DE2611487A1 - TREATMENT OF IRON POWDER WITH PERFLUORINE COMPOUNDS - Google Patents
TREATMENT OF IRON POWDER WITH PERFLUORINE COMPOUNDSInfo
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DIpL-i.r;. Ζί'ΓίΓΓ.ίΊΏαηη
Dipi.-to3. v. VVr-.,rsrsky DIpL-ir ;. Ζί'ΓίΓΓ.ίΊΏαηη
Dipi.-to3. v. VVr -., Rsrsky
8 München -, Rossntal7
Tel. 26039898 Munich -, Rossntal 7
Tel. 2603989
18. März 1976March 18, 1976
FI ^iL)T-307/US, IaC. Stamford, Connecticut C6904 USaFI ^ iL) T-307 / US, IaC. Stamford, Connecticut C6904 USa
Be h a η dlung_ vo η ^i se η jj ul ve r_mi t _P e rji'l uo r ve rb i η du nge ηBe h a η dlung_ vo η ^ i se η jj ul ve r_mi t _P e rji'l uo r ve rb i η du nge η
Sie aanehnendfe Verwendung," von ^.infa hat es mit sich gebracht, daß sich Entwicklerpulvar im 7er6leich zu l'lüssigtönern heute einer steigenden Beliebtheit erfreuer. Ιί Zu,;;e des verstärkten Einsatzes von Zntwicklerpuivirr. bevorzugt man nun gegenüber den Kaskade nauf schal tungsme th ode η auch in irimer sttrkerem Maße Magnetbilrsteneinheiten. Bei den für Ivlagnetbürsteneinheiten ver-■wenöeten Entwicklerpulvern dient für gewöhnlich ein Eisenpulver als Trägermaterial. Billige, unbehandelte Eisenpulver können in Tlagnetbürstensystemen nicht benutzt werden, weil dieses Hit-en keine hinreichende Rostbeständigkeit hat und weil seine Farbe und die Eigenschaften seiner triboelektrisehen Aufladung durch abweichende Feuchtigkeit sbe dingungen ungünstig beeinflußt werden. Zur Ausschaltung dieser Schwierigkeit hat man sich technisch damit beholfen, eine chemische Plattierung und die Beschichtung der Eisenteilchen mit Polymeren, Ölen, Wechsen u. dgl. vorzusehen.They aanehnendfe use, "of ^ .infa has brought with it that developer powder in the 7th 6 is enjoying increasing popularity nowadays with liquid toners In the case of the developer powders used for the Ivlagnet Brush Units, an iron powder is usually used as the carrier material. Cheap, untreated iron powders cannot be used in Tlagnet Brush Systems because this hit does not have sufficient rust resistance and because its color and the properties of its triboelectric charge are adversely affected by deviating humidity conditions.
rB± -eii nach den Stand der Technik bekannten Entwickleπηε ssen, die in r-utcr.:?.ti sehen Kopieτϊλζ·. schinen Verwendung finden, tauchen «θ _en der mechanischen Reibun-v e'er mr;-.: £;e robb rf 1 Echt nit d^n weichen 'V.nirharzen rrüblarne der Trä^erfil"! "bildung auf. Die allmähliche An-Iilufunj, sines dauernd anhaftenden Ulms "beeinträchtigt die normale t-riboelektri sehe. Aufladung der Tonerteilchen in dem Töneransatz. Infolgedessen ist der Töner dann entweder weniger stark aufgeladen oder ,litunter entgegengesetzt aufgeladen, was eine iiiindere Kopierte nit hohem G-rundhellegrad mit sich "bringt. rB ± -eii according to the state of the art known developers, which see in r-utcr.:?.ti copy τϊλζ ·. machines find use, immerse «θ _en der mechanical Reibun-v e'er m r; -. : £; e robb rf 1 Genuine nit d ^ n soft 'V. non-resinous rrüblarne der Trä ^ erfil "!" Formation on. The gradual accumulation of its permanently adhering ulm affects the normal t-riboelectrics. Charging of the toner particles in the toner attachment. As a result, the toner is then either less strongly charged or, alternatively, charged in the opposite direction, which results in a lower copy with a high degree of brightness brings with it.
I/. der Jachliteratur finden sich Εχητ/eise auf verschiedene Möglichkeiten der Eunststof fbe schichtung und ilektroplattierung des Trägermaterial s zur Ausschaltung der IPiimbildungsprobleme . Die meisten der "bekannten 3e Schichtungsmethoden sind aufwendig und auch, in anderer I-Iinsieht nachteilig, "beispielsweise insofern, als dies ungeeignete .;»igeiisehaften ier triboelektrisehen Aufladung ergeben kann und hierdurch de:.: Träger ein sehr hoher elektrischer V/i der stand vermittelt wird, v;as seiner Wirkung als intvd. cklungselektro de Abbruch tut u'.'-d in schlecht ausgefüllten Bildflächen resultiert.I /. The Jachliteratur can find Εχητ / ice in different ways Possibilities of plastic coating and electroplating of the Carrier material s to eliminate the problems of formation of film. Most the "known 3rd layering methods are expensive and also, in others see disadvantageous, "for example, in that this is unsuitable .; »Ierigeiisehaften triboelectric charging can result and thereby de:.: Wearer a very high electrical V / i conveyed the status will, v; as its effect as intvd. cklungselektro de demolition does u '.'- d results in poorly filled image areas.
üLs Technik der elektrostatographi sehen Ablichtung^ ve zufahren beruht darauf, daß auf der Aufzeichnungsfläche eines Photoleiters r;in latentes elektrostatisches Bild erzeugt Tdrd. Das elektrostatische Bild kann dann rät Hilfe feinverteilter Tonerteilchen entwickelt v/erden, die an der Oberfläche der Tr-gerteilchen elektrostatisch anhaften. Bei den Tr&: verteil ehe η handelt es sich vorzugsweise u:.i eisenpulver oder kugelförmige Si senteilchen.UELs technique see elektrostatographi illumination ^ ve down based on the fact that r on the recording surface of a photoconductor; in electrostatic latent image generated Tdrd. The electrostatic image can then develop with the help of finely divided toner particles which adhere electrostatically to the surface of the carrier particles. The Tr & : distribute before η are preferably u: .i iron powder or spherical Si senteilchen.
Ls hat sich nun gezeigt, daß man durch eine einfache Behandlung von Eisenpulver zur Adsorption einer Perfiuorverbindung aus feinem Lösungsmittel ein behandeltes Eisen erhalten kann, das auch bei einer hohen relativen Luftfeuchtigkeit eine gute Sostbeständigkeit hat und im Gemisch mit den üblichen Tönern unter allen Bedingungen ein gleichbleibendes triboelektrische s Ladungsverhalten aufweist, wobei die "Verstaubung des Töners in einer Magnetbürsteneinheit sehr gering ist und bei der Lntwicklung mit einer niedrigeren Rückwärtsvorspannung gearbeitet werden kann, was die Ilaschinenarbeit zuverlässiger macht.It has now been shown that a simple treatment of iron powder for adsorption of a perfluor compound can be used With a fine solvent, a treated iron can be obtained that has good resistance to rust even at high relative humidity and in a mixture with the usual toners under all conditions has a constant triboelectric charge behavior, being the "dustiness of the sounder in a magnetic brush unit" very much is small and can be operated with a lower reverse bias in the development, which makes the machine work more reliable power.
DurchBy
BAD ORIGJNALBAD ORIGJNAL
Durch die "Verwendung der sriindungogenLj behandeltem Trc.~ gerteilchen gelangt man zu einem besserte eigne ten elektrophotogrc-ohischen Verfahren. Im !lahmen dieses he s serge eigne ten Verfahrt rs v,ird ein latentes elektrostatisches Bild rait einer.; Untwickl£.rgei.:isch in Berührung gebracht, das die erfindungsgemäß behandelten Trägerteilchen enthält.Through the use of the Trc Particles lead to a better, own electrophotographic Procedure. In the lame way of this very own process rs v, ird one raits a latent electrostatic image .; Untwickl £ .rgei .: isch in Brought into contact, the carrier particles treated according to the invention contains.
Bei der als einsiges Zeichnungsblatt bei gegebene η Figur handelt es sich, um eine graphische Darstellung ^er Auswirkung des Gshe.lt saute ils der perfluorkomponente ir. den Lösemittel auf das L&dungs-Gewichtsverhältnis des behandelten ülisenpulvers.With the η figure given as a single sheet of drawings it is a graphic representation of the effect of the Gshe.lt saute ils the perfluorocomponent ir. The solvent on the Charge weight ratio of the treated iron powder.
■IIκ soll nun öle bevorzugte Ausfiihruruisfom beschrieben werden. Als Kern kommt bei den erfinrlungsfeemäßen ™r£gerteilchen ein beliebiges llaterial in Betracht, das rait den im P.ahmen der Erfindung verwendeten Ferfluorverbindungen chemisch zu reagieren vermag. So kann es sich beispielsweise bei den Eernmaterial der Trägerteilchen um Sandj Glaskügelchen, Letallkügelolien oder um Metallpulver handeln. Die Bezeichnungen "iletall" und "metallisch" sind hier und in den Ansprüchen so zu verstehen, daß darunter sowohl die in elementarer Form vorliegenden Iletalle fallen als auch deren Oxide, Carbide und lie tall verbindungen sonstiger Art sowie Legierungen, die in fester Form vo rlie .^e η.IIκ will now be described oil preferred embodiment forms. Any desired material which is able to react chemically with the ferfluorine compounds used in the context of the invention can be used as the core of the backing particles according to the invention. For example, the core material of the carrier particles can be sand / glass spheres, lethal spherical foils or metal powder. The terms "metallic" and "metallic" are to be understood here and in the claims to include both the metallic elements present in elemental form and their oxides, carbides and metallic compounds of other types and alloys which were present in solid form . ^ e η.
Der Kern der Trägerteilchen ist in der bevorzugten Ausführungsform ein ferromagne ti scher Stoff wie etwa '^i sen oder Stahl. Auch andere geeignete ferromagnetische Stoffe wie etwa magnetische Oxide und beispielsweise Legierungen aus Kupfer-Fickel-Eisen können verwendet werden. Die Größe des Kerns kanr sich zwischen 40 und 1000 Mikron halten, doch wird dem Größenbereich zwischen 50 und 400 HLkrön der Torzug gegeben.The core of the carrier particles is in the preferred embodiment a ferromagnetic fabric such as iron or steel. Also other suitable ferromagnetic substances such as magnetic ones Oxides and, for example, alloys of copper-Fickel-iron can be used. The size of the core can be between 40 and 1000 Keep microns, but the size range between 50 and 400 HLkrön the gate move given.
Für die Auswahl der perfluorverbindung kommen Stoffklassen in Betracht wie etwa pe rf luo ralkane , perfluoralkyläther, perfluoralkohole , Pe rf luo rami ne , Perfluoramide , Perfluore ster, perfluorsäure η u. dgl.For the selection of the perfluorocompound there are substance classes into consideration such as perfluoroalkanes, perfluoroalkyl ethers, perfluoroalcohols , Perf luo rami ne, Perfluoramides, Perfluore ster, perfluoric acid η and the like
Verwendbar sind Pe rf luo ralkane der Formel F.(CFp) ·ΊΡ, worin η gleich 6 oder, größer als 6 ist. Gleichfalls verwendbar sind Verbindungen des Typs lH-Perfluoralkan, HOF0-(CF2) «CF,. BeisudelePerfluoroalkanes of the formula F. (CF p ) · ΊΡ, in which η is 6 or greater than 6, can be used. Compounds of the type 1H-perfluoroalkane, HOF 0 - (CF 2 ) «CF, can also be used. Beisudele
9^0/1010 BAD 0R(G(NAL"9 ^ 0/1010 BAD 0R (G (NAL "
von Stoffen der ersten IZl as se sind pe rfluo rhexan, Perfluorheptan, P-.rfluoralks.n-70, Perfluoralkan-80 , Perfluorelkan-115 , perfluoralkan-195 j P&rfluorkerson-L, ?e rfluo rker so n-H usw. Als Beispiele für das IE-Pe rf luo ralkan sind IH-perfluorheptan, lH-Perfluoroctari usw. zu nennen.of substances of the first IZ class are perfluorhexane, perfluorheptane, P-.rfluoralks.n-70, Perfluoralkan-80, Perfluorelkan-115, Perfluoralkan-195 j P & rfluorkerson-L,? e rfluo rker so n-H etc. As examples of that IE-Pe rf luo ralkan are IH-perfluoroheptane, lH-Perfluorooctari etc. too to name.
Als Beispiele von Perfluoralkylpolyäthe rn kommen die handelsüblichen fluorierten Öle in Betracht.The commercially available ones come as examples of perfluoroalkyl polyethers fluorinated oils into consideration.
Fluoralkohole, die für die Vornähme der Behandlung geeignet sind, sind Perfluoralkohole der FormelFluoroalcohols suitable for making the treatment are perfluoroalcohols of the formula
i'· (CF2-CF2)n- CH2OH oder H. (CF2-CP2)n· GE20E i '• (CF 2 -CF 2 ) n - CH 2 OH or H. (CF 2 -CP 2 ) n • GE 2 0E
"..orin η = 1-7} also beispielsweise ΙΗ,ΙΗ-Peiitadecafluoroctanol-l, IK ,IE ,9H-He xaf luor-1 -nonanol ο<?.er IH,1H,11H-Eicasafluor-1 -undecanol. Eberfalls geeignet sind Fluoralkohole de s ü^ps F-(CF„) · (CH9) -CH0OH, worin rc eine ganze Zahl von 2 bis 10 ist, beispielsweise etwa Gmega- αγ drope rf luo räthylcarbinol-1, Omega -hy drope rfluo rbu tylcarbi no 1-1, Omega-hydrope rf luorde cyl carbinol-1 usw. und zweigkettige s Omegahy drope rfluo ro ctyl-2 ,roe thyl -2-ätIianol, H· (CF ) . · CEOH- (CH,) sov/ie H.(CPg)4-COH.(CH5)2 usw."..orin η = 1-7 } so for example ΙΗ, ΙΗ-Peiitadecafluorooctanol-l, IK, IE, 9H-Hexaf luor-1 -nonanol ο <?. er IH, 1H, 11H-Eicasafluor-1 -undecanol. Also suitable are fluoroalcohols de s ü ^ ps F- (CF ") · (CH 9 ) -CH 0 OH, where rc is an integer from 2 to 10, for example about Gmega- αγ drope rf luo räthylcarbinol-1, Omega - Hydrope rfluo rbu tylcarbi no 1-1, Omega-hydrope rf luorde cyl carbinol-1 etc. and double-chain s Omegahy drope rfluo ro ctyl-2, roethyl -2-ethylenol, H (CF). CEOH- (CH ,) so / ie H. (CPg) 4 -COH. (CH 5 ) 2 etc.
Für die Vornahme der Behandlung geeignete Fluoramine sind die primären, sekundären und tertiären Pe rfluo rand ne , beispielsweise Perfluortributylamin.Fluoroamines suitable for undertaking the treatment are the primary, secondary and tertiary perfluoro rand ne, for example Perfluorotributylamine.
Verwendbar sind ferner Fluoramide der Strukturzusammensetzung F«(CF„) -COKHp, worin η = 4-10, beispielsweise pe rfluo roc tanami d. Geeignet sind auch zweigkettige Amide wie ebenso Amide mit - CKp - Se que nze η.Fluoramides of the structural composition can also be used F «(CF») -COKHp, where η = 4-10, for example perfluoroc tanami d. Two-chain amides as well as amides with - CKp - Se que nze η are also suitable.
Zu verwenden sind auch teilfluorierte aliphatische Diester mit oberflächenaktiver Struktur, die entweder die FormelPartly fluorinated aliphatic diesters can also be used with a surface-active structure that either has the formula
(CH2)xCHS [COOCH2(CF2)mF]2 (CH 2 ) x CHS [COOCH 2 (CF 2 ) m F] 2
haben, worin R ein Wasserstoff atom, ein geradke ttiges Alkyl C, bis C_2, einen geradkettigen Alkenylrest C2 bis C_2 und einen Phenylrest bezeichnen kann und worin m eine ganze Zahl von 5 bis .11 und χ eine ganze Zahl von 1 bis 7 ist, oder die Formelwhere R can denote a hydrogen atom, a straight-chain alkyl C to C_ 2 , a straight-chain alkenyl group C 2 to C_ 2 and a phenyl group and where m is an integer from 5 to .11 and χ is an integer from 1 to 7 is, or the formula
[C00CH2(CF2)mH]2 [C00CH 2 (CF 2 ) m H] 2
worinwherein
609840/1010609840/1010
.vorin E und χ die obengenannte Be de u tür ^ haben und m eine ganze ZaLl von 4 bis 10 ist. Bei dem Sture teil der Diester l"crn es sich beispielsweise um einen Succinyl-, Glutaryl-, Adipyl-, Pimelyl-, Suberyl-, Azelayl- oder Sebacylre st handeln, ferner um einen I'^thyl-, n-Propyl-n-butyl-, n-Dodecyl-, n-Octenjl- oder r.- JXKtecer.ylsuccinylrest oder einen Phenyl sue ei nylre st, um. einen 5-Ivieth;/l-, 3-3utyl-, 3-Dodecyl- oder 3-0ctenyl-glutarylre st, einen 3-Phenyl glutaryl rest, einen 4-Eethyl-, 4-Octyl- oder 4-Phenyladipylre st, einen 7-Ilsthyl- oder 7-Xthyl azelayl re st, einen 7-Phenylazelajlrest usw. Der Fluoralkoholteil der Diester kann der Rest eines Perfluoralkohols der Formel.before E and χ have the abovementioned Be de u door ^ and m is a whole number from 4 to 10. In the Sture part of the diesters l "crn it, for example, st is a succinyl, glutaryl, adipyl, Pimelyl-, Suberyl-, Azelayl- or Sebacylre act further to an I '^ thyl-, n-propyl-n -butyl-, n-dodecyl-, n-octenyl- or r.- JXKtecer.ylsuccinylrest or a phenyl sue ei nylre st, um. a 5-Ivieth; / l-, 3-3utyl-, 3-dodecyl- or 3 -0ctenylglutarylre st, a 3-Phenylglutarylrest, a 4-Eethyl-, 4-Octyl- or 4-Phenyladipylre st, a 7-Ilsthyl- or 7-Xthyl azelaylrest, a 7-Phenylazelajlrest etc. The fluoroalcohol part the diester can be the residue of a perfluoroalcohol of the formula
sein, worin m eine ganze Zahl von 5 bis 11 ist, oder auch eines teilfluorierten Alkohols der Formelwhere m is an integer from 5 to 11, or one partially fluorinated alcohol of the formula
worin m eine ganze Zahl von 4 "bi s 10 ist. Zu diesen Die stern gehören beispielsweise u.a. 3is(perfluoroctyl)-n-dodecenyl succinat, Bis(perfluorhexyl)-3-me thylglutarat, Bis(perfluoroctyl)-3-me thylglutarat, Bis(hj droperfluorheptyl)-3-methylglutarat und -3-phenylglutarat usw.where m is an integer from 4 "to 10. These include the stars e.g. 3is (perfluorooctyl) -n-dodecenyl succinate, bis (perfluorohexyl) -3-me ethyl glutarate, bis (perfluorooctyl) -3-methyl glutarate, Bis (hj droperfluoroheptyl) -3-methylglutarate and -3-phenylglutarate etc.
Die für die Vornahme der Behandlung geeigneten Fluorsäureverbi ndungen sind die pe rfluoralkylmo no carbon säure η der FormelThe fluoric acid compounds suitable for carrying out the treatment Findings are the perfluoroalkyl monocarboxylic acid η of the formula
P(OPg)nCOOHP (OPg) n COOH
worin η eine ganze Zahl von 1 bis 13 ist, so z.B. Trifluoressigsäure , Hep tafluorbutter säure , Perfluo reap ri η säure , perfluor-n-capryl säure usw., ferner zweigkettige Perfluoralkylmonocarbonsäuren der Formeln (CP,)g.CP(CPg)n. COOH und (CPjg. (CP2Cl)^CP.(CPg)n.COOHwhere η is an integer from 1 to 13, for example trifluoroacetic acid, hepafluorobutter acid, perfluoro reap ri η acid, perfluoro-n-caprylic acid, etc., also two-chain perfluoroalkylmonocarboxylic acids of the formulas (CP,) g.CP (CPg) n . COOH and (CPjg. (CP 2 Cl) ^ CP. (CPg) n .COOH
worin η eine ganze Zahl von 1 bis 11 ist, so u.a. 3-Ti"ifluormethylperfluorbuttersäure , 3-Difluorchlormethylperfluorbuttersäure , 13-Trifluormethylperfluormyristinsäure usw., weiterhin teilfluorierte Monocarbonsäuren der Formelwhere η is an integer from 1 to 11, including 3-Ti "ifluoromethylperfluorobutyric acid , 3-difluorochloromethyl perfluorobutyric acid, 13-trifluoromethyl perfluoromyristic acid etc., also partially fluorinated monocarboxylic acids of the formula
P-(CPg)n-(CHg)n-COOHP- (CPg) n - (CHg) n -COOH
worin η eine ganze Zahl von 1 bis 10 und m eine ganze Zahl von 2 bis l6 sind, so u.a. 4-Trifluormethylbuttersäure , 11 (Heneicofluordecyl)-undecylsäure , 17(pentadecafluorheptyl)heptadecylsäure usv/. und teil-where η is an integer from 1 to 10 and m is an integer from 2 to 16 are, for example, 4-trifluoromethylbutyric acid, 11 (heneicofluorodecyl) undecylic acid , 17 (pentadecafluoroheptyl) heptadecylic acid etc /. and partly
fluoriertefluorinated
fluorierte Ho no carbon sau re η der Formelfluorinated Ho no carbon acid re η of the formula
.vorin η eine ganze Zahl von 1 bis 14 ist, so beispielsweise 2H-Difluore ssigsüure, 7H-Do de cafluo rö nan th säure , 11H-Ei co safluo runde cylsL'ure usw..vorin η is an integer from 1 to 14, for example 2H-difluoro ssigsüure, 7H-Do de cafluo rö nan th acid, 11H-Ei co safluo round cylsL'ure etc.
Die obige Klassifizierung der i:.: Rahmen der Erfindung verwendbaren perfluorverbindungen ist nicht in einem einschränkenden Sinn aufzufassen. Verwendbar sind auch endere perfluorverbindungen, ivii. etwa Ketone. Aldehyde, nitrile und SuIfoverbindungen.The above classification of the i:.: Usable within the scope of the invention perfluorocompounds is not in a limiting sense To make sense of it. Other perfluorocompounds can also be used, ivii. like ketones. Aldehydes, nitriles and suIfo compounds.
Die perfluoralkane und -äther schützen die Träge robe rf lache offenbar nur vorübergehend. IiLe perfluoramine , -amide und -ester hingegen scheinen dem Träger eine ziemlich lange Lebensdauer zu verleihen. Die längste Lebensdauer läßt sich mit den Säuren und Alkoholcr erzielen.The perfluoroalkanes and ethers protect the wearing robe apparently only temporarily. IiLe perfluoramines, -amides and -esters however, seem to give the wearer a fairly long life. The longest life can be achieved with the acids and alcoholic cr achieve.
ils typisches Trägermaterial wurde ein handelsübliches rjtshlpulver mit einer Teilchengröße entsprechend den B 3 rs ich zwischen der, lT£i-c:t--.:idardsieben x±t £0 und mit 23C Maschen je Zeil (ce.. C,18 bis G,06 mi lichte !?i^bchen»v^ite) benutzt. Verwendet »vurds auch ein handelsübliches Eisenpulver mit kugeligen Teilchen.The typical carrier material was a commercially available powder with a particle size corresponding to the B 3 rs i between the, lT £ i- c : t - .: idard seven x ± t £ 0 and with 23C meshes per row (ce .. C, 18 to G, 06 mi lichte!? I ^ bchen »v ^ ite) used. »Vurds also uses a commercially available iron powder with spherical particles.
In Verbindung mit den pe rfiuorbe handelte η Eisenpulver kann mit handelsüblichen Tönern gearbeitet werden. Als nicht handelsüblicher Töner wurde zusammen mit dem pe rfiuorbe handelte η Eisen eine Masse verwendet, die neben 45,5 Teilen eines Copolymere η Styrol-Buty 1 methacrylat noch 54»5 Teile anderer handelsüblicher Chemikalien enthielt, Diener nicht handelsübliche Töner sei im folgenden als 3_.ezialtöner bezeichnet. Der angesetzte Tönergehalt liegt in dem !»ntv.ücklergemisch zwischen 1 und 3 Prozent, wobei es sich bei dem He stan teil um das perfluorbehandelte Pulver handelt.In connection with the pe rfiuorbe acted η iron powder can work with commercially available toners. As not commercially available Töner was traded together with the pe rfiuorbe η iron one Mass used, in addition to 45.5 parts of a copolymer η styrene-buty 1 methacrylate nor 54 »5 parts of other commercially available chemicals contained that servants are not commercially available toners in the following as 3_.ezialtöner. The applied toner content is in that ! »Ntv.ückler mix between 1 and 3 percent, with the He stan part of the perfluorinated powder.
Die perfluorbehandlung der Trägerteilchen wird vorgenommen, in dec: man das Kexnmaterial etwa 30 bis 45 Minuten in einer geeigneten Lösung umwälzt, die eine der im obigen aufgezählten perfluorverbindungen enthält. ITach den; Umwälzen wird die Lösung dekantiert und filtriert und das ICernmaterial wird in einem Heizschrank beispielsweise bei 50-75 C ^i s zur Trockne erhitzt. Das behandelte Kernmate-The perfluorine treatment of the carrier particles is carried out in dec: the Kexnmaterial about 30 to 45 minutes in a suitable Circulating solution containing one of the perfluorocompounds listed above. IT after the; The solution is decanted and agitated filtered and the core material is in a heating cabinet for example heated to dryness at 50-75 C ^ i s. The treated core material
+ nämlicB; 45,5 Teile Pliolite YTI (Goodyear Ohamicals),rial β Teile Mogul-L (Ga/bot Corp.) und 3 Teile Uigrosin-Base ITB (GAF Corp.) + namelyB; 45.5 parts Pliolite YTI (Goodyear Ohamicals ) , rial β parts Mogul-L (Ga / bot Corp.) and 3 parts Uigrosine base ITB (GAF Corp.)
809S40/1QIG809S40 / 1QIG
rial kann dann als Trägerteil ehe nna te rial in einem Sntwicklerpulver verwendet werden.rial can then be used as a carrier part in a developer powder be used.
Geeignete flüchtige Lösungsmittel fur die erfindungsgemäßen Flüssigansätze sind die Halo ge nkohle ns to fflö se r wie etwa flüssige Perfluor alkane und vollfluorierte Brom- und Chloralkane , beispielsweise perfluorpentan, pe rf luo rhe xan, Trichlorfluormethan, Dibromdifluormethan, Tribromfluorme than, 1,1 ,2-Trichlor-l ,2 ,2-trifluoräthan, 1,2-Dibrom-l ,1·, 2,2- te traf luo rä than, 1,1,1-Trichlor-2,2,3,3,3-pentafluorpropan, 1,1,1,3-Itetrachlor-2,2,3,3-tetrafluorpropan und 2,2 ,3-Trichlor-l ,1,1 ,3 ,4>4j4~lieP"tai'luo:!:'T:)U-'tari·, Gemische davon sowie 1,1,2,2-!Tetrachlor-l,2-difluoräthan, Smp. 260G, in flüssiger !Form oder in Lösung in einem der flüssigen perfluoralkane oder der flüssigen vollfluorierten Brom- oder Chloralkane.Suitable volatile solvents for the liquid batches according to the invention are the halogenated carbons such as liquid perfluoroalkanes and fully fluorinated bromo- and chloroalkanes, for example perfluoropentane, pe rfluorhexane, trichlorofluoromethane, dibromodifluoromethane, tribromofluoromethane, 1,1,2 -Trichlor-l, 2 , 2-trifluoroethane, 1,2-dibromo-l, 1 ·, 2.2- te met luo rä than, 1,1,1-trichloro-2,2,3,3,3- pentafluoropropane, 1,1,1,3-itetrachloro-2,2,3,3-tetrafluoropropane and 2,2,3-trichloro-1,1,1,3,4> 4j4 ~ l ie P "t a i ' l uo:!: 'T :) U- t ari ·, mixtures thereof as well as 1,1,2,2-! tetrachloro-1,2-difluoroethane, melting point 26 0 G, in liquid form or in solution in one of the liquid perfluoroalkanes or the liquid fully fluorinated bromine or chloroalkanes.
Andere Löser, die ebenfalls verwendet werden können, sind u.ao Methyläthylke ton, Aceton, Testbenzin, Naphtha u.dgl. Ls wurde festgestellt, daß diese letztgenannten Löser zur Srzielung be sserer Beschichtungsre sultate bei verringertem Aufwand mit den obengenannten Halogenkohlenstofflösern vermischt werden können.Other solvers that can also be used are, among others o Methyläthylke ton, acetone, white spirit, naphtha, etc.. Ls, it was found that these latter solver sultate to Srzielung be sserer Beschichtungsre can be mixed with less effort with the aforementioned halocarbon solvers.
Ein typischer Gehaltsbereich für den Anteil der pe rfluo rverbindung in dem Löser ist der von 0,01 bis 10 Prozent, wobei der Bereich von 0,1 bis'0,2 Prozent zu bevorzugen ist.A typical range of levels for the perfluorocompound content in the solver that is from 0.01 to 10 percent, with the range of 0.1 to 0.2 percent being preferred.
Die folgenden handelsüblichen perfluorverbindungen sind mit Erfolg zur Behandlung von Eisenpulvern eingesetzt worden, die als Träge rteüchenmate rial dienen: perf luorkerosin-L , IH,IH,9H-Hexadecafluor-1-nonanol, lHjlH-Pentadecafluor-l-octanol, pe rfluo reap rinsäure , 11H-Ei casafluo runde cyl säure , perfluor-n-caprylsäure , Perfluoro ο tanami d, Pe rfluo rtribu tylami η, IH,IH,11H-Ii casafluor-1-unde canol und Perfluorester, beispielsweise Bis(2,4'rpentoxytetrafluorpropyl)-5-methylglutarat. Das gleiche gilt außerdem auch für handelsübliche Pe rfluo ralkyläthe r.The following are commercially available perfluorinated compounds has been used successfully for the treatment of iron powders, which serve as inert materials: perfluorocerosene-L, IH, IH, 9H-hexadecafluoro-1-nonanol, lHjlH-pentadecafluoro-l-octanol, perfluoro reap ric acid , 11H-Ei casafluo round cylic acid, perfluoro-n-caprylic acid, perfluoro ο tanami d, Perfluo rtribu tylami η, IH, IH, 11H-Ii casafluor-1-unde canol and perfluoroesters, for example bis (2,4'rpentoxytetrafluoropropyl) -5-methylglutarate. The same also applies to commercially available perfluoro ralkyl ethers.
Vorzugsweise wird das perfluorbehandelte Eisen mit einem Töner in dem Verhältnis von 98 zu 2 vermischt. Es handelt sich hierbei um das Gewichtsverhältnis, wie auch alle sonstigen Verhältnis- und Prozentangaben auf dem Gewicht beruhen. Zur Bewertung des Entwicklerpulvers Preferably, the perfluorinated iron is treated with a Drivers mixed in the ratio of 98 to 2. It is here the weight ratio, as well as all other ratio and percentages are based on weight. To evaluate the developer powder
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•wicklerpul ve rs bedient man sich der folgenden Prüfungen?• do you use the following tests?
Α. Faraday-Messung: wird vorgenommen in Abhängigkeit von der perfluorbehandlung und der Einwirkung unterschiedlicher Luftfeuchtigkeitsbedingungen. Man erhält einen Meßwert Ladung pro Masseneinheit, der einen Hinweis auf die Wirksamkeit der Behandlung gibt.Α. Faraday measurement: is carried out as a function of the perfluorine treatment and exposure to different Humidity conditions. A measured value of charge per unit of mass is obtained, which is an indication of the Effectiveness of treatment gives.
B. Stufentablettenmessungen: dies gibt einen Hinweis auf die Tönungseigenschaften des Entwicklerpulvers. Elektrisch isolierte Tupfen von 1 cm Durchmesser werden in steigenden Spannungsendschritten von jeweils 10 T rückgeladen. Diese Tupfen werden mit Hilfe einer Handmagnetbürste mit den Entwickle rpul ve rn bis zum Abschluß entwickelt. Die Tupfen werden nach der Sch wärzungs dich te ausf üllung und nach anderen visuell wahrnehmbaren Eigenschaf ten bewertet.B. Step tablet measurements: this gives an indication the tint properties of the developer powder. Electric isolated spots 1 cm in diameter are recharged in increasing voltage steps of 10 T each. These Dots are applied to the developing with the help of a hand-held magnetic brush rpul ve rn developed to completion. The polka dots will after filling in the blackening density and after others visually perceptible properties are assessed.
C. I'aschinenbewertung des Entwickle rpul ve rs in einem handelsübli ehe η Einfachpapie r-Kop ie rge rät.C. Machine evaluation of the developer powder in a commercial practice before η plain paper copier device.
In Tabelle 1 sind die Faraday-He ssungen aufgeführt. Es zeigt sich, daß die Brhanelung das triboelektrische Verhalten der Eisenoberfläche beeinflußt aiii daß man demzufolge jede gewünschte spezifische Ladung erzielen kann, indem man die entsprechende perfluorverbindung wählt. In der dritten Spalte ist der verbliebene Y/ert der spezifischen Ladung angegeben, nachdem die Entwickler für die Dauer von drei bis vier Tagen bei einer Temperatur von 200C einer relativen Luftfeuchtigkeit von 75 Prozent ausgesetzt waren. In der letzten Spalte erscheint der prozentuale Abfall in der epezifischen Ladung, wenn das Entwicklerpulver einer hohen relativen Luftfeuchtigkeit ausgesetzt ist.In Table 1, the Faraday He ssungen are listed. It turns out that the burnishing influences the triboelectric behavior of the iron surface, so that any desired specific charge can consequently be achieved by choosing the appropriate perfluorocompound. In the third column is the remaining Y / ert of the specific charge given after the developer for a period of three to four days at a temperature of 20 0 C at a relative humidity of 75 percent were suspended. The last column shows the percentage decrease in the specific charge when the developer powder is exposed to high relative humidity.
Im Idealfall sollte die spezifische Ladung auch bei hoher relativer Luftfeuchtigkeit nicht abfallen.Ideally, the specific charge should also be high relative humidity does not drop.
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5 -5 -
Verbindunglink
spezifi sehe Ladung "bei Raumbe dingungen, see speci Charge "under room conditions,
pc/gpc / g
spezifi sehesee speci
Ladung nachCharge after
3-4 Tfgen,3-4 days,
75>o relative Ladungs-75> o relative charge
Fe u ch ti gke it abfall,Moisture waste,
bei 20°C,at 20 ° C,
unbehandel te s Ei se r mit Löser gewaschen Pe rf luo rke ro si η-Luntreated eggs washed with solvent Pe rf luo rke ro si η-L
handel sübli ehetrade sübli marriage
PerfluoralkylätherPerfluoroalkyl ethers
IH ,1H ,9H-Hexade caf luor-1 -nonanol IH,IH-Pe nta de cafluo r-1-o ctanol Pe rfluo reap rinsäure 11H-Ui ca saf luo runde cyl säure Pe rf luo r- η - cap ryl säure pe rfluo ro c tanami d Perfluortributylamin IH, IH ,11H-Ii ca saf luo r-1 -unde canolIH, 1H, 9H-hexad caf luoro-1-nonanol IH, IH-Pe nta de cafluo r-1-o ctanol Perfluo reap ric acid 11H-Ui ca saf luo round cylic acid Pe rf luo r- η - cap ryl acid pe rfluo ro c tanami d Perfluorotributylamine IH, IH, 11H-Ii ca saf luo r-1 -und canol
Der Perfluorgehalt in der Lösung belief sich durchgehend auf 0,2 Prozent, abgesehen nur von der Position 5? v/o er 0,05 Prozent betrug.The perfluorine content in the solution was consistent to 0.2 percent, apart from position 5? v / o er 0.05 percent fraud.
Die graphische Darstellung veranschaulicht die typische Auswirkung de a Gehalts an der perfluorverbindung auf die spezifische Ladung. Diese Kurve wurde erhalten für Eisenpulver, das mit HH-Si ca safluo runde cyl säure behandelt worden war.The graph illustrates the typical Effect of the perfluorocompound content on the specific Charge. This curve was obtained for iron powder made with HH-Si ca safluo round cylic acid had been treated.
Es ist festzustellen, daß der Wert der spezifischen Ladung zunächst rasch ansteigt, worauf eine Abflachung eintritt, bis höhere Konzentrationen erreicht werden, bei denen sich der Yfert der spezifischen Ladung dann wieder verringert.It should be noted that the value of the specific charge initially increases rapidly, whereupon a flattening occurs until higher concentrations are reached at which the Yfert of the specific Charge then decreased again.
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Au sfährungsbei spiel 1Example 1
Ein Lien genanteil von C,05 g llH-Kicasefluorunde cyl säure .vurde in einem Gemisch von 20 ml sines handelsüblichen Trichlorheptafluorbutans und 10 ml Liethylathylketon gelöst. Zu diesem Lösungsmittel wurden 30 g eines handelsüblichen Eise npul ve rs mit einer Teilchengröße entsprechend dem Bereich zwischen den US-Standardsieben mit 80 und mit 2JO Maschen je Zoll (ca. 0,18 bis 0,06 mm lichte llaschenv/eite) hinzugegeben. Der Inhalt wurde eine halbe Stunde durchgemischt und der überstand wurde dann dekantiert. Das verbliebene behandelte Eisenpulver wurde in einem Heizschrank zwei Stunden bei 100 C getrocknet. Das so behandelte Eisenpulver wurde im Verhältnis von 98 zu 2 mit einem handelsüblichen Töner A vermischt. Das Entwicklerpulver wurde im Verlauf einer sechsmonatigen Zeitspanne mehrmals benutzt und es zeigte sich, daß es seine ausgezeichneten Eigenschaften beibehielt. Bei der Verwendung zur Erzeugung von Sinfachpapierkopien in einem handelsüblichen Kopiergerät wurden gute Ergebnisse erzielt.A Lien gene content of C.05 g of IIH-Kicasefluorunde cyl acid .vurde dissolved in a mixture of 20 ml of its commercially available trichloroheptafluorobutane and 10 ml of diethyl ethyl ketone. 30 g of a commercially available iron powder with a particle size corresponding to the range between the US standard sieves with 80 and 2JO meshes per inch (approx. 0.18 to 0.06 mm clear flap opening) were added to this solvent. The contents were mixed for half an hour and the supernatant was then decanted. The remaining treated iron powder was dried in a heating cabinet at 100 ° C. for two hours. The iron powder treated in this way was mixed with a commercially available toner A in a ratio of 98 to 2. The developing powder was used several times over a six-month period and was found to retain its excellent properties. When used to produce plain paper copies in a commercially available copier, good results have been obtained.
Ausführungsbeispiel 2Embodiment 2
.iin Kengenanteil von 0,05 S Perfluorkerosin-L wurde in einem Gemisch von 20 nl Trichlorheptafluorbutan und IQ ml Iiethyläthylketon gelöst. Zu diesem Löser wurden 30 S eines handelsüblichen iiisenpulvers mit einer Teilchengröße entsprechend dem Bereich zwischen den US-Standardsieben mit 80 und mit 230 Maschen je Zoll hinzugegeben. Der Inhalt wurde eine halbe Stunde durchgemischt und der Überstand wurde dann dekantiert. Das verbliebene behandelte Sisenpulver wurde in einem Heizschrank zwei Stunden bei 100°C getrocknet. Das so behandelte Eisenpulver wurde im Verhältnis vor. 98 zu 2 mit deiVi handelsüblichen Töner A vermischt..iin Kengenanteil of 0.05 S-L perfluorokerosene was dissolved in a mixture of 20 nl Trichlorheptafluorbutan and IQ ml Iiethyläthylketon. 30 S of a commercially available iron powder with a particle size corresponding to the range between the US standard sieves with 80 and 230 mesh per inch were added to this dissolver. The contents were mixed for half an hour and the supernatant was then decanted. The remaining treated sisen powder was dried in a heating cabinet at 100 ° C. for two hours. The iron powder thus treated was in proportion before. 98 to 2 mixed with deiVi commercial A-type speakers.
Ausführungsbeispiel 3Embodiment 3
Ein ITe nge nan teil von 0,05 g eines handelsüblichen Perfluoralkvläthers wurde in einem Gemisch von 20 ml Trichlorheptafluorbutan und 10 nl IvIe thy la thy Ike ton gelöst. Zu diesem Löser wurden 30 g de s handelsüblichen Eisenpulvers (Teilchengröße entsprechend einer lich-A small part of 0.05 g of a commercially available perfluoroalkylene ether was in a mixture of 20 ml of trichloroheptafluorobutane and 10 nl IvIe thy la thy Ike ton solved. To this solver, 30 g de s commercial iron powder (particle size corresponding to a light
ten Maschenweite von ca. 0,18 bis 0,06 ram) hinzugegeben. Der Inhalt wurde eine halbe Stunde durchgemischt und der Überstand wurde dann dekantiert. Das verbliebene behandelte Eisenpulver wurde in einem 'Heizschrank zwei Stunden bei 100°C getrocknet. Das so behandelte Bisenpulver wurde im Verhältnis von 98 zu 2 mit dem handelsüblichen Toner A vermischt. Das Entwicklerpulver wurde im Verlauf einer sechsmonatigen Zeitspanne mehrmals benutzt und es zeigte sich, daß es seine ausgezeichneten Eigenschaften beibehielt. Bei der Anwendung in einem handelsüblichen Kopiergerät wurden gute Ergebnisse erzielt.th mesh size of approx. 0.18 to 0.06 ram) was added. The content was mixed for half an hour and then the supernatant became decanted. The remaining treated iron powder was dried for two hours at 100 ° C. in a heating cabinet. Treated like that Bisenpulver was in the ratio of 98 to 2 with the commercial one Toner A mixed. The developer powder became over the course of a six month period Used several times for this period of time, and it was found that it retained its excellent properties. When used in good results have been obtained using a commercially available copier.
Ausf ührungsbei spiel 4Implementation example 4
Ein Mengenanteil von 0,05 g 1H,1H,9H-Hexadecafluor-1-nonanol wurde in 30 ml eines Lösergemisches aus 67 !teilen eines handelsüblichen Trichlorfluormethans und 33 Teilen Methylethylketon gelöst. Zu dieser Lösung wurden JO g des handelsüblichen Eisenpul ve rs hinzugegeben. Der Inhalt wurde eine halbe Stunde durchgemischt und der Überstand wurde dann dekantiert. Das verbliebene behandelte Eisenpulver wurde in einem Heizschrank zwei Stunden bei 100°C getrocknet. Das so behandelte Eisenpulver 7/urde im Verhältnis von 98 zu 2 mit dem handelsüblichen Töner A vermischt. Das Bntwicklerpulver wurde im Verlauf einer sechsmonatigen Zeitspanne mehrmals benutzt und e s zeigte sich, daß es seine ausgezeichneten Eigenschaften beibehielt. Mt einem handelsüblichen Kopiergerät wurden unter Verwendung dieses Entwicklerpul ve rs hervorragende Einfachpapierkopien erzeugt .A proportion of 0.05 g of 1H, 1H, 9H-hexadecafluoro-1-nonanol was dissolved in 30 ml of a solvent mixture of 67 parts of a commercially available trichlorofluoromethane and 33 parts of methyl ethyl ketone. JO g of commercially available iron powder were added to this solution. The contents were mixed for half an hour and the supernatant was then decanted. The remaining treated iron powder was dried in a heating cabinet at 100 ° C. for two hours. The iron powder treated in this way is mixed with the commercially available toner A in a ratio of 98 to 2. The developer powder was used several times over a six-month period and was found to retain its excellent properties. Excellent plain paper copies were produced by a commercially available copier using this developer powder.
Ausführungsbei spiel 5Example 5
Ein Mengenanteil von 0,05 g Perfluorcaprinsäure wurde in 30 ml eines Gemisches von 67 Teilen des handelsüblichen Trichlorfluormethans und 33 Teilen Methyläthylketon gelöst. Zu diesem Löser wurden 30 g des handelsüblichen Eisenpulvers mit der genannten Teilchengröße hinzugegeben. Der Inhalt wurde eine halbe Stunde durchgemischt und der Überstand wurde dann dekantiert. Das verbliebene behandelte Eisenpulver wurde in einem Heizschrank zwei Stunden bei 100 C getrocknet. Das so behandelte Eisenpulver wurde im Verhältnis - von 98 zu 2 mit dem handelsüblichen Töner A vermischt. Dieses Ent-'A proportion of 0.05 g of perfluorocapric acid was used in 30 ml of a mixture of 67 parts of the commercially available trichlorofluoromethane and 33 parts of methyl ethyl ketone dissolved. To this solver 30 g of the commercially available iron powder with the particle size mentioned were obtained added. The contents were mixed for half an hour and the supernatant was then decanted. The remaining treated Iron powder was dried in a heating cabinet at 100 ° C. for two hours. The iron powder thus treated was in proportion - mixed from 98 to 2 with the commercially available A-type speaker. This ent- '
wi ekle rpul ve rwi ekle rpul ve r
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v/ickle.rpulver wurde im Verlauf einer sechsmonatigen Zeitspanne mehrmals in einer, handelsüblichen Kopiergerät eingesetzt und erbrachte gu te Ee sul ta te .v / ickle.rpulver was used several times over the course of a six month period used in a commercially available copier and provided good ee sul ta te.
Ausführungsbeispiel 6Embodiment 6
Ein Ivlengenanteil von 0,05 g pe rfiuor-n-cap ryl säure, wurde in 30 ml eines Gemisches von 6j !feilen des handelsüblichen Trichlorfluormethans und 33 Teilen Me thyläthj !keton gelöst. Zu diesem Löser wurden 30 g ds s handelsüblichen Eisenpul vers mit der genannten Teilchengröße hinzugegeben- Der Inhalt wurde eine halbe Stunde durchgemischt und der Überstand wurde dann dekantiert. Das verbliebene behandelte Eisenpulver wurde in einem Heizschrank getrocknet. Das so behandelte Eisenpulver wurde im Verhältnis von 98 zu 2 mit dem handelsüblichen Töner A vermischt und das hierdurch erhaltene Entwiekle rpul ve r wurde getestet. Es wies gute Eigenschaften auf.A quantity of 0.05 g perfluorine-n-capric acid was dissolved in 30 ml of a mixture of 6 parts of the commercially available trichlorofluoromethane and 33 parts of methyl ethyl ketone. 30 g of commercial iron powder with the particle size mentioned were added to this solvent. The contents were mixed for half an hour and the supernatant was then decanted. The remaining treated iron powder was dried in a heating cabinet. The iron powder treated in this way was mixed in a ratio of 98 to 2 with the commercially available toner A, and the developing powder obtained in this way was tested. It had good properties.
Ausführur.gsbei spiel 7Execution example 7
Ein Ilengenantsil Ton 0?05 g Perfluoroctanainidsäure wurde in einem Gemisch vcn 67 üfeilen des handelsüblichen Trichlorfluormethans und 33 Teilen Methyläthylketcn gelöst. Zu diesem Löser wurden 30 g des handelsüblichen Eisenpul vers mit der genannten Teilchengröße hinzugegeben. Dsr Inhalt wurde eine halbe Stunde durchgemischt und der Überstand wurde dann dekantiert. Das verbliebene behandelte Eisenpulver wurde in einem Heizschrank zwei Stunden bei 100°C getrocknet. Das so behandelte Eisenpulver wurde im Verhältnis von 98 zu 2 mit dem handelsüblichen Töner A vermischt. Das Entwicklerpulver vrurde im Verlauf einer sechsmonatigen Zeitspanne mehrmals in einem handelsüblichen Kopiergerät eingesetzt und erbrachte gute Resultate.An Ilengenantsil tone 0 ? 05 g of perfluorooctanic acid was dissolved in a mixture of 67 parts of the commercially available trichlorofluoromethane and 33 parts of methyl ethyl ketone. 30 g of the commercially available iron powder with the particle size mentioned were added to this solvent. The contents were mixed for half an hour and the supernatant was then decanted. The remaining treated iron powder was dried in a heating cabinet at 100 ° C. for two hours. The iron powder treated in this way was mixed with the commercially available toner A in a ratio of 98 to 2. The developing powder was used several times over a six month period in a commercially available copier and gave good results.
Au sführungsbei spiel 8Example 8
Ein Mengenanteil von 0,05 8 Perfluortributylamin wurde in einem handelsüblichen Halogenkohlenstoff gelöst. Zu diesem Löser wurden 30 g des handelsüblichen Ei se npul ve rs mit der genannten Teilchengröße hinzugegeben. Der Inhalt wurde eine halbe Stunde durchgemischt, der Überstand wurde dekantiert und das verbliebene behandelte Eisenpulver A proportion of 0.05 8 perfluorotributylamine was dissolved in a commercially available halocarbon. 30 g of the commercially available egg powder with the particle size mentioned were added to this solvent. The contents were mixed for half an hour, the supernatant was decanted and the remaining treated iron powder
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pulver wurde getrocknet. Das so behandelte Eisenpulver wurde im Verhältnis von 98 zu 2 mit dem handelsüblichen Töner A vermischt. Bei der Prüfung des Entwicklerpul ve rs wurden gute Eigenschaften festgestellt. powder was dried. The iron powder thus treated was in proportion from 98 to 2 mixed with the commercially available A-driver. at the testing of the developer powder revealed good properties.
Ausführungsbeispiel 9Embodiment 9
Ein Hengenanteil von 0,05 S IHjlHjllH-Sicasafluor-l-undectnol wurde in 30 ml de"s handelsüblichen Halogenkohlenstoffs gelöst. Zu diesem Löser wurden 100 g des handelsüblichen Eisenpul ve rs mit dem genannten Teilchengrößenbereich hinzugegeben. Der Inhalt wurde eine halbe Stunde durchgemischt und der Überstand wurde dann dekantiert. Das verbliebene behandelte Ilisenpulver wurde in einem Heizschrank zwei Stunden bei 100°C getrocknet. Das so behandelte Eisenpulver wurde im Verhältnis von 98 zu 2 mit dem handelsüblichen Toner A vermischt. Das Entwicklerpulver wurde im Verlauf einer sechsmonatigen Zeitspanne mehrmals in einem handelsüblichen Kopiergerät getestet und erbrachte gute Resultate, wobei sich zeigte, daß es seine hervorragenden Eigenschaften beibehielt.An amount of 0.05 S IHjlHjllH-Sicasafluor-l-undectnol was dissolved in 30 ml of the commercially available halocarbon. 100 g of the commercially available iron powder with the particle size range mentioned were added to this solvent. The contents were mixed and mixed for half an hour The supernatant was then decanted. The remaining treated iron powder was dried in a heating cabinet for two hours at 100 ° C. The iron powder treated in this way was mixed in a ratio of 98 to 2 with the commercially available toner A. The developer powder was repeatedly in the course of a six-month period in tested on a commercially available copier and gave good results, showing that it retained its excellent properties.
Au sführungsbei sp iel 10Execution in game 10
Ein Mengenanteil von 0,05 S 11H-Ei oasafluo runde cyl säure wurde in einem Gemisch von 20 ml eines handelsüblichen Trichlorheptafluorbutans und 10 ml Methjrläthylketon gelöst. Zu diesem Löser wurden 50 g eines anderen handelsüblichen Eisenpulvers mit dem genannten Teilchengrößenbereich hinzugegeben. Dem Eisen waren 2 Prozent des handelsüblichen Töners A beigemischt und die Auswertung wird in einem handelsüblichen Kopiergerät vorgenommen. Der Inhalt wurde eine halbe Stunde durchgemischt und dann wurde der Überstand dekantiert. Das verbliebene behandelte Eisenpulver wurde in einem Heizschrank zwei Stunden bei 100°C getroaknet. Diesem behandelten Eisenpulver wurden 2 Prozent des handelsüblichen Töners A beigemischt. Das Entwickle rpul ve r wurde in einem handelsüblichen Kopiergerät eingesetzt und im Verlauf einer sechsmonatigen Zeitspanne mehrmals benutzt. Es wurden ausgezeichnete Ergebnisse erzielt.A proportion of 0.05 S 11H-Ei oasafluo round cylic acid was dissolved in a mixture of 20 ml of a commercially available trichloroheptafluorobutane and 10 ml of Methjrläthylketon. 50 g of another commercially available iron powder with the particle size range mentioned were added to this solvent. 2 percent of the commercially available toner A was admixed with the iron and the evaluation is carried out in a commercially available copier. The contents were mixed for half an hour and then the supernatant was decanted. The remaining treated iron powder was dried in a heating cabinet at 100 ° C. for two hours. 2 percent of the commercially available toner A were mixed into this treated iron powder. The developer powder was inserted into a commercially available copier and used several times over a six-month period. Excellent results have been obtained.
flusführungsbej apielriver guidance bej apiel
Ausführungsbeispiel 11Embodiment 11
Ein Kengenanteil von 0,05 E HH-Ei casafluorundecylsäure v/urde in einem Gemisch von 20 ml des handelsüblichen Trichlorhepta-'fluorbutans und 10 al Lie thy la thy !keton gelöst. Zu diesem Loser wurden 100 g des erstgenannten handelsüblichen Eisenpul ve rs (Teilchengrößenverteilung entsprechend der lichten Maschenweite von ca. 0,18 bis 0,06 mn) hinzugegeben. Der Inhalt wurde eine halbe Stunde durchgemischt und dann wurde der Überstand dekantiert. Das verbliebene behandelte Eisenpulver wurde in einem Heizschrank zwei Stunden bei 100°C getrocknet. Dieses behandelte Eisenpulver wurde in dem Yerhältnis von 97,6 zu 2,4 mit dem Spezial töner vermischt. Das so erhaltene !«ntwicklerpulver wurde im Verlauf einer sechsmonatigen Zeitspanne mehrmals in einem handelsüblichen Kopiergerät getestet und es wurden ausgezeichnete Ergebnisse erzielt.A Kengenanteil of 0.05 E HH egg casafluorundecylsäure v / urde in a mixture of 20 ml of the commercial Trichlorhepta-'fluorbutans and 10 al Lie thy la thy! Ketone dissolved. 100 g of the first-mentioned commercial iron powder (particle size distribution corresponding to the clear mesh size of approx. 0.18 to 0.06 mm) were added to this loser. The contents were mixed for half an hour and then the supernatant was decanted. The remaining treated iron powder was dried in a heating cabinet at 100 ° C. for two hours. This treated iron powder was mixed with the special toner in a ratio of 97.6 to 2.4. The developer powder thus obtained was tested several times in a commercially available copier over a period of six months and excellent results were obtained.
Au sfüh rungsbe i spi e 1 12Implementation example 1 12
Ein Mengenanteil von 0,05 S HH-Eicasafluorundecylsäure v/urde in einem Gemisch von 20 el des handelsüblichen Trichlorheptafluorbutans und 10 ml LIethylathylketon gelöst. Zu diesem Löser wurden 30 g de s erstgenannten handelsüblichen Eisenpulvers mit dem erwähnten Teilchengrößenbereich hinzugegeben. Der Inhalt wurde eine halbe Stunde durchgemischt und der Überstand wurde dann dekantiert. Das verbliebene behandelte Eisenpulver wurde in einem Heizschrank zv/ei Stunden bei 100°C getrocknet. Dieses behandelte Eisenpulver wurde im Verhältnis von 97>6 zu 2,4 mit einem handelsüblichen Toner B vermischt. Die physikalischen Eigenschaf ten de s Entwicklerpul ve rs wurden getestet und erwiesen sich als sehr befriedigend.An amount ranging from 0.05 S HH-Eicasafluorundecylsäure v / urde dissolved in a mixture of 20 el of the commercial Trichlorheptafluorbutans and 10 ml LIethylathylketon. 30 g of the first-mentioned commercial iron powder with the mentioned particle size range were added to this solvent. The contents were mixed for half an hour and the supernatant was then decanted. The remaining treated iron powder was dried in a heating cabinet for two and a half hours at 100.degree. This treated iron powder was mixed with a commercially available toner B in a ratio of 97> 6 to 2.4. The physical properties of the developer powder were tested and proved to be very satisfactory.
Ausführungsbeispiel IJEmbodiment IJ
Ein Mengenanteil von Q9O5 g HH-Eicasafluorundecylsäure wurde in einem Gemisch von 20 ml des handelsüblichen Trichlorheptafluorbutans und 10 ml Me thyläthylketon gelöst. Zu diesem Löser wurden 100 g des erstgenannten handelsüblichen Eisenpul vers mit dem erwähnten Teilchengrößenbereich hinzugegeben. Der Inhalt wurde eine halbe Stunde durchgemischt und der Überstand wurde dann dekantiert.A proportion of Q 9 O5 g of HH-eicasafluorundecylic acid was dissolved in a mixture of 20 ml of the commercially available trichloroheptafluorobutane and 10 ml of methyl ethyl ketone. 100 g of the first-mentioned commercial iron powder with the particle size range mentioned were added to this solvent. The contents were mixed for half an hour and the supernatant was then decanted.
8 0 s8 0 s
Das verbliebene behandelte Eisenpulver wurde in einem Heizschrank zwei Stunden bei 100°C getrocknet. SLe ses behandelte Eisenpulver ■wurde im Verhältnis von 98 zu 2 mit einem handelsüblichen Töner C vermischt.The remaining treated iron powder was dried in a heating cabinet at 100 ° C. for two hours. This treated iron powder ■ was used in a ratio of 98 to 2 with a standard C mixed.
Die Kopien, die bei denjenigen der obigen Prüfungen erzeugt wurden, bei denen das Entwicklerpulver in einem Kopiergerät eingesetzt wurde, zeigten eine gute Ausfüllung, eine gute Auflösung und eine niedere G-rundhell.e. Das Kopiergerät wurde in jedem Fall bei -100 ToIt Torspannung betrieben statt mit dem üblichen Pegel von ToIt. Die niedere Torspannung wird ermöglicht durch die aus der perfluorbehandlung resultierenden Eigenschaften. Außerdem wurde auch die Eisenaustragung auf 10 Prozent jenes. Werts herabgesetzt, den man zuvor ohne pe rfluorbe schichtete Trägerteilchen zu gewärtigen hatte.The copies made in those of the above tests with the developer powder in a copier was used showed a good filling, a good resolution and a low G-rundhell.e. The copier was used in each case -100 ToIt gate voltage operated instead of the usual level of ToIt. The lower gate voltage is made possible by the perfluorine treatment resulting properties. Besides, it was also iron discharge on 10 percent that. Value that one previously without perfluorinated carrier particles had to expect.
Es ist zu bemerken, daß die in den obigen Ausführungsbeispielen genannten Anteil sverhältnis se des Eisenpul ve rs und Töners für die Neube sohickung eines Kopiergeräts mit Entwicklerpulvern gelten und daß eine entsprechende anteilige Ergänzung des Töners und der Trägerteilchen in dem Entwicklerpulver vorgenommen werden muß im gleichen Maß wie eine Aufbrauchung erfolgt.It should be noted that in the above embodiments Said proportion of the iron powder and toners apply to re-wrapping a copier with developer powders and that a corresponding proportionate addition to the tweeter and the carrier particles must be made in the developer powder to the same extent that it is used up.
PatentansprücheClaims
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Claims (1)
sicli "bei der Perfluorverbindung um perfluortributylainin handelt.-c. Inertia rtei lohe η according to claim 1, characterized in that it
sicli "the perfluorocompound is perfluorotributylainin.
sich bei der Perfluorverbindung um ΙΗ,ΙΞ,ΙΙΗ-Eicasafluor-lundecanol handelt.17. Carrier particles according to claim 1, characterized in that it
the perfluoro compound is ΙΗ, ΙΞ, ΙΙΗ-eicasafluor-lundecanol.
ein "ilntwi ekle rpulver, gekennzeichnet durch die Verfahrens schritte ^a] des MLschens einer perfluorverbindung, hei der es sich um ein Perfluoralkan, einen Perfluoralkylpolyäther, einen perfluoralkohol, ein Perfluorarnin, ein pe rf luo rami d, einen Perfluore ster oder eine perfluorsäure handelt, mit einem Lösungsmittel in einem
Gehaltsanteil von 0,01 "bis 10 Prozent, [b] der Einbringung des
Eernmaterials in .diese Lösung, wobei es sich "bei dem Kernmaterial um iletall, Sand oder Gflas handelt, [c] des Dekantierens der Lösung und [d] der Trocknung der behandelten Trägerteilchen.13. Terf & hxbn eui- production of perfluorinated carrier particles for
A developing powder, characterized by the process steps ^ a] of the melting of a perfluoro compound, that is to say a perfluoroalkane, a perfluoroalkyl polyether, a perfluoroalcohol, a perfluoroamine, a perfluoroamine, a perfluoric acid or a perfluoric acid , with a solvent in one
Content from 0.01 "to 10 percent, [b] the contribution of the
Eernmaterials in .this solution, where it is "the core material is metallic, sand or glass, [c] the decanting of the solution and [d] the drying of the treated carrier particles.
bei dem Kernmaterial umiiisen handelt.19. The method according to claim 18, characterized in that it is.
the core material is iron.
bei der PerfluorverMndung um perfluorhexan, Perfluorheptan, Perfluoralkan-70, Perfluoralkan-80, Perfluoralkan-195, Perfluorkerosin-L , Perfluorkerosin-H, IH-Perfluorheptan oder IH-Perfluoroctan handelt.22. The method according to claim 19? characterized in that it is
the perfluoro compound is perfluorohexane, perfluoroheptane, perfluoroalkane-70, perfluoroalkane-80, perfluoroalkane-195, perfluoro kerosene-L, perfluoro kerosene-H, IH-perfluoroheptane or IH-perfluorooctane.
bei der Perfluorverbindung um IHjlH-Pentadecafluoroctanol-l,23. The method according to claim I9, characterized in that it is
the perfluorocompound is IHjlH-pentadecafluorooctanol-l,
handelt.IH, IH, 9H-hexafluoro-1-nonanol, lHjlHjllH-bicasafluor-l-undecanol »Ome ga-hy drope rf luo räthyl oarbinol -1, Ome ga -hy drope rf luorbutyl carbinol-1, Ome ga-hy drope rfluordecylcarbi no 1-1, Ome ga-hy droperf luor octyl-2-methyl-2-ethanol, H- (CF 2 ). -CHOH (CH,) or H- (CF 2 ) ^
acts.
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