DE2720422A1 - Radioactive material, esp. iodine sepn. from soln. - from thyroid disease diagnosis by treatment with nitrate or nitrite or electrolysis - Google Patents

Radioactive material, esp. iodine sepn. from soln. - from thyroid disease diagnosis by treatment with nitrate or nitrite or electrolysis

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DE2720422A1 DE19772720422 DE2720422A DE2720422A1 DE 2720422 A1 DE2720422 A1 DE 2720422A1 DE 19772720422 DE19772720422 DE 19772720422 DE 2720422 A DE2720422 A DE 2720422A DE 2720422 A1 DE2720422 A1 DE 2720422A1
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Abstract

Sepn. of radioactive constituents from solns. accumulating in the radioimmunological diagnosis of thyroid diseases is effected by treating the soln. with (in)organic nitrate or nitrite or electrolysis under acid conditions and sepn. of the ppte. formed. Treatment is pref. with 0.1-1.0 N HNO3 (formed in situ from a solid nitrate and solid acid) and electrolysis at pH 0.1-6 in the presence of HNO3. The ppte. formed is sepd. with a filter of pore size 0.1-8 mu. One-way plastics appts. for occasional laboratory use is also specified. Extensive sepn. of the radioactive constituents is achieved, so that the mother liquor can be discarded safely.

Description

"Verfahren zum Abtrennen radioaktiver Bestandteile "Procedure for the separation of radioactive components

von Lösungen, die bei der radioimmunologischen Diagnostik von Schilddrüsenerkrankungen anfallen" In der Schilddrüse werden bekanntlich jodhaltige physiologische Wirkstoffe, wie z.B. Thyriotropin (TSH = Thyreoidea stimulierendes Hormon), Trijodthyronin (T3) und Thyroxin (T4) gebildet. of solutions used in the radioimmunological diagnosis of thyroid diseases accumulate "In the thyroid gland, as is well known, iodine-containing physiological active ingredients, such as thyriotropine (TSH = thyroid stimulating hormone), triiodothyronine (T3) and thyroxine (T4) are formed.

Die Bestimmung der genannten Wirkstoffe im Blutserum ist sehr wichtig für die Erkennung und Behandlung von Schilddrüsenerkrankungen. Die quantitative Analyse dieser Wirkstoffe erfolgt seit Jahren fast ausschließlich nur mehr durch radioimmunologische Bestimmung. Bei diesem Verfahren werden unter anderem als Reagenzien TSH, T3 und T4 verwendet, die radioaktives Jod, insbesondere radioaktives 125J enthalten. Bei der Bestimmung der erwähnten Wirkstoffe auf radioimmunologischem Wege geht nun ein Teil der mit radioaktivem Jod markierten Stoffe in eine Fällung, die abgetrennt wird. Es verbleiben jedoch auch mit radioaktivem Jod markierte Stoffe in der Lösung. Die Beseitigung der Ausfällung ist nicht besonders problematisch. Sie wird etwa 600 Tage, was etwa der 10flachen Halbwertszeit entspricht, strahlensicher aufbewahrt, worauf sie dann ohne weiteres verworfen werden kann. Schwieriger ist es, mit den radioaktiven Lösungen fertig zu werden. Auch diese Lösungen werden üblicherweise strahlensicher aufbewahrt.The determination of the named active substances in the blood serum is very important for the detection and treatment of thyroid diseases. The quantitative Analysis of these active ingredients has been carried out almost exclusively for years radioimmunological determination. In this process, among other things, as reagents TSH, T3 and T4 used, which contain radioactive iodine, especially radioactive 125J. When determining the active ingredients mentioned radioimmunological Some of the substances marked with radioactive iodine now go into a precipitation, which is separated. However, substances labeled with radioactive iodine also remain in the solution. Eliminating the precipitate is not particularly problematic. It becomes radiation-safe for about 600 days, which corresponds to about 10 times the half-life stored, whereupon it can then be discarded without further ado. Is more difficult it to deal with the radioactive solutions. These solutions are also common Radiation-proof stored.

Da sie aber in Labors, in denen häufig entsprechende Untersuchungen durchgeführt werden, in großen Mengen anfallen, macht ihre Lagerung von nahezu 2 Jahren erhebliche Schwierigkeiten.But since they are used in laboratories in which appropriate examinations are often carried out are carried out in large quantities, their storage makes nearly 2 Years of considerable difficulties.

Der Erfindung lag nunmehr die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum Abtrennen radioaktiver Bestandteile von Lösungen, die bei der radioimmunologischen Diagnostik von Schilddrüsenerkrankungen anfallen, zu schaffen, das eine so weitgehende Abtrennung der radioaktiven Bestandteile gestattet, daß die Mutterflüssigkeiten gefahrlos verworfen werden können.The invention was now based on the object of a method for Separation of radioactive components from solutions used in radioimmunological Diagnosis of thyroid disease incurred to create the one so far-reaching Separation of the radioactive components allows the mother fluids can be safely discarded.

Es wurde überraschenderweise festgestellt, daß man das Ziel dadurch erreichen kann, daß man die Lösung mit einer organischen oder anorganischen Nitrat- oder Nitritverbindung zusammenbringt oder im sauren Bereich einer Elektrolyse unterwirft. Dabei bildet sich eine Ausfällung, die das gesamte radioaktive Jod enthält. Diese Ausfällunq wird abgetrennt und kann dann strahlensicher aufbewahrt werden, bis die Radioaktivität auf einen vernachlässigbaren Wert gesunken ist.It was surprisingly found that you can achieve the goal by doing this can achieve that the solution with an organic or inorganic nitrate or brings together nitrite compound or subjected to electrolysis in the acidic range. A precipitate is formed that contains all of the radioactive iodine. These Precipitation is separated and can then be stored in a radiation-proof manner until the Radioactivity has dropped to a negligible level.

Es wird bevorzugt, eine anorganische Nitrat- oder Nitritverbindung zu verwenden. Salpetersäure hat sich als geeignet erwiesen. Sie besitzt vorzugsweise eine Normalität von 0,1 bis 1,0, insbesondere 0,4. Die Salpetersäure kann in situ aus einem Gemisch aus einem Nitrat und einer Säure in Freiheit gesetzt werden. Vorzugsweise werden ein festes Nitrat und eine feste Säure verwendet, da die zu behandelnden Lösungen ausreichend verdünnt sind und beim Zusamenbringen eines solchen festen Gemischs mit der zu behandelnden Lösung ausreichend Reaktionsmedium entsteht.It is preferred to use an inorganic nitrate or nitrite compound to use. Nitric acid has been found suitable. She preferably owns a normality of 0.1 to 1.0, especially 0.4. The nitric acid can be in situ can be set free from a mixture of a nitrate and an acid. Preferably A solid nitrate and a solid acid are used as the ones to be treated Solutions are sufficiently diluted and when putting together such a solid Mixture with the solution to be treated creates sufficient reaction medium.

Es hat sich als besonders vorteilhaft erwiesen, als festes Nitrat Kalziumnitrat und als feste Säure Oxalsäure zu verwenden. Aus Kalziumnitrat und Oxalsäure wird bei Zusatz eines wäßrigen Mediums Kalziumoxalat als unlösliche Ausfällung gebildet, wobei diese Bildung dieser Ausfällung anscheinend die Bildung des radioaktiven Niederschlags begünstigt. Auf jeden Fall werden bei Verwendung von Kalziumnitrat und Oxalsäure die höchsten Abtrennungsquoten erreicht.It has been found to be particularly beneficial as a solid nitrate Calcium nitrate and, as a solid acid, oxalic acid to be used. Made from calcium nitrate and Oxalic acid becomes calcium oxalate as an insoluble precipitate when an aqueous medium is added formed, this formation of this precipitate apparently the formation of the radioactive Precipitation favors. Definitely be when using calcium nitrate and oxalic acid achieved the highest separation rates.

Wird die Salpetersäure in situ gebildet, so verwendet man vorzugsweise 1 Äquivalent Nitrat auf 1 Äquivalent Säure.If the nitric acid is formed in situ, it is preferred to use 1 equivalent of nitrate to 1 equivalent of acid.

Die bei radioimmunologischen Bestimmungen anfallenden Lösungen enthalten ca. 1 g Feststoff pro Liter Lösung. Beim erfindungsgemäßen Verfahren werden vorzugsweise solche Reagenzienmengen verwendet, daß 1 bis 100, vorzugsweise 6 g Feststoffe in der Abfallflüssigkeit auf 1 Teil Reagenz treffen.Contain the solutions resulting from radioimmunological determinations approx. 1 g of solid per liter of solution. In the method according to the invention are preferred such amounts of reagents are used that 1 to 100, preferably 6 g of solids in of the waste liquid meet 1 part of the reagent.

Wird die Ausfällung mittels Elektrolyse vorgenommen, so wird die Verwendung eines pli-Werts von 0,1 bis 6; insbesondere von 1 bis 2, bevorzugt.If the precipitation is carried out by means of electrolysis, the use becomes a pli value of 0.1 to 6; especially from 1 to 2, preferred.

Es hat sich auch dort als günstig erwiesen, in Gegenwart von Nitrationen zu arbeiten, weil hierdurch die Ausfällung erleichtert wird. Die Nitrationen werden am einfachsten dadurch eingebracht, daß man für die Einstellung des pH-Werts im Elektrolyten Salpetersäure verwendet.It has also proven to be beneficial there, in the presence of nitrate ions to work because this causes the precipitation is facilitated. the The easiest way to introduce nitrate ions is that one is responsible for the setting the pH in the electrolyte nitric acid is used.

Obwohl sich auch bei Verwendung von Wechselstrom eine Ausfällung bildet, wird die Verwendung von Gleichstrom mit einer Spannung von 0,1 bis 20 V, insbesondere 2 bis 6 V, bevorzugt.Although a precipitate forms even when using alternating current, becomes the use of direct current with a voltage of 0.1 to 20 V, in particular 2 to 6 V, preferred.

Es wurde festgestellt, daß bei der Elektrolyse an der Anode etwas freies Jod abgeschieden wird, das aus der Lösung absublimiert. Dieses Jod kann durch einen über dem Elektrolyten angeordneten Kühler abgeschieden werden.It was found that something at the anode during the electrolysis free iodine is deposited, which sublimates out of the solution. This iodine can get through a cooler arranged above the electrolyte can be deposited.

Die Elektrolysezeit beträgt vorzugsweise 2 bis 4 min.The electrolysis time is preferably 2 to 4 minutes.

Die Bildung des Niederschlags beim Fällungs- und beim Elektrolyseverfahren können in einem Behälter vorgenommen werden, in welchem sich die Reaktionsstoffe bzw. der Elektrolyt befinden, indem die zu behandelnde Lösung mittels einer ein Vakuum im Behälter erzeugenden Pumpe eingesaugt wird. Bei dieser Arbeitsweise hat es sich als zweckmäßig erwiesen, den gebildeten Niederschlag unmittelbar anschließend durch ein Filterelement zu saugen. Dieses Filterelement kann im geschlossenen Behälter unmittelbar vor der Absaugstelle oder aber auch in einem eigenen Behälter vorgesehen sein.The formation of the precipitate in the precipitation and electrolysis processes can be made in a container in which the reactants or the electrolyte are located by the solution to be treated by means of a Vacuum in the container generating pump is sucked. In this way of working it has been found to be expedient to apply the precipitate formed immediately afterwards to suck through a filter element. This filter element can be in a closed container provided directly in front of the suction point or in a separate container be.

Die Porengröße des Filterelements beträgt vorzugsweise 0,1 bis 8,u, insbesondere O,9/u. Es hat sich gezeigt, daß 0,9/u einen ausreichend raschen Durchgang der zu behandelnden Flüssigkeit bei einer quantitativen Abscheidung des Niederschlags ermöglicht.The pore size of the filter element is preferably 0.1 to 8 u, especially 0.9 / u. It has been shown that 0.9 / u is a sufficiently rapid passage the liquid to be treated with a quantitative deposition of the precipitate enables.

Einige Vorrichtungen zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens sind in den beigefügten Zeichnungen dargestellt.Some devices for carrying out the method according to the invention are shown in the accompanying drawings.

In den Zeichngen zeigen: Fig. 1 eine zweckmäßige Vorrichtung für die Durchführung eines Fällungsverfahrens; Fig. 2 eine zweckmäßige Vorrichtung für die Durchführung eines Elektrolyseverfahrens; Fig. 3 eine zweckmäßige Vorrichtung, welche getrennte Fällungs- und Reaktionsräume aufweist; und Fig. 4 eine zweckmäßige Vorrichtung für Labors, in denen nur kleinere Mengen der erwähnten Abfallflüssigkeiten anfallen.In the drawings: Fig. 1 shows an expedient device for the Implementation of a precipitation process; Fig. 2 shows a suitable device for Carrying out an electrolysis process; Fig. 3 shows a suitable device which has separate precipitation and reaction spaces; and Fig. 4 shows a suitable device for laboratories in which only small amounts of the mentioned waste liquids occur.

Die Vorrichtung gemäß Fig. 1 besitzt einen Behälter 1 mit einem Deckel, durch welchen ein Tauchrohr 2 hindurchgeht, das in der Nähe des Bodens des Behälters endet. In den Deckel ist ein becherförmiges Filterelement 3 eingelassen, das seinerseits oben einen Deckel aufweist, durch den ein weiteres Saugrohr 7 hindurchgeht, das zu einer Wasserstrahlpumpe führt.The device according to FIG. 1 has a container 1 with a lid, through which a dip tube 2 passes, which is located near the bottom of the container ends. A cup-shaped filter element 3 is embedded in the cover, which in turn at the top has a cover through which another suction tube 7 passes, which leads to a water jet pump.

Der Behälter 1 ist mit einer Lösung von Fällungsreagenzien gefüllt. Beim Anschalten der Wasserstrahlpumpe wird an das Saugrohr 7 eine Saugwirkung angelegt. Hierdurch kann mit Hilfe des Saugrohrs 2 überstehende Flüssigkeit von Fällungsproben direkt abgesaugt werden. Bei den in Rede stehenden radioimmunologischen Untersuchungen müssen oft viele Hundert derartiger Fällungsproben abgesaugt werden.The container 1 is filled with a solution of precipitation reagents. When the water jet pump is switched on, a suction effect is applied to the suction pipe 7. In this way, with the aid of the suction pipe 2, excess liquid from precipitation samples can be removed can be extracted directly. In the radioimmunological investigations in question Often many hundreds of such precipitation samples have to be sucked off.

Die dargestellte Einrichtung hat sich hierfür als besonders zweckmäßig erwiesen. Man kann an das Saugrohr auch einen Schlauch anschließen und mit diesem das Absaugen durchführen.The device shown has proven to be particularly useful for this proven. You can also connect a hose to the suction pipe and with it perform suction.

Zwischen den einzelnen Absaugvorgängen gelangt Luft in das Saugrohr 2. Dies ist besonders günstig, da hierdurch die Reaktionsflüssigkeit durchgerührt wird. Die Reaktionsflüssigkeit wird durch das Filterelement 3 hindurchgesaugt und kann direkt in das Wasser der Wasserstrahlpumpe eingelassen werden.Air enters the suction tube between the individual suction processes 2. This is particularly favorable because it stirs the reaction liquid will. The reaction liquid is sucked through the filter element 3 and can be immersed directly into the water of the water jet pump.

Die Vorrichtung von Fig. 2 entspricht in etwa derjenigen von Fig. 1, nur daß hier Anodenstäbe 5 außerhalb des Filterelements 3 und eine aus einer Lochplatte bestehende Kathode 6 innerhalb des Filterelements angeordnet sind. Der Behälter ist hier mit Säure, insbesondere Salpetersäure der weiter oben genannten Konzentration, gefüllt. Die Arbeitsweise ist im wesentlichen die gleiche, nur daß an die Anode und Kathode eine Spannung angelegt wird. Dabei scheidet sich an der Anode etwas Jod ab, das in geringem Ausmaße absublimiert. Es wird deshalb bevorzugt, am Deckel des Filterelements 3 eine (nicht dargestellte) Kühlung vorzusehen, damit sich die Dämpfe dort niederschlagen. Das Verfahren gestattet die Gewinnung von radioaktivem Jod. Bei diesem Verfahren muß sich also entladbares Jod bilden, da es sonst nicht zur Abscheidung von elementarem Jod an der Anode kommen könnte.The device of FIG. 2 corresponds approximately to that of FIG. 1, only that here anode rods 5 outside the filter element 3 and one from a Perforated plate existing cathode 6 are arranged within the filter element. Of the The container is here with acid, especially nitric acid, the one mentioned above Concentration, filled. The operation is essentially the same, only that a voltage is applied to the anode and cathode. This separates at the The anode removes some iodine, which sublimates to a small extent. It is therefore preferred to provide a cooling system (not shown) on the cover of the filter element 3 so that the fumes condense there. The process allows the extraction of radioactive material Iodine. In this process, dischargeable iodine must be formed, otherwise it will not could lead to the deposition of elemental iodine on the anode.

Die Vorrichtung gemäß Fig. 3 besitzt einen Fällungsbehälter 10 und einen Filtrierbehälter 11, welche vorzugsweise aus Kunststoff bestehen und an einem Deckel über ein Gewinde befestigt sind. Ein Einsaugrohr 13 führt bis zum Boden des Fällungsraums 10 und ein Absaugrohr 14 führt vom Filtrationsbehälter zu einer (nicht dargestellten) Pumpe. Die beiden Behälter sind durch ein Verbindungsrohr 12 miteinander verbunden. Im Filtrierbehälter 11 ist eine Filtrierhülse 15 angeordnet, auf der sich der radioaktive Niederschlag abscheidet. Nach dem Auseinanderschrauben des Behälters 11 kann diese entnommen und strahlensicher gelagert werden, bis die Radioaktivität auf einen vernachlässigbaren Wert gefallen ist.The device according to FIG. 3 has a precipitation container 10 and a filter container 11, which are preferably made of plastic and attached to a Lids are fastened by means of a thread. An intake pipe 13 leads to the bottom of the Precipitation space 10 and a suction pipe 14 leads from the filtration tank to a (not shown) pump. The two containers are connected to one another by a connecting pipe 12 tied together. In the filter container 11, a filter sleeve 15 is arranged on the the radioactive precipitate is deposited. After unscrewing the Container 11, this can be removed and stored in a radiation-proof manner until the radioactivity has fallen to a negligible level.

Da sich im Filtrationsbehälter mit der Zeit eine beträchtliche Radioaktivität ansammelt, wird es bevorzugt, diesen Behälter mit einem Bleimantel zu umgeben.Since there is considerable radioactivity in the filtration tank over time accumulates, it is preferred to surround this container with a lead jacket.

Die Vorrichtung von Fig. 4 ist eine nur einmal zu verwendende (one-way) Ausführungsform aus Kunststoff. Sie eignet sich besonders für Labors, in denen nur gelegentlich entsprechende Analysen vorgenonimen werden. Sie besteht aus einem Behälter 20, in dem sich die Fällungsreagenzien befinden und der mit einem Gumnlistopfen 21 verschlossen ist. Eine erste Injektionsnadel 22 und eine zweite Injektionsnadel 24 sind durch den Stopfen hindurchgesteckt, wobei die erste bis zum Boden des Behälters 20 reicht. Diese Injektionsnadeln können bereits eingeführt sein oder vom Hersteller gesondert mitgeliefert werden. An die Injektionsnadel 22 wird ein Schlauch 23 angeschlossen, der zum Einsaugen der Abfallflüssigkeit dient. An der Injektionsnadel 24 ist ein Schlauch 25 angeschlossen, in welchem eine kleine Filternutsche eingebaut ist, die ein Filterelement enthält. Nachdem die gesamte Abfallflüssigkeit in den Behälter eingesaugt worden ist, kann dieser einfach auf den Kopf gestellt werden, während das Absaugen weitergeführt wird. Er kann somit entleert werden. Durch Einsaugen von Leitungswasser ist es möglich, die gesamte radioaktive Fällung in die Filternutsche 26 zu spülen. Die Filternutsche wird nach beendeten Arbeiten abgenommen und eine ausreichende Zeit strahlensicher gelagert.The device of Fig. 4 is a one-way use only Embodiment made of plastic. It is particularly suitable for laboratories where only appropriate analyzes are occasionally carried out. It consists of a container 20, which contains the precipitation reagents and the one with a rubber stopper 21 is closed. A first injection needle 22 and a second injection needle 24 are inserted through the stopper, the first to the bottom of the container 20 is enough. These injection needles can already be introduced or from the manufacturer be supplied separately. A hose 23 is connected to the injection needle 22, which is used to suck in the waste liquid. On the injection needle 24 is a Hose 25 connected, in which a small suction filter is installed, the contains a filter element. After all the waste liquid in the container has been sucked in, this can simply be turned upside down while suction is continued. It can thus be emptied. By sucking in from tap water it is possible to put the entire radioactive precipitation in the suction filter Rinse 26. After the work is finished, the suction filter is removed and a Stored radiation-proof for sufficient time.

Beim Arbeiten gemäß der Erfindung wird überraschenderweise die gesamte Radioaktivität in einen Niederschlag überführt.When working according to the invention, surprisingly, the entire Radioactivity converted into a precipitate.

Es ist darauf hinzuweisen, daß die Fällungen nur dann entstehen, wenn Abfallflüssigkeiten verwendet werden, die aus den drei erwähnten radioimmunologischen Tests stammen. Offensichtlich ist die Anwesenheit irgendwelcher Serumstoffe für die Bildung der Ausfällung erforderlich. Der Chemismus, der beim erfindungsgemäßen Verfahren abläuft ist nicht geklärt.It should be pointed out that the precipitations only arise when Waste liquids used are those from the three mentioned radioimmunological Tests originate. Obviously the presence of some serum substances is for the formation of the precipitate is required. The chemistry involved in the invention Procedure expires is not clarified.

Die Effektivität des erfindungsgemäßen Verfahrens ist außerordentlich hoch. Abfallflüssigkeiten, die eine relativ hohe Radioaktivität zeigen, sind nach der Behandlung durch das erfindungsgemäße Verfahren nur einige Prozente mehr radioaktiv als Leerproben.The effectiveness of the method according to the invention is extraordinary high. Waste liquids that have a relatively high radioactivity show are only a few after treatment by the method according to the invention Percent more radioactive than blanks.

Claims (21)

PATENTANSPRÜCYE 1. erfahren zum Abtrennen radioaktiver Bestandteile von Lösungen, die bei der radioimnunologischen Diagnostik von Schilddrüsenerkrankungen anfallen, dadurch gekennzeichnet, daß man die Lösung mit einer organischen oder anorganischen Nitrat- oder Nitritverbindung zusammenbringt oder im sauren Bereich einer Elektrolyse unterwirft und den dabei gebildeten Niederschlag abtrennt. PATENT CLAIMS 1. experienced to separate radioactive components of solutions used in radio immunological diagnosis of thyroid diseases incurred, characterized in that the solution with an organic or inorganic nitrate or nitrite compound brings together or in the acidic range subjected to electrolysis and the precipitate formed is separated off. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Nitrat- oder Nitritverbindung eine anorganische Verbindung verwendet.2. The method according to claim 1, characterized in that as Nitrate or nitrite compound uses an inorganic compound. 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als anorganische Verbindung Salpetersäure verwendet, die vorzugsweise eine Normalität von 0,1 bis 1,0, insbesondere 0,4, aufweist.3. The method according to claim 2, characterized in that as inorganic compound nitric acid used, which is preferably a normality from 0.1 to 1.0, in particular 0.4. 4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Salpetersäure in situ aus einem Gemisch aus einem festen Nitrat und einer festen Säure gebildet wird.4. The method according to claim 3, characterized in that the nitric acid formed in situ from a mixture of a solid nitrate and a solid acid will. 5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß Kalziumnitrat und Oxalsäure verwendet werden.5. The method according to claim 4, characterized in that calcium nitrate and oxalic acid can be used. 6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Elektrolyse bei einem pH-Wert von 0,1 bis 6, vorzugsweise 1 bis 2, ausgeführt wird. 6. The method according to claim 1, characterized in that the electrolysis at a pH of 0.1 to 6, preferably 1 to 2, is carried out. 7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß in Gegenwart von Nitrationen gearbeitet wird. 7. The method according to claim 6, characterized in that in the presence nitrate ions are used. 8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß der pH mit Salpetersäure eingestellt wird. 8. The method according to claim 7, characterized in that the pH is adjusted with nitric acid. 9. Verfahren nach Anspruch 1 oder einem der Ansprüche 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß eine Gleichstromspannung von 0,1 bis 20 V, vorzugsweise 2 bis 6 V, verwendet wird. 9. The method according to claim 1 or one of claims 6 to 8, characterized characterized in that a direct current voltage of 0.1 to 20 V, preferably 2 to 6 V is used. 10. Verfahren nach Anspruch 1 oder einem der Ansprüche 6 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß das durch Elektrolyse gebildete und aus der Lösung absublimierende freie Jod durch einen über dem Elektrolyten angeordneten Kühler abgeschieden wird.10. The method according to claim 1 or one of claims 6 to 9, characterized characterized in that the formed by electrolysis and subliming out of the solution free iodine is separated by a cooler arranged above the electrolyte. 11. Verfahren nach Anspruch 1 oder einem der Ansprüche 6 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Elektrolyse 2 bis 4 min durchgeführt wird.11. The method according to claim 1 or one of claims 6 to 10, characterized characterized in that the electrolysis is carried out for 2 to 4 minutes. 12. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Bildung des Niederschlags in einem geschlossenen Behälter, in welchem sich die Reaktionsstoffe bzw. der Elektrolyt befindet, ausgeführt wird, indem die zu behandelnde Lösung mittels einer ein Vakuum im Behälter erzeugenden Pumpe eingesaugt wird.12. The method according to any one of the preceding claims, characterized in, that the formation of the precipitate in a closed container in which the reactants or the electrolyte is located, is carried out by the to treated solution is sucked in by means of a pump generating a vacuum in the container will. 13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung nach der Bildung des Niederschlags durch ein Filterelement gesaugt wird.13. The method according to claim 12, characterized in that the solution after the formation of the precipitate sucked a filter element will. 14. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß das Filterelement im geschlossenen Behälter vor der Absaugstelle oder in einem eigenen Behälter vorgesehen ist.14. The method according to claim 13, characterized in that the filter element provided in a closed container in front of the suction point or in a separate container is. 15. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß zur Abtrennung des Niederschlags ein Filterelement mit einer Porengröße von 0,1 bis 8/u, vorzugsweise von O,9/u , verwendet wird.15. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that that to separate the precipitate a filter element with a pore size of 0.1 to 8 / u, preferably from 0.9 / u, is used. 16. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß sie aus einem geschlossenen Behälter(1)besteht, in dessen Deckel ein becherförmiges Filterelement(3)- mit der Öffnung nach oben - eingesetzt ist, wobei im Deckel ein Tauchrohr(2)zum Einsaugen der zu behandelnden Lösung vorgesehen ist und die Öffnung des Filterelements verschlossen und mit einem Absaugrohr(7)versehen ist.16. Device for performing the method according to one of the preceding Claims, characterized in that it consists of a closed container (1), in the lid a cup-shaped filter element (3) - with the opening facing up - Is used, with a dip tube (2) for sucking in the to be treated in the cover Solution is provided and the opening of the filter element is closed and with a Suction tube (7) is provided. 17. Vorrichtung nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß innerhalb und außerhalb des Filterelements jeweils wenigstens eine Elektrode (5 bzw.17. The device according to claim 16, characterized in that within and outside the filter element at least one electrode (5 or 6) vorgesehen ist. 6) is provided. 18. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß sie einen geschlossenen Ausfällraum(10)und einen geschlossenen Filtrierraum (11) aufweist, wobei die Räume mit einer Rohrleitung (12) verbunden sind und am Ausfällraum ein Einsaugrohr (13) und am Filtrierraum (11) ein Absaugrohr (14) vorgesehen sind und wobei im Filtrierraum ein Filterelement (15) so angeordnet ist, daß die zu behandelnde Flüssigkeit durch das Filterelement hindurchfließen muß.18. Device for performing the method according to one of the claims 1 to 15, characterized in that they have a closed precipitation space (10) and has a closed filtration space (11), the spaces with a pipeline (12) are connected and a suction pipe (13) on the precipitation chamber and on the filtration chamber (11) a suction pipe (14) are provided and a filter element in the filtering space (15) is arranged so that the to be treated Liquid through the filter element must flow through. 19. Vorrichtung nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorrichtung, wenigstens aber der Filtrierraum (11) von einem Strahlungsschirm, insbesondere aus Blei oder Aluminium, umgeben ist. 19. The device according to claim 18, characterized in that the Device, but at least the filtering space (11) from a radiation shield, in particular made of lead or aluminum. 20. One-Way-Vorrichtung aus Kunststoff zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß sie aus einer mit einer organischen oder anorganischen Nitrat- oder Nitritverbindung gefüllten Flasche (20) mit Gummistopfen (21), aus einer durch den Stopfen geführten ersten Injektionsnadel (22) mit angeschlossenem Einsaugschlauch (23) und aus einer durch den Stopfen geführten zweiten Injektionsnadel (24) mit angeschlossenem Absaugschlauch (25) besteht, wobei in den Absaugschlauch (25) eine geschlossene Filternutsche (26) mit einem Filterelement (27) angeordnet ist. 20. One-way device made of plastic for carrying out the method according to one of claims 1 to 15, characterized in that it consists of a a bottle filled with an organic or inorganic nitrate or nitrite compound (20) with rubber stopper (21), from a first injection needle guided through the stopper (22) with connected suction hose (23) and from one passed through the stopper second injection needle (24) with attached suction tube (25), wherein in the suction hose (25) a closed suction filter (26) with a filter element (27) is arranged. 21. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 16 bis 20, dadurch gekennzeichnet, daß das Filterelement eine Porengröße von 0,1 bis 8/u, vorzugsweise von 0,9,u, aufweist.21. Device according to one of claims 16 to 20, characterized in that that the filter element has a pore size of 0.1 to 8 / u, preferably 0.9, u.
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