DE2606110A1 - METHOD AND DEVICE FOR SPECTROSCOPIC GAS ANLYSIS - Google Patents
METHOD AND DEVICE FOR SPECTROSCOPIC GAS ANLYSISInfo
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Description
Die Erfindung betrifft die Spektroskopie und bezieht sich insbesondere auf ein Verfahren und eine Vorrichtung, mit welchen zwei kohärente Strahlen aus monochromatischem Licht durch eine Gasprobe bei einer Frequenzdifferenz durchgelassen werden, die mit der Drehfrequenz eines gasförmigen Bestandteils in Wechselbeziehung steht, um den Bestandteil zu erfassen und quantitativ zu messen.The invention relates to, and particularly relates to, spectroscopy to a method and apparatus by which two coherent beams of monochromatic light pass through a Gas sample can be passed at a frequency difference that correlates with the rotational frequency of a gaseous component stands to record the component and measure it quantitatively.
Bei der für die spektroskopische Gasanalyse verwendeten Vorrichtung wird Streulicht, welches durch erregte Quanten bei einer Frequenzdifferenz nahe der Vibrationsfrequenz des Gases erzeugtIn the device used for spectroscopic gas analysis is scattered light, which is generated by excited quanta at a frequency difference close to the vibration frequency of the gas
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ORIGINAL INSPECTEDORIGINAL INSPECTED
wird durch eine Filtereinrichtung gerichtet, die wahlweise eine Antistokeskomponente durchläßt, welche während der Streuung kohärent erzeugt ist. Der Ausgang der Filtereinrichtung wird in ein erfaßbares Signal umgewandelt und dargestellt.is directed through a filter device which optionally has a Antistokes component lets through, which is coherent during the scattering is generated. The output of the filter device is shown in converted and displayed a detectable signal.
Eines der Hauptprobleme bei solchen Vorrichtungen ist die Schwierigkeit, sehr kleine Mengen gasförmiger Bestandteile zu analysieren. Das Ausgangssignal aus der Filtereinrichtung wird häufig durcli.Hintergrundstörungen verändert oder verundeutlicht, die sich aus der nicht vorhandenen Zugänglichkeit oder Ansprechbarkeit von Gasen stammt, die bei dem zu analysierenden Gas vorhanden sind. Das Problem ist besonders unangenehm, wenn das zu analysierende Gas sich an einer Stelle in gewisser Entfernung von der Vorrichtung befindet. Zur Behebung dieser Schwierigkeiten ist es notwendig gewesen, die Vorrichtung mit sehr hoch empfindlichen Gebilden und Kombinationen aus Detektoren, Energiequellen, Filtern, Steuersystemen und dergleichen zu versehen, die relativ teuer sind.One of the main problems with such devices is the difficulty analyze very small amounts of gaseous constituents. The output from the filter device becomes frequent durcli. background disturbances changed or obscured, which stems from the lack of accessibility or responsiveness of gases present in the gas to be analyzed are. The problem is particularly uncomfortable when the gas to be analyzed is at some point some distance from the Device is located. To overcome these difficulties it has been necessary to design the device with very high sensitivity Formations and combinations of detectors, energy sources, filters, control systems and the like that are relatively are expensive.
Durch die Erfindung ist eine Vorrichtung mit erhöhter Empfindlichkeit für die spektroskopische Gasanalyse geschaffen. Die Vorrichtung hat eine Strahlungsquelle zur Erzeugung zweier kohärenter Strahlen monochromatischen Lichtes bzw. Strahlung. Eine solche Strahlungsquelle weist eine zugeordnete Abstimmeinrichtung zum Einstellen der Frequenzdifferenz zwischen den Strahlen auf, um die Drehfrequenz eines vorgewählten Bestandteiles gasförmigen Materials im wesentlichen gleich zu machen. Eine Projektionseinrichtung ist vorgesehen, um die Strahlen durch das gasförmige Material zu richten und Streustrahlung zu erzeugen, die ein erfaßbares Signal enthält, welches aus einer Antistokeskom-The invention provides a device with increased sensitivity created for spectroscopic gas analysis. The device has a radiation source for generating two coherent ones Rays of monochromatic light or radiation. Such a radiation source has an associated tuning device for adjusting the frequency difference between the jets to the rotational frequency of a preselected component gaseous Materials to make essentially the same. A projection device is provided to direct the rays through the gaseous material and to generate scattered radiation that contains a detectable signal, which comes from an antistokes com-
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ponente besteht, die während der Streuung kohärent erzeugt ist. Eine Filtereinrichtung ist zur Aufnahme der Streustrahlung ausgebildet und läßt wahlweise das Signal zu einer Detektoreinrichtung durch, welche dessen Intensität anzeigt.component that is coherently generated during the scattering. A filter device is designed to absorb the scattered radiation and optionally passes the signal to a detector device which indicates its intensity.
Ferner schafft die Erfindung ein Verfahren zur spektroskopischen Gasanalyse mit den folgenden Schritten: Erzeugen zweier kohärenter, monochromatischer Strahlen; Einstellen der Frequenzdifferenz zwischen den Strahlen, um im wesentlichen die Drehfrequenz eines vorgewählten Bestandteiles gasförmigen Materials gleichzumachen; Richten der Strahlen durch das Gas zur Erzeugung von Streustrahlung, welche ein erfaßbares Signal enthält und eine Antistokeskomponente aufweist, welche während der Streuung kohärent erzeugt wird; Filtern der Streustrahlung, um wahlweise das erfaßbare Signal durchzulassen; und Anzeigen der Intensität des Signals.The invention also provides a method for spectroscopic Gas analysis with the following steps: generating two coherent, monochromatic beams; Setting the frequency difference between the jets to substantially equalize the frequency of rotation of a preselected component of gaseous material; Directing the beams through the gas to produce scattered radiation which includes a detectable signal and a Has Antistokes component which is coherently generated during the scattering; Filtering the scattered radiation to optionally pass detectable signal; and displaying the intensity of the signal.
Verschiedene bekannte Abstiirmeinrichtungen können bei der Verwendung der vorstehend beschriebenen Vorrichtung zweckmäßig sein. Vorzugsweise weist die Abstimmeinrichtung zwei Beugungsgitter mit hoher Auflösung auf, die so eingestellt sind, daß sie die zwei monochromatischen Lichtstrahlen mit einer Frequenzdifferenz durchlassen, die mit der Drehfrequenz einer Molekülsorte des Gases in Wechselbeziehung steht. Diese Bedingung erhält man, wenn gilt 2 Co - 6U3 = GJ3 und Qj - k>2 = U3 - Cu^ = Wr, wobei ω1 bzw. COu die Frequenzen der zwei kohärenten monochromatischen Strahlen darstellen, CO3 die Frequenz der kohärent erzeugten Antistokeskomponente ist und CJl die Drehfrequenz der Molekülsorte ist. Für eine gegebene Molekülsorte bestehen die Drehspektren bei einer speziellen bzw. eigenartigen Gruppe von Frequenzen.Various known shielding devices may be useful when using the apparatus described above. Preferably, the tuning device has two high-resolution diffraction gratings which are set to transmit the two monochromatic light beams with a frequency difference which is correlated with the rotational frequency of a type of molecule of the gas. This condition is obtained if 2 Co - 6U 3 = GJ 3 and Qj - k> 2 = U 3 - Cu ^ = W r , where ω 1 and COu represent the frequencies of the two coherent monochromatic beams, CO 3 the frequency is the coherently generated Antistokes component and CJl is the rotational frequency of the molecular species. For a given type of molecule, the rotational spectra exist at a special or peculiar group of frequencies.
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Jedes dieser Spektren kann in Resonanz befindlich vergrößert
bzw. gesteigert werden, um eine Äntxstokesdrehkomponente erheblich erhöhter Intensität zu erzeugen. Die Identifikation der
Sorten mit einer speziellen Gruppe Drehspektren wird wirksam
bzw. bestimmt, wenn die Resonanzsteigerung für Antistokeskomponenten
erfaßt wird, welche den verschiedenen Drehspektren der
Sorten entsprechen.Each of these spectra can be magnified while in resonance
or increased in order to generate an Äntxstokes rotational component of considerably increased intensity. The identification of the
Varieties with a special group of rotational spectra will take effect
or determined when the increase in resonance is detected for Antistokes components which correspond to the various rotational spectra of the
Varieties correspond.
Der Frequenzbereich der Drehspektren einer gegebenen Sorte ist
sehr klein. Somit kann das gesamte Drehspektrum schnell mit geringen Kosten unter Verwendung eines elektronischen Instrumentes
und einer einzigen Strahlungsquelle abgetastet werden. In vorteilhafter Weise wird das erfaßte Signal von einer Drehspektralkomponente
der Sorte abgeleitet, dessen Intensität erheblich
größer als die der Sorten-SchwingungsSpektren ist. Folglich ist
die Intensität des erfaßbaren Signals und damit die Genauigkeit der Vorrichtung weit größer als diejenige, welche man von einer
Vorrichtung erhält, bei welcher das erfaßbare Signal kohärent
erzeugte Raman-SchwingungsSpektren von Gas aufweist.The frequency range of the rotational spectra of a given species is
tiny. Thus, the entire rotating spectrum can be scanned quickly at low cost using an electronic instrument and a single radiation source. The detected signal is advantageously derived from a rotational spectral component of the variety, the intensity of which is considerable
is greater than that of the species vibration spectra. Consequently, the intensity of the detectable signal and thus the accuracy of the device is far greater than that which is obtained from a device in which the detectable signal is coherent
Has generated Raman vibration spectra of gas.
Weitere Vorteile, Merkmale und Anwendungsmöglichkeiten der vorliegenden
Erfindung ergeben sich aus der folgenden Beschreibung in Zusammenhang mit den Zeichnungen. Es zeigen
Fig. 1 ein Blockdiagramm unter Darstellung der Vorrichtung zurFurther advantages, features and possible applications of the present invention emerge from the following description in conjunction with the drawings. Show it
Fig. 1 is a block diagram showing the device for
spektroskopischen Gasanalyse und
Fig. 2 schematisch die Vorrichtung gemäß Fig. 1.spectroscopic gas analysis and
FIG. 2 schematically the device according to FIG. 1.
Im folgenden wird eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung
beschrieben. Eine Strahlung mit Drehspektren findet man sowohl
im sichtbaren als auch im infraroten und ultravioletten Fre-A preferred embodiment of the invention will now be described. Radiation with rotational spectra can be found both
in the visible as well as in the infrared and ultraviolet
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2 B Π ß 1 IO2 B Π ß 1 IO
quenzbereich. Folglich arbeitet die Erfindung mit einer Strahlung, welche einen relativ breiten Frequenzbereich hat. Su Zwecken der Darstellung wird die Erfindung in Verbindung mit dem Verfahren und der Vorrichtung zum Messen der Drehspektren eines Gases bei Streustrahlung vom sichtbaren Frequenzbereich beschrieben. Bei der Anwendung auf diese Weise eignet sich die Erfindung insbesondere für die Erfassung und Messung quantitativ geringer Bestandteile eines Gases, wie z.B. Luft. Ersichtlich kann die Erfindung auch unter Verwendung einer Strahlung aus einem beliebigen anderen der vorstehend erwähnten Frequenzbereiche benutzt werden, und sie kann für ähnliche und sogar unterschiedliche Anwendungen benutzt werden, z.B. für die Analyse von Schwxngungsdrehspektren, die Bestimmung von molekularen Gasbestandteilen und dergleichen.frequency range. Consequently, the invention works with radiation which has a relatively wide frequency range. For purposes of illustration, the invention is used in conjunction with the Method and device for measuring the rotational spectra of a gas in the case of scattered radiation from the visible frequency range. When used in this way, the invention is particularly suitable for quantitative acquisition and measurement small constituents of a gas, such as air. Obviously, the invention can also be made using radiation any other of the frequency ranges mentioned above can be used, and they can be used for similar and even different Applications can be used, e.g. for the analysis of vibrational rotation spectra, the determination of molecular gas components and the same.
In Fig. 1 ist eine bevorzugte Vorrichtung für die spektroskopisch^ Gasanalyse gezeigt. Die allgemein bei 10 gezeigte Vorrichtung hat eine Strahlungsquelle 12 zur Erzeugung zweier kohärenter Strahlen 15 und 17 monochromatischer Strahlung. Der'Strahlungsquelle 12 ist eine Abstimmeinrichtung 14 für die Einstellung der Frequenzdifferenz zwischen den Strahlen zugeordnet, um im wesentlichen der Drehfrequenz eines bestimmten gasförmigen Bestandteils gleichzukommen. Eine Projektionseinrichtung 16 ist vorgesehen, um die Strahlen 15 und 17 durch das Gas in der Kammer 18 zu richten und Streustrahlung 2O zu erzeugen, die ein erfaßbares Signal 22 enthält, welches aus einer Anitstokeskomponente zusammengesetzt ist, die während der Streuung kohärent erzeugt wird. Eine Filtereinrichtung 23 ist geeignet ausgebildet, um die Streustrahlung von der Kammer 18 aufzunehmen. DieIn Fig. 1 is a preferred device for the spectroscopic ^ Gas analysis shown. The device shown generally at 10 has a radiation source 12 for generating two coherent ones Rays 15 and 17 of monochromatic radiation. The source of radiation 12 is a tuner 14 for adjustment the frequency difference between the jets is assigned to substantially the rotational frequency of a particular gaseous component equal to. A projection device 16 is provided to project the beams 15 and 17 through the gas in the chamber 18 to direct and to generate scattered radiation 2O that a contains detectable signal 22 which is composed of an anti-Stokes component which is coherent during the scattering is produced. A filter device 23 is designed to absorb the scattered radiation from the chamber 18. the
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Filtereinrichtung trennt trennscharf das Signal 22 von der Streustrahlung und läßt das Signal 22 zu einer Detektoreinrichtung 24 durch, welche dessen Intensität anzeigt.The filter device clearly separates the signal 22 from the scattered radiation and sends the signal 22 to a detector device 24, which indicates its intensity.
Wie genauer in Fig. 2 gezeigt ist, kann die Strahlungsquelle 12 einen allgemein bei 24 gezeigten Farblaser aufweisen, der geeignet ausgestaltet ist, um durch Energie von einer Blitzlampe 26 oder einem gepulsten Stickstofflaser, einem frequenzgedoppelten, gepulsten Rubinlaser oder dergleichen erregt zu werden. Ein solcher Farblaser 24 weist auf 1. eine einen Farbstoff enthaltende Zelle 28 und 2. einen Laserraum, der aus einem teilweise durchlässigen Ausgangsspiegel 30 und einem optischen Element 32 zur Erzeugung von Laserstrahlung besteht. Die Farbmaterialien, die zur Benutzung im Farblaser 2 4 geeignet sind, sind beliebige, herkömmlich verwendete Materialien, die nach der Erregung Licht emittieren, welches Frequenzen im Durchlässigkeitsbereich des zu analysierenden Gases haben. Typische Farbmaterialien weisen auf Rhodamin 6G, Kiton Jiot, Cresyl Violett, Nil Blau und dergleichen. As shown in more detail in FIG. 2, the radiation source 12 a color laser, shown generally at 24, which is adapted to receive power from a flashlamp 26 or a pulsed nitrogen laser, a frequency-doubled, pulsed ruby laser or the like to be excited. Such a color laser 24 has 1. One containing a dye Cell 28 and 2. a laser room, which consists of a partially transparent output mirror 30 and an optical element 32 for There is generation of laser radiation. The color materials that are suitable for use in the color laser 2 4 are any conventionally used materials that emit light after excitation, which frequencies in the transmission range of the gas to be analyzed. Typical color materials include Rhodamine 6G, Kiton Jiot, Cresyl Violet, Nile Blue, and the like.
Die von dem Farbmaterial in der Farbzelle 28 emittierte Strahlung ist kontinuierlich über einen breiten Frequenzbereich abstimmbar. Eine Abstimmeinrichtung 14, welche dem Farbraum 24 zugeordnet ist, trennt die Strahlung in ein Paar kohärenter monochromatischer Strahlen 6j> , £nJL , die von der Strahlungsquelle 12 über den Ausgangsspiegel 3O durchgelassen werden. Die Erzeugung des erfaßbaren Signals 22 ist äußerst wirksam, wenn die von dem Farblaser 2 4 emittierte Strahlung eine Linienbreite und eine Frequenzstabilität hat, die etwa gleich oder.kleiner als die Linienbreite der Drehspektren des Gases sind, welches für die Erfassung bestimmt ist.The radiation emitted by the color material in the color cell 28 is continuously tunable over a wide frequency range. A tuning device 14 which is assigned to the color space 24 is, separates the radiation into a pair of coherent monochromatic rays 6j> , £ nJL emanating from the radiation source 12 via the output mirror 3O are allowed through. The generation of the detectable signal 22 is extremely effective when the radiation emitted by the color laser 24 has a line width and frequency stability which are about the same or smaller than the line width of the rotational spectra of the gas which is used for the detection is determined.
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Die Verwendung eines gepulsten Farblasers als Strahlungsquelle 12 zusammen mit einem getaktet gesteuerten elektronischen Erfassungs~ bzw. Nachweissystern gestattet die Bestimmung der Verunreinigungskonzentration und der Lage einer Gasprobe in einer Entfernung von der Vorrichtung 10. Beispielsweise kann man die Vorrichtung 10 versehen mit 1. einer Einrichtung zum Messen des Zeitintervalles, welches erforderlich ist, um einen Laserimpuls in die Probe zu schicken und ein Rückkehrsignal zu empfangen, welches von dem in der Probe gestreuten Licht hervorgerufen ist, und 2. einer Einrichtung zur Messung der Amplitude des Rückkehrsignals, wodurch der Abstand der Probe von der Vorrichtung 10 ebenso wie die Verunreinigungskonzentration derselben leicht erhalten werden kann. Ein gepulster Laser, der in der Lage ist, die Schmutzstoffkonzentration und die Lage in der vorstehend erwähnten Weise zu bestimmen, hat vorzugsweise eine Einrichtung zur Erzeugung der Strahlung mit einer Linienbreite und Frequenzstabilität etwa gleich der oder kleiner als die Linienbreite der Drehspektren des für den Nachweis anstehenden bzw. bestimmten Gases.The use of a pulsed color laser as the radiation source 12 together with a clocked controlled electronic detection ~ or detection system allows the determination of the impurity concentration and the location of a gas sample at a distance from the device 10. For example, one can use the Device 10 provided with 1. a device for measuring the time interval which is required to produce a laser pulse to send to the sample and receive a return signal, which is caused by the light scattered in the sample, and 2. a device for measuring the amplitude of the return signal, thereby determining the distance of the sample from the device 10 as well as the impurity concentration thereof can be easily obtained. A pulsed laser that is able to determine the concentration of contaminants and the location in the above to determine mentioned manner, preferably has a device for generating the radiation with a line width and frequency stability approximately equal to or less than the line width of the rotational spectra of the pending detection or certain gas.
Die Abstimmeinrichtung kann eine sich verändernde Anzahl optischer Bestandteile aufweisen, die in einer Vielzahl von Kombinationen angeordnet sind. Bei einer Ausführungsform der Vorrichtung 10 weist die Abstimmeinrichtung 14 eine Strahlspalteinrichtung 34 zum Trennen der Strahlung von der Farbzelle 28 in zwei Strahlen W und G)* und zwei Beugungsgitter 36 und 38 auf, die in Autokollimation angebracht sind. Die zwei Beugungsgitter 36 und 38 arbeiten in der Weise eines herkömmlichen Spiegels und beschränken zusäztlich den Frequenzbereich der Strahlen,The tuning device may have a varying number of optical components arranged in a variety of combinations. In one embodiment of the device 10, the tuning device 14 has a beam splitting device 34 for separating the radiation from the color cell 28 into two beams W and G) * and two diffraction gratings 36 and 38 which are attached in autocollimation. The two diffraction gratings 36 and 38 work in the manner of a conventional mirror and additionally limit the frequency range of the beams,
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-S--S-
damit im Raum 24 zwei kohärente monochromatische Strahlen mit engen Linienbreiten erzeugt werden. Ein den Strahl auseinanderziehendes Teleskop 29 kann erwünschtenfalls in Reihe zur Farbzelle 28 sowie zwischen dieser und der Strahlenspalteinrichtung 34 für die Vergrößerung der Strahlenbreite und die Verbesserung der Wirksamkeit der Gitter angeordnet sein. Die Abstimmeinrichtung 14 kann außerdem zwei Teile (Etalons) 40, 42 aufweisen, die mit der Strahlspalteinrichtung 3 4 sowie zwischen dieser und den Beugungsgittern 36 und 38 angeordnet sind, um weiterhin die Frequenz der Strahlen einzuschränken. Die Beugungsgitter 36 und 38 sind über v/ellenkodierte Schrittmotore 44 und 46 an einer Steuereinrichtung 48 angeschlossen, die in der Lage ist, die Drehgeschwindigkeit des Schrittmotors 44 bezüglich der des Schrittmotors 46 zu verändern. Die Strahlen u) und & werden durch Drehen der Beugungsgitter 36 und 38 dementsprechend derart abgestimmt, daß die Frequenzdifferenz zwischen diesen im wesentlichen der Drehfrequenz eines vorgewählten Bestandteils des gasförmiggen Materials gleichkommt.so that two coherent monochromatic rays with narrow line widths are generated in space 24. One that pulls the beam apart Telescope 29 can, if desired, be in series with color cell 28 and between this and the beam splitting device 34 for increasing the beam width and improving the effectiveness of the grating. The voting facility 14 can also have two parts (etalons) 40, 42 that with the beam splitting device 3 4 and between this and the diffraction gratings 36 and 38 are arranged to continue the frequency to restrict the rays. The diffraction gratings 36 and 38 are connected to a control device via cell-coded stepping motors 44 and 46 48 connected, which is able to determine the rotational speed of the stepping motor 44 with respect to that of the stepping motor 46 to change. The rays u) and & are passed through Rotating the diffraction gratings 36 and 38 accordingly tuned such that the frequency difference therebetween is substantially equals the rotational frequency of a preselected component of the gaseous material.
Die Steuereinrichtung 48 wird vorzugsweise derart eingestellt, daß die Frequenzabtastrate des Beugungsgitters 36 doppelt so groß ist wie die des Beugungsgitters 38. Diese Einstellung der Steuereinrichtung 48 gestattet die Erzeugung eines erfaßbaren bzw. nachweisbaren Signals 22 mit einer im wesentlichen konstanten Frequenz. Ein Bandpaßfilter 56 mit einem einzigen engen Band kann somit verwendet werden, um eine unerwünschte Strahlung abzuweisen, die während der Streuung erzeugt ist, und trennscharf das nachweisbare Signal 22 durchzulassen.The control device 48 is preferably set such that the frequency sampling rate of the diffraction grating 36 is twice as high is as large as that of the diffraction grating 38. This setting of the control device 48 allows the generation of a detectable or detectable signal 22 with a substantially constant frequency. A band pass filter 56 with a single narrow band can thus be used to reject undesired radiation generated during scattering and selectively to allow the detectable signal 22 to pass.
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— Q —- Q -
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Ein zur Projektionseinrichtung gehörender Spiegel 50 ist dem Farblaser 2 4 zugeordnet. Die Projektionseinrichtung führt die zwei kohärenten monochromatischen Strahlen 15 und 17 in das Gas in der Probenkammer 52 in einer Richtung ein, die für im wesentlichen vertikal erachtet wird zur bequemeren Bezugnahme auf Richtungen, kann aber selbstverständlich in jeder anderen gewünschten Richtung liegen. Die Raman-Streustrahlung 20 aus dem Gas in der Probenkammer 52 wird über den Spiegel 54 zur Filtereinrichtung 23 durchgelassen.A mirror 50 belonging to the projection device is assigned to the color laser 2 4. The projection device performs the two coherent monochromatic beams 15 and 17 into the Gas in sample chamber 52 in a direction believed to be substantially vertical for convenience of reference in directions, but can of course be in any other desired direction. The Raman scattered radiation 20 from the gas in the sample chamber 52 is allowed to pass through the mirror 54 to the filter device 23.
Verschiedene bekannte Filtereinrichtungen können bei der Vorrichtung 10 verwendet werden. Vorzugsweise ist die Filtereinrichtung 23 ein enger Bandpaß-Interferenzfilter 56, der geeignet ausgebildet ist, um das Streulicht 20 von der Probe 52 aufzunehmen. Außerdem weist die Filtereinrichtung eine Linse 60 und eine Blende 58 auf, die zur Trennung des nachweisbaren Signals 22 von der Streustrahlung 20 zusammenwirkt. Letztere weist Strahlen und 17 sowie einen Antistokesstrahl auf, der kohärent bei der Streuung erzeugt wird. Das Interferenzfilter 56 ist so aufgebaut, daß es eine Strahlung in einem engen Frequenzbereich durchläßt, der mittig auf die Frequenz des Antistokessignals eingestellt ist.Various known filter devices can be used in the device 10 can be used. The filter device is preferably 23 a narrow bandpass interference filter 56 which is suitably designed is to pick up the scattered light 20 from the sample 52. In addition, the filter device has a lens 60 and a Aperture 58, which cooperates to separate the detectable signal 22 from the scattered radiation 20. The latter has rays and 17 and an Antistokes beam generated coherently in the scattering. The interference filter 56 is constructed so that it transmits radiation in a narrow frequency range that is centered on the frequency of the Antistoke signal is set.
Vor der Beschreibung, wie die Vorrichtung der Fig. 2 verwendet werden kann, um die Intensität des Signals 22 zu bestimmen, ist es nützlich, die der Erzeugung der kohärenten Antistokesdrehspektren zugrundeliegenden Prinzipien darzulegen.Before describing how to use the apparatus of FIG can be used to determine the intensity of the signal 22, it is useful for generating the coherent Antistokes rotation spectra explain the underlying principles.
Wenn zwei Lichtstrahlen bei U-, und Ui2 auf einem nicht linearenWhen two rays of light at U-, and Ui 2 on a non-linear
Material ineinanderliegen, wird eine kohärente Emission beiMaterial lying inside each other will result in a coherent emission
erzeugt,
2 UL - &Λ, /und zwar durch die nichtlineare Polarisation drittergenerated,
2 UL - & Λ, / through the third non-linear polarization
809836/0845809836/0845
( 3) Ordnung. Die nichtlineare Suszeptibilität dritter Ordnung χ , welche dieser Polarisation zugeordnet ist, ist für die Emission verantwortlich. \ ist aus zwei Grundteilen zusammengesetzt, X ι ein nicht in Resonanz befindlicher Teil, der eine Steigerung auf das konstante Hintergrundsignal gibt, und ein in Resonanz befindlicher Teil % r welcher in Resonanz befindliche Nenner aufweist, die eine große Steigerung bei 2 Uz1 - C--« zeigen. (3) okay. The third order nonlinear susceptibility χ, which is assigned to this polarization, is responsible for the emission. \ is composed of two basic parts, X ι a non-resonant part, which gives an increase to the constant background signal, and a resonated part % r which has a resonant denominator, which has a large increase at 2 Uz 1 - C --" demonstrate.
wenn U, 1 - Uy —> Qj und wenn ^1 oder Q> sich einer elektronisehen Resonanz in dem Material nähern (ähnlich dem Raman-Resonanzeffekt) . An der Spitze der Raman-Resonanz vermindert sichif U, 1 - Uy -> Qj and if ^ 1 or Q> approach an electronic resonance in the material (similar to the Raman resonance effect). At the peak the Raman resonance diminishes
, welches normalerweise eine Summe aus reellen und komplexen Teilen ist, auf die komplexe Komponente, welche auf den differentiellen Raman-Querschnitt durch folgende Gleichung bezogen ist:, which is usually a sum of real and complex Divide is, on the complex component, which is related to the differential Raman cross section by the following equation is:
ff f f
worin C1 die normale Raman-Linienbreite (hwhm) und diewhere C 1 is the normal Raman line width (hwhm) and the
JxJx
der gewöhnliche spontane Raman-Differentialquerschnitt ist. Da dSVUv ein Paktor von zwischen 1 und 10 größer und V ein Faktoris the ordinary spontaneous Raman differential cross-section. Since dSVUv is a factor of between 1 and 10 greater and V is a factor
κ.κ.
von zwischen 1 und 10 kleiner für die Drehlinien ist, ist dieseof between 1 and 10 is smaller for the rotation lines, this is
Suszeptibilität \" zwischen 1 und 1OO mal größer für Drehlinien gegenüber den Schwingungslinxen.Susceptibility \ " between 1 and 100 times greater for rotation lines compared to the oscillation linxes.
Die Umwandlungswirksamkeit zu den Antistokeslinien ist gegeben durch die GleichungrThe conversion efficiency to the Antistokes lines is given by the equation
P(W.P (W.
T /2icoh2 ί—ΑT / 2 icoh 2 ί— Α
603S3S/0-84S603S3S / 0-84S
wo η die Brechzahl ist, N die Molekülzahldichte ist, lcoh die Kohärenzlänge oder der Abstand ist, über welchen kollineare Strahlen um 'ΪΓ-Winkel außer Phase gleiten, und A der Querschittstrahlbereich ist. Da die nichtlineare Suszeptibilität X in diesem Effektivitätsausdruck quadriert ist, ist ein 1 bis 10 000 mal größerer Nutzeffekt bzw. eine größere Effektivität für das Drehstreuen gegenüber der Schwingungsstreuung für die Schwingungslinien erhalten. where η is the refractive index, N is the molecular number density, lcoh the Coherence length, or the distance over which collinear rays slide out of phase by angles, and A is the cross-section ray region is. Since the nonlinear susceptibility X is squared in this effectiveness expression, a is 1 to 10,000 times Obtain greater efficiency or greater effectiveness for the rotary scattering compared to the vibration scattering for the vibration lines.
Das nachweisbare Signal 22 vom Interferenzfilter 56 wird in der Ebene der Blende 58 durch eine Linse 60 fokussiert. Die Linse 60 wird so eingestellt, daß das Zentrum des Signals 22 auf der Blende 62 in Stellung gelangt. Die Intensität des Teils des Signals 22, welcher durch die Blende 62 hindurchgeht, wird von einem Photovervielfacher 64 erfaßt. Der Ausgang der Filtereinrichtung 23, welcher das Signal 22 darstellt, wird von einer Anzeige- und Aufzeichnungseinrichtung 66 dargestellt, die ein Oszilliskop und einen Kartenschreiber aufweisen kann.The detectable signal 22 from the interference filter 56 is in the Focused on the plane of the diaphragm 58 through a lens 60. The lens 60 is adjusted so that the center of the signal 22 on the Orifice 62 is in position. The intensity of the portion of the signal 22 which passes through the aperture 62 is from a photomultiplier 64 is detected. The output of the filter device 23, which represents the signal 22, is from a Display and recording device 66 shown, which can have an oscilliscope and a card writer.
Die Vorrichtung 10, die hier beschrieben worden ist, kann selbstverständlich ohne Verlassen des Erfindungsgedankens auf zahlreiche Weise modifiziert werden. Beispielsweise kann die Filtereinrichtung 23 die Kombination einer festen Einheit (Etalon) aufweisen, die durch Steuerung ihrer Temperatur abgestimmt ist, und kann ein schmales Bandpaß-Interferenzfilter aufweisen, dessen Bandpaß bei der Frequenz des Antistokessignals 22 zentriert bzw. mittig eingestellt ist. Eine Art von zweckmäßiger, fester Einheit (Etalon) besteht aus optisch transparentem Material, wie z.B. geschmolzenes Siliciumoxid, dessen gegenüberliegende Oberflächen poliert, eben, parallel und mit Silber, einem dielektri-The device 10 which has been described here can of course can be modified in numerous ways without departing from the spirit of the invention. For example, the filter device 23 have the combination of a fixed unit (etalon) which is tuned by controlling its temperature, and may comprise a narrow bandpass interference filter, the bandpass filter of which is centered at the frequency of the antistoke signal 22 or is set in the middle. A kind of functional, solid unit (etalon) consists of optically transparent material, such as e.g. fused silicon oxide, the opposite surfaces of which are polished, flat, parallel and coated with silver, a dielectric
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sehen Material oder dergleichen für ein hohes Reflexionsvermögen in einem vorgewählten Frequenzbereich beschichtet sind. Die Dicke der in der Filtereinrichtung 23 verwendeten Einheit kann derart ausgewählt werden, daß der Spektralbereich der Einheit gleich oder größer als die volle Breite von Halbdurchlässigkeitsstellen des Schmalbandpaß-Interferenzfilters ist. Die Feinabstimmung der in der Filtereinrichtung verwendeten festen Einheit (Etalon) wird durch die Schaffung einer Temperatursteuereinrichtung und folglich der optischen Weglänge derselben beeinflußt, damit die Durchlässigkeitsspitze für eine Ordnung an der Frequenz der Antistokeskomponente des Signals 22 einzentriert gelassen wird. Eine solche feste Einheit hat vorzugsweise eine derart ausgewählte Feinheit, daß die volle Breite an ihren HaIbdurchlässigkeitsstellen im wesentlichen gleich der Spektralbreite des Antistokessignals 22 ist. Die Abstimmeinrichtung kann aus einem einzigen Beugungsgitter bestehen, welches geeignet ausgestaltet ist, um erste und zweite Strahlen W, und CuU monochromatischer Strahlung zu erzeugen, wobei der zweite Strahl Q von der zweiten Ordnung des Gitters abgeleitet ist und seine Frequenz beim Zweifachen der Rate oder Geschwindigkeit des ersten Strahls abgestimmt hat. Ein akustisch-optischer Modulator kann in Reihe mit dem Teleskop 29 und zwischen diesem und dem Beugungsgitter 38 angeordnet sein, um die elektronische Erzeugung der Strahlen QJ. und W, zu bewirken.see material or the like coated for high reflectivity in a preselected frequency range. The thickness of the unit used in the filter device 23 can be selected such that the spectral range of the unit is equal to or greater than the full width of half-transmittance points of the narrow-band-pass interference filter. The fine tuning of the fixed unit (etalon) used in the filter device is influenced by the provision of a temperature control device, and hence the optical path length thereof, so that the transmission peak for an order is centered at the frequency of the Antistokes component of the signal 22. Such a fixed unit preferably has a fineness selected such that the full width at its half-transmittance points is substantially equal to the spectral width of the antistoke signal 22. The tuning means may consist of a single diffraction grating adapted to produce first and second beams W, and CuU of monochromatic radiation, the second beam Q being derived from the second order of the grating and its frequency at twice the rate of the first ray has tuned. An acousto-optic modulator can be arranged in series with the telescope 29 and between the telescope 29 and the diffraction grating 38 in order to electronically generate the beams QJ. and W to effect.
Eine allgemein bei 68 gezeigt Kalibriereinrichtung weist eine Strahlspalteinrichtung 70, eine Bezugsgaszelle 72 auf, und die Nachweis- und Aufzeichnungseinrichtung 74 kann erwünschtenfalls der Vorrichtung 10 zugeordnet sein, um AntistokesbezugssignalA calibration device shown generally at 68 includes a jet gap device 70, a reference gas cell 72, and the Detection and recording means 74 may, if desired, be associated with device 10 in order to obtain Antistokes reference signals
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vorzusehen, welches von einem Bezugsgas der zu analysierenden Art abgeleitet ist. Die Strahlspalteinrichtung 70 ist geeignetto provide which of a reference gas is to be analyzed Kind is derived. The beam splitting device 70 is suitable
-en-en
ausgestaltet, um ein Teil der Strahlen 15, 17 durch das Bezugsgas zu richten, welches in der Zelle 7 2 enthalten ist. Die Streustrahlung, welche in der Bezugsgaszelle 72 erzeugt ist, wird durch die Nachweis- bzw. Detektoreinrichtung 74 verarbeitet, die in der gleichen Weise aufgebaut und betrieben sein kann wie die Nachweiseinrichtung 24. Der Ausgang der Nachweisexnrichtung 74 stellt die Größe des Bezugs-Antistokessignals 76 für eine bekannte Konzentration des Bezugsgases dar. Ein solches Ausgangssignal kann mit dem Ausgangssignal der Nachweisexnrichtung 24 verglichen werden, um die Konzentration des Gases in der Probenkammer 52 zu bestimmen. Die gesteigerte Empfindlichkeit der Vorrichtung 10 macht sie besonders geeignet für den Nachweis gasförmiger Bestandteile, die in dem unteren Millionstelbereich zugegen sind, und zwar an entfernten Stellen. Folglich muß das Gas nicht in der Probenkammer angeordnet sein, sondern kann sich stattdessen an von der Vorrichtung 10 entfernten Stellen befinden, z.B. in einer Größenordnung bis zu 32,19 km (20 Meilen) im Abstand von dieser. Andere ähnliche Modifikationen können im Rahmen der Erfindung vorgenommen werden. Es ist demgemäß beabsichtigt, daß alle in der obigen Beschreibung erwähnten Dinge, die auch in den Zeichnungen interpretiert sind, im darstellenden und nicht im begrenzenden Sinne verstanden werden.designed to direct part of the jets 15, 17 through the reference gas contained in the cell 7 2. the Scattered radiation which is generated in the reference gas cell 72 is processed by the detection device 74, which can be constructed and operated in the same way as the detection device 24. The output of the detection device 74 represents the magnitude of the reference antistoke signal 76 for a known concentration of the reference gas. One such output can be compared with the output of the detection device 24 to determine the concentration of the gas in the sample chamber 52 to be determined. The increased sensitivity of the device 10 makes it particularly suitable for the detection of gaseous Components that are present in the lower millionths of a second, in distant places. So it must Gas may not be located in the sample chamber, but instead may be located at locations remote from the device 10, e.g. on the order of up to 32.19 km (20 miles) in Distance from this. Other similar modifications can be made in the Within the scope of the invention are made. It is therefore intended that all things mentioned in the above description, which are also interpreted in the drawings, in the illustrative and not to be understood in a limiting sense.
Im Betrieb der bevorzugten Vorrichtung erzeugt die Strahlungsquelle 12 zwei monochromatische kohärente Strahlen 15 und 17. Die Frequenzdifferenz zwischen den Strahlen 15 und 17 wird durch die Abstimmeinrichtung 14 so eingestellt, daß sie im wesentli-In the operation of the preferred device, the radiation source generates 12 two monochromatic coherent rays 15 and 17. The frequency difference between the beams 15 and 17 is adjusted by the tuning device 14 so that it is essentially
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chen der Drehfrequenz eines vorgewählten Bestandteiles eines gasförmigen Materials gleichkommt. Die Projektionseinrichtung richtet die Strahlen 15 und 17 durch das Gas, um eine Streustrahlung 20 zu erzeugen, die ein nachweisbares Signal 22 enthält, welches sich aus einer Antistokeskomponente zusammensetzt, die während der Streuung kohärent erzeugt ist. Eine Filtereinrichtung 23 nimmt die Streustrahlung 20 auf und trennt das Signal 22 trennscharf von diesem ab. Das sich aus der Filtereinrichtung 23 ergebende Signal 22 wird von der Anzeige- und Aufzeichnungseinrichtung 66 dargestellt.Chen equals the rotational frequency of a preselected component of a gaseous material. The projection device directs beams 15 and 17 through the gas to create scattered radiation 20 to generate which contains a detectable signal 22, which is composed of an Antistokes component, which is coherently generated during the scattering. A filter device 23 picks up the scattered radiation 20 and separates the signal 22 sharply separated from this. The signal 22 resulting from the filter device 23 is used by the display and recording device 66 shown.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| 8127 | New person/name/address of the applicant |
Owner name: ALLIED CORP., MORRIS TOWNSHIP, N.J., US |
|
| 8128 | New person/name/address of the agent |
Representative=s name: WEBER, D., DIPL.-CHEM. DR.RER.NAT. SEIFFERT, K., D |
|
| 8110 | Request for examination paragraph 44 | ||
| 8131 | Rejection |