DE2552165A1 - Compensator for shock expansion in carrier gas - applies to infra:red photometers of non:dispersive type and has double layer absorption measuring chamber - Google Patents
Compensator for shock expansion in carrier gas - applies to infra:red photometers of non:dispersive type and has double layer absorption measuring chamberInfo
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Abstract
Description
Verfahren zur Kompensation des Trägergaseinflusses infolge Stoß-Procedure to compensate for the influence of the carrier gas as a result of collision
verbreiterung bei nichtdispersiven Infrarot-Fotometern mit Doppelschicht-Absorptionsmeßkammer Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Kompensation des Trägergaseinflusses infolge Stoßverbreiterung bei nichtdispersiven Infrarot-Fotometern mit Doppelschicht-Absorptionsmeßkammer.broadening of non-dispersive infrared photometers with double-layer absorption measuring chamber The invention relates to a method for compensating for the carrier gas influence as a result Collision broadening in non-dispersive infrared photometers with a double-layer absorption measuring chamber.
Es sind nichtdispersive Infrarot-Gasanalysengeräte bekannt, bei denen die Strahlung in zwei hintereinander liegenden Absorptionsschichten gemessen wird. Diese Schichten sind gasgefüllte Volumina, die üblicherweise die zu messende Gaskomponente im Gemisch mit einem inerten Trägergas enthalten. Die Meßgaskomponente sorgt für eine selektive Strahlungsabsorption an bestimmten Wellenlängen, bedingt durch infrarotaktive Molekülresonanzen. Die Anregungsenergie wird durch Stoßprozesse in Translationsenergie (Wärme) umgesetzt. Diese Umwandlung wird durch den Inertgasanteil der Kammerfüllung begünstigt, gleichzeitig wird eine Anpassung an die thermo-pneumatischen Eigenschaften des Absorptionsvolumens bei bestimmter Modulationsfrequenz der Strahlung erreicht.There are known non-dispersive infrared gas analyzers in which the radiation is measured in two consecutive absorption layers. These layers are gas-filled volumes, which are usually the gas components to be measured contained in a mixture with an inert carrier gas. The measuring gas component ensures a selective absorption of radiation at certain wavelengths, due to infrared active Molecular resonances. The excitation energy is converted into translational energy by collision processes (Heat) implemented. This conversion is caused by the inert gas content of the chamber filling favored, at the same time an adaptation to the thermo-pneumatic properties of the absorption volume achieved at a certain modulation frequency of the radiation.
Die beiden Absorptionsschichten liegen optisch hintereinander und sind durch ein Fenster thermo-pneumatisch getrennt. In der vorderen schmaleren Schicht wird vorzugsweise Strahlungsleistung aus den Zentren, in der hinteren dickeren Schicht aus den Flanken jeder Absorptionslinie des Füllgases absorbiert. Die Differenz beider Absorptionsenergien wird als Meßsignal ausgewertet. Durch Geometrie und Füllgaskonzentration werden nahezu gleichgroße Signalimpulse in beiden Absorptionsschichten für den Nullpunktabgleich erreicht. Nur eine selektive Vorabsorption (Meßeffekt) in der Analysenküvette, deren Schichtdicke dem Meßbereich angepaßt ist, schwächt vorwiegend die Strahlungsleistung für die vordere Kammerschicht, während die der hinteren erhalten bleibt. Die Signaldifferenz ist der Konzentration der Meßkomponente in der Küvette proportional.The two absorption layers are optically one behind the other and are thermo-pneumatically separated by a window. In the front narrower layer is preferably radiant power from the centers, in the rear thicker layer absorbed from the flanks of each absorption line of the filling gas. The difference between the two Absorption energies are evaluated as a measurement signal. Through geometry and filling gas concentration signal pulses of almost the same size are generated in both absorption layers for the zero point adjustment achieved. Only a selective pre-absorption (measuring effect) in the analysis cuvette whose Layer thickness is adapted to the measuring range, mainly weakens the radiation power for the anterior chamber layer, while that of the posterior one is retained. The signal difference is proportional to the concentration of the measuring component in the cuvette.
Wird der Nullpunkt des Fotometers durch Kombination mit einer Zweistrahlanordnung dadurch eingestellt, daß die Strahlung gegenphasig einen Meß- und einen Referenzraum einer geteilten Küvette durchläuft und anschließend in die gemeinsame Meßkammer als nahezu zeitlich konstante Strahlungsintensität einfällt, so bleibt der Detektor im thermo-pneumatischen Gleichgewicht.Becomes the zero point of the photometer by combining it with a two-beam arrangement adjusted by the fact that the radiation is in phase opposition to a measuring and a reference room a divided cuvette and then into the common measuring chamber when the radiation intensity is almost constant over time, the detector remains in thermo-pneumatic equilibrium.
Die Selektivität des Empfängers ist durch das Absorptionsspektrum des Füllgase vorgegeben, sie kann durch Strahlungsfilter vor dem Empfänger erhöht werden. Hierzu haben sich in letzter Zeit Interferenzfilter bewährt, die u. a. aus mehreren dielektrischen, optisch-transparenten Schichten bestehen, deren Transmission auf vorgegebene Wellenlängen eingeschränkt ist. Solche Detektoren zeigen im praktischen Einsatz noch eine sogenannte Querempfindlichkeit, wenn im Meßgas Störkompoenten enthalten sind, die mit der Meßkomponente eine sogenannte Bandenüberlappung haben. Gegen diesen Effekt lassen sich erfolgreich störgasgefüllte Filterzellen im Strahlengang einsetzen.The selectivity of the recipient is due to the absorption spectrum of the filling gas, it can be increased by a radiation filter in front of the receiver will. For this purpose, interference filters have recently proven themselves, which inter alia. the end consist of several dielectric, optically transparent layers, their transmission is restricted to specified wavelengths. Such detectors show in practice Use of a so-called cross-sensitivity if there are interfering components in the measuring gas are included, which have a so-called band overlap with the measuring component. Filter cells filled with interference gas can be successfully counteracted in the beam path insert.
Daneben unterliegen derartige Fotometeranordnungen zur Gasanalyse auch einem störenden Trägergaseinfluß von infrarot-inaktiven Molekülen im Meßgas, da die Absorptionslinienschärfe (Resonanzeffekte) von der sogenannten Stoßdämpfung abhängt.In addition, such photometer arrangements are subject to gas analysis also a disturbing influence of carrier gas from infrared-inactive molecules in the measuring gas, because the sharpness of the absorption lines (resonance effects) depends on the so-called shock absorption depends.
Auf den Absorptionsprozeß (Meßeffekt) wirkt sich die freie Weglänge, der Stoßradius und auch ein evtl. elektrisches oder magnetisches Dipolmoment der Trägergasmoleküle aus. Das Meßsignal hängt daher nicht nur vom Partialdruck der Meßkomponente ab. Es gehen vielmehr Absolutdruck und Temperatur sowie der Einfluß im Gemisch vorhandener Gase, auch wenn diese keine Infrarot-Absorption besitzen, in den Meßeffekt ein.Bei Meßaufgaben mit stark schwankender Trägergaszusammensetzung (z. B. Gichtgasanalyse oder Atemgasanalyse bei Anästhesie) kann der dadurch verursachte Meßfehler einige Prozente vom Meßwert ausmachen und somit kleine Differenzmeßbereiche unmöglich machen. Ein besonderes Problem bildet die Trägergasabhängigkeit bei der Kalibrierung von nichtdispersiven Infrarot-Analysengeräten. Normalerweise werden Prüfgase mit bestimmte Konzentration der Meßkomponente in einem Inertgasanteil verwendet. Weichen die Stoßverbreiterungseinflüsse des Inertgases wesentlich von denen des Meßgasträgergases ab, so ergeben sich bei gleicher Konzentration der Meßkomponente, aber verschiedenen Trägergasanteilen, beachtliche Abweichungen der Meßwertanzeige für Prüf- und Meßgas. Diese Tatsache führt zu Diskrepanzen bei genauen Absolutmessungen und erfordert bei Vergleichsmessungen mit mehreren Meßgeräten oder verschiedenen Meßverfahren aufwendige Korrekturen zugeordneter Meßwerte, wenn zur Kalibrierung nicht gleiche Prüfgase verwendet werden. Dieser Effekt ist nicht nur bei den Infrarot-Gasanalysatoren mit Doppelschicht-Absorptionsmeßkammern, sondern auch bei den reinen Zweistrahl-Geräten mit gleichphasiger Modulation bekannt.The free path has an effect on the absorption process (measuring effect), the impact radius and also a possible electrical or magnetic dipole moment of the Carrier gas molecules. The measurement signal therefore not only depends on the partial pressure of the Measuring component from. Rather, it is absolute pressure and temperature as well as the influence gases present in the mixture, even if they have no infrared absorption, for measuring tasks with strongly fluctuating carrier gas composition (e.g. blast furnace gas analysis or breathing gas analysis for anesthesia) can cause the Measurement errors make up a few percent of the measured value and thus small differential measurement ranges to make impossible. A particular problem is the carrier gas dependency in the Calibration of non-dispersive infrared analyzers. Usually will Test gases with a certain concentration of the measuring component in an inert gas component are used. Give way to the impact broadening effects of the inert gas essential from those of the gas to be measured, then with the same concentration the Measuring component, but different carrier gas proportions, considerable deviations of the Measured value display for test and sample gas. This fact leads to discrepancies in exact Absolute measurements and required for comparison measurements with several measuring devices or Corrections of measured values assigned to different measuring methods, if for Calibration, the same test gases are not used. This effect is not only in the case of infrared gas analyzers with double-layer absorption measuring chambers, but also known from the pure two-beam devices with in-phase modulation.
In Fig. 1 ist eine graphische Darstellung der Ergebnisse eines speziellen Meßproblems (cm2) gezeigt. F stellt den relativen Volumenanteil des Sauerstoffs in einem 02/N2-Trägergas-Gemisch dar,DA ist die resultierende Anzeigeänderung für die CO2-Messung in ppm. Die Kurve a repräsentiert einen Zweistrahl-Analysator mit gleichphasiger Modulation und b einen Analysator mit Doppelschicht-Meßkammer und gegenphasiger Modulation. Die Anzeige nach a nimmt somit mit wachsendem 02-Gehalt des Meßgases ab, die nach b nimmt dagegen zu. Die Ursache des gegensätzlichen Verlaufs liegt in der Anordnung des Empfängers nach b als Doppelschicht-Absorptionskammer und der damit verbundenen Verteilung der Absorptionsbereiche auf vordere und hintere Schicht (Zentren und Flanken) begründet.In Fig. 1 is a graphical representation of the results of a particular Measurement problem (cm2) shown. F represents the relative volume fraction of oxygen in an 02 / N2 carrier gas mixture, DA is the resulting change in display for the CO2 measurement in ppm. The curve a represents a two-beam analyzer with in-phase modulation and b an analyzer with double-layer measuring chamber and antiphase modulation. The display after a thus increases as the O2 content increases of the gas to be measured, the one after b increases, however. The cause of the opposite course lies in the arrangement of the receiver according to b as a double-layer absorption chamber and the associated distribution of the absorption areas on the front and rear Layer (centers and flanks) justified.
Aufgabe der Erfindung ist es, einen Infrarot-Gasanalysator mit Doppelschicht-Absorptionskammer zu schaffen, dessen Meßergebnis weitgehend von der Konzentration der infrarot-inaktiven Gaskomponenten im Meßgas unbeeinflußt bleibt.The object of the invention is to provide an infrared gas analyzer with a double-layer absorption chamber to create whose measurement result largely depends on the concentration of the infrared inactive Gas components in the measuring gas remains unaffected.
Die Kurve b von Fig. 1 soll also in die gestrichelte Lage geklappt werden, in der das Meßergebnis von der Trägergaszusammensetzung unabhängig ist. Dabei ist es das Ziel, den Aufbau des Doppelschicht-Gasanalysators möglichst überhaupt nicht zu ändern, so daß die Trägergasabhängigkeit auch bei bereits existierenden Geräten nachträglich noch kompensiert werden kann.The curve b of Fig. 1 should therefore be folded into the dashed position in which the measurement result is independent of the carrier gas composition. The aim here is to design the double-layer gas analyzer as far as possible not to change, so that the carrier gas dependency even with already existing Devices can still be compensated later.
Eine Möglichkeit zum Abgleich der Absorptionsbereiche der Meßkammerschichten besteht in einer Geometrieänderung der Meßkammer, z. B. einer Änderung der Schichtdicken.A possibility to adjust the absorption ranges of the measuring chamber layers consists in changing the geometry of the measuring chamber, e.g. B. a change in the layer thickness.
Andere Möglichkeiten sind die Änderung des Partial- und/oder Absolutdruckes der Meßkammerfüllung und die Änderung der Füllgaskonzentration der Meßkammer.Other possibilities are changing the partial and / or absolute pressure the measuring chamber filling and the change in the filling gas concentration of the measuring chamber.
Der mit der Erfindung erzielte Vorteil besteht insbesondere darin, daß statt einer Vielzahl von Änderungen am Infrarot-Gasanalysengerät lediglich Änderungen an der Meßkammer nötig sind und daß auf diese einfache und ökonomische Weise auch noch nachträglich der Trägergaseinfluß auf das Meßsignal weitgehend kompensiert werden kann.The advantage achieved with the invention consists in particular in that instead of a multitude of changes to the infrared gas analyzer, only changes are necessary on the measuring chamber and that in this simple and economical way too the influence of the carrier gas on the measurement signal is largely compensated for can be.
Die Erfindung soll im folgenden noch näher erläutert werden. The invention is to be explained in more detail below.
wesentlichen Vorteile der nichtdispersiven Infrarot-Fotometer mit Doppelschicht-Empfangskammer gegenüber den Zweistrahl-Geräten mit je einer Empfangs schicht für Meß- und Referenzstrahl bestehtein der verbesserten Querempfindlichkeit und der höheren Nullpunktstabilitätç Eine verbesserte Querempfindlichkeit wird dadurch bewirkt, daß der Einfluß von Störgaskomponenten, die mit dem Meßgas eine Bandenüberlappung besitzen, sich je nach Wellenlängenlage der Überlappung bei den einzelnen Absorptionslinien auf die Energieabsorption der vorderen bzw hinteren Empfangsschicht auswirkt.essential advantages of the non-dispersive infrared photometer Double-layer receiving chamber compared to the two-beam devices, each with one receiving layer for measuring and reference beam consists in the improved cross sensitivity and the higher zero point stability. This improves cross sensitivity causes the influence of interfering gas components, which overlap bands with the measuring gas have, depending on the wavelength position of the overlap in the individual absorption lines affects the energy absorption of the front or rear receiving layer.
Dadurch ist die Querempfindlichkeit teilweise positiv und negativ und wird im Mittel weitgehend kompensiert.As a result, the cross-sensitivity is partly positive and negative and is largely compensated for on average.
Die höhere Nullpunktkonstanz der Geräte mit Doppelschicht-Empfangskammer wird durch das Prinzip der doppelten Differenzbildung bewirkt. Zum einen werden die Strahlungsintensitäten auf der Meß-und der Vergleichsseite aufeinander abgeglichen; zum anderen ergibt sich ein zusätzlicher Nullabgleich durch Abstimmung der spezifischen Energieabsorption in den beiden Empfangsschichten.The higher zero point constancy of the devices with double-layer receiving chamber is caused by the principle of double subtraction. For one, be the radiation intensities on the measuring and the comparison side are matched to one another; on the other hand, there is an additional zero adjustment by coordinating the specific Energy absorption in the two receiving layers.
Unter anderem entsprechend diesen beiden Aufgaben - Selektivität, Nullpunktkonstanz - wird die konstruktive Gestaltung der Empfängerkammer hinsichtlich Länge der beiden Schichten, Füllgaskonzentration sowie Partial- und Gesamtdruck der Empfängerfüllung gewählt.Among other things, according to these two tasks - selectivity, Zero point constancy - is the structural design of the receiving chamber with regard to Length of the two layers, filling gas concentration as well as partial and total pressure the recipient filling selected.
In den letzten Jahren ist es gelungen, optische Interferenzfilterscheiben auf den Markt zu bringen, mit denen bestimmte Teile des Spektrums abgeschnitten werden können. Auch mit Hilfe dieser Interferenzfilterscheiben ist es möglich, die Querempfindlichkeit zu verbessern. Insofern hat das Argument der verbesserten Querempfindlichkeit des Doppelschicht-Empfängers etwas an Gewicht verloren.In recent years, optical interference filter disks have succeeded to bring to market that cut certain parts of the spectrum can be. It is also possible with the help of these interference filter disks Improve cross-sensitivity. In this respect, the argument of improved cross-sensitivity of the double-layer receiver lost some weight.
Wird demnach die konstruktive Gestaltung der Meßkammer nicht im Hinblick auf die Ziele Selektivität und Nullpunktkonstanz gewählt, sondern im Hinblick auf eine Kompensation des Trägergaseinflusses infolge Stoßverbreiterung, so hat man lediglich mit einer etwas schlechteren Nullpunktkonstanz zu rechnen. Die Nullpunktkonstanz ist jedoch immer noch mindestens genauso gut wie die der Zweistrahlgeräte.Accordingly, the structural design of the measuring chamber is not in view chosen on the goals of selectivity and zero point constancy, but with a view to a compensation of the carrier gas influence as a result of the collision broadening, one has only a slightly worse zero point constancy can be expected. The zero point constancy however, it is still at least as good as that of the two-beam devices.
Mit den in den Ansprüchen beschriebenen Maßnahmen gelingt es, die Trägergasabhängigkeit infolge Stoßverbreiterung in der Meßküvette weitgehend zu kompensieren.With the measures described in the claims, it is possible to achieve the Carrier gas dependency largely increases as a result of the collision broadening in the measuring cuvette compensate.
Für einen bestimmten Anwendungsfall war es beispielsweise die Aufgabe, die Konzentration von C02 im Bereich von 0 ... 10 % in einem Gemisch von N2 und N20 zu bestimmen. Wird die konstruktive Gestaltung der Meßkammer so gewählt, daß Selektivität und Nullpunktkonstanz optimal sind, so ergibt sich eine erhebliche Abhängigkeit der C02-Anzeige von der Zusammensetzung des N2/N20-Gemisches.For a specific application, for example, it was the task the concentration of C02 in the range of 0 ... 10% in a mixture of N2 and N20 to be determined. If the structural design of the measuring chamber is chosen so that Selectivity and zero-point constancy are optimal, the result is a considerable one Dependency of the C02 display on the composition of the N2 / N20 mixture.
Durch empirische Untersuchungen wurde herausgefunden, daß durch Erhöhung der C02-Füllkonzentration der Meßkammer von etwa 2 bis 3 96 auf ca. 7,5 % diese Trägergasabhängigkeit auf kleiner etwa t 0,5 % über den gesamten Bereich 0 ... 100 % N20 in N2 reduziert werden konnte.It has been found through empirical research that by increasing the C02 filling concentration of the measuring chamber from about 2 to 3 96 to about 7.5% this Carrier gas dependency to less than about t 0.5% over the entire range 0 ... 100 % N20 in N2 could be reduced.
Welche Änderung der Schichtdicken, der Füllgaskonzentration oder des Partial- bzw. Gesamtdruckes bei einer bestimmten Meßaufgabe vorzunehmen ist, kann wegen der Kompliziertheit der beitragenden Effekte - Einfluß vieler Linien in einer Bande -nicht von vornherein festgelegt werden. Vielmehr muß durch empirische Untersuchungen versucht werden, die Trägergasabhängigkeit zu kompensieren. Da gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren Änderungen nur an der Gestaltung der Meßkammer vorgenommen zu werden brauchen, ist der Aufwand für diese Versuche gering.What change in the layer thickness, the filling gas concentration or the Partial or total pressure is to be carried out for a specific measuring task, can because of the complexity of the contributing effects - many lines hold in one Gang -not to be determined in advance. Rather, it must be through empirical research attempts are made to compensate for the carrier gas dependency. Since according to the invention Procedure changes only need to be made to the design of the measuring chamber, the effort for these experiments is low.
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