DE2604166A1

DE2604166A1 - SAMPLE ENTRY DEVICE FOR LIQUID CHROMATOGRAPHS

Info

Publication number: DE2604166A1
Application number: DE19762604166
Authority: DE
Inventors: Guenter Schaeufele; Gerhard Seeger
Original assignee: Hewlett Packard GmbH Germany
Current assignee: Hewlett Packard GmbH Germany
Priority date: 1976-02-04
Filing date: 1976-02-04
Publication date: 1977-08-11
Also published as: GB1535441A; NL7613323A

Description

Int. Az.: DT 40 30. Januar 1976Int. Ref .: DT 40 January 30, 1976

BL/ps ■BL / ps ■

Hewlett-Packard GmbHHewlett-Packard GmbH

PROBENEINGABEVORRICHTUNG FÜR FLUSSIGKEITS-SAMPLE INPUT DEVICE FOR LIQUID

CHROMATOGRAPHENCHROMATOGRAPHS

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Probeneingabevorrichtung für FlüssigkeitsChromatographen gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1.The present invention relates to a sample input device for liquid chromatographs according to the preamble of the claim 1.

Die Probeneingabe erfolgt bei Flüssigkeitschromatographen bisher im wesentlichen auf zwei Arten. Die eine Möglichkeit besteht darin, die Probe in eine Injektionsspritze zu füllen und sie dann mittels dieser Spritze durch ein Septum in das Flüssigkeitssystem des Chromatographen einzuführen. Dies hat den Nachteil, daß das Septum durch die Spritzeinstiche mit der Zeit zerstört wird, daß Septumteilchen in den Flüssigkeitsstrom gelangen können und daß ein Septum generell nur begrenzten Drücken standhalten kann.In liquid chromatographs, sample input has so far essentially been carried out in two ways. There is one possibility is to fill the sample into a syringe and then introduce it by means of this syringe through a septum into the liquid system of the chromatograph. This has the disadvantage that the septum is destroyed by the injection punctures over time, that septum particles get into the liquid stream and that a septum can generally only withstand limited pressures.

Die andere Möglichkeit besteht darin, eine durch einen Beipaß überbrückbare Dosierschleife vorzusehen, die zur Probeneingabe von Hochdruck-Flüssigkeitsstrom des Chromatographen mittels zweier Ventile abgekoppelt wird und nach Eingabe der Probe wieder eingekoppelt wird. Eine solche Probeneingabe ist jedoch relativ kompliziert und zeitraubend.The other option is to get one through a bypass Provide bridgeable metering loop, which is used for sample input from the high pressure liquid flow of the chromatograph two valves is decoupled and is reconnected after entering the sample. One such sample entry is however, it is relatively complicated and time consuming.

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Probeneingabevorrichtung der eingangs genannten Art derart weiterzubilden, daß eine schnelle Probeneingabe auch beiThe present invention is based on the object of providing a sample input device of the type mentioned at the beginning to train that a fast sample entry also with

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hohen Innendrücken im Flüssigkeitssystem des Chromatographen möglich ist. Die Lösung dieser Aufgabe ist im Anspruch 1 gekennzeichnet. high internal pressures in the liquid system of the chromatograph is possible. The solution to this problem is characterized in claim 1.

Durch das Rückschlagventil werden die Nachteile des Septums vermieden. Insbesondere vermag es gegen hohe Drücke abzudichten. The non-return valve avoids the disadvantages of the septum. In particular, it is able to seal against high pressures.

Eine hohe Druckbeständigkeit bei gleichzeitg geringem Verschleiß und hoher Korrusionsbeständigkeit wird erreicht, wenn das Rückschlagventil einen Sitz aus Saphir und eine auf diesen aufsetzbare Kugel aus Rubin bzw. Oxidkeramik aufweist. A high pressure resistance with low wear at the same time and high corrosion resistance is achieved if the check valve has a seat made of sapphire and a has on these attachable ball made of ruby or oxide ceramic.

Der Verschleiß von Einspritznadel und Aufnahmevorrichtung läßt sich besonders gering halten, wenn die Aufnahmevorrichtung aus Metall besteht und die Spitze der Einspritznadel und der Aufnahmevorrichtung in ihrer Form so aneinander angepaßt sind, daß sie dichtend gegeneinanderpressbar sind. Um dabei eine hohe Dichtigkeit zu halten, ist die Spritze vorzugsweise in axialer Richtung zwangsgeführt auf die Aufnahmevorrichtung aufsetzbar.The wear of the injection needle and the receiving device can be kept particularly low if the receiving device consists of metal and the shape of the tip of the injection needle and the receiving device is matched to one another are that they can be pressed against one another in a sealing manner. In order to maintain a high level of tightness, the syringe is preferably positively guided in the axial direction placed on the receiving device.

Das System läßt sich dadurch automatisieren, daß die Spritze mittels eines Druckmittelzylinders bewegbar ist.The system can be automated in that the syringe can be moved by means of a pressure cylinder.

Die Spritze und das Rückschlagventil können Bestandteile einer Dosierschleife des FlüssigkeitsChromatographen sein. Dies hat den Vorteil, daß der Spritzenkolben nur zum Ansaugen der Probe benutzt wird, während der erforderliche hohe Einspritzdruck durch die Pumpe des Chromatographen erzeugt wird.The syringe and the check valve can be part of a dosing loop of the liquid chromatograph. This has the advantage that the syringe plunger is only used to aspirate the sample during the required high injection pressure is generated by the pump of the chromatograph.

Die Erfindung wird im folgenden anhand eines Ausführungsbeispiels in Verbindung mit der zugehörigen Zeichnung erläutert. In der Zeichnung zeigenThe invention is explained below using an exemplary embodiment in conjunction with the associated drawing. Show in the drawing

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Figur 1 schematisch ein Probeneinspritzsystem und Figur 2 im Detail das in diesem System enthaltene Rückschlagventil. Figure 1 schematically shows a sample injection system and Figure 2 shows in detail the check valve contained in this system.

Das in Figur 1 dargestellte System weist eine Eingangsleitung 11 auf, die mit der Pumpe des Chromatographen in Verbindung steht. Eine Ausgangsleitung 13 steht mit der Säule des Chromatographen in Verbindung. Mittels eines Dreiwegeventils 15 läßt sich die Eingangsleitung 11 entweder über eine Leitung 17 mit einer Spritze 19 oder über eine Beipaßleitung 21 unmittelbar mit der Ausgangsleitung 13 verbinden .The system shown in FIG. 1 has an input line 11 which is connected to the pump of the chromatograph stands. An output line 13 is associated with the column of the chromatograph in connection. By means of a three-way valve 15, the input line 11 can either be over connect a line 17 to a syringe 19 or directly to the output line 13 via a bypass line 21 .

Die Ausgangsleitung 13 ist zur Probeneingabe von außen über ein Rückschlagventil 23 zugänglich, welches weiter unten beschrieben ist.The output line 13 is for sample input from the outside a check valve 23 accessible, which is described below.

Die Spritze 19 weist eine Nadel 25 auf, deren Spitze so geformt ist, daß sie dichtend auf einen Metallsitz 27 aufsetzbar ist,der Bestandteil des Rückschlagventils 23 ist.The syringe 19 has a needle 25, the tip of which is shaped so that it can be placed onto a metal seat 27 in a sealing manner which is part of the check valve 23.

Das Aufsetzen der Nadel 25 auf dem Metallsitz 27 bzw. das Abheben davon, erfolgt mittels eines Druckmittelzylinders 29 durch Beaufschlagen einer seiner beiden Druckmitteleingänge 31 bzw. 33. Rückschlagventil 23 und Druckmittelzylinder 29 sind auf einem gemeinsamen Rahmen 35 befestigt.The placement of the needle 25 on the metal seat 27 or the lifting thereof takes place by means of a pressure medium cylinder 29 by applying one of its two pressure medium inlets 31 or 33. Check valve 23 and pressure medium cylinder 29 are attached to a common frame 35.

In der in Figur 1 dargestellten Stellung kann von der Spritze 19 eine Probe angesaugt werden. Dies erfolgt durch Betätigen eines Spritzenkolbens 37, der durch eine Dichtung 39 in den Innenraum 41 der Spritze 19 hineinragt. Die Betätigung des' Kolbens 37 kann gegebenenfalls auch durch Druckmittel erfolgen. Mittels eines verstellbaren Anschlages 43 läßt sich die angesaugte Probenmenge im Bereich zwischen 10 und 200 μΐ variieren.In the position shown in FIG. 1, a sample can be sucked in by the syringe 19. This is done by pressing a syringe plunger 37 which protrudes through a seal 39 into the interior 41 of the syringe 19. The operation of the ' Piston 37 can optionally also be effected by pressure medium. By means of an adjustable stop 43 can be sucked Vary the sample amount in the range between 10 and 200 μΐ.

Das Eingeben des Spritzeninhaltes in den Flüssigkeitsstrom des Chromatographen erfolgt dadurch, daß die Nadel 25 auf denThe contents of the syringe are entered into the liquid flow of the chromatograph by placing the needle 25 on the

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Metallsitz 27 aufgesetzt wird und danach das Dreiwegeventil 15 so umgeschaltet wird, daß es die Eingangsleitung 11 mit der Leitung 17 verbindet. Das dann über die Leitung 17 in die Spritze 19 unter hohen Druck eingepreßte Lösungsmittel drückt den Spritzeninhalt durch das Rückschlagventil 23 in die Ausgangsleitung 13.Metal seat 27 is placed and then the three-way valve 15 is switched so that it the input line 11 with the line 17 connects. The solvent then injected via line 17 into syringe 19 under high pressure presses the contents of the syringe through the check valve 23 into the outlet line 13.

In Figur 2 ist das Rückschlagventil 23 detailliert dargestellt. Es weist einen Ventilkörper 111 auf, der an seiner Oberseite als integralen Bestandteil den Metallsitz 27 enthält. Der Ventilkörper 111 ist in einen Halterahmen 113 einschraubbar. Eine Eingangsbohrung 115 des Ventilkörpers 111 mündet in einen erweiterten Hohlraum 117 ein, in den ein Filter 119 eingesetzt ist. Das Filter 119 dient zum Abfangen von Schmutzpartikeln, die das Rückschlagventil beschädigen bzw. undicht machen könnten.In Figure 2, the check valve 23 is shown in detail. It has a valve body 111, which on his Upper side contains the metal seat 27 as an integral part. The valve body 111 can be screwed into a holding frame 113. An inlet bore 115 of the valve body 111 opens into an enlarged cavity 117 into which Filter 119 is inserted. The filter 119 is used to trap of dirt particles that could damage the non-return valve or cause it to leak.

Im Anschluß an das Filter erweitert sich die Bohrung des Ventilkörpers 111 noch einmal und nimmt dort einen Ventilsitz 121 auf, der aus Saphir besteht und zwischen zwei Feingoldringen 123 eingespannt ist, die den Ventilsitz 121 infolge ihrer Duktilität vor mechanischen Spannungen bewahren, die zu seiner Zerstörung führen könnten.Following the filter, the bore of the valve body 111 widens again and takes a valve seat there 121, which consists of sapphire and is clamped between two fine gold rings 123, which the valve seat 121 as a result protect their ductility from mechanical stresses that could lead to its destruction.

Mittels einer Feder 125 wird eine Kugel 127 gegen den Ventilsitz 121 gedrückt. Die Kugel 127 besteht aus Oxidkeramik.A ball 127 is pressed against the valve seat 121 by means of a spring 125. The ball 127 is made of oxide ceramic.

Zum Einspannen des Ventilsitzes 121 und als Wiederlager für die Feder 125 dient ein topfförmiger Einsatz 129, der in den Ventilkörper 11 einschraubbar ist. Er trägt an seinem unteren Ende ein Ausgangsrohr 131, das in die Ausgangsleitung 13 hineinragt und sich über die Einmündung der Beipaßleitung 21 hinaus streckt.A cup-shaped insert 129, which is inserted into the Valve body 11 can be screwed in. At its lower end it carries an outlet pipe 131 which protrudes into the outlet line 13 and extends beyond the confluence of the bypass line 21.

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Claims

DT 40

Hewlett-Packard GmbH January 30, 1976

BL / ρ s

PATENT CLAIMS

f 11 sample input device for liquid chromatography with a syringe having an injection needle and one connected to the high pressure system of the chromatograph Receiving device for the injection needle, characterized in that the receiving device (23, 27) contains a check valve (23).

2. Device according to claim 1, characterized in that that the check valve (23) has a seat (121) made of sapphire and a ball (127) made of ruby that can be placed thereon or oxide ceramic.

3. Device according to claim 1, characterized in that that the receiving device (27) consists of metal and the tip of the injection needle (25) and the receiving device are adapted to one another in shape so that they can be pressed against one another in a sealing manner.

4. Apparatus according to claim 3, characterized in that that the syringe (19) is positively guided in the axial direction and can be placed on the receiving device (27).

5. Apparatus according to claim 4, characterized in that that the syringe (19) can be moved by means of a pressure cylinder (29).

6. Apparatus according to claim 1, characterized in that that the syringe (19) and the check valve (23) components of a metering loop (17, 19, 25, 27, 23) of the Are liquid chromatographs.

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