DE2711080A1 - PROCESS FOR THE SIMULTANEOUS PREPARATION OF A COMPONENT OF A CHEMICAL PHOSPHATE FERTILIZER AND CALCIUM SULFATE - Google Patents
PROCESS FOR THE SIMULTANEOUS PREPARATION OF A COMPONENT OF A CHEMICAL PHOSPHATE FERTILIZER AND CALCIUM SULFATEInfo
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Description
27110002711000
Case 2002 77 ACase 2002 77 A
SOCIETE ANONYME
HELLENIQUE DES
PRODUITS ET ENGRAIS
CHIMIQUESSOCIETE ANONYME
HELLENIQUE DES
PRODUITS ET ENGRAIS
CHIMIQUES
Die Erfindung betrifft die Bereitung von chemischen Phosphatdüngern und insbesondere ein Verfahren zur Herstellung dieser Dünger, bei dem gleichzeitig einer der Bestandteile des Düngers und ein inertes Material, das in dem Dünger enthalten ist, gebildet werden.The invention relates to the preparation of chemical phosphate fertilizers and, in particular, to a method of production this fertilizer, in which at the same time one of the components of the fertilizer and an inert material that containing fertilizer.
Es ist bereits bekannt, bei der Herstellung eines chemischen Phosphatdüngers einen der Bestandteile des Düngers und ein inertes Material, wie hydratisiertes Calciumsulfat oder Gips, dadurch herzustellen, daß man Tricalciumphosphat oder ein Tricalciumphosphat enthaltendes Mineral mit Phosphorsäure umsetzt, um primäres Calciumphosphat zu bilden, das durch Umsetzung mit Ammoniumsulfat Gips und primäres Ammoniuiriphosphat liefert.It is already known that one of the constituents of the chemical phosphate fertilizer is used in the manufacture of Fertilizer and an inert material such as hydrated calcium sulfate or gypsum can be prepared by Tricalcium phosphate or a tricalcium phosphate containing Mineral reacts with phosphoric acid to form primary calcium phosphate, which reacts with ammonium sulfate Gypsum and primary ammonium phosphate supplies.
Dieses bekannte Verfahren leidet an den Nachteilen, daß einerseits Salze in den Gasleitungen oder den Wärmeaustauschern abgeschieden werden, die eine solche Konsistenz besitzen, daß sie zu ihrer Beseitigung abgekratzt werden müssen, undThis known method suffers from the disadvantages that on the one hand salts in the gas lines or the heat exchangers are deposited which are of such a consistency that they are scraped off to remove them must, and
andererseits in den Granulationseinrichtungen Agglomerate gebildet werden.on the other hand, agglomerates are formed in the granulation devices.
Die Aufgabe der Erfindung besteht somit insbesondere darin, ein Verfahren anzugeben, das es ermöglicht, das Ausmaß dieser Abscheidungen und der genannten Agglomerate zu vermindern. The object of the invention is therefore in particular to provide a method that makes it possible to reduce the extent of this To reduce deposits and the agglomerates mentioned.
Es hat sich nun überraschenderweise gezeigt, daß die genann-It has now been shown, surprisingly, that the
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ten Abscheidungen erheblich vermindert werden können, wenn man als Tricalciumphosphat enthaltendes Mineral Fluorapatit verwendet.th deposits can be significantly reduced when considered tricalcium phosphate-containing mineral Fluorapatite used.
Gegenstand der Erfindung ist daher ein Verfahren zur gleichzeitigen Herstellung eines Bestandteils eines chemischen Phosphatdüngers und von Calciumsulfat oder Gips/ das bzw. der als inertes Material dient, bei der Herstellung des Düngers durch Umsetzen eines Tricalciumphosphat enthaltenden Minerals mit Phosphorsäure unter Bildung von primärem Calciumphosphat, das durch Umsetzung mit Ammoniumsulfat Gips und primäres Ammoniumphosphat liefert, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man als Tricalciumphosphat enthaltendes Mineral Phosphorit oder Fluorapatit verwendet.The invention is therefore a method for the simultaneous production of a component of a chemical phosphate fertilizer and calcium sulphate or gypsum / which serves as an inert material in which Production of the fertilizer by reacting a mineral containing tricalcium phosphate with phosphoric acid Formation of primary calcium phosphate, which by reaction with ammonium sulphate gypsum and primary ammonium phosphate supplies, which is characterized in that as tricalcium phosphate-containing mineral phosphorite or Fluorapatite used.
Wenn man ein Tricalciumphosphat enthaltendes Mineral mit Phosphorsäure umsetzt, so bildet sich gemäß der folgenden Gleichung primäres Calciumphosphat:If a mineral containing tricalcium phosphate is reacted with phosphoric acid, according to FIG following equation primary calcium phosphate:
Ca3 (PO4) 2 + 4H3PO4 > 3Ca(H2PO4J2 (I)Ca 3 (PO 4 ) 2 + 4H 3 PO 4 > 3Ca (H 2 PO 4 J 2 (I)
Dieses primäre Calciumphosphat ergibt bei der Umsetzung mit Ammoniumsulfat in Gegenwart von Wasser gemäß der folgenden Gleichung II primäres Ammoniumphosphat, das einen der Bestandteile des Düngers darstellt, und gleichzeitig Gips:This primary calcium phosphate results in the reaction with ammonium sulfate in the presence of water according to the following equation II primary ammonium phosphate, which is one of the components of the fertilizer, and at the same time Plaster:
Ca (H2PO4) 2 + (NH4J2SO4 + 2H2O > 2NH4H2PO4 + CaSO4^H2O (II)Ca (H 2 PO 4 ) 2 + (NH 4 J 2 SO 4 + 2H 2 O> 2NH 4 H 2 PO 4 + CaSO 4 ^ H 2 O (II)
In der Praxis verwendet man Phosphorsäure, die aufgrund ihrer Herstellung aus fluorhaltigen Ausgangsmaterialien Fluor in löslicher Form, insbesondere in Form von HF und H2SiF6, enthält. Dieser in löslicher Form vorliegende Fluor ist korrosiv und sehr reaktiv und führt beiIn practice, phosphoric acid is used which, due to its production from fluorine-containing starting materials, contains fluorine in soluble form, in particular in the form of HF and H 2 SiF 6 . This fluorine, which is present in soluble form, is corrosive and very reactive and leads to
der Anwendung der herkömmlichen Verfahren zur Bildungusing traditional methods of formation
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von Abscheidungen in Gasleitungen oder in den Wärmeaustauschern, die mit den Reaktionsgefäßen verbunden sind, in denen die folgenden Stufen der Herstellung des Düngers ablaufen, sowie in den Leitungen und den Förderpumpen, mit denen die der Umsetzung unterzogene Aufschlämmung den Granulationseinrichtungen zugeführt wird.of deposits in gas lines or in the heat exchangers connected to the reaction vessels are, in which the following stages of the production of the fertilizer take place, as well as in the lines and the feed pumps, with which the reacted slurry is fed to the granulation equipment.
Bei dem bekannten Verfahren werden ferner in den Granuliereinrichtungen Agglomerate gebildet, die eine ständige Überwachung dieser Einrichtung erforderlich machen.In the known method are also in the granulating devices Agglomerates formed, which make constant monitoring of this facility necessary.
Wenn man andererseits erfindungsgemäß Fluorapatit mit der Gesamtmenge oder einem Teil der für die Umsetzung erforderlichen Phosphorsäure behandelt, so beobachtet man, daß sich aus dem vorhandenen Fluor einerseits unlösliche Fluorverbindungen, die gleichzeitig mit Gips ausfallen, und andererseits flüchtige Fluorverbindungen bilden, die sich wegen der relativ hohen Temperatur der Umsetzung des Apatits mit Phosphorsäure aus dem Reaktionsraedium verflüchtigen, so daß diese Verbindungen an den späteren Stufen der Herstellung des Düngers nicht mehr vorliegen.On the other hand, if you use fluorapatite according to the invention treated the total amount or part of the phosphoric acid required for the reaction, so observed one that from the existing fluorine on the one hand insoluble fluorine compounds, which at the same time with plaster of paris precipitate, and on the other hand form volatile fluorine compounds, which are due to the relatively high temperature of the Reaction of the apatite with phosphoric acid from the reaction medium volatilize, so that these compounds are no longer present at the later stages of the production of the fertilizer.
Weiterhin wird der Anteil des in löslicher Form vorliegenden Fluors, der bei den herkömmlichen Verfahren zur Korrosion und zu unangenehmen Abscheidungen in den verschiedenen Einrichtungen der Vorrichtung zur Herstellung des Düngemittels führte, erheblich vermindert.Furthermore, the proportion of the fluorine present in soluble form, which in the conventional processes for Corrosion and unpleasant deposits in the various facilities of the device for manufacturing of the fertilizer is significantly reduced.
Wenn sich bei dem erfindungsgemäßen Verfahren Abscheidungen bilden, so besitzen sie eine solche Konsistenz bzw. einen solchen Zusammenhalt, daß sie ohne weiteres periodisch, beipielsweise mit Hilfe von Dampf oder mit einem Wasserstrahl, entfernt werden können, ohne daß es erforderlich ist, diese Abscheidungen abzukratzen.If deposits occur in the process according to the invention form, they have such a consistency or such cohesion that they easily periodically, for example with the help of steam or a jet of water, can be removed without it is necessary to scrape off these deposits.
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Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens verwendet man Fluorapatit, der Siliciumdioxid enthält, ein F/SiO2-Verhältnis des in diesem Apatit vorhandenen Fluors zu dem vorhandenen Siliciumdioxid von 1,5 bis 2 aufweist und Natriumoxid (Na2O) in einer Menge von 0,5 bis 1,5% enthält.According to a preferred embodiment of the method according to the invention, fluorapatite is used which contains silicon dioxide, an F / SiO 2 ratio of the fluorine present in this apatite to the silicon dioxide present of 1.5 to 2 and sodium oxide (Na 2 O) in an amount of Contains 0.5 to 1.5%.
Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens verwendet man zur Umsetzung des Apatits Phosphorsäure, die 27 bis 30% Phosphorsäureanhydrid bzw. Phosphorpentoxid und 2 bis 3% freie Schwefelsäure enthält. According to a further preferred embodiment of the Process is used to convert the apatite phosphoric acid, which contains 27 to 30% phosphoric anhydride or Contains phosphorus pentoxide and 2 to 3% free sulfuric acid.
Einer weiteren vorteilhaften Ausführungsform des Verfahrens zufolge besitzt die aus dem Umsetzungsbehälter austretende Aufschlämmung eine Temperatur von 60 bis 700C.According to a further advantageous embodiment of the method, the slurry emerging from the reaction vessel has a temperature of 60 to 70 ° C.
Entsprechend einer weiteren bevorzugten Variante des erfindungsgemäßen Verfahrens beseitigt man die Gase, die sich in den Behältern der Umsetzung des Apatits mit Phosphorsäure bilden, mit Hilfe von vorzugsweise Absaugeinrichtungen bzw. Ventilationseinrichtungen.According to a further preferred variant of the method according to the invention, the gases are eliminated form in the containers where the apatite is reacted with phosphoric acid, preferably with the aid of suction devices or ventilation devices.
Das folgende Beispiel soll die Erfindung weiter erläutern, ohne sie jedoch zu beschränken.The following example is intended to explain the invention further without, however, restricting it.
Man setzt 2100 kg Fluorapatit, der 3,97% Fluor enthält, mit 21 450 kg Phosphorsäure um, die 1,65% Fluor in Form von löslichen Verbindungen, 0,24% Fluor in Form von unlöslichen Verbindungen und 2,59% Schwefelsäure enthält.2100 kg of fluoroapatite, which contains 3.97% fluorine, are reacted with 21,450 kg of phosphoric acid, the 1.65% fluorine in the form of soluble compounds, contains 0.24% fluorine in the form of insoluble compounds and 2.59% sulfuric acid.
Man erhält 24 273,32 kg einer Aufschlämmung, die, wie sich durch Filtration einer repräsentativen Probe zeigt, aus 17 467,70 kg eines Filtrats, das 1,46% Fluor in Form24 273.32 kg of a slurry are obtained which, like is shown by filtration of a representative sample from 17,467.70 kg of a filtrate containing 1.46% fluorine in the form
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von löslichen Verbindungen enthält, und aus 6806,62 kg "festen Materialien", die 0,44% Fluor in Form von löslichen Verbindungen und 1,62% Fluor in Form von unlöslichen Verbindungen enthalten. Diese unterschiedlichen Prozentsätze des Fluorgehaltes wurden durch chemische Analyse ermittelt.of soluble compounds, and from 6806.62 kg of "solid materials" containing 0.44% fluorine in the form of soluble Compounds and contain 1.62% fluorine in the form of insoluble compounds. These different Percentages of the fluorine content were determined by chemical analysis.
Im Verlaufe der Reaktion ist ein gewisser Anteil des "löslichen Fluors" verloren gegangen. Dies ergibt sich aus folgender Materialbilanz:In the course of the reaction, a certain proportion of the "soluble fluorine" was lost. This arises from the following material balance:
Die Menge des löslichen Fluors vor der Reaktion ergibt sich zu:The amount of soluble fluorine before the reaction gives to:
21 450 χ 0,0165 = 353,925 kg in der Phosphorsäure. Nach der Umsetzung beträgt diese Menge: 17 464,70 χ 0,0146 = 255,028 kg im Filtrat, dem 6806,62 χ 0,0044 = 29,949 kg der in den "festen Materialien" enthaltenen Anteile hinzuzurechnen sind, so daß sich insgesamt eine Menge von 284,977 kg ergibt.21 450 χ 0.0165 = 353.925 kg in phosphoric acid. After implementation, this amount will be: 17 464.70 χ 0.0146 = 255.028 kg in the filtrate, the 6806.62 χ 0.0044 = 29.949 kg in the "solid Materials "are to be added, so that a total of 284.977 kg results.
Somit hat sich die Menge des "löslichen Fluors" in dem System von 353,925 auf 284,977 kg vermindert, so daß in* Verlaufe der Reaktion ein Verlust an "löslichem Fluor" von 68,948 kg (19,48%) aufgetreten ist.Thus, the amount of "soluble fluorine" in the system has decreased from 353.925 to 284.977 kg, so that in the course of the reaction a loss of "soluble" Fluorine "of 68.948 kg (19.48%) occurred.
Die Menge des in flüchtiger Form entfernten Fluors entspricht der Differenz zwischen dem Gewicht des in Form der Ausgangsmaterialien zugeführten Fluors zu dem Gesamtgewicht des Fluors in den gebildeten Produkten. Diese Menge errechnet sich wie folgt:The amount of volatile fluorine removed is the difference between the weight of the in the form of the raw materials added to the total weight of fluorine in the products formed. These The amount is calculated as follows:
Gesamtgewicht des Fluors in den Ausgangsmaterialien: 2100 χ 0,0397 = 83,70 kg in dem Fluorapatit und 21 450 χ (0,0165 + 0,0024) = 405,405 kg in der Phosphorsäure, was einer Gesamtmenge von 488,775 kg entspricht. Gesamtgewicht des Fluors in den gebildeten Produkten: 17 467,70 χ 0,0146 = 255,028 kg in dem Filtrat und 6806,62 χ (0,0044 + 0,0162) - 140,216 kg in denTotal weight of fluorine in the starting materials: 2100 0.0397 = 83.70 kg in the fluoroapatite and 21,450 χ (0.0165 + 0.0024) = 405.405 kg in the phosphoric acid, which corresponds to a total of 488.775 kg. Total weight of fluorine in the products formed: 17,467.70 0.0146 = 255.028 kg in the filtrate and 6806.62 χ (0.0044 + 0.0162) - 140.216 kg in the
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"festen Materialien","solid materials",
so daß sich insgesamt 395,244 kg ergeben.so that a total of 395.244 kg results.
Das Gesamtgewicht des aus dem Medium im Verlaufe der Reaktion entfernten Fluors, das somit in flüchtigem Zustand abgeführt worden ist, beträgt damit: 488,775 - 395,244 = 93,531 kg, das heißt 19,14% des gesamten Fluors.The total weight of the fluorine removed from the medium in the course of the reaction, which is thus in a volatile state has been carried away, amounts to: 488.775 - 395.244 = 93.531 kg, i.e. 19.14% of the entire fluorine.
Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens verwendet man den Fluorapatit, der auf eine Teilchengröße vermählen ist, die der folgenden Teilchengrößenverteilung entspricht:When carrying out the method according to the invention the fluorapatite is used, which is ground to a particle size that has the following particle size distribution is equivalent to:
Siebes (mm)Mesh size of the
Sieve (mm)
%Amount in;
%
zurückgehal
tenFrom the sieve
held back
th
0,250
0,149
0,0740.59
0.250
0.149
0.074
0-10
15 - 20
20 - 350 - 1
0-10
15-20
20 - 35
hindurchgetre
tenThrough the sieve
passed through
th
Wenn man erfindungsgemäß den Fluorapatit mit einer der obigen Tabelle entsprechenden Teilchengröße einsetzt, so erhält man Calciumsulfat-dihydrat bzw. Gips (CaSO4-2H2O) in kristalliner Form mit einer Teilchengröße, die in der folgenden Tabelle zusammengestellt ist, in der auch die entsprechenden Werte angegeben sind, die man mit vermahlenem natürlichem Gips erhält, wie er bislang verwendet wurde.If, according to the invention, the fluoroapatite with a particle size corresponding to the above table is used, calcium sulfate dihydrate or gypsum (CaSO 4 -2H 2 O) is obtained in crystalline form with a particle size that is summarized in the following table, in which the corresponding values are given, which are obtained with ground natural plaster of paris, as it has been used up to now.
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Maschenweite des Siebes (mn)Mesh size of the sieve (mn)
Menge in %Amount in%
! Erf indungsgemäß
!gebildeter Gips! In accordance with the invention
! formed plaster of paris
Natürlicher GipsNatural plaster
Vom Sieb zurückgehalten Withheld by the sieve
1,41 1,00 0,1051.41 1.00 0.105
25 - 3025-30
4343
Durch das Sieb hindurch- > getretenPassed through the sieve->
0,1050.105
70 - 7570 - 75
3535
Es zeigt sich, daß der bei dem erfindungsgemäßen Verfahren gebildete Gips wesentlich feiner ist als der vermahlene Gips, der bislang in den Düngern verwendet wurde.It turns out that in the process according to the invention The gypsum formed is much finer than the ground gypsum that was previously used in fertilizers.
Zur Erzielung einer homogenen Verteilung der feinen Gipskristalle, die man in der Aufsehläiranung erhält, die aus der Vorrichtung austritt, in der gleichzeitig das inerte Material gebildet wird, verwendet man Rührer und hält die Homogenität der Verteilung bis zur Granulierung des Düngers aufrecht.To achieve a homogeneous distribution of the fine gypsum crystals, which is obtained in the liquid which emerges from the device, in which at the same time the inert Material is formed, a stirrer is used and the homogeneity of the distribution is maintained until the granulation of the material Manure upright.
In dieser Weise und unabhängig von der Methode der Vermischung verfügt man über ein vorteilhaftes Verfahren zur Herstellung von Dünger, dessen Einzelheiten aus der obigen Beschreibung hervorgehen und dessen Vorteile gegenüber den herkömmlichen Verfahren darin zu sehen sind, daßIn this way, and regardless of the method of mixing, one has an advantageous process for the production of fertilizer, the details of which emerge from the above description and its advantages over the conventional methods can be seen in that
die Abscheidung von Salzen in Gasleitungen und in Wärmeaustauschern verhindert oder wenigstens vermindert wird,the separation of salts in gas pipes and in heat exchangers is prevented or at least reduced,
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daß die Bildung von Agglomeraten in den Granuliereinrichtungen vermindert wird und das Risiko der Korrosion durch lösliche Fluorderivate vermindert wird.that the formation of agglomerates in the granulating devices is reduced and the risk of corrosion is reduced by soluble fluorine derivatives.
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Claims (5)
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