DE2631890A1 - METHOD AND DEVICE FOR ENRICHING ONE MAIN COMPONENT OF A GAS MIXTURE CONTAINING AT LEAST TWO MAIN COMPONENTS - Google Patents
METHOD AND DEVICE FOR ENRICHING ONE MAIN COMPONENT OF A GAS MIXTURE CONTAINING AT LEAST TWO MAIN COMPONENTSInfo
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Description
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TEtEFOIi 816475 TELEX 533 202 patol dTEtEFOIi 816475 TELEX 533 202 patol d
W. 812W. 812
Augsburg, den 13. Juli 1976Augsburg, July 13, 1976
BOG Limited, Hammersmith House, London W6 9DX, EnglandBOG Limited, Hammersmith House, London W6 9DX, England
Verfahren und Vorrichtung zur Anreicherung einer Hauptkomponente eines mindestens zwei Hauptkomponenten enthaltenden GasgemischesMethod and device for the enrichment of a main component of at least two main components containing gas mixture
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Anreicherung einer Hauptkomponente eines mindestens zwei Hauptkomponenten enthaltenden Gasgemisches, wobei das Gemisch mit einem Adsorptionsmittel in Berührung gebracht wird, das eine der Hauptkomponenten bevorzugt adsorbiert.The invention relates to a method for enriching a main component of at least two main components containing gas mixture, the mixture with a Adsorbent is brought into contact, which adsorbs one of the main components preferentially.
609685/0844609685/0844
Das erfindungsgemäße Verfahren ist insbesondere, jedoch nicht ausschließlich, zur Herstellung von im wesentlichen reinem Sauerstoff oder reinem Stickstoff aus Luft anwendbar.The inventive method is particular, however not exclusively applicable to the production of essentially pure oxygen or pure nitrogen from air.
Unter der Bezeichnung Hauptkomponente ist eine Komponente eines Gasgemisches zu verstehen, das in dem Gemisch mit einem Anteil von mindestens 5 Vol.% und vorzugsweise mindestens 10 Vol.% vorhanden ist.The term main component is understood to mean a component of a gas mixture which is present in the mixture in a proportion of at least 5 % by volume and preferably at least 10 % by volume.
Bekanntermaßen kann eine Hauptkomponente eines mindestens zwei Hauptkomponenten enthaltenden Gasgemisches dadurch aus dem Gemisch herausgetrennt werden, daß da3 Gasgemisch durch ein Adsorptionsbett mit einem Adsorptionsmittel hindurchge- ' leitet wird, da3 entweder die gewünschte Komponente oder eine andere Hauptkomponente des Gemisches bevorzugt adsorbiert, so daß man durch Regeneration des Bettes oder durch Auffangen des durch das Bett hindurchpassierten Restgemisches die gewünschte Komponente in angereicherter Form erhält.As is known, a main component of a gas mixture containing at least two main components can thereby be obtained separated from the mixture so that the gas mixture passes through an adsorption bed with an adsorbent it is guided that either the desired component or another main component of the mixture is adsorbed preferentially, so that by regeneration of the bed or by collecting the residual mixture that has passed through the bed, the the desired component is obtained in enriched form.
Es ist auch schon vorgeschisagen worden, bei einem solchen Verfahren, bei welchem die gewünschte Komponente adsorbiert wird, einen Verfahrensschritt einzubeziehen, während welchem das Bett vor dem Abziehen der gewünschten Komponente aus dem Bett unter Verwendung von im wesentlichen reinem Produktgas gereinigt wird, um Gas auszuspülen, das sich während vorhergegangener Stufen des Verfahrens im Bett gesammelt hat und das aus dem Bett er-hältliche ProduktgasIt has also been suggested for one of these Process in which the desired component is adsorbed to include a process step during which the bed prior to stripping the desired component from the bed using substantially pure Product gas is purged to purge gas that has accumulated in the bed during previous steps in the process and the product gas available from the bed
6 0 9 8"81 /"θ 8 4 46 0 9 8 "81 /" θ 8 4 4
3 2631830 3 2631830
verunreinigen würde. Dadurch wird in gewissem Maße die Reinheit des aus dem Bett erhältlichen Produktgases verbessert.would contaminate. This will to some extent the Improved the purity of the product gas available from the bed.
Da jedoch in der Praxis die bei solchen Verfahren verwendeten Adsorptionsmittel auch in gewissem Maße die weniger adsorbierbaren Komponenten des durch das Bett hindurchgeleiteten Gasgemisches adsorbieren und auch einen gewissen Anteil der bevorzugt adsorbierten Hauptkomponente durch das Bett hindurchpassieren lassen, ist da3 durch Regeneration des Bettes oder durch Sammeln des durch das Bett hindurchpassierten Gases erhältliche Produktgas mit einem gewissen Anteil der anderen im Gemisch vorhandenen Komponenten verunreinigt.However, as in practice those used in such procedures Adsorbents also to some extent the less adsorbable components of the bed adsorb gas mixture passed through and also a certain proportion of the preferably adsorbed main component letting it pass through the bed is through regeneration of the bed or through Collecting the gas which has passed through the bed, with a certain proportion of the available product gas contaminated with other components present in the mixture.
Wenn beispielsweise zur Gewinnung von Sauerstoff aus Luft ein Zeolith-Adsorptionsmittel verwendet wird, das bevorzugt Stickstoff adsorbiert, so ist die Reinheit des Sauerstoffes bei wirtschaftlichem Betrieb auf 95 % begrenzt, da eine gewisse Menge Stickstoff durch das Zeolithsieb hindurchpassiert und zusammen mit dem im Zeolithsieb nicht abscheidbaren Argongehalt der atmosphärischen Luft in den das Produkt bildenden Sauerstoff hineingelangt. Wenn hingegen zur Gewinnung von Sauerstoff aus Luft ein Kohlesieb verwendet wird, so wird im Gegensatz zum ZeolithsiebFor example, if a zeolite adsorbent is used to extract oxygen from air, which preferentially adsorbs nitrogen, the purity of the oxygen is limited to 95% in economical operation, since a certain amount of nitrogen passes through the zeolite sieve and not together with that in the zeolite sieve separable argon content of the atmospheric air gets into the oxygen forming the product. If, on the other hand, a charcoal sieve is used to extract oxygen from air, this is in contrast to a zeolite sieve
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nicht der Stickstoff, sondern der Sauerstoff bevorzugt adsorbiert, jedoch wird auch eine beträchtliche Menge Stickstoff aus der atmosphärischen Luft adsorbiert, 30 daß die Reinheit des durch die nachfolgende Desorption des Bettes, die gewöhnlich durch Evakuieren erfolgt8 erhältlichen Sauer3toffgasproduktes bei wirtschaftlichen Abscheidezyklen auf etwa 80 % begrenzt ist. Der Rest des Produktgases besteht weitgehend aus Stickstoff. Die Argonkonzentration sollte auf 1,25 % der Stickstoffkonzentration beschränkt sein, d.h. auf 0,25 % bei einem Produktgas mit 80 % Sauerstoff bzw. auf O95 % bei einem Produktgas mit 60 % Sauerstoff.not nitrogen, but the oxygen preferentially adsorbed, but also a considerable quantity of nitrogen from atmospheric air is adsorbed, 30 that the purity of by the subsequent desorption of the bed, usually by evacuating 8 Sauer3toffgasproduktes available from economic deposition cycles carried out at about 80% is limited. The rest of the product gas consists largely of nitrogen. The argon concentration should be limited to 1.25 % of the nitrogen concentration, ie to 0.25 % for a product gas with 80 % oxygen or to O 9 5 % for a product gas with 60% oxygen.
Bei Verfahren, bei welchen Stickstoff aus Luft durch einen Druckwechselprozeß unter Verwendung entweder eines Zeolith-Molekularsiebs oder eines Kohle-Molekularsiebs gewonnen wirda enthält der Stickstoff bei wirtschaftlichem Betrieb etwa 1 % bis 2 % Sauerstoff. Bei Verwendung eines Zeolith-Molekularsiebs ist der Stickstoff außer durch den ebengenanten Sauerstoffgehalt noch durch andere kleine Gaskomponenten, beispielsweise Wasserdampf und Kohlendioxid verunreinigt, so daß eine beispielsweise adsorptive Entfernung dieser kleinen Gaskomponenten entweder am Anfang oder am Ende des Verfahrens erforderlich ist. Wird zurIs obtained in processes in which nitrogen from air by a pressure swing process using either a molecular sieve zeolite, or a carbon molecular sieve of a nitrogen at economical operation contains about 1% to 2% oxygen. When using a zeolite molecular sieve, the nitrogen is contaminated by other small gas components, such as water vapor and carbon dioxide, in addition to the oxygen content just mentioned, so that these small gas components have to be removed by adsorption, for example, either at the beginning or at the end of the process. Is becoming
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Gewinnung von Stickstoff jedoch ein Kohle-Molekularsieb verwendet, so ist das Produktgas praktisch feuchtigkeits- und kohlendioxidfrei.However, if a carbon molecular sieve is used to extract nitrogen, the product gas is practically moisture-proof. and carbon dioxide free.
Gemäß der Erfindung ist ein Verfahren der eingangs dargelegten Art dadurch gekennzeichnet, daß das Gasgemisch durch mindestens zwei hintereinandergesehaltete Adsorptionsbetten hindurchgeleitet wird, von denen das eine Adsorptionsbett ein bevorzugt die eine Hauptkomponente adsorbierendes Adsorptionsmittel und das andere Adsorptionsbett ein bevorzugt die andere oder eine andere Hauptkomponente adsorbierendes Adsorptionsmittel enthält, und daß aus jedem Adsorptionsbett ein Gasgemisch erhalten wird, das einen größeren Anteil der genannten einen Hauptkomponente als das diesem Adsorptionsbett zugeführte Gemisch enthält und dem jeweils folgenden Adsorptionsbett zugeführt bzw. aus dem letzten Adsorptionsbett als Produkt abgezogen wird. According to the invention, a method of the type set out in the introduction is characterized in that the gas mixture is passed through at least two adsorption beds arranged one behind the other, of which one adsorption bed preferably adsorbs one main component Adsorbent and the other adsorption bed one preferably adsorbing the other or another main component Contains adsorbent, and that a gas mixture is obtained from each adsorption bed, which a larger proportion of the contains a main component mentioned as the mixture supplied to this adsorption bed and the following in each case Adsorption bed is fed or withdrawn as a product from the last adsorption bed.
Es ist einzusehen, daß das einen erhöhten Anteil der einen Hauptkomponente aufweisende Gasgemisch aus jedem der Adsorptionsbetten entweder durch Sammeln des hindurchpassierten Gases oder durch Regeneration des Bettes, beispielsweise durch ein Druckwechsel-Adsorptionssystem, erhältlich ist, je nach dem in dem betreffenden Bett enthaltenen Adsorptionsmittel.It can be seen that this represents an increased proportion of the a gas mixture comprising a main component from each of the Adsorption beds either by collecting what has passed through Gas or by regeneration of the bed, for example by a pressure swing adsorption system, is available, depending according to the adsorbent contained in the bed concerned.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist insbesondere zur wirtschaftlichen Gewinnung von im wesentlichen reinem Sauerstoff oder Stickstoff aus Luft unter Verwendung von Kohle- und Zeolith-Molekularsieben als Adsorptionsbetten anwendbar. Das erfindungsgemäße Verfahren kann jedoch ebenso zur wirtschaftlichen Trennung anderer Gasgemische mit zwei oder mehr Hauptkomponenten Anwendung finden, für welche Adsorptions mittel zur bevorzugten Adsorption von mindestens zwei der Hauptkomponenten verfügbar sind.The inventive method is particularly for economic production of essentially pure oxygen or nitrogen from air using coal and zeolite molecular sieves are applicable as adsorption beds. However, the method according to the invention can also be used for economic separation of other gas mixtures with two or more main components are used for which adsorption means for preferential adsorption of at least two of the main components are available.
Bei Anwendung des erfxndungsgemäßen Verfahrens zur Gewinnung von Sauerstoff aus Luft kann die Luft durch ein Kohlesieb hindurchgeleitet werden und das aus dem Kohlesieb erhältiche Produktgas kann einem Zeolithsieb zugeführt werden, wodurch ein Säuerstoffprodukt mit einer Reinheit von mehr als 99 % erhältlich ist. Dabei ergibt sich nur ein geringer Verlust an Ausbeute, wenn der Energieverbrauch im Vergleich zu einem Verfahren, bei dem nur ein einziges Kohlesieb verwendet wird, nicht übermäßig erhöht wird. Alternativ dazu kann da3 90 % bis 95 % Sauerstoff enthaltende Produkt eines Zeolithsiebs einem Kohlesieb zugeleitet werden, wobei sich wiederum ein Sauerstoffprodukt mit einer Reinheit von mehr als 99 % ergibt.When using the method according to the invention for obtaining oxygen from air, the air can be passed through a coal sieve and the product gas obtained from the coal sieve can be fed to a zeolite sieve, whereby an oxygen product with a purity of more than 99 % is obtainable. There is only a small loss of yield if the energy consumption is not increased excessively in comparison with a method in which only a single coal screen is used. Alternatively, the 90 % to 95 % oxygen-containing product of a zeolite sieve can be fed to a carbon sieve, which in turn results in an oxygen product with a purity of more than 99 % .
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Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens liegt darin, daß in einer einzigen Anlage sowohl Stickstoff als auch Sauerstoff unter beträchtlich geringeren Kosten aus Luft gewonnen werden können, als es mit Hilfe von zwei jeweils nur ein einziges Produkt liefernden Anlagen möglieh ist, die jeweils mit Luft gespeist werden«,Another advantage of the method according to the invention is that in a single plant both nitrogen and oxygen are considerably less Costs can be gained out of the air, as it is with the help of two plants, each only delivering a single product is possible, each of which is fed with air «,
Außerdem kann mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens unter Verwendung einer Reihenschaltung mit einem Kohlesieb und einem Zeolithsieb ein Stickstoffprodukt hoher Reinheit wirtschaftlich gewonnen werden.In addition, by means of the method according to the invention a high purity nitrogen product using a series connection of a carbon screen and a zeolite screen can be obtained economically.
Wird das erfindungsgemäße Verfahren zur Gewinnung von Sauerstoff oder Stickstoff aus Luft angewendet, so ist es gewöhnlich nicht notwendigs kleinere Komponenten wie beispielsweise Wasserdampf und Kohlendioxid aus der zugeführten Luft beispielsweise adsorptiv gesondert zu entfernen8 da diese Komponenten im Zuge de3 erfindungsgemäßen Verfahrens ohnehin abgeschieden werden, jedoch kann gewünsentenfalls eine anfängliche gesonderte Abscheidung dieser kleinen Komponenten in der üblichen Weise erfolgen.If the method according to the invention applied for the recovery of oxygen or nitrogen from air, it is usually not necessary to smaller components such as water vapor and carbon dioxide to remove 8 as these components are deposited in the course de3 method of the invention anyway s separately from the air supplied for example by adsorption, however, an initial separate separation of these small components can be done in the usual manner, if desired.
Die Erfindung bezieht sich außerdem auf eine Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens, die durch mindestens zwei hintereinander geschaltete Adsorptionsbetten, von denen eines ein die eine Hauptkomponente bevorzugt adsorbierendesThe invention also relates to an apparatus for carrying out the method by at least two series-connected adsorption beds, one of which preferentially adsorbs the one main component
Adsorptionsmittel und das andere ein die oder eine andere Hauptkomponente bevorzugt adsorbierendes Adsorptionsmittel enthält, weiter durch eine Gaszuleitung zum Einleiten des Gasgemisches in das erste Adsorptionsbett und durch eine Gasleitung zum Einleiten des aus dem ersten Adsorptionsbett gewonnenen Zwischenprodukts in das zweite Adsorptionsbett gekennzeichnet ist. Adsorbent and the other an adsorbent which preferably adsorbs one or another main component contains, further through a gas feed line for introducing the gas mixture into the first adsorption bed and through a Gas line for introducing the intermediate product obtained from the first adsorption bed into the second adsorption bed is characterized.
Die Erfindung wird nachstehend anhand einiger Ausführungsbeispiele zur Gewinnung von im wesentlichen reinem Sauerstoff oder Stickstoff aus Luft mit Bezug auf die anliegenden Zeichnungen mehr im einzelnen beschrieben. In den Zeichnungen stellen dar:The invention is explained below with the aid of a few exemplary embodiments for the recovery of essentially pure oxygen or nitrogen from air with respect to the adjacent Drawings described in more detail. In the drawings show:
Fig. 1 eine schematische Darstellung einesFig. 1 is a schematic representation of a
Zweibettsystems zur Gewinnung von Sauerstoff aus Luft,Two-bed system for the extraction of oxygen from air,
Fig. 2 eine schematische Darstellung einesFig. 2 is a schematic representation of a
Zweibettsystems zur Gewinnung von Stickstoff aus Luft,Two-bed system for the extraction of nitrogen from air,
Fig. 3 eine schematische Darstellung einesFig. 3 is a schematic representation of a
drei Zweibettgruppen enthaltenden Systems zur Gewinnung von Stickstoff aus Luft,system containing three two-bed groups for the production of nitrogen from air,
- 8 -609885/08U- 8 -609885 / 08U
Pig. 4 ein den Betriebsablauf des in Fig.Pig. 4 shows the operational sequence of the in Fig.
gezeigten Systems darstellendes Diagramm,the system shown,
Fig. 5 eine schematische Darstellung einesFig. 5 is a schematic representation of a
anderen Zweibettsystems zur Gewinnung von Stickstoff aus Luft, undother two-bed systems for the production of nitrogen from air, and
Fig. 6 ein den Arbeitszyklus einer MehrfachFig. 6 shows the working cycle of a multiple
anordnung des in Fig. 5 gezeigten Systems darstellendes Diagramm.Arrangement of the system shown in Fig. 5 illustrative diagram.
Die in den folgenden Ausführungsbeispielen angegebenen Druckwerte sind jeweils Absolutdrücke.The pressure values given in the following exemplary embodiments are in each case absolute pressures.
Die in Fig. 1 gezeigte Anordnung weist ein eine erste Stufe bildendes Adsorptionsbett, das au3 einer Kohlesiebeinheit 10 besteht, und ein eine zweite Stufe bildendes Adsorptionsbett auf, das aus einer Zeolithsiebeinheit 11 besteht. Der die erste Stufe bildenden Kohlesiebeinheit 10 wird mittels eines Gebläses über eine Leitung 12 Luft unter einem Druck von 1,1 bar zugeführt. An der Oberseite des Kohlebettes 10 wird durch eine Leitung 13 Restgas unter einem Druck von 1,05 bar abgezogen. Dieses Restgas enthält 96,2 % Stickstoff, 2 % Sauerstoff und 1,7 % Argon und istThe arrangement shown in FIG. 1 has an adsorption bed which forms a first stage and which consists of a coal screen unit 10, and an adsorption bed which forms a second stage and which consists of a zeolite screen unit 11. The coal screen unit 10 forming the first stage is supplied with air at a pressure of 1.1 bar by means of a fan via a line 12. At the top of the coal bed 10, residual gas is drawn off through a line 13 under a pressure of 1.05 bar. This residual gas contains 96.2 % nitrogen, 2 % oxygen and 1.7 % argon and is
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beispielsweise als Inertgas verwendbar. An den Boden des Kohlebettes 10 ist über eine Leitung 15 eine Vakuumpumpe angeschlossen, mittels welcher ein Produktgas mit 60 % Sauerstoff, 39,5 % Stickstoff und 0,5 % Argon unter einem Druck von 1,1 bar aus dem Bett 10 abgezogen wird. Dieses Produktgas wird dann in einem Verdichter 16 auf einen Druck von 1,8 bar verdichtet und über eine Leitung 17 dem die zweite Stufe bildenden Zeolithbett 11 zugeführt, über eine Leitung 18, die mit der Oberseite des Zeolithbettes 11 verbunden ist, erhält man ein Sauerstoffprodukt mit 99 % Sauerstoff und 1 % Argon. Nach dem Sammeln des Produktgases wird das Bett über eine Leitung 19 entleert und das durch diese Leitung abströmende Gas weist eine von 60 % bis 40 % abfallende Sauerstoffkonzentration auf. Dieses Gas wird in das die er3te Stufe bildende Kohlebett 10 rezirkuliert, um am Ende ir der im Bett 10 stattfindenden Adsorption die Luft au3 diesem Bett auszuspülen. Vom Boden des Zeolithbettes 11 wird mittels einer Vakuumpumpe 20 über eine Leitung 21 Abfallgas mit 80 % Stickstoff und 20 % Sauerstoff abgezogen.can be used, for example, as an inert gas. A vacuum pump is connected to the bottom of the coal bed 10 via a line 15, by means of which a product gas with 60 % oxygen, 39.5 % nitrogen and 0.5 % argon is drawn off from the bed 10 under a pressure of 1.1 bar. This product gas is then compressed in a compressor 16 to a pressure of 1.8 bar and fed via a line 17 to the zeolite bed 11 forming the second stage, and an oxygen product is obtained via a line 18 which is connected to the top of the zeolite bed 11 with 99 % oxygen and 1 % argon. After the product gas has been collected, the bed is emptied via a line 19 and the gas flowing out through this line has an oxygen concentration which falls from 60% to 40 %. This gas is recirculated into the coal bed 10, which forms the first stage, in order to flush the air out of this bed at the end of the adsorption taking place in bed 10. Waste gas with 80% nitrogen and 20 % oxygen is drawn off from the bottom of the zeolite bed 11 by means of a vacuum pump 20 via a line 21.
Man wird feststellen, daß das die erste Stufe bildende Kohlesieb 10 und das die zweite Stufe bildende Zeolith-3ieb 11 in der üblichen Weise mit Druekwechsel-Adsorptionszyklen arbeiten. Das Kohlesieb 10 wird in der eben erwähnten Weise durchgespült, bevor das Produktgas aus dem Adsorptionsmittel evakuiert wird. Das Zeolithsieb 11 wird über dieIt will be noted that the carbon screen 10 forming the first stage and the zeolite screen forming the second stage 11 in the usual way with pressure swing adsorption cycles work. The coal screen 10 is in the just mentioned Flushed way before the product gas leaves the adsorbent is evacuated. The zeolite sieve 11 is over the
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Leitung 19 entleert, bevor das Abfallgas durch die Leitung aus dem Adsorptionsmittel abgezogen wird.Line 19 emptied before the waste gas is withdrawn from the adsorbent through the line.
Es hat sich gezeigt, daß von 1000 Volumeneinheiten der in die erste Stufe 10 eingeleiteten Luft 682 Volumeneinheiten Restga3 aus der ersten Stufe, das eine für viele Inertgasanwendungen geeignete Qualität aufweist, weiter 161 Volumeneinheiten Sauerstoff mit einer Reinheit von 99 % und 157 Volumeneinheiten Abfallgss aus der zweiten Stufe 11 anfallen.It has been shown that of 1000 volume units of the air introduced into the first stage 10, 682 volume units of residual gas from the first stage, which has a quality suitable for many inert gas applications, further 161 volume units of oxygen with a purity of 99 % and 157 volume units of waste gas from the second stage 11 arise.
In Fig. 2 ist ein Druckwechsel-Adsorptionssystem zur Gewinnung von Stickstoff aus Luft gezeigt. Dieses System weist eine erste Adsorptionsstufe 22, die aus einer Kohle-Molekularsiebeinheit besteht, und eine zweite Adsorptionsstufe 23 auf, die aus einer Zeolith-Molekularsiebeinheit besteht, über eine Leitung 24 wird Luft am Boden der ersten Stufe 22 eingeleitet. Das Kohlesieb adsorbiert bevorzugt den Sauerstoff aus der Luft sowie Kohlendioxid und Luftfeuchtigkeit. Das an der Oberseite der ersten Stufe 22 austretende Gas weist einen hohen Stickstoffgehalt mit etwa 2 % Sauerstoff auf und wird über eine Leitung 24 der Zeolith-Molekularsiebeinheit 23 zugeleitet, die bevorzugt Stickstoff adsorbiert, so daß das aus der zweiten Stufe 23 mittels einer Vakuumpumpe 26 über ein Leitung 25 abgezogene Produktgas im In Fig. 2, a pressure swing adsorption system for the recovery of nitrogen from air is shown. This system has a first adsorption stage 22, which consists of a coal molecular sieve unit, and a second adsorption stage 23, which consists of a zeolite molecular sieve unit; air is introduced at the bottom of the first stage 22 via a line 24. The carbon sieve preferentially adsorbs the oxygen from the air as well as carbon dioxide and humidity. The gas exiting at the top of the first stage 22 has a high nitrogen content with about 2 % oxygen and is fed via a line 24 to the zeolite molecular sieve unit 23, which preferably adsorbs nitrogen, so that the gas from the second stage 23 by means of a vacuum pump 26 Product gas withdrawn via a line 25 in the
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wesentlichen sauerstoff-, kohlendioxid- und feuchtigkeitsfreier Stickstoff ist. An der Oberseite der Einheit 23 fällt ein Abfallgas an, das aus mit Stickstoff verunreinigtem Sauerstoff mit einem Sauerstoffgehalt von weniger als 21 % besteht und über eine Leitung 27 in die erste Adsorptions stufe 22 zurückgeführt wird, um das Kohlesieb wieder unter Druck zu setzen und auszuspülen.is essentially free of oxygen, carbon dioxide and moisture. At the top of the unit 23 is a waste gas that consists of nitrogen-contaminated oxygen with an oxygen content of less than 21 % and is returned via a line 27 to the first adsorption stage 22 to re-pressurize and flush the coal screen .
Die beiden Adsorptionsstufen 22 und 23 arbeiten wiederum in der üblichen Weise in Druckwechsel-Adsorptionszyklen. Beim Kohlebett 22 umfaßt der Arbeitszyklus zunächst die freie Zuführung von Luft durch die Leitung 24, danach die Evakuierung dieses Bettes mittels einer Vakuumpumpe 28 über eine Leitung 29 und schließlich die Wiederfüllung dieses Bettes über die Leitung 27 mit Abfallgas aus dem Zeolithbett 23. Beim Zeolithbett 23 umfaßt der Arbeitszyklus die Zuführung von Gas durch die Leitung 24, danach das Ausspülen des Zeolithsiebes mit Stickstoff, der über die Leitung 30 zugeführt wird, und schließlcih das Evakuieren dieses Bettes durch die Leitung 25, um das Stickstoffprodukt abzuziehen.The two adsorption stages 22 and 23 again work in the usual manner in pressure swing adsorption cycles. In the case of the coal bed 22, the working cycle initially comprises the free supply of air through the line 24, then the Evacuation of this bed by means of a vacuum pump 28 via a line 29 and finally the refilling of this Bed via line 27 with waste gas from the zeolite bed 23. For zeolite bed 23, the cycle of operation includes supplying gas through line 24 followed by purging the zeolite sieve with nitrogen, which via line 30 and finally evacuating this bed through line 25 to remove the nitrogen product.
Die Vorteile dieses Verfahrens liegen erstens darin, daß die normalerweise bei Verwendung eines Zeolith-Molekularsiebes zum Schutz dieses Molekularsiebes vor Feuchtigkeit benützten Trocknungsbetten entfallen können, wodurch sichThe advantages of this method are firstly that the normally used when using a zeolite molecular sieve drying beds used to protect this molecular sieve from moisture can be dispensed with, as a result of which
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eine Kosteneinsparung ergibt, und zweitens darin, daß das Abfallgas aus der zweiten Stufe nutzbringend dazu verwendet werden kann, die erste Stufe wieder unter Druck zu setzen und auszuspülen. Außerdem kann das normalerweise der ersten Stufe vorgeschaltete Luftgebläse entfallen, da die Luft infolge des in der zweiten Stufe erzeugten Vakuums in die erste Stufe hineingesaugt wird.results in a cost saving and, secondly, that the Waste gas from the second stage used beneficially can be to repressurize the first stage and rinse out. In addition, the air fan, which is normally connected upstream of the first stage, can be omitted, as the air as a result of the vacuum created in the second stage is sucked into the first stage.
In der Praxis wird man das mit Bezug auf Fig. 2 beschriebene Verfahren normalerweise unter Verwendung von mindestens drei Gruppen von Kohle- und Zeolithsiebeinheiten ausführen, die derart zyklisch betrieben werden, aß sich in jedem Zeitpumkt jede Siebgruppe in einer anderen Zyklusphase befindet. Dadurch ist es möglich, als Verfahrensprodukt eine nahezu kontinuierliche Stickstoffströmung zu erhalten. Eine solche Anordnung wird nunmehr anhand der Fig. mehr im einzelnen beschrieben.In practice, this will be done with reference to FIG. 2 procedures described normally employing at least three sets of carbon and zeolite sieve units run which are operated cyclically in this way, each sieve group ate itself in a different one in each time pum Cycle phase is. This makes it possible to have an almost continuous flow of nitrogen as a process product obtain. Such an arrangement is now based on FIG. described in more detail.
Es sind drei Kohlebetten 31, 32 und 33 und auch drei Zeolithbettten 34, 35 und 36 vorgesehen, die untereinander derart verbunden sind, daß die von den Oberseiten der Kohlebetten 31, 32 und 33 abströmenden Gase als Speisegas in die Zeolithbetten 34, 35 und 36 eingeleitet werden. Der Anordnung wird Luft über eine Leitung 37 zugeführt, die durch jeweils mit einem Ventil 38 bzw. 39 bzw 40 versehene Leitungen mitThere are three coal beds 31, 32 and 33 and also three Zeolite beds 34, 35 and 36 are provided, one below the other are connected in such a way that the gases flowing off from the upper sides of the coal beds 31, 32 and 33 as feed gas into the Zeolite beds 34, 35 and 36 are introduced. The arrangement air is supplied via a line 37, which is connected by lines each provided with a valve 38 or 39 or 40
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jedem der Kohlebetten 31, 32 und 33 verbunden ist. Eine Leitung 40 für Abfallgas aus den Kohlebetten ist mit jedem dieser Kohlebetten durch mit jeweils einem Ventil 41 bzw. 42 bzw. 43 versehene Leitungen verbunden. In die Leitung 40 ist eine Vakuumpumpe 44 eingeschaltet, um die Abfallgase aus den Kohlebetten abziehen zu können. Die oberen Enden der Kohlebetten 31, 32 und 33 sind jeweils über eine Leitung, in die ein Ventil 45 bzw. 46 bzw. 47 eingeschaltet ist, mit dem jeweils zugehörigen Zeolithbett 34 bzw. 35 bzw. 36 verbunden. Eine mit einer Vakuumpumpe 49 versehene Leitung 48 dient zum Abziehen des Produktgases aus den Zeolithbetten und ist über jeweils mit einem Ventil 50 bzw, 51 bzw. 52 versehene Verbindungsleitungen mit diesen Zeolithbetten verbunden. Außerdem ist die Leitung 48 stromab der Vakuumpumpe 49 über mit jeweils einem Ventil 53 bzw. 54 bzw, 55 versehene Leitungen mit den Eingangsselten der Zeolithbetten verbunden, durch welche Stickstoff in die Zeolithbetten eingeleitet werden kann, um das Adsorptions mittel in diesen Betten vor der Regeneration dieser Betten auszuspülen. Eine Leitung 56 dient zum Abführen des Abfallgases au3 den Zeolithbetten und ist über jeweils mit einem Ventil 57 bzw. 58 bzw. 59 versehene Leitungen mit den anderen Seiten der Zeolithbetten 34, 35 und 36 verbunden . Außerdem ist in der Leitung 56 ein Steuer-each of the carbon beds 31, 32 and 33 is connected. A line 40 for waste gas from the coal beds is with connected to each of these carbon beds by lines each provided with a valve 41 or 42 or 43. In the In line 40, a vacuum pump 44 is switched on in order to be able to draw off the waste gases from the coal beds. the Upper ends of the carbon beds 31, 32 and 33 are each connected via a line into which a valve 45, 46 and 47, respectively is connected to the respective associated zeolite bed 34 or 35 or 36. One with a vacuum pump 49 The line 48 provided is used to draw off the product gas from the zeolite beds and is each provided with a valve 50 or, 51 or 52 provided connecting lines with these Zeolite beds connected. In addition, the line 48 is downstream of the vacuum pump 49 via a valve 53 in each case or 54 or 55 provided lines with the input rare connected to the zeolite beds, through which nitrogen can be introduced into the zeolite beds in order to reduce the adsorption Rinse medium in these beds prior to regeneration of these beds. A line 56 is used to discharge the Waste gas au3 the zeolite beds and is provided via lines provided with a valve 57, 58 and 59, respectively the other sides of the zeolite beds 34, 35 and 36 connected . In addition, a control unit is in line 56
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ventil 60 angeordnet, das durch einen Druckfühler 61 betätigt wird und den Druck in der Leitung 56 stromauf des Ventils 60 konstant hält. Die Leitung-5.6 ist schließlich über Ventile 62, 63 und 64 mit den Auslaßseiten der Kohlebetten 31, 32 und 33 verbunden, um das Abfallgas aus den Zeolithbetten in die Kohlebetten einzuleiten, um diese wieder unter Druck zu setzen.arranged valve 60, which is actuated by a pressure sensor 61 and the pressure in the line 56 upstream of the Valve 60 holds constant. The line 5.6 is finally Via valves 62, 63 and 64 connected to the outlet sides of the coal beds 31, 32 and 33 to remove the waste gas from the Introduce zeolite beds into the coal beds in order to put them under pressure again.
In jedem aus einem Kohlebett und einem Zeolithbett bestehenden Adsorptionsbettensatz findet der gleiche Vorgang statt, wobei jedoch die Zyklen in den drei Adsorptionsbettensätzen gegeneinander phasenverschoben ablaufen. Ein vollständiger Zyklus wird nachstehend mit Bezug den das Kohlebett 31 und das Zeolithbett 34 enthaltenden Adsorptionsbettensatz beschrieben. Die gleichen Abläufe finden jedoch auch in den beiden anderen Adsorptionsbettensätzen statt, und der vollständige Zyklus ist für alle drei Sätze schematisch in Fig. 4 dargestellt.In each one consisting of a coal bed and a zeolite bed The same process takes place in the adsorption bed set, but the cycles in the three adsorption bed sets take place out of phase with one another. A The full cycle is described below with reference to the das Coal bed 31 and the zeolite bed 34 containing adsorption bed set described. However, the same processes also take place in the other two sets of adsorption beds, and the complete cycle is shown schematically in FIG. 4 for all three sets.
Bei dem ersten Adsorptionsbettensatz mit dem Kohlebett 31 und dem Zeolithbett J>k wird beim öffnen des Ventils das Kohlebett 34 an die Luftzufuhr angeschlossen und das Ventil 45 öffnet sich in programmierter Weise, so daß eine Steuer3trömung von etwa 2% Sauerstoff und 98 % StickstoffIn the first adsorption bed set with the carbon bed 31 and the zeolite bed J> k , the carbon bed 34 is connected to the air supply when the valve is opened and the valve 45 opens in a programmed manner, so that a control flow of about 2% oxygen and 98 % nitrogen
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aus dem Kohlebett 31 in das Zeolithbett 34 strömen kann. Wenn die Betten 31 und 34 auf Atmosphärendruck gebracht worden sind, so schließen sich die Ventile 38 und 45 und die Ventile 53 und 57 öffnen sich, so daß das Zeolithbett mit reinem Stickstoff gespült wird. Das durch die Leitung abströmende Abfallgas, das einen Sauerstoffgehalt zwischen demjenigen von Luft und Null hat, strömt durch das Steuerventil 60 und füllt das Kohlebett 32 wieder auf, das vorher evakuiert worden ist. Gleichzeitig öffnet sich das Ventil 41 und das Kohlebett 31 wird durch die Pumpe evakuiert. Sodann schließen sich die Ventile 57, 53 und und das Ventil 50 öffnet sich, so daß reiner Stickstoff mittels der Vakuumpumpe 49 aus dem Zeolithbett 34 evakuiert wird. Gleichzeitig öffnet sich das Ventil 62, wodurch das Kohlebett 31 mit Hilfe von Abfallgas aus dem Zeolithbett 36 auf Atmosphäendruck gebracht wird. Bei dieser Betriebsweise ergibt das Verfahren als Produkt Stickstoff, der im wesentlichen frei von Sauerstoff, Kohlendioxid und Feuchtigkeit ist, sofern die Vakuumpmpe 39 zum Betrieb kein Wasser benötigt. Das Kohlendioxid, die Feuchtigkeit und der Sauerstoff aus der zugeführten Luft werden mittels der Abgasvakuumpumpe 44 abgesaugt.can flow from the coal bed 31 into the zeolite bed 34. When beds 31 and 34 are brought to atmospheric pressure have been, the valves 38 and 45 and close valves 53 and 57 open so that the zeolite bed is purged with pure nitrogen. That through the line effluent waste gas, which has an oxygen content between that of air and zero, flows through the control valve 60 and fills up the coal bed 32, which has previously been evacuated. At the same time it opens the valve 41 and the coal bed 31 are evacuated by the pump. Then the valves 57, 53 and close and valve 50 opens, allowing pure nitrogen from the zeolite bed 34 by means of the vacuum pump 49 is evacuated. At the same time, the valve 62 opens, whereby the coal bed 31 with the help of waste gas from the Zeolite bed 36 is brought to atmospheric pressure. At this Operating mode, the process results in the product as nitrogen, which is essentially free of oxygen, carbon dioxide and Moisture is provided that the vacuum pump 39 does not require water for operation. The carbon dioxide, the moisture and the oxygen from the air supplied is sucked off by means of the exhaust gas vacuum pump 44.
Die Fig. 5 und 6 zeigen eine weitere Ausführungsmöglichkeit des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Gewinnung von Stickstoff. Bei dieser Anordung wird eine Zeolith-Molekular-5 and 6 show a further possible embodiment of the method according to the invention for obtaining Nitrogen. In this arrangement, a zeolite molecular
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3 iebeinheit 70 als die erste Stufe bildendes Adsorptionsmittel und eine Kohle-Molekularsiebeinheit 70 als die zweite Stufe bildendes Adsorptionsmittel verwendet. Am Einlaß der Zeolitheinheit 70 wird Luft zugeführt und über eine Leitung wird sauerstoffreiches Abgas au3 dieser Einheit abgezogen, über eine Leitung fk wird die Zeolitheinheit 70 mittels einer Vakuumpumpe 75 evakuiert, um ein vorwiegend Stickstoff, jedoch auch noch etwa 2 % Sauerstoff enthaltendes Gasgemisch, das außerdem mit Kohlendioxid und Feuchtigkeit verunreinigt i3t, zu erhalten. Dieses Gemisch wird in einem Verdichter verdichtet und unter geeignetem Zuführdruck, beispielsweise 3,7 bar, der Kohleeiebeinheit 71 zugeführt. Nachdem das Gas durch die Kohle3iebeinheit hindurchpassiert ist, wird der im wesentlichen sauerstoff-, kohlendioxid- und feuchtigkeitsfreie Stickstoff in einer Leitung 77 gesammelt, über eine Leitung 79 wird mittels einer Vakuumpmpe 78 Abfallgas aus der Siebeinheit 71 abgezogen, das anfänglich stickstoffreich ist, so daß es während des anfänglichen Abschnittes der Reinigung des Zeolithsiebs als Spülgas verwendet wird. Mit fortschreitender Evakuierung der Kohlesiebeinheit 71 wird da3 Abfallgas zunehmend stärker mit Sauerstoff, Kohlendioxid und Feuchtigkeit verunreinigt und wird dann unmittelbar in die Abgasleitung 73 geleitet. Der Auslaß der Vakuumpumpe 78 ist über eine erste, mit einem Ventil 80 versehene Leitung mit der Einlaßseite der Zeolithsiebeinheit3 sieve unit 70 is used as the first stage adsorbent and a carbon molecular sieve unit 70 is used as the second stage adsorbent. At the inlet of the zeolite unit 70, air is supplied and oxygen-rich exhaust gas is drawn off from this unit via a line , the zeolite unit 70 is evacuated via a line fk by means of a vacuum pump 75 to remove a gas mixture containing mainly nitrogen but also about 2% oxygen also contaminated with carbon dioxide and moisture i3t. This mixture is compressed in a compressor and fed to the coal filter unit 71 under a suitable feed pressure, for example 3.7 bar. After the gas has passed through the carbon screen unit, the nitrogen, which is essentially free of oxygen, carbon dioxide and moisture, is collected in a line 77; it is used as a purge gas during the initial stage of cleaning the zeolite screen. As the evacuation of the carbon sieve unit 71 progresses, the waste gas is increasingly contaminated with oxygen, carbon dioxide and moisture and is then passed directly into the exhaust pipe 73. The outlet of the vacuum pump 78 is via a first line provided with a valve 80 to the inlet side of the zeolite sieve unit
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und über eine zweite, mit einem Ventil 81 versehene Leitung mit der Abgasleitung 73 verbunden. Während der erwähnten anfänglichen Stufe der Evakuierung des Kohlebettes 71 bleibt das Ventil 80 geöffnet, so daß das aus diesem Kohlebett abgezogene Abfallgas zur Reinigung des Zeolithsiebs in da3 Zeolithbett hineingelangen kann. Wenn das aus dem Kohlebett 71 evakuierte Abgas zunehmend stärker mit Sauerstoff, Kohlendioxid und Feuchtigkeit verunreinigt ist, schließt sich das Ventil 80 und das Ventil 81 öffnet sich, um dieses Gas unmittelbar in die Abgasleitung 73 einzuleiten. Eine weitere Leitung 82 verbindet die Auslaßseite der Vakuumpumpe 75 mit dem Einlaß der Zeolithsiebeinheit 70, um den Hauptanteil des Reinigungsgases für die Zeolithsiebeinheit zu liefern. Dieses Reinigungsgas wird während der geamten Reinigungsphase in die Zeolitheinheit eingeleitet.and a second line provided with a valve 81 connected to the exhaust pipe 73. During the aforementioned initial stage of evacuation of the coal bed 71 the valve 80 remains open, so that the waste gas withdrawn from this coal bed for cleaning the zeolite sieve can get into the zeolite bed. When the exhaust gas evacuated from the coal bed 71 becomes increasingly stronger Oxygen, carbon dioxide and moisture is contaminated, valve 80 closes and valve 81 opens, in order to introduce this gas directly into the exhaust pipe 73. Another line 82 connects the outlet side of the vacuum pump 75 with the inlet of the zeolite sieve unit 70 to the To supply the main part of the cleaning gas for the zeolite sieve unit. This cleaning gas is used during the Cleaning phase initiated in the zeolite unit.
Die Zeolithsiebeinheit 70 und die Kohlesiebeinheit arbeiten wiederum in bekannter Weise in Druckwechsel-Adsorptionszyklen. Bei der Zeolithsiebeinheit umfaßt der Zyklu3 die Einleitung von Luft, danach die Reinigung des Adsorptionsmittels und schließlich die Evakuierung der Einheit. Bei der Kohlesiebeinheit umfaßt der Zyklus die Gaszuführung über die Leitung 74 und danach die Evakuierung über die Leitung 79.The zeolite sieve unit 70 and the coal sieve unit work in turn in a known manner in pressure swing adsorption cycles. In the case of the zeolite sieve unit, the cycle includes the introduction of air, then the cleaning of the Adsorbent and finally evacuation of the unit. For the coal screen unit, the cycle includes the Gas supply via line 74 and then the evacuation over line 79.
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Es können wiederum drei Sätze von Zeolith- und Kohlesieben in der in Pig. 5 gezeigten Weise zu e±nem System kombiniert werden, wobei jeder Adsorptionsbettensatz nach dem gleichen Zyklus, jedoch gegenüber den anderen Sätzen phasenverschoben arbeitet, so daß als Produkt ein im wesentlichen kontinuierlicher Stickstoffstrom erhältlich ist. Fig. 6 zeigt schematisch die Zyklen der jeweils die erste Stufe bildenden Zeolithbetten jedes Satzes bei einer solchen Anordnung und auch die Phasenbeziehung der Zyklen der einzelnen Zeolithbetten zueinander. Die bei den Reinigungsphasen der Zeolithbetten eingezeichneten gestrichelten Linien zeigen jeweils die Strömungsrichtung des Abgases aus den Kohlesieben durch die Leitungen 79 an, die durch die Ventile 80 und 81 gesteuert wird. Es ist ersichtlich, daß dieses Abgas zusätzlich zu dem durch die Leitung 82 zugeführten Gas zur Reinigung des Zeolithsiebes 70 benützt wird, wenn das Ventil 80 geöffnet und das Ventil 81 geschlossen ist, während im nachfolgenden Abschnitt der Reinigungsphase des Kohlebettes 71 das Abgas unmittelbar in die Abgasleitung eingeleitet wird, so daß die restliche Reinigung des Zeolithbettes 70' nur durch das über die Leitung 82 zugeführte Gas erfolgt. Der Vorteil dieser Anordnung liegt darin, daß das Abgas aus dem Kohlemolekularsieb nutzbringend als Spülgas während des Anfangsabschnittes der Reinigung des Zeolithbettes ausgenützt werden kann.It can turn three sets of zeolite and charcoal sieves in the in Pig. 5 to a system can be combined with each set of adsorbent beds following the same cycle but opposite the other sets works out of phase, so that a substantially continuous stream of nitrogen is available as product is. 6 shows schematically the cycles of the zeolite beds forming the first stage of each set in one such an arrangement and also the phase relationship of the cycles of the individual zeolite beds to one another. The two The dashed lines drawn in cleaning phases of the zeolite beds each show the direction of flow of the Exhaust gas from the coal sieves through lines 79 to the controlled by valves 80 and 81. It can be seen that this exhaust gas is in addition to that supplied through line 82 Gas is used to clean the zeolite sieve 70, when valve 80 is open and valve 81 is closed, while in the following section the cleaning phase of the Coal beds 71 the exhaust gas directly into the exhaust pipe is initiated, so that the remaining cleaning of the zeolite bed 70 'only by the supplied via line 82 Gas takes place. The advantage of this arrangement is that the exhaust gas from the carbon molecular sieve is useful as a purge gas can be used during the initial stage of cleaning the zeolite bed.
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