DE2612253B2 - Vulcanometer for determining the course of vulcanization of rubber and its mixtures - Google Patents
Vulcanometer for determining the course of vulcanization of rubber and its mixturesInfo
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Description
Aufzeichnung der Vernetzungsisotherme y=f(t)\ Ermittlung von y0 und joo·Recording of the crosslinking isotherm y = f (t) \ determination of y 0 and joo
Ermittlung von korrespondierenden Wertepaaren:Determination of corresponding value pairs:
yuh; y2,t2; ymt„;yuh; y 2 , t 2 ; ymt ";
Bildung von Wertepaaren:Formation of value pairs:
Die Auftragung von
'8 "Γ The application of
'8 "Γ
gegen die Zeit t ergibt in etwa die in F i g. 3 gezeigten Kurven.
Für η = 1 erhält man Geraden mit der Steigungversus time t gives approximately that in FIG. 3 curves shown.
For η = 1, straight lines with a slope are obtained
2525th
Die Erfindung betrifft einen Vulkameter zur Bestimmung des Vulkanisationsverlaufs von Kautschuk und seinen Mischungen zur Registrierung und graphischen Darstellung der Vernetzungsisothermen und einem mit dem Drehmomentaufnehmer elektrisch verbundenen Drehmomentmeßverstärker und einer diesem nachgeschalteten elektronischen Spitzenwert-Speicherungseinrichtung sowie einem mit der letzteren verbundenen elektronischen Schreiber.The invention relates to a Vulkameter for determining the course of vulcanization of rubber and its mixtures for registering and graphing the crosslinking isotherms and one with the torque transducer electrically connected to the torque measuring amplifier and a downstream of this electronic peak storage device and one connected to the latter electronic recorder.
Die reaktionskinetische Auswertung der mit einem solchen Vulkameter gemessenen und in Form einer sogenannten Hüllkurve graphisch dargestellten Vernetzungsisothermen gemäß DIN 53 529, Blatt 1 und 2, dient der Bestimmung der Geschwindigkeitskonstanten »k«, der Ordnung »n« sowie der Aktivierungsenergie »£a«.The reaction kinetic evaluation of the crosslinking isotherms measured with such a Vulkameter and graphically represented in the form of a so-called envelope curve according to DIN 53 529, Sheets 1 and 2, is used to determine the rate constant "k", the order "n" and the activation energy "£ a ".
Die theoretischen Grundlagen hierfür sind folgende:Wenn der Ausschlag »7« (Kurve Y in F i g. 2) des Vulkameters proportional dem Schubmodul »G« an der Probe ist und wenn ferner ein linearer Zusammenhang (wie weiter unten nachgewiesen ist) zwischen »G« und der Vernetzungsdichte besteht, dann läßt sich das Zeitgesetz in seiner allgemeinen Form wie folgt schreiben:The theoretical bases for this are as follows: If the deflection "7" (curve Y in Fig. 2) of the vulcanized parameter is proportional to the shear modulus "G" on the sample and if there is also a linear relationship (as demonstrated below) between " G «and the network density, then the law of time can be written in its general form as follows:
dy/dt = dy / dt =
- y)n- y) n
(1)(1)
5050
Die Vernetzungsisotherme 1. Ordnung ergibt sich allgemein zu:The crosslinking isotherm of the 1st order results in general from:
y = y =
(yoo-yo) · 0 -e~* «-'<»), (2) (yoo-yo) 0 -e ~ * «- '<»), (2)
5555
worin:wherein:
6060
yo = Grundausschlag für unvernetzte Proben, y00 = Endausschlag bei t = 00,
ti = Induktionszeit (vom Einlegen der Probe bis zum Beginn der Vernetzungsreaktion). yo = basic deflection for uncrosslinked samples, y 00 = final deflection at t = 00,
ti = induction time (from inserting the sample to the start of the crosslinking reaction).
Für die Auswertung solcher isothermen sind zwei Verfahren bekannt. Erstens, die konventionelle Methode: dieses klassische Auswertungsverfahren (1) zur Ermittlung der Ordnung »n« und der Geschwindigkeits-In 10 "Two methods are known for evaluating such isotherms. First, the conventional method: this classic evaluation method (1) to determine the order "n" and the speed-In 10 "
Aus der Temperaturabhängigkeit von Ar läßt sich nach Arrhenius die Aktivierungsenergie Fa ermitteln (DIN 53 529 Blatt 2, Vulkametrie, Kapitel 33.8. Bestimmung der Aktivierungsenergie A ...):According to Arrhenius, the activation energy F a can be determined from the temperature dependence of Ar (DIN 53 529 Part 2, Vulkametrie, Chapter 33.8. Determination of the activation energy A ...):
k = k00 · e — k = k 00 e -
RT ' RT '
Für den Fall, daß ηφ\ erhält man gekrümmte Kurven wie aus Fig.3 ersichtlich ist. Nach DIN 53 529 und »Kautschuk und Gummi, Kunststoffe, 18,1965« läßt sich die Ordnung nach einem Probierverfahren ermitteln, indem bei η größer als 1 etwa eine Rektifizierung nach 2. Ordnung versucht wird. Dazu wird nachIn the event that ηφ \ one obtains curved curves as can be seen in FIG. According to DIN 53 529 and "Kautschuk und Gummi, Kunststoffe, 18.1965" the order can be determined by a trial and error procedure, in that if η is greater than 1, a rectification according to the 2nd order is attempted. This is done according to
-l \-l \
JOo-WJOo-W
η - 1 (4) η - 1 (4)
die linke Seite dieses Ausdrucks gegen t aufgetragen. Ergeben sich dabei Geraden, so ist n=2 und A: kann aus der Steigung entnommen werden. Bei konkaver Krümmung ist η kleiner als 2, und er sollte eine Rektifizierung mit 1 kleiner als η kleiner als 2, also etwa mit π = 1,5 versucht werden.the left side of this expression is plotted against t. If straight lines result, then n = 2 and A: can be taken from the slope. In the case of concave curvature, η is less than 2, and a rectification with 1 less than η less than 2, i.e. with π = 1.5, should be attempted.
Für dieses sehr umständliche Auswertverfahren muß also immer der wahre Endwert yoo bekannt sein, um die Differenzen von yoo—y und yoo—yo bilden zu können. Ein Fehler in der Bestimmung von yoo führt bei diesem Meßverfahren zu falschen Werten von k und n, selbst wenn im Anfang der Kurve die Zunahme der Vernetzungsdichte richtig wiedergegeben wurde.For this very cumbersome evaluation method, the true final value yoo must always be known in order to be able to form the differences between yoo-y and yoo-yo. An error in the determination of yoo leads to incorrect values of k and n in this measuring method, even if the increase in crosslinking density was correctly represented at the beginning of the curve.
Solche systematischen Fehler bei kinetischen Messungen mit dem Vulkameter wurden untersucht und gründlich analysiert (Kautschuk und Gummi, Kunststoffe, 23,1970,406).Such systematic errors in kinetic measurements with the Vulkameter have been investigated and thoroughly analyzed (rubber and rubber, plastics, 23,1970,406).
Das zweite bekannte Verfahren ist die Differenzenmethode. Für den Fall, daß der wahre Endwert yoo einer Vernetzungsreaktion 1. Ordnung nicht zugänglich ist (Reversion, thermische Nachvernetzung, zu lange Meßzeiten etc.), wurde ein Verfahren zur genannten Auswertung aufgegriffen (Kautschuk und Gummi, Kunststoffe, 23, 1970, 609; Guggenheim, Prue:The second known method is the difference method. In the event that the true final value yoo of a crosslinking reaction of the first order is not accessible (reversion, thermal postcrosslinking, measurement times that are too long, etc.), a method for the evaluation mentioned was taken up (Kautschuk und Gummi, Kunststoffe, 23, 1970, 609; Guggenheim, Prue:
Physicochemical Calculations, Amsterdam 1955, 542). Bei dieser »Differenzenmethode« werden aus der Vernetzungsisotherme y=f(t) die Differenzen zeitlich Jquidistanter Meßwerte y(t+A,)-y(tß'-*°as^ gebildet und als Funktion der Zeit logarithmisch aufgetragen. Wie explizit gezeigt werden konnte, ergeben sich bei dieser Auftragung für /7=1 Gerade der SteigungPhysicochemical Calculations, Amsterdam 1955, 542). With this "difference method" the differences between equidistant measured values y ( t + A,) - y ( t ß '- * ° as ^ ) are formed from the crosslinking isotherm y = f (t) and plotted logarithmically as a function of time, as shown explicitly could result from this plot for / 7 = 1 straight line of the slope
Ic
j^-jQ (Kautschuk und Gummi, Kunststoffe, 24, 1971, Ic
j ^ -jQ (rubber and rubber, plastics, 24, 1971,
10). ,o10). ,O
Leider ist auch dieses Auswertverfahren, das für eine hinreichende Genauigkeit relativ viele Wertpaare erfordert, zeitlich so aufwendig, daß es keinen Eingang in die industrielle Praxis gefunden hat.Unfortunately, this evaluation method, too, requires a relatively large number of pairs of values for sufficient accuracy requires, so time-consuming that it has not found its way into industrial practice.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen Vulkameter der eingangs bezeichneten Gattung mit einfachen Mitteln zu schaffen, mittels welchem anstelle der bekannten manuellen reaktionskinetischen Auswertung, nunmehr eine direkte, d. h. eine »on-line«-Registrierung der hierfür interessierenden, vorbesprochenen Parameter ermöglicht wird.The invention is based on the object of having a Vulkameter of the type mentioned at the beginning to create simple means by which instead of the known manual reaction kinetic evaluation, now a direct, d. H. an "on-line" registration of the previously discussed interested parties Parameter is enabled.
Erfindungsgemäß wird dies dadurch erreicht, daß die Spitzenwert-Speicherungseinrichtung mit einer an sich bekannten elektronischen Differenziereinrichtung und diese mit einer an sich bekannten elektronischen Logarithmiereinrichtung verbunden sind, die Differenziereinrichtung und die Logarithmiereinrichrung außerdem mit dem Schreiber elektronisch verbunden und alle Signale mittels an sich bekannter, entsprechend zwischengeschalteter elektronischer Bauelemente aufbereitbar sind.According to the invention this is achieved in that the peak value storage device with a per se known electronic differentiating device and this with an electronic one known per se Logarithmizing device are connected, the differentiating device and the log device also electronically connected to the recorder and all Signals can be processed by means of known, correspondingly interposed electronic components are.
Die Funktion und die Vorteile des erfindungsgemäß gestalteten Vulkameters sowie die Arbeit mit diesem sind nachfolgend anhand der Zeichnung näher beschrieben: The function and advantages of the Vulkameter designed according to the invention and working with it are described in more detail below with reference to the drawing:
Mit der in F i g. 1 dargestellten Vereinigung an sich bekannter elektronischer Bauteile ist erstmalig die Möglichkeit geschaffen worden, die bei der Prüfung des Vulkanisationsverhaltens ermittelten Parameter bzw. Funktionen unmittelbar dem Schreiberdiagramm, d. h. den drei aufgezeichneten Kurven, zu entnehmen. Diese aufgezeichneten drei Kurven stellen bereits die Resultate der elektronisch vollzogenen Rechenoperationen bzw. die Resultate der elektronischen Verarbeitung und Auswertung der bekannterweise aufgezeichneten Vernetzungsisotherme y= f(t) dar.With the in F i g. 1, the combination of known electronic components shown for the first time has made it possible for the first time to take the parameters or functions determined during the test of the vulcanization behavior directly from the recorder diagram, ie from the three recorded curves. These recorded three curves already represent the results of the electronically performed arithmetic operations or the results of the electronic processing and evaluation of the known recorded networking isotherm y = f (t) .
Gleichzeitig mit der Drehmomentmessung und Aufzeichnung der Vernetzungsisothermen y= f(t) wird auch der zeitliche Verlauf der Vernetzungsgeschwindigkeit y"= f(t) sowie die logarithmische Vernetzungsisotherme log X=/(^ auf dem Schreiber mit aufgezeichnet. Aus diesen Funktionskurven lassen sich dann die Geschwindigkeitskonstante »it«, die Ordnung »/7« sowie die Aktivierungsenergie »£„« unmittelbar ablesen bzw. ermitteln (vgL F i g. 2\ Simultaneously with the torque measurement and the recording of the crosslinking isotherms y = f (t) , the temporal course of the crosslinking speed y "= f (t) and the logarithmic crosslinking isotherm log X = / (^ are also recorded on the recorder the rate constant »it«, the order »/ 7« and the activation energy »£""can be read off or determined immediately (see Fig. 2 \
Die obengenannte Aufgabe ließe sich u. U. auch durch Digitalisierung der y— f(t) Kurve und Speicherung der Werte in einem nachgeschalteten Rechner lösen; dies würde aber einen großen Aufwand an elektronischen Bauteilen bedeuten.The above-mentioned problem could possibly also be solved by digitizing the y - f (t) curve and storing the values in a downstream computer; however, this would mean a great deal of expenditure on electronic components.
Der erfindungsgemäß gestaltete Vulkameter jedoch ermöglicht es ohne die Bestimmung von yoo sowie ohne Speicher und Rechner, obige Aufgabe zu lösen.The Vulkameter designed according to the invention, however, makes it possible without the determination of yoo as well as without Memory and calculator to solve the above problem.
Der entscheidende Schritt ist hierbei die Differenziation der y=f(t) Kurve, also folgende Umformung:The decisive step here is the differentiation of the y = f (t) curve, i.e. the following transformation:
Dieser Ausdruck geht für grcße Werte von t gegen 0, beinhaltet aber sonst die gleiche Information bezüglich k und t wie die Gleichung 2. Dieser Ausdruck wird danach logarithmiert:This expression tends towards 0 for larger values of t , but otherwise contains the same information about k and t as equation 2. This expression is then logarithmized:
In / = In (yoo-yo) + In A - fc (/ - i,·) (6)In / = In (yoo-yo) + In A - fc (/ - i, ·) (6)
darausfrom it
Ig y' = konst. —Ig y ' = const. -
In 10In 10
t.t.
Eine Aufzeichnung von Ig y' als Funktion von t ergibt also wieder Geraden der SteigungA recording of Ig y ' as a function of t thus again yields straight lines of the slope
In IO 'In IO '
Beide Operationen, die Differentiation und das Logarithmieren, werden simultan mit der Aufzeichnung der Vernetzungsisotherme y=f(t) auf elektronischem Wege durchgeführt. Es lassen sich dann folgende, in F i g. 2 gezeigte Kurven registrieren:Both operations, differentiation and logarithmization, are carried out electronically simultaneously with the recording of the crosslinking isotherm y = f (t). The following, shown in FIG. Register 2 curves shown:
f(t) = Vernetzungsisotherme.
f(t) = zeitlicher Verlauf der Vernetzungsgeschwindigkeit.
f(t) — logarithmische Vernetzungsisother f (t) = crosslinking isotherm.
f (t) = cross-linking speed as a function of time.
f (t) - logarithmic crosslinking isother
me.me.
Der erfindungsgemäß gestaltete Vulkameter hat weiter folgende Vorteile: für Vernetzungsprozesse 1. Ordnung läßt sich die Geschwindigkeitskonstante k ohne irgendeine weitere Auftragung oder Umrechnung direkt aus dem \gy'=f(t) Diagramm entnehmen. Dazu ist lediglich eine einmalige Eichung der Apparatur vorzunehmen. Bei der Ermittlung von Ea kann auf die Eichung verzichtet werden. Es genügt, wie üblich, das Verhältnis der den ^-Werten proportionalen Steigungen nach Arrhenius aufzutragen.The Vulkameter designed according to the invention also has the following advantages: for crosslinking processes of the first order, the rate constant k can be taken directly from the \ gy '= f (t) diagram without any further plotting or conversion. For this purpose, the apparatus only needs to be calibrated once. The calibration can be dispensed with when determining Ea. As usual, it is sufficient to plot the ratio of the slopes proportional to the ^ values according to Arrhenius.
Die Auswertung von Vernetzungsprozessen mit ηψ 1 gestaltete sich bisher recht schwierig, da η durch wiederholte schrittweise Rektifizierungsversuche ermittelt werden mußte (Kautschuk und Gummi, Kunststoffe, 18,11)65,138).The evaluation of crosslinking processes with ηψ 1 has so far been quite difficult, since η had to be determined by repeated, step-by-step rectification attempts (rubber and rubber, plastics, 18,11) 65,138).
Mit dem erfindungsgemäß gestalteten Vulkameter jedoch läßt sich η und damit k für πφ\ sehr einfach bestimmen, η ist durch die Gleichung 1 definiert; logarithmiert ergibt sich daraus:With the Vulkameter designed according to the invention, however, η and thus k for πφ \ can be determined very easily, η is defined by equation 1; logarithmized it results:
Ig/ = Ig fc + n\g(yoo-y). Ig / = Ig fc + n \ g (y oo -y).
- dy , y = -^- = (yoo- yo) - dy, y = - ^ - = (yoo- yo)
(5)(5)
Trügt man also korrespondierende Werte von y'und (yoo—y) doppellogarithmisch gegeneinander auf, so erhält man eine Gerade der Steigung n. Bei bekanntem η lassen sich dann die Vernetzungsisothermen zur Bestimmung von k leicht nach Gleichung 4 rektifizieren (vgl. F ig. 3).Deceptive can thus corresponding values of Y '(Yoo-y) doppellogarithmisch against each other, we obtain a straight line n of the pitch. With a known η then the Vernetzungsisothermen for the determination of k, easy to rectify Equation 4 (see FIG. F ig. 3).
Praktische Verwendung des erfindungsgemäß gestalteten Vulkameters: Bei der Charakterisierung von Beschleunigersystemen diente bislang ein Ausdruck desPractical use of the Vulkameter designed according to the invention: In the characterization of Accelerator systems have so far served as an expression of the
Typs 7 = -. τ der Reziprokwert der für einenType 7 = -. τ is the reciprocal of the for one
Umsatz von 5—90% den Endwertes y<x> benötigten Zeit, als Maß für die Vernetzungsgeschwindigkeit.Conversion of 5-90% of the final value y <x> required time as a measure of the crosslinking speed.
Der erfindungsgemäß gestaltete Vulkameter ermöglicht es aber nunmehr, statt dieses mittleren Werte«; —However, the volcanic meter designed according to the invention now makes it possible, instead of this mean value «; -
den genauen zeitlichen Verlauf der Vernetzungsgeschwindigkeit während der gesamten Vernetzungsreaktion direkt zu registrieren. Dadurch wird die Optimierung von Beschleunigersystemen, z. B. das Auffinden der schnellsten Kombination, wesentlich erleichtert. Der zeitliche Verlauf der Vernetzungsgeschwindigkeit y'= f(t), der hier »on-line« registriert wird, ist charakteristisch für jede Mischung.to directly register the exact temporal course of the crosslinking rate during the entire crosslinking reaction. This enables the optimization of accelerator systems, e.g. B. finding the fastest combination is made much easier. The time course of the crosslinking speed y '= f (t), which is registered here “on-line”, is characteristic of every mixture.
Besonders im Bereich des Anstieges der Vernetzungsisotherme zeigt die Kurve y'=f(t) sehr viel empfindlicher kleine Veränderungen im Vernetzungssystem an, als die y=f(t) Kurve selbst Daher ist die Registrierung der Vernetzungsgeschwindigkeit für die Betriebskontrolle und Identifizierung und Freigabe von Mischungen eine besonders wertvolle Ergänzung zur üblichen Vulkameterkurve y= f(t). Especially in the area of the increase in the crosslinking isotherm, the curve y '= f (t) shows small changes in the crosslinking system much more sensitively than the y = f (t) curve itself Mixtures are a particularly valuable addition to the usual volcanic curve y = f (t).
Hierzu 2 Blatt ZeichnungenFor this purpose 2 sheets of drawings
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Legal Events
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C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
EGA | New person/name/address of the applicant | ||
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