DE2652480A1 - LUMINAIRE - Google Patents
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Description
DEEN/EVH.DEEN / EVH.
4.11. 1976.4.11. 1976.
LeuchtschirmLuminescent screen
Die Erfindung betrifft einen Leuchtschirm mitThe invention relates to a luminescent screen with
einem lumineszierenden, mit zweiwertigem Europium aktivierten Erdalkaliborat. ¥eiter bezieht sich die Erfindung auf eine Niederdruckquecksilberdampfentladungslampe mit einem derartigen Leuchtschirm und auf das lumineszierende Borat selbst.a luminescent activated with bivalent europium Alkaline earth borate. The invention also relates to a low-pressure mercury vapor discharge lamp with such a lamp Luminescent screen and on the luminescent borate itself.
Die Aktivierung von Erdalkaliboraten mit zweiwertigem Europium ist bekannt. Dabei werden Stoffe erhalten, die bei Anregung mit Ultraviolettstrahlung die ziemlichActivation of alkaline earth borates with bivalent Europium is known. In the process, substances are obtained which, when excited with ultraviolet radiation, are quite the
70982 2/098670982 2/0986
PHN. 82*M. 4.11.76.PHN. 82 * M. 11/4/76.
schnialbandige Emission von zweiwertigem Europium aufweisen. Dieses Emissionsband Xiegt je nach dem vorhandenen Grundgitter entweder im tiefblauen oder im nahen ultravioletten Teil des Spektrums. In der DT-AS 1 919 071 ist beispielsweise das mit zweiwertigem Europium aktivierte Bariumoktaborat (BaBoO1„) beschrieben, das ein Emissionsband mit einem Maximum bei etwa 400 nm besitzt. Aus der US-PS 3 657 141 ist das mit zweiwertigem Europium aktivierte Strontiumfluoroborat (SrBkO/- _F) bekannt, dessen Maximum des Emissionsbandes bei ungefähr 370 nm liegt. Ein Nachteil des bekannten Fluoroborats ist, dass seine Herstellung schwierig ist und eine unerwünschte Abgabe von Fluor in die Atmosphäre verursachen kann. In der offengelegten japanischen Patentanmeldung 7^/67 892 ist ein mit zweiwertigem Europium aktiviertes, kalziumhaltiges Strontiumtetraborat beschrieben, beispielsweise Srn oCa. 1Bi0~. Dieser Stoff besitzt bei Anregung durch kurzwellige Ultraviolettstrahlung eine wirksame Emission mit einem Maximum bei ungefähr 370 nmhave high-speed emission of bivalent europium. This emission band X lies either in the deep blue or in the near ultraviolet part of the spectrum, depending on the basic grating present. In DT-AS 1 919 071, for example, the barium octaborate (BaBoO 1 ") activated with bivalent europium is described, which has an emission band with a maximum at around 400 nm. From US Pat. No. 3,657,141, strontium fluoroborate (SrBkO / - _F) activated with bivalent europium is known, the maximum of which in the emission band is approximately 370 nm. A disadvantage of the known fluoroborate is that it is difficult to manufacture and can cause an undesirable release of fluorine into the atmosphere. In Japanese Laid-Open Patent Application 7 ^ / 67892 an activated with divalent europium, calcium-containing strontium tetraborate is described, for example, Sr no Approximately 1 Bi0 ~. When excited by short-wave ultraviolet radiation, this substance has an effective emission with a maximum at around 370 nm
t
und eine Halbwertbreite von ungefähr 20 nm. t
and a half width of about 20 nm.
Eine derartige schmalbandige Emission im Wellenlängenbereich zwischen 350 und 390. nm kann mit grossem Vorteil beim Beeinflussen fofrοchemischer Verfahren wie Lackdurchhärtung, Gipsdurchhärtung, Fotopolymerisation, Xerographie u.dgl. angewandt werden. Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, neue Leuchtstoffe zu schaffen, dieSuch a narrow-band emission in the wavelength range between 350 and 390 nm can with large Advantage in influencing photochemical processes such as Lacquer hardening, plaster hardening, photopolymerization, xerography and the like can be used. The invention lies the task underlying to create new phosphors that
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PHN. 8241.PHN. 8241.
h.11.76. H. 11.76.
für derartige Zwecke benutzt werden können.can be used for such purposes.
Der erfindungsgemässe Leuch.tsch.irin ist mit einem lumineszierenden, mit zweiwertigem Europium aktivierten Erdalkaliborat versehen und dadurch gekennzeichnet, dass das Borat der Formel Sr1 Me Eu B. O entspricht, worin Me mindestens eines der Elemente Barium und Magnesium darstellt, und worin 0^x^0,25 und 0,003 ^ P^ 0,20„The Leuch.tsch.irin according to the invention is provided with a luminescent alkaline earth borate activated with divalent europium and is characterized in that the borate corresponds to the formula Sr 1 Me Eu B. O, in which Me represents at least one of the elements barium and magnesium, and in which 0 ^ x ^ 0.25 and 0.003 ^ P ^ 0.20 "
Das lumineszierende Erdalkaliborat im erfindungsgemässen Leuchtschirm kann durch kurzwellige Ultraviolettstrahlung hervorragend angeregt werden, beispielsweise durch Strahlung einer Niederdruckquecksilberdampfentladungslampe (vorwiegend Z^h um). Die dabei erhaltene Emission ist schmalbandig mit einem Maximum bei ungefähr 368 nm und einer Halbwertbreite von ungefähr 18 nm. *The luminescent alkaline earth borate in the fluorescent screen according to the invention can be excellently excited by short-wave ultraviolet radiation, for example by radiation from a low-pressure mercury vapor discharge lamp (predominantly Z ^ h um). The emission obtained is narrow-band with a maximum at approximately 368 nm and a half-value width of approximately 18 nm. *
Das Grundgitter der erfindungsgemässen Leuchtstoffe besteht aus Strontiumtetraborat, in dem ein Teil des Stromtiums durch Barium und/oder Magnesium ersetzt ist. Dabei bleibt die Kristallstruktur von Strontiumtetraborat (orthorhombische Symmetrie) erhalten. Ueberrasche-nderweise hat sich herausgestellt, dass ein" derartiger Ersatz eine Erhöhung der Quantenausbeute und der Strahlungsausbeute im Vergleich zum reinen Strontiumtetraborat ergibt. In bezug auf das bekannte kalziumhaltige Strontiumtetraborat wird eine noch grössere Zunahme der Strahlungsausbeute erhalten Es wurde gefunden, dass bereits geringe Barium— und/oderThe basic lattice of the phosphors according to the invention consists of strontium tetraborate, in which part of the stromtium has been replaced by barium and / or magnesium. The crystal structure of strontium tetraborate remains (orthorhombic symmetry). Surprisingly it has been found that "such a replacement" increases the quantum efficiency and the radiation efficiency compared to pure strontium tetraborate. With respect to the well-known calcium-containing strontium tetraborate an even greater increase in the radiation output is obtained. It has been found that even a small amount of barium and / or
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PHN.8241 . 4.11.76.PHN.8241. 11/4/76.
2.6 5 ? 4 8 O2.6 5? 4 8 O
Magnesiummengen eine Erhöhung der Strahlungsausbeute verursachen. Bei einem Wert χ des Barium- und/oder Magnesiumgehalts von beispielsweise 0,05 kann bereits eine beträchtliche Ausbeuteerhöhung erzielt werden. Beim Ersatz grosser Strontiummengen durch Barium und/oder Magnesium tritt wiederum eine Abnahme.der■ Strahlungsausbeute auf. Eine Substitution von mehr als 25 MoI^ des Stromtiums (x^0,25) wird daher nicht angewandt.Magnesium levels cause an increase in the radiation yield. With a value χ of the barium and / or magnesium content of, for example, 0.05, a considerable increase in yield can already be achieved. When large amounts of strontium are replaced by barium and / or magnesium, there is, in turn, a decrease in the radiation yield. A substitution of more than 25 mol of the stromal (x ^ 0.25) is therefore not used.
Der Europiumgehalt ρ kann zwischen den obenThe europium content ρ can be between the above
angegebenen weiten Grenzen gewählt werden.· Bei Werten von ρ <^ 0,003 erhält man für die Praxis zu geringe Strahlungs-, ausbeuten und bei Werten von ρ über 0,20 wird die Strahlungsausbeute durch Konzentrationslöschung zu gering. specified wide limits can be selected. With values of ρ <^ 0.003 one obtains in practice too little radiation, and at values of ρ above 0.20, the radiation yield is too low due to concentration quenching.
Ein besonderer Vorteil der lumineszierenden Borate nach der'Erfindung ist, dass sie als ein ziemlich grobkörniges Pulver erhältlich sind. Dies gilt insbesondere für die magnesiumsubstituierten Borate nach der Erfindung, deren mittlerer Korndurchmesser (mit dem Fisher Sub Sieve Sizer bestimmt) ungefähr 5»O/um beträgt. Ein derartiges Pulver lässt sich viel leichtet in einem Leuchtschirm anbringen als das bekannte, auf analoge Weise hergestellte kalziumhaltige Strontiumtetraborat (ungefähr 1-g- /um) und das bekannte reine Strontiumtetraborat (ungefähr 3>3/um)· Weiter bleiben die Leuchteigenschaften eines derartigen grobkörnigen Pulvers beim Anbringen in Schirmen besser behalten,A particular advantage of the luminescent borates according to the invention is that they are available as a fairly coarse-grained powder. This applies in particular to the magnesium-substituted borates according to the invention, the mean grain diameter of which (determined with the Fisher Sub Sieve Sizer) is approximately 5 »O / µm. Such a powder can be (about 3> 3 / to) · Next, the light properties are such much leichtet in a luminescent screen to install than the known, calcium-containing strontium tetraborate produced in an analogous manner (1-g about / around) and the famous pure strontium tetraborate Better to keep coarse-grained powder when applying in umbrellas,
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PHN. 8241. 4.11.76.PHN. 8241. 11/4/76.
Die höchsten Strahlungsausbeuten werden mit Boraten nach der angegebenen Formel erhalten, worin 0,05 -^x-C 0,20 und 0,01 ^. ρ ^. 0,05 ist. Diese Werte von χ und ρ werden daher bevorzugt.The highest radiation yields are obtained with borates according to the formula given, in which 0.05 - ^ x-C 0.20 and 0.01 ^. ρ ^. Is 0.05. These values of χ and ρ become therefore preferred.
Der erfindungsgemässe Leuchtschirm wird vorzugsweise in Niederdruckquecksilberdampfentladungslampen angewandt, da die lumineszierenden Borate durch die 254—nm—Strahlung derartiger Lampen angeregt werden.The inventive luminescent screen is preferred used in low-pressure mercury vapor discharge lamps, because the luminescent borates by the 254 nm radiation such lamps are excited.
Die Erfindung wird nachstehend an Hand von Herstellungsbeispielen und Messungen sowie einer Zeichnung näher erläutert.The invention is explained below with reference to production examples and measurements and a drawing explained in more detail.
In der Zeichnung stellt Fig. 1 schematisch eine erfindungsgemässe Niederdruckquecksilberdampfentladungslampe dar und zeigt Fig. 2 die spektrale Energieverteilung der ausgesandten Strahlung zweier erfindungsgemässer Borate.In the drawing, FIG. 1 shows schematically a low-pressure mercury vapor discharge lamp according to the invention and shows FIG. 2 the spectral energy distribution of the emitted radiation from two borates according to the invention.
Fig. 1 zei'-gt eine Niederdruckquecksilberdampf entladungs lampe mit einem Kolben 1. An den Enden der Lampe sind Elektroden 2 und 3 angeordnet, zwischen denen die Entladung aufrechterhalten wird. Die Innenseite des Kolbens 1 ist mit einer Leuchtschicht 4 bedeckt, die ein lumineszierendes Borat nach der Erfindung enthält. Diese Leuchtschicht kann auf an sich bekannte Weise auf dem Kolben 1 angebracht werden.Fig. 1 shows a low-pressure mercury vapor discharge lamp with a bulb 1. At the ends of the lamp electrodes 2 and 3 are arranged, between which the discharge is maintained. The inside of the bulb 1 is covered with a luminous layer 4, which is a luminescent Contains borate according to the invention. This luminous layer can be applied to the bulb 1 in a manner known per se.
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PHN. 8241. 4. 11.76.PHN. 8241. 4/11.76.
Man suspendiert 0,88 Mol SrCO0.88 mol of SrCO is suspended
0,10 Mol BaCO3 0.10 moles of BaCO 3
0,01 Mol Eu2O3 0.01 moles of Eu 2 O 3
und 4,00 Mol H3BO3
in 1 Liter "Wasser von 70°C. Dieser Suspension wird HN0„
zugesetzt, so dass eine Lösung erhalten wird. Dieser Lösung werden vorsichtig etwa 2 Liter einer Mischung (1:1 Volumenteile)
von NHrOH und einem polaren organischen Lösemittel, beispielsweise
Aceton, zugesetzt, wodurch ein Mischhydroxyd ausfällt. Der Niederschlag wird anschliessend abfiltriert und getrocknet.
Danach wird er einer Erhitzung von 2 Stunden bei 800°C an Luft unterworfen. Das dabei gewonnene Produkt wird nach
Erkalten und Zerkleinerung noch einmal erhitzt, und zwar 3-g- Stunden lang bei 92O°C in einem Sticks toff strom, der
0,75 Vol$ Wasserstoff enthält. Nach dem Erkalten und Zerkleinern ist der Leuchtstoff, der der Formel Sr „ ooBa_. ..Eun ~~-and 4.00 moles of H 3 BO 3
in 1 liter of "water at 70 ° C. HNO" is added to this suspension so that a solution is obtained. About 2 liters of a mixture (1: 1 by volume) of NHrOH and a polar organic solvent, for example acetone, are carefully added to this solution. The precipitate is then filtered off and dried. It is then heated in air for 2 hours at 800 ° C. The product obtained in this way, after cooling and crushing, is heated again, namely 3 g. For hours at 920 ° C. in a stream of nitrogen containing 0.75 vol $ hydrogen. After cooling and crushing, the phosphor, which has the formula Sr " oo Ba_ ... Eu n ~~ -
υ,οο O, 10 U,üiiυ, οο O, 10 U, üii
B.0_ entspricht, gebrauchsfertig. Die spektrale Energieverteilung dieses Stoffes bei Anregung mit kurzwelliger Ultraviolettstrahlung (vorwiegend 254 nm) ist in Fig. 2 (Kurve 1) dargestellt. In Fig. 2 ist die Wellenlänge 7\ (in nm) auf der horizontalen Achse und die Strahlungsenergie E (in beliebigen Einheiten) auf der vertikalen Achse aufgetragen. Es zeigt sich, dass das erfindungsgemässe Borat sein Emissionsmaximum bei 3o8,5rim hat und eine HalbwertbreiteB.0_, ready to use. The spectral energy distribution this substance when excited with short-wave ultraviolet radiation (predominantly 254 nm) is shown in FIG. 2 (Curve 1). In Fig. 2, the wavelength is 7 \ (in nm) on the horizontal axis and the radiation energy is E. Plotted (in any units) on the vertical axis. It is found that the borate according to the invention can be Has emission maximum at 3o8.5rim and a half-width
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PHN.8241 . 4.11.76.PHN.8241. 11/4/76.
- T- - T-
von 17 j 9 um besitzt. Vergleichshalber ist in Fig. 2 auch.of 17j 9 um owns. For the sake of comparison, FIG. 2 also shows.
die spektrale Energieverteilung des bekannten bleiaktivierten Bariumdisilikats dargestellt, eines Leuchtstoffes, der bis heute häufig in Niederdruckquecksilberdampfentladungslampen zum Erzeugen von Strahlung im ultravioletten Teil des Spektrums angewandt wird (gestrichelte Kurve- a).shows the spectral energy distribution of the well-known lead-activated barium disilicate, a luminescent substance that is still often used in low-pressure mercury vapor discharge lamps to generate radiation in the ultraviolet part of the spectrum (dashed curve a) .
Hier wird das Verfahren durchgeführt wie bei Beispiel I, wobei jedoch 0,93 Mol SrCO„ Und 0,05 Mol BaC0„ statt der in Beispiel I erwähnten Mengen angewandt werden. Der ge- , wonnene Leuchtstoff besitzt die Formel Srn n Ba0 Eu „B.0,,.Here the process is carried out as in Example I, except that 0.93 mol of SrCO "and 0.05 mol of BaCO" are used instead of the amounts mentioned in Example I. The phosphor obtained has the formula Sr nn Ba 0 Eu "B.0".
Beispiel I wird wiederholt, wobei 0,05 Mol MgCO .Mg(OH)2OH2O statt BaCO„ eingesetzt wird. Der dabei erzeugte Stoff entspricht der Formel Sr_ ooMgn .„Eu. -„Β,Ο-. Die spektraleExample I is repeated, 0.05 mol MgCO .Mg (OH) 2 OH 2 O being used instead of BaCO ". The substance produced corresponds to the formula Sr_ oo Mg n . "Eu. - "Β, Ο-. The spectral
0, bo 0,10 0,0<c 4 70, bo 0.10 0.0 <c 4 7
Energieverteilung dieses Stoffes ist in Fig. 2 als Kurve dargestellt.
Herstellungsbeispiel IV The energy distribution of this substance is shown as a curve in FIG. 2.
Preparation example IV
Beispiel I wird in dem Sinne wiederholt, dass die erste Erhitzung von 2 Stunden an Luft jetzt bei einer Temperatur von 85O0C erfolgt. Das erzeugte Produkt besitzt die gleiche Formel wie der Stoff des Beispiels I. Der mittlere Korndurchmesser des Pulvers beträgt 4,2 /um.Example I is repeated in the sense that the first heating of 2 hours in air now takes place at a temperature of 85O 0 C. The product produced has the same formula as the substance of Example I. The mean grain diameter of the powder is 4.2 μm.
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PHN.8241. 4.11.76.PHN.8241. 11/4/76.
Wiederum wird Beispiel I wiederholt, wobei jedoch.idie erste Erhitzung bei 9OO°C erfolgt. Der erzeugte Leuchtstoff, der der in Beispiel I gegebenen Formel entspricht, hat einen mittleren Korndurchmesser von 6,7 /um.Example I is repeated again, except that the first heating takes place at 900 ° C. The generated phosphor, which corresponds to the formula given in Example I, has an average grain diameter of 6.7 μm.
Ein Stoff mit der Formel wie in Beispiel I, nämlich Sr/-> QQBa/-> i^Eun λοΒΙι°π kann auch durch sorgfältiges MischenA substance with the formula as in Example I, namely Sr / -> QQ Ba / -> i ^ Eu n λο Β Ιι ° π can also be achieved by careful mixing
U1OO (J, IO U , U/C Hr I U 1 OO (J, IO U, U / C Hr I
4,00 Mol H BO3 4.00 moles H BO 3
in einer Kugelmühle erhalten werden. Danach wird die Mischung in einem offenen Tiegel 2 Stunden lang bei 85O0C an Luft erhitzt. Nach dem Erkalten wird das erzeugte Produkt zerkleinert und anschliessend 3γ Stunden bei 920°C in einer Stickstoffatmosphäre, die 0,75 Vol$ Wasserstoff enthält, abermals erhitzt. Nach dem Abkühlen und Zerkleinern ist das lumineszierende Borat gebrauchsfertig.can be obtained in a ball mill. Thereafter, the mixture is heated in an open crucible for 2 hours at 85O 0 C in air. After cooling, the product produced is comminuted and then heated again for 3 γ hours at 920 ° C. in a nitrogen atmosphere containing 0.75 vol $ hydrogen. After cooling and crushing, the luminescent borate is ready for use.
Die Ergebnisse von Messungen an den gemäss oben beschriebenen Herstellungsbeispielen erhaltenen Stoffen sind in nachstehender Tabelle zusammengefasst. In der Tabelle ist für jedes Beispiel neben der Formel des Leuchtstoffes in der Spalte LO die Ultraviolettstrahlungsausbeute in ^o The results of measurements on the substances obtained in accordance with the preparation examples described above are summarized in the table below. In the table, in addition to the formula of the phosphor in the column LO, the ultraviolet radiation yield is in ^ o for each example
709822/0986709822/0986
/(C/ (C
PHN. 8241.PHN. 8241.
4.11.76.11/4/76.
±n bezug auf die Strahlungsausbeute des bekannten blei— aktivierten Bariumdisilikats und in der Spalte d der mittlere Korndurchmesser in /Um aufgeführt. Vergleichshalber sind als Beispiele a, b, c Messungen am bekannten Strontiuratetraborat, am bekannten kalziumhaltigen Strontiumtetraborat bzw. am bekannten Strontiumfluoroborat aufgenommen, Diese bekannten Stoffe sind auf die gleiche, im Herstellungsbeispiel I beschriebene Weise hergestellt. ± n in relation to the radiation yield of the known lead activated barium disilicate and in column d the mean grain diameter listed in / um. For comparison are as examples a, b, c measurements on the known strontiurate tetraborate, on the known calcium-containing strontium tetraborate or added to the known strontium fluoroborate. These known substances are produced in the same way as described in Production Example I.
709822/0986709822/0986
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| JPS5266425A (en) | 1977-06-01 |
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