DE27106C - Process for cleaning and digesting slag containing sulfur and phosphorus and other phosphates - Google Patents
Process for cleaning and digesting slag containing sulfur and phosphorus and other phosphatesInfo
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Classifications
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Description
KAISERLICHESIMPERIAL
Das vorliegende Verfahren zur Reinigung und Aufschliefsting von Schlacken aller Art, insbesondere aber von Hochofen- und basischen Bessemev-Schlacken, sowie von anderen natürlich vorkommenden oder künstlich dargestellten Phosphaten beruht im wesentlichen auf Anwendung von Chlormagnesium.The present method for cleaning and Aufschliefsting of slag of all kinds, in particular but from blast furnace and basic Bessemev slags, as well as from others, of course occurring or artificially represented phosphates is essentially based on application of magnesium chloride.
Nach diesem Verfahren läfst man beispielsweise die feuerflüssige Schlacke in eine nach Bedarf concentrate Lösung von Chlormagnesium, gewöhnlich von ca. 1,06 spec. Gew., laufen und ' zerrührt dieselbe zu Schlackenmchl. Dabei zersetzen sich die in der Schlacke enthaltenen Sulfide und Sulfüre unter Bildung von Schwefelwasserstoff; desgleichen setzt sich der in basischer Schlacke enthaltene ungebundene Kalk mit Chlormagnesium zu Magnesia und Chlorcalcuim um und bewirkt so indirect eine Concentration und leichtere Löslichkeit von in der Schlacke enthaltenen Phosphaten, da für je 28 Theile Calciunioxyd 20 Theile Magnesiumoxyd äquivalent eintreten, welches letztere zum Theil noch durch Schlämmen und Absetzen entfernt werden kann. Aufserdem wird durch nachheriges Erhitzen des Schlackenmehles mit dem noch anhaftenden oder auch mit noch zuzusetzendem Chlormagnesium in oxydirender Flamme eine theilweise höhere Oxydation der iii der Schlacke enthaltenen, ihrer directen Anwendung als Dungmittel nachtheiligen Oxydule von Eisen etc. bewirkt.According to this process, for example, the molten slag is refilled into a Requires concentrate solution of chlorine magnesium, usually of approx. 1.06 spec. Gew., Run and 'stirs the same into slag mchl. In the process, those contained in the slag decompose Sulphides and sulphides with the formation of hydrogen sulphide; the unbound lime contained in basic slag also settles with magnesium chloride to form magnesia and calcium chloride um and thus indirectly brings about a concentration and easier solubility of in the Phosphates contain slag, since for every 28 parts of calcium oxide 20 parts of magnesium oxide occur equivalent, which the latter partly still by silting up and settling can be removed. In addition, by subsequent heating of the slag meal with the still adhering or with still to be added chlorine magnesium in oxidizing Flame a partly higher oxidation of the iii contained in the slag, its direct application causes harmful oxydules of iron etc. as a fertilizer.
Anstatt die feuerflüssige Schlacke direct in Chlormagnesiumlösung einlaufen zu lassen, könnte man natürlich auch die bereits erstarrte und fein zcrtheilte Schlacke mit Chlormagnesiumlösung in der Hitze und unter Anwendung von höherem Dampfdrucke behandeln, um die in der Schlacke enthaltenen Schwefelverbindungen zu zerlegen und den ungebundenen Kalk durch Umwandlung in Chlorcalcium in Lösung zu bringen.Instead of running the molten slag directly into magnesium chlorine solution, you could Of course, the already solidified and finely divided slag can also be mixed with magnesium chloride solution Treat in heat and with the application of higher steam pressures to remove the in the sulfur compounds contained in the slag decompose and the unbound lime through Bringing conversion to calcium chloride in solution.
Dieselbe Methode · läfst sich auch zur Reinigung und Concentration von natürlich vorkommenden oder künstlich dargestellten Phosphaten' verwenden, namentlich solchen, welche nicht an Phosphorsäure gebundenen, durch Glühen zu kausticirenden Kalk enthalten, z. B. phosphathaltiger Mergel. Der Behandlung mit Chlormagnesium hat demnach bei derartigen Phosphaten ein Glühen derselben behufs Austreibung der Kohlensäure vorauszugehen.The same method can also be used to purify and concentrate naturally occurring or artificially represented phosphates', especially those which are not Contains lime bound to phosphoric acid and causticized by calcining, e.g. B. phosphate Marl. Treatment with magnesium chloride therefore causes such phosphates to glow in order to expel them to precede the carbonic acid.
Die so behandelten Schlacken bezw. Phosphate können direct als Dungmittcl verwendet werden oder nach einem bekannten Verfahren behufs Gewinnung bezw. Concentration der Phosphate weiter aufgeschlossen werden.The slag treated in this way respectively. Phosphates can be used directly as fertilizers be or bezw by a known method for recovery. Concentration of the Phosphates are further digested.
Ich ziehe jedoch das folgende Verfahren zur Extraction und Nutzbarmachung dieser Phosphate vor.I prefer, however, the following procedure for the extraction and utilization of these phosphates before.
Das phosphathaltige Material wird mit Chlormagnesiumlösung unter Zusatz von Chlorammonium und Salzsäure derart behandelt, dafs auf ein Aequivalent dreibasisch phosphorsauren Kalk ungefähr ein Aequivalent Salzsäure, sowie zwei Aequivalente Chlormagnesium und ein Aequivalent Chlorammonium kommt. Die Salzsäure löst den phosphorsauren Kalk und giebt ihn wieder an das vorhandene Chlormagnesium und! The phosphate-containing material is treated with chlorine magnesium solution with the addition of chlorine ammonium and hydrochloric acid in such a way that for one equivalent of tribasic phosphoric acid lime there is approximately one equivalent of hydrochloric acid, as well as two equivalents of chlorine magnesium and one equivalent of chlorine ammonium. The hydrochloric acid dissolves the phosphoric acid lime and gives it back to the existing chlorine magnesium and !
Ammoniaksalz zur Doppelzersetzung derart ab, dafs sich Chlorcalcium und phosphorsaure Ammoniakmagnesia in der Lösung bilden. Letztere wird nach Beendigung der Umsetzung durch Abstumpfung der freien Säure mit kohlensaurem Kalk oder Magnesia und schliefslichen Zusatz von Aetzalkalien oder ätzalkalischen Erden ausgefällt. Ammonia salt for double decomposition in such a way that calcium chloride and phosphoric acid ammonia magnesia are separated form in the solution. The latter is done after the implementation Blunting the free acid with carbonate of lime or magnesia and finally adding it precipitated from caustic alkalis or caustic alkaline earths.
An Stelle des Chlormagnesiums und Chlorammons kann man auch schwefelsaure Magnesia und schwefelsaures Ammoniak neben freier Salzsäure in den vorher angegebenen Verhältnissen derart benutzen, dafs auf ein Aequivalcnt dreibasisch phosphorsauren ' Kalk zwei Aequivalente schwefelsaure Magnesia und • em Aequivalent schwefelsaures Ammoniak nebst etwas mehr als ein Aequivalent Salzsäure verwendet werden. Die betreffenden schwefelsauren Salze setzt man entweder direct zu oder auch in der Weise, dafs man sie theilweise als Chlorverbindungen den betreffenden Basen unter gleichzeitigem Zusatz einer diesem Theile äquivalenten Menge freier Schwefelsäure beifügt, um so die für Aufschliefsurig und Lösung selbst des dreibasisch phosphorsauren Kalkes erforderliche Menge freier Salzsäure in der Lösung zu bilden. Der Procefs verläuft nun in der Weise, dafs sich schlicfslich einerseits phosphorsaure Am·1 moniakmagnesia bildet, die durch die freie Salzsäure in Lösung gehalten wird und andererseits die drei Aequivalente Kalk des dreibasisch phos·1 phorsauren Kalkes, mit Schwefelsäure verbunden, als schwer löslicher schwefelsaurer Kalk aus der concentrirten Lösung zum gröfsten Theil ausfallen. Instead of chlorine magnesium and chlorine Ammons can also use sulphate of magnesia and sulphate of ammonia in addition to free hydrochloric acid in the previously specified ratios such, that a Aequivalcnt tribasic 'lime phosphate of two equivalents of sulphate of magnesia and • em equivalent of sulphate of ammonia along with slightly more than one equivalent of hydrochloric acid be used. The sulfuric acid salts concerned are added either directly or in such a way that they are partly added as chlorine compounds to the bases concerned with the simultaneous addition of an amount equivalent to this amount of free sulfuric acid, in order to achieve the amount required for the decomposition and solution of even the tribasic phosphoric acid lime to form free hydrochloric acid in the solution. The Procefs now runs in the way, that is schlicfslich one hand phosphate Am · 1 moniakmagnesia forms, which is held by the free hydrochloric acid in solution and on the other hand, the three equivalent lime of tribasic phos · 1 phorsauren lime, combined with sulfuric acid, as a sparingly soluble sulphate Lime precipitate for the most part from the concentrated solution.
Eventuell kann die Ausfällung des schwefelsauren Kalkes durch Zusatz einer Lösung von schwefelsaurer Magnesia noch befördert werden, doch ist dies nicht .absolut nothwendig, und bleibt auch im ersten Falle eine ziemlich reine phosphorsäure Ammoniakmagnesia in der Lösung, ■ die nach Beendigung der Umsetzung von der freien Salzsäure durch Erhitzen befreit werden kann oder nach der vorhin beschriebenen Weise durch Abstumpfen der freien Säure mit kohlensaurem * Kalk oder kohlensaurer Magnesia und schliefslichen Zusatz von Aetzalkalien oder ätzalkalischen Erden ausgefällt wird.The sulfuric acid lime can possibly be precipitated by adding a solution of sulfuric magnesia can still be transported, but this is not absolutely necessary, and even in the first case a fairly pure phosphoric acid ammonia magnesia remains in the solution which are freed from the free hydrochloric acid by heating after the reaction has ended can or in the manner described above by blunting the free acid with carbonic acid * Lime or carbonate magnesia and finally the addition of caustic or caustic alkalis Earth is precipitated.
Es ist zwar selbstverständlich, mag hier aber zur Vermeidung von Weiterungen noch besonders erwähnt werden, dafs die freie Magnesia, welche durch die Extraction des Kalkes mittelst Chlormagnesiums in die Masse eingeht, durch entsprechenden Zusatz von Salzsäure oder Schwefelsäure gleich für den weiteren Procefs der Bildung von phosphorsaurer Ammoniakmagnesia nutzbar gemacht werden kann.It goes without saying, but I particularly like it here to avoid further developments it should be mentioned that the free magnesia which is produced by the extraction of the lime by means of it Chlorine magnesium enters the mass by adding hydrochloric acid or Sulfuric acid for the further process of the formation of phosphoric acid ammonia magnesia can be made usable.
Dieses Verfahren der Gewinnung von Phosphaten eignet sich auch für solche Schlacke, aus der die Schwefelverbindungen und der ungebundene Kalk noch gar nicht oder nach einem anderen Verfahren, als in dem ersten Theil der Beschreibung angeführt, entfernt wurden, und mufs dann nur der Zusatz von Chlor' magnesium bezw. schwefelsaurer Magnesia und Salzsäure entsprechend bemessen werden, ebenso kann an Stelle des Zusatzes von Chlorammonium bezw. schwefelsaurem Ammoniak direct Ammoniakgas in die genügend saure Lösung geleitet werden.This method of obtaining phosphates is also suitable for such slag, from which the sulfur compounds and the unbound lime do not yet or after removed by a method other than that stated in the first part of the description, and then only the addition of chlorine 'magnesium or. sulfuric magnesia and Hydrochloric acid can be measured accordingly, as can the addition of chlorammonium respectively Sulfuric acid ammonia direct ammonia gas into the sufficiently acidic solution.
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