dieselben direkt aus dem Gasstrom abzuscheiden. Deshalb werden sie mitteis des Transportgasstromes vorgängig dem Zyklonabscheider durch den Agglomerator geführt. Ein mehrmaliges Durchlaufen des Agglomerators durch das erfindungsgemäß geforderte Kreislaufsystem gestattet das sichere Erzielen von Agglomeraten in einer Größenordnung, mit der sie anschließend nahezu vollständig im Zyklonabscheider abgeschieden werden können. In einer weiteren vorzugsweisen Ausbildungsform der Erfindung ist vorgesehen, den Agglomerationsprozeß durch Hochspannungsentladungen (corona discharge) im Eingang des Agglomerators zu unterstützen. The primary particles condensing in zones of the plasma flame with low temperature are of an order of magnitude that does not allow them to be separated out directly from the gas stream. That's why they are passed through the agglomerator prior to the cyclone separator by means of the transport gas flow. Repeated passage through the agglomerator through the circulatory system required according to the invention allows the safe attainment of agglomerates in an order of magnitude with which they then almost can be completely separated in the cyclone separator. In another preferred form of training The invention provides for the agglomeration process by high voltage discharges (corona discharge) in the entrance of the agglomerator.

Bei der Fliehkraftabscheidung unausgeschiedene Oxidpartikel werden mit dem Trägergas zur Verdampfungszone zurückgeführt; auch diese Art der Rezirkulation während des Herstellungsprozesses wird in der Praxis eine hundertprozentige Ausbeute erzielt.Oxide particles not separated out during centrifugal separation become an evaporation zone with the carrier gas returned; this type of recirculation during the manufacturing process is also used in the Practice achieved a hundred percent yield.

Die Wahl der Plasmabrennerstabilisierung — mittels Flüssigkeit oder Gas — hängt unter anderem von der gewünschten Durchsatzmenge des Systems und somit von der erforderlichen Brennerleistung ab. Für Brennerleistungen bis ca. KVkW haben sich gasstabilisierte Brenner bewährt, während für höhere Leistungen vorteilhaft flüssigstablisierte — z,B, mit Wasser oder Wasser/Methanol-Gemisch — Plasmabrenner eingesetzt werden.The choice of plasma torch stabilization - using liquid or gas - depends, among other things, on the desired throughput of the system and thus on the required burner output. For burner outputs Gas-stabilized burners have proven themselves up to approx. KVkW, while for higher outputs advantageously liquid-stabilized - z, B, with water or Water / methanol mixture - plasma torches can be used.

Zur Reinigung der das System verlassenden Gase durchströmen diese im Abgasweg des Plasmaofens einen Elektrofilter, welcher erfindungsgemäß eine Austragsvorrichtung für die hier abgeschiedenen Feststoffreste aufweist. Weiter bestehen wahlweise die Möglichkeiten diese im Elektrofilter abzuscheidenden Feinstpartikel nach ihrem Abscheiden im Filter in einem Sammelbehälter zu sammeln oder sie erneut in den Kreislauf, d. h. in den Agglomerator einzuspeisen. Diese zweite Möglichkeit — die Rezirkulation — bringt den Vorteil mit sich, daß die Feststoffkonzentration im Transportgas erhöht und damit der Agglomerationsprozeß beschleunigt wird.To clean the gases leaving the system, they flow through the plasma furnace's exhaust gas path an electrostatic precipitator, which according to the invention has a discharge device for the separated here Has solid residues. There is also the option of separating these in the electrostatic precipitator Collect the finest particles in a collecting container after they have been deposited in the filter or return them to the Circulation, d. H. to be fed into the agglomerator. This second option - recirculation - brings that This has the advantage that the solids concentration in the transport gas increases, and thus the agglomeration process is accelerated.

Dank dieser Vorrichtung und des damit durchführbaren Verfahrens wird ein submikrones Material mit — gegenüber dem bisher üblichen — fünf- bis zehnfacher aktiver Oberfläche erzeugt.Thanks to this device and the process that can be carried out with it, a submicron material with - compared to the previously usual - five to ten times the active surface generated.

Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich insbesondere zur Verarbeitung von Metalloxiden mit einem Verdampfungspunkt bis ungefähr 22000C. Metalloxide mit höheren Verdampfungstemperaturen können ebenfalls erfindungsgemäß verarbeitet werden, jedoch mit kleineren Durchsatzmengen bei gleichbleibender Brennerleistung. The method according to the invention is particularly suitable for processing metal oxides with an evaporation point of up to approximately 2200 ° C. Metal oxides with higher evaporation temperatures can also be processed according to the invention, but with smaller throughputs with constant burner output.

Mit derart behandeltem Antimonoxid versehener Kunststoff besitzt — gegenüber mit derzeit handeisüblichem Antimonglanz als Flammhemmer ausgerüsteten Kunststoffe — einen außergewöhnlichen Glanz.Plastic provided with antimony oxide treated in this way has - compared to what is currently commercially available Antimony shine as a flame retardant-equipped plastics - an extraordinary shine.

Die Weiterverarbeitung des so gewonnenen submikronen Antimonoxides führt zu einer Verhinderung des sog. steifen Griffes bei Textilien und verhindert eine Verstopfung von Düsen bei der Faserherstellung. Dies sind nur einige der außerordentlich hohen Vorteile des nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erzeugten Produktes.The further processing of the submicron antimony oxide thus obtained leads to a prevention of the so-called stiff handle for textiles and prevents clogging of nozzles during fiber production. this are just some of the extremely high advantages of the process according to the invention Product.

Weitere Vorteile und Einzelheiten der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung von in der Zeichnung dargestellten bevorzugten Ausführungsformen sowie aus zwei geschilderten Verfahrensbeispielen. Die Zeichnung zeigt in Further advantages and details of the invention emerge from the following description of FIG Preferred embodiments shown in the drawing as well as from two described method examples. The drawing shows in

F i g. 1 eine Schemaskizze der Vorrichtung,F i g. 1 a schematic diagram of the device,

Fig.2 ein Detail aus Fig. 1 zu einer weiteren Ausführung.2 shows a detail from FIG. 1 for a further one Execution.

Ein Plasmaofen 1 wird im Bereich seines flüssigkeitsstabilisierten Brenners 2 durch eine Leitung 3 mit Antimpnoxidpulver 4 beaufschlagt. Dieses Antimonoxidpulver 4 wird in einem Plasmastrahl 5 sublimiert und in Zonen niedriger Temperatur zu submikronem Antimonoxid 4m kondensiert, das durch einen Agglomerator 6 in trockenem Zustand über eine Leitung 7 einem Zyklon 8 zugeführt wird.A plasma furnace 1 is acted upon by a line 3 with anti-impnoxide powder 4 in the area of its liquid-stabilized burner 2. This antimony oxide powder 4 is sublimed in a plasma jet 5 and condensed in zones of low temperature to form submicron antimony oxide 4 m , which is fed through an agglomerator 6 in a dry state via a line 7 to a cyclone 8.

Das abgeschiedene submikrone Antimonoxid 4„, genügender Größe fällt in einen Silo 9, während nicht ausreichend agglomerierte Partikel 4* über eine Druckleitung 10 zum Plasmaofen 1 zurückgelangen, um ern°ut den Weg dur:h den Agglomerator 6 anzutreten. Die Förderung dieser Partikel 4* erfolgt mittels einer in der Druckleitung 10 angeordneten Fördervorrichtung 11.The deposited submicron antimony oxide 4 ", Sufficient size falls into a silo 9, while insufficiently agglomerated particles 4 * via a pressure line 10 get back to plasma furnace 1 to renew to step through the agglomerator 6. The promotion of these particles 4 * takes place by means of an in the Delivery device 11 arranged under pressure line 10.

Das aufsteigende Plasmagas G verläßt den Plasmaofen 1 durch einen Elektrofilter 12, welcher im Plasmagas G verbliebene suspendierte Antimonoxid-Partikel 4g abscheidet, so daß der den Elektrofilter 12 verlassende Gasstrom keine Feststoffe mehr enthält; die vom Elektrofilter 12 dem Gasstrom G entzogenenThe rising plasma gas G leaves the plasma furnace 1 through an electrostatic precipitator 12, which separates the suspended antimony oxide particles 4 g remaining in the plasma gas G , so that the gas flow leaving the electrostatic precipitator 12 no longer contains any solids; those withdrawn from the gas flow G by the electrostatic precipitator 12

Partikel 4f gelangen über eine Sammelleitung 13 in den beschriebenen Kreislaub zurück (F i g. 2).Particles 4 f return to the circular foliage described via a collecting line 13 (FIG. 2).

Mit dem in Pfeilrichtung in einem Kreislauf geführten Gasstrom V* wird gemäß F i g. I ein zusätzlicher Gasstrom aus Stabilisatorgas Vi, einerseits und einem über eine Zuleitung IS zusätzlich zugeführten Gasstrom Vf andererseits in den Agglomerator 6 geführt. Dieser Transportgasstrom Vtot — aus Vk, Vy und Vr — transportiert das kondensierte submikrone Antimon oxid 4m in den Agglomerator 6, in dessen Eintrittsbereich eine Hochspannungsentladungs-Vorrichtung 16 angebracht ist. With the gas flow V * circulated in the direction of the arrow, according to FIG. I an additional gas stream of stabilizer gas Vi, on the one hand, and a gas stream Vf additionally supplied via a feed line IS, on the other hand, is fed into the agglomerator 6. This transport gas flow Vtot - from Vk, Vy and Vr - transports the condensed submicron antimony oxide 4 m into the agglomerator 6, in the entrance area of which a high-voltage discharge device 16 is attached.

Der noch Reste an Feinstkorn 4» enthaltende Transportgasstrom Vmr wird mittels der die Strömungsgeschwindigkeit steuernden Fördervorrichtung 11 über die Druckleitung 10 in Richtung Elektrofilter 12 geführt. Ein Teil V2 des Transportgasstroms Vroi verläßt das System durch den Elektrofilter 12. wobei die aus dem Plasmagas abgeschiedenen Partikel Af gemäß Fig. 1 mittels der Leitung 13. wahlweise einem Sammelbehälter 14 zugeführt, erneu! beim Eintritt in den Agglomerator 6 dem Transportgasstrom Vrm eingespeist oder wiederum der Plasmaflamme 5 zugeführt werden. Der Austrag des Sammelbehälters 14 ist in F i g. 1 vernachlässigt. The transport gas stream V m r , which still contains residues of very fine grain 4 », is guided by means of the conveying device 11, which controls the flow rate, via the pressure line 10 in the direction of the electrostatic precipitator 12. Part V 2 of the transport gas flow Vroi leaves the system through the electrostatic precipitator 12. The particles A f separated from the plasma gas according to FIG. 1 are optionally fed to a collecting container 14 by means of the line 13. fed into the transport gas flow Vrm on entry into the agglomerator 6 or fed in turn to the plasma flame 5. The discharge from the collecting container 14 is shown in FIG. 1 neglected.

Verfahrens-Beispiel IProcess example I

Ein Rieselstrom von 9,6 g/min Antimonoxid wird in einer Plasmaflamme eines durch einen Gasstrom von 36 l/min Argon gebildeten Plasmas mit einer mit der Plasmaentladung verbundenen Energie von 15 kW verdampft und in Zonen mit niedriger Temperatur als submikrones Feinstkorn kondensiert. Als Transportgas wird ein Gasstrom von 3760 l/min bestehend aus Plasmagas (Argon) und 4,2 l/min zusätzlich zugeführter Luft verwendet. Die Strömungsgeschwindigkeit im Agglomerator beträgt 8 m/sec bei einem Rohrdurchmesser des Agglomerators von 0,1 m. Die an den A trickle flow of 9.6 g / min antimony oxide is evaporated in a plasma flame of a plasma formed by a gas flow of 36 l / min argon with an energy of 15 kW associated with the plasma discharge and condensed in zones with low temperature as submicron fine grains. A gas flow of 3760 l / min consisting of plasma gas (argon) and 4.2 l / min additionally supplied air is used as the transport gas. The flow rate in the agglomerator is 8 m / sec with a tube diameter of the agglomerator of 0.1 m

ίο Elektrofilter angelegte Spannung beträgt 10 kV. Für das ausgetragene Gut wurde ein Energieaufwand von 26 kWh/kg bestimmt. ίο Electrostatic precipitator applied voltage is 10 kV. An energy consumption of 26 kWh / kg was determined for the discharged material.

Verfahrens-Beispiel 2Process example 2

In die Plasmaflamme eines mit 5 kg Wasscr/h stabilisierten Plasmabrenners mit einer mit der Plasmaentladung verbundenen Energie von 150 kW werden 11.5 kg SbjOi/h eingespeist. Dem zur Hauptsache aus Wasserdampf bestehenden Pulvertransportgas werden zusätzlich ein Gemisch aus 8 l/min Luft und 8 l/min Argon zugeführt. Bei gleichem Agglomerator und Elektrofilter wie im Beispiel I und gleichen Betriebsparameter dieser Vorrichtungen beträgt der Energieverbrauch pro kg ausgetragenes Gut 13 kWh/kg. Die Korngröße — bei nahezu idealer Korngrößenverteilung — liegt zwischen 0,01 und 0,35 μτη. 11.5 kg SbjOi / h are fed into the plasma flame of a plasma torch stabilized with 5 kg water / h and an energy of 150 kW associated with the plasma discharge. A mixture of 8 l / min air and 8 l / min argon is added to the powder transport gas, which consists mainly of water vapor. With the same agglomerator and electrostatic precipitator as in Example I and the same operating parameters of these devices, the energy consumption per kg of material discharged is 13 kWh / kg. The grain size - with an almost ideal grain size distribution - is between 0.01 and 0.35 μτη.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings

Claims (1)

Patentansprüche;Claims; 1. Verfahren zum Herstellen von feinem Antimonoxid aus Feststoffteilen des Antimonoxides einer "> bevorzugten Korngröße von 1 bis 100 μπι in einem Plasmastrahl unter Gewinnung von submikronen Oxidpartikeln, die anschließend agglomeriert werden, dadurch gekennzeichnet, daß die gewonnenen Oxidpartikel mittels eines Gasstromes in in einem Kreislauf transportiert sowie in diesem agglomeriert, anschließend zentrifugiert und nicht ausreichend agglomerierte Partikel wieder zum Plasmastrahl zurückgeführt werden.1. A method for producing fine antimony oxide from solid parts of the antimony oxide of a "> preferred grain size of 1 to 100 μπι in a plasma jet with the extraction of submicron oxide particles, which are then agglomerated, characterized in that the oxide particles obtained by means of a gas flow in a circuit transported and agglomerated in this, then centrifuged and insufficiently agglomerated particles are returned to the plasma jet. 2. Vorrichtung zum Herstellen von feinem is Antimonoxid aus Feststoffteilen des Antimonoxides einer bevorzugten Korngröße von 1 bis 100 μπι mit einem Plasmastrahl und nachgeschaltetem Agglomerator, dadurch gekennzeichnet, daß der Agglomerator (6) mit einem Feststoffabscheider (8) in einer Krcislaufleitung angeordnet isL2. Apparatus for producing fine is Antimony oxide from solid parts of the antimony oxide with a preferred grain size of 1 to 100 μm a plasma jet and a downstream agglomerator, characterized in that the agglomerator (6) with a solids separator (8) in a Krcislaufleitung is arranged isL 3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Feststoffabscheider als Zyklon (8) ausgebildet und mit dem Plasmaofen (1), dem Agglomerator (6) in einem Förderkreis für Trägergas angeordnet ist3. Apparatus according to claim 2, characterized in that the solids separator as a cyclone (8) and is arranged with the plasma furnace (1), the agglomerator (6) in a conveyor circuit for carrier gas 4. Vorrichtung nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß im Kreislauf zumindest ein Druck-oder Saugförderer (11) angeordnet ist4. Apparatus according to claim 2 or 3, characterized in that at least one in the circuit Pressure or suction conveyor (11) is arranged 5. Vorrichiung nach einem der Ansprüche 2 bis 4, M dadurch gekennzeichnet, daß am Eintritt in den Agglomerator (6) eine Zuleitung (15) für einen Teilgasstrom (V\) angebracht ist5. Vorrichiung according to one of claims 2 to 4, M characterized in that a feed line (15) for a partial gas flow (V \) is attached at the inlet to the agglomerator (6) 6. Verrichtung nach wenigstens einem der Ansprüche 2 bis 5, dadurch gekennzeichnet daß am Eintritt des Agglomerators (; /eine Vorrichtung (16) zur Erzeugung von Hochspannungsentladungen angebracht ist6. Performing at least one of the Claims 2 to 5, characterized in that at the inlet of the agglomerator (; / a device (16) for generating high voltage discharges is appropriate 7. Vorrichtung nach wenigstens einem der Ansprüche 2 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß sie einen Abgasweg aufweist mit einer Filtervorrichtung (12) sowie einer Austragseinrichtung für abgeschiedene Feststoffpartikel (4Jl weiche mit dem Plasmaofen (1) verbunden ist7. The device according to at least one of claims 2 to 6, characterized in that it has an exhaust gas path with a filter device (12) and a discharge device for deposited solid particles (4Jl soft with the Plasma furnace (1) is connected 8. Vorrichtung nach wenigstens einem der Ansprüche 2 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß zum Abführen der Feststoffpartikel(4i/)aus der Filtervorrichtung (12) eine Rohrleitung (13) angeordnet ist, die in einen Sammelbehälter (14) mündet.8. The device according to at least one of claims 2 to 7, characterized in that a pipe (13) is arranged for discharging the solid particles (4 i / ) from the filter device (12) which opens into a collecting container (14). 9. Vorrichtung nach wenigstens einem der Ansprüche 2 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß zum Abführen der Feststoffpartikel (Ag) aus der Filtervorrichtung (12) eine Rohrleitung (13) angebracht ist, welche am Eintritt des Agglomerators (6) in den Kreislauf mündet.9. The device according to at least one of claims 2 to 8, characterized in that a pipe (13) is attached to remove the solid particles (Ag) from the filter device (12) which opens into the circuit at the inlet of the agglomerator (6). 10. Vorrichtung nach wenigstens einem der Ansprüche 2 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß als Filtervorrichtung (12) ein Elektrofilter vorgesehen ist.10. The device according to at least one of claims 2 to 9, characterized in that as Filter device (12) an electrostatic precipitator is provided. 11. Vorrichtung nach wenigstens einem der Ansprüche 2 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß im Plasmaofen (1) ein flüssigkeitsstabilisierter Brenner (2) angebracht ist.11. Device according to at least one of the Claims 2 to 10, characterized in that a liquid-stabilized burner in the plasma furnace (1) (2) is attached. 12. Vorrichtung nach wenigstens einem der Ansprüche 2 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß im Plasmaofen (1) ein Brenner (2) mit einer Leistung von 100 bis 500 kW angebracht ist.12. The device according to at least one of claims 2 to 11, characterized in that im Plasma furnace (1) a burner (2) with an output of 100 to 500 kW is attached. 13. Vorrichtung nach wenigstens einem der13. Device according to at least one of the Ansprüche 2 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß sie zur Steuerung der Geschwindigkeit des im Kreislauf geführten Gasstromes ausgebildet istClaims 2 to 12, characterized in that they is designed to control the speed of the circulated gas flow 14, Vorrichtung nach wenigstens einem der Ansprüche 2 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß dem Zyklon (8) eine SiIu (9) für aus dem Kreislauf ausgeschiedene Partikel (4„Jzugeordnet ist14, device according to at least one of claims 2 to 13, characterized in that the cyclone (8) is assigned a SiIu (9) for particles (4 "J) separated from the circuit 15. Vorrichtung nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß der Silo (9) beheizbar ausgebildet ist15. The device according to claim 14, characterized in that the silo (9) is designed to be heatable
DE19772722432 1976-05-21 1977-05-18 Method and apparatus for producing fine antimony oxide Expired DE2722432C3 (en)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CH646576A CH604897A5 (en) 1976-05-21 1976-05-21
CH588177A CH610782A5 (en) 1976-05-21 1977-05-11 Process and appliance for preparing submicron flame-inhibiting metal oxides

Publications (3)

Publication Number Publication Date
DE2722432A1 DE2722432A1 (en) 1977-12-08
DE2722432B2 DE2722432B2 (en) 1979-11-22
DE2722432C3 true DE2722432C3 (en) 1980-07-31

Family

ID=25698572

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE19772722432 Expired DE2722432C3 (en) 1976-05-21 1977-05-18 Method and apparatus for producing fine antimony oxide

Country Status (2)

Country Link
CH (1) CH610782A5 (en)
DE (1) DE2722432C3 (en)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4347060A (en) * 1979-10-19 1982-08-31 Ppg Industries, Inc. Method for making antimony trioxide powder
ZA971498B (en) * 1996-03-14 1997-08-28 Ciba Sc Holding Ag Resin systems filled with dispersive fillers.

Also Published As

Publication number Publication date
DE2722432B2 (en) 1979-11-22
CH610782A5 (en) 1979-05-15
DE2722432A1 (en) 1977-12-08

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DD236751A5 (en) METHOD AND DEVICE FOR COOLING AND DISCHARGING GASES
WO1998055396A1 (en) Method and device for producing fullerenes
EP0519225A1 (en) Process and apparatus for cleaning flue gases from furnace installations
DE3246513A1 (en) METHOD FOR LOSSING TOBACCO
DE1604900A1 (en) Method and device for rapid drying
DE2435704B2 (en) Process and device for the continuous removal of residual amounts of monomers from aqueous dispersions of polymers of vinyl chloride
DE2313614C3 (en) Device for separating grit from a gas stream containing finely dispersed solids and used for the pneumatic conveyance of these substances
DE1096877B (en) Process for the thermal treatment of liquids, solutions, sludge or solids that contain gasifiable or vaporizable components
DE1816377C3 (en)
EP0359931A1 (en) Process and apparatus for separating vaporous heavy metal compounds from a carrier gas
DE2634617A1 (en) PROCESS FOR MANUFACTURING MAGNETITE BALLS AND EQUIPMENT FOR CARRYING OUT THE PROCESS
DE2722432C3 (en) Method and apparatus for producing fine antimony oxide
DE2754468A1 (en) PROCESS FOR DESULFURIZATION OF COAL, PREFERABLY POWER COAL
DE3703706A1 (en) METHOD AND ARRANGEMENT FOR CLEANING A CONTAMINATED HOT GAS FLOW
DE1273804B (en) Device for drying rubber crumbs
DE3601175C2 (en)
DE3921630A1 (en) EXTRACTION PROCEDURE
CH423628A (en) Lock arrangement for transferring a powder from a chamber with a rotating gas flow and with separate outlet openings for powder and gas into a pneumatic conveyor system
DE2529077C2 (en) Method and device for coating a glass surface with metal oxide
EP0451602A1 (en) Continuous process for upgrading polymer solutions for a requested specification of residual solvents
DE2513925B2 (en) Process for the recovery of urea powder from spray condensation or granulation systems
DE3445986C2 (en) Method and device for the separation of a synthesis gas-fly ash mixture
DE2200448A1 (en) Process and device for the heat treatment of difficult-to-melt materials in a fluidized bed
DE2220529A1 (en) Method and apparatus for the production of solids from solutions or slurries by evaporation using a fluidized bed
DE2948870C2 (en) Process for removing residual monomers from polymers based on vinyl chloride

Legal Events

Date Code Title Description
OD Request for examination
C3 Grant after two publication steps (3rd publication)
8339 Ceased/non-payment of the annual fee