DE2647108A1 - Continuous metallising of glass fibre - using four bath system for pretreatment, silvering and copper coating with intermediate washes - Google Patents
Continuous metallising of glass fibre - using four bath system for pretreatment, silvering and copper coating with intermediate washesInfo
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Abstract
Description
Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen MetallisierungProcess and device for continuous metallization
von nichtmetallischen Endlosfasern Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen Metallisierung von nichtmetallischen Endlosfasern und eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.of non-metallic continuous fibers The invention relates to a method for the continuous metallization of non-metallic continuous fibers and a Device for carrying out the method.
Elektrisch nichtleitende Endlosfasern aus nichtmetallischen Werkstoffen wie Kunststoff, Glas oder Keramik werden in steigendem Maße für die verschiedensten Anwendungsgebiete benutzt. Bei ihrer Weiterverarbeitung oder im späteren Einsatz sind sie der Gefahr von mechanischer Beschädigung oder der Korrosion ausgesetzt. Hierbei verlieren sie häufig ihre vorteilhaften E Eigenschaften. Diese Gefahr besteht besonders bei der Verwendung von Glasfasern als Lichtleiter. Bei dieser Verwendung bietet ein elektrisch leitender Überzug weitere Vorteile. Hr könnte beispielsweise bei der Fehlerortung oder aber für dt. Übermittlung elektrischer Signale dienen. Bekannt ist eine metallisierte Glasfaser mit einem Metall enthaltenden Uberzug, bei dem der Überzug aus Metall und ein.r Zwischenschicht aus einem Oxyd dieses Metalls besteht und die Gesamtdicke des Überzugs ein Mikron nicht übersteigt. Das Verfahren zur Herstellung solcher Glasfasern besteht darin, daß auf die Glasfasern eine Lösung eines Metallsalzes oder eines Metallkomplexes aufgebracht wird, diese Verbindung in situ zu Metalloxyd gleichzeitig oder unmittelbar nach dem Aufbringen überführt wird, UM einen Überzug aus Metalloxyd auf den Fasern zu bilden und anschließend wenigstens die Oberfläche des Metalloxydüberzuges zu dem entsprechenden Metall reduziert wird (DT-PS 18 03 710). Dieses bekannte Verfahren läßt sich für die Herstellung von metallisierten Lichtleitern nioht anwenden. Einmal ist die so erhaltene Beschichtung zu dünn, um einen mechanischen Schutz bieten zu können. Ferner ist dt. so erhaltene Metallschicht feuchtigkeitsdurchlässig, kann also eine Korrosion nur verzögern, nicht aber verhindern. Darüber hinaus würden sich bei der Verwendung dieses Verfahrens für Lichtleiter dessen optische Eigenschaften wesentlich verschlechtern. Das ist insbesondere auf die relativ hohen Temperaturen, die bei den einzelnen Verfahrensschritten gebraucht werden, zurückzuführen.Electrically non-conductive continuous fibers made from non-metallic materials such as plastic, glass or ceramics are increasingly being used for the most diverse Areas of application used. During their further processing or in later use they are exposed to the risk of mechanical damage or corrosion. In doing so, they often lose their advantageous properties. This danger exists especially when using glass fibers as light guides. In this use an electrically conductive coating offers further advantages. For example, Hr could for fault location or for German transmission of electrical signals. Known is a metallized glass fiber with a metal-containing coating in which the coating is made of metal and an intermediate layer consists of an oxide of this metal and the total thickness of the coating does not exceed one micron. The procedure for Manufacture of such glass fibers consists in applying a solution to the glass fibers a metal salt or a metal complex is applied, this compound transferred in situ to metal oxide at the same time or immediately after application to form a coating of metal oxide on the fibers and then at least the surface of the metal oxide coating is reduced to the corresponding metal (DT-PS 18 03 710). This known method can be used for the production Do not use metallized light guides. Once there is the coating obtained in this way too thin to offer mechanical protection. Furthermore, German is preserved in this way Metal layer permeable to moisture, so it can only delay corrosion, but not prevent it. In addition, you would benefit from using this procedure for light guides, their optical properties deteriorate significantly. That is in particular on the relatively high temperatures that occur in the individual process steps needed to be traced back.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens zu finden, mit denen preisgünstig und kontinuierlich eine geschlossene Metallschicht von mehreren Mikron Dicke auf Glasfasern aufgebracht werden kann, ohne deren optische Eigenschaften zu verschlechtern.The invention is based on the object of a method and a device to find the implementation of the method, with which inexpensively and continuously a closed metal layer several microns thick is applied to glass fibers without deteriorating their optical properties.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein Verfahren nach den Kennzeichen der Ansprüche 1 bis 10 und durch eine Vorrichtung gemäß den Kennzeichen der Ansprüche 11 bis 13 gelöst.According to the invention, this object is achieved by a method according to the characteristics of claims 1 to 10 and by a device according to the characterizing part of the claims 11 to 13 solved.
Die mit der Erfindung erzielten Vorteile bestehen insbesondere darin, dz es durch die Verwendung einer Vorietallisierung möglich ist, nahezu beliebig dicke Metallschichten auf dem relativ problemlesen galvanischen Wege aufzubringen. Eine nach den beschriebenen Verfahren arbeitende Anlage von etwa lo m Länge ist in der Lage, Kupferrohiahten bis etwa 20 Mikron bei einer Durchlaufgeschwindigkeit von etwa 20 bis 80 cm pro Minute zu erzeugen. Durch Verlängsrung der Anlage und/oder durch Umlenken und wiederholten Durchgang der Fasern durch das Galvanisierbad sind beliebig erhöhte Produktionsgeschwindigkeiten möglioh. Die so erhaltenen Metallachichten sind zusammenhängend, glänzend und nicht feuchtigkeitsdurchlässig. Eine weitere wesentliche Steigerung der produktionsgeschwindigkeit ist dadurch möglich, daß eine fast beliebige Anzahl von Fasern gleichzeitig durch die einzelnen Bäder geführt werden kann.The advantages achieved with the invention are in particular: dz it is possible through the use of a prietalization, almost as desired thick layers of metal on the relatively problem reading galvanic To find ways. A system operating according to the method described of about lo m in length is able to produce copper tubes up to about 20 microns at a throughput speed of about 20 to 80 cm per minute. By lengthening the system and / or by deflecting and repeatedly passing the fibers through the plating bath arbitrarily increased production speeds possible. The metal layers thus obtained are cohesive, shiny and not permeable to moisture. Another A substantial increase in the production speed is possible in that a almost any number of fibers passed through the individual baths at the same time can be.
Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in der Zeichnung dargestellt und wird im folgenden näher beschrieben. ES zeigen: Fig. 1 eine komplatte Vorrichtung, Fig. 2 einen Durchlaufbehälter, Fig. 3 die Aufwickelvorrichtung.An embodiment of the invention is shown in the drawing and is described in more detail below. It shows: Fig. 1 a complete device, FIG. 2 shows a flow-through container, FIG. 3 shows the winding device.
In Fig. 1 ist eine Vorrichtung zur kontinuierlichen Metallisierung von Endlosfasern, anhand derer auch das Verfahren anschaulich dargestellt werden kann, schematisch gezeichnet. Auf einem Grundrahmen 1 sind, in Laufrichtung der Fasern 2 gesehen, hintereinander die nachstehend beschriebenen Einzelteile angeordnet: Eine Abwickeleinrichtung 3 mit auswechselbaren Vorratspulen 4 für die unbehandelten Fasern 2, ein Zentriertriohter 5, der beispielsweise aus Kunststoff oder Glas bestehen kann und der die Fasern 2 unabhängig vom Füllzustand der Vorrataspule 4 ohne Gefahr der Beschädigung in die für die folgenden Bäder zentrische Lage führt, und ein erster rohrförmiger Behälter 6 für das Entfettungs- und Reinigungsbad. Er wird durch den Füllstutzen 7 mit einer für das Entfetten und Reinigen des jeweiligen Faserwerkstoffes geeigneten Flüssigkeit gefüllt gehalten, in dem später beschriebenen Fall der Metallisierung von Glasfäden hat sich gesättigte Chromschwefelsäure, ein Gemisch von konzentrierter Schwefelsäure H2804 und Kaliumdichromat K2Cr2O7,als vorteilhaft erwiesen. In Laufrichtung der Fasern 2 gesehen hinter dem Behälter 6 für das Reinigungsbad ist ein weiterer rohrförmiger Behälter 8 für die Spülung der gereinigten Fasern 2 angeordnet, der über den Füllstutzen 9 mit einem durchlaufenden Spülmittel, im Beispiel mit destilliertem Wasser gefüllt gehalten wird. Danach folgt ein rohrförmiger Behälter lo mit Füllstutzen 11 für das Sensibilisierungsbad, in dem die Oberflächen der Fasern für den folgenden Behandlungsschritt vorbereitet werden. Im Falle der Metallisierung von Glasfasern hat sich hierfUr eine salzsaure Zinn 11-Chlorid-Lösung SnCl2 + HCl als vorteihaft erwiesen. Danach folgt wiederum ein rohrförmiger Behälter 12 für die zweite Spülung, der über seinen Füllstutzen 13 mit einem Spülmittel, im Beispiel Deionat, gefüllt gehalten wird. Dem schließt sich ein rohrförmiger Behälter 14 mit Falle stutzen 15 an, in dem eine Vormetallisierung der Fasern 2 nach dem Reduktlonsverfahren erfolgt, damit diese elektrisch leitend werden. Im Falle der Metallisierung von Glasfasern wird durch den Füllstutzen 15 eine Reduktions-Versilberungslösung eingefüllt, die aus einer ammoniakalischen Silbersalzlösung, einem alkalischen Puffer, beispielsweise alkalische Seignettesalzlösung, und einer Reduktionslösung, beispielsweise Formalin, Hydrazin oder phosphoriger Säure, bestehen kann. Nach einem weiteren Spülbehälter 18 mit Püllstutzen 19 für das Deionat schließt sich ein weiterer rohrtbrmigor, dem Behälter 14 gleichender Behälter 20 mit Füllstutzen 21 und ein weitere Spülbehälter 24 mit Füllstutzen 25 an. Dieser Behälter 20 wird als Reserve-Vormetallisierungsbad benutzt, was sich für den kontinuierlichen Betrieb sehr vorteihaft gezeigt hat, um eventuelle Störungen der Versilberung im Behälter 14 zu korrigieren. Die Wirksamkeit dieser Bäder kann, besonders im Falle der Vorversilberung von Glasfasern, verlängert werden, wenn der sich bei der Behandlung absetzende Schlamm von Zeit zu Zeit entfernt wird.Hierzu dient eine später ausführlich beschriebene und in Fig. 2 dargestellte kolbenförmige Reinigungseinrichtung in den Behältern 14 und 20 für Vormetallisierung und Reserve-Vormetallisierung, die an durch die Stutzen 16 und 17 beziehungsweise 22 und 23 laufenden Fäden bewegt werden kann und den abgesetzten Schlamm durch die Enden der Behälter 14 bzw. 20 drückt.In Fig. 1 is an apparatus for continuous metallization of continuous fibers, on the basis of which the process is also clearly illustrated can, drawn schematically. Are on a base frame 1, in the direction of travel Seen fibers 2, the individual parts described below are arranged one behind the other: An unwinding device 3 with replaceable supply reels 4 for the untreated Fibers 2, a centering triohter 5, which for example consist of plastic or glass can and the fibers 2 regardless of the filling level of the supply reel 4 without danger the damage leads to the central position for the following baths, and a first tubular container 6 for the degreasing and cleaning bath. He is through the Filler neck 7 with one for degreasing and cleaning the respective fiber material suitable liquid kept filled, in the case of the metallization described later from glass threads has saturated chromic acid, a mixture of concentrated Sulfuric acid H2804 and Potassium dichromate K2Cr2O7, as advantageous proven. Seen in the running direction of the fibers 2 behind the container 6 for the cleaning bath is another tubular container 8 for rinsing the cleaned fibers 2 arranged, the over the filler neck 9 with a continuous detergent, in Example is kept filled with distilled water. This is followed by a tubular one Container lo with filler neck 11 for the sensitizing bath in which the surfaces the fibers are prepared for the following treatment step. In case of For this purpose, the metallization of glass fibers is a hydrochloric acid tin-11 chloride solution SnCl2 + HCl proved to be advantageous. This is again followed by a tubular container 12 for the second rinse, which is filled with a detergent via its filler neck 13, in the example Deionat, is kept filled. This is followed by a tubular container 14 clip with trap 15, in which a pre-metallization of the fibers 2 after Reduction process takes place so that these become electrically conductive. In case of Metallization of glass fibers becomes a reduction silver plating solution through the filler neck 15 filled with an ammoniacal silver salt solution, an alkaline buffer, for example alkaline Seignette salt solution, and a reducing solution, for example Formalin, hydrazine or phosphorous acid. After another rinsing container 18 with a filler neck 19 for the deionized water is followed by a further rohrtbrmigor, the Container 14 is the same as container 20 with filler neck 21 and a further rinsing container 24 with filler neck 25. This container 20 is used as a reserve pre-plating bath uses what has proven to be very beneficial for continuous operation, to correct any problems with the silver plating in the container 14. The effectiveness this bath can be extended, especially in the case of pre-silvering of glass fibers if the sludge that settles during the treatment is removed from time to time For this purpose, a later described in detail and shown in Fig. 2 is used piston-shaped cleaning device in containers 14 and 20 for pre-metallization and reserve pre-metallization, which are connected through the connecting pieces 16 and 17 or 22 and 23 running threads can be moved and the deposited Pushes mud through the ends of containers 14 and 20, respectively.
Nach dem der Vormetallisierung folgenden vierten Spülbad 24 werden die nun vormetallisierten Fasern 2 schleifend an einer aus polierten Metall bestehenden Elektrode 26 entlanggefUhrt,welche den Fasern 2 den für die galvanische Vormetallisierung nötigen Strom kathodisch zuführt. Danach lauten die Fasern 2 in einen langgestreckten, mehrere Meter langen, oben offenen, schalenförmigen Behälter 27 mit der aus Metalldrahtnetz bestehenden Anode 28.After the fourth rinsing bath 24 following the pre-metallization the now pre-metallized fibers 2 rubbing against a polished metal Electrode 26 led along which the fibers 2 for the galvanic pre-metallization supplies the necessary current cathodically. Then the fibers 2 are in an elongated, several meters long, open-topped, bowl-shaped container 27 with the metal wire mesh existing anode 28.
Hier erfolgt die galvanische Metallisierung. Zm Falle der Metallinierung von Glasfasern hat sich eine Verkupferung al vorteilhaft gezeigt. In diesem Fall besteht das galvanische Bad aus lo bis loo g/l Kupfer, vorteilhaft in Form von Kupfersulfat CuSO4,10 bis loo g/l Schwefelsäure H2S04 und o,ol bis 1 g/l Kochsalz NaCl, Rest destilliertes Wasser. Seine Temperatur sollte zwischen 25 und 300 C liegen. Weiterhin hat sich der Zuzatz eines Glanzmittel, beispielsweise 0,1 bis 25 g/1 Thioharnstoff, Sulfonsäure, 1,4 Butindiol, Thiophenol oder einer Celluloseverbindung als vorteilhaft gezeigt.This is where the galvanic metallization takes place. In the case of metallination of glass fibers, copper plating has al been shown to be advantageous. In this case the galvanic bath consists of 10 to 100 g / l copper, advantageously in the form of copper sulfate CuSO4.10 to 100 g / l sulfuric acid H2S04 and 0.01 to 1 g / l sodium chloride NaCl, remainder distilled water. Its temperature should be between 25 and 300 C. Farther has the addition of a brightener, for example 0.1 to 25 g / 1 thiourea, Sulphonic acid, 1,4 butynediol, thiophenol or a cellulose compound are advantageous shown.
Die Anode 28 besteht dann aus Kupferdrahtnetz. Im Falle der bereits mehrfach angesprochenen Metallisierung von Glasfasern hat sich gezeigt, da die galvanische Metallisierung zur Vermeidung von Seschädigung der Vormetallisierung, hier Versilberung,zweckmäßig in zwei ineinander übergehenden Bereichen 29 und 3o mit unterschiedlichen Stromstärken erfolgt Im ersten Bereich 29 erfolgt eine Ververkupferung mit einer Stromstärke von 1 bis 50 mA für jede Faser, für die der Strom Uber die Elektrode 26 zugeführt wird.The anode 28 then consists of copper wire mesh. In the case of already Metallization of glass fibers, which has been mentioned several times, has been shown, since the galvanic Metallization to avoid damage to the pre-metallization, here silver plating, useful in two merging areas 29 and 3o with different current intensities takes place In the first area 29, copper plating takes place with a current intensity from 1 to 50 mA for each fiber for which the current is supplied through electrode 26 will.
Im zweiten Bereich 30, in dem eine Beschädigung der verzielberung nicht mehr zu erwarten ist, erfolgt die Endverkupferung mit einer Stromstärke von 150 bir 500 mA pro Paser. Dieser Strom wird Uber die noch zu beschreibende Aufwickelvorrichtung 33, die durch leitende Beläge 34 leitfähig gemachte Aufwickelspule 35 und über die endverkupferte Faser 2 zugeführt.In the second area 30, in which there is damage to the target is no longer to be expected, the final copper plating takes place with an amperage of 150 to 500 mA per paser. This stream is over the still to be described winding device 33, the take-up reel 35 made conductive by conductive coatings 34 and via the end-copper-plated fiber 2 supplied.
In Fig. 2 ist der für die Aurnahme des Reduktions-Versilberungs bades (Vormetallisierung) vorgesehene rohrförmige Behälter 14 vergrößert und schematisch dargestellt. Er wird durch den bereits erwähnten Füllstutzen 15 mit der für die Vormetallisierung vorgesehenen Flüssigkeit gefüllt gehalten. Im Falle der Metalltsierung von Glasfasern wird hier eine Reduktions-Versilberung vorgenommen, bei der sich im Laure der Zeit Schlamm absetzt. Er wird durch eine Reinigungseinrichtung, die aus einem durch Kunststofffäden 36 bewegbaren kolbenartigem Schlauchstück 37 besteht, aus dem Ende 38 des Behälters 14 herausgedrückt. Die Kunststoffäden 36 können über Umlenkrollen 39 geführt und durch eine Antriebswalze 40 bewegt werden. Sie verlaufen im Beispiel durch die am Behälter 14 angeordneten Führungsstutzen 16 und 17. Das kolbenartige Stück 37 kann auah aus einem magnetischen Werkstoff gefertigt werden und dann durch einen außerhalb des Behälters 14 angeordneten Magneten bewegt werden. Die beschriebenen Reinigungseinrichtungen ermöglichen es, die Dauer der Wirksamkeit des Bades beliebig zu verlängern. Der Behälter 20 für die für den kontinuierlichten Betrieb vorteilhafte Reserve-Vormetallisierung ist in der gleichen Weise ausgestaltet.In Fig. 2 is the bath for the taking of the reduction silver plating (Pre-metallization) provided tubular container 14 enlarged and schematic shown. He is through the already mentioned filler neck 15 with the for Pre-metallization provided liquid kept filled. In the case of metal tiers A reduction silver plating is carried out here on glass fibers, in which mud settles in the laure of time. He is through a cleaning facility that consists of a piston-like tube piece 37 movable by plastic threads 36, pushed out of the end 38 of the container 14. The plastic threads 36 can over Deflection rollers 39 are guided and moved by a drive roller 40. They run away in the example through the guide stubs 16 and 17 arranged on the container 14 Piston-like piece 37 can also be made of a magnetic material and then moved by a magnet disposed outside of the container 14. The cleaning devices described enable the duration of the effectiveness of the bath can be extended as required. The container 20 for the continuous light Operation advantageous reserve pre-metallization is designed in the same way.
In Fig. 3 ist die Aufwickelvorrichtung 33 für die metallisierten Fäden 2 vergrößert und schematisch dargestellt. Die metallische Achse 41 trägt eine auswechselbare Aufwickelspule 35 und wird durch einen Wickelmotor 42 angetrieben.Dio Zuführung des Stromes für den zweiten Bereich 30 des galvanischen Bades 27 erfolgt über die Feder 43, über die metallische Achse 41 und über am Spulekörper 35 aufgebrachte Streifen 34 aus elektrisch leitfähigem Material, beispielsweise Leitailber, zu der aufgewickelten, in der Zeichnung nur angedeuteten, metallisierten Faser 2. ur die weitere Verarbeitung der Fasern 2 hat es sich als vorteilhaft gezeigt, wenn durch eine nicht dargestellte Führung für die Fasern 2 für eine korrekte, lagenweise Aufwicklung der Fasern 2 gesorgt wird.In Fig. 3 is the winding device 33 for the metallized threads 2 enlarged and shown schematically. The metallic axle 41 carries an exchangeable one Take-up reel 35 and is driven by a winding motor 42.Dio feed of the current for the second area 30 of the galvanic bath 27 takes place via the Spring 43, over the metallic axis 41 and over the coil body 35 applied Strip 34 of electrically conductive material, for example Leitailber, to the wound, metallized fiber only hinted at in the drawing further processing of the fibers 2, it has been shown to be advantageous if by a guide, not shown, for the fibers 2 for correct, layer-by-layer winding the fibers 2 is taken care of.
Es ist ersichtlich, daß der Grundrahmen 1 eine nicht gesondert dargestellte Auffangschale für die aus den einzelnen Behältern 6, 8, 10, 12, 14, 18, 20, 24, 27 und 31 durch die Ein- und Austrittsöffnungen für die Fasern 2 entweichenden Flüssigkeiten und den aus den Behältern 14 und 20 durch die Reinigungseinrichtung 37 ausgestoßenen Schlamm und einen Abfluß dafür nthalten muß. Für die aus dem Galvanik-Behälter 27 austretende Flussigkeit wird zweckmäßigerweise eine getrennte Auffangschale vorgesehen.It can be seen that the base frame 1 is not shown separately Drip tray for the from the individual containers 6, 8, 10, 12, 14, 18, 20, 24, 27 and 31 liquids escaping through the inlet and outlet openings for the fibers 2 and those discharged from the containers 14 and 20 by the cleaning device 37 Mud and a drain for it. For those from the electroplating container 27 A separate collecting tray is expediently provided for escaping liquid.
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DE19762647108 Ceased DE2647108A1 (en) | 1976-10-19 | 1976-10-19 | Continuous metallising of glass fibre - using four bath system for pretreatment, silvering and copper coating with intermediate washes |
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DE (1) | DE2647108A1 (en) |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
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DE3525480A1 (en) * | 1985-07-17 | 1987-01-29 | Kabelmetal Electro Gmbh | Process for coating a glass fibre with metal |
WO1997050142A1 (en) * | 1996-06-26 | 1997-12-31 | Siemens Aktiengesellschaft | Method of producing membrane electrode units for pem fuel cells |
WO2015076685A1 (en) * | 2013-11-22 | 2015-05-28 | Inphotech Sp. O. O. | A method of bonding optical fibers with conductive coatings with metal elements |
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EP3194346A4 (en) * | 2014-09-17 | 2018-05-30 | AFL Telecommunications LLC | Method and apparatus for fabrication of metal-coated optical fiber, and the resulting optical fiber |
-
1976
- 1976-10-19 DE DE19762647108 patent/DE2647108A1/en not_active Ceased
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CN106164341A (en) * | 2013-11-22 | 2016-11-23 | 信息技术有限公司 | There is the method that the optical fiber of conductive coating is combined with hardware |
EP3194346A4 (en) * | 2014-09-17 | 2018-05-30 | AFL Telecommunications LLC | Method and apparatus for fabrication of metal-coated optical fiber, and the resulting optical fiber |
US10126493B2 (en) | 2014-09-17 | 2018-11-13 | Afl Telecommunications Llc | Method and apparatus for fabrication of metal-coated optical fiber, and the resulting optical fiber |
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