DE2650685A1 - Mass spectrometer vacuum tube for gas chromatographs - operates with heated supersonic jet separator nozzle in front of ionisation chamber - Google Patents

Mass spectrometer vacuum tube for gas chromatographs - operates with heated supersonic jet separator nozzle in front of ionisation chamber

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DE2650685A1 DE19762650685 DE2650685A DE2650685A1 DE 2650685 A1 DE2650685 A1 DE 2650685A1 DE 19762650685 DE19762650685 DE 19762650685 DE 2650685 A DE2650685 A DE 2650685A DE 2650685 A1 DE2650685 A1 DE 2650685A1
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Abstract

The gas chromatograph-mass spectrometer comprises a vacuum chamber (10) containign an ionisation chamber (12) and evacuation tube (13) connected to a vacuum pump. The pipeline from a chromatograph (24) passes down the centre of the extractor and is surrounded by a heating coil (15). The inner end terminates in a Laval nozzle (16) with heater winding. The inner end of the extractor is connected to the ionisation chamber via a stripper nozzle (18). This forms a jet-separator nozzle in conjunction with the Laval nozzle. Immediately prior to the Laval supersonic injector is an inlet pipe (19) through which a cooling gas is pumped. The heating coil on the nozzle prevents condensation. The high-velocity gas particles enter the ionisation chamber at right-angles to the direction of the electron beam (22). The lighter constituents, e.g. helium, hydrogen are removed by the jet separator and vacuum pump.

Description

Verfahren zur identifizierenden Analyse Process for identifying analysis

von Gemischen organischer Substanzen Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur identifizierenden Analyse von Gemischen organischer Substanzen mittels der Gaschromatograph-Massenspektrometer-Kopplung und auf eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens. of mixtures of organic substances The invention relates to a method for the identifying analysis of mixtures of organic substances by means of the gas chromatograph-mass spectrometer coupling and onto a device to carry out this procedure.

Für die identifizierende Analyse von Gemischen organischer Substanzen, die im Bereich von -40 bis +3 So0 C unzersetzt verdampfen, hat sich die GC-MS-Kopplung durchschlagend bewährt. Die aus der GC-Säule austretenden zeitgetrennten Substanzschübe werden dabei entweder zusammen mit dem Trägergas oder unter substanzreichernder Abtrennung eines Teils des Trägergases in Separatoren in die Ionenquelle eingeleitet. Die dazu notwendigen Leitungen und Separatoren müssen, um Kondensation der Substanzen zu vermeiden, auf Temperaturen jenseits des Taupunktes der Substanzen aufgeheizt werden. Diese Temperaturen liegen in der Regel zwischen 200 und 350 OC.For the identifying analysis of mixtures of organic substances, which evaporate undecomposed in the range from -40 to +3 So0 C, the GC-MS coupling has thoroughly proven. The time-separated batches of substance emerging from the GC column are either together with the carrier gas or under substance-enriching Separation of part of the carrier gas in separators introduced into the ion source. The lines and separators required for this must about condensation of the substances to avoid reaching temperatures beyond the dew point of the substances be heated. These temperatures are usually between 200 and 350 OC.

Diese hohen Temperaturen führen zu einem massenspektroskopisch unliebsamen Effekt. Die organischen Moleküle heizen sich durch häufige Wandstöße auch innerlich auf, das heißt, ihre rotatorischen und translatorischen Schwingungszustände nehmen entsprechend der Wandtemperatur Energie auf (Prinzip der energetischen Gleichverteilung auf alle Zustände). Diese Temperaturen sind naturgemäß höher als die zur direkten Verdampfung (etwa in der Ionenquelle) notwendigen Temperaturen.These high temperatures lead to an undesirable mass spectrometry Effect. The organic molecules are also heated internally by frequent wall impacts on, that is, take their rotational and translational oscillation states according to the wall temperature on energy (principle of energetic equal distribution on all states). These temperatures are naturally higher than those for direct Evaporation (e.g. in the ion source) temperatures required.

Die hohe innere Energie hat nun zur Folge, daß die Moleküle nach erfolgter Ionisation (beispielsweise durch Beschuß mit Elektronen) in stärkerem Maße fragmentieren als Moleküle mit geringerer Aufheizung. Verglichen mit Proben, die in der Ionenquelle selbst durch vorsichtiges Aufheizen verdampft werden, zeigen gleiche Proben aus geheizten Leitungen eine 10 - 100fach, in einigen Fällen sogar 1000fach verstärkte Fragmentierung.The high internal energy now has the consequence that the molecules after Ionization (for example by bombardment with electrons) fragment to a greater extent than molecules with less heating. Compared to samples in the ion source are evaporated even by careful heating, show the same samples heated lines have a 10 - 100 fold, in some cases even 1000 fold Fragmentation.

Von einer Reihe thermisch empfindlicher Substanzen kann gar kein Molekülion mehr nachgewiesen werden, nur noch Fragmentationen treten auf.Molecular ions cannot be produced from a number of thermally sensitive substances more can be detected, only fragmentations occur.

In aller Regel erfolgt die Zersetzung der Substanzen aber nicht in den heißen Leitungen. Die Fragmentierung findet erst nach der Ionisierung durch die dabei nochmals zusätzlich erhöhte innere Energie durch Stoßanregung etc. statt.As a rule, however, the substances do not decompose in the hot lines. The fragmentation is just beginning after ionization due to the additionally increased internal energy due to shock excitation etc. instead of.

Wie jedem Fachmann verständlich, spielen die Molekülionen bei der Identifizierung eine so überragende Rolle, daß ihr Nachweis mit allen Mitteln anzustreben ist.As can be understood by any person skilled in the art, the molecular ions play a role in the Identification is so paramount that we should strive for evidence by all means is.

Aufgabe der Erfindung ist es deshalb, ein gattungsgemäßes Vcrfahren-anzugeben, wonach die Moleküle am Ende der vom GC zum MS führenden Leitung abgekühlt werden, ohne daß dabei die Substanzen kondensieren, um so eine verstärkte Fragmentierung nach der Ionisierung zu vermeiden.The object of the invention is therefore to specify a generic method, after which the molecules are cooled at the end of the line leading from the GC to the MS, without the substances condensing, resulting in increased fragmentation to avoid after ionization.

Zur Lösung dieser Aufgabe wird erfindungsgemäß vorgeschlagen, daß die Substanzen am Ende der beheizten Leitung unmittelbar vor Austritt in das Vakuum der Ionenquelle des MS durch eine Druckdrossel abgekühlt werden. In der Druckdrossel wird ein Hochgeschwindigkeitsgasstrahl dadurch erzeugt, daß die Gaswärme (statistisch verteilte, ungerichtete Bewegung der Moleküle) und ein Großteil der inneren Energie der Moleküle durch zunehmend gerichtete Stoßprozesse in eine gemeinsam gerichtete Bewegung umgewandelt wird. Dadurch kühlt sich das Substanzgas sehr stark ab ohne daß hierzu Verfahren der Wärmeableitung angewendet werden müßten, bei denen immer die Gefahr der Kondensierung der Substanzen gegeben ist.To solve this problem it is proposed according to the invention that the substances at the end of the heated line immediately before they exit the vacuum the ion source of the MS can be cooled by a pressure throttle. In the pressure throttle a high-speed gas jet is generated by the fact that the gas heat (statistical distributed, undirected movement of the molecules) and a large part of the internal energy of the molecules through increasingly directed collision processes into a mutually directed Movement is converted. As a result, the substance gas cools down very strongly without that this method of heat dissipation would have to be used in which always there is a risk of condensation of the substances.

Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung soll die Druckdrossel eine Laval-Düse sein, in der ein Uberschall-Gasstrahl erzeugt wird. Durch die Erzeugung eines Uberschall-Gasstrahls wird der Kühleffekt besonders groß. Die kinetische Temperatur im Strahl kann bis auf wenige 10 ° an den absoluten Null-Punkt herangehen.In a preferred embodiment of the invention, the pressure throttle be a Laval nozzle in which a supersonic gas jet is generated. By generating a supersonic gas jet, the cooling effect is particularly great. The kinetic temperature in the beam can approach the absolute zero point up to a few 10 °.

In weiterer Ausbildung der Erfindung soll die Laval-Düse beheizt sein. Durch die Beheizung der Düse wird sicher vermieden, daß Wandkondensation auftritt.In a further embodiment of the invention, the Laval nozzle should be heated. The heating of the nozzle reliably prevents wall condensation from occurring.

In weiterer Ausbildung der Erfindung soll der Oberschall-Gasstrahl direkt mit dem zur Ionisierung im MS verwendeten Elektronenstrahl gekreuzt werden oder ihm konzentrisch entgegengerichtet sein. Dadurch wird erreicht, daß die abgekühlte Substanz unmittelbar nach ihrer Abkühlung ionisiert wird.In a further embodiment of the invention, the upper sound gas jet be crossed directly with the electron beam used for ionization in the MS or be directed concentrically opposite to it. This ensures that the cooled Substance is ionized immediately after it has cooled down.

Erfindungsgemäß soll bei einer bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens der in der beheizten Leitung strömende Substanz ein Zumischgas zugeführt werden. Durch den Teilchentransport mit Hilfe von Zumischgas ergibt sich ein weiterer wesentlicher Vorteil, der darin besteht, daß Tailing der GC-Peaks vermieden wird.According to the invention, in a preferred embodiment of the method an admixing gas can be supplied to the substance flowing in the heated line. The transport of particles with the aid of admixing gas results in a further important one Advantage, which is that tailing of the GC peaks is avoided.

Bei einer bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens soll das Zumischgas ein leichtes Gas, insbesondere Helium oder Wasserstoff sein, das vor der Einspeisung in die beheizte Leitung gekühlt wird. Durch entsprechende Kühlung des Zumischgases und Einspeisung möglichst nahe der Laval-Düse ergibt sich eine zusätzliche Kühlung der Substanz.In a preferred embodiment of the method, the admixture gas should a light gas, especially helium or hydrogen be that is cooled before being fed into the heated line. With appropriate cooling of the admixing gas and feed as close as possible to the Laval nozzle results in a additional cooling of the substance.

Da der Überschall-Gasstrahl des aus der Laval-Düse austretenden Gases verschiedene Kegelöffnungen für Gase verschiedener Molekulargewichte besitzt kann man aus dem Strahl durch eine sogenannte Abstreiferdüse einen zentralen Kegel ausschneiden. Dieser enthält bevorzugt nur die Bestandteile mit schweren Molekulargewichten und die leichten Zumischgase des GC (He, H2) sind weitgehenl entfernt.Because the supersonic gas jet of the gas emerging from the Laval nozzle has different cone openings for gases of different molecular weights a central cone is cut out of the jet using a so-called wiper nozzle. This preferably only contains the components with heavy molecular weights and the light admixture gases of the GC (He, H2) are largely removed.

In weiterer Ausbildung der Erfindung wird vorgeschlagen, daß die Temperatur des Zumischgases zwischen -180 OC und +200 0C variierbar ist, wodurch die durch das Zumischgas erfolgende Abkühlung der Substanz auf die Eigentemperatur der Substanz vor der Abkühlung abgestimmt werden kann.In a further embodiment of the invention it is proposed that the temperature of the admixing gas can be varied between -180 OC and +200 0C, whereby the through the admixing gas cooling the substance to the substance's own temperature can be tuned before cooling.

In weiterer Ausbildung der Erfindung soll durch Variation der Zumischgaszugabe am Ende der GC-Säule Normaldruck eingestellt werden. Schließlich wird vorgeschlagen, daß bei Ionenquellen mit chemischer Ionisierung außer Kühlgas auch sog. Reaktantgas, das in der Quelle bevorzugt ionisiert wird und dann mit Ionen-Molekülreaktionen den Probendampf ionisiert, in die beheizte Leitung vor der Drosselstelle zugeführt wird.In a further embodiment of the invention, by varying the addition of gas normal pressure can be set at the end of the GC column. Finally, it is suggested that in the case of ion sources with chemical ionization, in addition to cooling gas, so-called reactant gas, which is preferentially ionized in the source and then with ion-molecular reactions ionized the sample vapor, fed into the heated line in front of the throttle point will.

Im weiteren bezieht sich die Erfindung auf eine Vorrichtung zur Durchführung des oben beschriebenen Verfahrens mit einer Vakuumkammer, in der die Ionisierungskammer eines Massenspektrometers angeordnet ist und aus der ein in unmittelbarer Nähe der Ionisierungskammer beginnendes Pumprohr dichtend heraus und zu einer Vakuumpumpe geführt ist, wobei in dem Pumprohr eine mit einer Heizspirale umgebene Leitung, die von einem Gaschmatographen verläuft und vor einem Übergang zur Ionisierungskammer endet. Erfindungsgemäß soll eine solche Vorrichtung dadurch gekennzeichnet sein, daß das Ende der beheizten Leitung als Druckdrossel ausgeführt ist, die vorzugsweise als Laval-Düse ausgebildet ist, um damit einen Überschall-Gasstrahl erzeugen zu können.The invention also relates to an implementation device of the method described above with a vacuum chamber in which the ionization chamber a mass spectrometer is arranged and from the one in the immediate vicinity of the Ionization chamber starting pump tube sealing out and to a vacuum pump is guided, with a line surrounded by a heating coil in the pump tube, which runs from a gas matograph and before a transition to the ionization chamber ends. According to the invention, such a device should be characterized that the end of the heated line is designed as a pressure throttle, which is preferably is designed as a Laval nozzle in order to generate a supersonic gas jet can.

Weitere Merkmale und bevorzugte Ausführungsformen der erfindungsgemäßen Vorrichtung sollen anhand der beigefügten Zeichnung erläutert werden.Further features and preferred embodiments of the invention Device will be explained with reference to the accompanying drawing.

In der Zeichnung zeigt: Fig. 1 einen Vertikalschnitt einer ersten Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Vorrichtung, Fig. 2 einen Vertikalschnitt einer weiteren Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Vorrichtung.The drawing shows: FIG. 1 a vertical section of a first Embodiment of a device according to the invention, FIG. 2 shows a vertical section a further embodiment of a device according to the invention.

In Fig. 1 ist eine Vakuumkammer mit lo bezeichnet, in der eine Ionisierungskammer 12 eines Massenspektrometers angeordnet ist. In unmittelbarer Nähe der Ionisierungskammer 12 beginnt ein Pumprohr 13, das mittels einer Vakuumabdichtung 23 dichtend aus der Vakuumkammer lo heraus und zu einer nicht dargestellten Vakuumpumpe geführt ist. In dem Pumprohr 13 ist eine mit einer Heizspirale 15 umgebene Leitung 14 angeordnet, die von einem ebenfalls nicht dargestellten Gaschmatographen kommt und vor dem Übergang vom Pumprohr 13 zur Ionisierungskammer 12 endet. Das Ende der beheizten Leitung 14 ist als Laval-Düse 16 ausgeführt. Um die Laval-Düse 16 ist ein Heizdraht 17 gelegt. Der Übergang zwischen dem Pumprohr 13 und der Ionisierungskammer 12 ist als Abstreiferdüse 18 mit einem in Strömungsrichtung (vergl. Pfeilrichtung 24) erweiterten Querschnitt ausgebildet. Die Düse 18 kann ebenfalls beheizt sein. Zusammen mit der Laval-Düse 16 bildet die Düse 18 einen sogenannten Jet-Separator, mit dem der Effekt ausgenutzt wird, daß der Überschallstrahl des austretenden Gases verschiedene Kegelöffnungen für Gase verschiedener Molekulargewichte besitzt. Mit dem sogenannten Jet-Separator kann man aus dem austretenden Gasstrahl einen zentralen Kegel herausschneiden, der die schweren Bestandteile enthält, die als Substanzausbeute der Ionisierungskammer 12 zugeführt werden sollen.In Fig. 1, a vacuum chamber is designated by lo, in which an ionization chamber 12 of a mass spectrometer is arranged. In the immediate vicinity of the ionization chamber 12 begins a pump tube 13, which is sealed by means of a vacuum seal 23 from the Vacuum chamber lo is out and led to a vacuum pump, not shown. A line 14 surrounded by a heating coil 15 is arranged in the pump tube 13, which comes from a gaschmatographer, also not shown, and before the transition from the pump tube 13 to the ionization chamber 12 ends. The end of the heated line 14 is designed as a Laval nozzle 16. A heating wire 17 is placed around the Laval nozzle 16. The transition between the pump tube 13 and the ionization chamber 12 is a wiper nozzle 18 with a cross-section that is widened in the direction of flow (see arrow direction 24) educated. The nozzle 18 can also be heated. Together with the Laval nozzle 16, the nozzle 18 forms a so-called jet separator, with which the effect is exploited becomes that the supersonic jet of the exiting gas different cone openings for gases of different molecular weights. With the so-called jet separator you can cut out a central cone from the exiting gas jet, which which contains heavy constituents as substance yield of the ionization chamber 12 should be fed.

Die an der Abstreiferdüse 18 entferten leichteren Gase (He, H2) werden durch das Pumprohr 13 zur Vakuumpumpe abgeführt.The lighter gases (He, H2) removed at the wiper nozzle 18 are discharged through the pump tube 13 to the vacuum pump.

Dadurch wird vermieden, daß die leichteren Gase in den Vakuumraum der Ionenquelle eintreten. Unmittelbar vor der Laval-Düse 16 mündet in die beheizte Leitung 14 eine Kühlgasleitung 19, durch die Kühlgas in die beheizte Leitung 14 eingeführt wird. In der Ionisierungskammer 12 soll sich an der oberen Seite die Kathode, an der unteren Seite der Ionenaustritt befinden und der Elektronenstrahl in Pfeilrichtung 22 den aus der Düse 18 in die Ionisierungskammer 12 eintretenden Molekularstrahl kreuzen. Kathode und Ionenquelle können jedoch auch so angeordnet sein, daß der Molekularstrahl koaxial und entgegengerichtet zu dem aus der Düse 18 austretenden Molekularstrahl verläuft.This prevents the lighter gases from entering the vacuum space the ion source. Just before the Laval nozzle 16 opens into the heated line 14 a cooling gas line 19 through which the cooling gas enters the heated Line 14 is introduced. In the ionization chamber 12 should be at the top The cathode is on the side, the ion exit and the electron beam are on the lower side in the direction of arrow 22 those entering the ionization chamber 12 from the nozzle 18 Cross molecular beam. However, the cathode and ion source can also be arranged in this way be that the molecular beam is coaxial and opposite to that from the nozzle 18 exiting molecular beam runs.

Bei der in Fig. 2 gezeigten Ausführungsform sind für Teile, die auch in Fig. 1 vorkommen, die gleichen Bezugszeichen verwendet. Im Unterschied zu Fig. 1 ist bei der Ausführungsform nach Fig. 2 die Vakuumkammer 10 nicht vollständig gezeichnet und die Ionisierungskammer 12 weggelassen. Zusätzlich zu einer Kühlgasleitung 19 ist bei der Ausführungsform nach Fig. 2 eine weitere Gasleitung 20 vorgesehen, durch die der beheizten Leitung 14 Reaktantgas zugeführt werden soll. Eine Heizeinrichtung 15 für die Leitung 14 ist gleichzeitig als Heizungseinrichtung für die Laval-Düse 16 verwendet. Zusätzlich zur Anordnung nach Fig. 1 ist bei der Anordnung nach Fig. 2 in die beheizte Leitung 14 vor ihrem Eintritt in das Vakuumrohr 13 ein Dreiweghahn 11 eingesetzt, der als Vorrichtung zum Ausblenden des Lösungsmittelstroms fungiert und dessen dritter Anschluß über eine Vorsatzdrossel 21 mit dem Vakuumrohr 13 in Verbindung steht. Beim Ausführungsbeispiel nach Fig. 2 liegt dieser Dreiwegehahn 11 in der beheizten Leitung noch vor ihrem Eintritt in das Pumprohr 13. Er könnte jedoch auch innerhalb des Pumprohrs 13 angeordnet sein. Schließlich ist in der Leitung 14 noch eine Druckmeßstelle 25 vorgesehen.In the embodiment shown in Fig. 2 are for parts that also occur in Fig. 1, the same reference numerals are used. In contrast to Fig. 1, in the embodiment according to FIG. 2, the vacuum chamber 10 is not complete drawn and the ionization chamber 12 omitted. In addition to a cooling gas line 19, a further gas line 20 is provided in the embodiment according to FIG. 2, through which the heated line 14 reactant gas is to be supplied. A heating device 15 for the line 14 doubles as a heating device for the Laval nozzle 16 used. In addition to the arrangement according to FIG. 1, the arrangement according to FIG. 2 in the heated line 14 before its entry into the vacuum tube 13, a three-way valve 11 is used, which acts as a device for blocking out the flow of solvent and its third connection via an auxiliary choke 21 with the Vacuum tube 13 is in communication. In the embodiment of FIG. 2, this is Three-way valve 11 in the heated line before it enters the pump tube 13. However, it could also be arranged inside the pump tube 13. In the end a pressure measuring point 25 is also provided in the line 14.

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Claims (16)

Patentanspruche 1. Verfahren zur identifizierenden Analyse von Gemischen organischer Substanzen mittels der Gaschromatograph (GC)-Massenspektrometer (MS)-Kopplung über eine beheizte Leitung, dadurch gekennzeichnet, daß die Substanz am Ende der beheizten Leitung unmittelbar vor Austritt in das Vakuum der Ionenquelle des Massenspektrometers (MS) durch eine Druckdrossel abgekühlt wird. Claims 1. Method for the identifying analysis of mixtures organic substances using the gas chromatograph (GC) mass spectrometer (MS) coupling via a heated line, characterized in that the substance at the end of the heated line immediately before the exit into the vacuum of the ion source of the mass spectrometer (MS) is cooled by a pressure throttle. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Druckdrossel eine Laval-Düse ist, in der ein Uberschall-Gasstrahl erzeugt wird.2. The method according to claim 1, characterized in that the pressure throttle is a Laval nozzle in which a supersonic gas jet is generated. 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Laval-Düse beheizt ist.3. The method according to claim 2, characterized in that the Laval nozzle is heated. 4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Überschall-Gasstrahl direkt mit dem zur Ionisierung im Massenspektrometer (MS) verwendeten Elektronenstrahl gekreuzt wird oder ihm konzentrisch entgegengerichtet ist.4. The method according to claim 1 or 2 or 3, characterized in that that the supersonic gas jet directly with the ionization in the mass spectrometer (MS) used electron beam is crossed or countered concentrically is. 5. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der in der beheizten Leitung strömenden Substanz ein Zumischgas zugeführt wird.5. The method according to one or more of the preceding claims, characterized in that the substance flowing in the heated line is a Mixing gas is supplied. 6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Zumischgas ein leichtes Gas, insbesondere Helium oder Wasserstoff ist und vor der Einspeisung in die beheizte Leitung gekühlt wird.6. The method according to claim 5, characterized in that the admixing gas is a light gas, especially helium or hydrogen, and prior to feeding is cooled in the heated line. 7. Verfahren nach Anspruch 5 oder Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß aus dem aus der Laval-Düse auströmenden Uberschall-Gasstrahl mittels einer sogenannten Abstreiferdüse ein zentraler mit Substanz angereicherter Kegel ausgeschnitten wird.7. The method according to claim 5 or claim 6, characterized in that that from the supersonic gas jet flowing out of the Laval nozzle by means of a so-called A central substance-enriched cone is cut out in the wiper nozzle. 8. Verfahren nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur des Zumischgases zwischen -1800 und +2ovo0 C variierbar ist.8. The method according to claim 6 or 7, characterized in that the The temperature of the admixing gas can be varied between -1800 and + 2ovo0 C. 9. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 5 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß durch Variation der Zumischgaszugabe am Ende der GC-Säule Normaldruck eingestellt wird.9. The method according to one or more of claims 5 to 8, characterized characterized in that by varying the admixing gas addition at the end of the GC column normal pressure is set. lo. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß bei Ionenquellen mit chemischer Ionisierung außer Kühlgas auch Reaktangas in die beheizte Leitung vor der Druckdrossel zugeführt wird.lo. Method according to one or more of the preceding claims, characterized in that, in the case of ion sources with chemical ionization, in addition to cooling gas Reactane gas is also fed into the heated line upstream of the pressure throttle. 11. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche mit einer Vakuumkammer, in der die Ionisierungskammer eines Massenspektrometers angeordnet ist und aus der ein in unmittelbarer Nähe der Ionisierungskammer beginnendes Pumprohr dichtend heraus- und zu einer Vakuumpumpe geführt ist, wobei in dem Pumprohr eine mit einer Heizspirale umgebene Leitung, die von einem Gaschromatographen kommt, verläuft und vor einem Übergang zur Ionisierungskammer endet, dadurch gekennzeichnet, daß das Ende der beheizten Leitung (14) als Druckdrossel, insbesondere als Düse (16), ausgeführt ist.11. Device for performing the method according to one or more of the preceding claims with a vacuum chamber in which the ionization chamber a mass spectrometer is arranged and from the one in the immediate vicinity of the The pump tube beginning with the ionization chamber is sealed out and to a vacuum pump is guided, with a line surrounded by a heating coil in the pump tube, which comes from a gas chromatograph, runs and before a transition to the ionization chamber ends, characterized in that the end of the heated line (14) as a pressure throttle, is designed in particular as a nozzle (16). 12. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Druckdrossel eine Laval-Düse (16) ist.12. The apparatus according to claim 11, characterized in that the Pressure throttle is a Laval nozzle (16). 13. Vorrichtung nach Anspruch 11 oder Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Düse (16) beheizbar ist (Heizdraht 17).13. Apparatus according to claim 11 or claim 12, characterized in that that the nozzle (16) can be heated (heating wire 17). 14. Vorrichtung nach Anspruch 11, 12 oder 13, dadurch gekennzeichnet, daß der Übergang zwischen Pumprohr (13) und Ionisierungskammer (12) als Düse (18) mit sich in Strömungsrichtung erweiterenden Querschnitt (sogenannte Abstreiferdüse) ausgebildet ist.14. The device according to claim 11, 12 or 13, characterized in that that the transition between pump tube (13) and ionization chamber (12) as a nozzle (18) with a cross-section that widens in the direction of flow (so-called wiper nozzle) is trained. 15. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 11 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß unmittelbar vor der Düse (16) eine oder mehrere Kühlgasleitung(en) (19, 20) in die beheizte Leitung (14) einmündet(en).15. Device according to one or more of claims 11 to 14, characterized in that immediately in front of the nozzle (16) one or more cooling gas line (s) (19, 20) opens into the heated line (14) (s). 16. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 11 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß in die beheizte Leitung (14) noch vor ihrem Eintritt in das Pumprohr (13) ein Dreiweghahn (11) eingesetzt ist, dessen dritter Anschluß über eine Vorsatzdrossel (21) mit dem Pumprohr (13) in Verbindung steht.16. Device according to one or more of claims 11 to 15, characterized in that in the heated line (14) before it enters a three-way cock (11) is inserted into the pump tube (13), the third connection of which is in communication with the pump tube (13) via an auxiliary throttle (21).
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US8481928B2 (en) 2009-08-28 2013-07-09 Bruker Daltonik, Gmbh Introduction of ions into mass spectrometers through laval nozzles
EP2330414A4 (en) * 2008-09-30 2017-10-04 Canon Anelva Corporation Mass spectrometer and mass spectrometry method

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