DE2715026A1 - STABILIZED Aqueous POLYSACCHARIDE POLYMER SOLUTION - Google Patents
STABILIZED Aqueous POLYSACCHARIDE POLYMER SOLUTIONInfo
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Description
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1A-49 1811A-49 181
Anmelder: SHELL INTERNATIONALE RESEARCH MAATSCHAPPIJ B.V. Carel van Bylandtlaan 30, Den Haag, NiederlandeApplicant: SHELL INTERNATIONAL RESEARCH MAATSCHAPPIJ B.V. Carel van Bylandtlaan 30, The Hague, Netherlands
Titel: Stabilisierte wäßrige Polysaccharid-Polymer LösungTitle: Stabilized aqueous polysaccharide polymer solution
709841 /0964709841/0964
8IIOO MÜ NClI KN OO8IIOO MÜ NClI KN OO SCH W KI (» Κ Il ST 11 A SS E C T Kl.KI-OK tOH9i TKI. RX β 24 070SCH W KI (»Κ Il ST 11 A SS EC T Kl.KI-OK tOH9i TKI. RX β 24 070
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1Α-49 1811-49 181
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Gewinnung von Erdöl, bei dem eine wäßrige Lösung, die ausreichend wasserlösliches anionisches Polysaccharid-Polymer enthält, um ihre Mobilität zu verringern, in eine unterirdische Lagerstätte injiziert wird, um die fließfähigen Medien (Erdöl) zu einem oder mehreren Produktions- oder Förder-Bohrlöchern hin zu verdrängen.The invention relates to a process for the production of petroleum, in which an aqueous solution that is sufficient Contains water-soluble anionic polysaccharide polymer to reduce their mobility, in an underground storage facility is injected to bring the flowable media (petroleum) to one or more production or production wells to displace.
Wasserlösliche anionische Polysaccharide (oder Xanthangummen), die wirksame Wasserdickungsmittel sind, sind chemisch so zusammengesetzt, daß sie einem chemischen Abbau bzw. einer Depolymerisation unterliegen. Mit zunehmender Temperatur nimmt dieser Abbau zu und infolgedessen die Viskosität einer Lösung, die diese polymeren Verbindungen enthältf ab. Zwei Wege, auf denen sich dieser Abbau vollzieht, sind Hydrolyse und durch freie Radikale ausgelöste Reaktionen. Bei der Hydrolyse reagieren Wassermoleküle mit den esterartigen Bindungen im Gefüge des Polysaccharids. Die über freie Radikale ablaufenden Reaktionen werden allgemein ausgelöst, wenn die Polymerlösung mit Luft oder Sauerstoff gemischt wird. In einem solchen Gemisch können sich Hydroperoxide bilden und die Zersetzung der Hydroperoxide liefert die reaktionsauslösenden freie Radikale, die den Polymerabbau in Gang setzen und weiterführen. Water-soluble anionic polysaccharides (or xanthan gums), which are effective water thickeners, are chemically composed in such a way that they are subject to chemical degradation or depolymerization. This degradation increases with increasing temperature and, as a result, the viscosity of a solution containing these polymeric compounds f decreases. Two ways in which this breakdown occurs is through hydrolysis and free radical reactions. During hydrolysis, water molecules react with the ester-like bonds in the structure of the polysaccharide. The free radical reactions are generally triggered when the polymer solution is mixed with air or oxygen. Hydroperoxides can form in such a mixture and the decomposition of the hydroperoxides supplies the reaction-triggering free radicals, which initiate and continue the degradation of the polymer.
709841/0964709841/0964
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Es sind zahlreiche Stoffe und Arbeitsweisen für die Behandlung von wäßrigen Lösungen zur Entfernung von gelöstem Sauerstoff bekannt. Allgemein beruhen diese Behandlungswelsen darauf oder werden vervollständigt, dadurch, daß ein starkes Reduktionsmittel oder Sauerstoff-Abfangmittel in der Lösung gelöst wird. In einer Lösung, in der ein durch Radikale abbaubares Polymer vorliegt, bildet die Kombination aus Sauerstoff und Sauerstoffabfangmittel ein Redox-System. Da die freaktionsauslösenden freien Radikale Zwischenprodukte der Reaktion zwischen dem Sauerstoffabfangmittel und Sauerstoff sind, verlaufen die Reaktionen so, daß zwar der Sauerstoff aus dem System entfernt, jedoch auch das Polymer abgebaut wird. ~There are numerous substances and working methods for the treatment known from aqueous solutions for removing dissolved oxygen. Generally these treatment catfish are based on or are completed by dissolving a strong reducing agent or oxygen scavenger in the solution. In a solution containing a free radical degradable polymer, the combination of oxygen and oxygen scavenger forms a redox system. Because the reaction-inducing free radicals are intermediate products of the reaction between the oxygen scavenger and oxygen, the reactions proceed in such a way that, although the oxygen is removed from the system, it also removes it the polymer is degraded. ~
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine wäßrige Lösung eines Polysaccharid-Polymers mit stabilisierter Viskosität und ein Verfahren zu ihrer Herstellung bereitzustellen, die bzw. das die bekannten Nachteile nicht aufweist.The invention is based on the object of providing an aqueous solution of a polysaccharide polymer with a stabilized viscosity and to provide a method for their production which does not have the known disadvantages.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß das wäßrige Medium, das verwendet werden soll, zunächst behandelt wird, um praktisch allen gelösten Sauerstoff zu entfernen. Dann wird zumindest jeweils ein Schwefel enthaltendes Antioxidans, leicht oxidierbarer wasserlöslicher Alkohol oder Glykol und wasserlösliches anionisches Polysaccharid-Polymer zu der von Sauerstoff befreiten Flüssigkeit oder Lösung gegeben. This object is achieved in that the aqueous medium to be used is first treated to remove virtually all dissolved oxygen. Then at least one sulfur-containing antioxidant, easily oxidizable water-soluble alcohol or Glycol and water-soluble anionic polysaccharide polymer are added to the deoxygenated liquid or solution.
Die beim erfindungsgemäßen Verfahren verwendete wäßrige Flüssigkeit kann im wesentlichen jedes beliebige Süßwasser oder Salzwasser (Meerwasser) sein; vorzugsweise wird ein relativ weiches und nicht übermäßig salziges Wasser eingesetzt. Dieses WasserThe aqueous liquid used in the process of the invention can be essentially any fresh water or salt water (sea water); preferably a relatively soft one and not used excessively salty water. This water
- 3 709841/0964 - 3 709841/0964
",A- 49 181", A-49 181
enthält vorzugsweise insgesamt nicht mehr als 5000 ppm Salz gelöst und weist eine Härte (in ppm Calciumionen) von nicht mehr als etwa 500* ppm auf. Wemes für Zwecke des erfindungsgemäßen Verfahrens deoxygeniert wurde, ist dieses Wasser vorzugsweise praktisch vollständig frei von gelöstem Sauerstoff und enthält etwa 10 bis 100 ppm SO,-Gruppen enthaltendes Sauerstoff abfangmittel (als SO,-Gruppen Äquivalent angegeben).preferably contains a total of not more than 5000 ppm of dissolved salt and has a hardness (in ppm of calcium ions) of not more than about 500 * ppm. Wemes for purposes of the invention Process has been deoxygenated, this water is preferably practically completely free of dissolved oxygen and contains about 10 to 100 ppm SO, -group-containing oxygen scavenger (given as SO, group equivalent).
Wasserlösliche anorganische Verbindungen, die SO,-Gruppen haltige Ionen enthalten oder bilden, sind besonders gut geeignete Sauerstoffabfangmittel im vorliegenden Verfahren. Solche Verbindungen sind wasserlösliche Alkalisulfite, -bisulfite, -dithionite u.a.m. Bekanntlich wird ein solches Sauerstoffabfangmittel vorzugsweise in einem leichten stöchiometrischen Überschuß (bezogen auf die Menge, die notwendig ist, um praktisch den gesamten gelösten Sauerstoff in der zu behandelnden Lösung zu entfernen) eingesetzt. Dieser Überschuß liegt vorzugsweise 10 bis 500 % über dem stöchiometrischen Verhältnis.Water-soluble inorganic compounds which contain or form SO, -group-containing ions are particularly suitable oxygen scavengers in the present process. Such compounds are water-soluble alkali sulfites, bisulfites, dithionites, etc. It is known that such an oxygen scavenger is preferably used in a slight stoichiometric excess (based on the amount necessary to remove practically all of the dissolved oxygen in the solution to be treated). This excess is preferably 10 to 500 % above the stoichiometric ratio.
Das schwefelhaltige Antioxidans umfaßt im wesentlichen alle beliebigen wasserlöslichen Antioxidans-Mittel (Transfermittel, Terminator, Peroxid-Zersetzer), die in wäßrigen Lösungen wirksam Peroxide zersetzen. Beispiele hierfür sind relativ wasserlösliche Mercaptane, Thioäther, Thiocarbinole u.a.m. Besonders geeignet sind Thioharnstoff. Thiodiessigsäure (Thiodiglykolsäure), 3,3-t -Thiodiessigsäure (Dithiodiglykolsäure) und deren wasserlösliche Homologen.The sulfur-containing antioxidant includes essentially any water-soluble antioxidant agent (transfer agent, Terminator, peroxide decomposer), which effectively decompose peroxides in aqueous solutions. Examples of this are relatively water-soluble Mercaptans, thioethers, thiocarbinols, etc. Thiourea are particularly suitable. Thiodiacetic acid (thiodiglycolic acid), 3,3-t -thiodiacetic acid (dithiodiglycolic acid) and their water soluble homologues.
Geeignete leicht oxidierbare Alkohole oder Glykole für das vorliegende Verfahren schließen praktisch alle beliebigen wasserlöslichen primären und sekundären Alkohole oder Glykole ein, die leicht oxidiert werden. Beispiele hierfür sind Methanol, Äthanol, Alkylalkohol (e), Isopropylalkohol, Isobutylalkohol und Äthylenglykol.Suitable readily oxidizable alcohols or glycols for the present process include virtually any water-soluble primary and secondary alcohols or glycols that are easily oxidized. Examples are methanol, Ethanol, alkyl alcohol (s), isopropyl alcohol, isobutyl alcohol and ethylene glycol.
♦bzw. Reduktionsmittel♦ or. Reducing agent
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* ο. * ο.
Laborversuche haben ergeben, daß in einer deoxygeniertenLaboratory tests have shown that in a deoxygenated
enthältcontains
wäßrigen Lösung, die ein Sauerstoffabfangmittel, eine bemerkenswerte vorteilhafte synergistische Antioxidans-Wirkung dort auftritt, wo ein leicht oxidierbarer wasserlöslicher Alkohol bzw. ein solches Glykol zu dem schwefelhaltigen Antioxidans gegeben wird.aqueous solution, which is an oxygen scavenger, a notable one beneficial synergistic antioxidant effect occurs where an easily oxidizable water-soluble Alcohol or such a glycol is added to the sulfur-containing antioxidant.
Die anionischen Polysaccharide oder Xanthangummen, die sich für das vorliegende Verfahren eignen, sind im wesentlichen alle solchen Stoffe, die durch Fermentation der Kohlenhydrate mittels Bakterien der Art Xanthomonas erzeugt bzw. erhalten werden. Allgemein wird das anionische Polysaccharid B-1459 bevorzugt. Beispiele für handelsübliche polymere Stoffe umfassen die unter den folgenden Handelsbzeichnungen bekannten Stoffe: Pfizer Xanthan Bipolymere der Pfizer Chemical Company, General Mills Xanthan Biopolymere der General Mills Company und Kelzan oder Xanflood anionische Polysaccharide der Kelco Company.The anionic polysaccharides or xanthan gums useful in the present process are essentially all such substances that are produced or obtained by fermentation of the carbohydrates by bacteria of the species Xanthomonas will. In general, the anionic polysaccharide B-1459 is preferred. Examples of commercially available polymeric materials include the substances known under the following trade names: Pfizer Xanthan Bipolymers from Pfizer Chemical Company, General Mills Xanthan Biopolymers from General Mills Company and Kelzan or Xanflood anionic polysaccharides from Kelco Company.
Die für das vorliegende Verfahren eingesetzten anionischen Polysaccharide (und/oder die Fermentationsmedien, in denen sie hergestellt werden) werden vorzugsweise mit Enzymen wie Proteinase behandelt, um die Entfernung (oder Zerstörung) von Bakterienzellen sicherzustellen, die das Strömen einer Lösung in feinen Poren innerhalb unterirdischer Lagerstätten verhindern. Eine solche Klärung kann auch durch Zentrifugieren, Filtration und ähnliche Maßnahmen bewirkt und vervollständig werden. The anionic polysaccharides used for the present process (and / or the fermentation media in which they are preferably treated with enzymes such as proteinase to remove (or destroy) Ensure bacterial cells that prevent the flow of a solution in fine pores within underground storage facilities. Such a clarification can also be brought about and completed by centrifugation, filtration and similar measures.
Bekanntlich soll bei Erdölförderungsverfahren, bei denen fließfähige Medien innerhalb einer unterirdischen Lagerstätte durch Injizieren einer wäßrigen Lösung mit erhöhter Viskosität verdrängt werden, die effektive Viskosität (oder reziproke Mobilüät innerhalb der Lagerstätte) zumindest gleich und vorzugsweise größer sein als diejenige des fließfähigen Mediums, das verdrängt werden soll. Für das vorliegende Verfahren soll die Konzentration an anionischem Polysaccharid in einer solchen Lösung in der Größenordnung von etwa 100 bis 2000 ppm Polysaccharid liegen ., bezogen auf das Gewicht der wäßrigen Flüssig-It is known that in oil production processes in which flowable Media displaced within an underground storage facility by injecting an aqueous solution with increased viscosity the effective viscosity (or reciprocal mobility within the deposit) be at least the same and preferably greater than that of the flowable medium that should be displaced. For the present process, the concentration of anionic polysaccharide in such Solution on the order of about 100 to 2000 ppm polysaccharide lie., based on the weight of the aqueous liquid
709841/0964 ^709841/0964 ^
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• ι ·
keit. Solche Konzentrationen bewirken allgemein Viskositäten in der Größenordnung von etwa "2 bis 50 cP bei Raumtemperatur
in einem Wasser, das insgesamt etwa 400 ppm Feststoffe enthält. • ι ·
speed. Such concentrations generally cause viscosities on the order of about "2 to 50 cP at room temperature in water containing about 400 ppm total solids.
Die Konzentration des Antioxidans kann relativ gering sein, in der Größenordnung von etwa 50 ppm (bezogen auf das Gewicht der wäßrigen Flüssigkeit) und beträgt vorzugsweise etwa 200 bis 800 ppm. Die Konzentration des leicht oxidierbaren Alkohols oder Glykole kann im Bereich v>n etwa 50 bis 2000 ppm liegen und beträgt vorzugsweise etwa 500 bis 1000 ppm. Allgemein werden die Konzentrationen an leicht oxidierbarem Alkohol oder Glykol und Polysaccharid-Polymer vorzugsweise zumindest etwa gleich gehalten (beispielsweise zumindest innerhalb von 10 % Abweichung voneinander). Im wesentlichen Süßwasserlösungen, die 800 ppm Kelzan-Polysaccharid, etwa 200 bis 800 ppm Thioharnstoff sowie 500 bis 1000 ppm Isopropylalkohol enthielten, behielten etwa 75 bis 90 % ihrer ursprünglichen Viskosität noch nach 8 Monate langer Lagerung bei 97°C, Bei derartigen Lagerungstesten wurden die besten und gleichmäßigen Ergebnisse erhalten, wenn die Konzentrationen an Isopropylalkohol und Kelzan-Polysaccharid etwa gleich waren und die Thioharnstoffkonzentration etwa die Hälfte der Alkoholkonzentration ausmachte.The concentration of the antioxidant can be relatively low, on the order of about 50 ppm (based on the weight of the aqueous liquid), and is preferably about 200 to 800 ppm. The concentration of the easily oxidizable alcohol or glycols can be in the range v> n about 50 to 2000 ppm and is preferably about 500 to 1000 ppm. In general, the concentrations of easily oxidizable alcohol or glycol and polysaccharide polymer are preferably kept at least approximately the same (for example at least within 10 % of a deviation from one another). Essentially fresh water solutions containing 800 ppm Kelzan polysaccharide, about 200 to 800 ppm thiourea and 500 to 1000 ppm isopropyl alcohol, retained about 75 to 90 % of their original viscosity even after 8 months of storage at 97 ° C Best and consistent results were obtained when the concentrations of isopropyl alcohol and Kelzan polysaccharide were about the same and the thiourea concentration was about half the alcohol concentration.
Die Beständigkeit in Gegenwart von Luft wurde durch folgende Laborversuche bestätigt: mit Enzym geklärte Lösungen wurden bei 970C gelagert; sie enthielten 1000 ppm Kelzan MF Polysaccharid-Polymer, (Handelsprodukt der Firma Kelco Company); 3000 ppm Natriumchlorid, jeweils 1000 ppm Natriumsulfit und Isopropylalkohol, 500 ppm Thioharnstoff und 20 ppm handelsübliches Pentachlorphenol-natriumsalz-monohydrat (Dowicide G der Firma Dow Chemical Company).The resistance in the presence of air was confirmed by the following laboratory tests: solutions clarified with enzyme were stored at 97 ° C .; they contained 1000 ppm of Kelzan MF polysaccharide polymer, (commercial product of the Kelco Company); 3000 ppm sodium chloride, 1000 ppm each of sodium sulfite and isopropyl alcohol, 500 ppm thiourea and 20 ppm commercial pentachlorophenol sodium salt monohydrate (Dowicide G from Dow Chemical Company).
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Ι-Ι-
Um die Berührung mit Luft zu simulieren, die infolge von Leckstellen bei de,r Sekundärgewinnung von Erdöl mittels eingepumptem Wasser auftreten können, wurden 25 ml Proben der Polymerlösung in Flaschen zusammen mit 1 ml Luft über der Flüssigkeit gehalten. Diese Proben behielten nach 7 monatiger Lagerung noch über 80 % ihrer ursprünglichen Viskosität bei.To simulate the contact with air that can occur as a result of leaks in the secondary extraction of petroleum by means of pumped-in water, 25 ml samples of the polymer solution in bottles were held together with 1 ml of air above the liquid. After 7 months of storage, these samples still retained over 80 % of their original viscosity.
Das beigefügte Diagramm zeigt für verschiedene Lösungen die Änderung der Viskosität (in cP bei 7,3 s Brookfield) in Abhängigkeit von der Zeit T (in Monaten) bei 97°C. Kurve A bezieht sich auf eine Test-Grundlösung, die jeweils 800 ppm Kelzan MK Polysaccharid, Natriumchlorid und Natriumsulfit in destilliertem Wasser enthält sowie 400 ppm Thioharnstoff und 800 ppm Isopropylalkohol (IPA). Die Kurven B, C und D beziehen sich auf Lösungen prinzipiell gleicher Zusammensetzung, jedoch ohne Alkohol (Kurve B), ohne Thioharnstoff (Kurve C) und ohne Alkohol und Thioharnstoff (Kurve D).The attached diagram shows the change in viscosity (in cP at 7.3 s Brookfield) for various solutions from time T (in months) at 97 ° C. Curve A relates based on a basic test solution containing 800 ppm each of Kelzan MK polysaccharide, sodium chloride and sodium sulfite in distilled water contains as well as 400 ppm thiourea and 800 ppm isopropyl alcohol (IPA). The curves B, C and D relate based on solutions with basically the same composition, but without alcohol (curve B), without thiourea (curve C) and without alcohol and thiourea (curve D).
Der Vergleich zeigt das überraschende Ergebnis: in Gegenwart der Kombination aus Schwefel enthaltendem Antioxidans und leicht oxidierbarem Alkohol wurde während des Versuchszeitrumes von 6 Monaten die Viskosität von 15 cP praktisch unverändert beibehalten.The comparison shows the surprising result: in the present the combination of sulfur-containing antioxidant and easily oxidizable alcohol was used during the trial period the viscosity of 15 cP remained practically unchanged for 6 months.
Bei der Herstellung einer wäßrigen Lösung in Übereinstimmung mit dem vorliegenden Verfahren soll das Wasser von Sauerstoff befreit werden, bevor die anderen Komponenten zugegeben werden. Hierdurch wird vermieden, daß anionisches Polysaccharid, Sauerstoff und Sauerstoffabfangmittel innerhalb der Lösung miteinander vermischt werden. Das Antioxidans (sowie gegebenenfalls antibakteriellen Mittel oder ähnliches) kann vor, während oder nach Zugabe des anionischen Polysaccharids zugesetzt werden. Wird das Antioxidans vor oder gleichzeitig mit dem Sauerstoff abfangmittel zugegeben, so können diese in den daraufIn making an aqueous solution in accordance with the present method, the water is said to be oxygenated be released before the other components are added. This avoids that anionic polysaccharide, Oxygen and oxygen scavenger are mixed together within the solution. The antioxidant (as well as, if applicable antibacterial agent or the like) can be added before, during or after the addition of the anionic polysaccharide. If the antioxidant is added before or at the same time as the oxygen scavenger, these can be added to it
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folgenden Reaktionen^, verbraucht werden. following reactions ^, are consumed.
Geeignete antibakterielle Mittel für das vorliegende Verfahren sind unter anderem Natriumsalze von Tri- und Pentachlorphenolen, Formaldehyd, aliphatische Diaminosalze und Alkyldimethyl-benzylammoniumchloride. Suitable antibacterial agents for the present process include sodium salts of tri- and pentachlorophenols, formaldehyde, aliphatic diamino salts and alkyldimethylbenzylammonium chlorides.
709841/0964709841/0964
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