DE2645375A1 - Glass films formed by dipping a carrier into a soln. - Google Patents

Glass films formed by dipping a carrier into a soln.

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DE2645375A1 DE19762645375 DE2645375A DE2645375A1 DE 2645375 A1 DE2645375 A1 DE 2645375A1 DE 19762645375 DE19762645375 DE 19762645375 DE 2645375 A DE2645375 A DE 2645375A DE 2645375 A1 DE2645375 A1 DE 2645375A1
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Abstract

Parent patent described the mfr. of an optical fibre, where glass films are depostied on a heated carrier with a conical end; the glass films are then melted by heating the carrier, and are drawn into fibre. Novelty is thast the carrier rod is dipped into a liq. phase to form layers adhering to the rod; and the layers are converted to glass films. The liw. is pref. a soln. contg. cpds. of glass-forming oxides of >=1 of the elements(a) Se, Te, P, As, Si, Ge, Sn, Pb, Ti, B, Al, Mg, Ca, Sr, Ba, Li, Na, K, Rb; and the layers are thermally decomposed to form the glass films. The solvent is pref. an ester of low alcohols with low carboxylic acids, low ketones, and/or low alcohols. The solvent pref. contains the mono- or di-carboxylic acids and/or the halides of elements(a) excluding Ti. The optical fibre is pref. coated with a plstic sheath obtd. by deposition from another liw. phase. A simple and inexpensive process, esp. for producing fibres with a change in refractive index across the fibre i.e. gradient fibres.

Description

Herstellung von Lichtleitfasern nach einem FlUssigphasen-Manufacture of optical fibers according to a liquid-phase

Abscheidungsverfahren.Deposition process.

Zusatz zu VPA 74/7040 = P 24 15 052.5 Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Lichtleitfasern, wie es im Oberbegriff des Patentanspruches 1 angegeben ist.Addition to VPA 74/7040 = P 24 15 052.5 The invention relates to a method for the production of optical fibers, as described in the preamble of the claim 1 is specified.

Für optische Nachrichtenübertragung werden als Ubertragungsmedium dünne Glasfasern verwendet. Sie bestehen im allgemeinen aus einem Faserkern und einem Fasermantel, wobei der Brechungsindex des Kerns größer ist als der des Mantels.For optical message transmission are used as the transmission medium uses thin glass fibers. They generally consist of a fiber core and a fiber cladding, the refractive index of the core being greater than that of the cladding.

Man kennt Lichtleitfasern mit Stufenindexprofil und Lichtleitfasern mit Gradientenindexprofil. Stufenindexprofil bedeutet dabei, daß der Brechungsindex an der Grenzfläche Kern-Mantel seinen Wert abrupt ändert, dabei hat der Kern einen höheren Brechungsindex als der Mantel. Gradientenindexprofil bedeutet, daß die Lichtleitfaser in der Nähe der Faserachse einen hohen Brechungsindex besitzt, der mit zunehmendem Abstand von der Faserachse kontinuierlich abnimmt. Beide Fasertypen können noch eine zusätzliche Kunststoffumhüllung besitzen, die insbesondere vor mechanischen Schäden schützen soll.Optical fibers with a step index profile and optical fibers are known with gradient index profile. Step index profile means that the refractive index at the interface between the core and the cladding changes its value abruptly, while the core has a higher index of refraction than the cladding. Gradient index profile means that the optical fiber in the vicinity of the fiber axis has a high refractive index that increases with increasing Distance from the fiber axis decreases continuously. Both fiber types can still have an additional plastic sheath, in particular against mechanical Intended to protect against damage.

In derartigen Lichtleitfasern kann Licht über sehr weite Strecken geführt werden.In such optical fibers, light can travel very long distances be guided.

Für die Herstellung derartiger Fasern ist die Technik der chemischen Dampfabescheidung bekannt, z.B. aus der Druckschrift: J.B. Mac Chesney, P.B. O'Connor, F.V. Di Marcello, J.R. Simpson, P.D. Lazay, t'Preparation of low loss optical fibers using simultane-ous vapor phase deposition and fusion, 10th Int. Congress on Glass (1974), S. 6 - 40 bis 6 - 45.For the production of such fibers the technique is chemical Steam separation known, e.g. from the publication: J.B. Mac Chesney, P.B. O'Connor, F.V. Di Marcello, J.R. Simpson, P.D. Lazay, “Preparation of Low Loss Optical Fibers using simultaneous vapor phase deposition and fusion, 10th Int. Congress on Glass (1974), pp. 6 - 40 to 6 - 45.

Für Fasern mit Stufenindexprofil ist auch die Doppeldüsenmethode bekannt, z.B. aus H.G. Unger, "Optische Nachrichtentechnik", 1976 Berlin, S. 39 und 40.The double nozzle method is also known for fibers with a step index profile, e.g. from H.G. Unger, "Optical communications engineering", 1976 Berlin, pp. 39 and 40.

Aus der älteren Anmeldung P 24 15 052 (=VPA 74/7040) ist ein weiteres Verfahren zur Herstellung von Lichtleitfasern bekannt.Another application is from the earlier application P 24 15 052 (= VPA 74/7040) Process for the production of optical fibers is known.

Hier werden Glasfilme auf einem Träger, der ein konisch auslaufendes Ende besitzt, abgeschieden. Der Träger kann z.B. aus einem Edelmetall, wie Platin oder Iridium, oder aus hochreinem Graphit bestehen. Dieser Träger ist beheizbar, vorzugsweise durch eine Induktionsheizung, so daß die auf dem Träger abgeschiedenen Glasfilme aufgeschmolzen und zu einer Lichtleitfaser ausgezogen werden können.Here, glass films are placed on a support that has a conical shape End owns, deposited. The carrier can, for example, be made of a noble metal such as platinum or iridium, or made of high-purity graphite. This carrier is heatable, preferably by induction heating, so that the deposited on the carrier Glass films can be melted and drawn out to form an optical fiber.

Dieses Verfahren besitzt den folgenden Vorteil: Das Aufschmelzen der Glasfilme auf dem Träger kann induktiv erfolgen, so daß sicher gewährleistet ist, daß die Glasfilme nicht verunreinigt werden.This method has the following advantage: The melting of the Glass films on the carrier can be done inductively, so that it is reliably guaranteed that the glass films are not contaminated.

Es ist zwar auch bekannt, zum Aufschmelzen von Gläsern Laserstrahlen einzusetzen, z.B. aus der US-PS 3 865 564, jedoch sind genügend leistungsfähige Laser verhältnismäßig teuer.It is also known to use laser beams to melt glasses to be used, e.g. from US Pat. No. 3,865,564, but they are sufficiently powerful Laser relatively expensive.

Aufgabe der Erfindung ist es, das aus der älteren Anmeldung bekannte Verfahren dahingehend zu erweitern, daß verschiedenartigste Glas sorten abgeschieden werden können.The object of the invention is that which is known from the earlier application To expand the process so that different types of glass are deposited can be.

Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren der eingangs genannten Art gelöst, welches erfindungsgemäß die Merkmale des Kennzeichens des Patentanspruches 1 aufweist.This task is carried out by a method of the type mentioned at the beginning solved, which according to the invention the features of the characterizing part of claim 1 has.

Vorteilhafterweise ist das erfindungsgemäße Verfahren kosten- günstig, außerdem ist vorteilhaft, daß das erfindungsgemäße Verfahren einfach zu handhaben ist.The method according to the invention is advantageously cost-effective cheap, It is also advantageous that the method according to the invention is easy to use is.

Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren können vorteilhafterweise Lichtleitfasern mit Stufenindexprofil oder mit Gradientenindexprofil hergestellt werden.With the method according to the invention, optical fibers can advantageously can be produced with a step index profile or with a gradient index profile.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren werden glasbildende Schichten aus einer Flüssigphase auf dem Träger abgeschieden, diese Schichten werden dann in einenGlasfilm umgewandelt, diese Umwandlung kann z.B. durch thermische Zersetzung der Schichten erfolgen.In the method according to the invention, glass-forming layers are used deposited from a liquid phase on the carrier, these layers are then converted into a glass film; this conversion can be achieved, for example, by thermal decomposition of the layers.

Gemäß der Erfindung wird als Glas aus einer Flüssigphase abgeschieden.According to the invention, the glass is deposited from a liquid phase.

Im Sinne der Erfindung werden unter Glas auch glasartige Kunststoffe verstanden. In diesem Fall werden in einem Lösungsmittel niedere Polymere bzw. Monomere gelöst, die beim Verdampfen desLösungsmittels zur Polymerisation gebracht werden, z.B. durch Temperaturerhöhung, W-Bestrahlung oder z -Bestrahlung.For the purposes of the invention, glass also includes glass-like plastics Understood. In this case, lower polymers or monomers become in a solvent dissolved, which are caused to polymerize when the solvent evaporates, e.g. by increasing the temperature, UV irradiation or z irradiation.

Aufgrund der Erfindung lassen sich also Glas- bzw. Kunststofflichtleitfasern mit Stufenindexprofil bzw. Gradientenindexprofil herstellen.Because of the invention, glass or plastic optical fibers can therefore be used Manufacture with step index profile or gradient index profile.

Im folgenden werden bevorzugte Ausführungsbeispiele beschrieben.Preferred exemplary embodiments are described below.

Bei einem Ausführungsbeispiel besteht die Fltissigphase aus Lösungen, in denenVerbindungen glasbildender Oxide der Elemente Se, Te, P, As, Si, Ge, Sn, Pb, Ti, B, Al, Mg, Ca, Sr, Ba, Li, Na, K, Rb enthalten sind. Aus diesen Lösungen werden die glasbildenden Schichten abgeschieden, die dann durch thermische Zersetzung in Glasfilme umgewandelt werden.In one embodiment, the liquid phase consists of solutions, in which compounds of glass-forming oxides of the elements Se, Te, P, As, Si, Ge, Sn, Pb, Ti, B, Al, Mg, Ca, Sr, Ba, Li, Na, K, Rb are included. From these solutions the glass-forming layers are deposited, which then by thermal decomposition converted into glass films.

Entsprechend der gewünschten Glaszusammensetzung soll die dabei zu verwendende Lösung entsprechende Mengen der ge- nannten Elementen enthalten, und zwar a) als reine Verbindungen mit niederen Mono- oder Dicarbonsäuren, wobei die Zahl der Kohlenstoffatome in diesen säuren nicht höher als 4 sein soll, oder b) als Metallhalogenide, deren Anionen teilweise durch die unter a) genannten Säurereste substituiert sind, oder c) als Metallhalogenide, deren Anionen teilweise durch die unter a) genannten Säurereste und durch Hydroxyl- und/oder Alkoholatreste niederer Alkohole, d.h. höchstens 4 Kohlenstoffatome pro Molekül, substituiert sind.According to the desired glass composition, the should be closed the solution to be used, corresponding amounts of the called elements contain, namely a) as pure compounds with lower mono- or dicarboxylic acids, the number of carbon atoms in these acids should not be higher than 4, or b) as metal halides, the anions of which are partially replaced by those mentioned under a) Acid residues are substituted, or c) as metal halides, some of their anions by the acid residues mentioned under a) and by hydroxyl and / or alcoholate residues lower alcohols, i.e. a maximum of 4 carbon atoms per molecule, are substituted.

Als Lösungsmittels für die Herstellung von Lösungen der unter a) bis c) genannten Verbindungen sollen die Ester niederer Alkohole mit niederen Karbonsäuren, niedere Ketone und niedere Alkohole jeweils allein oder in Mischung miteinander benutzt werden. Unter niedrig wird dabei verstanden, daß in einem Molekül höchstens vier Kohlenstoffatome gebunden sind.As a solvent for the preparation of solutions under a) to c) named compounds should be the esters of lower alcohols with lower carboxylic acids, lower ketones and lower alcohols in each case alone or as a mixture with one another to be used. Low is understood to mean that in a molecule at most four carbon atoms are bonded.

Der Träger wird nun in eine dieser Lösungen eingetaucht, dabei scheidet sich am Träger eine glasbildende Schicht ab, nun wird der Träger aus der Lösung herausgezogen, und die glasbildende Schicht wird durch thermische Zersetzung in einen Glasfilm umgewandelt.The carrier is then immersed in one of these solutions, which separates A glass-forming layer forms on the carrier, and the carrier is now out of the solution pulled out, and the glass-forming layer is by thermal decomposition in converted to a glass film.

Es ist zweckmäßig nach dem Herausziehen des Trägers aus der Lösung zuerst die Reste des Lösungsmittels aus derasbildenden Schicht zu entfernen.It is useful after the carrier has been withdrawn from the solution first to remove the residues of the solvent from the gas-forming layer.

Dazu kann der Träger in einen Sauerstoffstrom gebracht werden, dadurch wird das Lösungsmittel oxidiert und aus der Schicht entfernt.For this purpose, the carrier can be brought into a stream of oxygen, thereby the solvent is oxidized and removed from the layer.

Es ist auch möglich, den Träger in ein Vakuumgefäß zu bringen, welches kurzzeitig evakuiert wird, so daß das Lösungsmittel verdampft und ebenfalls aus der Schicht entfernt wird.It is also possible to bring the carrier into a vacuum vessel, which briefly evacuated so that the solvent evaporates and also off the layer is removed.

Das Eintauchen des Trägers in die Lösung kann mehrmals wiederholt werden, ggf. kann der Träger auch nacheinander in verschiedene Lösungen getaucht werden, bis auf dem Träger ein Glasfilm mit einer vorzugebenden Dicke erzeugt worden ist.The immersion of the carrier in the solution can be repeated several times If necessary, the carrier can also be dipped into different solutions one after the other until a glass film with a specified thickness has been produced on the carrier is.

Wird der Träger nacheinander in verschiedenartige Lösungen eingetaucht, so ist ersichtlich, daß eine Schichtenfolge mit von Schicht zu Schicht beliebig verlaufenden Brechungsindex hergestellt werden kann.If the carrier is immersed one after the other in different solutions, so it can be seen that a sequence of layers can vary from layer to layer running index of refraction can be produced.

Bei einem Ausführungsbeispiel wurde die Flüssigphase zur Beschichtung des Trägers wie folgt hergestellt: 0,6 Mol Essigsäure werden in 60 ml Essigester gelöst, zu dieser Lösung werden in einem Rundkolben, der einen Rückflußkühler besitzt, 0,15 Mol SiCl4 gegeben. Diese Mischung wird etwa 6 Stunden lang zum Sieden erhitzt. Nachdem sie abgekühlt ist,wird unter Durchleiten eines trockenen Stromes eines gereinigten Inertgases, z.B. Argon oder Stickstoff, aus der Mischung eine weiße Kristallmasse abgeschieden. Nach dem Abscheiden wird die übrige Reaktionslösung abgegossen. Die Kristallmasse wird in einem Gemisch von 40 ml C2H4OH und 60 ml CH3COOC2H5 gelöst. Diese Lösung kann zum Gebrauch noch verdünnt werden, z.B. mit dem Gemisch aus C2H5OH und CH3COOC2H5, mit reinem C2H5OH, mit reinem CH3COOC2H5 oder mit anderen niederen Alkoholen oder Estern, die höchstens 4 Kohlenstoffatome pro Molekül besitzen.In one embodiment, the liquid phase became the coating of the carrier prepared as follows: 0.6 mol of acetic acid are dissolved in 60 ml of ethyl acetate dissolved, to this solution in a round bottom flask which has a reflux condenser, 0.15 mol SiCl4 given. This mixture is heated to the boil for about 6 hours. After it has cooled, one is purified by passing a dry stream through it Inert gas, e.g. argon or nitrogen, turns the mixture into a white crystal mass deposited. After the separation, the remaining reaction solution is poured off. the Crystal mass is dissolved in a mixture of 40 ml C2H4OH and 60 ml CH3COOC2H5. This solution can be diluted for use, e.g. with the mixture of C2H5OH and CH3COOC2H5, with pure C2H5OH, with pure CH3COOC2H5 or with other lower ones Alcohols or esters which have a maximum of 4 carbon atoms per molecule.

Um den Brechungsindex der gebildeten Glasschichten variieren zu können, können dieser Lösung Zusatzlösungen zugesetzt werden, die z.B. Blei in einer Verbindung enthalten, die in der Flüssigphase löslich ist und bei der thermischen Zersetzung in Bleioxid (PbO) übergeführt wird.In order to be able to vary the refractive index of the glass layers formed, Additional solutions can be added to this solution, e.g. lead in a compound which is soluble in the liquid phase and in the case of thermal decomposition is converted into lead oxide (PbO).

Mit derhier beschriebenen Lösung können hochreine Glasfilme aus Siliziumdioxid, in denen ggf. Bleioxid enthalten ist, hergestellt werden.With the solution described here, high-purity glass films made of silicon dioxide, which may contain lead oxide.

Im folgenden wird die Erfindung anhand der Figuren erläutert, diese Figuren zeigen einzelne Verfahrensschritte.The invention is explained below with reference to the figures, these Figures show individual process steps.

Gemäß der Fig. 1 wird der Träger 1 in einen Behälter mit der Flüssigphase 2 eingetaucht. Wird der Träger aus der Flüssigphase wieder herausgezogen, so haftet auf seiner Oberfläche eine Flüssigkeitsschicht. Aus dieser Schicht wird das Lösungsmittel entfernt, wie oben bereits beschrieben wurde. Die auf dem Träger verbliebene Schicht wird nun durch thermische Zersetzung in einen Glasfilm umgewandelt. Für diese thermische Zersetzung kann der Träger, beispielsweise induktiv, aufgeheizt werden. Dieser Beschichtungsvorgang kann mehrfach wiederholt werden, bis eine gewünschte Schichtenfolge hergestellt ist.According to FIG. 1, the carrier 1 is placed in a container with the liquid phase 2 immersed. If the carrier is pulled out of the liquid phase again, it adheres a layer of liquid on its surface. This layer becomes the solvent removed as described above. The layer remaining on the carrier is now converted into a glass film by thermal decomposition. For this thermal During decomposition, the carrier can be heated, for example inductively. This coating process can be repeated several times until a desired sequence of layers is produced is.

Gemäß Fig. 2 liegen nun auf dem Träger 1 beispielsweise die beiden Glasfilme 3 und 4. Mittels der Induktionsheizung wird nun der Träger erhitzt, damit werden die Glasfilme aufgeschmolzen und lassen sich nunmehr zu einer Faser 34 ausziehen.According to FIG. 2, the two now lie on the carrier 1, for example Glass films 3 and 4. By means of induction heating, the carrier is now heated so that the glass films are melted and can now be drawn out to form a fiber 34.

Dieser Ziehvorgang kann in an sich bekannter Weise mittels einer Ziehtrommel erfolgen.This drawing process can be carried out in a manner known per se by means of a drawing drum take place.

Die weitere Verarbeitung der Faser kann in bekannter Weise erfolgen, z.B. ist es zweckmäßig, die Faser noch mit einem zusätzlichen Kunststoffmantel als Schutz vor mechanischen Beschädigungen zu versehen. Vorteilhafterweise kann auch dieser Kunststoffmantel durch Abscheidung aus einer Flüssigphase erfolgen, wie es eingangs für die Glasfaserherstellung beschrieben wurde.The further processing of the fiber can be done in a known manner, E.g. it is advisable to coat the fiber with an additional plastic sheath as Provide protection against mechanical damage. Advantageously can also this plastic sheath is done by deposition from a liquid phase, like it was initially described for fiberglass production.

7 Patenasprche 2 Figuren7 godparents 2 characters

Claims (7)

Patentansprüche 1. Verfahren zur Herstellung einer Lichtleitfaser, bei dem Glasfilme zuerst auf einem aufheizbaren Träger mit einem konisch auslaufenden Ende abgeschieden werden, und bei dem dann diese Glasfilme durch Aufheizen des Trägers aufgeschmolzen und zur Lichtleitfaser ausgezogen werden, nach Patent (P 24 15 052) , dadurch g e k e n n z e i c h n e t , daß der Träger (1) zur Erzeugung der Glasfilme (3, 4) in eine Flüssigphase (2) eingetaucht wird, wobei am Träger glasbildende Schichten haften bleiben, und daß diese Schichten zu dem Glasfilmen umgewandelt werden.Claims 1. A method for producing an optical fiber, in the case of glass films, first on a heatable carrier with a conically tapering one End are deposited, and then these glass films by heating the support melted and pulled out to optical fiber, according to patent (P 24 15 052) , characterized in that the carrier (1) for producing the glass films (3, 4) is immersed in a liquid phase (2), with glass-forming layers on the carrier adhere, and that these layers are converted to the glass films. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch g e k e n n z e i c h -n e t , daß als Flüssigphase eine Lösung vorgesehen wird, in der Verbindungen glasbildender Oxide mindestens eines der Elemente Se, Te, P, As, Si, Ge, Sn, Pb, Ti, B, Al, Mg, Ca, Sr, Ba, Li, Na, K, Rb enthalten sind, und daß die aus diesen Lösungen abgeschiedenen glasbildenden Schichten durch thermische Zersetzung in Glasfilme umgewandelt werden.2. The method according to claim 1, characterized in that g e k e n n z e i c h -n e t that a solution is provided as the liquid phase, in the compounds glass-forming Oxides of at least one of the elements Se, Te, P, As, Si, Ge, Sn, Pb, Ti, B, Al, Mg, Ca, Sr, Ba, Li, Na, K, Rb are included, and that the deposited from these solutions glass-forming layers are converted into glass films by thermal decomposition. 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch g e k e n n z e i c h -n e t , daß für die Lösung als Lösungsmftel Ester niederer Alkohole mit niederen Karbonsäuren, niedere Ketone, niedere Alkohole, jeweils allein oder in Mischung miteinander, vorgesehen werden.3. The method according to claim 2, characterized in that g e k e n n z e i c h -n e t that for the solution as a solvent, esters of lower alcohols with lower carboxylic acids, lower ketones, lower alcohols, in each case alone or in a mixture with one another, provided will. 4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch g e k e n n z e i c h n e t , daß in den Lösungsmitteln Verbindungen der Mono-oder Dicarbonsäuren mit mindestens einem der Elemente Se, Te, P, As, Si, Ge, Sn, Pb, B, Al, Mg, Ca, Sr, Ba, Li, Na, K, Rb gelöst sind.4. The method according to claim 3, characterized in that g e k e n n z e i c h n e t that in the solvents compounds of the mono- or dicarboxylic acids with at least one of the elements Se, Te, P, As, Si, Ge, Sn, Pb, B, Al, Mg, Ca, Sr, Ba, Li, Na, K, Rb are solved. 5. Verfähren nach Anspruch 3, dadurch g e k e n n z e i c h -n e t , daß in dem Lösungsmittel Metallhalogenide mindestens eines der Elemente Se, Te, P, As, Si, Ge, Sn, Pb, B, Al, Mg, Ca, Sr, Ba, Li, Na, K, Rb gelöst sind, wobei die Anionen dieser Halogenide teilweise durch Mono- oder Dicarbonsäurereste substituiert sind.5. The method according to claim 3, characterized in that g e k e n n z e i c h -n e t that in the solvent metal halides at least one of the elements Se, Te, P, As, Si, Ge, Sn, Pb, B, Al, Mg, Ca, Sr, Ba, Li, Na, K, Rb are dissolved, whereby the Anions of this Halides partly through mono- or dicarboxylic acid residues are substituted. 6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch g e k e n n z e i c h -n e t , daß die Anionen zusätzlich teilweise durch Hydroxyl-und/oder Alkoholatreste niederer Alkohole substituiert sind.6. The method according to claim 5, characterized in that g e k e n n z e i c h -n e t that the anions are also partially lower by hydroxyl and / or alcoholate residues Alcohols are substituted. 7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1bis 6, dadurch g e -k e n n z e i c h n e t , daß die fertigen Fasern mit einer Kunststoffumhüllung versehen werden und daß diese Kunststoffumhüllung durch Abscheidung aus einer weiteren Flüssigphase erzeugt wird.7. The method according to any one of claims 1 to 6, characterized in that g e -k e n n notices that the finished fibers are coated with plastic and that this plastic coating by deposition from a further liquid phase is produced.
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